Metode pripreme uzoraka za analizu

-Priprema uzorka je kritičan korak u svakom analitičkom postupku. Priprema uzorka

podrazumeva dekompoziciju i rastvaranje organskih i neorganskih uzoraka, u zatvorenim ili
otvorenim sistemima primenom termalne ili energije zračenja(UV ili mikrotalasa).

Za pripremu uzorka koriste se dve tehnike:

1. Suvo spaljivanje

2. Mokra digestija

Suvo spaljivanje uzorka – Primenjuje se za uzorke koji sadrže veliku količinu organske
materije. Najčešće su to uzorci hrane,biljni materijali,biološki materijali itd. Metoda
podrazumeva spaljivanje uzoraka na temperaturama od 450-450 stepeni. Spaljivanje se najčešće
izvodi u posudama od platine, može se koristiti i grafit u nekim slučajevima. Veličina uzorka se
kreće od nekoliko grama do 100g.

Prednosti: Mogućnost spaljivanja velike količine uzorka,mala potreba za reagensima,tehnika je

relativno bezbedna,tehnika je pogodna za pripremu velikog broja uzoraka.

Nedostaci: Gubici usled zaostajanja na zidovima suda,teškoće pri rastvaranju određenih

metalnih oksida,formiranje toksičnih gasova u prostoru sa malom ventilacijom.

Mokra digestija – To je metod za prevođenje komponenata iz kompleksnog matriksa u

jednostavne hemijske forme. Izvodi se dovođenjem energije kao što je toplota;primenom
hemijskih reagenasa,kao što su kiseline ;ili kombinacijom ova dva metoda. Priroda reagensa koji
se koristi zavisi od matriksa uzorka. Prednost mokre digestije je što je efikasna i za neorganske i
za organske materijale. Često dolazi do potpunog razaranja matriksa uzorka što pomaže u
redukovanju ili eliminisanju nekih vrsta interferenci. Većina procedura se izvodi u uslovima koji
se u pogledu temperature ili primenjenih reagenasa mogu smatrati ekstremnim i zbog toga
materijal u kome se izvodi mora pažljivo da se bira.

Kriterijum za odabir materijala je sledeći : Otpornost na temperaturu,mehanička

jačina,rezistencija na kiseline,površinske osobine, reaktivnost, kontaminacija.

Najčešće primenjivani materijali : Kvarc, grafit,polietilen,polipropilen..

Procedure mokre digestije: Otvoreni sistemi- Konvencionalno,mikrotalasno i ultravioletno

zagrevanje(HNO3,HCl,HF,H2SO4,H2O2,HClO4,K2S2O8); Zatvoreni sistemi- Konvencionalno
i mikrotalasno zagrevanje(HNO3,HCl,HF,H2O) ;Protočni sistemi-Konvencionalno zagrevanje ,
UV on-line dekompozicija i mikrotalasno zagrevanje(HNO3,H2SO4,H2O2,K2S2O8); Kisela
digestija u parnoj fazi(HNO3,HF,H2O2,HCl)
Bojana Šatlan IV-7