Tai Lieu Thi Nghiem Hoa Ptmt-k23

Trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật TP.
HCM
Khoa Công Nghệ Hóa Học và Thực Phẩm
Bộ môn Công nghệ Môi trường
TÀI LIỆU
THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG
Tp.HCM, năm 2020

(Lưu hành nội bộ)
MỤC LỤC
BÀI 1 LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU .................................................................. 4

BÀI 2 DUNG DỊCH CHUẨN .................................................................................... 12
BÀI 3 pH ................................................................................................................... 17
BÀI 4 ĐỘ MÀU.......................................................................................................... 22
BÀI 5 ĐỘ ĐỤC .......................................................................................................... 25
BÀI 6 ĐỘ ACID ......................................................................................................... 28
BÀI 7 ĐỘ KIỀM ........................................................................................................ 31
BÀI 8 CHẤT RẮN .................................................................................................... 35
BÀI 9 SẮT ................................................................................................................. 40
BÀI 10 NITƠ -TKN .................................................................................................... 45
BÀI 11 OXY HÒA TAN (DISSOLVED OXYGEN) ................................................. 49
BÀI 12 NHU CẦU OXY HÓA HỌC ......................................................................... 53
Trang 1
Thí nghiệm hóa phân tích môi trường
Phân chia các bài học môn Thí nghiệm Hóa Phân tích Môi Trường
Lớp: 23150A
Tuần Bài Yêu cầu chuẩn bị trước
1 Lý thuyết tổng quát Trang phục đúng quy định
Học thuộc bài thí nghiệm

2 pH, độ màu, độ đục Mỗi nhóm lấy 2 lít mẫu nước mặt (ao hồ,
sông suối)

3 Độ axit, độ kiềm và chất rắn Mỗi nhóm lấy 2 lít mẫu nước mặt (ao hồ,
sông suối)

4 Tổng Nitơ Kjeldahl Mỗi nhóm lấy 2 lít mẫu nước mặt (ao hồ,
sông suối)

5 DO và COD Mỗi nhóm lấy 2 lít mẫu nước mặt (ao hồ,
sông suối) và 2 lít nước thải

6 Sắt
Mỗi nhóm 2 lít mẫu nước ngầm (nước giếng)
Trang 2
Lớp: 23150B

sông suối)

sông suối)


sông suối)

6 Sắt
Trang 3
Lớp: 23150C

sông suối)

sông suối)

sông suối)


6 Sắt
Trang 4
BÀI 1 LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU
1.1. GIỚI THIỆU CHUNG
Thực tế không thể đề ra cụ thể những chi tiết có thể áp dụng cho việc lấy mẫu, và
kết quả phân tích cũng không thể nào phản ánh hoàn toàn chất lượng mẫu như thực.
Điều này phụ thuộc vào mục đích của việc lấy mẫu, phương pháp bảo quản mẫu và
phương cách khi tiến hành phân tích. Những chi tiết khác liên quan đến từng phương
pháp riêng sẽ được đề cập đến trong mỗi bài. Phần này chỉ giới thiệu khái quát nhằm áp
dụng trước tiên đối với các phép phân tích hoá học.
Lấy mẫu là thu thập một phần vật chất trong một thể tích hoặc khối lượng vừa đủ
mẫu đại diện cho đối tượng mẫu cần phân tích. Sau đó, mẫu lấy phải được xử lý sơ bộ
(nếu có) và vận chuyển về phòng thí nghiệm kịp lúc để đảm bảo không thay đổi chất
lượng mẫu. Mẫu sau đó được bảo quản sao cho những thay đổi nếu có cũng không đáng
kể trứơc khi tiến hành phân tích.
Người lấy mẫu phải chịu trách nhiệm chính về chất lượng mẫu cho đến khi mẫu
được gởi đến phòng thí nghiệm để phân tích. Thông thường những công việc liên quan
đến nước và nước thải, phòng thí nghiệm đều công bố sự hướng dẫn hoặc quy định rõ
về kỹ thuật lấy mẫu, hoặc phải được thảo luận với người sẽ trực tiếp sử dụng kết quả xét
nghiệm. Những buổi họp như thế rất cần thiết vì giúp nhiều ý kiến về cách chọn mẫu,
phương pháp phân tích cũng như sẽ gợi nên những vấn đề cơ bản trong khi giải đáp các
thắc mắc liên quan đến mẫu.
1.2. NHỮNG ĐIỀU CẦN LƯU Ý
Mẫu phải đáp ứng đúng theo các yêu cầu của chương trình lấy mẫu và được bảo
quản, tránh mọi nguồn nhiễm bẩn hoặc sự phân huỷ có thể xảy đến trước khi đưa về
phòng thí nghiệm.
Phải súc rửa ít nhất ba lần bình lấy mẫu bằng chính nguồn nước trước khi lấy mẫu,
trừ trường hợp bình đã được xử lý bằng hoá chất bảo quản hay tác chất khử clo. Đối với
những mẫu phải vận chuyển xa, không nên lấy quá đầy mà chừa lại độ 1% dung tích
bình, khoảng trống này để phòng hờ sự giãn nở nhiệt. Tuy nhiên điều này tuỳ thuộc vào
Trang 5
các xét nghiệm cần làm. Hầu hết các trường hợp xét nghiệm các chất hữu cơ, bình phải
được lấy đầy tràn hoặc có lúc được pha trộn và chừa lại một khoảng trống với mục đích
làm thoáng và xáo trộn như trương hợp xét nghiệm vi sinh.
Sự thận trọng luôn cần thiết, nhất là khi có chất hữu cơ hoặc để xét nghiệm các vết
kim loại. Nhiều cấu tử đôi khi hiện diện ở hàm lượng rất nhỏ, do đó một phần hoặc toàn
bộ chất ấy có thể bị mất hẳn nếu lấy mẫu và bảo quản mẫu không đúng cách. Có trường
hợp, một số chất có mặt trong mẫu ban đầu, không được bảo quản đúng cách, bị oxy
hóa hoặc phản ứng với nhau, sinh ra chất khác làm sai lệch kết quả. Mẫu tiêu biểu cho
từng nguồn có thể tạo được từ việc pha trộn các mẫu lấy ở mỗi thời điểm khác nhau
hoặc ở từng thời điểm khác nhau. Chi tiết lấy mẫu tất nhiên thay đổi cho điều kiện địa
phương, không có một khuyến cáo cụ thể nào có thể áp dụng cho mọi trường hợp.
Muốn có nhiều dữ kiện hơn và cũng để tránh sự khó hiểu tại các điểm cực trị (tối
đa và tối thiểu) việc phân tích nên thực hiện trên nhiều mẫu riêng biệt thay vì sử dụng
mẫu hỗn hợp.
Sự thận trọng lúc lấy mẫu nhằm mục đích đảm bảo kết quả phản ánh đúng thực
chất mẫu. Độ đục chất lơ lửng và chất khử đục, những thay đổi hoá lý do thông thoáng
hay xảy ra trong quá trình tồn trữ là yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến kết quả. Cần lưu ý
đặc biệt các khâu nghiền, pha trộn, sàng lọc mẫu, chuẩn bị cho việc phân tích các chất ở
dạng vết, nhất là các vết kim loại và vết các hợp chất hữu cơ. Trong một vài xét nghiệm
như chì, hậu quả nhiễm bẩn từ các quá trình trên đều có thể dẫn đến kết quả không còn
chính xác. Cần chú trọng đến các chỉ tiêu xét nghiệm để có cách xử lý thích hợp cho
từng mẫu. Kích thước và bản chất gây đục kèm các yếu tố khác đều có tác động nhất
định trên kết quả.
Thực tế không thể đề ra một phương sách có khả năng bao quát mọi tình huống và
việc chọn kỹ thuật lấy mẫu phải do thí nghiệm viên quyết định. Trên nguyên tắc, các
chất lơ lửng được tách bằng chất lắng, ly tâm hay gạn lọc. Nhưng thông thường thì độ
đục thấp có thể bỏ qua nếu kinh nghiệm cho thấy nó gây ảnh hưởng không đáng kể trên
phép định phân trọng lượng và định phân thể tích, cũng như có thể hiệu chỉnh được
trong phép so màu (là phương pháp dễ bị nhiễm nhất). Tốt nhất nên ghi rõ mẫu đã lọc
hay chưa lọc. Để đo hàm lượng chất rắn tổng cộng (TS), không được phép loại bỏ các
chất lở lửng mà phải tuỳ nghi xử lý cho thích đáng. Phải ghi chép những chi tiết liên
quan đến việc lấy mẫu, cách tiện nhất là dùng các thẻ, nhãn in sẵn mọi đề mục sau đó
Trang 6
đính kèm cho từng bình. Cần ghi chép đầy đủ, rõ ràng tên người lấy mẫu, ngày giờ,
nhiệt độ nước và những dữ liệu khác như thời tiết, mực nước, dòng chảy, trạm quan trắc
thời điểm gởi mẫu. Chỉ thị địa điểm lấy mẫu rõ rệt trên bản đồ, tốt nhất nên đánh dấu
các vị trí bằng cọc, phao hay mô tả các đặc điểm hay bờ để người khác nhận diện lại dễ
dàng lúc cần mà không phải vận dụng lại trí nhớ hay lần tìm qua lời hướng dẫn, đặc biệt
khi mẫu liên quan đến việc tranh tụng, phải sử dụng đến hồ sơ lưu trữ để truy cứu mẫu
từ khi lấy cho đến lúc có được kết quả sau cùng.
Mẫu khi lấy ở nhiệt độ cao phải được làm nguội trong cùng điều kiện áp suất. Nếu
muốn lấy mẫu từ hệ thống phân phối, nên xả vòi chảy tự do trong một thời gian ngắn
đảm bảo mẫu thể hiện đúng chất lượng nguồn, vận tốc và lưu luợng xả tuỳ thuôc vào
đường kính và chiều dài ống. Tương tự khi lấy mẫu nước giếng, hãy để giếng hoạt động
tự do một thời gian đến khi chắc rằng mẫu đã đại diện được bản chất nguồn. Đôi khi
muốn xác định nguồn bổ cập, phải điều chỉnh bơm ở một lưu lượng nhất định, ghi lại
lưu lượng bơm và lưu lượng bổ cập.
Đối với nước sông, nước suối, chất lượng nước thay đổi theo độ sâu, dòng chảy và
khoảng cách từ vị trí lấy mẫu đến bờ. Lấy mẫu hỗn hợp theo độ sâu ở mặt cắt đến tận
đáy tại vị trí giữa dòng, hoặc dọc theo mặt cắt dòng chảy ở cùng độ sâu trung bình.
Cách lấy mẫu hỗn hợp tuỳ thuôc vào tính chất, lưu lượng và chế độ thuỷ lực của dòng
chảy. Nếu chỉ cần lấy mẫu bất kỳ, nên lấy mẫu ở độ sâu trung bình tại vị trí giữa dòng.
Đối với mẫu ở các hồ và hầm chứa, khi lấy mẫu phải lưu ý đến tác động của mưa,
lượng nước chảy tràn lên bề mặt, gió, yếu tố phân tầng theo mùa… tất cả đều có thể gây
ảnh hưởng đến chất lượng nước. Việc chọn độ sâu, tần số lấy mẫu còn tuỳ vào điều kiện
địa phương và mục đích khảo sát. Chú ý tránh lớp váng bề mặt.
Đối với một vài thành phần cần khảo sát trong mẫu, vị trí lấy mẫu giữ một vai trò
vô cùng quan trọng, tránh các vùng xáo trộn mạnh vì dễ làm thất thoát các chất dễ bay
hơi trong đó có thể có chất độc. Tại những vùng như gần đập nước, nguồn có khuynh
hướng phục hồi nhẹ, thay đổi hàm lượng chất lơ lửng. Thông thường, mẫu được lấy ở
vùng tĩnh, dưới mặt thoáng. Nếu có yêu cầu về mẫu tổng hợp, phải cẩn thận đối với các
thành phần dễ thấm không phải do quá trình lấy mẫu mà vì việc xử lý không đúng cách.
Thí dụ khi trộn lẫn, thay vì sử dụng ống xiphông cho chảy từ từ, mẫu lại được đổ ào một
lần, đây là nguyên nhân làm giảm hàm lượng các chất dễ bay hơi mà người lấy mẫu có
thể hoàn toàn tránh được. Cũng cần làm lạnh mẫu để giảm thiểu sự bay hơi.
Trang 7
Chỉ sử dụng các mẫu thích ứng với cuộc khảo sát (hoặc những mẫu nằm trong
chương trình lấy mẫu), khi lấy mẫu ở những điều kiện khác nên ghi chép lại rõ ràng và
đầy đủ mọi chi tiết. Thông thường, trong bản báo cáo cũng cần mô tả phương pháp thí
nghiệm mục đích cuối cùng.
1.3. BIỆN PHÁP AN TOÀN:
Vì trong mẫu có thể có các thành phần độc chất nên phải áp dụng những biện pháp
phòng ngừa hữu hiệu trong suốt quá trình lấy và xử lý mẫu. Độc chất có thể thấm qua
da, bay hơi thâm nhập vào phổi, cũng không ngoại trừ trường hợp ngộ độc qua đường
tiêu hoá. Các phương tiện phòng hộ phổ biến là: găng tay, kính bảo hộ mắt… Trong
phòng thí nghiệm, khi tiếp xúc với chất độc dễ bay hơi, nhân viên phải trang bị thêm
mặt nạ chống hơi độc cá nhân và chỉ mở các bình nghi ngờ có hơi độc nơi vắng người,
thông thoáng tốt hay trong tủ hút mà thôi. Tuyệt đối không được đặt thực phẩm gần
mẫu hay trong phòng trữ mẫu. Luôn rửa sạch tay trước khi tiếp xúc với thức ăn.
Đối với chất hữu cơ dễ cháy, cần phải áp dụng các biện pháp an toàn thích nghi.
Cảnh giác với các tia lửa, ngọn lửa hay nguồn nhiệt quá nóng. Trong phòng kín như
trong phòng lạnh, phòng trữ mẫu, phải lưu ý đến các tiếp điểm của công tắc đèn, máy
điều nhiệt, bộ phức hợp sử dụng điện… là những nơi có thể gây ra tia lửa điện, nguyên
nhân gây ra các vụ cháy nổ.
Khi chưa tin tưởng vào mức độ an toàn, mọi biện pháp đề phòng rất cần thiết, phải
quan tâm đến vấn đề huấn luyện về an toàn lao động. Tuỳ nguồn nhiễm bẩn mà có biện
pháp phòng hộ y tế nghề nghiệp khác nhau.
1.4. CÁC LOẠI MẪU:
1.4.1. Mẫu bất kỳ hay mẫu cá biệt (grab or catch samples):
Khi mẫu được lấy vào một thời điểm, ở một vị trí nhất định, nói cho đúng mẫu ấy
chỉ thể hiện được chất lượng nguồn vào thời điểm và tại vị trí đó mà thôi. Tuy nhiên,
các thông số liên quan đến nguồn và các khu vực khảo sát được biết rõ trong suốt thời
gian tiếp cận, chất lượng mẫu lúc đó được xem như khả năng tiêu biểu cho nguồn trong
khoảng thời gian đó hoặc cũng có thể bao gồm cho cả khu vực đó hoặc cùng lúc bao
gồm cả hai yếu tố trên chứ không riêng một. Trong trường hợp trên, mẫu bất kỳ cũng có
thể đại diện đặc tính cho dòng chảy một cách hoàn hảo, thí dụ như với nguồn nước cấp,
Trang 8
nuớc mặt. Đôi lúc, phương pháp lấy mẫu bất kỳ cũng được áp dụng cho cả trường hợp
nước thải.
Đối với nguồn được biết rõ là chất lượng liên tục thay đổi theo thời gian, những
mẫu cá biệt được lấy trong từng khoảng thời gian thích hợp và phân tích riêng sẽ cho dữ
liệu về những biến đổi trong phạm vi giới hạn. Tần số lấy mẫu có thể thay đổi theo chu
kỳ từ 5 phút tới 60 phút hoặc có thể kéo dài hơn. Trong một hệ thống giám sát, chu kì
lấy mẫu có thể vượt trên cả tháng khi nghiên cứu các chuyển biến theo mùa. Trường
hợp chất lượng mẫu thay đổi theo thời gian, mẫu sẽ được chọn ở thời điểm thích nghi.
Đối với chất mùn, bùn và nước thải, bùn ven bờ cần phải cân nhắc khi chọn
phương pháp lấy mẫu. Không thể đề nghị một phương pháp lấy mẫu hữu hiệu cho tất cả
các mẫu, nhưng phải thật thận trọng để lấy mẫu cho phù hợp với mục đích cần thiết.
1.4.2. Mẫu hỗn hợp (composit samples):
Đối với nhiều trường hợp, thuật ngữ: “mẫu hỗn hợp” được dùng để diễn tả sự trộn
lẫn các mẫu cá biệt lấy ở nhiều điểm khác nhau trên cùng một vị trí.
Mẫu hỗn hợp thích hợp cho việc khảo sát các hàm lượng trung bình, thí dụ như
trong cách tính tỷ trọng hay hiệu quả của công trình xử lý nước thải. Nếu phải chọn lựa
giữa việc phân tích hàng loạt mẫu, sau đó tính giá trị trung bình rồi suy ra tổng lượng thì
mẫu hỗn hợp vẫn có được tính tiêu biểu, hơn nữa còn giúp tiết kiệm công sức và chi phí
cho phòng thí nghiệm. Trong những trường hợp cụ thể, mẫu hỗn hợp tiêu biểu cho một
ca làm việc, cũng có thể cho một chu kì ngắn hơn như thời gian một lần vận hành
máy…tất cả điều thích hợp. Để đánh giá những hiệu quả, biến động riêng biệt hay các
lưu lượng thất thường thì cũng chỉ cần lấy mẫu hỗn hợp trong suốt thời gian sự việc xảy
ra cũng đủ.
Muốn xác định các thành phần hay các yếu tố chỉ thị những thay đổi thường gặp
trong mẫu môi trường thì không nên dùng mẫu hỗn hợp. Trong trường hợp này, các
mẫu riêng rẽ sẽ phù hợp hơn. Sau khi lấy mẫu, việc xét nghiệm cần phải thực hiện ngay
đối với các chỉ tiêu sau: pH, nhiệt độ, khí hoà tan, sunfua hoà tan, clo dư…Sự thay đổi
các thành phần như oxy hoà tan, khí cacbonic tự do trong nước, pH, nhiệt độ có thể là
nguyên nhân kéo theo các thay đổi sâu xa liên quan đến các chất vô cơ: sắt, magan, độ
kiềm, độ cứng.
Trang 9
Tóm lại, loại mẫu này thường được dùng cho việc xác định thành phần ít thay
đổi trong điều kiện lấy mẫu và bảo quản mẫu.
Mỗi mẫu riêng lẻ được lấy trong một chai riêng miệng rộng 35mm, dung tích
khoảng 120ml. Tuỳ điều kiện hiện trường, việc lấy những mẫu này được thực hiện hằng
giờ, hoặc nửa giờ thậm chí có lúc 5 phút một lần. Nếu có tác chất bảo quản, nên thêm
vào mẫu sau khi vừa lấy.
Việc trộn mẫu được thực hiện trong một bình lớn có dung tích 2 - 3 lít đủ để phân
tích các thành phần trong nước cống, nước thải, hoặc từ ống thoát nước.
Không nên sử dụng các dụng cụ lấy mẫu tự động trừ khi áp dụng được đấy đủ các
phương cách bảo quản. Tất cả các dụng cụ phải được rửa sạch hàng ngày để tránh sự
phát triển sinh học và các chất lắng đọng khác.
Thỉnh thoảng cũng cần phân tích trên một mẫu riêng lẻ nếu xét thấy cần.
1.5. PHƯƠNG THỨC BẢO QUẢN MẪU:
Phương thức bảo quản mẫu nước theo chỉ tiêu phân tích được trình bày trong bảng
sau:
CHỈ TIÊU THỜI GIAN

PHƯƠNG THỨC BẢO QUẢN
PHÂN TÍCH TỒN TRỮ TỐI ĐA
Độ cứng Không cần thiết
(hardness)
Canxi(Ca2+ ) Không cần thiết
Cloride(Cl- ) Không cần thiết
Floride(F -) Không cần thiết
Độ dẫn điện 40 C 28 giờ
Độ acid, độ kiềm 40 C 24 giờ
Mùi 40 C 6 giờ
Màu 40 C 48 giờ
Sulphate 40C; pH < 8 28 ngày
H2 S Thêm 2mg/l zine acetate 7 ngày
DO (0,7 ml H2SO4 +1 ml 8 giờ
NaN3)/300ml; 10 - 200C
COD 2ml/l H2SO4 7 ngày
Dầu và mỡ 2ml/l H2SO4, 4oC 28 ngày
Carbon hữu cơ 2ml/l HCl, pH < 2 7 ngày
Cyanide NaOH, pH >12, 4oC, trong tối 24 giờ
Phenol H2SO4, pH<2, 4oC 24 giờ
N-NH3 H2SO4, pH<2, 4oC 7 ngày
N-NO2; N-NO3 H2SO4, pH<2, 4oC Phân tích ngay
Trang 10
Phosphate 40 C 48 giờ
Fe, Mn HNO3, pH < 2, 4oC 6 tháng
Cách bảo quản và thời gian lưu trữ trên chỉ có tính hướng dẫn, việc phân tích thực
hiện càng sớm càng tốt. Lưu ý hoạt động của vi sinh vật cũng làm ảnh hưởng nhiều đến
tính chất mẫu nước trong thời gian tồn trữ.
Trang 11
BÀI 2 DUNG DỊCH CHUẨN
2.1. GIỚI THIỆU
Trong quá trình phân tích nước và nước thải thường gặp nhiều dung dịch chuẩn mà
nồng độ được ghi dưới hình thức số hữu tỉ thay vì số thập phân hay số nguyên. Sự việc
trên được giải thích bởi hai lý do:
 Kết qủa báo cáo: các số liệu được yêu cầu ghi thế nào để người thiết kế (thường là
những người không chuyên môn trong ngành hóa) dễ hình dung. Do đó đơn vị thường
sử dụng là mg/g, đơn vị này được dùng phổ cập.
 Tiện việc tính toán: đối với người làm công tác xét nghiệm, công thức càng đơn
giản, dễ nhớ càng giảm thời gian tính toán, càng tránh được những nhầm lẫn có thể xảy
ra.
2.1.1. Cách chọn nồng độ chuẩn
Từ hai lý do trên, việc chọn nồng độ dung dịch chuẩn được tiến hành như một thông
lệ sao cho: 1 lít dung dịch định phân luôn luôn tương ứng với 1g chất cần định lượng.
Rõ ràng việc pha chế dung dịch chuẩn không phụ thuộc vào bản chất chuẩn mà tuỳ
thuộc vào khối lượng đương lượng (KLĐL) chất cần chuẩn.
KLĐL Nồng độ
Dung dịch
Thí dụ phản ứng Chất cần dung
chuẩn
chuẩn dịch chuẩn
Định lượng ammonia NH3 =17 Acid N/17
Định lượng nitrogen dạng amonia N –NH3=14 Acid N/14
Định lượng độ kiềm dạng CaCO3 CaCO3 =50 Acid N/50
Định lương carbon dioxide CO2 =44 Kiềm N/44
Định lượng độ acid dạng CaCO3 CaCO3 =50 Kiềm N/50
Định lượng clorua Cl- =35,45 AgNO3 N/35,44
Định lượng NaCl NaCl =58,44 AgNO3 N/58,44
Định lượng oxy hoá O2 =8 Khử N/8
Sau cùng công thức tính toán hàm lượng chất cần định lượng trong 1 lít mẩu cũng
trở nên đơn giản và dễ nhớ.
ị ẩ ×
Nồng độ / hàm lượng chất khảo sát (mg/l) = (1)
ẫ
Trang 12
Trong một vài trường hợp như định phân oxy hòa tan với thể tích mẫu ấn định trước,
nồng độ dung dịch chuẩn sẽ được hiệu chỉnh với mục đích tối giản việc tính toán. Lúc
đó 1 ml chất chuẩn khi dùng sẽ tương ứng với 1mg/L oxy.
2.1.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Để không phải xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn sau khi pha chế, hóa chất
chuẩn phải có độ tinh khiết cao và việc cân các loại hóa chất phải thật cẩn thận, đúng
theo khối lượng tính toán. Sau khi rót vào các bình định mức có thể tích riêng biệt, việc
đong đo pha chế cũng đòi hỏi chính xác cao. Thực tế nhiều trường hợp không có số liệu
về độ tinh khiết hoặc khó đo lường chính xác vì hóa chất dễ bay hơi, hút ẩm, biến chất
nhanh trong không khí. Dung dịch sau khi pha xong phải định lượng lại với một dung
dịch cơ sở mà nồng độ đã biết rõ và đảm bảo.
2.2. ĐỊNH CHUẨN MỘT DUNG DỊCH VỚI MỘT DUNG DỊCH CHUẨN CƠ
SỞ
2.2.1. Pha chế và xác định lại nồng độ dung dịch NaOH N/50
Dung dịch NaOH thường được sử dụng trong phép định phân độ acid dưới dạng
CaCO3 có phân tử lượng M=100, đương lượng gam =50. Do đó nồng độ yêu cầu là
N/50. Tuy nhiên NaOH thương mại thường ở dạng viên khó cân chính, độ hút ẩm cao,
dễ biến chất do CO2 từ không khí. Vì thế dung dịch NaOH N/50 thường được pha loãng
từ dung dịch chuẩn có nồng độ NaOH 1N để có độ chính xác cao.
Dung dịch chuẩn cơ sở là H2SO4 N/10.
2.2.2. Thiết bị và dung cụ
 Cân kỹ thuật sai số ±0,01g.

 Beaker 500 ml
 Bình định mức 100ml
 Buret
 Erlen 125 ml
2. 2. 3. Hóa chất
 NaOH tinh khiết dạng viên

 Dung dịch chuẩn cơ sở H2SO4 N/10
Trang 13
2. 2. 4. Thực hành
a. Tính sơ khởi
NaOH tinh khiết có phân tử gam M = 40 trung hòa 1,008 g H+, số đương lượng = 1
Để pha chế 01 lít dung dịch NaOH 1N, khối lượng NaOH tính được là:
M/1 = 40/1 = 40 g
Để loại bỏ các yếu tố có thể làm giảm nồng độ thực tế, hệ số an toàn được tăng 5%
Khối lượng NaOH cần thiết 40*1,05 = 42 g
b. Cách làm
- Dùng beaker cân 42 gam NaOH trong 500 ml nước cất, rót vào bình định mức
1000ml. Tráng sạch becher nhiều lần với nước cất. Nhập chung nước rửa vào bình định
mức.
- Thêm nước cất cho đủ 1000ml.
- Dùng pipet hút 5 ml dung dịch trên ra erlen, định phân bằng dung dịch H 2SO4N/10.
Chỉ thị màu phenolpnthalein đổi từ hồng nhạt sang mất màu. Nồng độ NaOH pha chế
tính theo công thức:
N1V1 = N2V2 (2)
Trong đó:
N1: nồng độ dung dịch acid chuẩn cơ sở N/10

V1: thể tích dung H 2SO4 N/10 đã dùng (ml).
N2: nồng độ dung dịch NaOH pha chế.
V2: thể tích dung dịch NaOH trích ra để định phân (ml)
Kết quả tính được thường lớn hơm nồng độ mong muốn. Áp dụng công thức (2)
tính lượng nước cần để pha loãng dung dịch NaOH trên thành 1000 ml dung dịch NaOH
1N.
Từ dung dịch NaOH 1N vừa có pha chế 1000 ml dung dịch NaOH N/50.
Trang 14
2.3 PHA CHẾ VÀ XÁC ĐỊNH LẠI NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH H2SO4 N/50
Dung dịch acid sulfuric thường được sử dụng trong phương pháp định phân độ
kiềm dưới dạng CaCO 3, do đó nồng độ yêu cầu là N/50. Đặc tính của acid sulfuric đậm
đặc là dễ hút ẩm, khó đo lường và dể gây phỏng, do đó dung dịch H 2SO4 N/50 thường
được pha loãng từ dung dịch H2SO4 1N lưu trữ. Dung dịch chuẩn là NaOH 1N và
NaOH N/50 đã pha trong phần trên.
2.3.1. Thiết bị và dụng cụ
 Cân kỹ thuật sai số ± 0,01g.

 Beaker 500 ml
 Bình định mức 100ml
 Buret
 Erlen 125 ml
2.3.2. Hóa chất
- Acid sulfuric P-A độ tinh khiết 96-98%. Khối lượng riêng d =1,84 ± 1,86g/cm.
- Dung dịch NaOH 1N.
2.3.3. Thực hành
a. Tính sơ khởi :
Áp dụng công thức tính gần đúng:
v=100M N/p d (3)
Trong đó :
v: thể tích acid sulfuric đậm đặc tính toán (ml)

M: phân tử gam acid sulfuric (g)
N: nồng độ muốn pha
b: trị số đương lượng
p: độ tinh khiết (%)
d: khối lượng riêng (g/cm3)
Tương tự như trên hệ số an toàn được tăng thêm 2%
Trang 15
Thể tích acid sulfuric đậm đặc cần thiết:
V(ml) = v*1,02
b. Cách làm
-Dùng pipet và quả bóp cao su hút cẩn thận V(ml) acid sulfuric đậm đặc và 500 ml
nước cất định sẵn trong bình định mức 1000 ml.
-Dùng bình xịt rửa sạch acid suluric còn đọng trong pipet, rót tất cả nước nhập
chung vào bình định mức.
-Thêm nước cất cho đủ 1000 ml.
-Dùng pipet trích dung dịch trên ra erlen. định phân bằng dung dịch NaOH 1N đã
pha chế trong giai đoạn trên. Chỉ thị màu phenolphthalein chuyển từ không màu sang
màu hồng nhạt bền. Nồng độ dung dịch H2SO4 được tính từ công thức (2).
-Pha loãng dung dịch trên thành 1000 ml H2SO4 1N.
-Với dung dịch H 2SO4 1N vừa có, pha chế 1000 ml H2SO4 N/50.
Trang 16
BÀI 3 pH
3.1.GIỚI THIỆU CHUNG
3.1.1. Đại cương:
Sự phân ly của nước được biểu thị bởi tích số:
KW = aH+ . aOH-
KW = TH+ [H+] . TOH- [OH-]
KW = TH+ [. TOH- [OH-] H+]
Trong đó:
aH+ . aOH-: hoạt độ của ion H+ và OH-
TH+ . TOH-: hệ số hoạt độ của ion H+ và ion OH-
[H+];[OH-]: nồng độ ion H+và OH-
Trong các dung dịch loãng như trong môi trường nước, hệ số hoạt độ bằng 1. Hệ
thức trở thành:
K =[H+][OH-]
Ở nhiệt độ phòng thí nghiệm, nước tinh khiết có tích số K =10-14. Do đó:
[H+][OH-]=10-14
Trong các môi trường khác nhau, nồng độ ion H + và OH- có thể thay đổi từ
100 -10-14 nhưng tích số Kw không đổi, các ion H+ và OH- có thể có những trị số thật
nhỏ nên một ký hiệu khác được sử dụng để thay thế cho giá trị H + là pH.
pH = - Log[H+] = Log[1/H+]
Khi: H+ =100  pH=0: môi trường acid
Khi: H+ =10-7  pH=7: môi trường trung tính
Khi: H+ =10-14  pH=14: môi trường kiềm
3.1.2. Ý nghĩa môi trường
Trang 17
pH ảnh hưởng đến các hoạt động sinh học trong nước; liên quan đến một số đặc
tính như tính ăn mòn, hòa tan; chi phối các quá trình xử lý nước như lắng phèn, làm
mềm, khử sắt, diệt khuẩn…. Việc xét nghiệm pH để điều chỉnh chất lượng nước cho
phù hợp với yêu cầu kỹ thuật trong từng khâu quản lý rất quan trọng và đảm bảo được
chất lượng cho người tiêu dùng. pH ảnh hưởng đến sự phân ly các hợp chất trong nước,
từ đó ảnh hưởng đến các phản ứng hóa học trong nước.
3.1.3. Nguyên tắc
Phương pháp này dùng chỉ thị màu tổng hợp có dãy đổi màu tương ứng với
khoảng pH rộng để chặn khoảng pH; sau đó dùng chỉ thị màu chuyên biệt (để đổi màu
trong một giới hạn pH thay đổi hẹp) xác định pH của mẫu.
3.1.4. Các trở ngại
Sử dụng phương pháp so màu để xác định pH thường gặp các trở ngại sau:
 Mẫu có màu.
 Hàm lượng chlor dư có tác dụng như chất tẩy màu (chlor dư tự do <0.5 mg/l,
chlor dư kết hợp <1 mg/l).
 Nhiệt độ thay đổi cũng gây ảnh hưởng trên mẫu; vì thế việc so màu chỉ nên tiến
hành ở nhiệt độ phòng thí nghiệm.
3.2. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
3.2.1.Dụng cụ và thiết bị
 Ống nghiệm 25 ml.

 Pipet 10, 5, 2 ml.
 Ống đong 100ml: 1
 Beaker 100ml: 2
 Đũa thủy tinh: 1
 Bóp cao su: 1
 Bình tia: 1
 Giấy mềm
 Giấy pH
 Máy pH
3.2.2. Hóa chất
a. Chỉ thị màu tổng hợp
Trang 18
- Dimethylaminoazobenzen 75mg
- Bromothymol xanh 10mg
- Methyl đỏ 2,15mg
- Phenolphthalein 10mg.
- Thymolphthalein 10mg.
Pha trong 200 ml ethanol + NaOH cho dung dịch có màu xanh lá cây.
b. Chỉ thị màu chuyên biệt
- Bromothy mol xanh 0,4%

- Phenol đỏ 0,4%
- Thymol xanh 0,4%
c. Dung dịch borate Na2B4O7 0,025M: cân 0,953g Na2B4O7 + nước cất =100ml.
d. Dung dịch potassium dihydrogen phosphate KH2PO4 0.1N: cân 13,62g KH2PO4 +
nước cất = 1 lít.
e. Dung dịch sodium carbonte Na2CO3: cân 5,3g Na2CO3+ nước cất = 1 lít (Na2CO3
đã được sấy ở 105oC và bảo quản trong bình hút ẩm đến nhiệt độ thường).
3.3. TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM
3.3.2. Xác định pH bằng chỉ thị
3.3.3.1. Chỉ thị chuyên biệt
-Bromothylmol xanh pH=6 - 7,6

-Phenol đỏ pH=6,8 - 8,4
-Thymol xanh pH=8 - 9,6
Sau khi có được pH gần đúng chọn chỉ thị màu chuyên biệt thích hợp, tiếp tục thí
nghiệm trong các ống nghiệm tương tự như trên với các dung dịch có chỉ số pH bao
quanh.
Sau khi lắc đều các ống nghiệm, so sánh màu bằng mắt thường trên một nền
trắng bằng cách lần lượt di chuyển ống đựng mẫu chen giữa từng cặp ống đựng dung
dịch đệm cho đến khi màu ống mẫu lọt giữa màu cặp ống nghiệm này.
Ghi kết quả.
3.3.3.2. Phương pháp điện thế kế:
Trang 19
Dựa trên nguyên tắc chênh lệch điện thế giữa điện cực chuẩn calomel và điện
cực H+, phương pháp này có độ chính xác cao. Việc sử dụng máy tùy theo nhà thiết kế,
do vậy thao tác đo và cách bảo quản máy phải theo tài liệu hướng dẫn.
Một số lưu ý:
1. Lấy mẫu
Giá trị pH có thể thay đổi nhanh chóng do các quá trình hóa học, vật lý hoặc sinh
học trong mẫu nước. Do đó, cần đo pH càng sớm càng tốt, ngay tại điểm lấy mẫu.
Nếu không thể thực hiện, lấy mẫu nước vào chai lấy mẫu.
Khi lấy mẫu vào chai, tránh làm trao đổi khí giữa mẫu với không khí xung
quanh, ví dụ giải phóng cacbon dioxit.
Nạp đầy hoàn toàn mẫu vào chai và đậy nút, không chứa bọt, ví dụ bằng nút
cứng.
Mẫu có thể được giữ mát (2oC đến 8oC), ở nơi tối trong khi vận chuyển và bảo
quản [TCVN 5993 (ISO 5667-3)].
Trong phòng thí nghiệm, đo giá trị pH càng sớm càng tốt. Nếu mẫu được đo
trong phòng thí nghiệm, kiểm tra khả năng ảnh hưởng của quá trình vận chuyển và bảo
quản lên giá trị pH của mẫu được phân tích.
Cần chú ý đặc biệt đến kế hoạch lấy mẫu đối với các loại thành phần mẫu nước
[xem TCVN 5993 (ISO 5667-3)].
Thông thường, lấy mẫu và vận chuyển là những yếu tố chính của độ không đảm
bảo đo khi đo giá trị pH trong phòng thí nghiệm. Do vậy, kết quả của phép đo tại chỗ
thường có độ không đảm bảo của phép đo thấp hơn.
2. Hiệu chuẩn và điều chỉnh thiết bị đo
Hiệu chuẩn điện cực pH tại hai điểm sử dụng dung dịch đệm của khoảng giá trị
pH dự kiến (hiệu chuẩn hai điểm), theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Sau đó, điều chỉnh
thiết bị bằng tay, dựa trên số liệu xác định. Đối với thiết bị đo tự động, đảm bảo rằng
các dung dịch đệm đã chuẩn bị tương ứng với số liệu dung dịch đệm đã được bảo quản
trong phần mềm của thiết bị đo.
Trang 20
Nhúng điện cực pH và đầu đo nhiệt độ trong dung dịch đệm đầu tiên, thường một
lần tại pH=7 được dùng để điều chỉnh điểm không. Tiếp sau, khuấy nhằm tránh kali
clorua kết tủa do sự rò rỉ chất điện giải gần với điện cực thủy tinh.
Tắt máy khuấy và bắt đầu qui trình hiệu chuẩn lên thiết bị đo.
Các thiết bị tự động nhận dạng tính ổn định của phép đo hoàn toàn độc lập, lưu
giữ các giá trị này và điều chỉnh điểm không.
Khi sử dụng thiết bị điều chỉnh bằng tay, trước tiên điều chỉnh điểm không tại
pH=7, ngoại trừ có chỉ định riêng trong hướng dẫn của nhà sản xuất.
Rửa điện cực pH và đầu đo nhiệt độ trước, giữa các lần và sau khi đo bằng nước.
Nhúng điện cực pH vào dung dịch đệm thứ hai và khuấy nhẹ. Tắt máy khuấy và
bắt đầu qui trình hiệu chuẩn thiết bị đo đối với dung dịch đệm thứ hai. Thiết bị tự động
nhận dạng tính ốn định của phép đo hoàn toàn độc lập, lưu giữ các giá trị này và điều
chỉnh độ dốc. Đối với các thiết bị điều chỉnh bằng tay, điều chỉnh độ dốc sao cho giá trị
pH của dung dịch đệm thứ hai có thể đạt được.
Kiểm tra kết quả của việc điều chỉnh điện cực pH lên hai mẫu mới của dung dịch
đệm đã dùng
Việc hiệu chuẩn cần phải được kiểm tra bằng phép đo dung dịch chuẩn độc lập,
kiểm tra bằng dung dịch đệm mới, thay cho dung dịch đệm đã dùng.
Phép đo không được sai lệch quá 0,03 so với điểm đặt phù hợp. Nếu không thì,
lặp lại qui trình, và thay thế điện cực pH nếu cần.
Như kết quả của hiệu chuẩn, ghi lại điểm không và độ dốc của điện cực pH cùng
với nhiệt độ đo.
Nếu các thông tin yêu cầu về điều kiện của điện cực nằm ngoài khoảng pH, hoặc
chất lượng của dung dịch đệm thì hiệu chuẩn điện cực pH tại nhiều hơn hai điểm,
thường tại năm điểm)
Xác định bằng máy đo pH. Biểu thị kết quả đo pH cùng với nhiệt độ mẫu.
Điện cực pH sau khi sử dụng phải được rửa sạch bằng nước cất, sau đó ngâm
điện cực trong dung dịch bảo quản KCl 3M. Điện cực pH cũng phải được hiệu chuẩn
thường xuyên bằng các dung dịch pH chuẩn để đảm bảo kết quả đo được chính xác.
Trang 21
BÀI 4 ĐỘ MÀU
4. 1. GIỚI THIỆU CHUNG
Màu của thiên nhiên do mùn, phiêu sinh vật, các sản phẩm từ sự phân hủy chất
hữu cơ…tạo ra. Tuy nhiên một số ion kim loại hay nước thải công nghiệp cũng là
nguyên nhân gây cho nước có màu. Theo thói quen chúng ta cũng nghĩ màu của nước là
màu quan sát ngay được sau khi lấy mẫu. Thực ra đây cũng chỉ là màu biểu kiến gồm
một phần từ các chất hoà tan và một phần còn lại do chất huyền phù tạo thành. Vì màu
biểu kiến được xác định ngay trên mẫu nguyên thủy mà không cần loại bỏ chất lơ lửng.
Đối với nước cấp, độ màu biểu thị giá trị cảm quan, độ sạch của nước sử dụng.
Đối với nước thải độ màu đánh giá phần nào mức độ ô nhiễm của màu nước.
Phương pháp xác định độ màu dựa vào sự hấp thu ánh sáng của hợp chất màu có
trong dung dịch.
Độ đục ảnh hưởng đến việc xác định độ màu. Không nên sử dụng giấy lọc vì một
phần màu thực có thể bị hấp thụ trên giấy. Ngoài ra độ màu còn tùy thuộc vào pH của
nước, do đó trong bảng kết quả cần ghi rõ pH lúc xác định độ màu.
4.2. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HOÁ CHẤT
4.2.1. Dụng cụ và thiết bị
-Pipet 10 ml: 01
-Pipet 5 mL: 01
-Bóp cao su: 01
-Becher 100ml: 02
-Bình định mức 50 mL: 06
Trang 22
-Bình tia: 01
-Cuvete: 02
-Máy Spectrophotometer
-pH kế
-Ống ly tâm 50 mL
-Máy ly tâm
4.2.2. Hoá chất
- Dung dịch màu chuẩn potassium chloroplatinate K2PtCl6 (tương ứng 500 đơn vị
màu Pt-Co). Hoà tan 1,246g K2PtCl6 (tương đương 500 mg Pt) và 1,00g CoCl2. 6H2O
(tương đương 250 mg Co) trong nước cất đã có 100 ml HCL đậm đặc. Định mức thành
1 lít.
- Nước cất (không màu).
4. 3. TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM
4.3.1. Lập đường chuẩn
- Dùng dung dịch màu chuẩn đã pha chế ở trên, chuẩn bị dãy các dung dịch chuẩn
có thang màu chuẩn 10–100 đơn vị màu Pt-Co theo bảng sau:
STT 0 1 2 3 4 5
V(ml) dung dịch màu chuẩn 0 1 2 4 7 10
Định mức đến 50 mL (bằng bình định mức)
Độ màu (Pt-Co) 0 10 20 40 70 100
4.3.2. Đo độ hấp thu của đường chuẩn và mẫu mẫu trên máy spectrophotometer
Tiến hành đo độ hấp thu quang của dãy chuẩn và mẫu nước ở bước song 455 nm.
Lưu ý: Mẫu nước được xác định độ màu biểu kiến và độ màu thật.
- Màu biểu kiến: đo độ hấp thu của mẩu nước chưa ban đầu (không xử lý).
- Màu thực: Lấy khoảng 40 mL mẫu nước cho vào ống ly tâm (50mL) và tiến hành
ly tâm khoảng 15 min, tốc độ 4000 rpm. Chú ý, thời gian ly tâm có thể kéo dài thêm để
Trang 23
lắng hoàn toàn các hạt huyền phù trong mẫu nước nhưng thường không vượt quá 1 giờ.
Sau đó, lấy phần dung dịch nước trong ở bên trên và đo độ hấp thu quang.
4.3.3. Đo pH
Đo pH của mẫu nước trước và sau khi ly tâm cùng với kết quả đo giá trị độ màu.
4.4. CÁCH TÍNH
Từ các giá trị độ hấp thu quang của dung dịch màu chuẩn (A), vẽ đồ thị A=f(C).Sử
dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y=ax+b. Từ trị số độ hấp
thu Am của mẫu, tính nồng độ Cm. Nếu trị số Am của mẫu vượt quá các trị số của dung
dịch chuẩn phải pha loãng mẫu đến nồng độ thích hợp, sao cho độ hấp thu A m nằm
trong khoảng 1/3 đến 2/3 đường chuẩn.
4.5. PHẦN CHUẨN BỊ
1. SV tì hiểu, tiến hành lấy mẫu nước mặt và bảo quản thích hợp ở PTN trước ngày
thí nghiệm 01 ngày.
2. SV tìm hiểu cách tính toán và pha chế các dung dịch hóa chất, dãy chuẩn.
3. SV tìm hiểu các phương pháp liên quan như phương pháp đo quang phổ hấp thu
UV-Vis, phương pháp đường chuẩn và cách tính toán kết quả phân tích mẫu.
4.6. CÂU HỎI
1. Những nguyên nhân chính gây nên độ màu trong nước?

2. Sự khác nhau giữa màu thực và màu biểu kiến?
3. Tại sao đơn vị đo độ màu là Pt – Co?
Trang 24
BÀI 5 ĐỘ ĐỤC
Độ đục của nước bắt nguồn từ sự hiện hữu vô số vật thể li ti ở trạng thái huyền
phù như đất sét, vật chất hữu cơ và vô cơ, vi sinh vật gồm các loại phiêu sinh động vật.
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp này dựa trên sự hấp thu ánh sáng của các
cặn lơ lửng có trong dung dịch.
Cặn lớn có khả năng lắng nhanh, cuvet bẩn, có bọt khí trong mẫu, độ màu thật
của mẫu là những nguyên nhân ảnh hưởng tới kết quả độ đục.
-Máy Spectrophotometer
-Máy đo độ đục
-Pipet 10 ml:1
-Bóp cao su:1
-Becher 100ml:1
-Bình tia:1
5.2.2. Hóa chất
- Dung dịch lưu trữ (sử dụng trong một tháng)
o Dung dịch 1: hòa tan 1,000g hydrazine sulfate (NH2NH2.H2SO4) trong 100 ml
nước cất.
o Dung dịch 2: hòa tan 10,00g hexamethylnentetramine (C6H12N4) trong 100ml

nước cất.
Trang 25
o Hòa trộn 5ml dung dịch 1 và 5ml dung dịch 2, pha loãng thành 100ml với
nước cất, sau đó để yên 24 giờ ở nhiệt độ 25  30 C. Dung dịch này có độ đục
là 400 FTU. Lắc đều khi sử dụng.
- Nước cất dùng pha loãng không màu.
5.3.1. Lấy mẫu
Lấy mẫu vào các chai thủy tinh hoặc nhựa, đậy nắp, và tiến hành xác định càng sớm càng
tốt sau khi lấy mẫu. Nếu không thể xác định ngay, cất giữ mẫu trong phòng lạnh, tối nhưng
không quá 24h. Để mẫu trở lại nhiệt độ trong phòng trước khi phân tích.
5.3.2. Lập đường chuẩn
- Pha chế dãy dung dịch chuẩn có độ đục từ 0 – 72 FTU pha loãng từ dung dịch
chuẩn pha chế theo bảng sau:
STT 0 1 2 3 5 6 7
V dung dịch chuẩn 0 1.0 2.0 3.0 5.0 6.0 9.0
(ml)
Định mức 50 mL
Độ đục(FTU) 0 8 16 24 40 48 72
- Đo độ hấp thu của các dung dịch chuẩn trên máy spectrophotometer ở bước sóng
450nm.
5.3.3. Đo mẫu
Lắc thật kỹ bình đựng mẫu, lấy một lượng mẫu cho vào cuvet và đo độ hấp thu của
mẫu trên máy spectrophotometer ở bước sóng 450nm.
5.4. CÁCH TÍNH
Từ độ màu và độ hấp thu của dung dịch chuẩn, vẽ giản đồ A=f(C), sử dụng
phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y=ax+b. Từ trị số độ hấp thu A m
của mẫu, tính nồng độ Cm. Nếu trị số Am của mẫu vượt quá các trị số của dung dịch
chuẩn, phải pha loãng mẫu đến nồng độ thích hợp.
5.5. CÂU HỎI
1. Phân tích những vật chất tạo độ đục trong:
Trang 26
a. Nước sông trong mùa lũ

b. Nước sông ô nhiễm
c. Nước thải đô thị
2. Các đơn vị đo độ đục là gì? Ý nghĩa của chúng?
Trang 27
BÀI 6 ĐỘ ACID
Độ acid biểu thị khả năng phóng thích proton H+ của nước. Độ acid của mẫu nước
phần lớn do sự hiện diện của các loại acid yếu như acid carbonic, acid tanic, acid humic
bắt nguồn từ phản ứng phân hủy chất hữu cơ gây ra, phần khác do sự thủy phân các
muối của acid mạnh như sulfate nhôm, sắt tạo thành. Đặc biệt khi bị các acid vô cơ
thâm nhập, nước sẽ có pH rất thấp.
Nước thiên nhiên sử dụng cho cấp nước luôn duy trì một thế cân bằng giữa các ion
bicarbonate, carbonate và khí carbon dioxide hòa tan, do đó nước thiên nhiên thường
đồng thời mang hai tính chất đối nhau: tính acid và tính kiềm. Khi bị ô nhiễm bởi các
acid vô cơ hoặc các muối acid từ khu vực hầm mỏ, đất phèn hoặc do nguồn nước thải
công nghiệp, pH thấp hơn 7 khá nhiều.
Trong thực nghiệm hai khoảng pH chuẩn được sử dụng để biểu thị sự khác biệt
trên. pH =3,7 ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thị methyl da cam, đánh dấu sự chuyển
biến ảnh hưởng của các acid vô cơ mạnh sang vùng ảnh hưởng của carbonic acid.
Khoảng pH thứ hai ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thị phenolphtalein (từ 8,2 ± 8,4)
chuyển sang vùng ảnh hưởng của nhóm carbonate trong dung dịch.
Nguyên tắc chính là dùng các dung dịch kiềm mạnh để định phân độ acid của cả
acid vô cơ mạnh cũng như acid hữu cơ hoặc acid yếu.
- Độ acid do ảnh hưởng của acid vô cơ được xác định bằng cách định phân đến
điểm đổi màu của chỉ thị methyl cam nên được gọi là ĐỘ ACID METHYL
(dung dịch từ màu đỏ chuyển sang da cam).
- Quá trình tiếp tục định phân sau đó để xác định độ acid toàn phần được thực hiện
đến điểm đổi màu của chỉ thị phenolphthalein, gọi là ĐỘ ACID TỔNG CỘNG
(dung dịch không màu chuyển sang hồng nhạt).
Trang 28
Các chất khí hòa tan làm ảnh hưởng đến độ acid là CO 2, H2S, NH3 có thể bị mất đi
hoặc hòa tan vào mẫu trong quá trình lưu trữ hoặc định phân mẫu. Có thể giảm ảnh
hưởng này bằng cách định phân nhanh chóng, tránh lắc mạnh và tránh để mẫu ở nơi có
nhiệt độ cao hơn nhiệt độ ban đầu của mẫu.
Khi định phân mẫu nước cấp kết quả thường bị ảnh hưởng bởi hàm lượng chlorine
khử trùng nước có tính tẩy màu. Muốn tránh sai số này, cần thêm vài giọt Na2S2O3 0,1N
vào mẫu để loại bỏ ảnh hưởng của chlorine. Nếu mẫu có độ màu và độ đục cao, phải
xác định độ acid bằng phương pháp chuẩn độ điện thế.
6.2. DỤNG CỤ THIẾT BỊ VÀ HOÁ CHẤT
6.2.1. Dụng cụ
- Erlen 250ml: 3 - Ống đong 100ml: 1

- Buret 25 hoặc 50ml: 1 - Pipet 10 ml: 1
- Bóp cao su: 1 - Becher 100ml: 1
- Bình tia: 1 - Máy pH
6.2.2. Hoá chất
- Dung dịch sodium hydroxide (NaOH) 0,02N: pha dung dịch NaOH 1N (cân 40g
NaOH viên hoà tan với nước cất và định mức thành 1 lít) lấy 20ml dung dịch
NaOH 1N định mức thành 1 lít với nước cất. Định phân lại bằng dung dịch
potassium hydrophthalate 0,02N (hoà tan 4,085g KHC8H4O4 đã sấy khô trong 2
giờ ở 120oC, hòa tan trong nước cất và định mức thành 1 lít).
- Chỉ thị phenolphthalein (0.5%): hoà tan 500mg phenolphthalein trong 50ml
methanol thêm nước cất cho đủ 100ml.
- Chỉ thị methyl cam (0.05%): hoà tan 50mg methyl cam trong nước cất thành
100ml.
- Nếu mẫu là nước cấp, trước khi định phân thêm 1 giọt Na2S2O3 0,1N để loại ảnh
hưởng của chlorine.
- Nếu mẫu có pH<3,7 thì xác định độ axit methyl (bước b) và axit tổng (bước c).
Nếu mẫu có pH>3,7 thì chỉ xác định độ axit tổng (bước c).
Trang 29
MẪU
pH < 3,7 pH > 3,7
Độ axit methyl Độ axit tổng
Thêm 3 giọt methyl da Thêm 3 giọt

cam. Định phân bằng phenolphtalein. Định phân
NaOH, dung dịch chuyển từ bằng NaOH, dung dịch có
đỏ sang da cam (bước b). màu tím nhạt (bước c).
a. Lấy 100ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt methyl cam, lúc này dung dịch có màu đỏ.
Dùng dung dịch NaOH 0,02N định phân đến khi dung dịch có màu da cam. Ghi
nhận thể tích Vml dung dịch NaOH đã dùng để tính độ acid methyl.
b. Lấy 100ml mẫu vào erlen thêm 3 giọt phenolphthalein. Dùng dung dịch NaOH
0.02N định phân đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Ghi nhận thể tích V2 (ml)
dd NaOH đã dùng, tính độ acid tổng cộng.
6.4. CÁCH TÍNH
V × C × 50.000
Độ acid (mg CaC𝑂 /l) =
V ẫ
Với V: thể tích dung dịch NaOH dùng định phân

CN: nồng độ đương lượng của dung dịch NaOH, CN = 0,02N.
6.5. CÂU HỎI
1. Tại sao tại vị trí lấy mẫu pH của nước đo được là 6,5 nhưng khi vận chuyển về
phòng thí nghiệm pH tăng lên 7,4? Giải thích?
2. pH của nước có thể được tính từ độ acid của nước hay không? Tại sao?
3. Nêu các nguyên nhân hình thành độ acid của mẫu nước?
Trang 30
BÀI 7 ĐỘ KIỀM
7.1. GIỚI THIỆU
Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H+ của nước. Nước thiên nhiên hay
nước từ hệ thống cấp nước, độ kiềm đều do 3 ion chính tạo ra: hydroxide, carbonate và
bicarbonate. Trong thực tế các muối acid yếu như borate, silicate cũng gây ảnh hưởng
lớn đến độ kiềm.
Một vài acid hữu cơ bền với sự oxy hóa sinh học như acid humic, dạng muối của
chúng có khả năng làm tăng độ kiềm. Trong điều kiện thiên nhiên thích hợp tảo dễ dàng
xuất hiện và tồn tại đối với một vài nguồn nước mặt, quá trình phát triển và tăng trưởng
của tảo giải phóng một lượng đáng kể carbonate và bicarbonate làm cho pH nước tăng
dần có thể lên đến 9-10. Những nguồn nước được xử lý với hóa chất có chứa nhóm
carbonate cũng làm gia tăng pH.
Tiến hành định phân độ kiềm với chỉ thị phenolphtalein và methyl cam (hoặc chỉ
thị hỗn hợp bromoresel lục + methyl đỏ) trong từng giai đoạn và tùy trừơng hợp:
- Chỉ thị phenolphtalein sẽ có màu tím nhạt trong môi trường có ion hydroxide và
ion carbonate, màu tím sẽ trở nên không màu khi pH<8,3.
- Chỉ thị methyl cam cho màu vàng với bất kỳ ion kiềm nào và trở thành màu đỏ
khi dung dịch trở thành acid. Việc định phân được xem là hoàn tất khi dung dịch có
màu da cam (pH=3,7), nằm giữa màu vàng (môi trường bazơ) và màu đỏ (môi trường
acid). Do đó, màu ở điểm kết thúc thường được so sánh với hai ống chuẩn.
- Vì sự đổi màu của methyl cam khó nhận thấy, nên chỉ thị hỗn hợp bromocresol
lục + methyl đỏ có khoảng đổi màu rõ ràng hơn ở cùng trị số pH nên thường được sử
dụng rộng rãi hơn. Nếu dùng chỉ thị hỗn hợp, tại điểm kết thúc dung dịch có màu đỏ
xám tại điểm kết thúc.
Trang 31
7. 1. 3. Các trở ngại
Lượng chlorine dư trong nước uống ảnh hưởng đến kết quả định phân làm nhạt
màu chất chỉ thị. Để tránh sai lệch, ta cho thêm vào mẫu một vài giọt Na2S2O3 0,1N.
Khi mẫu nước có độ màu và độ đục cao phải dùng phương pháp chuẩn độ điện thế.
Những chất kết tủa, xà bông, chất dầu, chất rắn lơ lửng có thể phủ điện cực thủy tinh
làm cho điểm cuối đến chậm. Để khắc phục hiện tượng này, có thể chùi electrode mỗi
khi tiến hành thí nghiệm. Không lọc, pha loãng hay cô đặc mẫu.
7.2. DỤNG CỤ THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

- Erlen 250ml: 3
- Ống đong 100ml: 1
- Buret 25 hoặc 50ml: 1
- Pipet 10 ml: 1
- Bóp cao su: 1
- Beaker 100ml: 1
- Bình tia: 1
- Máy pH
7. 2. 2. Hóa chất
- Dung dịch sulfuric acid (H2SO4) 0,02N: pha dung dịch H2SO4 1N (hòa tan 28ml
H2SO4 đậm đặc trong nước cất thành 1 lít), lấy 20ml dung dịch H2SO4 1N thêm nước
cất cho đủ 1 lít. Định phân lại acid này bằng Na2CO3 0,02N (hòa tan 1,06g Na2CO3 đã
sấy ở 105oC, thêm nước cất thành 1 lít).
- Chỉ thị màu phenolphthalein 0,5%.
- Chỉ thị màu methyl cam 0,5%.
- Chỉ thị màu hỗn hợp bronocresol lục và methyl đỏ: cân 20mg methyl đỏ và
200mg bromocresol lục pha loãng thành 100ml với ethanol 95%.
7. 3. TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM
Nếu mẫu có pH<8,3 thì chỉ xác định độ kiềm methyl (bước b), nếu mẫu có pH>8,3
thì xác định độ kiềm phenol và độ kiềm methyl (bước a và bước b).
Trang 32
a. Lấy 100ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị màu phenolphthalein. Định phân
bằng dung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch vừa mất màu. Ghi thể tích V1 ml
H2SO4 0,02N đã dùng để tính ĐỘ KIỀM PHENOL (P).
b. Lấy 100ml mẫu vào bình tam giác, thêm 3 giọt chỉ thị màu metyl cam (hay 3 giọt
chỉ thị màu hỗn hợp). Làm hai ống đối chứng, cho vào hai ống nghiệm mỗi ống 25
ml mẫu, ống thứ nhất thêm 1ml H2SO4 1N+1 giọt methyl cam, ống thứ hai thêm
1ml NaOH 1N+1 giọt methyl cam. Định phân mẫu bằng dung dịch H2SO4 cho đến
khi dung dịch chuyển từ màu da cam sang màu đỏ cam (màu giữa hai ống đối
chứng). Ghi thể tích V2 ml H2SO4 0,02N đã dùng để tính ĐỘ KIỀM METHYL
CAM hay ĐỘ KIỀM TỔNG CỘNG (T).
MẪU
pH < 8,3 pH > 8,3
Độ kiềm methyl Độ kiềm phenol
Thêm 3 giọt methyl da Thêm 3 giọt

cam. Định phân bằng phenolphtalein. Định phân
H2SO4, dung dịch chuyển từ bằng H2SO4, dung dịch mất
da cam sang đỏ cam (bước màu (bước a).
7.4. CÁCH TÍNH
𝑉 × C × 50.000
Độ kiềm tổng(mg CaC𝑂 /l) =
V ẫ
𝑉 × C × 50.000
Độ kiềm phenol (mg CaC𝑂 /l) =
V ẫ
Với V: thể tích dung dịch H2SO4 dùng định phân

CN: nồng độ đương lượng của dung dịch H2SO4, CN = 0,02N.
Dựa trên kết quả có thể tính độ kiềm do các ion khác nhau gây ra theo bảng sau:
Trang 33
Kết quả định

Độ kiềm do các ion (mg CaCO3/l)
phân
OH- CO32- HCO3-
P =0 0 0 T
P<T/2 0 2P T-2P
P = T/2 0 2P 0
P>T/2 2P-T 2(T-P) 0
P=T T 0 0
P độ kiềm phenol
T độ kiềm tổng cộng
OH- (mg/l) = độ kiềm OH-(mg/l CaCO3)* 0,34
CO32- (mg/l) = độ kiềm CO32- (mg/l CaCO3)* 0,6
HCO3- (mg/l) = độ kiềm HCO3- (mg/l CaCO3)*1,22
7.5. CÂU HỎI
1. Nước có sự xuất hiện của tảo, độ kiềm thay đổi như thế nào? Nêu cơ chế phản
ứng?
2. Nêu ứng dụng từ các số liệu độ kiềm trong phân tích và xử lý nước?
3. Nêu mối quan hệ giữa Carbonic, độ kiềm và pH trong nước tự nhiên?
Trang 34
BÀI 8 CHẤT RẮN
8.1 GIỚI THIỆU CHUNG:

8.1.1. Ý nghĩa môi trường:
Chất rắn trong nước bao gồm các chất tồn tại ở dạng lơ lửng và dạng hoà tan. Chất
rắn ảnh hưởng xấu đến chất lượng nước hoặc nước thải, các nguồn nước có hàm lượng
chất rắn cao thướng có vị và có thể tao nên các phản ứng lý học không thuận lợi cho
người sử dụng. Nước cấp hàm lượng cặn lơ lửng cao gây nên cảm quan không tốt cho
mục đích sử dụng, ví dụ nước tắm. Ngoài ra hàm lượng cặn lơ lửng cao còn gây ảnh
hưởng nghiêm trọng trong việc kiểm soát quá trình xử lý nước thải bằng phương pháp
sinh học.
8.1.2. Các định nghĩa
CHẤT RẮN TỔNG CỘNG là lượng chất xác còn lại trong cốc sau khi làm bay
hơi nước trong mẫu và khô trong tủ sấy ở nhiệt đô định.
CHẤT RẮN TỔNG CỘNG bao gồm tổng hàm lượng các CHẤT RẮN LƠ
LỬNG (phần tổng lượng chất rắn còn lại trên giấy lọc) và hàm lượng CHẤT RẮN
HOÀ TAN (phần đi qua giấy lọc).
CHẤT RẮN ỔN ĐỊNH là phần còn lại của chất rắn tổng cộng, lơ lửng và hoà tan
sau khi đốt với thời gian xác định và ở nhiệt độ thích hợp. Trọng lượng mất đi sau khi
đốt gọi là CHẤT RẮN BAY HƠI. Việc xác định các chất rắn ổn định và chất rắn bay
hơi không được phân biệt rõ ràng giữa chất vô cơ và chất hữu cơ vì khối lượng mất đi
sau khi đốt không phải chỉ là các chất hữu cơ, nó bao gồm cả khối lượng mất đi do phân
huỷ hoặc do bay hơi của một vài loại muối vô cơ.
Mẫu đã khấy trộn đều được làm bay hơi trong cốc đã cân và làm khô đến trọng
lượng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ 103-105 0C. Độ tăng trọng lượng cốc chính là
khối lượng CHẤT RẮN TỔNG CỘNG. Nếu tiếp tục nung cốc ở 550  500C thì độ tăng
trọng lượng của cốc sau khi nung chính là hàm lượng CHẤT RẮN ỔN ĐỊNH.
Mẫu đã khấy trộn đều được lọc qua giấy lọc sợi thuỷ tinh tiêu chuẩn (đã cân xác
định trọng lượng ban đầu), sau đó làm khô giấy lọc có cặn đến trọng lượng không đổi ở
Trang 35
nhiệt độ 103-105oC. Độ tăng trọng lượng giấy lọc sau khi sấy biểu diễn hàm lượng
TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG.
TỔNG CHẤT RẮN HOÀ TAN = CHẤT RẮN TỔNG CỘNG- TỔNG CHẤT RẮN
LƠ LỬNG
CHẤT RẮN ỔN ĐỊNH = CHẤT RẮN TỔNG CỘNG – CHẤT RẮN BAY HƠI
CHẤT RẮN ỔN ĐỊNH
CHẤT RẮN TỔNG CỘNG CHẤT RẮN BAY HƠI
Làm bay hơi nước của mẫu Nung cốc chứa mẫu trong
trong tủ sấy ở nhiệt độ 103- tủ nung ở nhiệt độ 550  50oC
105oC trong 1h. trong 1h.
Làm nguội trong bình hút Làm nguội trong bình hút
ẩm đến nhiệt độ cân bằng ẩm đến nhiệt độ cân bằng
(trong 1h). (trong 1h)
Cân (P1 mg) Cân (P2 mg)
CHẤT Lọc mẫu có Làm bay Làm nguội

RẮN dung tích xác hơi nước trong bình
LƠ định (đã được trong tủ sấy hút ẩm đến Cân P4
LỬNG xáo trộn đều) ở nhiệt độ nhiệt độ (mg)
qua giấy lọc đã 103-105oC. cân bằng
làm sạch, sấy (trong 1h)
và cân P3 (mg).
8.2. CÁC TRỞ NGẠI
Loại phễu lọc, kích thước lỗ, độ rộng, diện tích, độ dày của giấy lọc và tính chất
vật lý của cặn như: kích thước hạt, khối lượng các chất giữ lại trên giấy lọc là các yếu tố
ảnh hưởng đến việc phân tích chất rắn hoá tan.
Trang 36
Nhiệt độ làm khô có vai trò quan trọng, ảnh hưởng đến kết quả vì khối lượng mất
đi do sự bay hơi các chất hữu cơ, nước liên kết, nước tinh thể và các khí từ việc phân
huỷ hoá học do gia nhiệt, cũng như trọng lượng thu được do oxy hoá, phụ thuộc vào
nhiệt độ và thời gian đun nóng.
Mẫu có hàm lượng dầu và mỡ cao cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích do khó
làm khô đến trọng lượng không đổi trong thời gian thích hợp.
8.3. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
a. Cốc: được làm từ một trong các vật liệu sau:
- Sứ.
- Plantin
- Thuỷ tinh có hàm lượng silicat cao.
- Giấy lọc
b. Tủ nung: có nhiệt độ 550  50oC.
c. Bếp nung cách thuỷ.
d. bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm chỉ thị màu đối với nồng độ ẩm khác nhau.
e. Tủ sấy có nhiệt độ từ 103-105oC.
f. Cân phân tích, có khả năng cân đến 0,1 mg.
g. Bộ lọc chân không.
8.4.1. Chất rắn tổng cộng và tổng chất rắn bay hơi:
a. Chuẩn bị cốc:
Làm khô cốc ở nhiệt độ 103-105oC trong một giờ. Nếu xác định cả chất rắn bay hơi,
nung cốc 1 giờ ở nhiệt độ 550  50oC trong tủ nung.
Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt đọ cân bằng (trong 1 giờ). Cân P 0 (mg).
b. Phân tích mẫu:
Trang 37
Xác định chất rắn tổng cộng:
- Chọn thể tích mẫu sao cho lượng cặn nằm giữa 2,5 mg và 200 mg.
- Chuyển mẫu có dung tích xác định đã được xáo trộn đều vào cốc đã cân.
- Làm bay hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 103-105oC.
- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ).
- Cân (P1 mg).
Xác định tổng chất rắn bay hơi:
- Thực hiện các bước như phần xác định chất rắn tổng cộng.
- Nung cốc trong tủ nung ở nhiệt độ 550  50oC trong 1giờ.
- Cân P2 (mg).
 Chú ý: Lặp lại chu kỳ sấy (hoặc nung), làm nguội, để trong bình hút ẩm, và cân
cho đến khi thu được trọng lượng không đổi (trọng lượng mất đi nhỏ hơn 4%
trọng lượng trước đó hoặc 0,5 mg; thậm chí nhỏ hơn).
8.4.2. Tổng chất rắn lơ lửng
a. Chuẩn bị giấy lọc sợi thuỷ tinh:
- Làm khô giấy ở nhiệt độ 103-105oC trong 1 giờ.

- Làm nguội giấy trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ).
- Cân P3 (mg).
b. Phân tích mẫu:
- Lọc mẫu có dung tích xác định (đã được xáo trộn đều) qua giấy lọc đã cân.
- Làm bay hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 103-105oC.
- Cân P4 (mg).
8.5. TÍNH TOÁN
(𝑃 − P ) × 1000
Chất rắn tổng cộng (mg/l) =
V ẫ
(𝑃 − P ) × 1000
Tổng chất rắn bay hơi (mg/l) =
V ẫ
Trang 38
(𝑃 − P ) × 1000
Tổng chất rắn lơ lửng (mg/l) =
V ẫ
Trong đó:
P0: khối lượng cốc (mg).
P1: Khối lượng cốc + mẫu sau khi sấy ở 103-105oC (mg).
P2: Khối lượng cốc + mẫu sau khi nung ở 550  50oC (mg).
P3: Khối lượng giấy lọc (mg).
P4: khối lượng giấy lọc + mẫu sau khi sấy ở 103-105oC (mg).
8.6. CÂU HỎI
1. Giải thích tầm quan trọng của việc phân tích chất rắn.
2. Dự đoán kết quả phân tích và giá trị thực khi xác định hàm lượng chất rắn trong
các điều kiện sau:
a. Cốc nung còn ẩm.
b. Xác định tổng chất rắn bay hơi khi tỉ lệ magie carbonate chứa trong mẫu cao.
3. Nêu quy trình phân tích chất rắn lơ lửng bay hơi (VSS)
Trang 39
BÀI 9 SẮT
9.1. GIỚI THIỆU CHUNG:
9.1.1. Ý nghĩa môi trường:
Từ lâu con người đã nhận biết, uống nước có chứa sắt sẽ không gây tác hại đối với
sức khoẻ. Nước mặt sau khi loại bỏ cặn lơ lửng thì hàm lượng sắt ít khi đạt tới 1mg/l.
Riêng đối với nước ngầm và nước thải sinh hoạt, hàm lượng sắt cao hơn rất nhiều.
Những loại nước như thế khi tiếp xúc với không khí sẽ trở nên đục và có màu vàng,
nguyên nhân là do sắt dạng Fe2+ bị oxy hoá thành Fe3+ tạo ra những chất kết tủa dưới
dạng keo. Ở những điều kiện tự nhiên và pH thấp, tốc độ của quá trình oxy hoá thường
xảy ra chậm và sắt trong nước thường tồn tại dưới dạng Fe2+. Trong môi trường pH<6
và có sục khí, Fe3+ có thể tồn tại một thời gian. Tốc độ oxy hoá sẽ tăng lên khi trong
môi trường có pH>6, có mặt của các chất oxy hoá hay do hoạt động của vi sinh vật. Sắt
có trong nước là nguyên nhân làm cho quần áo bị vàng sau khi giặt, làm ố các đồ vật
bằng sứ và tạo ra các vết ố trên các đồ vật hàn chì. Khi hàm lượng sắt trong nước lớn
hơn 1mg/l gây ra vị tanh trong nước và về mặt cảm quan không thể chấp nhận được.
Ngoài ra cặn sắt bám trên thành ống lâu ngày làm thay đổi lưu lượng và các ống dẫn của
hệ thống phân phối nước. Chính vì những lí do nêu trên tiêu chuẩn đặt ra cho nước sử
dụng trong sinh hoạt và ăn uống phải có hàm lượng FeTc < 0,3 mg/l. đối với một số
ngành công nghiệp, tiêu chuẩn cho phép sắt có trong nước đòi hỏi rất cao như đối công
nghệ dệt nhuộm thì Fe < 0,1 mg/l.
9.1.2. Nguyên tắc:
Sắt trong dung dịch được khử thành dạng Fe2+ (tan trong nước) bằng cách đun sôi
trong môi trường acid và hydroxylamin, sau đó Fe2+ tạo phức có màu với 1,10
phenanthroline ở pH 3,0 ± 3,3. Mỗi nguyên tử Fe2+ sẽ kết hợp với ba phân tử của
phenanthroline tạo thành phức chất có màu đỏ cam. Cường độ màu tuân theo định luật
Lambert-Beer và phụ thuộc vào pH. Phản ứng sẽ đạt tốc độ cực đại khi pH của môi
trường trong khoảng từ 2,9 ± 3,5 và sử dụng một lượng thừa phenanthroline. Các
phương trình phản ứng được biểu diễn như sau:
Fe(OH)3 + 3H+ Fe 3+ + H2O
Trang 40
4Fe3+ + 2NH2 4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+
NN
2+
Fe
3 N N + Fe2+
(màu đỏ cam)
9.1.3. Trở ngại
Những chất oxy hoá mạnh như cyanide, nitrite and phosphate (polyphosphate
mạnh hơn orthophosphate), chromium, zine với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần, cobalt,
copper lớn hơn 5 mg/l và nicken lớn hơn 2 mg/l đều gây ảnh hưởng đến kết quả phân
tích. Bismuth, cadmium, mercury, molydate, và silver kết tủa với phenanthroline. Trong
quá trình thực hiện thí nghiệm, bước đun sôi với acid nhằm chuyển polyphosphate
thành orthophpsphate, loại bỏ ảnh hưởng của nitrite và cyanide. Thêm một lượng thừa
phenanthroline để loại bỏ những sai số gây ra bởi các chất oxy hoá mạnh và tạo phức
với một số ion kim loại có trong dung dịch. Nếu hàm lượng các ion kim loại quá cao,
cần phải sử dụng phương pháp trích ly.
Nếu mẫu có màu hay chất hữu cơ, xử lý mẫu bằng cách đun sôi mẫu nhiều giờ với
acid HCl 1:1 trong cốc có quai bằng sứ hay platinum. Khi mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro
còn lại được hoà tan bằng acid. Nếu hàm lượng chất hữu cơ quá cao, bước phân huỷ sẽ
thực hiện trước giai đoạn trích ly.
Phương pháp 1,10 phenanthroline có thể xác định hàm lượng sắt nhỏ nhất là 10
mg.
 Dụng cụ và thiết bị
+ Erlen 125ml: 8
+ ống đong 50ml: 1
+ Bình định mức 50ml: 1
+ Pipet 2ml: 1
+ Pipet 5ml: 1
+ Pipet 10ml: 1
+ Bóp cao su: 1
+ Bình tia: 1
Trang 41
+ Bi thủy tinh
+ Đũa thủy tinh: 1
+ Spectrophometer
+ Bếp điện.
9.2.2. Hoá chất
Sử dụng những hoá chất có hàm lượng sắt thấp và nước cất không có sắt để chuẩn
bị các dung dịch chuẩn và tác nhân.
a. Hydrochloric acid (HCl) đậm đặc.
b. Dung dịch hydroxylamine: hoà tan 10 g NH2OH. HCL trong 100 ml nước cất.
c. Dung dịch đậm ammonium acetate (NH3C2H3O2): hòa tan 250 g
NH3C2H3O2 trong 150 ml nước cất, thêm 700 ml acid acetic
(CH3COOH) đậm đặc. Lắc đều.
d. Dung dịch phenanthroline:
Cách 1: Hoà tan 100mg 1,10 phenanthroline (C12H8N2.H2O) trong 100ml nước
cất, khuấy và đun tới 80oC. Không được đun sôi.
Cách 2: Cho 10 ml nước cất vào trong cốc chứa 100mg
(C12H8N2.H2O) thêm 2 giọt acid HCL đậm đặc; khuấy đều đến khi tan hoàn toàn,
pha loãng thành 100ml.
Không sử dụng khi dung dịch có màu.
e. Dung dịch lưu trữ sắt:
Đổ 20ml H2SO4 đậm đặc vào 50ml nước cất và thêm vào 1,404g
Fe(NH4)2 (SO4)2. 6H2O. Sau khi dung dịch đồng nhất, thêm từng giọt KMnO4 cho
đến khi xuất hiện màu hồng nhạt không đổi. Pha thành 1000ml với nước cất
(1,00ml= 200 g Fe).
f. Dung dịch chuẩn : chuẩn bị mỗi khi sử dụng
 Lấy 50ml dung dịch lưu trữ sắt cho vào bình định mức 1000ml, thêm nước cất tới
vạch định mức (1,00ml = 10,00 g Fe).
Trang 42
 Lấy 5 ml dung dịch lưu trữ sắt cho vào bình định mức 1000ml và thêm nước cất
tới vạch định mức (1,00 ml =1,00 g Fe).
9.3.1. Sắt tổng cộng (Fe Tc)

a. Lắc đều trước khi phân tích, lấy 25 ml mẫu cho vào erlen. Nếu thể tích mẫu có hàm
lượng sắt cao hơn 200g, sử dụng một lượng mẫu ít hơn và pha thành 25ml. Thêm
1ml HCl đậm đặc và 0,5ml NH2OH. HCl.
b. Thêm vài viên bi thuỷ tinh vào erlen, đun sôi khi thể tích còn khoảng 15  20ml
(nếu mẫu bị cạn, cho vào 1ml HCl đậm đặc và 5ml nước cất).
c. Làm nguội mẫu ở nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức 50 ml, thêm
5 ml dung dịch đệm NH4C2H3O2 và 2 ml dung dịch 1,10 Phenanthroline. Cho nước
cất tới vạch định mức và lắc đều, sau đó để khoảng 10 15 phút cho cường độ màu
đạt cực đại và ổn định. Đo độ hấp thu trên máy spectrophotometer ở bước sóng 510
nm.
9.3.2. Sắt hoà tan:
Ngay sau khi lấy mẫu, lọc mẫu bằng giấy lọc co đường kính 0,45 m, nước sau lọc
được acid hoá với tỉ lệ 1ml đậm đặc/100ml mẫu. Tổng hàm lượng sắt hoà tan được xác
định như trên.
9.3.3. Sắt hai (Fe2+):
Việc xác định Fe2+ phải thực hiện tại vị trí lấy mẫu bởi vì có sự thay đổi tỷ lệ giữa
Fe2+ và Fe3+ theo thời gian trong môi trường acid. Để xác định Fe2+, acid hoá mẫu theo
tỉ lệ 2ml HCl đậm đặc /100ml mẫu tại thời điểm lấy mẫu.
Lấy 25ml mẫu đã được acid hoá, thêm 5ml dung dịch đệm NH 4C2H3O2 và 2 ml
phenanthroline, lắc đều. Pha thành 50ml với nước cất, đợi khoảng 10 15 phút, sau đó
đo độ hấp thụ A ở bước sóng 510 nm.
9.3.4. Cách thành lập đường cong chuẩn:
Sử dụng dung dịch chuẩn có nồng độ 1ml= 10 gFe.
Pha loạt dung dịch chuẩn sắt như sau:
Số TT 0 1 2 3 4 5
Trang 43
Vdd chuẩn (ml) 0 1 2 3 4 5

V nước cất (ml) 25 24 23 22 21 20
VHCl đậm đặc (ml) 1
Vdd NH2OH. HCl (ml) 0,5
Đun sôi cho tới khi thể tích dung dịch còn khoảng 10 15 ml
Vdd đệm NH3C2H3 O2 (ml) 5
Vdd phenanthroline (ml) 2
Định mức thành 50ml bằng nước cất. Lắc đều và đo độ hấp thu.
Cg 0 20 40 60 80 100
C mg/l 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Chú thích:
- Đun sôi cho tới khi thể tích dung dịch còn khoảng 10 15 ml.
- Định mức thành 50ml bằng nước cất. Lắc đều và đo độ hấp thụ.
Lấy một mẫu nước cất và thực hiện tất cả các bước như trên để làm mẫu trắng
chuẩn.
Nếu mẫu bị đục và có màu, thay vì sử dụng nước cất làm mẫu chuẩn trắng, sử dụng
chính mẫu làm mẫu chuẩn trắng và xử lý mẫu qua tất cả các bước như trong quá trình
thực hiện nhưng không cho phenanthroline.
9.4. TÍNH TOÁN:
Sau khi có độ hấp thụ một loạt chuẩn. Vẽ giản đồ A=f(C), sử dụng phương pháp
bình phương cực tiểu để lập phương trình y= ax+b. Từ trị số độ hấp thụ của dung dịch
mẫu Am suy ra Cm từ phương trình trên. Kết quả biểu diễn bằng đơn vị mg/l.
9.5. CÂU HỎI
1. Nêu nguyên nhân gây ô nhiễm sắt trong nguồn nước ngầm?
2. Ý nghĩa môi trường của sắt trong cung cấp nước. Ngoài phương pháp
phenanthroline, đưa ra một vài phương pháp xác định hàm lượng sắt trong mẫu
nước?
Trang 44
BÀI 10 NITƠ - AMONI, NITƠ -TKN
10.1.1 Ý nghĩa môi trường
Sự hiện hữu ammonia trong nước mặt hoặc nước ngầm bắt nguồn từ hoạt động
phân hủy chất hữu cơ do các loại vi sinh vật trong điều kiện kị khí. Đối với nguồn nước
cấp cho sinh hoạt, ammonia được tìm thấy khi bị nhiễm bẩn bởi các dạng hóa chất diệt
khuẩn chloramine nhằm tạo lượng chlor dư có tác dụng kéo dài thời gian diệt khuẩn khi
lưu chuyển trong đường ống. Tùy theo tỷ lệ phối hợp, ammonia có thể kết hợp với chlor
để cho monochloramine, dichlorramine, trichloramine.
TKN bao gồm N-hữu cơ và N-Amoni là một chỉ tiêu quan trọng trong xử lý nước
thải. Sự tồn tại của amoni và các dạng của Nitơ trong nước thải cho thấy mức độ, tính
chất ô nhiễm của nguồn thải. Các thông số này có ảnh hưởng quyết định đến việc lựa
chọn phương pháp xử lý nước thải.
Nito tổng (A+B+C+D)
Chưng cất Phân hủy mẫu So màu So màu

(Bước 2) (Bước 1)
Chưng cất (Bước 2)
A – Nito amonia (A + B) TKN C – Nitrite D– Nitrate
(A + B) - A
B – Nito hữu cơ
Trang 45
10.1.2 Nguyên tắc xác định
Phương pháp kjeldahl dựa trên nguyên lý chuyển toàn bộ nitơ trong toàn bộ hợp
chất hữu cơ thành muối amonium bằng cách phân hủy mẫu với H 2SO4 đậm đặc (có
K2SO4 tăng nhiệt độ sôi và CuSO4).
Các ion amonium tác dụng với kiềm (pH 9.5) sẽ sinh khí NH 3 bay ra khỏi dung
dịch.
Thu NH3 bằng dung dịch acid boric và chuẩn độ amonium borat bằng dung dịch
H2SO4 0,02 N hoặc HCl 0,02N.
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3
H2BO3- + H+ = H3BO3
Boric là một acid rất yếu (Ka = 5,8.10-10) với dung dịch H3BO3 0.65M có độ pH là
4,7 và khi trung hòa hết 20% H+ ở nấc điện ly thứ nhất bằng NH3 thì pH đã tăng lên 8,6.
Khi chuẩn độ bằng acid mạnh (HCl, H2SO4) tại thời điểm đổi màu
pH = 4,5 cho phép kết thúc định phân.
10.2. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT
10.2.1. Dụng cụ, thiết bị
- Thiết bị phân hủy: bình Kjeldahl 800 ml dùng phân hủy mẫu dưới tác dụng của
một dung dịch phân hủy (acid mạnh) và đun ở nhiệt độ 370oC.
- Thiết bị chưng cất: máy chưng cất đạm.
- Buret 25 ml
- Erlen 300 ml
- Ống đong 50 ml
- Ống đong 250 ml
10.2.2. Hóa chất
- Chỉ thị hỗn hợp: hòa tan 200 mg methyl red vào 100 ml ethyl alcohol (hoặc
isopropyl alcohol) + dung dịch 100 mg methylene blue trong 50 ml ethyl alcohol. Hòa
hai hỗn hợp lại, dung dịch sử dụng trong một tháng.
Trang 46
- Dung dịch acid boric (H3BO3): Cho 20g acid boric vào 800 ml nước cất nóng, hoà
tan hoàn toàn, để nguội rồi định mức lên 1lít.
- Dung dịch acid sulfuric (H2SO4) 0,02N.
- Dung dịch phá mẫu: Cân 134g K 2SO4 và 7,3g CuSO4 cho vào 800ml nước cất. Sau
đó cẩn thận cho 134 ml H2SO4 đậm đặc. Khi dung dịch có nhiệt độ giảm xuống nhiệt độ
phòng thì pha loãng, định mức thành 1L.
- Dung dịch đệm borat: Cho 88ml NaOH 0,1N vào 500ml Na2B4O7 0,025N (cân
9,5g Na2B4O7.10H2O pha thành 1L), định mức thành 1L.
- Dung dịch đệm Na2S2O3: Hòa tan 500g NaOH và 25g Na2S2O3.5H2O, định mức
thành 1 lít.
- Chỉ thị màu hỗn hợp: Hòa tan 200mg methyl red trong 100ml cồn 95 o, hòa tan
100mg methylen blue trong 50ml cồn 95o. Trộn 2 dung dịch lại để có chỉ thị màu tổng
hợp.
10.3 TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM
10.3.1 Phá mẫu TKN (Bước 1)
- Chuẩn bị và chọn thể tích mẫu thích hợp theo bảng hướng dẫn sau:
Lượng Nitrogen trong mẫu (mg/l) Thể tích mẫu (ml)
0-1 500
1-10 250
10-20 100
20-50 50
50-100 25
- Lấy thể tích mẫu ứng với nồng độ như dự đoán theo bảng trên cho vào bình phá
mẫu, Sau đó cho 50 ml dung dịch phá mẫu. Cho lên bếp phá mẫu, đun cho đến khi xuất
hiện khói trắng (nhiệt độ mẫu trong khoảng 375 - 385oC). Đun tiếp, cho đến khi mẫu bị
vô cơ hóa hoàn toàn. Sau khi dung dịch trở thành không màu hoặc màu xanh nhẹ. Tiếp
tục đun 60 phút. Để bình phá mẫu nguội đến nhiệt độ phòng.
- Tương tự tiến hành phá mẫu với mẫu trắng.
10.3.2 Chưng cất mẫu (Bước 2)
- Chưng cất nước trắng bằng chương trình 0 của máy chưng cất để làm sạch hệ
thống ngưng tụ trước khi chưng cất mẫu.
Trang 47
- Lấy thể tích mẫu theo bảng trên cho vào ống chưng cất, thêm 50 ml đệm borat, ráp
ống chưng chất vào vị trí, đảm bảo không bị hở. Đối với phân tích TKN, rửa nhiều lần
để chuyển hết dung dịch phá mẫu vào ống chưng cất, thêm vào 50 ml đệm Na 2S2O3 rồi
ráp ống chưng cất vào đúng vị trí.
- Cho 50 ml axit boric vào erlen 300 ml, cho thêm khoảng 3 -5 giọt chỉ thị hỗn hợp,
lúc này dung dịch có màu tím hồng. Cho erlen vào vị trí bình hứng của máy chưng cất.
- Chuyển máy chưng cất về chương trình 1, tiến hành chưng cất mẫu nước và mậu
trắng.
10.4. CHUẨN ĐỘ VÀ TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
- Sau khi máy chưng cất xong, nếu mẫu có mặt amoni, dung dịch hấp thu axit boric
sẽ chuyển sang màu vàng xanh. Chuẩn độ dung dịch hấp thu bằng H 2SO4 0,02N cho đến
khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt. Ghi lại thể tích H2SO4 0,02N sử dụng.
- Tính kết quả bằng công thức sau:
14 × 0,02 × (𝑉 − 𝑉 ) × 1000
𝑁 − 𝑁𝐻 =
𝑉 ẫ
V1: Thể tích H2SO4 0.02 N khi chuẩn độ với mẫu cần xác định
V0: Thể tích H2SO4 0.02 N khi chuẩn độ với mẫu trắng
10.5. CÂU HỎI
1. Khi đánh giá nồng độ nito tổng của nước thải sinh hoạt chưa qua xử lý, người ta
dùng chỉ tiêu nào, vì sao?
2. Sự chuyển hóa của nito trong môi trường?
Trang 48
BÀI 11 OXY HÒA TAN (DISSOLVED OXYGEN)
DO (oxy hòa tan) là yếu tố xác định sự thay đổi xảy ra vi sinh vật kị khí hay hiếu
khí. Đây là chỉ tiêu quan trọng nhất lien quan đến việc kiểm soát ô nhiễm dòng chảy.
Ngoài ra DO còn là cơ sở kiểm tra BOD nhằm đánh giá mức độ ô nhiễm của nước thải
sinh hoạt và nước thải công nghiệp.
Tất cả các quá trình xử lý hiếu khí phụ thuộc vào sự hiện diện của DO trong nước
thải, việc xác định DO không thể thiếu vì đó là phương tiện kiểm soát tốc độ sục khí để
bảo đảm đủ lượng DO thích hợp cho vi sinh vật hiếu khí phát triển.
DO cũng là yếu tố quan trọng trong sự ăn mòn sắt thép, đặt biệt là trong hệ thống
cấp nước và lò hơi.

2+
Phương pháp Winkler cải tiến dựa trên sự oxy hóa Mn bởi lượng oxy hóa tan
trong nước
Mn2+ + 2OH-  Mn(OH)2 (tủa trắng) (1)
Khi cho MnSO4 và dung dịch iodide kiềm (NaOH + KI) vào mẫu có hai trường
hợp xảy ra:
+ Nếu không có oxy hiện diện, kết tủa Mn(OH)2 có màu trắng.
+ Nếu mẫu có oxy, một phần Mn2+ bị oxy hóa thành Mn4+, tủa có màu nâu.
Mn 2+ + 2OH- + 1/2 O2  MnO2 + H2 O (2)
Hoặc Mn(OH)2 + 1/2 O2  MnO2+H2 O (3)
Mn4+ có khả năng khử I- thành I2+ tự do trong môi trường acid. Như vậy lượng I2+
được giải phóng tương đương với lượng oxi hòa tan có trong nước. Lượng iot này được
xác định theo phương pháp chuẩn độ bằng thiosulfate với chỉ thị tinh bột.
MnO2 + 2I- + 4H+  Mn 2+ + I2+ + 2H2O (4)
2Na2S2O3 + I2+  Na2S4O6 + 2NaI (không màu) (5)
Trang 49
Phương pháp Winkler bị giới hạn bởi các nhân oxy hoá khác như nitrite, sắt. Các
tác nhân này cũng có thể oxy hóa 2I -I2+ đưa đến đến việc nâng cao trị số kết quả.
Ngược lại, tác nhân khử như Fe2+, sulfide, …. lại oxy hóa I2+ I2 sẽ làm thấp giá trị kết
quả.
Đặc biệt ion nitrite là một trong những chất thải ngăn trở thường gặp, nó không
oxy hóa Mn2+ khi môi trừơng có iodide và acid, NO2- sẽ oxy hóa
2 I-  I2+, N2O2 tạo thành từ phản ứng lại oxy hóa bởi oxy khí trời qua mặt thoáng
dung dịch để cho lại NO2:
2 NO2- + 2I- + 4H+  I2 + N2O2 + 2 H2 O (6)
và N2O2 + ½ O2 + H2 O  2 NO2- + 2H+ (7)
Do đó khi có NO2- trong mẫu, để kết thúc không thể xảy ra bình thường khi có sự
biến đổi liên tục từ 2I-  I2 và ngược lại.
Để khắc phục nhược điểm trên phương pháp Winkler cải tiến bằng cách: trong
dung dịch iodide kiềm được thêm một lượng nhỏ sodium azide.
NaN3 + H+  HN3 + Na+ (8)
HN3 + NO2- + H+  N2 + N2O + H 2O (9)
Theo tiến trình này NO2 bị loại hẳn.
- Chai DO: 1
- Pipet 10,5,2ml
- Erlen 250ml: 2
- Bóp cao su: 1
- Bình tia: 1
- Beaker 1000ml: 1
- Buret 25ml: 1
11.2.2. Hóa chất
a. Dung dịch MnSO4
Trang 50
Hòa tan 480g MnSO4.4H2O (hoặc 400g MnSO4.2H2O hoặc 364g MnSO4.H2O)
trong nước cất pha loãng thành 1000ml. Dung dịch này không được phản ứng với hồ
tinh bột khi thêm vào để acid hóa potassium iodide KI.
b. Dung dịch lodide-Azide kiềm: Hòa tan 500g NaOH (hay 700g KOH) và 135g NaI
(hoặc 150g KI) trong nước cất, hòa tan thành 1 lít. Thêm vào dung dịch này 10g NaN 3
hòa tan sẵn trong 40 ml nước cất. Dung dịch này không được cho phản ứng với hồ tinh
bột khi acid hoá.
c. Acid sulfuric đậm đặc (sulfuric acid conc): 1 ml H2SO4 tương đương với 3 ml
iodide azide kiềm.
d. Dung dịch Na2S2O3 0,0025N: Hòa tan 6,205g Na2S2O3. 5H2O trong nước cất,
thêm 1,5 ml NaOH 6N (hoặc 0,4g NaOH viên) và pha loãng thành 1 lít.
e. Chỉ thị tinh bột.
a. Lấy đầy mẫu vào chai DO, đậy nút gạt bỏ phần trên ra, V=300ml mẫu. Không
được để bọt khí bám xung quanh thành chai.
b. Mở nút lần lượt thêm vào bên dưới mặt thoáng mẫu:
- 2 ml MnSO4
- 2 ml iodide-azide-kiềm
c. Đậy nút, lắc đảo ngược chai ít nhất 20 giây.
d. Để yên đến khi kết tủa lắng hoàn toàn, lắc đều chai thêm một lần nữa. Nếu là
nước lợ hay nước mặn, thời gian đảo chai ít nhất 2 phút.
e. Đợi kết tủa lắng yên, cẩn thận mở nút, thêm 2 ml H2SO4 đậm đặc.
f. Đậy nút, rửa chai dưới vòi nước, đảo chai hòa tan hoàn toàn kết tủa.
g. Rót bỏ 97 ml dung dịch trong chai, định phân lượng mẫu còn lại bằng dung dịch
Na2S2O3 0,025N, chỉ thị tinh bột. Hồ tinh bột chỉ được thêm khi màu vàng dung dịch
còn thật nhạt.
Trang 51
11.4. TÍNH TOÁN
1 ml Na2S2O3 0,025N đã dùng =1 mg O2 /l.
11.5. CÂU HỎI
1. Tại sao DO quan trọng trong sông, suối?
2. Lượng oxy hòa tan trong nước phụ thuộc những yếu tố nào?
Trang 52
BÀI 12 NHU CẦU OXY HÓA HỌC

(CHEMICAL OXYGEN DEMAND)
12.1. ĐẠI CƯƠNG CHUNG
COD là một trong những chỉ tiêu đặc trưng dùng để kiễm tra ô nhiễm của nguồn
nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp, đặc biệt là các cống trình xử lý nước thải.
Hầu hết các chất hữu cơ đều bị phân hủy khi đun sôi trong hỗn hợp cromic và
acid sulfuric:
Cn Ha Ob + c Cr 2O72- + 8c H+  n CO2 + (a+8c) H2O + 2c Cr3+ (1)
Với c = 2/3n + a/6 - b/3
Lượng potassium dicromate và sulfuric acid được biết trước sẽ giảm tương ứng
với lượng chất hữu cơ có trong mẫu. Lượng dicromate dư sẽ được dư sẽ được định phân
bằng dung dịch Fe(NH4)2(SO4)2 và lượng chất hữu cơ bị oxy hóa sẽ tính ra bằng lượng
oxy tương đương qua Cr2O72- bị khử, lượng oxy tương đương này chính là COD.
12.1.3. Các ảnh hưởng
Các hợp chất béo thẳng, hydrocarbon nhân thơm và pyridine không bị oxy hoá,
mặc dù phương pháp này gần như oxy hóa cơ chất hữu cơ hoàn toàn hơn so với phương
pháp dùng potassium permanganate. Tuy nhiên hydrocarbon bị oxy hóa dễ dàng hơn khi
thêm Ag2SO4 vào làm chất xúc tác, nhưng bạc dễ phản ứng với các ion họ halogen tạo
kết tủa và chất này cũng có thể bị oxy hóa một phần. Các cố gắng sử dụng chất xúc tác
đối với hidrocarbon vòng không đưa đến kết quả cụ thể nào, nó chỉ có thể oxy hóa rượu
và các acid dây thẳng.
Khi có kết tủa halogen, trở ngại này có thể vượt qua bằng cách tạo phức, nhất là
với các ion thường gặp như Cl-, khi thêm HgSO4 vào mẫu với tỷ lệ HgSO4:Cl- là 10:1
trước khi đun, sẽ tạo thành phức chất HgCl hòa tan, là phản ứng loại bỏ tốt nhất.
Nitrite cũng gây ảnh hưởng đến việc xác định COD, nhưng ảnh hưởng này không
thường xuyên và cũng không đáng kể, nên có thể bỏ qua.
Trang 53
 Buret 25 ml: 1
 Ống đong 100ml: 1
 Pipet 2,5,10 ml
 ống nghiệm có nút vặn kích thước xem bảng
 Khay đựng ống nghiệm: 1
 Bóp cao su: 1
 Bình tia: 1
 Erlen 125ml: 3
 Tủ sấy 1500C
 Hệ thống chưng cất hoàn lưu
12.2.2. Hóa chất
a. Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,0167M; hòa tan 4,913g K2Cr2O7 (sấy ở 1050C trong 2
giờ) trong 500ml nước cất, thêm vào 167 ml H2SO4 đậm đặc và 33,3g HgSO4 khuấy tan
để nguội đến nhiệt độ phòng, định mức thành 1000ml.
b. Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,00417M; hòa tan 1,2259g K2Cr2O7 (sấy ở 1050C
trong 2 giờ) trong nước cất và định mức thành 1000ml.
c. Acid sulfuric (sulfric acid reagent): cân 5,5g Ag2SO4 trong 1kg H2SO4 đậm đặc
(1 lít = 1,84 kg), để khoảng 2 ngày cho hòa tan hoàn tòan Ag2SO4.
d. Chỉ thị màu feroin:hòa tan 1.485g 1-10 phenanthroline monohydrat và 0. 695g
FeSO4. 7H2O trong nước cất và định mức thành 100ml.
e. Dung dịch ferrous ammonium sulfate (FAS) 0,10 M: hòa tan 39,2g
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong một ít nước cất thêm vào 20ml H2SO4 đậm đặc, làm lạnh
và định mức thành 1000ml.
f. Dung dịch ferrous ammonoum sulfate (FAS) 0,025M: hòa tan 9,8g
Fe(NH4)2(SO4 )2.6 H2O trong một ít nước cất, thêm vào 20ml H2SO4 đậm đặc, làm lạnh
và định mức thành 1000ml.
g. Sulfamic acid: sử dụng nếu như ảnh hưởng của nitrite đáng kể.
Trang 54
h. Dung dịch potasium hydrogen phthalate chuẩn (KHP): hòa tan 425 mg potasium
hydrogen phthalate (HOOCC6H4COOK) đã sấy khô ở nhiệt độ 120oC trong 2 giờ thêm
nước cất thành 1.000ml. Dung dịch này (KHP) có COD = 1,176 mgO 2 /mg hay COD =
500g O2/ml.
12.3. THỰC HÀNH:
12.3.1. Phương pháp
- Rửa ống COD và nút vặn bằng dung dịch H2SO4 20% trước khi sử dụng
- Chọn thể tích mẫu và hóa chất theo bảng hướng dẫn sau:
Bảng: Thể tích mẫu và hóa chất dùng trong phân tích COD.
Ống nghiệm(d*l) Vmẫu (ml) Vdd K2Cr2O7 H2SO4 Vtổng (ml)

(ml) reagent
16*100mm 2,5 1,5 3,5 7,5
20*150mm 5,0 3,0 7,0 15,0
25*150mm 10,0 6,0 14,0 30,0
ống chuẩn 10ml 2,5 1,5 3,5 7,5
- Cho vào ống COD: V(ml) mẫu, dung dịch K2Cr2O7 0,1N và H2SO4 reagent theo
bảng hướng dẫn trên. Lưu ý phản ứng xảy ra mạnh nên cần cho acid cẩn thận, chảy dọc
theo thành ống nghiệm. Sau đó lắc mẫu thật đều.
- Làm tương tự 2 mẫu trắng (nước cất).
- Cho ống nghiệm vào tủ sấy, nung ở nhiệt độ 1500C trong 2 giờ (nung kèm theo 1
ống mẫu trắng).
- Để nguội đến nhiệt độ phòng, đổ ra erlen, thêm 2 giọt chỉ thị feroin và định phân
bằng FAS 0.1N. Kết thúc phản ứng khi dung dịch chuyển từ màu xanh lục sang nâu
đỏ. Tương tự, định phân mẫu trắng đun và không đun.
12.3.2. Phương pháp đun hoàn lưu (với mẫu có COD <50 mg/l)
Lấy 50 hoặc 100ml cho vào bình cầu nút mài thêm 1g HgSO4 và vài viên bi thủy
tinh, thêm 5,0 ml H2SO4 reagent lắc đều cho HgSO4 tan ra (nên đặt trong môi trường
lạnh để tránh những chất hữu cơ có thể bay hơi). Thêm 25,0 ml
K2Cr2O7 0,00417 M xong lắc đều, sau đó nối với hệ thống đun koàn toàn lưu, thêm 70
ml H2SO4 còn lại qua mẫu của hệ thống hoàn lưu, lắc đều. Đun hoàn lưu trong hai giờ,
để nguội và rửa ống bằng nước cất, để nguội ở nhiệt độ phòng. Sau đó định phân lượng
Trang 55
K2Cr2O7 thừa bằng FAS 0,025 M với 0,10-0,15 ml (2-3giọt) làm chỉ thị màu feroin, dứt
điểm dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu nâu đỏ.
*Ghi chú:
-Phương pháp đun kín dùng K2Cr2O7 0,0167 M và FAS 0,1 M
-Phương pháp đun hoàn lưu dùng K2Cr2O7 0,00417 M và FAS 0,025 M
12.4. TÍNH TOÁN
Phương pháp đun kín và phương pháp đun hoàn lưu đều cùng tính trên một công
thức sau:
(V0đ-Vm)*CN *8*1000
COD mg O2 /l=
ml mẫu
CN: nồng độ đương lượng của FAS; 1.5*0.1/V0
V0: Thể tích FAS chuẩn độ mẫu nước cất, không đun, ml
V0đ: Thể tích FAS chuẩn độ mẫu nước cất, có đun, ml
Vm: Thể tích FAS dùng cho thử thật, ml
12.5 CÂU HỎI
1. Vai trò của Ag2SO4 và HgSO4 trong kiểm nghiệm COD?

2. Ý nghĩa của việc kiểm tra COD?
Trang 56
TRÌNH BÀY BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
Báo cáo thí nghiệm gồm các phần sau:

1. Trang bìa.
2. Giới thiệu chung: Trình bày ngắn gọn (không quá ½ trang) ý nghĩa môi trường của
chỉ tiêu phân tích.
3. Nguyên tắc.
4. Phương pháp phân tích.
5. Các bước tiến hành thí nghiệm.
6. Kết quả thí nghiệm: Chỉ ghi lại kết quả thí nghiệm dưới dạng bảng số liệu hoặc đồ
thị.
7. Bàn luận kết quả thí nghiệm (so sánh với TCVN hoặc QCVN mới nhất).
8. Phần trả lời câu hỏi.
Chú ý:
- Viết báo cáo trên giấy A4, viết một mặt.
- Nộp báo cáo theo nhóm tuần thứ 38
Trang 57
- Hướng dẫn trình bày trang bìa:
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HỒ CHÍ MINH
BỘ MÔN: CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG
BÁO CÁO
Thí nghiệm Hóa Phân Tích Môi Trường
GVHD: TS. Nguyễn Quỳnh Mai
SVTH: Nhóm 1
Nguyễn Văn A MSSV: 19191919
Nguyễn Thị B MSSV: 19191920
Tp.HCM, tháng năm
Trang 58

Tai Lieu Thi Nghiem Hoa Ptmt-k23

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

You might also like

Tai Lieu Thi Nghiem Hoa Ptmt-k23

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Tai Lieu Thi Nghiem Hoa Ptmt-k23

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật TP.

THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

Tp.HCM, năm 2020

BÀI 1 LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU .................................................................. 4

Tuần Bài Yêu cầu chuẩn bị trước

1 Lý thuyết tổng quát Trang phục đúng quy định

Học thuộc bài thí nghiệm

Học thuộc bài thí nghiệm

Học thuộc bài thí nghiệm

Học thuộc bài thí nghiệm

Học thuộc bài thí nghiệm

Tuần Bài Yêu cầu chuẩn bị trước

1 Lý thuyết tổng quát Trang phục đúng quy định

Học thuộc bài thí nghiệm

Học thuộc bài thí nghiệm

Học thuộc bài thí nghiệm

Học thuộc bài thí nghiệm

Học thuộc bài thí nghiệm

Tuần Bài Yêu cầu chuẩn bị trước

1 Lý thuyết tổng quát Trang phục đúng quy định

Học thuộc bài thí nghiệm

Học thuộc bài thí nghiệm

Học thuộc bài thí nghiệm

Học thuộc bài thí nghiệm

Học thuộc bài thí nghiệm

BÀI 1 LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU

1.1. GIỚI THIỆU CHUNG

1.2. NHỮNG ĐIỀU CẦN LƯU Ý

1.3. BIỆN PHÁP AN TOÀN:

1.4. CÁC LOẠI MẪU:

1.4.1. Mẫu bất kỳ hay mẫu cá biệt (grab or catch samples):

1.4.2. Mẫu hỗn hợp (composit samples):

1.5. PHƯƠNG THỨC BẢO QUẢN MẪU:

CHỈ TIÊU THỜI GIAN

BÀI 2 DUNG DỊCH CHUẨN

2.1. GIỚI THIỆU

2.1.1. Cách chọn nồng độ chuẩn

2.1.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Dung dịch chuẩn cơ sở là H2SO4 N/10.

2.2.2. Thiết bị và dung cụ

 Cân kỹ thuật sai số ±0,01g.

 NaOH tinh khiết dạng viên

Khối lượng NaOH cần thiết 40*1,05 = 42 g

- Thêm nước cất cho đủ 1000ml.

N1V1 = N2V2 (2)

N1: nồng độ dung dịch acid chuẩn cơ sở N/10

2.3.1. Thiết bị và dụng cụ

 Cân kỹ thuật sai số ± 0,01g.

2.3.2. Hóa chất

- Dung dịch NaOH 1N.

2.3.3. Thực hành

Áp dụng công thức tính gần đúng:

v=100M N/p d (3)

v: thể tích acid sulfuric đậm đặc tính toán (ml)

Tương tự như trên hệ số an toàn được tăng thêm 2%

Thể tích acid sulfuric đậm đặc cần thiết:

-Thêm nước cất cho đủ 1000 ml.

-Pha loãng dung dịch trên thành 1000 ml H2SO4 1N.

3.1.GIỚI THIỆU CHUNG