XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN

(ASTM D 56)
I. NGUYÊN TẮC
Phương pháp này dùng cho các chất lỏng có điểm chớp cháy < 93 0C, ngoại trừ
bitume lỏng và các chất lỏng có khuynh hướng tạo thành màng trên bề mặt, được
xác định theo tiêu chuẩn ASTM D 56.
Nguyên tắc của phương pháp là mẫu được đặt trong thiết bị thí nghiệm với nắp
đóng và được gia nhiệt ở một tốc độ truyền nhiệt ổn định; một ngọn lửa có kích
thước tiêu chuẩn được đưa vào cốc ở phạm vi qui định. Điểm chớp cháy được ghi
nhận là nhiệt độ thấp nhất mà tại đó dưới tác dụng của ngon lửa thử, hỗn hợp hơi
nằm ở phía trên mẫu đủ để bắt lửa chớp cháy.
II. THIẾT BỊ
Theo tiêu chuẩn ASTM D 56.
III. CÁCH TIẾN HÀNH
 Trong quá trình lấy mẫu, mẫu thí nghiệm phải được giữ ở nhiệt độ thấp hơn
nhiệt độ chớp cháy dự đoán ít nhất 110C.
 Đong 50ml mẫu cho vào cốc và cẩn thận để tránh làm ướt phần cốc phía trên
mực chất lỏng cuối cùng. Phá vỡ bọt khí trên bề mặt mẫu. Lau sạch bề mặt
bên trong của nắp bằng vải sạch hoặc khăn giấy.
 Gắn nắp và nhiệt kế vào đúng vị trí.
 Thắp ngọn lửa thử và điều chỉnh kích thước của nó bằng với kích thước của
hạt gắn trên nắp. Vận hành cơ cấu trên nắp để hướng ngọn lửa thử vào
không gian hơi của cốc và nhanh chóng đóng lại. Thời gian dành cho thao
tác khoảng 1 giây. Nên tránh bất kỳ gây sốc nào trong quá trình thao tác mở
và đóng ngọn lửa thử.
 Đối với điểm chớp cháy < 60°C:
Điều chỉnh nhiệt cung cấp để nhiệt độ của mẫu trong cốc thử tăng với tốc độ 1 oC
/phút. Khi nhiệt độ của mẫu trong cốc thử thấp hơn 6 oC so với nhiệt độ chớp cháy
dự đoán thì bật ngọn lửa thử theo cách mô tả ở trên và lặp lại việc thử sau mỗi lần
mẫu tăng nhiệt độ lên 0.5 oC.
 Đối với điểm chớp cháy > 60°C:
Điều chỉnh nhiệt cung cấp để nhiệt độ của mẫu trong cốc thử tăng với tốc độ 3 oC
/phút. Khi nhiệt độ của mẫu trong cốc thử thấp hơn 6 oC so với nhiệt độ chớp cháy
dự đoán thì bật ngọn lửa thử theo cách mô tả ở trên và lặp lại việc thử sau mỗi lần
mẫu tăng nhiệt độ lên 1oC.
 Quan sát việc cung cấp ngọn lửa thử gây ra sự bắt lửa rõ ràng bên trong cốc.
Nhiệt độ quan sát và ghi nhận được của mẫu lúc này là nhiệt độ chớp cháy.
Đừng nhầm lẫn giữa ngọn lửa chớp cháy và quần sang màu xanh nhạt thỉnh
thoảng xuất hiện xung quanh ngọn lửa thử.
 Ngưng thí nghiệm và tắt nguồn nhiệt. Nâng nắp lên và lau sạch những chỗ
bẩn. Lấy cốc đựng mẫu ra, đổ mẫu và lau khô.
 Chú ý:
+ Mẫu phải được để trong bình kín để tránh thất thoát các cấu tử nhẹ.
+ Thí nghiệm phải được tiến hành trong điều kiện kín gió.
+ Cho hỗn hợp nước và Ethylene glycol với tỉ lệ 1:1 vào buồng trung gian. Đối với
mẫu có điểm chớp cháy nằm trong khoảng 13 ~ 60 oC, có thể sử dụng nước để thay
thế.
+ Tốc độ tăng nhiệt của mẫu trong cốc phải được tuân thủ nghiêm ngặt vì đây là
điều kiện để đảm bảo cho sự đúng đắn của kết quả. Tiến hành thí nghiệm hai lần.
Chênh lệch giữa hai lần đo không được quá 10C.
IV. Báo cáo kết quả thí nghiệm
Mẫu thử là DO.
Lần 1: 51 oC
Lần 2: 52 oC
V. Câu hỏi bàn luận
5.1.Tìm hiểu về tiêu chuẩn chất lượng Việt Nam về điểm chớp cháy tối thiểu
của sản phẩm DO. Mẫu thử có đạt chuẩn về điểm chớp cháy ?
Theo Bảng 1- Chỉ tiêu chất lượng của nhiên liệu dầu DO trong quy chuẩn
quốc gia QCVN 01:2015/BKHCN thì điểm chớp cháy của dầu DO không được
nhỏ hơn 55 o C.
Mẫu thử có nhiệt độ khoảng 51-52 oC nhỏ hơn 55oC nên mẫu thử không đạt
tiêu chuẩn về điểm chớp cháy
5.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả đo chớp cháy cốc kín (bao gồm điều
kiện tiến hành thí nghiệm và điều kiện môi trường bên ngoài). Trong các yếu
tố này, yếu tố nào có ảnh hưởng lớn nhất ?
Về điều kiện tiến hành thí nghiệm thì ta cần chú ý đến:
- Vận hành nguồn lửa vì khi kích thước ngọn lửa để thử nghiệm được đặt không
đúng hoặc lắp bộ đánh lửa bằng điện không chính xác có thể có ảnh hưởng đáng kể
đến kết quả của phép thử.
- Thể tích mẫu chứa trong chai chứa ban đầu vì kết quả của phép xác định
điểm chớp cháy có thể bị ảnh hưởng nếu thể tích mẫu thử nhỏ hơn 50 % thể tích
của chai chứa mẫu.
Về điều kiện bên ngoài, ta cần chú ý chỉ thực hiện thí nghiệm tại nơi kín gió, nếu
không xung quanh thiết bị phải có ba mặt được lắp tấm chắn gió để tránh gây ảnh
hưởng đến dòng không khí phía trên cốc thử trong giai đoạn sử dụng nguồn lửa.
Yếu tố kín gió là quan trọng nhất và có ảnh hưởng lớn nhất vì chúng ảnh hưởng
đến nồng độ hơi
5.3. Thảo luận mối liên hệ (nếu có) giữa điểm chớp cháy và các thông số phổ
biến đặc trưng cho tính chất của chất lỏng (nhiệt độ sôi, áp suất hơi bảo hòa,
khối lượng riêng, khối lượng phân tử)?
Dựa vào hình 5.3. Mối quan hệ giữa các đặc tính dễ cháy khác nhau của chất lỏng
ta có thể thấy đường áp suất hơi bão hòa cắt giới hạn cháy dưới tại nhiệt độ chớp
cháy.
Ngoài ra Satyanarayana và Rao cũng đã chỉ ra rằng nhiệt độ chớp cháy đối với vật
liệu tinh khiết có mối tương quan với điểm sôi của chất lỏng qua công thức:

Trong đó:
- Tf là nhiệt độ chớp cháy
- Tb là nhiệt độ sôi
- a,b,c là hằng số tra trong bảng 6 – 1 sách Chemical Process Safety:
Fundamentals and Applications

VI. Tài liệu tham khảo

[1] Daniel A. Crowl; Joseph F. Louvar. (2011). Chemical Process Safety:
Fundamentals and Applications, 3rd edition, Prentice Hall PTR