Tiến hành

− Ống thử: Cho 12,5 ml dung dịch A, thêm nước cất vừa đủ 16 ml.
− Ống chuẩn: Cho 5 ml dung dịch chuẩn clorid 5 ppm (10 ml chứa 0,05 mg
clorid), thêm nước cất vừa đủ 16 ml.

Cho vào mỗi ống 0,5 ml HNO3 30%, 0,5 ml dung dịch AgNO3 2%, lắc đều. Sau 5 phút,
so sánh độ đục của hai ống (nhìn từ trên xuống, dọc theo trục ống nghiệm, trên nền
đen). Ống thử không được đục hơn ống chuẩn.

2.2. Giới hạn sulfat: Không được chứa nhiều hơn 0,05%.
Nguyên tắc: Tuỳ theo nồng độ, ion sulfat tạo với dung dịch BaCl2 5% một tủa trắng
hay đục, không tan trong HCl loãng.

Tiến hành

− Ống thử: Cho 15 ml dung dịch A, thêm 1 ml nước cất.

− Ống chuẩn: Cho 7,5 ml dung dịch chuẩn sulfat 10 ppm (10 ml chứa 0,1 mg
sulfat), thêm 8,5 ml nước cất.

Cho vào mỗi ống 0,5 ml HCl 3 M, 1 ml dung dịch BaCl2 5%, lắc đều. Sau 10 phút, so
sánh độ đục của hai ống (nhìn từ trên xuống, dọc theo trục ống nghiệm, trên nền đen).
Ống thử không được đục hơn ống chuẩn.

3. Định lượng

Cân chính xác 0,25 g chế phẩm cho vào erlen cổ trơn 100 ml, thêm 10 ml dung dịch
HCl 10% lắc tan hoàn toàn. Thêm 1,0 g KBr, 30 ml nước cất và 4 giọt chỉ thị tropeolin
00, 2 giọt xanh methylen. Làm lạnh hỗn hợp trong thau nước đá trong 5 phút.
Chuẩn độ bằng dung dịch NaNO2 0,1 N: nhỏ dung dịch NaNO2 0,1 N trên buret xuống
bình nón luôn được lắc đều cho đến khi màu xanh tím chuyển sang màu xanh ngọc bền
(Lưu ý hỗn hợp định lượng luôn được làm lạnh trong suốt quá trình định lượng). Ghi
thể tích dung dịch NaNO2 0,1 N đã dùng (V)
Song song tiến hành với mẫu trắng (cùng điều kiện như trên nhưng không chứa chế
phẩm), ghi thể tích dung dịch NaNO2 0,1 N đã dùng (Vtrắng)
Tính kết quả

1 ml NaNO2 0,1 N tương ứng với 0,01722 g C6H8O2N2S.

19