選定區域衍射

You might also like

Download as pdf or txt
Download as pdf or txt
You are on page 1of 3

選定區域衍射

選定區域(電子)衍射(縮寫為SAD或SAED)是一種晶體學實驗技術,通常使用透射電子顯微
鏡(TEM)進行。它是電子衍射的一個特殊情況,主要用於材料科學和固體物理學中,是最常見
的實驗技術之一。特別是使用適當的分析軟體,SAD圖案(SADP)可用於確定晶體取向,測量晶
格常數或檢查其缺陷。

原則
在透射電子顯微鏡中,薄晶體樣品被加速到數百千電子伏特能量的平行電子束照亮。在這些能量
下,如果樣品足夠薄(通常小於 100 nm),樣品對電子是透明的。由於波粒二象性,高能電子表
現為波長為千分之幾納米的物質波。 相對論波長由下式給出

一塊鋼中單個奧氏體晶體的SADP

哪裡 是普朗克常數, 是電子靜止品質, 是基本電荷, 是光速和 是加速電子的電勢(也稱為加速電壓)。[1] 例如,200 kV 的


加速電壓產生 2.508 pm 的波長。

由於晶體中原子之間的間距大約大一百倍,因此電子在晶格上衍射,起到衍射光柵的
作用。由於衍射,部分電子以特定角度散射(衍射光束),而其他電子則在不改變方
向的情況下穿過樣品(透射光束)。為了確定衍射角,通常入射到原子晶格的電子束
可以看作是平面波,每個原子將其作為球面波重新傳輸。由於相長干涉,球面波在角
度下來自衍射光束的數量 大約由布拉格條件給出
正常入射電子束被透射( =1) 並在特定角度 (
等於 1 和 2)。

其中整數 是衍射的階數和 是原子之間的距離(如果假設只有一排原子,如旁圖所


示)或平行於光束的原子平面之間的距離(在真實的 3D 原子結構中)。對於有限樣本,這個方程只是近似正確的。

在被顯微鏡的磁性透鏡偏轉后,每組初始平行光束在後焦平面相交,形成衍射圖案。
透射光束在光軸上相交。衍射光束在距光軸一定距離(對應於衍射光束的平面的平面
間距離)和一定方位角(對應於衍射光束的平面的方向)下相交。這允許形成SAD典
型的亮點模式。[3]

SAD被稱為“選擇”,因為它允許使用者選擇從中獲
在後焦平面上形成放大圖像(左)和衍射圖(右)
的磁透鏡(中)成像方案 取衍射圖樣的樣品區域。為此,樣品架下方有一個
選定的區域孔徑。它是一種金屬板,帶有幾個不同
大小的孔,可以插入梁中。用戶可以選擇適當尺寸
的孔徑並將其定位,使其僅允許通過與所選區域相對應的光束部分。因此,產生的衍射圖案將僅
反映孔徑選擇的區域。這允許使用寬平行光束研究小物體,例如多晶材料中的微晶。

所得衍射圖像的特性取決於光束是由單個晶體衍射還是由多個不同取向的微晶衍射,例如在多晶
材料中。單晶衍射圖描繪了有規律的亮點圖案。這種圖案可以看作是互易晶格的二維投影。如果
有更多的微晶貢獻,衍射圖像將成為單個晶體衍射圖的疊加。最終,該疊加包含所有可能方向上
所有可能的晶體平面系統的衍射點。由於兩個原因,這些條件導致了同心環的衍射圖:
使用 CrysTBox 的模擬引擎在 1 到
1. 各種平行晶體平面之間存在離散間距,因此滿足衍射條件的光束只能在距透射光束的離散距離 1000 粒 MgO 上說明點和環衍射之
內形成衍射光斑。 間的關係。實驗圖像如下所示。
2. 晶體平面存在所有可能的取向,因此衍射光斑在整個 360 度方位角範圍內圍繞透射光束形成。

解釋和分析
SAD分析因其相對簡單和較高的資訊價值而廣泛應用於材料研究。一旦樣品在現代透射電子顯微鏡中製備和檢查,該設備就可以在幾
秒鐘內進行常規衍射採集。如果圖像被正確解釋,它們可用於識別晶體結構、確定其方向、測量晶體特性、檢查晶體缺陷或材料紋
理。分析過程取決於衍射圖描繪的是環形衍射圖還是點衍射圖,以及要確定的數量。

基於電腦視覺演算法的軟體工具簡化了定量分析。[4]

點衍射圖
如果SAD取自一個或幾個單晶,則衍射圖描繪了有規律的亮點圖案。由於衍射圖可以看作是倒易晶格的二維投影,因此該圖譜可用於
測量晶格常數,特別是晶體平面之間的距離和角度。晶格參數通常對於各種材料及其相是不同的,這允許識別被檢查的材料或至少區
分可能的候選材料。
儘管基於SAD的分析在很長一段時間內都不被認為
是定量的,但計算機工具帶來了準確性和可重複
性,允許在適當校準的顯微鏡上定期對平面間距離
或角度進行精確測量。CrysTBox 等工具能夠實現
亞圖元級精度的自動分析。[4]

如果樣品靠在電子束上傾斜,則滿足不同晶體平面
的衍射條件,從而產生不同的衍射點群。這允許確
使用 CrysTBox 模擬各種晶體取向的鎂衍射圖。 定晶體取向,例如可用於設置特定實驗所需的取
向,以確定相鄰晶粒或晶體孿晶之間的取向錯 使用CrysTBox軟體自動解釋單晶
誤。[2][4]由於不同的樣本取向提供了不同的倒數晶 SADP。
格投影,因此它們提供了重建單個投影中丟失的三維信息的機會。通過衍射斷層掃描分析可以獲
取和處理一系列傾斜度變化的衍射圖,以重建未知的晶體結構。[5]

SAD還可用於分析晶體缺陷,例如堆疊故障。

環形衍射圖
如果孔徑選擇的照明區域覆蓋了許多不同取向的微
晶,則它們的衍射圖案疊加形成同心環的圖像。環形
衍射圖是多晶樣品、粉末或納米顆粒的典型特徵。每
個環的直徑對應於樣品中存在的平面系統的平面間距
離。該衍射圖提供的不是有關單個晶粒或樣品取向的
資訊,而是提供更多的統計資訊,例如有關整體結晶
度或質地的資訊。紋理材料的特點是沿環圓周的強度
分佈不均勻,儘管結晶度足以產生光滑的環。環形衍
記錄的MgO環形衍射圖像(左圖)和用CrysTBox ringGUI處理的環形衍射圖像(右圖)。
射圖也可用於區分納米晶相和非晶相。[2]

並非衍射圖像中描述的所有特徵都一定是需要的。透
射光束通常太強,需要用光束阻擋器遮擋,以保護相機。光束阻擋器通常也會遮蔽部分有用資訊。朝向環中心,背景強度也逐漸增
加,降低衍射環的對比度。現代分析軟體可以最大限度地減少這些不需要的圖像特徵,並與其他功能一起提高圖像的可讀性,有助於
圖像解釋。[4]

與其他技術的關係
在 平 行 電 子 照 明 下 獲 取 SADP 。 在 會 聚 束 的 情 況 下 , 實 現 了 會 聚 束 電 子 衍 射
(CBED)。 [6][3] SAD中使用的光束很寬,可以照亮很寬的樣品區域。為了僅分析特
定的樣品區域,使用圖像平面中選定的區域孔徑。這與納米衍射形成鮮明對比,在納
米衍射中,位點選擇性是通過凝聚到窄探針上的光束來實現的。[3] SAD在直接成像中
很重要,例如,在定向樣品進行高解析度顯微鏡檢查或設置暗場成像條件時。

高解析度電子顯微鏡圖像可以使用傅里葉變換轉換為人工衍射圖。然後,它們可以像
具有不同結晶度和光束會聚的衍射圖。左起:點衍 真正的衍射圖一樣進行處理,從而可以確定晶體取向,測量平面間的角度和距離,即
射 (SAD)、CBED、環衍射 (SAD) 使具有皮米精度。[7]

SAD 類似於 X 射線衍射,但其獨特之處在於可以檢查小至幾百納米的區域,而 X 射線


衍射通常對更大的區域進行採樣。

參見
衍射
電子衍射
透射電子顯微鏡
電子晶體學
哭泣TBox
X射線(粉末)衍射
會聚束電子衍射

參考資料
1. 柯克蘭,厄爾(2010)。電子顯微鏡中的高級計算。紐約:斯普林格。國際標準書號978-1-4419-6533-2。OCLC 668095602 (htt
ps://www.worldcat.org/oclc/668095602)。
2. 德格雷夫,馬克(2003-03-27)。傳統透射電子顯微鏡簡介。劍橋大學出版社. doi:10.1017/cbo9780511615092 (https://doi.org/
10.1017%2Fcbo9780511615092).國際標準書號978-0-521-62006-2。
3. 富爾茨,B(2013 年)。材料的透射電子顯微鏡和衍射法。海德堡紐約:施普林格。國際標準書號978-3-642-43315-3。OCLC
796932144 (https://www.worldcat.org/oclc/796932144)。
4. 克林格,米洛斯拉夫(2017-07-07)。“更多功能,更多工具,更多CrysTBox”。應用晶體學雜誌。50(4).國際晶體學聯合會
(IUCr):1226-1234。文獻編碼:2017JApCr..50.1226K (https://ui.adsabs.harvard.edu/abs/2017JApCr..50.1226K). doi:
10.1107/s1600576717006793 (https://doi.org/10.1107%2Fs1600576717006793).國際標準刊號:ISSN 1600-5767 (https://www.w
orldcat.org/issn/1600-5767)。
5. Gemmi, Mauro; Mugnaioli, Enrico; Gorelik, Tatiana E.; Kolb, Ute; Palatinus, Lukas; Boullay, Philippe; Hovmöller, Sven;
Abrahams, Jan Pieter (2019-07-19). "3D Electron Diffraction: The Nanocrystallography Revolution" (https://www.ncbi.nlm.nih.go
v/pmc/articles/PMC6716134). ACS Central Science. 5 (8). American Chemical Society (ACS): 1315–1329.
doi:10.1021/acscentsci.9b00394 (https://doi.org/10.1021%2Facscentsci.9b00394). ISSN 2374-7943 (https://www.worldcat.org/is
sn/2374-7943). PMC 6716134 (https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC6716134). PMID 31482114 (https://pubmed.ncbi.n
lm.nih.gov/31482114).
6. Morniroli, Jean Paul (2004). Large-Angle Convergent-Beam Electron Diffraction Applications to Crystal Defects. Taylor & Francis.
doi:10.1201/9781420034073 (https://doi.org/10.1201%2F9781420034073). ISBN 978-2-901483-05-2.
7. Klinger, Miloslav; Polívka, Leoš; Jäger, Aleš; Tyunina, Marina (2016-04-12). "Quantitative analysis of structural inhomogeneity in
nanomaterials using transmission electron microscopy". Journal of Applied Crystallography. 49 (3). International Union of
Crystallography (IUCr): 762–770. Bibcode:2016JApCr..49..762K (https://ui.adsabs.harvard.edu/abs/2016JApCr..49..762K).
doi:10.1107/s1600576716003800 (https://doi.org/10.1107%2Fs1600576716003800). ISSN 1600-5767 (https://www.worldcat.org/i
ssn/1600-5767).

Retrieved from "https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Selected_area_diffraction&oldid=1192298171"

You might also like