SẮC KÝ KHÍ

(GAS Chromatography)

BỘ MÔN HÓA PHÂN TÍCH – KiỂM NGHIỆM

02/ 2024
 Sắc ký khí

MỤC TIÊU HỌC TẬP

Sau khi học, sinh viên sẽ trình bày được :

-Nguyên tắc triển khai sắc ký khí.

-Cơ chế của sắc ký khí

- Vẽ được sơ đồ khối của hệ thống GC

- Mô tả các thành phần chính của hệ thống GC

- Ứng dụng của hệ thống GC. Nêu thuận lợi và giới hạn của GC

2
Sắc ký khí
Gas Chromatography

1. Lịch sử
2. Nguyên tắc
3. Cơ chế
4. Sơ đồ khối
4.1/ Khí mang
4.2/ Bộ phận tiêm mẫu
4.3/ Buồng cột (lò nung)
4.4/ Cột sắc ký
4.5/Pha tĩnh
4.6/Detector
5. Ứng dụng
6. Thuận lợi và Giới hạn
1. LỊCH SỬ

Năm
1903 Nhà thực vật học người Nga Mikhail Tswett tách sắc tố thực vật
1950 Khái niệm sắc ký khí – lỏng được thành lập bởi Archer J. P. Martin và
Anthony T. James .
.
1952 Martin và Synge nhận giải Nobel hóa học cho “phát minh sắc ký
.
phân bố” hoặc “mâm lý thuyết” để mô tả hiệu quả của cột
.
1955 Sắc ký khí thật sự phát triển năm với sự ra đời của máy GC

British chemist Archer J. P. British biochemist Richard L.

British chemist Martin, FRS (1910-2002)
Anthony T. James
shared the Nobel Prize in
(1922-2006). 1952 for partition
chromatography.
M. Synge, FRS (1914-1994)
shared the Nobel Prize in 1952
4
for partition chromatography.
2. NGUYÊN TẮC

Trong sắc ký khí,

Pha động (hay là pha chuyển động) là một khí mang, thường là
một khí trơ như Heli hoặc Nitơ.
Pha tĩnh là một vi lớp chất lỏng hoặc polyme được phủ trên một
lớp rắn đặt trong một ống thủy tinh hoặc kim loại được
gọi là cột (tương tự cột tách phân đoạn được sử dụng
trong chưng cất).
Các hợp chất sẽ tương tác với thành cột – được phủ bởi pha tĩnh, dẫn
ở dạng khí đến từng hợp chất được tách ra tại những thời điểm
cần phân tích khác nhau – gọi là thời gian lưu của hợp chất.

5
2. NGUYÊN TẮC

Trong sắc ký khí,

Ngoài ra, có thể được sử dụng để thay đổi thứ tự pic hoặc thời gian
một số lưu của pic :
thông số tốc độ dòng khí mang,
khác chiều dài cột và
nhiệt độ.
Phân tích bằng sắc ký khí dựa trên việc so sánh thời gian lưu
của mẫu chuẩn và mẫu phân tích.
Thiết bị được dùng để tiến hành sắc ký khí được gọi là máy
sắc ký khí (hoặc là máy tách khí hoặc máy ghi khí).

6
3. CƠ CHẾ
GC là phương dựa trên sự phân chia dùng để
pháp phân tích tách chất bay hơi
hoặc có thể bay hơi khi gia nhiệt
nhưng không phá hủy mẫu..
Trong GC mẫu thử được hoá hơi và được bơm vào đầu của cột.
Sự rửa giải được đảm bảo bởi một luồng khí trơ được
dùng như pha động.
Ngược lại với - GC không có sự tương tác giữa các chất phân tích và
phần lớn các pha động. - pha động chỉ có một nhiệm vụ là di chuyển
loại sắc ký khác chất cần phân tích trong cột.

Các cấu tử của sẽ được phát hiện bằng một đầu dò và được ghi
mẫu thử khi ra thành pic dưới dạng đường cong Gauss với chiều rộng
khỏi cột một
càng hẹp càng tốt.
cách riêng rẽ,

7
3. CƠ CHẾ
GC không chỉ - được tìm thấy trong tự nhiên ở trạng thái khí
áp dụng đối với
các chất : - dễ hoá hơi, các hợp chất có khả năng bay hơi được
khi gia tăng nhiệt độ.

Mà một số lớn - tách trực tiếp

phân tử hữu cơ - hoặc tách sau khi biến đổi tạo thành các dẫn chất
có thể được : khi các phân tử này không bền với nhiệt hoặc ít bay hơi.
Khả năng tách Bản chất của mẫu (độ phân cực)
• Bản chất của pha tĩnh (độ phân cực)
các chất trong
• Nhiệt độ của hệ thống (buồng tiêm mẫu, buồng cột,
mẫu phân tích Detector).
phụ thuộc
Nhiệt độ là Do đó phải được kiểm soát chặt chẽ và ổn định
thông số quan • Nhiệt độ của quá trình phân tích có thể không đổi
trọng của quá
(isothermal) hay tăng theo thời gian (gradient)
trình GC : 8
 Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
So sánh sắc ký đồ ở hai chế độ: Isothermal
và chương trình hóa nhiệt độ

Chương trình hóa nhiệt độ

Hệ số khả năng

Độ phân giải

9
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC

10
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC

Gas Chromatograph Components

top view Flame
Ionization
Injection Port Detector

Column

Oven

front view
11
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.1/ Khí mang

Nguồn  Chai khí nén:

cung cấp:
 Máy sinh khí:
 Yêu cầu: mức độ tinh khiết cao (99,995%)
 Sinh khí hydro: điện giải nước
 Sinh khí nitơ: từ không khí
 Không khí nén: để hỗn hợp với khí đốt

Thiết bị:  Van điều áp từ nguồn

 Lưu lượng kế: điều chỉnh lưu lượng khí vào máy
 Bộ lọc không khí nén (làm sạch khí, bẫy khí): hấp phụ
CO2, O2, hydrocarbon, halogen và dẫn chất, hấp thụ nước
12
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.1/ Khí mang
Khí mang Helium, Nitơ, H2, Argon được sử dụng làm khí mang.
Khí Heli được ưa cho các đầu dò dẫn nhiệt vì nó có độ dẫn nhiệt cao
chuộng hơn so với hầu hết các hơi hữu cơ.
N2 phổ biến hơn khi sử dụng lượng tiêu thụ lớn khí mang.
Tốc độ dòng Được điều chỉnh bằng van kim gắn trên đế của đồng
chảy hồ đo lưu lượng và được điều khiển bằng bộ hạn chế
mao dẫn.
Hiệu suất hoạt phụ thuộc trực tiếp vào việc duy trì dòng khí không
động của máy đổi.
sắc ký khí

13
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.1/ Khí mang

Yêu cầu •Không tương tác với pha tĩnh

chung •Thích hợp với dầu dò
• Tinh khiết (ảnh hưởng tới kết quả sắc ký và độ bền thiết
bị): ≥ 99,995%
• Không có CO2, hơi nước, oxy và các khí lạ khác
• Lưu lượng khí ổn định (đẳng dòng) và kiểm soát được
(gradient), lưu lượng khí tối ưu khi số đĩa lý thuyết đạt tối
đa (cột nhồi: 75 – 100 ml/phút, cột mao quản: 1 – 50
ml/phút)
Khí
Yêumang •TCD: khí mang có độ dẫn điện cao như H2, He
cầu chung
cho các • FID: tất cả khí mang vô cơ (trừ O2), N2 thường được sử
đầu dò dụng
khác nhau • ECD: vận hành theo kiểu dòng một chiều dùng N2, vận
hành theo kiểu xung dùng Ar bổ sung 5% methan.
• MS: sử dụng khí He
14
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.1/ Khí mang
Độ nhớt của một số khí mang thường sử dụng

Khí Độ nhớt (h) ở 1 atm

50 oC 100 oC 200 oC 300 oC
Argon 242 271 321 367
Heli 208 229 270 307
Nitơ 188 208 246 307
Hydro 94 103 121 139

15
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.2/ Bộ phận tiêm mẫu

4.2.1 •Thủ công: dùng microsyringe (mẫu lỏng)

Phân loại •Tự động hóa
•Headspace: áp dụng với mẫu khí có nhiệt độ bảo đảm
hóa hơi hoàn toàn mẫu (> tsôi)
Lượng mẫu
- Cột mao quản: # 1 μL (0,2 – 5 μL )
- Cột nhồi: lượng mẫu bơm lớn hơn

16
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.2/ Bộ phận tiêm mẫu
Tiêm đầu cột (headspace)

17
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.2/ Bộ phận tiêm mẫu
4.2.2/- Kỹ thuật tiêm mẫu
a. chia dòng
Split Injection Method
được sử rộng rãi nhất để phân tích mao
dụng quản. Thực hiện phân tích ở
nhiều nồng độ khác nhau -nồng
độ tương đối cao
Với phương pháp tiêm này, hầu
hết các mẫu được loại bỏ.
Chỉ một phần được đưa vào cột.
Vì lý do này, nó không phù hợp
để phân tích vết.
b. không chia dòng
Splitess Injection Method
cho các mẫu có nồng độ thấp, yêu
cầu độ nhạy cao hơn so với những gì
phương pháp tách cung cấp.
Trong phân tích mao quản, đây là một
phương pháp phân tích tương đối
hạn chế về các thành phần. Chủ yếu
được sử dụng để phân tích lượng
vết (vài chục ppm trở xuống).
18
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.3/ Buồng Cột (lò nung)

Yêu cầu
Tăng nhiệt độ nhanh, đều trong toàn
bộ buồng cột
Ổn định nhiệt độ
Có khả năng thay đổi nhiệt độ nhanh,
chính xác từng bước nhỏ trong sắc ký
với chương trình nhiệt
Nhiệt độ: 40 – 450 oC

 Thiết kế
Thể tích buồng chứa 1 hay nhiều cột
Điện trở đun nóng buồng
Nhiệt kế điều nhiệt
Quạt lưu chuyển dòng khí làm nóng
đều vị trí buồng
19
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.3/ Buồng Cột (lò nung)

Nhiệt độ phải đủ cao để mẫu phân tích hóa hơi nhưng không làm hư pha
tĩnh
Nhiệt độ cao: chất phân tích dịch chuyển nhanh nhưng tách kém
Nhiệt độ thấp: chất phân tích dịch chuyển chậm nhưng tách tốt
Đẳng nhiệt:
- Xác định chỉ số Kovats
- Mẫu chứa ít cấu tử
Đẳng nhiệt ở 45 oC

Chương trình nhiệt: mẫu

Đẳng nhiệt ở 145 oC
phức tạp, nhiệt độ cột tăng
theo chương trình (0,25 – 24
oC/phút)

Ưu điểm: rút ngắn thời gian

CT nhiệt ở 30 - 180 oC
phân tích, tỷ lệ giữa chiều cao
và chiều rộng pic ổn định
20
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.4/ Cột sắc ký
Cột nhồi (packed) Cột mao quản (capillary)
Chất liệu cột Thủy tinh, thép không rỉ Silica nung chảy, bao một lớp
polyimid
Kích thước 2–3m 10 – 100 m,
đường kính trong 2 – 4 mm 0,2– 0,25 mm
Pha tĩnh Chất mang rắn bao bởi pha Pha tĩnh liên kết hóa học với bề
tĩnh lỏng nhồi trong cột mặt bên trong ống mao quản

cắt
21 dọc
cắt dọc
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.4/ Cột sắc ký

Cột mao quản mở (open tubular column)

Cột WCOT (wall coated open tubular)
Cột SCOT (support coated open tubular)
Cột PLOT (porous layer open tubular)
Cột CLOT (carbon layer open tubular)

22
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.4/ Cột sắc ký

So sánh cột nhồi và cột mao quản về tR, Hiệu năng cột, Tính trơ hóa học,
Lượng mẫu phân tích, Độ lặp lại

23
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.5/ Pha tĩnh
Pha tĩnh lỏng Thường là các polyethylen glycol phân cực như
(SK Khí – Carbowax 20M, PEG hoặc không phân cực như
lỏng) polymer của methylsilicon (OV 101 hay SE-30) DC,
XE, SF … có ái lực (hòa tan) với mẫu phân tích
Không bay hơi
Bền với nhiệt
Trơ về mặt hóa học

Pha tĩnh Khả năng hấp phụ khác nhau tùy theo pha tĩnh
rắn (SK Khí thường là các Polymer như chromosorb 101,
– rắn) carbowax, porapack hoặc Silica, nhôm oxyd …
pha tĩnh Phân lập các methyl ester acid béo: DEGS
thông dụng
(diethylenglycol succinat) 24
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.5/ Pha tĩnh
Pha tĩnh Tên thương mại Nhiệt độ tối đa (oC) Áp dụng

Polydimethyl Chất không phân

siloxan OV-1, SE - 30 350 cực,
hydrocarbon, hợp chất đa nhân, steroid

Polyalkyl siloxan OV-3, SE-52 350 Ester của acid béo

(10% phenyl) alcaloid, h/c halogen

Polyalkyl siloxan OV-17 250 Steroid, thuốc bảo vệ

(50% phenyl) thực vật, glycol

P.E.G Carbowax 250 Acid, alcol, ether, tinh

dầu, glycol

25
Các pha tĩnh và độ phân cực

26
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)
Phát hiện các chất bằng các tính chất vật lý để chuyển hóa một đại
lượng không điện (nồng độ các chất được tách khỏi cột sắc ký) thành
đại lượng điện.

Yêu cầu:
 Đủ nhạy, Ổn định và chính xác
 Đáp ứng tuyến tính trên khoảng nồng độ rộng
 Nhiệt độ tối đa: 400oC
 Cho tín hiệu nhanh và độc lập với tốc độ dòng
 Độ tin cậy cao và dễ sử dụng
 Phát hiện tất cả các hợp chất
 Không hủy mẫu phân tích

27
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)

Detector Khí Tuyến Giới hạn Tính chọn Ap dụng

mang tính phát hiện lọc
TCD H2, He 105 1 – 10ng không chọn Tất cả các
Dẫn nhiệt lọc chất
FID He, N2 107 20 – 100pg không chọn Các hợp
Ion hóa lọc chất hữu cơ
ngọn lửa
TID N2 104 1pg P hydrocarbure Hợp chất
Nhiệt ion 10pg N chứa N hay
hóa P
ECD N-2 hay 104 0,1pg chọn lọc thay Hợp chất
Cộng kết Ar + đổi halogenid
điện tử 10%
CH4
MS He 103 < 1pg Đặc hiệu Tất cả các
Khối phổ chất 28
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)
4.6.1. Đầu dò dẫn nhiệt (TCD: Thermal Conductivity Detector)
-Nguyên dựa vào tính chất độ điện dẫn.
lý hoạt -đo liên tục độ dẫn nhiệt của khí mang (tinh khiết hoặc chứa
động chất cần phân tích) giữa buồng đo và buồng so sánh có lắp
các dây điện trở Vonfram hoặc Platin.(dây tóc)
-Tùy theo tính dẫn nhiệt của môi trường khí mà sợi dây đạt
đến cân bằng nhiệt, nhiệt độ của dây sẽ thay đổi làm cường
độ dòng điện trong mạch thay đổi

-Một đầu dò chứa một dây tóc được làm nóng với dòng điện
đặt vào. Khi khí mang chứa các chất hòa tan đi qua tế bào, sẽ
xảy ra sự thay đổi dòng điện dây tóc. Sự thay đổi hiện tại
được so sánh với dòng điện trong ô tham chiếu. Đo sự khác
biệt và tín hiệu được tạo ra.
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)
4.6.1. Đầu dò dẫn nhiệt (TCD: Thermal Conductivity Detector)
Ứng có thể phát hiện tất cả các hợp chất (nước, formaldehyd, acid
dụng formic…) trừ khí mang.
TCD chủ yếu được sử dụng để phát hiện khí vô cơ và các
thành phần mà FID không nhạy cảm.
Helium thường được sử dụng làm khí mang. (N2 và Ar được
dùng để phân tích He và H2.)
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)
4.6.2. Đầu dò ion hóa ngọn lửa FID
Nguyên Đốt chất phân tích trong H2/không khí tạo ra các gốc CH và
lý hoạt CHO+
động CH* + O*  CHO+ + e-
Nhiệt độ cao của ngọn lửa: Các chất hữu cơ bị phân hủy
bởi nhiệt sinh ra các ion. Các ion sinh ra dòng điện khi va vào
tấm góp, được khuếch đại và ghi thành tín hiệu
 Dưới điện thế (300 V) các ion này sinh ra dòng điện
 Cường độ dòng điện tỷ lệ với bản chất và số lượng các ion
sinh ra
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)
4.6.2. Đầu dò ion hóa ngọn lửa FID

Ứng -Độ nhạy là 10-12g/s, thích hợp phân

dụng tích các hydrocacbon

- là đầu dò phổ biến nhất được sử

dụng trong sắc ký khí.
FID nhạy cảm và có khả năng phát
hiện các hợp chất có chứa các
nguyên tử carbon (C), chiếm hầu
hết các hợp chất hữu cơ.
Tuy nhiên, FID không nhạy cảm với
các nguyên tử carbon có liên kết đôi
với oxy, như các nhóm carbonyl và
nhóm carboxyl (CO, CO2, HCHO,
HCOOH, CS2, CCl4, v.v.)
- không nhạy với khí vô cơ N2, N2O,
NO, CS2, SO2, v.v
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)
4.6.3. Đầu dò cộng kết điện tử (ECD: Electron capture Detector)

Nguyên Dựa trên khả năng công kết các điện

lý hoạt tử tự do trong pha khí của dòng khí
mang được ion hóa bằng tia  phát
động ra từ nguồn phóng xạ (63Ni) tạo ra
nguồn e- và các ion phân tử khí
mang M+
M +  M+ + e-
Độ nhạy: khá rộng 1 – 106
………….
-Các electron được cung cấp từ lá
63Ni lót trong tế bào đầu dò. Một
dòng điện được tạo ra trong tế bào. N2, được sử dụng làm khí
Các hợp chất có độ âm điện bắt giữ mang, bị ion hóa bởi sóng β
các electron dẫn đến giảm dòng phát ra từ nguồn bức xạ
điện. Lượng mất đi hiện tại được đo 63Ni.
gián tiếp và tín hiệu được tạo ra. N2 → N2+ + e- Một dòng
điện chạy khi các ion tập
trung trong bộ thu.
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)
4.6.3. Đầu dò cộng kết điện tử (ECD: Electron capture Detector)

Ứng Nhạy cảm với các nhóm ái điện tử, như các hợp chất halogen,
dụng carbon liên hợp, nitril, hợp chất cơ kim … đặc biệt là các chất
hữu cơ có chứa –F, -Cl, -Br, -I, -CN, NO2
Xác định các hợp chất chứa nhóm chức hoặc đa liên kết
Độ nhạy: khá rộng 1 – 106
Thường sử dụng phân tích thuốc trừ sâu, diệt cỏ có chứa
vòng benzen clo hóa

Sơ đồ nguyên lý
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)
4.6.4. Đầu dò nhiệt điện tử ngọn lửa (FTD) Flame Thermionic Detectors

Nguyên phát hiện các ion bằng cách đọc sự thay

lý hoạt đổi dòng ion được thu thập tại bộ thu.
động Khi một dòng điện chạy qua cuộn dây
bạch kim với nguồn kiềm được gắn vào
cuộn dây (muối rubidi), nhiệt độ của cuộn
dây sẽ tăng lên, tạo ra plasma xung
quanh nguồn kiềm. Các gốc rubidi (Rb*)
được tạo ra trong plasma này. -Có khả
năng là chất oxi hóa CN và các hợp chất
phosphor hữu cơ -PO2 phản ứng với
Rb* như phản ứng, tạo ra các ion.
CN + Rb* → CN- + Rb+
PO2 + Rb* → PO2- + Rb+
dòng điện chạy khi các ion tập trung trong
bộ thu
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)
4.6.4. Đầu dò nhiệt điện tử ngọn lửa (FTD) Flame Thermionic Detectors

Ứng FTD là một đầu dò chọn lọc, độ nhạy cao đối với các hợp chất
dụng nitơ hữu cơ và các hợp chất phosphor vô cơ và hữu cơ. Tính
chọn lọc của FTD đối với các hợp chất phosphor không tốt
bằng FPD.

FTD không phản ứng với các hợp chất nitơ vô cơ

4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)
4.6.5. Đầu dò trắc quang ngọn lửa (FPD) Flame Photometric Detectors) :

Nguyên lý Mỗi hợp chất lưu huỳnh, hợp chất phốt pho và hợp chất
hoạt động thiếc hữu cơ đều phát ra ánh sáng ở các bước sóng duy
nhất khi bị đốt cháy. Bằng cách cho ánh sáng đi qua một
bộ lọc, chỉ ánh sáng có bước sóng duy nhất này mới đến
được ống nhân quang. Sau đó, ống nhân quang sẽ
chuyển đổi cường độ ánh sáng được phát hiện thành tín
hiệu điện.
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)
4.6.5. Đầu dò trắc quang ngọn lửa (FPD) Flame Photometric Detectors) :

Ứng FPD là một đầu dò chọn lọc, độ nhạy cao đối với các hợp
dụng chất photpho (P), hợp chất lưu huỳnh (S) và hợp chất thiếc
hữu cơ (Sn).
FPD có tính chọn lọc cao vì nó phát hiện ánh sáng đặc trưng
của nguyên tố phát ra trong ngọn lửa hydro
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)
4.6.6. Đầu dò khối phổ (MS: Mass Spectrometry):
:
Nguyên Đầu dò được đặt trong chân không. Các hợp chất phân tích bị bắn
lý hoạt
động phá bằng electron (EI) hoặc phân tử khí (CI). Các hợp chất phân
mảnh thành các ion hoặc mảnh mang điện tích đặc trưng. Các ion
thu được được tập trung và tăng tốc vào bộ lọc khối. Bộ lọc khối có
chọn lọc cho phép tất cả các ion có khối lượng cụ thể đi qua. Tất cả
các ion có khối lượng riêng được phát hiện.
Bộ lọc khối lượng sau đó cho phép khối lượng tiếp theo đi qua trong
khi loại trừ tất cả các khối lượng khác.
Bộ lọc khối lượng quét từng bước qua phạm vi khối lượng được chỉ
định vài lần trong một giây. Tổng số ion được tính cho mỗi lần quét.
Độ phong phú hoặc số lượng ion trên mỗi lần quét được vẽ biểu đồ
theo thời gian để thu được sắc ký đồ (gọi là TIC). Phổ khối thu
được cho mỗi lần quét, biểu đồ khối lượng ion khác nhau so với độ
phong phú hoặc số lượng của chúng.
Tính chọn lọc: Bất kỳ hợp chất nào tạo ra các mảnh trong phạm vi
khối lượng đã chọn. Có thể là một phạm vi khối lượng bao gồm
(quét toàn bộ) hoặc chỉ các ion chọn lọc (SIM).
4. SƠ Đồ KHốI CỦA HỆ THỐNG GC
4.6. Bộ phận phát hiện (Detector)
4.6.6. Đầu dò khối phổ (MS: Mass Spectrometry):

Ứng - Phân tích, định danh, định lượng,…các thành phần có trong
dụng mẫu.
- Phân tích hàm lượng các chất độc hại như: 3-MCPD; 1,3-
DCP; Phytosterol...trong thực phẩm. - Phân tích dư lượng
các hợp chất trong các nền mẫu thực phẩm, nước,…

Example mass spectrum of decane

(C10H22), a straight chain hydrocarbon
SẮC KÝ ĐỒ GC - CHƯƠNG TRÌNH NHIỆT

41
5. ỨNG DUNG CỦA HỆ THỐNG GC

• Điều kiện: Hợp chất phải tồn tại và chịu được nhiệt độ cột (có thể

lên tới 450 ° C).

• Xác định:

– Cồn trong máu

– Các chất thơm (benzen, toluen, ethylbenzen, xylen)

– Các chất có mùi, nước hoa

– Các loại khí (H2, N2, O2, Ar, CO2, CO, CH4)

– Hydrocarbons

– Thuốc trừ sâu, thuốc diệt cỏ, PCB và Dioxin

– Dung môi 42
5. ỨNG DUNG CỦA HỆ THỐNG GC

5.1. GC được sử dụng rộng rãi

Phân - Xác định độ tinh khiết của các hợp chất hữu cơ.
tích - nhận diện các tạp chất, nếu có, bởi sự xuất hiện của các đỉnh
định phụ; các đỉnh này cho ước tính sơ bộ về nồng độ tạp.
tính - đánh giá hiệu quả của các thực nghiệm tinh chế. Thời gian lưu sử
dụng cho việc xác định các thành phần trong hỗn hợp.
- xác nhận sự hiện diện hoặc vắng mặt của một hợp chất nghi ngờ
trong hỗn hợp.

5.2. GC thường được kết hợp với các kỹ thuật chọn lọc của quang phổ,
Phân cung cấp thêm cho các nhà hóa học:
tích - các kỹ thuật mạnh để xác định các thành phần của hỗn hợp phức
định tạp, khảo sát sự chuyển hóa của hợp chất trong dịch sinh học
lượng (đã xử lý)
- Xác định hàm lượng của hoạt chất trong công thức thuốc
- Phát hiện tạp trong công thức thuốc

43
6. THUẬN LỢI VÀ GiỚI HẠN CỦA GC

6.1. Chỉ yêu cầu các mẫu rất nhỏ với ít sự chuẩn bị tốt trong việc tách
Thuận hỗn hợp phức tạp
lợi Kết quả thu được (1 - 100 phút)
Độ chính xác rất cao
Chỉ cần thiết bị có độ nhạy để phát hiện hỗn hợp hữu cơ dễ bay
hơi ở nồng độ thấp
Thiết bị không phức tạp lắm (lò nướng tinh vi)

6.2. - Những chất bền với nhiệt mới có thể được phân tích
Giới - Phải tạo dẫn chất mới có thể triển khai GC
hạn - Phân tích định lượng thường khó hơn HPLC vì thể tích tiêm vào
rất nhỏ.

44
The End

45