Họ tên sinh viên: Lê Nguyễn Hữu Trung

MSSV: 21100841
Lớp: DHHO17C
GVHD: ThS. Hồ Văn Tài
Nhóm 5

BÁO CÁO THỰC HÀNH NGÀY 02/04/2023

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTSPHATE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG
SỬ DỤNG KỸ THUẬT ĐƯỜNG CHUẨN
Điểm Nhận xét từ giảng viên

I - Nguyên tắc
Ion octophosphate + dung dịch chứa molipdate + ion antimon -> phức antimon
phosphomolipdate.
Khử phức bằng acid ascorbic -> phức molipden màu xanh đậm.
Đo độ hấp thụ của phức ở bước sóng 880nm để xác định nồng độ phosphate.
PTPƯ: PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24H+ (NH4)3PO4 .12MoO3+21NH+4 +12H2O
(NH4)3PO4.12MoO3+ C6H8O6 C6H6O6 + molipden
II – Hóa chất, dụng cụ và thiết bị
1, Hóa chất
Hóa chất Cách pha Vai trò Ghi chú
Dung dịch acid Pha 10.5g định mức 100 ml Khử phức Bảo quản
ascorbic 100g/L vàng thành trong bình
xanh thủy tinh
nâu hoặc tủ
lạnh
Dung dịch 1  Dung dịch 1 Thuốc thử Bảo quản
+1,35g NH4Mo7O24.4H2O trong bình
+10,5 ml H2O thủy tinh
 +30 ml H2SO4 9M nâu được hai
 Khuấy đều tháng
 Dung dịch 2
1
+ 0,04gK(SbO)C4H4O6. H2O
2
+ 10,5 ml H2O
 Thêm dung dịch (1) vào (2) và trộn đều
H2SO4 C .VM .100 Thuốc thử
V=
1000.C % . d
9M-0.5M
HCl 2,5 M C .VM .100 Thuốc thử
V=
1000.C % . d
NaOH 2M C , VM .100 Chỉnh pH
m=
1000. p dd chuyển
sang hồng
Mẫu (chuẩn) P Cppm .V M pℎân tử 100 -3
m= . . .10
5mg/L 1000 M ion p
= 100.1000 156 , 01 100
. . .10-3
1000 31 p
=0,51g
* Dung dich trung gian 50 ppm
C1.V1=C2.V2
1000.V1=50.100
 V1=5 ml
* Dung dịch làm việc 5ppm
C1.V1=C2.V2
50.V1=5.100
 V1=10 ml

2, Dụng cụ, thiết bị

Máy đo quang
III – Thí nghiệm
1, Xác định độ hấp thu cực đại của dung dịch chất màu
0 1 2
Chuẩn P 5mg/L 0 4 4
1 giọt phenophtalein, chỉnh pH bằng NaOH 2M và H2SO4 0,5M
 Acid ascorbic 100g/L 1ml
DD1 2ml
Định mức 50ml, quét bước xóng 300-900nm, tìm được bước song bằng 880nm

2, Dựng đường chuẩn

0 1 2 3 4 5
Chuẩn P 5mg/L 0 0,5 2 4 6 10
1 giọt phenophtalein, chỉnh pH bằng NaOH 2M và H2SO4 0,5M
Acid ascorbic 1ml
100g/L
DD1 2ml
Định mức 50ml, đo ở bước sóng 880nm
C 0 0,05 0,2 0,4 0,6 1
A 0 0,006 0,01 0,019 0,033 0,066

Phương trình hồi quy tuyến tính A= a+ bC

A
A

0.07

0.06 f(x) = 0.0632347826086957 x − 0.00137971014492754

R² = 0.974464580548785
0.05

0.04

0.03

0.02

0.01

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

C (ppm)

3, Phân tích mẫu

0 1 2 3
 Chuẩn P 5mg/L 0 5 5 5
1 giọt phenophtalein, chỉnh pH bằng NaOH 2M và H2SO4 0,5M
Acid ascorbic 100g/L 1ml

DD1 2ml
Định mức 50ml, đo ở bước sóng 880nm
A 0 0,029 0,030 0,031

0+0 , 29+0,031+0,031
→ ATB = =0,225
4
1. Tính toán kết quả : Nồng độ P trong mẫu ( mg/l)
A TB − a V đm 0 , 0225−(− 0 , 00 14) 50 mg
Cx= . = . = 3,782 ( )
b V mẫu 0 , 0632 5 l

I. Câu hỏi
1. Hãy thiết lập công thức nồng độ phosphate ( Tính theo P) trong mẫu (mg/l)
- Phương trình hồi quy tuyến tính ta có : A= a+b.Cx
A−a
- Kỹ thuật đường chuẩn : Cx=
b
- Công thức nồng độ phosphate trong mẫu đo là:
Cmẫu = Cx.F
A−a V đm
Cmẫu = . Amẫu . ( mg/l)
b V mẫu
2. Hãy nêu nhận xét kết quả phân tích mẫu như trên và giải thích
Bình số 2 ,3 ,4 đều nằm trong khu vực của mật độ quang từ 0 đến 0,636
3. Hãy nêu ưu và nhược điểm của kỹ thuật đường chuẩn
- Ưu điểm : Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu
- Nhược điểm: Không loại được ảnh hưởng của nền mẫu

4. Hãy nêu vai trò của các hóa chất sử dụng trong quy trình
- Dung dịch acid chứa molidate phản ứng PO3- và H+ tạo thành phức không màu
- Phức tác dụng với acid ascorbic (C6H8O6) tạo thành dung dịch có màu xanh thẫm

5. Hãy nêu những yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân tích và cách loại trừ
- Nhiệt độ, ánh sáng , độ tinh khiết, thao tác thực hiện
- Cách loại trừ : thao tác thực hiện chuẩn, mẫu ít tạp chất ,..