TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM

THÍ NGHIỆM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

TÁCH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ BẰNG

BÀI 2
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

Ngày thí nghiệm: ĐIỂM

Lớp Nhóm:

Tên: MSSV:
Chữ ký GVHD
Tên: MSSV

Tên: MSSV:

Tên: MSSV:

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)

1. Mục tiêu thí nghiệm

Trình bày được nguyên tắc kỹ thuật chiết và thay đổi sự hoà tan bằng phản ứng acid – base.

Áp dụng được kỹ thuật chiết để tách các hợp chất có tính chất acid – base khác nhau ra khỏi hỗn hợp.

Áp dụng được kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh sạch của hợp chất chiết tách
được.

2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

Tên Cấu trúc MW mp (oC) bp (oC) Tỷ trọng Tính
hợp chất (g/cm3) an toàn

Aspirin 180,158 138 – 140 140 1,40 Bình thường

1
 Gây tổn
thương nếu
hít vào hoặc
β-Naphthol 144,16 121 – 123 285 1,217 nuốt phải,
ảnh hưởng
xấu đến môi
trường.

Naphthalene 128,17 78,2 – 80,26 217,97 1,14

Diethyl ether 74,12 -116,3 34,6 0,7134

Hydrochloric
36,46 -27,32 110 1,18
acid

Sodium
39,99 318 1390 2,1
hydroxide

Sodium
84 50 851 2,159
bicarbonate

3. Quy trình tiến hành thí nghiệm

a) Quy trình chiết tách aspirin, -naphthol và naphthalene

Vẽ sơ đồ chiết tách 3 chất ra khỏi hỗn hợp kèm theo các phương trình phản ứng xảy ra. Gợi ý: nên vẽ
trên nền dụng cụ phễu chiết và phân biệt rõ từng công đoạn sẽ tiếp tục với pha nào.

1) Chuẩn bị mẫu

2
 Cho hỗn hợp aspirin, β-Naphthol, và naphthalene vào bình tam giác
Thêm diethyl ether, lắc đều
1.1

Đổ dung dịch đã pha ở 1.1 vào phễu chiết

Tráng bình tam giác bằng từng lượng nhỏ diethyl ether và chuyển hết vào phểu
1.2

2) Sơ đồ quy trình chiết tách aspirin

Thêm NaHCO3 5% vào phễu chiết chứa dung dịch đã chuẩn bị.
B1

Thoát áp suất hơi trong phễu chiết đến khi hết sủi bọt.
B2

Tách lớp chất lỏng pha dưới (A) vào bình tam giác, giữ pha trên (B) lại trong phễu chiết.
B3

Thêm NaHCO3 5% vào (B) và lặp lại quy trình chiết.

B4

Đặt bình tam giác chứa (A) vào bể nước ấm 60 đun nhẹ để loại bỏ diethyl ether và làm nguội
B5 đến nhiệt độ phòng.

Thêm từ từ HCl 6M vào dung dịch thu được ở B5 và khuấy đều, liên tục cho đến khi đạt pH
1-2.
B6 Dung dịch HCl sẽ chuyển dung dịch nước muối thành aspirin kết tủa, không tan trong nước.

Lọc chân không bằng phễu Buchner để thu aspirin.

B7 Dùng nước lạnh để tráng rửa chất rắn.

Hong khô chất rắn ngoài không khí.

Quan sát, mô tả và chụp hình sản phẩm.
B8 Cân, xác định nhiệt độ nóng chảy, và tính toán hiệu xuất thu hồi aspirin

3
3) Sơ đồ quy trình chiết tách β-Naphthol

Thêm NaOH 10% vào phễu chiết chứa lớp diethyl ether ở (B).
B1

Áp dụng kỹ thuật chiết tương tự ở phần 2, tách được hai pha, pha dưới B.a và pha trên là B.b.
B2

Chuyển lớp nước ở B.a vào bình tam giác.

B3

Thêm NaOH 10% lần hai vào B.b để chiết tận thu sản phẩm.
B4

Thu riêng lượng dung dịch chiết ở pha trên và pha dưới
B5

Đặt bình tam giác chứa (A) vào bể nước ấm hoặc gia nhiệt ở 60 đun nhẹ để loại bỏ diethyl
ether và làm nguội đến nhiệt độ phòng.
B6 Thêm từ từ dung dịch HCl 6M, khuấy đều, liên tục đến khi pH đạt 1-2.
Thu được dung dịch muối β-Naphthol không tan trong nước.

Lọc chân không bằng phễu Buchner để thu β-Naphthol .

B7 Dùng nước lạnh để tráng rửa chất rắn.

Hong khô chất rắn ngoài không khí.

Quan sát, mô tả và chụp hình sản phẩm.
B8 Cân, xác định nhiệt độ nóng chảy, và tính toán hiệu xuất thu hồi β-Naphthol.

4
4) Thu hồi naphthalene

Chuyển lớp diethyl ether ở B.b còn lại vào bình tam giác.
Tráng phễu chiết với diethyl ether và nhập chung vào bình tam giác.
B1

Thêm Na2SO4 vào bình tam giác chứa diethyl ether.

Để yên 15-20 phút, thỉnh thoảng lắc đều.
B2

Gạn tách dung dịch diethyl ether khỏi Na2SO4 cho vào bình tam giác khô.
Gia nhiệt 40 làm bay hơi diethyl ether đặt trong tủ hút khí độc.
Thu được naphthalene.
B3

Nếu naphthalene chưa sạch, hãy tinh chế.

B4

Quan sát, mô tả và chụp hình sản phẩm

Cân, xác định nhiệt độ nóng chảy.
Tính toán hiệu suất thu hồi naphthalene.
B5

5
b) Xác định nhiệt độ nóng chảy

Vẽ hình bộ dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy kèm chú thích.

B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM

(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1. Quá trình tách hỗn hợp bằng phương pháp chiết
a) Mô tả và gỉai thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách aspirin

b) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách -naphthol

6
c) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách naphthalene

2. Kết quả sản phẩm thu được sau quá trình chiết
a) Aspirin

- Nhiệt độ nóng chảy (oC):

- Khoảng nóng chảy (oC):
- Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)

b) -Naphthol

- Nhiệt độ nóng chảy (oC):

- Khoảng nóng chảy (oC):
- Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)

c) Naphthalene

- Nhiệt độ nóng chảy (oC):

- Khoảng nóng chảy (oC):
- Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)