ΠΟΙΟΤΙΚΟΣ ΕΛΕΓΧΟΣ ΦΑΡΜΑΚΩΝ

Προμεθαζίνη

Η προμεθαζίνη είναι λευκή ή υποκίτρινη σκόνη πολύ διαλυτή στο νερό, διαλυτή
στην αλκοόλη και το μεθυλενοχλωρίδιο. Τήκεται στους 222 οC. Η προμεθαζίνη έχει
μοριακό βάρος 320,9. Φυλάσσεται σε περιέκτη καλά προστατευμένο από το φως.

Ποσοτικός προσδιορισμός

Ο,25 g διαλύονται σε μείγμα 5 ml 0,01Μ HCl και 50 ml αλκοόλης. Εκτελείται

ποτενσιομετρική ογκομέτρηση χρησιμοποιώντας 0,1Μ NaOH. 1ml 0,1M NaOH
αντιστοιχεί σε 32,09 mg C17H21ClN2S.

Φασματοφωτομετρία υπερύθρου

Η φασματοφωτομετρία υπερύθρου είναι μια από τις καλύτερες τεχνικές για την
ταυτοποίηση ενώσεων που έχουν εφαρμογή στη φαρμακευτική χημεία καθώς και
στην ανάλυση φαρμάκων.

Η απορρόφηση ακτινοβολίας στη περιοχή του υπέρυθρου προκαλεί διεγέρσεις

μεταξύ διαφόρων ενεργειακών σταθμών δονήσεως και περιστροφής του μορίου
ενώ το μόριο παραμένει στη θεμελειώδη ηλεκτρονική κατάσταση. Η περιοχή της
υπέρυθρης ακτινοβολίας εκτείνεται από 0,75-1000μm.

Η χαρακτηριστική συχνότητα δονήσεως μεταξύ δύο ατόμων ή ομάδων ατόμων

επηρεάζεται από αλλαγές στο μοριακό περιβάλλον. Για παράδειγμα η καρβονυλική
ομάδα C=O απορροφά σε συχνότητα περίπου 1700 cm-1 για όλες τις αλδεύδες και
κετόνες. Οι μετατοπίσεις στις χαρακτηριστικές συχνότητες των δραστικών ομάδων
ιδίως κατά τη προσθήκη υποκαταστατών οφείλονται σε ηλεκτρονικές
αλληλεπιδράσεις μέσα στο μόριο.

Το φάσμα υπερύθρου μπορεί να χωριστεί στις παρακάτω περιοχές με βάση τα

άτομα ή τις ομάδες των οποίων οι δονήσεις προκαλούν την απορρόφηση στις
περιοχές αυτές.
Περιοχή τάσεως υδρογόνου (4000-2500 cm-1). Η απορρόφηση στην περιοχή αυτή
προκαλείται από δονήσεις τάσεως των δεσμών C-H, O-H, N-H, S-H. Η συχνότητα
απορροφήσεως εξαρτάται από το άτομο με το οποίο είναι ενωμένο το υδρογόνο.

Περιοχή τάσεως τριπλού δεσμού (2500-2000 cm-1). Στην περιοχή αυτή οι τριπλοί
δεσμοί άνθρακα-άνθρακα και άνθρακα –αζώτου καθώς επίσης και δύο διπλοί
δεσμοί C=C=C, N=C=O).

Περιοχή τάσεως διπλού δεσμού (2000-1600 cm-1). Υπεύθυνες για την απορρόφηση
στην περιοχή αυτή είναι οι δονήσεις των δεσμών C=C, C=O, C=N.

Περιοχή τάσεως και κάμψεως απλού δεσμού (1500-700 cm-1). Στην περιοχή
εμφανίζονται πολλές απορροφήσεις όπως των δεσμών C-H, αμινομάδες.

Στα φασματοφωτόμετρα υπερύθρου το δείγμα τοποθετείται πριν το

μονοχρωμάτορα για να ελαχιστοποιηθεί η παράσιτη ακτινοβολία που προέρχεται
από το δείγμα και την κυψελίδα και να προφυλαχθεί ο ανιχνευτής από κάθε
ακτινοβολία που δεν προέρχεται από το μονοχρωμάτορα. Η παράσιτη ακτινοβολία
είναι ένα σοβαρό πρόβλημα στην υπέρυθρη περιοχή μεγαλύτερη απ’ ότι στην
περιοχή του υπεριώδους-ορατού.

Η φασματοφωτομετρία υπερύθρου μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την εξέταση

δειγμάτων σε αέρια, υγρή ή στερεή κατάσταση. Αέρια δείγματα. Το φάσμα των
αέριων δειγμάτων λαμβάνεται σε κυψελίδες ποικίλου μήκους και υπό πίεση από
μερικά mmHg μέχρι μερικές ατμόσφαιρες. Η οπτική διαδρομή της δέσμης στις
κυψελίδες αερίων ποικίλλει από μερικά cm μέχρι και 100 m.

Υγρά δείγματα. Εξαιτίας της πολυπλοκότητας των φασμάτων υπερύθρου η ανάλυση

δειγμάτων με πολλά συστατικά είναι πολύ δύσκολη γι’ αυτό όποτε είναι δυνατό
απομονώνονται τα συστατικά και στη συνέχεια αναλύονται. Μια κυψελίδα για υγρά
δείγματα αποτελείται από δύο πλακίδια από κρυσταλλικό NaCl. Οι κυψελίδες αυτές
προσβάλλονται εύκολα από την υγρασία. Για την προφύλαξη τους ακολουθούμε
τους εξής κανόνες: ποτέ δεν αγγίζουμε τις επιφάνειες των παραθύρων των
κυψελίδων, οι κυψελίδες φυλάσσονται κατά προτίμηση σε ξηραντήρα,
αποφεύγεται η χρήση υγροσκοπικών διαλυμάτων (διαφορετικά χρησιμοποιούνται
ειδικές κυψελίδες με πλακίδια από AgCl κ.α.), οι κυψελίδες καθαρίζονται με
έκπλυση με διαλύτη και ξήρανση με διαβίβαση ξηρού αζώτου και όχι αέρα.

Στερεά δείγματα. Τα φάσματα των στερεών δειγμάτων λαμβάνονται είτε υπό

μορφή διαλύματος χρησιμοποιώντας τις παραπάνω κυψελίδες, είτε σε στερεή
μορφή (πιεσμένα δισκία), είτε σε μορφή γλισχράσματος (αλοιφής). Για τη
διαλυτοποίηση των στερεών δειγμάτων χρησιμοποιούνται διάφοροι οργανικοί
διαλύτες. Οι συχνότερα χρησιμοποιούμενοι διαλύτες είναι ο CCl4
(τετραχλωράνθρακας) , το CHCl3 (χλωροφόρμιο) και ο CS2 (διθειάνθρακας).

Κατά τη παρασκευή των πιεσμένων δισκίων 1 mg κονιοποιημένου δείγματος

αναμειγνύεται με 300 mg KBr και συμπιέζεται. Κατά την παρασκευή γλισχράσματος
η σκόνη του δείγματος αναμειγνύεται και λειοτριβείται με ιξώδες υγρό διαπερατό
από την υπέρυθρη ακτινοβολία όπως παραφινέλαιο και κορεσμένος
φθοράνθρακας.

Η φασματοφωτομετρία υπερύθρου χρησιμοποιείται ευρύτατα για τον

προσδιορισμό της δομής και την ταυτοποίηση κυρίως οργανικών αλλά και
ανόργανων ουσιών και περιορισμένα στην ποσοτική ανάλυση.

Η φασματοφωτομετρία υπερύθρου μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ταυτοποίηση

άγνωστης φαρμακευτικής ουσίας ή ουσιών σε σκευάσματα. Διαχωρίζονται οι
ουσίες από τα έκδοχα και μεταξύ τους με εκχύλιση με διάφορους διαλύτες σε
ελεγχόμενο pH και λήψη των φασμάτων είτε στα εκχυλίσματα είτε στα
υπολείμματα μετά την εξάτμιση του διαλύτη.