Lớp : ĐH Dược 6B – Tổ 2

BÀI SOẠN THỰC TẬP KIỂM NGHIỆM 1

Bài 1. Thuốc bột Oresol (Sales perorales ad rehydratationem )
(Trang 704,705 – Chuyên luận hóa dược O-P –DĐVN V tập 1)
I. Tính chất
Chuyên luận riêng
Bột trắng hay hơi ngà, khô rời, không vón cục. Vị mặn hơi ngọt. Khi pha 1 gói thuốc trong 1 lít nước sẽ
được dung dịch trong và hầu như không màu.

II. Độ đồng đều khối lượng (Phụ lục 11.3)

Phương pháp 4: Áp dụng cho thuốc bột (đa liều), thuốc cốm (đa liều), thuốc mỡ, cao xoa, cao động vật.

Thử trên 5 đơn vị: cân KL → So sánh khối lượng ghi trên nhãn vào bảng → tỷ lệ % chênh lệch cho phép →
tính khoảng giới hạn khối lượng cho phép → so sánh để đánh giá Kết quả
Cân khối lượng của một gói. Cắt mở gói, lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch bột thuốc bám ở mặt trong,
cân khối lượng vỏ gói.
Khối lượng thuốc trong gói là hiệu số giữa khối lượng gói và khối lượng vỏ gói: m thuốc = mgói – mvỏ gói
Tiến hành tương tự với 4 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên.
Dạng bào chế KL ghi trên nhãn (KLN) % chênh lệch so với KLN
Phương pháp 4 m≤ 0,50 g ±10
Thuốc bột (đa liều) 0,50 g < m ≤ 1,50g ±7
1,50 g < m ≤6,00g ±5
m > 6,00g ±3

Đánh giá:
5 𝑔ó𝑖 𝑡𝑟𝑜𝑛𝑔 𝑘ℎ𝑜ả𝑛𝑔 → ĐẠ𝑇
⎡
⎢1 𝑔ó𝑖 𝑛𝑔𝑜à𝑖 𝑘ℎ𝑜ả𝑛𝑔 → 𝑇ℎử 𝑙ạ𝑖 𝑣ớ𝑖 5 𝑔ó𝑖 1⁄10 𝑔ó𝑖 𝑛𝑔𝑜à𝑖 𝑘ℎ𝑜ả𝑛𝑔 → ĐẠ𝑇
⎢ > 1⁄10 𝑔ó𝑖 𝑛𝑔𝑜à𝑖 𝑘ℎ𝑜ả𝑛𝑔 → 𝐾𝐻Ô𝑁𝐺 ĐẠ𝑇
⎢
⎣ ≥ 2 𝑔ó𝑖 𝑛𝑔𝑜à𝑖 𝑘ℎ𝑜ả𝑛𝑔 → 𝐾𝐻Ô𝑁𝐺 ĐẠ𝑇

III. Định tính (Phần A ,D, E, H)

PHẦN A
Khi đun nóng chảy chế phẩm, ban đầu có màu vàng sau chuvển màu nâu, phồng lên và cháy với mùi
đường cháy.
PHẦN D,E,H
Hòa tan lượng thuốc trong một gói vào 250 ml nước, dung dịch thu được  dd (A) làm các phép thử sau:
D. PHẢI CHO PHẢN ỨNG (A) CỦA CLORID (PHỤ LỤC 8.1).

2𝑚𝑙 𝑑𝑑 𝐴
𝐴𝑐𝑖𝑑 ℎó𝑎 𝑏ằ𝑛𝑔 0.4 𝑚𝑙 AgN𝑂 2 % Kết tủa trắng, lổn nhổn Lọc lấy tủa
𝐻𝑁𝑂 2𝑀

𝑇ủ𝑎
Rửa tủa 3 lần ( 1 lần với 1 ml nước) 2 𝑚𝑙 𝑛ướ𝑐 → 𝑇ủ𝑎 tan 𝑑ễ 𝑑à𝑛𝑔
1 𝑚𝑙 𝑑𝑑 𝑁𝐻4𝑂𝐻
Ag+ + Cl-  AgCl (tủa trắng)
AgCl + 2 NH4OH  [Ag (NH3)2]Cl + 2H2O
E. ĐỐI VỚI CHẾ PHẨM CHỨA NATRI CITRAT, PHẢI CHO PHẢN ỨNG CỦA CITRAT (PHỤ
LỤC 8.1).
A. Hòa tan khoảng 0,1 g chế phẩm trong 2 ml nước, nếu cần có thể trung tính hóa dung dịch bằng amoniac
(TT), hoặc dùng một lượng dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận.

2𝑚𝑙 𝑑𝑑𝐴
𝑇𝑟𝑢𝑛𝑔 𝑡í𝑛ℎ ℎó𝑎 = 𝑁𝐻 (𝑛ế𝑢 𝑐ầ𝑛) → 𝑑𝑑 𝑣ẫ𝑛 𝑡𝑟𝑜𝑛𝑔 ⎯⎯⎯⎯⎯⎯ ↓ 𝑡𝑟ắ𝑛𝑔 (tan/𝑎𝑐𝑖𝑑 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐 6𝑀)
đ ô
1 𝑚𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙 10%

Khi thêm dd CaCl2 dd vẫn trong vì chế phẩm citrat ở dạng dextro hóa tối đa (bị bất hoạt) nên cần đun sôi để
tham gia phản ứng.
CaCl2 + 2 NH4OH  Ca(OH)2 + 2 NH4Cl
2 C6H8O7 + 3 Ca(OH)2  Ca3 (C6H8O7)2 ↓ + 6 H2O
Ca3 (C6H8O7)2 + 6 CH3COOH  3 (H3COO)2 Ca + 2 C6H8O7
B.

5𝑚𝑙 𝑑𝑑 𝐴
0.5 𝑚𝑙 𝐻 𝑆𝑂 → đ𝑢𝑛 đế𝑛 𝑘ℎ𝑖 𝑚ấ𝑡 𝑚à𝑢
1 𝑚𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂

𝑇ℎê𝑚 0,5 𝑚𝑙 𝑑𝑢𝑛𝑔 𝑑ị𝑐ℎ 𝑁𝑎 𝑆 𝑂 10 %⁄𝐻 𝑆𝑂 1 𝑀

4 𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑚𝑖𝑐
𝑡ừ𝑛𝑔 𝑔𝑖ọ𝑡 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑎𝑐 → đến khi acid sulfamic tan hết

Kết quả: Khi cho thừa amoniac, xuất hiện màu tím chuyển dần thành xanh tím.
H. Đun sôi 1 ml dung dịch với 5 ml thuốc thử Fehling (TT) sẽ xuất hiện tủa đỏ gạch của đồng (l) oxyd.

1𝑚𝑙 𝑑𝑑 (𝐴)
⎯⎯ ↓ 𝐶𝑢 𝑂 𝑚à𝑢 đỏ 𝑔ạ𝑐ℎ
5𝑚𝑙 𝑇𝑇 𝐹𝑒ℎ𝑙𝑖𝑛𝑔

𝑂 − 𝐶𝐻 − 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎
Fehling A+ Fehling B  𝐶𝑢
𝑂 − 𝐶𝐻 − 𝐶𝑂𝑂𝐾
𝑂 − 𝐶𝐻 − 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎
2 𝐶𝑢 + 𝐶𝐻 𝑂𝐻 − (𝐶𝐻𝑂𝐻 ) − 𝐶𝐻𝑂 → 𝐶𝐻 𝑂𝐻 − (𝐶𝐻𝑂𝐻 ) − 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝐶𝑢 𝑂
𝑂 − 𝐶𝐻 − 𝐶𝑂𝑂𝐾
IV. Định lượng Glucose*
Cân chính xác lượng chế phẩm trong 5 gói, tính khối lượng trung bình (m TB g). Cân chính xác một lượng
thuốc bột (mcân g) tương ứng với khoảng 0,5 g Glucose cho vào bình định mức 100ml. Thêm nước vừa đủ
tới vạch.
Lấy chính xác 10,00 ml dung dịch vừa pha được cho vào bình nón có nút mài.
Thêm chính xác 10,00ml dung dịch Iod 0,1N có hệ số hiệu chỉnh K, thêm từ từ 4ml dung dịch NaOH 2N
(lắc đều), dung dịch mất màu, đậy nút.
Để vào chỗ tối 10 phút.
Cho dung dịch Na2S2O3 0,1N lên trên buret. Lấy bình nón ra, thêm 5ml dung dịch H2SO4 (dung dịch có
màu vàng nâu).Thêm 2-3 giọt hồ tinh bột  dd chuyển sang màu xanh đen
Định lượng bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N đến khi mất màu. (EC6H12O6 =90,08).
*Nguyên tắc: Định lượng theo PP thừa trừ, áp dụng PP Oxy hóa khử. Dùng I2 dư chính xác trong môi
trường kiềm để oxy hóa hết Glucose. Glucose có nhóm –CHO thành acid gluconic theo 2 phản ứng (1),(2)
2NaOH +I2 NaOI +NaI+ H2O (1)
OI- + CH2-(CHOH)4-CHO  CH2-(CHOH)4-COOH + I- (2)
Sau khi phản ứng (2) xảy ra hoàn toàn, thêm H2SO4 vào để phản ứng (1) chuyển dịch về phía tạo I 2 (nhanh
và hoàn toàn). Định lượng I2 dư được giải phóng dưới dạng I2 tự do bằng dd Na2S2O3 0,1N
2 Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 +2 NaI
*Tính toán:
𝑚 . 0,5
𝑚 â =
20
Ta có: 𝑁 . 𝑉 = 𝑁 .𝑉 + 𝑁 .𝑉
𝑁 .𝑉 −𝑁 .𝑉
𝑁 =
𝑉
𝑁. 𝐸. 𝑉 𝑁
. 90,08 .100
𝑚 = =
1000 1000
𝑚
𝐻à𝑚 𝑙ượ𝑛𝑔 𝐺𝐿𝑢𝑐𝑜𝑠𝑒: 𝐻 = . 100%
𝑚