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Operating Instructions

Bedienungsanleitung

METTLER TOLEDO System Software FP99A

Control and Evaluation Software for the FP900 Thermal System


Steuer- und Auswerte-Software für das Thermosystem FP900

SYS
SOF TEM
TWA
FP9 RE
9A
FP99 Software

Control and Evaluation Software for the FP900 Thermal System

Content

1 INTRODUCTION............................................................................................ 3

2 SYSTEM REQUIREMENTS........................................................................... 4

3 STANDARD EQUIPMENT ............................................................................. 5

4 INSTALLING AND STARTING FP99A.......................................................... 6

5 THE MENUS .................................................................................................. 8


5.1 Help ........................................................................................................................... 8
5.2 Setup ......................................................................................................................... 9
5.2.1 Instrument link................................................................................................................. 9
5.2.2 Calibrate........................................................................................................................ 10
5.2.3 Cell parameters............................................................................................................. 11
5.2.4 Options.......................................................................................................................... 12
5.2.5 Colors............................................................................................................................ 13
5.2.6 TAGS (Thermal Analysis Gas Station Support)............................................................ 13
5.2.7 Crystalline Polymers ..................................................................................................... 13
5.2.8 Degree of Conversion ................................................................................................... 14
5.2.9 Printer............................................................................................................................ 14
5.2.10 Status .......................................................................................................................... 14
5.3 Control .................................................................................................................... 15
5.3.1 Start............................................................................................................................... 15
5.3.2 Stop ............................................................................................................................... 15
5.3.3 Hold............................................................................................................................... 15
5.3.4 Continue........................................................................................................................ 15
5.3.5 Abort.............................................................................................................................. 16
5.3.6 Set temperature ............................................................................................................ 16
5.4 Program .................................................................................................................. 17
5.4.1 Show ............................................................................................................................. 17
5.4.2 Edit ................................................................................................................................ 17
5.4.3 Open ............................................................................................................................. 17
5.4.4 Save as ......................................................................................................................... 17
5.4.5 New ............................................................................................................................... 18
5.4.6 Starting a measurement: Start ...................................................................................... 19

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FP99 Software

5.5 Data ......................................................................................................................... 20


5.5.1 Open ............................................................................................................................. 20
5.5.2 Save as ......................................................................................................................... 21
5.5.3 Close ............................................................................................................................. 21
5.5.4 Print Info........................................................................................................................ 21
5.5.5 Print Data ...................................................................................................................... 21
5.6 View......................................................................................................................... 22
5.6.1 Select ............................................................................................................................ 22
5.6.2 Scale ............................................................................................................................. 23
5.6.3 Zoom ............................................................................................................................. 23
5.6.4 All Steps ........................................................................................................................ 23
5.6.5 Info ................................................................................................................................ 24
5.6.6 Text ............................................................................................................................... 24
5.6.7 Copy.............................................................................................................................. 24
5.6.8 Print............................................................................................................................... 24
5.6.9 Sample temperature ..................................................................................................... 24
5.6.10 Integrated curve .......................................................................................................... 24
5.6.11 Derivative curve .......................................................................................................... 25
5.6.12 Drift correction............................................................................................................. 25
5.6.13 Tangent ....................................................................................................................... 25
5.6.14 TRF events.................................................................................................................. 26
5.6.15 Photo monitor.............................................................................................................. 27
5.6.16 Smoothing ................................................................................................................... 27
5.6.17 Separate Step ............................................................................................................. 28
5.6.18 Running....................................................................................................................... 28
5.7 Evaluation............................................................................................................... 29
5.7.1 Select ............................................................................................................................ 29
5.7.2 Temperature/Time ........................................................................................................ 29
5.7.3 Peak area...................................................................................................................... 30
5.7.4 Tpeak ............................................................................................................................ 30
5.7.5 Melting range ................................................................................................................ 30
5.7.6 Crystallinity.................................................................................................................... 31
5.7.7 Glass transition ............................................................................................................. 32
5.7.8 Tonset / T endset .......................................................................................................... 32
5.7.9 Degree of Conversion ................................................................................................... 32
5.7.10 Partial Peak Area ........................................................................................................ 33
5.7.11 Peak Range ................................................................................................................ 33
5.7.12 Base Line .................................................................................................................... 33
5.7.13 Report ......................................................................................................................... 34
5.7.14 Delete.......................................................................................................................... 34
5.7.15 Undo............................................................................................................................ 34
5.7.16 Line ............................................................................................................................. 34

6 CLOSING AN FP99A SESSION.................................................................. 35

7 ERROR MESSAGES ................................................................................... 36

2 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

1 Introduction

FP99A is a software package for the FP900 Thermal System and allows a computer to con-
trol the FP90 Central processor. You can attach the FP84HT (FP84) or the FP85 Measuring
Cell to this control unit to record DSC curves, and in case the optional photo monitor is con-
nected to the FP84, the photo monitor curves can also be recorded.
FP99A is an application program that runs under Microsoft® Windows 3.x in standard or 386
enhanced mode. In order to work with FP99A, you must have Windows installed on the
computer and be familiar with its operation.
Thus, these operating instructions only describe the menus of the FP99A software package
and their commands; for installation and configuration of Windows please refer to the Win-
dows User's Guide.
FP99A has several experimental curves with the corresponding temperature programs
stored so that you can familiarize yourself with the evaluation procedures before you start
your own measurements.
You can work with the other application programs of Windows, e.g. copy curves to the Card-
file, Write or Paint files. Programs such as Microsoft® Word or Aldus® Pagemaker also ac-
cept FP99A curves.

 This symbol is used in the Operating Instructions to mark additional information to the subject.
* This symbol is used in the menu lists in this Operating Instructions to mark new functions of the
FP99A Software. The previous FP99 Software doesn’t have this functions.

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FP99 Software

2 System requirements

• Personal computer:
− at least with a 80286 processor running with a clock rate of 12 MHz or faster
− with MS-DOS operating system version 5.0 or higher
− with a hard disk
− with a 3 1/2" disk drive
− with at least one serial (RS232) and one parallel port, and a port for the connection of
a Microsoft mouse
− with at least 2 MB RAM (640 KB and 1024 KB additional memory configured as "ex-
tended memory"; please consult the Owner's Manual of your memory extension; the
available memory should be declared in the setup procedure for your computer as de-
scribed in your PC's Operating Manual)
− with a graphics adapter card appropriate to the monitor
• Monitor:
− monochrome or color
• Printer:
− all that are supported by Windows

 We recommend a PC of the 386 class (SX or DX) for satisfying system performance. On the
hard disk you should have at least some 15 MB free space, as Windows needs about 10 MB
and FP99A about 5 MB including applications. Most important for a responsive system are
mainly memory size and access time of the hard disk (preferably less than 20 ms), and a fast
screen interface. A high clock rate of your processor is only fully effective when the previously
mentioned conditions are met.

 Using a screen saver could cause problems and shut-downs.

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FP99 Software

3 Standard equipment
− 1 set operating instructions
− 1 3 1/2" diskette for the appropriate drive
− 1 connection cable computer <-> FP90 depending on your serial port, in accordance with
your order equipped with:
∗ 9-pin connector (FP99AAT): Order No.: ME-17853
∗ 25-pin connector (FP99APS): Order No.: ME-17854

Backup of your program diskette: Please make backup copies of your software before us-
ing it the first time. It is easy as the program diskette is not copy protected. To backup your
programs you can either use the DOS command DISKCOPY, or in Windows make use of
the file manager. Please take notice that there are sub directories on your diskette which
have to be copied with their files as well. Please keep your original diskettes at a safe place.

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FP99 Software

4 Installing and starting FP99A

To install the FP99A application program on the hard disk:


• Turn on the computer (if you have installed more than one operating system, you must
start DOS)
• Insert the FP99A diskette in drive a
• Start Windows
• Select Run... in the menu File from the Program manager
• Type a: install at the command line and click on the Ok button.
The following message will appear on the screen:
Installing FP99A Application:
Install will install the FP99A application into the following directory, which it will create on
your hard disk. If you want to install the FP99A application in a different directory or drive,
type the name of the directory.
Click Continue to begin Installation.
Copy to: C:\METTLER\FP99A.
• Follow the instructions and FP99A will be copied to your hard disk into the given directory.
The copied files appear on the screen, including program and curve files that you can use
for practice purposes.
A program group named METTLER TOLEDO is created and the FP99A icon is placed in it
with title FP99A-V4.0. After the installation has been completed the message:
Application installation complete
appears on the screen.
• Click on the Ok button to proceed.
 The AUTOEXEC.BAT file remains unchanged.
The installation program has created a batch file FP99A.BAT which is placed in the same direc-
tory where Windows is located. This batch program allows you to start FP99A together with
Windows by just typing FP99A from the DOS prompt level.
You can also start measurements by first starting Windows and then double clicking the FP99A
icon in the METTLER TOLEDO Program group. Make sure that the FP90 Control Unit is
switched on before starting the FP99A Software.

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FP99 Software

When starting the FP99A the first time, the FP99A menu shows up together with the mes-
sage:
Link to DSC instrument disabled!
• Confirm Ok
• Select Instrument link in the Setup menu and then choose the serial port (COM1 or
COM2) to which the FP90 is attached.
If you have loaded FP99A and stipulated the serial port but not yet switched on the FP90,
you are shown the following message:
FP90 not connected or switched off!
• Switch on FP90 and confirm Retry. You are shown the message:
Retry to open COM1 (COM2)?
• Confirm Retry.

The FP99A menu

 You can view the software version by selecting the command About ... under Help.

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FP99 Software

5 The Menus

5.1 Help

The FP99A software contains an extensive online help text. The menu Help can be opened
at any time. With Contents you find help text about the different possible orders and evalua-
tions.
With About.. the version of the software is indicated.
With Search an alphabetical list of expressions appears. Select the desired expression and
click onto Show Topics. A list with all expressions connected to the selected expression ap-
pears. Select the desired expression and click onto Goto. The explanation for the selected
expression appears.
Leave the menu Help with Exit.

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FP99 Software

5.2 Setup
This menu is used for definition of the parameters that are needed for control of the
FP90/FP85 or FP90/FP84 Thermal System and for evaluation of the experimental data.
Some parameters have already been defined. Setup has the following submenus:

− Instrument link − TAGS*


− Calibrate − Crystalline Polymers
− Cell parameters − Degree of conversion*
− Options − Printer*
− Colors* − Status

5.2.1 Instrument link


• Select the serial port (COM1 or COM2) to
which the FP90 system is attached and
confirm Reset or Save.
(Reset checks and initializes data transfer to
the device on the interface).
(Save has the same function as Reset, but
saves the selected interface for further pro-
gram applications)

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FP99 Software

5.2.2 Calibrate
You are shown the message:
Automatic Heatflow Calibration
For determination of the cell's calorimetric sensitivity E In, insert an indium sample and
enter its weight below:
• If you wish to determine the calorimetric sensitivity EIn of the measuring cell, prepare a
crucible containing indium and enter the sample weight.
• If you select Cancel, then confirm the message "Calibration canceled" with Ok.
After confirmation of Start, the following message appears:
Sample inserted?
• If you confirm Ok, the measurement starts with the following temperature program:
− Start delay: 120 s. You can follow this time on the display of the FP90: The timer dec-
rements from 2 min to 0 s.
− Heating rate: 10 °C/min
− Start temperature: 130 °C
− End temperature: 180 °C

You can view the actual running measurement by checking the Running command in the
menu View. If it has already a check mark (√) the running view window will appear automati-
cally as soon as the first data is received. In case the Running command has no check mark,
select it in order to view the running measurement.
When the measurement is finished, you are shown the message:
Measurement finished.
• Confirm this message to receive the data of the calibration. If you wish to accept the new
value for EIn, confirm Yes to receive the message:
You can save the new value for E In using the 'Cell parameters' command in the Setup
menu.
• Confirm Ok and select: Cell parameters

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FP99 Software

5.2.3 Cell parameters

You can save the value for the calorimetric


sensitivity EIn obtained by calibration with
Save. (You can change the default values of
the thermometric sensitivity S (thermocouple
slope) and the lag time constant of the fur-
nace τlag and store them with Save.)

 The temperature scale of the FP99A DSC diagrams indicates the temperature of the reference
crucible, provided τlag is correct.

 τlag is determined at different heating rates by means of measured onset temperatures of the
melting peaks of pure substances. The measured onset temperatures are plotted as a function
of the heating rates. The slope (unit: s) represents the required corrections.

96/08 METTLER TOLEDO 11


FP99 Software

5.2.4 Options

Two lines are available for entry of the com-


pany name.
When selecting FP90 keyboard locked the
FP90 will work in remote mode and cannot
be used locally
 If you want to work in local mode, the FP90
keyboard locked must not be selected. In
this mode the FP90 is linked to the com-
puter only during a measurement and can
be used locally when not measuring. The
switching from local to remote happens
automatically. To start a measurement with
the FP99A software, the FP90 instrument
should be in the main menu state, else a
message box will remind you of it. In local
mode, the reset and the display keys are
always active.

Operator: Define and save the name of the operator.


Exothermal: Select the representation of exothermic peaks, either positive (ICTA recom-
mendation) or negative.
Display: Select either a color or monochrome screen display.
Default waiting time: the time [s] that is used in the commands New or Edit of the menu
Program when you are creating or editing a measurement program.
Melting Range: The melting range is defined by two temperatures each of which corre-
sponds to a certain percentage of melted sample (see METTLER No. 808). You can modify
the default values of 10 and 95% and save with Save.

12 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.2.5 Colors

Here, the colors of the various open curves


can be selected. This is particularly useful
when comparing curves. The colors then can
be selected such that a maximum contrast
exists at the print out.

5.2.6 TAGS (Thermal Analysis Gas Station Support)


This menu option is only active when the Thermal Analysis Gas Station is present. In the dia-
log the various connected gases can be specified. Also, the flow units can be indicated.
When the TAGS is present, in the Program menu, you have the possibility to specify gas
type and flow rate in every step of your measurement program.

5.2.7 Crystalline Polymers

Here, you can enter the polymers or other


substances and their theoretical heat of fu-
sion at 100% crystallinity and save with Add.
After you have selected a particular sub-
stance, you can delete it with Delete or mod-
ify the name or value with Change.
This entry allows the crystallinity of respec-
tive polymers (substances) to be calculated
in the Evaluation menu.

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FP99 Software

5.2.8 Degree of Conversion


The Evaluation Degree of Conversion/Liquid fraction menu item generates a table of
temperature vs. fraction or fraction vs. temperature.
Here, the default, together with the basic increment is specified. The preferred menu name
can be specified in Setup Options.

5.2.9 Printer

A selection can be made of the


available printers and the default
printer can be specified. Also the
orientation of the print, paper size
and paper source can be selected
here.

5.2.10 Status
The Status command displays a dialog box with information about the connected instrument
status (see Operating Instructions Thermal system 900, Appendix B: Statusabfrage).

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FP99 Software

5.3 Control

This menu is used for direct control of the attached measuring cell. Control has the following
commands:

− Start − Continue
− Stop − Abort
− Hold − Set temperature

5.3.1 Start
The measurement starts with the program you last developed, modified or loaded.

5.3.2 Stop
If you discontinue a measurement with Stop, you are shown the message:
Stop the running measurement?
If you confirm Ok, the following message appears:
Keep the incomplete data of this measurement?
• Confirm Yes and then Ok when the message "Measurement finished" appears.

5.3.3 Hold
You can interrupt a measurement with Hold, i.e. the sample is held isothermally.

5.3.4 Continue
You continue the interrupted measurement.

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FP99 Software

5.3.5 Abort
If you abort a measurement with Abort, the following message appears on the screen:
Stop the running measurement?
If you confirm Ok, the measurement is aborted without any possibility of data storage.

5.3.6 Set temperature


When a measurement is finished, the temperature of the measuring cell returns to the start
temperature of the program .
You can use this command to enter a temperature (Go to temperature) to which the cell
should be heated or cooled.

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FP99 Software

5.4 Program
In this menu you can develop, save, modify or view programs for a measurement. Program
has the following commands:

− Show − Save as
− Edit − New
− Open

When you select the menu, the commands Edit, Open and New are accessible.

5.4.1 Show
You are shown the temperature program window in which you can view the entries. You can
neither change a program nor start a measurement.

5.4.2 Edit
You are shown the temperature program window in which you can either modify the entries
and then save them or immediately start a program.

5.4.3 Open
You are shown a list of the stored programs which you can use to load the one you require.

5.4.4 Save as
If you wish to save the inputted temperature program, select this command and enter the
name in the window that appears. Each program name ends automatically with the exten-
sion .fpp.
 If you have not stored the program of the last measurement and select Calibrate in the Setup
menu or New in the program menu, you are shown the message:
Save the measurement program?
This message also appears when you close an FP99A session.

 Data export: Save the file in the desired file type, e.g. ASCII text format (ASCII files can be used
for example in spreadsheets.

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FP99 Software

5.4.5 New

If you need to enter a new temperature pro-


gram for the measurement of a sample, you
can select Edit or New to obtain the following
window:
Title: Enter a title for the program.
Comment: If you wish you can enter com-
ments regarding the sample or measurement.

Program step: A program can have up to 9 steps that can be either dynamic or isothermal.
− Heating/cooling: Enter the start and end temperature, and the heating rate.
− Isothermal: Enter the temperature and time.
If you need another program step, click the right arrow of Step, select the condition and en-
ter the parameters. The start temperature of this step is already stored and corresponds to
the end or isothermal temperature of the preceding step.
With Clear you can delete a step.
Waiting time: for each step the default waiting time you entered in the Setup/Options is
automatically filled in, but you can change it for each step. It has to be greater than zero,
else the time of the previous step will be taken over.
You should always have the field Store Data clicked on in order to store the data of the indi-
vidual program steps. If you click it off, the data of this step are neither shown nor stored dur-
ing a measurement.
When using the FP84 cell with the optional photo monitor connected to the FP90, the Edit or
New window shows an additional check box for the Photo monitor curve. Selecting this op-
tion will cause the photo monitor curve to be recorded in the same FPD data file as the DTA
curve. You can make the curve visible with the command Photomonitor in the menu View.
When not selecting this option, the photo monitor signal will be ignored and only the DTA
signal will be stored.
 The maximum temperature for the FP84HT cell is 375 °C and for the FP85 cell 400 °C. You are
shown an error message if you enter a temperature that is too high for the instrument in ques-
tion. However, FP99A cannot distinguish the FP84HT and FP84 cells; the latter can be heated
only to 300 °C!
• If you wish to delete the entries, select Cancel.
• If you first wish to save the temperature program, select Ok and the Save as command
under Program.
• If you wish to start the measurement immediately, select Start.

18 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.4.6 Starting a measurement: Start

If you select this command in the Control or


Program menu (Edit or New), the following
window appears:
• Enter title, sample name, weight, your
name, comments and/or purge gas. When
you select Start, confirm the inquiry Sam-
ple inserted? with Ok before the meas-
urement starts

If you wish to follow the display of the measurement on the screen, select Running (current
measurement) in the menu View. A small window appears that you can enlarge. If this
command was already selected before the measurement started, the window will automati-
cally appear when the first data of the measurement is processed.
In the meantime, however, you can also evaluate other curves or create and save a new
program. The window of the current method remains on the screen if you do not close it
(double click on the Control menu field in the upper-left corner of the running view window,
or select Close from this Control menu field, or Running from View in the main window).
When the measurement is finished, the following always appears on the screen:
Measurement finished.
• Confirm this message and the "running" window disappears.

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FP99 Software

5.5 Data
In this menu you can store measured curves, open and close stored curve files and print out
information and raw data of the measurement. Data has the following commands:

− Open − Print Info


− Save as − Print Data
− Close

When you have completed a measurement, the file is still open. An 8-column field appears
under the FP99A menu. The first column shows unnamed.
If you double click this field, you are shown the experimental curve on the screen. Another
double click in the field causes the curve to disappear. The mouse pointer now changes to
crosshairs within the curve region.
If a measurement comprises several steps, all steps are shown in succession.

5.5.1 Open
You are shown a list with all stored curve files that you can load. The selected curve will ap-
pear on the screen.
You can load a maximum of 11 curves that are identified by different colors on a color moni-
tor, or by different types of lines on a monochrome monitor. The 11-column field appears in
the top window with the appropriate file names and colors or lines. A double click in one col-
umn causes the appropriate curve to disappear from or reappear on the screen.
If the superimposed curves have not been measured with the same heating rate, the
x-axis changes from a temperature to a time scale.

20 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.5.2 Save as

You can store the measured curve.


• Select unnamed and confirm Save.
• Enter the name in the field that appears
and press the Ok button.
Each file name ends automatically with the
extension .fpp.
 Data export: Save the file in the desired file
type, e.g. ASCII text format (ASCII files can
be used for example in spreadsheets.

5.5.3 Close

You can close a curve file.


• Select the curve file and confirm Close.
If you have not yet saved the measured
curve, you are shown the message:
Do you want to save the data for meas-
urement “unnamed"?

5.5.4 Print Info


With this command you obtain information on the cell parameters and the performed meas-
urement with the temperature program printed out on the printer.

5.5.5 Print Data


This command provides you with the same information as under Print Info and the raw data
of the measurement printed out on the printer.

96/08 METTLER TOLEDO 21


FP99 Software

5.6 View

This menu is responsible for the representation of the measured curves and has the follow-
ing commands:

− Select − Integrated curve*


− Scale − Derivative curve*
− Zoom − Drift correction*
− All steps − Tangent*
− Info − TRF events*
− Text − Photomonitor*
− Copy − Smoothing*
− Print − Separate Step*
− Sample Temperature* − Running

5.6.1 Select

This command shows you a list of all the


curve files you have opened so that you can
select the curves you wish to view on the
screen. Double clicking the appropriate col-
umn of the file field gives the same result.

22 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.6.2 Scale

With this command you can show a section


of the curve(s) on the screen after you have
entered the appropriate values for the two
coordinates.

• Step number: Enter the step number of


the temperature program.
• Horizontal range: Enter the values of the
x-axis.

• Vertical range: Enter the values of the y-


axis.

• With Scale you are shown the curve with the inputted scale.
• With All steps you are shown the original curve on the screen.
• With Full step you are shown the inputted curve step.
• With Cancel you discontinue the entries.

5.6.3 Zoom
You can enlarge a section of the curve to full screen size by selecting the desired region with
the mouse:
• Press the left mouse button at the start of the desired region and drag the mouse over the
part of the curve you wish to enlarge, then release the button. The resulting window is
then enlarged with Zoom.
You can also enlarge a section of the y- or x-axis using the same procedure:
• Drag the mouse along the appropriate axis outside the screen area. The resulting region
is then enlarged with Zoom.

5.6.4 All Steps


You are shown all steps of the curve on the screen or all original curves if several have been
opened.

96/08 METTLER TOLEDO 23


FP99 Software

5.6.5 Info
You are shown a window containing information on the temperature program and the sample
of the measured curve. You can enlarge the window and move it to any desired location.

5.6.6 Text
You are shown a field in which you can enter text. You can move the text with the mouse to
any desired location and fix it in position with a click.

5.6.7 Copy
If you wish to paste a curve that you have evaluated and annotated into another Microsoft
application program, copy this with Copy to the Clipboard.

5.6.8 Print
With this command you can print out the contents of the window.
 the curves can only be printed in black, even if you have a color printer.
 To have a constant size of the printout, maximize the window with the marked (→) button

button to maximize

5.6.9 Sample temperature


The default presentation of a measured curve is against reference temperature. By clicking
Sample temperature, a new curve is created and presented against sample temperature.
 Note that the shape of the curve may change somewhat. In the file name of the curve, the first
symbol is replaced by *. Both curves are treated independently and all evaluations are active
on both curves. When both curves (reference- and sample temperature) are on screen at the
same time, an absolute temperature scale is used.

5.6.10 Integrated curve


When a part of the curve is selected by dragging a window, this part can be integrated by
clicking Integrated curve. A new curve is calculated and presented against sample tem-
perature. This curve is the numerical integration of the selected part of the old curve. The y-
axis is in J or J/g and the start point is always at 0. The file name of the curve, in which the
first symbol is replaced by ! appears in the legend bar.

24 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.6.11 Derivative curve


By clicking Derivative curve, the first derivative of the selected curve is calculated. First a
window is shown where the smoothing factor of the curve can be indicated using a scroll bar.
The higher the smoothing factor, the lower the noise in the derivative curve. The first deriva-
tive is presented and the first symbol in the file name of the curve is replaced by @. The ac-
tive evaluations are Temperature/time and Tonset/Tendset.
 Note that higher smoothing factors also results in long calculation times and might distort the
shape of the curve.

5.6.12 Drift correction


The Drift correction function gives you the possibility to remove any drift present in a
curve. By dragging a window with the mouse, the two points in the curve which should have
the same y-axis value, are indicated (these are the intersections with the vertical lines of the
window). Pressing Drift correction then generates a new curve (or new step of a multi-step
curve) in which the two indicated points are on a horizontal line. The curve is presented
against the sample temperature and the file name of the curve, in which the first symbol is
replaced by # appearing in the legend bar. All evaluation functions are active.

5.6.13 Tangent
The Tangent function generates a tangent to a specified part of the curve. This part can be
a point, indicated with a mouse click or a range of points, indicated by dragging a small win-
dow over the desired part of the curve. After having selected the point or range, clicking tan-
gent calculates and presents the tangent.

96/08 METTLER TOLEDO 25


FP99 Software

5.6.14 TRF events


For the FP84 cell with the optional handset connected to the FP90 instrument the TRF
events (event number and event temperature) are displayed in a small list box called „TRF
events“. The list box appears automatically if the TRF button on the connected handset is
pressed for the first time during a measurement and the View-TRF events menu option will
be checkmarked.
The list box displays 5 events at a time, more events can be made visible by using the verti-
cal scroll bar. Every new TRF event is placed in the list box, and always the last entries are
shown. A maximum of 99 events can be entered.
The list box can be moved around the screen by clicking in its caption bar and dragging it to
any desired position.
You can toggle the list box of the TRF events by making the appropriate selection in the op-
tion „TRF events“ in the menu „View“.
The list box disappears when starting a new measurement. At the first press on the TRF but-
ton on the connected handset during this measurement the list box will appear again with its
content reset and displaying the first TRF event.
Caution: The TRF events will not be saved and are not linked to any curve, and they will be
lost in case a new measurement starts or when quitting the FP99 program. The results of the
TRF events are compensated with Taulag and heating rate by the FP99 Software, which is
not the case with the FP90 instrument.

26 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.6.15 Photo monitor


For the FP84 cell with the optional photo monitor connected to the FP90 instrument the
photo monitor signal is displayed in the same curve window as the DTA signal.
The photo monitor signal will automatically be scaled from 0% (no signal) to 100% (highest
signal during the measurement). The curve of the DTA signal has a dark color, the one of the
photo monitor signal a bright color.
The photo monitor signal will be saved with the DTA signal in the same FPD data file.
The photo monitor curve can be fade in or out with the option „Photomonitor“ in the menu
„View“.
You can select the photo monitor with the option „Photomonitor“ in the menu „Program“. and
the photo monitor signals are stored by step. In case this option is not selected the photo
monitor signal will be ignored and only the DTA signal will be stored and can be displayed for
this step.
You cannot zoom the photo monitor signal, and there are no evaluations possible on this
curve.
A photo monitor curve can be displayed in isothermal and dynamic segments. When several
signals with different heating rates are overlapping the curve disappears.
When working with the FP99 Software the buttons of the handset are only partly activated:
The “Up“ button and the “TRF“ button work as described in the FP90 manual. The “Hold“
button has no function, the temperature ramp continues as given. The “Down“ button, the
heating rate does not turn negative.

5.6.16 Smoothing
The Smoothing function allows you to smooth curves containing undesired noise. After hav-
ing clicked smoothing, a window appears entitled create smoothed copy. With a scroll bar
the degree of smoothing can be indicated. The smoothed curve is presented and the file
name in which the first symbol is replaced by $ appears in the legend bar. All evaluation
functions are active.

 Note that high degrees of smoothing result in long calculation times and may distort the shape
of the curve. The degree of smoothing of a smoothed curve can always be changed later (if the
original curve is still present).

96/08 METTLER TOLEDO 27


FP99 Software

5.6.17 Separate Step


If your temperature program of a curve consists of several steps (multi step curve) you can
generate a new curve containing only one selected step.
Open curve and click onto Separate Step. All steps are indicated. Select the desired step.
The curve of the selected step appears in the window.
With this option it becomes easily possible to compare different steps of different curves (or
even the same curve).

5.6.18 Running
You are shown a window that shows the curve of the current measurement. You can move,
enlarge or close this window.

28 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.7 Evaluation

With the aid of this menu you can calculate onset, endset, glass transition and peak tem-
peratures, melting ranges, enthalpy changes and crystallinity. Here, only the curve you wish
to evaluate may be shown on the screen and you must first define a point or region of the
curve before selecting the appropriate command. The menu has the following commands:

− Select − Partial peak area*


− Temperature/Time − Peak range*
− Peak area − Base line*
− Tpeak − Report*
− Melting range − Delete*
− Glass Transition* − Undo*
− Tonset/Tendset* − Crystallinity
− Degree of conversion* − Line

5.7.1 Select
If you have opened several curve files, Select lists them to allow you to choose the curve
you wish to evaluate.
You can then enlarge the section of the curve you wish to evaluate with the Zoom or Scale
command of the View menu.

5.7.2 Temperature/Time
You can determine a desired temperature or time on the experimental curve:
• Move the crosshairs of the pointer to the desired point and click the mouse: a cross ap-
pears.
• Select Temperature/Time: a field with the temperature (time) appears in which you can
enter text before or after the value. When you confirm Ok, you can move the value to the
desired location (see curve representation under Crystallinity).

96/08 METTLER TOLEDO 29


FP99 Software

5.7.3 Peak area


You can calculate a peak area (enthalpy change) that you have previously marked.
⇒ manual: Position the crosshairs of the pointer on the start of the peak, press the left
mouse button, drag below the x-axis and then to the end of the peak and finally release
the button. This produces two vertical lines. If you now select Peak area (manual), the
marked start and end of the peak are connected by a straight line. At the same time you
are shown a field with the calculated peak area in J/g. You can add text to this value and
move it to any desired location.
⇒ auto: Position the crosshairs of the pointer at the start of the desired region, press the left
mouse button, drag the mouse across the section of the curve containing the peak then
release the button. This produces a window. If you now select Peak area (auto), the start
and end of the peak are automatically connected by a straight line. At the same time you
are shown a field with the calculated peak area in J/g. You can add text to this value and
move it to any desired location (see curve representation below). In contrast to the man-
ual method, here the software attempts to define the integration limits. This method works
with well-defined peaks with a straight baseline.

5.7.4 Tpeak

You can determine the temperature of the peak, but you first have to mark its region (see
above: Peak area). The peak is marked with a cross and you are shown a field with the tem-
perature. You can add text to this value and move it to any desired location (see curve rep-
resentation below).

5.7.5 Melting range


In the Setup menu you have entered the percentages for the melted fraction or accepted the
default values for which the appropriate temperatures can be calculated.
• First mark the peak region with the mouse, then select Melting range.
[FP99A calculates the peak area and the partial areas corresponding to the inputted per-
centage values using the formula (partial area/peak area) * 100%.]
You are shown two vertical lines drawn into the peak area that mark the inputted percent-
ages and a field with the temperature of the smaller melted fraction. Once you have moved
the value to the desired position you are shown the field with the temperature for the larger
melted fraction (see curve representation below).

30 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.7.6 Crystallinity
In the Setup menu you have entered the polymers or other substances with the appropriate
theoretical values for 100% crystallinity. If you wish to calculate the crystallinity of a meas-
ured substance,
• First mark the peak region with the mouse, then select Crystallinity.
• Select the substance in the window and confirm Ok. A field with the substance name and
the crystallinity value appears. You can move these data to any desired location (see
curve representation).

Data file STEPS

96/08 METTLER TOLEDO 31


FP99 Software

5.7.7 Glass transition


With this function you can determine semi-automatically the glass transition temperature with
its associated onset and endset temperatures. All necessary actions are requested by dialog
boxes. First you have to draw a tangent to the signal before the glass transition and secondly
the inflection tangent. The intersection of these two tangents is the onset temperature. The
result is displayed and can be placed anywhere in the application window. As a next step
you have to draw a tangent to the signal after the glass transition. The intersection with the
previously drawn tangent at the inflection point is the endset temperature. The result again is
displayed and can be placed anywhere in the graphical presentation. The glass transition
temperature is calculated as the value at half of the heat capacity change, is displayed and
can be placed preferably near the glass transition point.

5.7.8 Tonset / T endset


This function determines semi-automatically the onset resp. the endset temperature. All nec-
essary actions are requested by dialog boxes. First you have to draw a tangent to the signal
before resp. after the thermoanalytical effect and secondly a tangent to its edge. The inter-
section of these two tangents is the desired onset resp. endset temperature. The result is
displayed and can be placed at a convenient location in the application window

5.7.9 Degree of Conversion


With this function you can generate a table of the degree of conversion, respectively the liq-
uid fraction (partial areas divided by total area). Select the increment as percentage or in
temperature, and the value of the increment. For isothermal peaks, you generate a table in
% against time, or vice-versa,
Clicking Ok generates a table of Temperature vs. % or vice versa. The table can be resized
or moved as usual.

32 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.7.10 Partial Peak Area


This function is used to calculate the area of a part of a peak and is particularly useful for
complex, overlapping peaks.
First, the range of the total peak should be marked by dragging a window around it. After
clicking Partial peak area you are asked to mark the required partial peak area. This can be
a point, resulting in the area from the start of the peak until that point , or a range , resulting
in the area between start and end of that range.
Note that the first selected total peak range is used to construct the baseline and to calculate
the total peak area. The result is fixed to the mouse cursor and can be positioned by clicking.
Repositioning can always be done by clicking, dragging and clicking.

5.7.11 Peak Range


Two peak ranges can be selected, a manual one, where the start and end of the peak are
determined by the intersections of the verticals of the constructed window with the curve and
an automatic one. Here, those intersections are used to construct tangents to the baseline.
The points, where the curve starts deviating more than a threshold value (Setup Options)
from the baseline is defined as start or end of the peak. The choice is marked with a check
mark. Usually, Manual is more advantageous.

5.7.12 Base Line


Two baseline types can be selected, a linear one and an integral one.
The linear baseline simply is a straight line between start and end of the peak. The integral
baseline takes account of the change in heat capacity of the sample during the transition and
is calculated iteratively. This baseline type is also called sigmoidal.

96/08 METTLER TOLEDO 33


FP99 Software

5.7.13 Report
Clicking Report generates an ASCII text file containing evaluation results and information on
the sample and measurement. A window is presented in which the user can specify the file
name. This command is particularly useful for GLP purposes. With Word or another text
program you can open and edit files which you have saved.

5.7.14 Delete
The Delete function generates a window with a list of all performed evaluations. The user
can select the evaluation he wishes to delete. By pressing Ok, the deletion is carried out.
Pressing All will delete all evaluations.

5.7.15 Undo
The Undo command deletes the last performed evaluation. This command is normally used
to delete directly an incorrect evaluation.

5.7.16 Line

When selecting this command, the


pointer of the mouse changes to a
pencil. Move this pencil to the de-
sired location and then press the
mouse button and drag: A line ap-
pears that is not fixed until you re-
lease the mouse button.

 You can not delete drawn lines, values or test entries individually. If you wish to clear values or
text entries, double click the screen. You then get the whole curve of the selected step again,
and all your entries will be deleted. If you are working on a curve with several steps, double
click again in the screen to get all steps on the screen.

34 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

6 Closing an FP99A session

First abort or stop any running measurement and save the modified measurement program
and any unsaved curve (if you wish). Then double click on the Control menu icon in the
upper-left corner of the main window or click once on the Control menu icon and select
Close. If you did not save all your work before closing FP99A, you will be prompted to do so.
The selections of the menu items TRF event, Photo monitor and Running will be saved in
the WIN.INI file when leaving the FP99A Software, and are reactivated when starting again.

96/08 METTLER TOLEDO 35


FP99 Software

7 Error messages

This is an alphabetical list of the error messages due to software or hardware faults. If you
can not rectify these faults, please send us the trouble report form (see last page of the op-
erating instructions).
A measurement started from the FP90 front panel is still running or the FP90 is not in its
main menu!
The FP90 Control Unit is in local mode and does not accept commands from the FP99A.
Stop any running measurement on the FP90 and make sure that the FP90 is in its main
menu, then try again.

Comm. error during initialization.


Check all cable connections. Is the FP90 switched on? No other program may be opened
in the background. Then restart.

Communications open error.


Check memory. In this case only the FP99A program may be opened.

Couldn't get window clip rect.


Software error: Please send in report.

Could not copy screen.


Software error: Please send in report.

Could not copy to printer.


Software error: Please send in report.

Failed to flush receive buffer.


Software error: Please send in report.

Failed to get data from instrument.


This error may occur with very slow 286 based computers.

Failed to get FP90 status.


Check cable connections and restart.

Failed to write "filename". Probably due to insufficient disk space, delete one or more unnec-
essary files and try again.
Probably your hard disk is full.

FP90 initialization time-out.


Make sure the FP90 is operating with the remote version of the FP90 firmware. Check
cable connections and restart.

36 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

FP90 not connected or switched off.


Some signal lines of the interface of the FP90 are in an invalid state. This can be caused
by a faulty cable connection, or a malfunction in the computer's or FP90's RS232 inter-
face. First try switching the FP90 off and on, and try to reset the communication link.

Hardlock key not present! Please install it and restart the program.
You are running in the demo mode and certain commands need the presence of the hard-
lock key.

Program is already running.


The FP99A Software cannot have more than one instance, check if the FP99A is iconized
or overlapped by another window.

Transmit queue full.


Check cable connections and restart.

Unexpected message from FP90.


Restart, switch FP90 off then on.

96/08 METTLER TOLEDO 37


FP99 Software

Steuer- und Auswerte-Software für das Thermosystem FP900

Inhaltsverzeichnis

1 EINFÜHRUNG ............................................................................................. 41

2 SYSTEMANFORDERUNGEN ..................................................................... 42

3 LIEFERUMFANG......................................................................................... 43

4 INSTALLIEREN UND STARTEN VON FP99A............................................ 44

5 DIE MENÜS ................................................................................................. 46


5.1 Help (Hilfe)............................................................................................................... 46
5.2 Setup (Einrichtung).................................................................................................. 47
5.2.1 Instrument link (Datenübertragung) .............................................................................. 47
5.2.2 Calibrate (Kalibrieren) ................................................................................................... 48
5.2.3 Cell parameters (Messzellen-Parameter) ..................................................................... 49
5.2.4 Options (Möglichkeiten) ................................................................................................ 50
5.2.5 Colors (Farben)............................................................................................................. 51
5.2.6 TAGS (Unterstützung der Gasstation des thermoanalytischen Systems) ................... 51
5.2.7 Crystalline Polymers (Kristalline Polymere).................................................................. 51
5.2.8 Degree of Conversion (Umsatz) .................................................................................. 52
5.2.9 Printer (Drucker) ........................................................................................................... 52
5.2.10 Status (Status) ............................................................................................................ 52
5.3 Control (Steuerung) ................................................................................................ 53
5.3.1 Start............................................................................................................................... 53
5.3.2 Stop ............................................................................................................................... 53
5.3.3 Hold (Unterbrechen) ..................................................................................................... 53
5.3.4 Continue (Fortsetzen) ................................................................................................... 53
5.3.5 Abort (Abbrechen)......................................................................................................... 54
5.3.6 Set temperature (Temperatur eingeben) ...................................................................... 54
5.4 Program (Programm) .............................................................................................. 55
5.4.1 Show (Zeigen)............................................................................................................... 55
5.4.2 Edit (Bearbeiten) ........................................................................................................... 55
5.4.3 Open (Laden) ................................................................................................................ 55
5.4.4 Save as (Speichern unter) ............................................................................................ 55
5.4.5 New (Neu) ..................................................................................................................... 56
5.4.6 Eine Messung starten: Start.......................................................................................... 57

96/08 METTLER TOLEDO 39


FP99 Software

5.5 Data (Messdaten) .................................................................................................... 58


5.5.1 Open (Öffnen) ............................................................................................................... 58
5.5.2 Save as (Speichern unter) ............................................................................................ 59
5.5.3 Close (Schliessen) ........................................................................................................ 59
5.5.4 Print Info (Info ausdrucken)........................................................................................... 59
5.5.5 Print Data (Daten ausdrucken) ..................................................................................... 59
5.6 View (Darstellung) ................................................................................................... 60
5.6.1 Select (Wählen) ............................................................................................................ 60
5.6.2 Scale (Skala)................................................................................................................. 61
5.6.3 Zoom (Vergrössern)...................................................................................................... 61
5.6.4 All Steps (Alle Stufen) ................................................................................................... 61
5.6.5 Info (Information)........................................................................................................... 62
5.6.6 Text ............................................................................................................................... 62
5.6.7 Copy (Kopieren) ............................................................................................................ 62
5.6.8 Print (Ausdrucken) ........................................................................................................ 62
5.6.9 Sample temperature (Probentemperatur)..................................................................... 62
5.6.10 Integrated curve (Integral der Kurve).......................................................................... 63
5.6.11 Derivative curve (Ableitung der Kurve) ....................................................................... 63
5.6.12 Drift correction (Drift Korrektur).................................................................................. 63
5.6.13 Tangent (Tangente) .................................................................................................... 63
5.6.14 TRF events (TRF Ereignisse) ..................................................................................... 64
5.6.15 Photo Monitor.............................................................................................................. 65
5.6.16 Smoothing (Glätten).................................................................................................... 65
5.6.17 Separate Step (Einzelnes Segment) .......................................................................... 66
5.6.18 Running (Laufende Messung) .................................................................................... 66
5.7 Evaluation (Auswertung) ........................................................................................ 67
5.7.1 Select (Wählen) ............................................................................................................ 67
5.7.2 Temperature/Time (Temperatur/Zeit) ........................................................................... 67
5.7.3 Peak area (Peakfläche) ................................................................................................ 68
5.7.4 Tpeak ............................................................................................................................ 68
5.7.5 Melting range (Schmelzbereich) ................................................................................... 68
5.7.6 Crystallinity (Kristallinität).............................................................................................. 69
5.7.7 Glass transition (Glasumwandlung).............................................................................. 70
5.7.8 Tonset / T endset .......................................................................................................... 70
5.7.9 Degree of Conversion (Umsatz) ................................................................................... 70
5.7.10 Partial Peak Area (Teilbereich einer Peakfläche)....................................................... 71
5.7.11 Peak Range (Festlegen des Integrationsbereiches) .................................................. 71
5.7.12 Base Line (Basislinienwahl) ........................................................................................ 71
5.7.13 Report (Rapport) ......................................................................................................... 72
5.7.14 Delete (Löschen)......................................................................................................... 72
5.7.15 Undo (Rückgängig machen) ....................................................................................... 72
5.7.16 Line (Hilfslinie) ............................................................................................................ 72

6 BEENDEN EINER FP99A-ARBEITSSITZUNG ........................................... 73

7 MELDUNGEN .............................................................................................. 74
7.1 Fehlermeldungen ................................................................................................... 74
7.2 Übersetzung von Meldungen................................................................................ 76

40 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

1 Einführung

FP99A ist ein Software-Paket für das Thermosystem FP900. Ein Computer steuert damit
den Zentralprozessor FP90, an dem Sie entweder die Messzelle FP84HT (FP84) oder FP85
anschliessen, um DSC-Kurven aufzunehmen. Sofern Sie den Photomonitor am FP84 ange-
schlossen haben, können Sie auch Photomonitor-Kurven aufnehmen.
FP99A ist ein Anwendungsprogramm, das unter der Software Microsoft® Windows 3.x im
Standard- oder im Erweiterten Modus läuft. Um mit FP99A arbeiten zu können, müssen Sie
MS-Windows auf dem Computer installiert haben und kennen.
In dieser Bedienungsanleitung erklären wir deshalb nicht, wie Sie z.B. eine Datei öffnen oder
schliessen können, sondern nur die Menüs der Software FP99A und deren Befehle.
FP99A hat einige Messkurven mit den entsprechenden Temperaturprogrammen gespei-
chert, so dass Sie die Auswertungen kennenlernen können, bevor Sie mit eigenen Messun-
gen beginnen.
Sie können mit den anderen Anwendungsprogrammen von MS-Windows arbeiten, z.B. Kur-
ven in Kartei-, Write- oder Paint-Dateien kopieren. Auch Programme wie Microsoft®Word
oder Aldus® Pagemaker übernehmen Kurven von FP99A.

 Dieses Symbol wird in der vorliegenden Bedienungsanleitung für zusätzliche Bemerkungen


zum Thema verwendet.
* Dieses Symbol wird in den Menülisten der vorliegenden Bedienungsanleitung verwendet, um
neue Funktionen der FP99A Software zu kennzeichnen. Die Funktionen sind in der vorherge-
henden Software Version FP99 Software nicht vorhanden.

96/08 METTLER TOLEDO 41


FP99 Software

2 Systemanforderungen

• Personal Computer
− mit mindestens einem 80286-Prozessor, mit einer Taktfrequenz von mindestens 12
MHz
− mit dem MS-DOS Betriebssystem Version 5.0 oder höher
− mit einer Festplatte
− mit einem 3 1/2"- Laufwerk
− mit mindestens einer seriellen (RS232) und einer parallelen Schnittstelle und An-
schluss für Microsoft Maus
− mit mindestens 2 MB RAM (640 KB Arbeitsspeicher und 1024 KB Erweiterungsspei-
cher; beachten Sie bitte die technischen Unterlagen zu der von Ihren eingesetzten
Speichererweiterung; der vorhandene Speicher muss im Setup dem Rechner vollstän-
dig bekannt gegeben werden, wie in der Bedienungsanleitung Ihres Rechners be-
schrieben)
− mit einem Grafik - Adapter, der zum Bildschirm passt
• Bildschirm
− schwarz - weiss oder farbig
• Drucker
− alle, die Microsoft Windows unterstützt

 Wir empfehlen den Einsatz eines PCs der 386er Klasse (SX oder DX), um eine befriedigende
Arbeitsgeschwindigkeit zu erhalten. Die Festplatte sollte für Windows etwa 10 MB und für die
FP99A Software inkl. Applikationen mindestens 5 MB freien Platz haben. Für die Systemge-
schwindigkeit sind vor allem Speichergrösse, Geschwindigkeit der Festplatte (vorzugsweise
weniger als 20 ms Zugriffszeit) und eine schnelle Bildschirmkarte von Bedeutung. Eine hohe
Taktrate des Rechners wirkt sich nur im Zusammenhang mit diesen Faktoren positiv aus.

 Der Einsatz eines Bildschirmschoners könnte Probleme verursachen und zu Abstürzen führen.

42 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

3 Lieferumfang
− 1 Bedienungsanleitung
− 1 3 1/2" Diskette für das entsprechende Laufwerk
− 1 Verbindungskabel Computer <–>FP90 je nach serieller Schnittstelle, gemäss
Ihrer Bestellung mit:
∗ 9 poligem Stecker (PC der AT-Serie): Bestell-Nr.: ME-17853
∗ 25 poligem Stecker (PC der PS-Serie): Bestell-Nr.: ME-17854

Sicherheitskopie Ihrer Programmdiskette: Bitte erstellen Sie eine Sicherheitskopie Ihrer


Software, bevor Sie sie das erste Mal einsetzen. Dies ist einfach, da die Software nicht ko-
piergeschützt ist. Um die Sicherheitskopien zu erhalten, verwenden Sie den DOS-Befehl
DISKCOPY, oder sie setzen den Datei-Manager von Windows ein. Bitte beachten Sie die
vorhandenen Unterverzeichnisse auf Ihrer Diskette und stellen Sie sicher, dass sie mit ihrem
Inhalt mitkopiert werden. Benutzen Sie zur Installation der Software nur die Kopie, und be-
wahren Sie die Originaldiskette an einem sicheren Ort auf.

96/08 METTLER TOLEDO 43


FP99 Software

4 Installieren und Starten von FP99A

Um das Anwendungsprogramm FP99A auf die Festplatte zu laden:


• den Computer einschalten (wenn Sie mehr als ein Betriebssystem installiert haben, müs-
sen Sie DOS starten),
• die FP99A Diskette in das Laufwerk a schieben,
• Windows starten,
• Ausführen... anwählen im Menü Datei im Programm-Manager (englische Version von
Windows: Run... im Menü File im Programm-Manager)
• a: i n s t a l l auf der Befehlslinie eingeben und die Ok-Schaltfläche anklicken.
Folgende Meldung erscheint auf dem Bildschirm:
Installing FP99A Application:
Install will install the FP99A application into the following directory, which it will create on
your hard disk. If you want to install the FP99A application in a different directory or drive,
type the name of the directory.
Click Continue to begin Installation.
Copy to: C:\METTLER\FP99A.
(FP99A Applikation installieren: "Install" wird das nachfolgende Verzeichnis auf Ihrer
Festplatte eröffnen und die FP99A Applikation darin ablegen. Sollten Sie die FP99A Ap-
plikation in ein anderes Verzeichnis oder Laufwerk ablegen wollen, so geben Sie bitte den
Namen des Verzeichnis ein. Klicken Sie auf "Continue" um die Installation zu starten. Ab-
legen in: C:\METTLER\FP99A.)
• Befolgen Sie die Anweisungen, und FP99A wird auf Ihrer Festplatte in das angegebene
Verzeichnis kopiert und unter dem Programm MS-Windows gespeichert. Auf dem Bild-
schirm sehen Sie die kopierten Dateien, unter anderem Programm- und Kurvendateien,
die Sie zum Üben benutzen können.
Im Windows wird eine Programmgruppe mit Namen METTLER TOLEDO eröffnet. Darin fin-
den Sie die FP99A-Ikone, die mit "FP99A-V4.0" angeschrieben ist. Nach Beenden der Instal-
lation, erscheint die folgende Meldung auf dem Bildschirm:
Application installation complete
• Klicken Sie auf Ok, um weiterzufahren.
 Die Datei AUTOEXEC.BAT wird nicht verändert.
Das Installations-Programm hat eine Batch-Datei FP99A.BAT eröffnet, die in das gleiche Ver-
zeichnis wie Windows abgelegt wird. Dieses Batch-Programm erlaubt Ihnen, FP99A zusam-
men mit Windows zu starten, indem Sie auf der DOS-Befehlzeile einfach FP99A eingeben und
RETURN drücken
Sie können auch Messungen starten, indem Sie zuerst das FP90-Gerät einschalten, dann Win-
dows starten und dann in die FP99A-Ikone in der METTLER TOLEDO Programmgruppe dop-
pelklicken.

44 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

Wenn Sie FP99A zum ersten Mal starten, erscheint auf dem Bildschirm das FP99A Menü
und die Meldung:
Link to DSC instrument disabled! (Keine Verbindung zum DSC-Gerät!).
• mit Ok bestätigen,
• im Setup Menü Instrument link wählen und die serielle Schnittstelle (COM1 oder COM2)
wählen, an die das FP90 angeschlossen ist.
Wenn Sie das FP90 erst einschalten, nachdem Sie FP99A geladen und die serielle Schnitt-
stelle bestimmt haben, erhalten Sie folgende Meldung:
FP90 not connected or switched off! (FP90 nicht angeschlossen oder ausgeschaltet!)
• FP90 einschalten und Retry (Wiederholen) bestätigen. Sie erhalten die Meldung:
Retry to open COM1 (COM2)? (Nochmals versuchen, COM1 (COM2) zu öffnen?)
• mit Retry bestätigen.

Das FP99A Menü

 Die Version der Software können Sie mit dem Befehl About .. (Über...) unter Help nachschau-
en.

96/08 METTLER TOLEDO 45


FP99 Software

5 Die Menüs

5.1 Help (Hilfe)

Das FP99A ist mit einer umfangreichen, englischen Online-Hilfe ausgestattet, die jederzeit
aufgerufen werden kann. Unter Contents (Inhalt) finden Sie Help-Texte, die über die Be-
fehls- und Auswertemöglichkeiten Auskunft geben.
Die Version der Software wird angezeigt, indem Sie den Befehl About (Über) wählen.
Unter Search (Suchen) finden Sie eine alphabetische Liste englischer Ausdrücke. Wählen
Sie das gewünschte Wort und klicken Sie auf Show Topics. Es erscheint eine Liste von
Begriffen, die mit dem gewählten Wort zusammenhängen. Wählen Sie den gewünschten
Begriff und klicken Sie auf Goto. Sie erhalten englische Erläuterungen zum gewählten Beg-
riff.
Verlassen Sie den das Menü Help mit Exit

46 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.2 Setup (Einrichtung)

Unter diesem Menü sind oder werden die Parameter festgelegt, die für die Steuerung des
Thermosystems FP90/FP85 oder FP84HT (FP84) und für die Auswertung der Messdaten er-
forderlich sind. Setup hat folgende Untermenüs:

− Instrument link (Datenübertragung) − Crystalline Polymers


(Kristalline Polymere)
− Calibrate (Kalibrieren)
− Degree of conversion* (Umsatz)
− Cell parameters (Messzellen-Parameter)
− Printer* (Drucker)
− Options (Möglichkeiten)
− Status
− Colors* (Farben)
− TAGS* (Unterstützung der Gasstation des
thermoanalytischen Systems)

5.2.1 Instrument link (Datenübertragung)

• Die serielle Schnittstelle (COM1 oder


COM2) wählen, an der das FP90-System
angeschlossen ist und Reset oder Save
bestätigen.
(Reset prüft und initialisiert auf der Schnitt-
stelle die Datenübertragung zum Gerät).
(Save hat die gleiche Funktion wie Reset,
speichert aber die gewählte Schnittstelle für
weitere Programmanwendungen.)

96/08 METTLER TOLEDO 47


FP99 Software

5.2.2 Calibrate (Kalibrieren)


Sie erhalten die Meldung:
Automatic Heatflow calibration
For determination of the cell's calorimetric sensitivity E In, insert an indium sample and
enter its weight below:
• Wenn Sie die kalorimetrische Empfindlichkeit EIn der Messzelle bestimmen wollen, berei-
ten Sie einen Tiegel mit Indium vor und geben das Probegewicht ein.
• Wenn Sie Cancel (Abbrechen) wählen, bestätigen Sie danach die Meldung "Calibration
canceled" mit Ok.
• Wenn Sie mit Start bestätigen, erscheint die Meldung:
Sample inserted? (Probe eingesetzt?).
• Wenn Sie Ok bestätigen, beginnt die Messung mit folgendem Temperaturprogramm:
− Wartezeit (Start delay): 120 Sekunden. Auf der Anzeige des FP90 können Sie diese
Zeit verfolgen: Bei 180 s (die höchste Wartezeit) wird zurückgezählt, bei 60 s fängt die
eigentliche Messung an.
− Heizrate (Rate): 10 °C/min
− Starttemperatur: 120 °C
− Endtemperatur: 180 °C

Sie können die Messung verfolgen, wenn Sie im Menü View den Befehl Running wählen.
Wenn der Befehl bereits mit dem Zeichen √ markiert ist, wird das Running Fenster automa-
tisch erscheinen, sobald die ersten Daten eintreffen. Fehlt die Markierung, wählen Sie Run-
ning an, um die laufende Messung anschauen zu können.
Wenn die Messung beendet ist, erscheint die Meldung:
Measurement finished. (Messung beendet).
• Diese Meldung bestätigen Sie und erhalten die Daten der Kalibrierung. Wenn Sie den
neuen Wert für EIn (New E Indium) übernehmen wollen (Accept), bestätigen Sie Yes und
erhalten die Meldung:
You can save the new value for E In using the 'Cell parameters' command in the Setup
menu. (Sie können den neuen Wert für EIn speichern, wenn Sie im Setup Menü den Be-
fehl Cell parameters wählen.)
• Bestätigen Sie Ok und wählen Sie: Cell parameters

48 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.2.3 Cell parameters (Messzellen-Parameter)

Sie können den durch die Kalibrierung erhal-


tenen Wert für die kalorimetrische Empfind-
lichkeit EIn mit Save speichern. (Die Stan-
dardwerte für die thermometrische Empfind-
lichkeit S (Thermoelement-Steilheit) und die
Lag-Zeitkonstante des Ofens τlag können Sie
ändern und mit Save speichern.)

 Die Temperaturskala der FP99A DSC-Diagramme gibt die Temperatur des Referenztiegels an,
falls τlag stimmt.

 Die Bestimmung von τlag erfolgt bei verschiedenen Heizgeschwindigkeiten mittels gemessenen
Onset-Temperaturen von Reinschmelzpeaks, z.B. Indium. Die gemessenen Onset-
Temperaturen werden als Funktion der Heizgeschwindigkeit graphisch dargestellt. Die Stei-
gung (Einheit: s) stellt die notwendige Korrektur dar.

96/08 METTLER TOLEDO 49


FP99 Software

5.2.4 Options (Möglichkeiten)


Für die Eingabe des Firmennamens stehen
zwei Zeilen zur Verfügung.
Das Kreuz im Feld FP90 keyboard locked
heisst, dass das FP90 im Remote-Modus ar-
beitet und nicht lokal gebraucht werden kann
(die Tastatur des Geräts ist blockiert).
 Wenn Sie im Lokal-Modus arbeiten wollen,
dürfen Sie FP90 keyboard locked nicht
anwählen. In diesem Modus nimmt das
FP90 nur während einer Messung Verbin-
dung mit dem Computer auf und kann
sonst lokal bedient werden. Das Umschal-
ten von Lokal auf Remote geschieht auto-
matisch. Um eine Messung von der FP99A
Software aus zu starten, muss das FP90 im
"Main Menu State" sein, ansonsten ein
Meldefenster Sie daran erinnern wird. Im
Lokal-Modus sind die Reset- und die An-
zeige-Tasten immer aktiviert.
Operator: Hier wird der Name des Benutzers (Operators) definiert und gespeichert.
Exothermal: Die Darstellung von exothermen Peaks wählen, entweder positiv (entspre-
chend der ICTA-Konvention) oder negativ.
Display: Zwischen farbiger und einfarbiger Bildschirmdarstellung wählen
Default waiting time: die Zeit [s], die Sie hier eingeben, wird als Standardwartezeit gespei-
chert, die in den Befehlen New oder Edit des Menüs Program eingesetzt wird, wenn Sie ein
Messprogramm eröffnen oder editieren.
Melting range: Der Schmelzbereich ist definiert durch zwei Temperaturen, bei denen je ein
bestimmter Prozentsatz der Probe geschmolzen ist (siehe METTLER Applikation Nr. 808).
Die Standardwerte von 10 und 95% können Sie ändern und mit Save speichern.

50 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.2.5 Colors (Farben)

Hier können die Farben der angezeigten


Kurven verändert werden. Das ist besonders
hilfreich, wenn Sie verschiedene Kurven mit-
einander vergleichen wollen. Kontrastreiche
Farben ermöglichen eine optimale Unter-
scheidung der Kurven am Bildschirm und auf
dem Ausdruck.

5.2.6 TAGS (Unterstützung der Gasstation des thermoanalytischen Systems)


Dieses Menü ist nur aktiv, wenn ein Gaskontroller angeschlossen ist. In dem Menüfenster
können die Gase den verschiedenen Gaseingängen zugeordnet werden und die Messeinheit
des Gasflusses gewählt werden.
Wenn das Menü TAGS aktiv ist, kann im Menü Program Gastyp und Durchflussrate für je-
den Abschnitt im Messprogramm definiert werden.

5.2.7 Crystalline Polymers (Kristalline Polymere)

Sie können hier die Polymere oder andere


Substanzen und ihre theoretische Schmelz-
wärme (Heat of fusion) bei 100% Kristallinität
eingeben und mit Add (Zufügen) speichern.
Wenn Sie die eingegebene Zeile wählen,
können Sie sie mit Delete löschen oder mit
Change den Namen oder Wert ändern. (Än-
derungen werden sofort gespeichert.)
Mit dieser Eingabe kann die Kristallinität ent-
sprechender Polymere (Substanzen) unter
dem Menü Evaluation (Auswertung) berech-
net werden.

96/08 METTLER TOLEDO 51


FP99 Software

5.2.8 Degree of Conversion (Umsatz)


Das Menü Degree of Conversion erzeugt in der Auswertung eine Tabelle, in der die Werte
von Temperatur gegen Flüssiganteil oder umgekehrt aufgelistet sind.
Innerhalb des Fensters werden die Standardwerte für die Inkremente und Temperatur ge-
setzt. Der gewünschte Menüname kann im Menü Setup Options gewählt werden.

5.2.9 Printer (Drucker)

Die zur Verfügung stehenden


Drucker können hier ausgewählt
und der Standarddrucker definiert
werden. Papierausrichtung, -
Grösse und -Schacht können hier
ebenfalls gewählt werden.

5.2.10 Status (Status)


Sie erhalten den Status des angeschlossenen Messmoduls (siehe Bedienungsanleitung
Thermosystem 900, Anhang B: Statusabfrage).

52 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.3 Control (Steuerung)

Das Menü Control dient der direkten Steuerung des angeschlossenen Messmoduls und hat
folgende Befehle:

− Start − Continue (Fortsetzen)


− Stop − Abort (Abbrechen)
− Hold (Unterbrechen) − Set temperature (Temperatur eingeben)

5.3.1 Start
Die Messung fängt mit dem Programm an, das Sie zuletzt entwickelt, geändert oder ge-
laden haben.

5.3.2 Stop
Wenn Sie eine Messung vorzeitig mit Stop beenden, erhalten Sie die Meldung:
Stop the running measurement? (Wollen Sie die Messung abbrechen?)
Wenn Sie mit Ok bestätigen, folgt die Meldung:
Keep the inclomplete data of this measurement? (Wollen Sie die Daten der abgebroche-
nen Messung speichern?)
• Yes (Ja) bestätigen und die anschliessende Meldung "Measurement finished" mit Ok bes-
tätigen.

5.3.3 Hold (Unterbrechen)


Sie können eine Messung mit Hold unterbrechen, das heisst, die Probe wird isotherm gehal-
ten.

5.3.4 Continue (Fortsetzen)


Sie setzen die unterbrochene Messung fort.

96/08 METTLER TOLEDO 53


FP99 Software

5.3.5 Abort (Abbrechen)


Wenn Sie eine Messung mit Abort abbrechen, erhalten Sie die Meldung auf dem Bildschirm:
Stop the running measurement? (Wollen Sie die Messung abbrechen?)
Wenn Sie Ok bestätigen, wird die Messung abgebrochen, ohne Daten speichern zu können.

5.3.6 Set temperature (Temperatur eingeben)


Wenn eine Messung beendet ist, geht die Temperatur der Messzelle auf die Starttemperatur
des Programms zurück (eine Ausnahme bildet die Kalibrierung, nach der die Zelle auf 30 °C
abgekühlt wird).
Mit diesem Befehl können Sie eine Temperatur eingeben (Go to temperature), auf die die
Messzelle aufgeheizt bzw. abgekühlt wird.

54 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.4 Program (Programm)

In diesem Menü können Sie Programme für eine Messung entwickeln, speichern, ändern
oder anschauen. Program hat folgende Befehle:

− Show (Zeigen) − Save as (Speichern unter)


− Edit (Bearbeiten) − New (Neu)
− Open (Laden)

Wenn Sie das Menü wählen, sind die Befehle Edit, Open und New zugänglich.

5.4.1 Show (Zeigen)


Sie erhalten das Temperaturprogramm-Fenster, in dem Sie sich die Eingaben anschauen
können. Sie können das Programm weder ändern noch die Messung starten.

5.4.2 Edit (Bearbeiten)


Sie erhalten das Temperaturprogramm-Fenster, in dem Sie die Eingaben ändern und da-
nach speichern oder sofort mit der Messung starten können.

5.4.3 Open (Laden)


Sie erhalten eine Liste der gespeicherten Programme, aus der Sie das gewünschte laden
können. Danach können Sie im Menü entweder Edit oder Show wählen.

5.4.4 Save as (Speichern unter)


Wenn Sie das eingegebene Temperaturprogramm speichern wollen, wählen Sie diesen Be-
fehl und geben im erscheinenden Fenster den Namen ein. Jeder Programmname endet au-
tomatisch mit der Erweiterung .fpp.
 Wenn Sie das Programm der letzten Messung nicht gespeichert haben und Calibrate im Setup-
Menü oder New im Programm-Menü wählen, erhalten Sie die Meldung:
Save the measurement program? (Wollen Sie das Temperaturprogramm speichern?)
Diese Meldung erscheint auch, wenn Sie FP99A schliessen.

 Daten-Export: Speichern Sie das Dokument im gewünschten Dateityp (z.B. als ASCII Text-
format, das in Tabellenkalkulationsblätter benutzt werden kann.

96/08 METTLER TOLEDO 55


FP99 Software

5.4.5 New (Neu)

Wenn Sie ein neues Temperaturprogramm


für die Messung einer Probe eingeben wol-
len, können Sie Edit oder New wählen und
erhalten folgendes Fenster:
Title: Einen Titel für das Programm eingeben
Comment: Eventuell einen Kommentar zur
Probe oder Messung eingeben

Program Step: Ein Programm kann bis zu 8 Stufen (Steps) enthalten, die entweder dyna-
misch oder isotherm sein können.
− Heating/cooling (Aufheizen/abkühlen): Die Start- und Endtemperatur und die Heizrate
eingeben.
− Isothermal : Die Temperatur und Dauer eingeben.
Wenn Sie eine nächste Programmstufe brauchen, klicken Sie in den rechten Pfeil bei Step,
wählen die Bedingung und geben die Parameter ein. Die Starttemperatur dieser Stufe ist
schon gespeichert und entspricht der End- oder isothermen Temperatur der vorangehenden
Stufe.
Mit Clear (Löschen) können Sie eine Stufe löschen.
Waiting time: für jede Stufe wird die im Menü Setup/Options definierte Wartezeit automa-
tisch eingegeben. Sie können sie jedoch für jede Stufe auch abändern. Sie muss grösser als
Null sein, sonst wird der Wert der vorangehenden Stufe übernommen.
Das Feld Store Data (Daten speichern) sollten Sie immer angeklickt haben, um die Daten
der einzelnen Programmstufen zu speichern. Wenn Sie es ausklicken, werden die Daten
dieser Stufe bei einer Messung weder dargestellt noch gespeichert.
Wenn Sie die Messzelle FP84 mit dem an das FP90 angeschlossenen Photomonitor einset-
zen, werden das Edit- und das New-Fenster ein zusätzliches Kontrollfeld für die Photomo-
nitor-Kurve zeigen. Wenn Sie diese Option anwählen, wird die Photomonitor-Kurve in der
gleichen FPD-Datei aufgezeichnet wie die DTA-Kurve. Sie können sich diese Kurve mit dem
Befehl Photomonitor im Menü View anzeigen lassen. Wenn Sie diese Option nicht anwäh-
len, wird das Photomonitor-Signal ignoriert, und nur das DTA-Signal wird aufgezeichnet.
 Die höchste Temperatur beträgt für das FP84HT-Modul 375 °C und für das FP85-Modul 400
°C. Sie erhalten eine Fehlermeldung, wenn Sie eine höhere Temperatur für das entsprechende
Gerät eingeben. FP99A kann jedoch nicht zwischen dem FP84HT und FP84 unterscheiden,
dessen Zelle nur bis 300 °C aufgeheizt werden kann!
• Wenn Sie die Eingaben löschen wollen, wählen Sie Cancel (Abbrechen).
• Wenn Sie das Temperaturprogramm zuerst speichern wollen, wählen Sie Ok und unter
Program den Save as-Befehl.
• Wenn Sie sofort mit der Messung beginnen wollen, wählen Sie Start.

56 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.4.6 Eine Messung starten: Start

Wenn Sie vom Control- oder Program-Menü


(Edit oder New) diesen Befehl wählen, erhal-
ten Sie folgendes Fenster:

• Titel, Probenamen, Gewicht, Ihren Na-


men, einen Kommentar und/oder Spülgas
eingeben. Wenn Sie Start wählen, bestä-
tigen Sie die Frage Sample inserted?
(Probe eingesetzt?) mit Ok. Danach beginnt
die Messung.

Wenn Sie die Darstellung der Messung auf dem Bildschirm verfolgen wollen, wählen Sie
Running (Laufende Messung) im View-Menü. Ein kleines Fenster erscheint, das Sie ver-
grössern können. Wenn Sie diesen Befehl bereits vor dem Starten der Messung angewählt
haben, wird das Fenster automatisch geöffnet, wenn die ersten Daten der Messung verar-
beitet werden.
Sie können in der Zwischenzeit aber auch andere Kurven auswerten oder ein neues Pro-
gramm erstellen und speichern. Dabei bleibt das Fenster der laufenden Methode auf dem
Bildschirm, wenn Sie es nicht schliessen (zweimal in das Steuermenüfeld in der oberen lin-
ken Ecke des laufenden Running-Fensters klicken, oder Close in diesem Steuermenüfeld
anwählen, oder Running im Menü View im Hauptfenster anwählen).
Wenn die Messung beendet ist, erscheint auf dem Bildschirm immer:
Measurement finished. (Messung beendet.)
• Diese Meldung bestätigen Sie; das Running-Fenster verschwindet.

96/08 METTLER TOLEDO 57


FP99 Software

5.5 Data (Messdaten)

Unter diesem Menü können Sie gemessene Kurven speichern, gespeicherte Kurvendateien
laden und schliessen, und sich Informationen und Rohdaten der Messung ausdrucken las-
sen. Data hat folgende Befehle:

− Open (Öffnen) − Print Info (Informationen ausdrucken)


− Save as (Speichern unter) − Print Data (Rohdaten ausdrucken)
− Close (Schliessen)

Wenn Sie eine Messung beendet haben, ist sie noch geladen. Unter dem FP99A Menü er-
scheint ein 8spaltiges Feld. Im ersten steht unnamed (unbenannt).
Wenn Sie dieses Feld zweimal klicken, erhalten Sie die Messkurve auf dem Bildschirm. Ein
erneuter Doppelklick in das Feld lässt die Kurve wieder verschwinden. Innerhalb des Kur-
venbereichs ändert sich der Zeiger der Maus jetzt zu einem Fadenkreuz
Besteht die Messung aus mehreren Stufen, so werden alle Stufen nebeneinander darge-
stellt.

5.5.1 Open (Öffnen)


Sie erhalten eine Liste mit allen gespeicherten Kurvendateien, von der Sie eine laden kön-
nen. Diese erscheint auf dem Bildschirm.
Sie können maximal 11 Kurven laden, die durch verschiedene Farben (Farbbildschirm) oder
verschiedene Linien (monochromer Bildschirm) gekennzeichnet sind. Im oberen Fenster er-
scheint das 11spaltige Feld mit den entsprechenden Dateinamen und Farben bzw. Linien.
Mit einem Doppelklick in einer Spalte verschwindet die entsprechende Kurve bzw. erscheint
wieder auf dem Bildschirm.
Wenn die übereinandergelegten Kurven nicht mit derselben Heizrate gemessen sind, ändert
die X-Achse von der Temperatur- zur Zeitskala.

58 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.5.2 Save as (Speichern unter)

Sie speichern die gemessene Kurve.


• unnamed wählen und Save bestätigen.
• Den Namen in dem erscheinenden Feld
eingeben und Save bestätigen
Jeder Dateiname endet automatisch mit der
Erweiterung .fpd.
 Daten-Export: Speichern Sie das Doku-
ment im gewünschten Dateityp (z.B. als
ASCII Textformat, das in Tabellenkalkulati-
onsblätter benutzt werden kann.

5.5.3 Close (Schliessen)

Sie können eine Kurvendatei schliessen.


• Die Kurvendatei wählen und Close bestä-
tigen.
Wenn Sie die gemessene Kurve noch nicht
gespeichert haben, erhalten Sie die Meldung:
Do you want to save the data for measu-
rement “unnamed"? (Wollen Sie die Mes-
sung "unbenannt "speichern?)

5.5.4 Print Info (Info ausdrucken)


Mit diesem Befehl erhalten Sie Informationen über die Zellen-Parameter und die durchge-
führte Messung mit dem Temperaturprogramm auf dem Drucker ausgedruckt.

5.5.5 Print Data (Daten ausdrucken)


Mit diesem Befehl erhalten Sie dieselben Informationen wie unter Print Info und die Rohda-
ten der Messung auf dem Drucker ausgedruckt.

96/08 METTLER TOLEDO 59


FP99 Software

5.6 View (Darstellung)

Dieses Menü ist für die Darstellung der gemessenen Kurven verantwortlich und hat folgende
Befehle:

− Select (Wählen) − Integrated curve* (Integral der Kurve)


− Scale (Skala) − Derivative curve* (Ableitung der Kurve)
− Zoom (Vergrössern) − Drift correction* (Drift Korrektur)
− All steps (Alle Stufen) − Tangent* (Tangente)
− Info (Information) − TRF events* (TRF Ereignisse)
− Text − Photomonitor*
− Copy (Kopieren) − Smoothing* (Glätten)
− Print (Ausdrucken) − Separate Step* (Einzelnes Segment)
− Sample Temperature* (Probentemperatur) − Running (Laufende Messung)

5.6.1 Select (Wählen)

Wenn Sie mehrere Kurvendateien geladen


haben, erhalten Sie mit diesem Befehl die
Liste, aus der Sie die Kurven wählen, die Sie
auf dem Bildschirm sehen wollen. Dies errei-
chen Sie auch mit einem Doppelklick in der
entsprechenden Spalte des Dateien-Feldes.

60 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.6.2 Scale (Skala)

Mit diesem Befehl können Sie einen Teil der


Kurve (Kurven) auf dem Bildschirm darstel-
len, nachdem Sie die entsprechenden Werte
für die beiden Koordinaten eingegeben ha-
ben:
• Step number: Die Stufe des Temperatur-
programms eingeben.
• Horizontal range: Die Werte der X-Achse
eingeben.

• Vertical range: Die Werte der Y-Achse


eingeben.

• Mit Scale (Skala) erhalten Sie die Kurve mit der eingegebenen Skala.
• Mit All steps (Alle Stufen) erhalten Sie die Original-Kurve auf dem Bildschirm
• Mit Full step (Ganze Stufe) erhalten Sie die eingegebene Stufe der Kurve.
• Mit Cancel brechen Sie die Eingaben ab.

5.6.3 Zoom (Vergrössern)


Sie können einen Teil der Kurve auf volle Bildschirmgrösse vergrössern, indem Sie den ge-
wünschten Bereich mit der Maus wählen::
• Den linken Mausknopf am Anfang des gewünschten Bereichs drücken und die Maus über
den Teil der Kurve ziehen, den Sie vergrössern wollen. Das dadurch entstehende Fenster
wird dann mit Zoom vergrössert.
Sie können auch einen Teil der Y- oder X-Achse vergrössern:
• Die Maus über die entsprechende Achse aus der Bildschirmfläche ziehen. Der dadurch
entstehende Bereich wird dann mit Zoom vergrössert.

5.6.4 All Steps (Alle Stufen)


Sie erhalten alle Stufen der Kurve auf dem Bildschirm zurück, bzw. alle Original-Kurven,
wenn mehrere geöffnet waren.

96/08 METTLER TOLEDO 61


FP99 Software

5.6.5 Info (Information)


Sie erhalten ein Fenster, in dem Informationen über das Temperaturprogramm und die Pro-
be der gemessenen Kurve stehen. Das Fenster können Sie vergrössern und an einen ge-
wünschten Platz verschieben.

5.6.6 Text
Sie erhalten ein Feld, in das Sie einen Text eingeben können. Den Text können Sie mit der
Maus an einen gewünschten Patz verschieben und mit einem Klick fixieren.

5.6.7 Copy (Kopieren)


Wenn Sie eine Kurve, die Sie ausgewertet und beschriftet haben, in ein anderes Microsoft-
Anwendungsprogramm einfügen wollen, kopieren Sie diese mit Copy in die Zwischenabla-
ge.

5.6.8 Print (Ausdrucken)


Mit diesem Befehl drucken Sie den Inhalt des Fensters aus.
 Die Kurven können nur in Schwarz gedruckt werden, auch wenn Sie einen Farbdrucker ange-
schlossen haben

 Um eine konstante Grösse des Ausdruckes sicherzustellen, maximieren Sie das Fenster mit
der markierten Schaltfläche(→):

Schaltfläche zum Maximieren

5.6.9 Sample temperature (Probentemperatur)


Die Standarddarstellung einer gemessenen Kurve wird gegen die Referenztemperatur dar-
gestellt. Um eine neue Messkurve gegen die Probentemperatur darzustellen, klicken Sie auf
Sample temperature.
 Die Form der Kurve kann durch diesen Wechsel etwas verändert werden. Im Dateinamen wird
das erste Zeichen einer solchen Kurve durch * ersetzt. Beide Kurven werden unabhängig von-
einander bearbeitet. Sind beide Kurven (Referenz und Probentemperatur) gleichzeitig auf dem
Bildschirm dargestellt, wird eine absolute Temperaturskala verwendet. Alle Auswertungen sind
für beide Kurven aktiv.

62 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.6.10 Integrated curve (Integral der Kurve)


Wenn in einer Kurve ein Bereich mit einem Auswahlrahmen markiert wird, kann der Bereich
mit diesem Befehl integriert werden. Eine neue Kurve wird berechnet und gegen die Proben-
temperatur dargestellt. Diese neue Kurve entspricht der numerischen Integration des zuvor
gewählten Bereichs. Die Einheit der Y-Achse ist J oder J/g und der Startpunkt ist immer 0.
Der Datei-Name der Kurve, in welchem das erste Zeichen durch ein Ausrufezeichen (!) er-
setzt wurde, erscheint in der Legenden-Leiste.

5.6.11 Derivative curve (Ableitung der Kurve)


Beim Klicken auf Derivative curve wird die 1. Ableitung der gewählten Kurve berechnet.
Zuerst erscheint ein Fenster, in dem Sie an einem Rollbalken den Glättungsfaktor einstellen
können. Je höher der Glättungsfaktor ist, desto kleiner ist das Rauschen in der Kurve der
1. Ableitung. Die 1. Ableitung wird angezeigt und das erste Zeichen des Dateinamens der
Kurve wird durch das Zeichen @ ersetzt. Die aktiven Auswertungen sind Temperatu-
re/time und Tonset/Tendset.
 Je höher der Glättungsfaktor gewählt wird, desto länger dauert die Berechnung der
1. Ableitung, und die Kurvenform kann verfälscht werden.

5.6.12 Drift correction (Drift Korrektur)


Die Funktion Drift correction gibt Ihnen die Möglichkeit, jede vorhandene Drift in einer
Kurve zu entfernen. Durch das Ziehen eines Fenster mit der Maus werden die zwei Punkte
in der Kurve, welche denselben y-Achsenwert besitzen sollen, angezeigt (das sind die
Schnittpunkte mit den vertikalen Linien des Fensters). Durch Drücken auf Drift correction
wird eine neue Kurve erstellt (oder ein neues Segment einer Kurve mit mehreren Segmen-
ten), in welcher die zwei angezeigten Punkte auf einer horizontalen Line sind. Die Kurve
wird gegen die Probentemperatur dargestellt und der Dateiname der Kurve erscheint im
Menübalken, das erste Zeichen des Dateinamen wird dabei durch das Symbol # ersetzt. Alle
Auswertungsfunktionen sind aktiv.

5.6.13 Tangent (Tangente)


Die Funktion Tangent erstellt eine Tangente an einen spezifizierten Teil der Kurve. Dieser
Teil kann ein Punkt sein (definiert durch ein Mausklicken) oder ein Bereich von Punkten (de-
finiert durch einen Rahmen, den Sie über den gewünschten Teil der Kurve ziehen). Nach-
dem Sie den Punkt oder Rahmen definiert haben, klicken Sie auf Tangent, damit die Tan-
gente berechnet und angezeigt wird.

96/08 METTLER TOLEDO 63


FP99 Software

5.6.14 TRF events (TRF Ereignisse)


Wenn Sie mit der FP84 Zelle und dem Handtastensatz arbeiten, so erscheinen die TRF-
Ereignisse (Ereignisnummer und -temperatur) in einem kleinen Listenfeld mit dem Namen
„TRF events“. Das Listenfeld erscheint automatisch wenn Sie den Transferknopf „TRF“ auf
dem Handtastensatz zum erstenmal während einer Messung betätigen, und die „View-TRF
events“ Menüoption mit einem Häkchen markiert ist.
Das Listenfeld zeigt fünf Ereignisse gleichzeitig an. Mit Hilfe der Rolleiste können weitere
Ereignisse sichtbar gemacht werden. Jedes neue TRF-Ereignis wird in das Listenfeld einge-
fügt, und es werden immer die letzten Eintragungen angezeigt. Es können maximal 99 Er-
eignisse erfasst werden.
Sie können das Listenfeld über den ganzen Bildschirm verschieben indem Sie in die Menü-
leiste klicken und das Feld an den gewünschten Platz ziehen.
Durch die Auswahl der Menüoption „TRF events“ im Menü „View“ können Sie das Listenfeld
der TRF-Ereignisse ein- oder ausschalten. Das Listenfeld verschwindet wenn Sie eine neue
Messung starten. Beim ersten Betätigen des Transferknopfes des Handtastensatzes wäh-
rend dieser neuen Messung erscheint das Listenfeld wieder mit aktualisiertem Inhalt und
zeigt das erste TRF-Ereignis an.
Achtung: Die TRF-Ereignisse werden nicht abgespeichert und keiner Kurve zugeordnet. Sie
gehen verloren bei einem Start einer neuen Messung sowie beim Verlassen des FP99 Pro-
gramms. Die Resultate der TRF-Ereignisse werden von der FP99 Software Taulag- und heiz-
ratenverrechnet; dies ist beim Steuergerät FP90 nicht der Fall.

64 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.6.15 Photo Monitor


Wenn Sie mit der FP84 Zelle und mit dem mit dem Steuergerät FP90 verbundenen Photo-
monitor arbeiten, wird das Photomonitorsignal im gleichen Kurvenfenster angezeigt wie das
DTA-Signal.
Die Skala des Photomonitorsignals reicht von 0% (d.h. kein Signal) bis zu 100% (maximales
Signal während der Messung); das Signal wird automatisch von 0% bis 100% skaliert. Die
Kurve des DTA-Signals ist dunkel gefärbt, diejenige des Photomonitorsignals hell.
Das Photomonitorsignal wird zusammen mit dem DTA-Signal im gleichen FPD-File abge-
speichert.
Die Photomonitorkurve kann im Menü „View“ mithilfe des Menüpunktes „Photomonitor“ ein-
und ausgeblendet werden.
Im Menüpunkt „Program“ können Sie mit Hilfe des Menüpunktes „Photomonitor“ diesen an-
wählen. Damit werden die Photomonitorsignale schrittweise abgespeichert. Falls Sie diese
Option nicht anwählen, wird das Photomonitorsignal ignoriert, und nur das DTA-Signal wird
gespeichert und kann angezeigt werden. Die Photomonitorkurve kann nicht gezoomt wer-
den, und es sind keine Auswertungen auf diese Kurve möglich.
Die Photomonitorkurve kann in isothermen und dynamischen Segmenten angezeigt werden.
Bei der Überlagerung von mehreren Signalen mit unterschiedlichen Heizraten verschwindet
die Kurve.
Beim Betrieb mit der FP99 Software sind nicht alle Tasten des Handtastensatzes aktiv: Die
„Up“-Taste und die „TRF“-Taste haben die gleichen Funktionen, wie sie in der FP90 Bedie-
nungsanleitung beschrieben sind. Die „Hold“-Taste hat keine Funktion, die Temperaturram-
pe läuft wie vorgegeben weiter. Die „Down“-Taste hat die gleiche Wirkung wie die „Up“-
Taste, die Heizrate wird nicht negativ.

5.6.16 Smoothing (Glätten)


Die Funktion Smoothing erlaubt das Glätten von Kurven mit unerwünschtem Hintergrunds-
geräusch. Durch ein Klicken auf Smoothing erscheint ein Fenster mit dem Titel „create
smoothed copy“. Mit einem Rollbalken kann der Glättungsgrad definiert werden. Die geglät-
tete Kurve wird angezeigt und der Dateiname der Kurve erscheint im Menübalken, das erste
Zeichen des Dateinamen wird dabei durch das Symbol $ ersetzt. Alle Auswertungsfunktio-
nen sind aktiv.
 Beachten Sie, dass ein hoher Glättungsgrad zu langen Berechnungszeiten führt und die Form
der Kurve verändern kann. Der Glättungsgrad einer geglätteten Kurve kann zu einem späteren
Zeitpunkt jederzeit wieder geändert werden (solange die Originalkurve vorhanden ist).

96/08 METTLER TOLEDO 65


FP99 Software

5.6.17 Separate Step (Einzelnes Segment)


Wenn das Temperaturprogramm einer Kurve aus mehreren Segmenten (steps) besteht,
kann mit Separate Step jedes gemessene Segment einzeln dargestellt werden.
Öffnen Sie eine Kurve und klicken Sie auf Separate Step. Alle definierten Segmente werden
angezeigt. Klicken Sie auf das gewünschte Segment. Das ausgewählte Segment erscheint
im Fenster.
Mit dieser Option können verschiedene Segmente verschiedener Messkurven (oder dersel-
ben Kurve) auf einfache Art verglichen werden.

5.6.18 Running (Laufende Messung)


Sie erhalten ein Fenster, das die Kurve der laufenden Messung zeigt. Das Fenster können
Sie verschieben, vergrössern oder wieder schliessen.

66 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.7 Evaluation (Auswertung)

Mit Hilfe dieses Menüs können Sie Onset-, Peaktemperaturen, Schmelzbereiche, Wär-
metönungen und Kristallinitäten berechnen. Auf dem Bildschirm darf dabei nur die Kurve
sein, die Sie auswerten wollen. Dazu legen Sie zuerst einen Punkt oder Bereich der Kurve
fest, dann wählen Sie den entsprechenden Befehl. Das Menü hat folgende Befehle:

− Select (Wählen) − Partial peak area* (Teilbereich einer Pe-


akfläche)
− Temperature/Time (Temperatur/Zeit)
− Peak range* (Festlegen des Integrations-
− Peak area (Peakfläche) bereiches)
− Tpeak (Peaktemperatur) − Base line* (Basislinienwahl)
− Melting range (Schmelzbereich) − Report* (Rapport)
− Glass Transition* (Glasumwandlung) − Delete* (Löschen)
− Tonset/Tendset* − Undo* (Rückgängig machen)
− Degree of conversion* (Umsatz) − Crystallinity (Kristallinität)
− Line (Hilfslinie)

5.7.1 Select (Wählen)


Wenn Sie mehrere Kurvendateien geladen haben, erhalten Sie mit diesem Befehl die Liste,
aus der Sie die zur Auswertung bestimmte Kurve wählen.
Danach können Sie mit dem Zoom- oder Scale-Befehl des View-Menüs den Teil der Kurve
vergrössern, den Sie auswerten wollen.

5.7.2 Temperature/Time (Temperatur/Zeit)


Sie bestimmen eine gewünschte Temperatur oder Zeit auf der Messkurve:
• Das Fadenkreuz des Zeigers auf den gewünschten Punkt bewegen und die Maus
klicken: ein Kreuz erscheint.
• Temperature/Time wählen: ein Feld mit der Temperatur (Zeit) erscheint, in das
Sie vor oder nach dem Wert noch Text eingeben können. Wenn Sie Ok bestäti-
gen, können Sie den Wert an einen gewünschten Platz verschieben (siehe Kur-
vendarstellung unter Crystallinity).

96/08 METTLER TOLEDO 67


FP99 Software

5.7.3 Peak area (Peakfläche)


Ziehen Sie einen Rahmen um den gewünschten Peak und wählen Sie Peak area. Mit der
Maus kann das Ergebnis bewegt und positioniert werden. Um das Ergebnis erneut zu bewe-
gen, klicken Sie mit der Maus auf das Ergebnis und positionieren Sie es neu. Die konstruier-
te Basislinie des Peaks wird angezeigt. Es gibt zwei Möglichkeiten die Peakfläche zu be-
rechnen.Wählen Sie unter Peakrange:
⇒ manuell: der Start- und Endpunkt des Peaks wird manuell definiert (definiert durch die
zwei Schnittpunkte der Kurve mit den zwei vertikalen Linien des markierten Rahmens).
Die manuelle Auswertung ergibt genauere Werte als die Automatische.
⇒ automatisch: es werden die zwei Schnittpunkte verwendet, um zwei Tangenten zur Ba-
sislinie zu konstruieren. Die Punkte, an welchen die Kurvenabweichung zu den gelegten
Tangenten grösser wird als die definierten Schwellwerte (definiert unter Setup Options
auto peak range detection level) werden als Start- und Endpunkt des Peaks definiert.

5.7.4 Tpeak

Sie können die Temperatur des Peaks (Probentemperatur) bestimmen, dessen Bereich Sie
vorher wieder kennzeichnen müssen (siehe: Peak area). Die Peakspitze wird mit einem
Kreuz gekennzeichnet und sie erhalten ein Feld mit der Temperatur. Diesen Wert können
Sie an einen gewünschten Ort verschieben und mit Mausklick plazieren.

5.7.5 Melting range (Schmelzbereich)


Im Setup-Menü haben Sie die Prozentwerte für den geschmolzenen Anteil eingegeben bzw.
die Standardwerte stehen lassen, für die sich die entsprechenden Temperaturen berechnen
lassen.
• Zuerst den Peakbereich mit der Maus kennzeichnen, dann Melting range wählen.
[FP99A berechnet die Peakfläche und den prozentualen Teil der Flächen, entsprechend den
eingegeben Werten nach der Formel (Teilfläche/Peakfläche) * 100%.]
Sie erhalten zwei vertikale Linien in die Peakfläche eingezeichnet, die die eingegebenen
Prozentwerte kennzeichnen und ein Feld mit der Temperatur für den kleineren geschmolze-
nen Anteil. Wenn Sie den Wert an die gewünschte Stelle verschoben haben, erhalten Sie
das Feld mit der Temperatur für den grösseren geschmolzenen Anteil (siehe Kurvendarstel-
lung).

68 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.7.6 Crystallinity (Kristallinität)


Im Setup-Menü haben Sie die Polymere oder andere Substanzen mit den entsprechenden
theoretischen Werten für 100 % Kristallinität eingegeben. Wenn Sie die Kristallinität einer
gemessenen Substanz berechnen wollen,
• zuerst den Peakbereich mit der Maus kennzeichnen, dann Crystallinity wählen.
• Im Fenster die Substanz wählen und Ok bestätigen. Ein Feld mit dem Substanznamen
und dem Kristallinitätswert erscheint. Diese Angaben können Sie auf dem Bildschirm ver-
schieben (siehe Kurvendarstellung).

Kurvendatei STEPS

96/08 METTLER TOLEDO 69


FP99 Software

5.7.7 Glass transition (Glasumwandlung)


Mit dieser Funktion wird halbautomatisch eine Auswertung der Glasumwandlungstemperatur
vorgenommen. Dabei werden Onset-, Endset- und die Glasumwandlungs-Temperatur be-
stimmt. Alle notwendigen Schritte werden durch Dialogboxen beschrieben und gestartet. Zu-
erst wird eine Tangente an das Signal vor der Glasumwandlung gezeichnet, anschliessend
die Wendetangente der Glasumwandlung. Der Schnittpunkt dieser beiden Tangenten ent-
spricht dem gesuchten Wert der Onset-Temperatur. Das Resultat wird angezeigt und kann
vor der Plazierung in der Grafik durch den Benutzer korrigiert werden. Anschliessend wird
eine Tangente an das Signal nach der Glasumwandlung gezeichnet. Der Schnittpunkt dieser
Tangente mit der Wendetangenten entspricht dem gesuchten Wert der Endset-Temperatur.
Die Glasumwandlungstemperatur entspricht demjenigen Temperaturwert, bei dem die halbe
Änderung der Wärmekapazität vorliegt. Auch dieses Resultat wird angezeigt und kann vor
der Plazierung in der Grafik durch den Benutzer korrigiert werden.

5.7.8 Tonset / T endset


Mit dieser Funktion kann halbautomatisch die Onset- oder Endset-Temperatur ermittelt wer-
den. Alle notwendigen Schritte werden mittels Dialogboxen beschrieben und gestartet. Zu-
erst wird eine Tangente an das Signal vor dem thermoanalytischen Ereignis gezeichnet und
anschliessend eine zweite an dessen Flanke. Der Schnittpunkt dieser beiden Tangenten
entspricht dem gesuchten Wert. Das Resultat wird angezeigt und kann vor der Plazierung in
der Grafik durch den Benutzer korrigiert werden.

5.7.9 Degree of Conversion (Umsatz)


Mit dieser Funktion erzeugen Sie eine Tabelle des Umsatzes bzw. des Flüssiganteils (Teil-
fläche dividiert durch die Gesamtfläche). Wählen Sie das Inkrement als Temperatur oder in
Prozent sowie die Grösse des Inkrements. Für isotherme Peaks erstellen Sie eine Tabelle in
% gegen die Zeit, oder umgekehrt.
Drücken Sie Ok , um eine Tabelle der Temperatur gegen % (oder % gegen Temperatur) zu
erhalten. Die Tabelle kann bewegt und die Grösse verändert werden.

70 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

5.7.10 Partial Peak Area (Teilbereich einer Peakfläche)


Mit diesem Befehl kann ein Teilbereich einer Peakfläche berechnet werden; das ist vor al-
lem wichtig für komplexe, überlappende Peaks.
Zuerst muss die gesamte Peakfläche mit der Maus eingerahmt werden. Klicken Sie auf Par-
tial peak area. Sie werden aufgefordert den gewünschten Teilbereich der Peakfläche zu
markieren. Es kann sich um einen Punkt (definiert durch die Fläche beginnend beim Start
des Peaks bis zum definierten Punkt) , oder um einen Bereich handeln (definiert durch die
Fläche zwischen Start- und Endpunkt des definierten Bereiches).
Beachten Sie, dass die zuerst definierte Gesamtfläche des Peaks zur Konstruktion der Ba-
sislinie und zur Berechnung der Gesamtfläche verwendet wird. Mit der Maus kann das Er-
gebnis bewegt und durch Klicken positioniert werden. Eine neue Positionierung kann jeder-
zeit durch anklicken, ziehen und klicken durchgeführt werden.

5.7.11 Peak Range (Festlegen des Integrationsbereiches)


Wählen Sie zuerst Peak Range und danach im Aufklappmenü rechts davon Auto: die Soft-
ware berechnet die Peak-Grenzen innerhalb des mit der Maus aufgezogenen Fensters au-
tomatisch nahe beim Peak. Wenn Sie Manual wählen, werden die mit der Maus manuell ge-
setzten Grenzen verwendet. Meistens ist „Manual“ vorteilhafter.

5.7.12 Base Line (Basislinienwahl)


Zwei Basislinientypen stehen zur Verfügung. Wählen Sie zuerst Baseline und danach im
Aufklappmenü rechts davon Linear (gerade Basislinie) oder Integral (geschweifte Basisli-
nie): die Software konstruiert die Integral-Basislinie, die aus der DSC-Kurve vor der Um-
wandlung fliessend in die Kurve nach der Umwandlung einmündet.

96/08 METTLER TOLEDO 71


FP99 Software

5.7.13 Report (Rapport)


Der Befehl Report produziert eine ASCII Textdatei mit Auswertungen und Informationen
über die Probe und die Messung. Es erscheint ein Fenster, in welchem Sie den Dateinamen
definieren können. Diese Funktion eignet sich vor allem für GLP Zwecke. Die gespeicherte
Datei können Sie z.B. im Word oder anderen „Textprogrammen“ öffnen und weiterbearbei-
ten.

5.7.14 Delete (Löschen)


Mit dem Delete Befehl wird ein Fenster geöffnet, in dem eine Liste mit allen durchgeführten
Auswertungen erscheint. Wählen Sie die Auswertung, die Sie löschen wollen. Drücken Sie
Ok, um zu löschen. Wenn Sie auf All klicken, werden alle Auswertungen gelöscht.

5.7.15 Undo (Rückgängig machen)


Die Funktion Undo macht den zuletzt ausgeführten Bedienungsschritt rückgängig.

5.7.16 Line (Hilfslinie)


Wenn Sie den Befehl Line wäh-
len, verwandelt sich der Zeiger in
einen Bleistift. Durch Klicken und
Ziehen kann so eine Linie kon-
struiert werden. Sobald Sie die
Maus loslassen ist die Linie posi-
tioniert. Falsch positionierte Linien
können mit dem Befehl Undo ent-
fernt werden.

 Sie können gezogene Linien, Werte oder Texteingaben nicht einzeln löschen. Wenn Sie Werte
oder Texteingaben löschen wollen, doppelklicken Sie in den Bildschirm: damit erscheint wieder
die vollständige Kurve der betreffenden Stufe, und Ihre Eingaben sind gelöscht. Sind Sie am
Bearbeiten einer mehrstufigen Kurve, so können Sie mit einem nochmaligen Doppelklick die
Kurven aller Stufen auf dem Bildschirm erscheinen lassen.

72 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

6 Beenden einer FP99A-Arbeitssitzung

Zuerst beenden Sie allfällige laufende Messungen oder brechen Sie sie ab, und speichern
Sie die veränderten Messmethoden sowie, wenn gewünscht, allfällige ungesicherte Kurven.
Danach doppelklicken Sie in das Steuermenüfeld in der oberen linken Ecke des Hauptfens-
ters, oder Sie klicken ein Mal in dieses Steuermenüfeld und wählen Close an. Haben Sie
nicht alle Ihre Arbeiten bereits abgespeichert, werden Sie vom Programm aufgefordert, dies
nachzuholen.
Die Einstellungen der Befehle TRF events, Photo monitor und Running werden beim Verlas-
sen der FP99A Software in die Datei WIN.INI abgespeichert und sind beim nächsten Auf-
starten wieder aktiviert.

96/08 METTLER TOLEDO 73


FP99 Software

7 Meldungen

7.1 Fehlermeldungen

Wir führen hier in alphabetischer Reihenfolge die Fehlermeldungen auf, die auf Software-
oder Hardware-Fehler zurückzuführen sind. Wenn Sie diese Fehler nicht beheben können,
senden Sie uns bitte den Störungsbericht zu (siehe letzte Seite der Bedienungsanleitung).
Fehlermeldungen, deren Fehler Sie mit Hilfe der Bedienungsanleitung MS-Windows oder
FP99A beheben können, sind in Kap. 8.2 übersetzt.
A measurement started from the FP90 front panel is still running or the FP90 is not in its
main menu!
Eine Messung, die von der Tastatur des FP90 gestartet wurde, läuft immer noch, oder
das FP90 ist nicht im Hauptmenü. Das FP90 ist im Lokal-Modus und nimmt keine Befehle
von der Software FP99A an. Beenden Sie allfällige laufende Messungen auf dem FP90,
oder brechen Sie sie ab, und stellen Sie sicher, dass das FP90 im Hauptmenü steht. Da-
nach versuchen Sie es nochmals

Comm. error during initialization.


Fehlerhafte Kommunikation zwischen Schnittstelle und FP90: Alle Kabelverbindungen
überprüfen; ist der FP90 eingeschaltet? Im Hintergrund dürfen keine anderen Programme
geöffnet sein. Danach neu starten!

Communications open error.


FP90 kann nicht mit MS-Windows kommunizieren: Speicherplatz überprüfen; in diesem
Fall darf nur das FP99A-Programm geöffnet sein. Danach neu starten!

Couldn't get window clip rect.


Software-Fehler: Bitte berichten!

Could not copy screen.


Konnte Abbildung nicht kopieren. Software-Fehler: Bitte berichten!

Could not copy to printer.


Konnte nicht zum Drucker kopieren. Software-Fehler: Bitte berichten!

Failed to flush receive buffer.


Konnte Empfangspuffer nicht leeren. Software-Fehler: Bitte berichten!

Failed to get data from instrument.


Konnte Daten vom Gerät nicht empfangen. Dieser Fehler kann bei sehr langsamen 286er
Computer auftreten.

Failed to get FP90 status.


FP90-Status nicht erhalten. Kabelverbindung überprüfen und neu starten!

74 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

Failed to write "filename". Probably due to insufficient disk space, delete one or more unnec-
essary files and try again.
Konnte die Datei "Namen" nicht abspeichern, Wahrscheinlich wegen ungenügendem
Speicherplatz auf der Festplatte. Bitte eine oder mehrere unnötige Dateien löschen.

FP90 initialization timeout.


FP90 Initialisierungszeit abgelaufen. Bitte stellen Sie sicher, dass das FP90 mit der Re-
mote-Version der FP90 Firmware arbeitet. Überprüfen Sie alle Kabelverbindungen und
starten Sie nochmals.

FP90 not connected or switched off.


FP90 nicht angeschlossen oder abgeschaltet. Einige Signalleitungen der FP90 Interface
sind in einem ungültigen Zustand. Dies kann durch eine fehlerhafte Kabelverbindung, o-
der durch eine Störung im Interface des Computers oder des FP90 entstehen. Versuchen
Sie es zuerst mit Aus- und Einschalten des FP90, und probieren Sie, die Kommunikati-
onsverbindungen zurückzusetzen.

Hardlock key not present! Please install it and restart the program.
Hardlock fehlt! Bitte installieren und das Programm neu starten. Sie arbeiten im Demo-
Modus, gewisse Befehle benötigen jedoch den Hardlock.

Program is already running.


Programm läuft schon. Die FP99A Software kann nicht mehrmals aufgestartet werden.
Bitte überprüfen Sie, ob es als Ikone auf dem Bildschirm ist, oder ob es von einem ande-
ren Fenster verdeckt wird.

Transmit queue full.


Übertragungspuffer voll. Kabelverbindungen überprüfen und neu starten!

Unexpected message from FP90.


Unerwartete Meldung vom FP90: Neu starten, FP90 aus- und einschalten!

96/08 METTLER TOLEDO 75


FP99 Software

7.2 Übersetzung von Meldungen

Die englischen Texte, Fehler- und sonstigen Meldungen, die Sie erhalten können, sind hier
alphabetisch aufgeführt und übersetzt:

A measurement is still running! Ok to close program?


Eine Messung läuft noch! Wollen Sie trotzdem das Programm schliessen?

Already printing graphics.


Eine Kurve ist noch im Druck.

Calibration canceled.
Kalibrierung abgebrochen.

Can't integrate on elapsed time scale. Please select single curve.


Mit dieser Zeitskala kann nicht integriert werden. Bitte wählen Sie eine einzige Kurve.

Can't transmit to FP90! Power off?


Kann nicht zum FP90 übertragen! Strom ausgeschaltet?

Close existing instrument link?


Wollen Sie die bisherige Schnittstelle schliessen?

Copy to clipboard failed! Probably not enough memory.


Kopieren in die Zwischenablage gescheitert! Wahrscheinlich nicht genug Speicherplatz.

Couldn't get display context for window.


Kein Zugriff auf den Bildschirm möglich.

Could not create bitmap of screen.


Konnte kein Bitmap des Bildschirms erstellen. (Nicht genug freier Speicherplatz.)

Could not create Memory DC.


Konnte keinen freien Speicherplatz erhalten.

Curve integration failed.


Kurvenintegration gescheitert.

Do you want to save the data for measurement?


Wollen Sie die Messung speichern?

Error () reading (e.g. Calind.fpp) – Retry?


Fehler () beim Lesen (z.B. Calind.fpp) – Wiederholen?

76 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

Error () writing (e.g. Calind.fpp) – Retry?


Fehler () beim Schreiben (z.B. Calind.fpp) – Wiederholen?

Error encountered during printing.


Fehler während des Druckens. (Nicht genug freier Platz auf der Disk oder im Arbeitsspei-
cher)

Failed to create view.


Darstellung nicht ausgeführt.

FP90 initialization time-out.


FP90-Initialisierung gescheitert.

FP90 not connected or switched off.


FP90 nicht angeschlossen oder ausgeschaltet.

Hardlock key not present! Please install it and restart the program.
Hardlock-Schlüssel fehlt! Installieren Sie ihn und starten Sie das Programm wieder.

Invalid cell parameters in WIN.INI!


Ungültige Messzellen-Parameter in der WIN.INI-Datei! (FP99A neu einrichten!)

Invalid range.
Ungültiger Bereich.

Keep the incomplete data of this measurement?


Wollen Sie die Daten der abgebrochenen Messung speichern?

Link to DSC instrument disabled!


Keine Verbindung zum DSC-Gerät!

Mass should be between 1 and 1000 mg.


Einwaage sollte zwischen 1 und 1000 mg liegen.

Measurement aborted.
Messung abgebrochen.

Measurement finished.
Messung beendet.

Measurements started from the front panel will not be stored!


Messungen, die Sie von der FP90-Tastatur aus starten, werden nicht gespeichert!

No communications port available.


Keine Schnittstelle am Computer verfügbar.

96/08 METTLER TOLEDO 77


FP99 Software

No filename specified!
Kein Dateiname festgelegt!

No more space! Please close an existing curve.


Kein Platz mehr! Bitte schliessen Sie eine der Kurven.

Ok to close window?
Wollen Sie das Fenster schliessen?

Please mark a temperature or time range for the integration before calling a Peak Area func-
tion.
Bitte kennzeichnen Sie für die Integration einen Temperatur- oder Zeitbereich, bevor Sie
einen Befehl des Evaluation Menüs wählen.

Please use Evaluation Select first to select a curve.


Wählen Sie bitte zuerst eine Kurve mit dem Befehl Select des Evaluation Menüs.

Polymer already in table!


Polymername steht schon in der Tabelle.

Printer can't print bitmaps.


Drucker kann keine Bitmaps (Rasterbild) drucken.

Printer is not available.


Drucker ist nicht verfügbar.

Printing aborted by user.


Drucken vom Benutzer abgebrochen.

Program has changed.


Das Programm wurde geändert.

Retry to open port COM1 (COM2)?


Wollen Sie wieder versuchen, COM1 (COM2) zu öffnen?

Sample inserted?
Probe eingesetzt?

Sample mass is unknown!


Probemasse nicht eingegeben!

Save the measurement program?


Wollen Sie das Temperaturprogramm speichern?

78 METTLER TOLEDO 96/08


FP99 Software

Select the curves that can be closed:


Wählen Sie die Kurven, die Sie schliessen wollen:

Select the measurement to be evaluated:


Wählen Sie die Kurve, die Sie auswerten wollen:

Select the measurement to be saved:


Wählen Sie die Kurve, die Sie speichern wollen:

Stopped retrying FP90 link.


Versuch, die Verbindung zum FP90 wieder herzustellen, gestoppt.

Stop the running measurement?


Wollen Sie die Messung abbrechen?

Table is full!
Tabelle ist voll!

The point to be displayed is not within the zoomed area.


Der Temperatur- (Zeit-) peak liegt ausserhalb des vergrösserten Bereichs.

The window is too small to display the selected curves.


Das Fenster ist zu klein, um die gewählten Kurven anzuzeigen.

This step contains inconsistent data!


Diese Stufe enthält sich widersprechende Daten!

This step contains invalid data!–


Diese Stufe enthält ungültige Daten!

Value is invalid!
Wert ist ungültig!

Wrong FP90 configuration or switches.


Konfiguration oder Schalterstellung des FP90 falsch.

Wrong switch setting on FP90! Continue initialization?


Falsche Einstellung der Schalter am FP90! Wollen Sie die Initialisierung trotzdem fortset-
zen?

You can save the new value for E In using the "Cell parameters" command in the Setup
menu.
Sie können den neuen Wert für EIn speichern, wenn Sie im Setup-Menü den Befehl "Cell
parameters" wählen.

96/08 METTLER TOLEDO 79


FP99A Trouble Report Form
By filling out this form you will participate in the software update process. Your comments will help us to
correct and improve FP99A. Please take a few minutes to respond. Thank you.

Date

Name
Company
Department
Address
Phone
Sotware Version (see page 7)

PC-Configuration:

PC Type
Memory
Ports
Printer
Mouse
MS-DOS Version
MS-Windows Version
FP90
FP84/FP84HT/FP85

Steps leading to the problem: .............................................................................................................................


.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
Description of the problem: .................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
Is the error reproducible? ...................................................................................................................................
Other problems: ..................................................................................................................................................
Error in the Operating Instructions: page ..........................................................................................................

Please mail or telefax this form to: METTLER-TOLEDO AG


PB Thermal Analysis
CH-8603 Schwerzenbach
Switzerland
Telefax-Nr. 01/806 72 60
(Deutsche Version,
siehe Rückseite)
FP99A Störungsbericht
Wenn bei Ihrer Arbeit mit FP99A Störungen oder Probleme auftauchen, teilen Sie uns dies bitte auf diesem
Formular mit. Für Ihre Hinweise sind wir sehr dankbar, weil wir dadurch Fehler in einer späteren Version von
FP99A beheben können.

Datum

Name
Firma
Abteilung
Adresse
Telefon
Sotware-Version (siehe Seite 45)

PC-Konfiguration:

PC-Typ
Arbeitsspeicher
Schnittstellen
Drucker
Maus
MS-DOS-Version
MS-Windows-Version
FP90
FP84/FP84HT/FP85

Bedienungsschritte, die zum Problem führen: ....................................................................................................


.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
Beschreibung des Problems: ..............................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................................
Ist der Fehler reproduzierbar? ............................................................................................................................
Andere Probleme: ...............................................................................................................................................
Fehler in der Bedienungsanleitung: Seite ..........................................................................................................

Bitte per Post oder Telefax senden an: METTLER-TOLEDO AG


PB Thermoanalytik
CH-8603 Schwerzenbach
Schweiz
Telefax-Nr. 01/806 72 60
(English version overleaf)

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