‫ניסוי מספר ‪:5‬‬

‫קביעת מנגן בפלדה בשיטת ההוספה הסטנדרטית‬

‫ובשיטת גרף כיול‬

‫שם סטודנט‪ :‬יעל פינק‬

‫תעודת זהות‪315140590 :‬‬

‫קבוצה‪ -12 :‬יום שני בבוקר‬

‫שם מדריך‪ :‬שי לוי‬

‫תאריך ביצוע ניסוי‪27/12/2021 :‬‬

‫תאריך הגשה‪03/12/2021 :‬‬

‫הוספה סטנדרטית‬ ‫גרף כיול‬ ‫נעלם ‪44‬‬

‫‪0.6340‬‬ ‫‪0.9639‬‬ ‫אחוז משקלי (‪)%‬‬
 ‫ניסוי ‪ – 5.1‬שיטת ההוספה הסטנדרטית‬

‫מטרת הניסוי‪:‬‬

‫קביעת ריכוז מנגן בפלדה בשיטת ההוספה הסטנדרטית לפי הבליעה של פרמנגנאט‪.‬‬

‫רקע תיאורטי‪:‬‬

‫בתגובת החמצון של ‪ Mn+2‬אנו הופכים אותו ע"י אשלגן פריודאט לפרמנגנט‪ .‬תמיסת הפרמנגנט היא יציבה בנוכחות עודף‬
‫¿¿‪−‬‬
‫של ה ‪. IO4‬‬

‫הניסוי מבוסס על המסה של פלדה בחומצה חנקתית על מנת לקבל יוני מנגן לפי התגובה הבאה‪:‬‬

‫¿‪( 1 ) 3 Mn ( s) +2 NO 3−‬‬ ‫¿‪+‬‬ ‫¿‪2+‬‬

‫¿ ¿ ¿ ) ‪( aq ) +8 H ( aq ) ⇄ 2 NO ( g) +4 H 2 O ( l ) +3 Mn ( aq‬‬

‫על מנת לזרז את ההמסה מרתיחים את התמיסה שהוכנה מספר דקות‪ .‬ועל ידי הוספת אמוניום פרוקסודיסולפאט נרחיק את‬
‫ה‪ NO-‬שנוצר בתגובה ההמסה (יכול להגיב בהמשך עם אשלגן פריודאט שנוסיף) לפי התגובה הבאה‪:‬‬
‫¿‪−‬‬ ‫¿‪+‬‬
‫¿‪( 2 ) 2 NO (aq )+ 3 S 2 O82−‬‬ ‫¿‪2−‬‬
‫¿ ¿ ¿ ¿ ) ‪( aq ) + 4 H 2 O ( l ) ⇄ 2 NO3( aq ) +6 SO 4( aq ) +8 H ( aq‬‬

‫אמונים פרוקסודיסולפאט משמש גם על מנת לחמצן פחמנים וחומרים אורגנים נוספים שהיו בדוגמת הפלדה ועלולים‬
‫להשפיע על הבליעה שנקבל ומגיב איתם בצורה הבאה‪:‬‬
‫¿‪+‬‬
‫¿‪( 3 ) C+ 2 S2 O 82−‬‬ ‫¿‪2−‬‬
‫¿ ¿ ¿ ) ‪( aq ) +2 H 2 O ( l ) ⇄ CO 2( g ) + 4 SO 4( aq ) + 4 H ( aq‬‬

‫¿¿‪−‬‬
‫‪ Mn O4‬או ל‪ Mn O2 -‬דבר היוצר בעיה בחישוב‬ ‫¿¿‪ S2 O82−‬הוא מחמצן חזק שיכול להגיב עם ‪ M n+2‬ולהפוך אותו ל‪-‬‬
‫ריכוז החומר‪ .‬לצורך כך מוסיפים נתרן ביסולפאט שמחזר תוצרים בלתי רצויים אלה חזרה ליוני מנגן‪:‬‬

‫¿‪( 4 ) 5 HS O 3−‬‬ ‫¿‪−‬‬ ‫¿‪+‬‬ ‫¿‪2+‬‬ ‫‪−2‬‬

‫¿ ¿ ¿ ¿ ) ‪( aq ) +2 Mn O 4( aq ) + H ( aq ) ⇄ 2 Mn ( aq ) +5 S O 4 ( aq ) +3 H 2 O ( l‬‬

‫¿‪( 5 ) HSO3−‬‬ ‫¿‪+‬‬ ‫¿‪2 +‬‬ ‫‪−2‬‬

‫¿ ¿ ¿ ) ‪( aq ) + Mn O 2( s) + H ( aq ) ⇄ Mn( aq ) + S O 4 ( aq ) + H 2 O ( l‬‬

‫ובכך‪ ,‬מקבלים בחזרה חלק (אם לא את כל) יוני המנגן הרצויים לנו‪ .‬לזירוז התגובה‪ ,‬נחמם‪.‬‬

‫בתגובה הפלדה ניתן למצוא גם יוני ברזל‪ ,‬שהמסתם יכולה להשפיע על הבליעה שנקבל במדידות‪ ,‬לכן ממסכים את ההשפעה‬
‫שלו ע"י הוספת חומצה זרחתית‪ ,‬היוצרת קומפלקס חסר צבע עם הברזל לפי התגובה‪:‬‬

‫¿¿‪( 6 ) F e 3+ + H3 P O4 → FeP O4 + 3 H+‬‬

‫אחת הכוסות משמשת אותנו כבלאנק והיא תכיל את כל החומרים המשתתפים בניסוי למעט האנליט ותפקידה הוא לאפס את‬
‫מכשיר הספקטרופוטומטר כך שבתמיסות האחרות שהכנו‪ ,‬ימדוד רק את בליעת האנליט‪.‬‬

‫מלבד לכוס שתשמש אותנו כבלאנק‪ ,‬מוסיפים לכל כוס ‪ 0.4‬גרם של ‪ KIO4‬שמגיבה עם יוני המנגן באופן הבא‪:‬‬
‫¿‬ ‫¿‪−‬‬ ‫¿‪−‬‬ ‫¿‪−‬‬ ‫¿‪+‬‬
‫‪( 7 ) 2 Mn2+‬‬
‫¿ ¿ ¿ ¿ ¿ ) ‪( aq ) +5 IO 4( aq ) +3 H 2 O ( l ) ⇄ 2 MnO4( aq ) +5 IO 3( aq ) +6 H ( aq‬‬

‫‪i‬‬
‫אשלגן פריודאט מגיב לאט יחסית עם מנגן לכן יש צורך בחימום נוסף‪.‬‬

‫שיטת ההוספה הסטנדרטית‪ -‬היא שיטה המאפשרת מדידת ריכוזו של צורון יחיד בתמיסה בה ישנם כמה צורונים פעילים‬
‫בעזרת הוספת כמות ידועה של הנעלם לתמיסה שריכוזה אינה ידוע‪ .‬שיטה מהירה יחסית ועקרונית בשיטת ההוספה‬
‫הסטנדרטית מספיק לעשות שתי מדידות כיוון שהיא מאוד מדויקת‪.‬‬
 ‫קביעת ריכוז המנגן בתמיסת הנעלם (ריכוז לא ידוע) נעשית בשני שלבים‪:‬‬ ‫‪‬‬
‫קביעת הבליעה של תמיסת הנעלם מהמשוואה‪:‬‬ ‫‪.1‬‬
‫‪( 1 )|¿| ε x lC x‬‬
‫כאשר‪ - Abs,‬הבליעה שנמדדת ע"י הספקטרופוטומטר‪ - ε x ,‬מקדם הבליעה המולארי של הנעלם (קבוע)‪ –l ,‬הדרך‬
‫האופטית (קבוע)‪ -C x ,‬ריכוז הנעלם (אותו אנו רוצים לחשב)‬
‫הוספה לתמיסת הנעלם בנפח ‪ ,V1‬נפח ‪ V2‬של תמיסה סטנדרטית בריכוז ידוע שמכילה את החומר שאת ריכוזו‬ ‫‪.2‬‬
‫אנו רוצים לחשב (מנגן במקרה שלנו)‪ .‬הבליעה שתתקבל תתנהג בצורה הבאה‪:‬‬
‫‪V1‬‬ ‫‪V2‬‬
‫‪( 2 )|¿| ε x lC x‬כאשר‪ – C s ( standart ) ,‬ריכוז תמיסת הסטנדרט‪ –V 1 ,‬נפח‬ ‫) ‪+ε x l C s (standart‬‬
‫‪V 1+V 2‬‬ ‫‪V 1+V 2‬‬
‫הנעלם המקורי‪ –V 2 ,‬נפח תמיסת הסטנדרט שהוספנו‪ –V 1 +V 2 ,‬הנפח החדש של התמיסה‬

‫ומכאן קיבלנו סה"כ שתי משוואות מהן ניתן לחלץ את ‪.C x‬‬

‫נוסחאות ונתונים מהספרות‪:‬‬ ‫‪‬‬

‫המרת יחידות מ‪ ppm -‬למולר‪:‬‬

‫] [‬
‫‪g‬‬
‫‪∗1‬‬
‫[‬
‫=‪( 1 ) C ( M n+2 ) [ M ] = ppm‬‬
‫‪mg‬‬
‫]‬
‫‪∗10‬‬
‫‪−3‬‬ ‫‪mg‬‬
‫‪L‬‬
‫‪Mw‬‬ ‫] [‬ ‫‪g‬‬
‫‪mol‬‬
‫חישוב ריכוז תמיסה לאחר מיהול‪( 2 ) C1V1=C2V2 :‬‬
‫(‪ -C1‬ריכוז התמיסה טרם מיהול‪ -V1 ,‬נפח התמיסה שנמהלה‪ -C2 ,‬ריכוז תמיסה לאחר המיהול‪ -v2 ,‬נפת הסופי של‬
‫התמיסה המהולה)‪.‬‬
‫חישוב הוצאת ריכוז הנעלם מתוך משוואת הישר‪:‬‬
‫=‪( 3 ) C x‬‬‫|‪|ba‬‬
‫‪m‬‬
‫= ] ‪( 4 ) n [ mol‬‬ ‫חישוב מס' מולים‬
‫‪Mw‬‬
‫‪n‬‬
‫=] ‪( 5 ) c [ M‬‬ ‫חישוב ריכוז מולרי‬
‫) נפח ( ‪V‬‬
‫) ‪m ( Mn‬‬
‫=‪( 6 ) % wt‬‬ ‫חישוב ריכוז משקלי ‪∗100‬‬
‫) ‪m ( total‬‬
‫‪ii‬‬
‫‪M . w ( Mn )=54.938‬‬
‫] [‬ ‫‪gr‬‬
‫‪mol‬‬
 ‫תוצאות הניסוי‪:‬‬

‫טרם המסת הפלדה שקלנו את הדוגמית בשקילה הפרשית והתקבל כי בניסוי השתמשנו ב‪ 0.8077 -‬גרם פלדה‪.‬‬ ‫‪-‬‬
‫מדידות הבליעה עבור הפרמנגנט ביצעתי באורך גל של ‪ 525.94‬ננומטר‪.‬‬
‫אציג את תוצאות הניסוי בגרף של הבליעה כתלות בריכוז האנליט שהוסף לדגימת הנעלם‪:‬‬
‫‪006.1‬‬

‫‪004.1‬‬
‫‪433333333333598.0 + x 5764.9751 = )x(f‬‬
‫‪838700191998999.0‬‬
‫‪002.1‬‬ ‫‪= ²R‬‬

‫‪000.1‬‬
‫בליעה‬

‫‪008.0‬‬

‫‪006.0‬‬

‫‪004.0‬‬

‫‪002.0‬‬

‫‪000.0‬‬
‫‪0 50000.0‬‬ ‫‪1000.0‬‬ ‫‪51000.0‬‬ ‫‪2000.0‬‬ ‫‪52000.0‬‬ ‫‪3000.0‬‬ ‫‪53000.0‬‬
‫[‪ ]M‬ריכז אנליט שהוסף לדגימת הנעלם‬

‫גרף מספר ‪ :1‬הבליעה כתלות בריכוז האנליט שהוסף לדגימת הנעלם עבור הוספה סטנדרטית‬
‫מהגרף נחשב את ריכוז הנעלם בפלדה ונקבל‬ ‫‪-‬‬
‫טבלה ‪ :1‬תוצאות עבור חישובים של ההוספה הסטנדרטית‬

‫ערך‬
‫‪−4‬‬ ‫ריכוז ה‪ Mn+2 -‬בתמיסה המדוללת [‬
‫‪5.668∗10‬‬
‫‪]M‬‬
‫‪−3‬‬
‫‪1.417∗10‬‬
‫ריכוז ה‪ Mn+2 -‬בתמיסה [‪]M‬‬
‫‪−3‬‬
‫‪1.417∗10‬‬
‫מס' מולי ‪ Mn+2‬בדוגמית [‪]mol‬‬

‫‪−3‬‬
‫‪7.785∗10‬‬ ‫מסת מולי המנגנן בדוגמית‬

‫‪0.9639‬‬ ‫אחוז משקלי (‪)%‬‬

‫עיבוד התוצאות‪:‬‬
 ‫חישוב המרת יחידות מ‪ ppm -‬למולר בעזרת משוואה ‪:1‬‬ ‫‪-‬‬

‫] [‬
‫‪g‬‬
‫‪∗1‬‬ ‫‪1 00 [ ppm ]∗10−3‬‬
‫] [‬ ‫‪g‬‬

‫[‬
‫=‪( 1 ) C ST D ( M n+2 ) [ M ] = ppm‬‬
‫‪mg‬‬
‫]‬
‫‪∗10‬‬
‫‪−3‬‬ ‫‪mg‬‬
‫=‬
‫‪mg‬‬ ‫‪−3‬‬
‫] ‪=1.8202∗10 [ M‬‬
‫‪L‬‬
‫] [‬ ‫‪g‬‬
‫] [‬
‫‪g‬‬
‫‪Mn‬‬

‫‪Mw‬‬ ‫‪54.938‬‬
‫‪mol‬‬ ‫‪mol‬‬
‫חישוב הריכוז של האנליט שהוסף לדגימת הנעלם בעזרת משוואה ‪:2‬‬ ‫‪-‬‬
‫] ‪V ( ST D Mn )∗C ST D ( M n+2 ) 4 [ mL ]∗1.8202∗10−3 [ M‬‬
‫=) ‪C ( M n‬‬ ‫‪+2‬‬ ‫‪Mn‬‬
‫=‬ ‫] ‪=1.4562∗10−4 [ M‬‬
‫‪V tot‬‬ ‫] ‪50.0 [ mL‬‬
‫חישוב ריכוז הנעלם בתמיסה המדוללת בעזרת משוואה ‪:3‬‬ ‫‪-‬‬

‫‪|ba|= 0.8953‬‬
‫=‪( 3 ) C x‬‬
‫‪1579.5‬‬
‫‪=5.668∗10‬‬ ‫‪−4‬‬
‫] ‪[M‬‬
‫חישוב ריכוז הנעלם בתמיסה בעזרת משוואה ‪:2‬‬ ‫‪-‬‬
‫‪V‬‬ ‫‪∗C‬‬ ‫] ‪−4 [ M ]∗50.0 [ mL‬‬
‫= ) ‪(2)C ( M n‬‬
‫‪+2‬‬ ‫‪−3‬‬
‫] ‪=1.417∗10 [ M‬‬
‫‪1‬‬ ‫‪x‬‬
‫‪=5.668∗10‬‬
‫‪V2‬‬ ‫] ‪20.0 [ mL‬‬
‫חישוב מס' מולים בעזרת משוואה ‪:5‬‬ ‫‪-‬‬
‫‪n‬‬
‫] ‪→n ( M n ) =n ( Mn )=C∗V =1.417∗10 [ M ]∗0.100 [ L ] =1.417∗10 [ mol‬‬
‫‪+2‬‬ ‫‪−3‬‬ ‫‪−4‬‬
‫=‪( 5 ) C‬‬
‫‪V‬‬
‫חישוב מסת המנגן בפלדה בעזרת משוואה ‪:4‬‬ ‫‪-‬‬

‫=‪( 4 ) n‬‬
‫‪m‬‬
‫‪Mw‬‬
‫‪→ m ( Mn )=n∗Mw ( Mn )=1.417 ¿ 10−4 [ mol ]∗54.938‬‬
‫‪gr‬‬
‫‪mol‬‬ ‫] [‬
‫] ‪=7.785∗10−3 [ gr‬‬

‫חישוב אחוז משקלי של המנגן בפלדה בעזרת משוואה ‪:6‬‬ ‫‪-‬‬

‫‪−3‬‬
‫) ‪m ( Mn‬‬ ‫] ‪7.785∗10 [ gr‬‬
‫=‪( 6 ) % wt‬‬ ‫=‪∗100‬‬ ‫‪∗100=0.9639 %‬‬
‫) ‪m ( total‬‬ ‫] ‪0.8077 [ gr‬‬
 ‫ניסוי ‪ :5.2‬שיטת גרף הכיול‬

‫מטרת הניסוי‪:‬‬

‫למצוא את ריכוז המנגן בפלדה ע"י שיטת גרף הכיול‪.‬‬

‫רקע תיאורטי‪:‬‬

‫שיטת גרף הכיול היא שיטה בה בודקים את הבליעה של תמיסות בריכוז ידוע‪ .‬באמצעות נקודות אלה נוכל לצייר גרף כיול‬
‫של הבליעה כפונקציה של ריכוז התמיסה‪ ,‬ונוכל לחשב את ריכוז הנעלם לפי הבליעה שקיבלנו‪ .‬דוגמת הבלאנק שתשמש‬
‫‪i‬‬
‫אותנו היא דוגמת מים מזוקקים‪.‬‬

‫נוסחאות ונתונים ספרותיים‪:‬‬

‫חישוב הוצאת ריכוז הנעלם מתוך משוואת הישר‪:‬‬ ‫‪‬‬

‫|‪| y−ba‬‬
‫=‪( 1 ) C x‬‬

‫‪m‬‬
‫=) ‪( 2 ) n ( mol‬‬ ‫חישוב מס' מולים‬ ‫‪‬‬
‫‪Mw‬‬
‫‪n‬‬
‫=] ‪( 3 ) C [M‬‬ ‫חישוב ריכוז מולרי‬ ‫‪‬‬
‫) נפח ( ‪V‬‬
‫) ‪m ( Mn‬‬
‫=‪( 4 ) % wt‬‬ ‫חישוב ריכוז משקלי ‪∗100‬‬ ‫‪‬‬
‫) ‪m ( total‬‬
‫חישוב ריכוז תמיסה לאחר מיהול‪( 5 ) C1V1=C2V2 :‬‬ ‫‪‬‬
‫(‪ -C1‬ריכוז התמיסה טרם מיהול‪ -V1 ,‬נפח התמיסה שנמהלה‪ -C2 ,‬ריכוז תמיסה לאחר המיהול‪ -v2 ,‬נפת הסופי של‬
‫התמיסה המהולה)‪.‬‬
‫‪X 1−X 2‬‬
‫=‪( 6 ) %error‬‬ ‫אחוז סטייה בין תוצאות ניסיוניות (¿ ‪∙ 100‬‬ ‫‪‬‬
‫‪X2‬‬

‫‪ii‬‬ ‫‪M . w ( Mn )=54.9380‬‬

‫] [‬
‫‪gr‬‬
‫‪mol‬‬
‫‪‬‬
‫‪−3‬‬
‫‪( C ( KMn O4 )=22.8∗10 M‬מניסוי ‪)2.2‬‬ ‫‪‬‬
 ‫תוצאות הניסוי‪:‬‬

‫טרם המסת הפלדה שקלנו את הדוגמית בשקילה הפרשית והתקבל כי בניסוי השתמשנו ב‪ 0.8077 -‬גרם פלדה‪.‬‬ ‫‪-‬‬
‫מדידות הבליעה עבור הפרמנגנט ביצעתי באורך גל של ‪ 525.94‬ננומטר‪.‬‬
‫אציג ראשית את גרף הכיול שהתקבל שמראה לנו את קשר בין הבליעה לריכוז האנליט‪:‬‬
‫‪005.2‬‬

‫‪9999999999999030.0 − x 91778053041.1842 = )x(f‬‬

‫‪000.2‬‬
‫‪45591017459899.0 = ²R‬‬

‫‪005.1‬‬
‫בליעה‬

‫‪000.1‬‬

‫‪005.0‬‬

‫‪000.0‬‬
‫‪1000.0‬‬ ‫‪2000.0‬‬ ‫‪3000.0‬‬ ‫‪4000.0‬‬ ‫‪5000.0‬‬ ‫‪6000.0‬‬ ‫‪7000.0‬‬ ‫‪8000.0‬‬ ‫‪9000.0‬‬ ‫‪100.0‬‬
‫[‪ ]M‬ריכז אנליט שהוסף לדגימת הנעלם‬

‫גרף מספר ‪ :2‬גרף הכיול‪-‬הבליעה כתלות בריכוז האנליט‬

‫מהגרף נחשב את ריכוז הנעלם בפלדה ונקבל‪:‬‬ ‫‪-‬‬
‫טבלה ‪ :2‬תוצאות עבור חישובים של ההוספה הסטנדרטית‬

‫ערך‬

‫‪0.894‬‬ ‫בליעת הפרמנגנט בתמיסת הנעלם‬

‫‪−4‬‬ ‫ריכוז ה‪ Mn+2 -‬בתמיסה המדוללת [‬

‫‪3.728∗10‬‬
‫‪]M‬‬
‫‪−4‬‬
‫‪9.320∗10‬‬
‫ריכוז ה‪ Mn+2 -‬בתמיסה [‪]M‬‬
‫‪−5‬‬
‫‪9.320∗10‬‬
‫מס' מולי ‪ Mn+2‬בדוגמית [‪]mol‬‬

‫‪−3‬‬
‫‪5.120∗10‬‬ ‫מסת מולי המנגנן בדוגמית‬

‫‪0.6340‬‬ ‫אחוז משקלי (‪)%‬‬

‫השוואה בין תוצאות ‪ 2‬הניסויים‪:‬‬

 ‫הוספה סטנדרטית‬ ‫גרף כיול‬ ‫נעלם ‪44‬‬

‫‪0.6340‬‬ ‫‪0.9639‬‬ ‫אחוז משקלי (‪)%‬‬

‫אחוז שגיאה בין התוצאות‬

‫‪52.0508‬‬
‫הניסיוניות (‪)%‬‬

‫עיבוד התוצאות‪:‬‬

‫חישוב ריכוז הפרמנגנט הידוע לגרף הכיול בעזרת משוואה ‪:5‬‬ ‫‪-‬‬

‫]‪C ( M n+ 2)∗V i 0.0228 [ M ]∗0.5 [mL‬‬

‫= ) ‪(5)C ' ( M n+2‬‬ ‫=‬ ‫] ‪=2.28∗10−4 [ M‬‬
‫‪V tot‬‬ ‫]‪50 [mL‬‬

‫חישוב ריכוז הפרמנגנט הנעלם בתמיסה המדוללת בעזרת משוואה ‪:1‬‬ ‫‪-‬‬

‫=‪( 1 ) C x‬‬ ‫‪| y−ba|= 0.894+0.031‬‬

‫‪2481.1‬‬
‫‪=3.728∗10‬‬ ‫‪−4‬‬
‫]‪[ M‬‬

‫חישוב ריכוז הנעלם בתמיסה בעזרת משוואה ‪:5‬‬ ‫‪-‬‬

‫‪V ∗C‬‬ ‫] ‪[ M ]∗50.0 [ mL‬‬
‫‪( 5 ) C ( M n+2 )= 1 x =3.728∗10−4‬‬ ‫‪−4‬‬
‫] ‪=9.320∗10 [ M‬‬
‫‪V2‬‬ ‫] ‪20.0 [ mL‬‬
‫חישוב מס' מולים בעזרת משוואה ‪:3‬‬ ‫‪-‬‬
‫‪n‬‬
‫] ‪→ n ( M n ) =n ( Mn )=C∗V =9.320∗10 [ M ]∗0.100 [ L ] =9.320∗10 [ mol‬‬
‫‪+2‬‬ ‫‪−4‬‬ ‫‪−5‬‬
‫=‪( 3 ) C‬‬
‫‪V‬‬
‫חישוב מסת המנגן בפלדה בעזרת משוואה ‪:2‬‬ ‫‪-‬‬

‫=‪( 2 ) n‬‬
‫‪m‬‬
‫‪Mw‬‬
‫‪→ m ( Mn )=n∗Mw ( Mn )=9.320∗10−5 [ mol ]∗54.938‬‬
‫‪gr‬‬
‫‪mol‬‬ ‫] [‬
‫] ‪=5.120∗10−3 [ gr‬‬

‫חישוב אחוז משקלי של המנגן בפלדה בעזרת משוואה ‪:4‬‬ ‫‪-‬‬

‫)‪(4‬‬

‫חישוב אחוז סטייה בין תוצאות ניסיוניות בעזרת משוואה ‪:6‬‬ ‫‪-‬‬
‫‪X 1−X 2‬‬ ‫‪−3‬‬
‫‪7.785∗10 −5.120∗10‬‬
‫‪−3‬‬
‫=‪( 6 ) %error‬‬ ‫=‪∙ 100‬‬ ‫‪−3‬‬
‫‪∙100=52.0508 %‬‬
‫‪X2‬‬ ‫‪5.120∗10‬‬
 ‫דיון ומסקנות‪:‬‬

‫התקבל בשיטת ההוספה הסטנדרטית כי האחוז המשקלי של המנגן בפלדה הוא ‪ 0.9639%‬ובשיטת גרף בכיול קיבלנו‬ ‫‪-‬‬
‫כי האחוז השקלי של המנגן בפלדה הוא ‪.0.6340%‬‬
‫קיבלנו אחוז שגיאה מאוד גדול בין שתי השיטות שהוא ‪ .52.0508 %‬מכאן ניתן להבין כי כנראה אחת השיטות פחות‬ ‫‪-‬‬
‫מדויקת לקביעת אחוז המנגן בפלדה‪ .‬לדעתי בניסוי הנ"ל שיטת ההוספה הסטנדרטית היא המדויק יותר וזאת כיוון‪:‬‬
‫בשיטת גרף הכיול אנו מכינים גרף כיול שבו אין התייחסות ל"אפקט המטריצה"‪ -‬צורונים אחרים בתמיסה אשר יכולים‬
‫להשפיע על הבליעה מכאן הינה מיטבית כאשר ישנו רק האנליט בתמיסה ללא "זיהומים"‪ .‬בנוסף‪ ,‬בשיטת גרף הכיול‬
‫ישנו צורך ביותר מדידות‪ ,‬וככל שישנם יותר מדידות כך השיטה מדויקת יותר‪ -‬בניסוי שלנו ביצענו רק ‪ 4‬מדידות‪ ,‬ולא‬
‫כל המדידות היו בטווח קרוב לריכוז האנליט‪ ,‬מכאן שאולי ישנה סטייה בגרף שהובילה אותנו לריכוז שאינו מדויק‪.‬‬
‫בשיטת ההוספה הסטנדרטית ישנה התחשבות בצורונים האחרים בתמיסה‪ ,‬נאמר גם ברקע התיאורטי כי אפילו ‪2‬‬
‫מדידות מספיקות לקבלת דיוק בשיטה הנ"ל‪.‬‬
‫אציין גם שבמדידות הבליעה השתמשנו בקיווטות אשר נכנסות למכשיר הספקטרופומטר‪ ,‬קיווטות אמורות להיות חד‬
‫פעמיות‪ ,‬אך בניסוי השתמשנו בקיווטות ששומשו בעבר‪ ,‬דיי מספיק לקיווטה אחת שהייתה נקייה‪ /‬הכילה שאריות מים‬
‫או שהכילה טביעות אצבעות באזור המדידה‪ ,‬בכדי לשבש את תוצאות הניסוי ולקבלת אחוז משקלי שונה מהמצופה‪ :‬אם‬
‫זה בשיטת ההוספה הסטנדרטית וקיבלתי אחוז משקלי גבוה מהרצוי או בקבלת שגיאה בגרף הכיול‪.‬‬
‫מלבד השגיאות בין השיטות יכלנו לקבל שגיאות גם במהלך הניסוי‪ ,‬שכן כפי שכתוב ברקע התיאורטי בוצעו בו לא‬
‫מעט תגובות‪ .‬תחילה היה עלינו להמיס את הפלדה עם חומצה חנקתית ע"פ תגובה (‪ -)1‬המסה לא מלאה יכלה להוביל‬
‫אותי לאחוז משקלי קטן מהרצוי‪ .‬תוצר תגובה (‪ )1‬הוא ‪ NO‬על מנת להרחיקו הוספנו (‪ 2S2O8)NH4‬לתגובה (‪ ,)2‬אם לא‬
‫כל ה‪ NO-‬הגיב בתגובה אז הוא יכל להגיב בהמשך עם אשלגן פריודאט ובכך לפגוע לנו בהמשך הניסוי לקבלת אחוז‬
‫משקלי שונה (בעיקר בגרף הכיול)‪ ,‬בנוסף ה‪ 2S2O8)NH4(-‬הגיב בתגובה (‪ )3‬עם פחמנים אשר עלולים להיות בפלדה‪-‬‬
‫פחמנים שלא הגיבו יוכלו להשפיע על הבליעה ולשנות לנו את התוצאות (בעיקר בגרף הכיול שם אין התייחסות‬
‫לצורונים השונים בתמיסה)‪ .‬אבל הפרוקסיד מחמצן חזק ועלול להגיב עם המנגן‪ ,‬אמנם הוספנו סודיום ביסולפיט‬
‫לתמיסה שאמור להגיב עם אותם תוצרי לווי בתגובות (‪ )4‬ו‪ )5( -‬אך אם לא כל המנגן בתמיסה היה בצורת ‪ Mn+2‬טרם‬
‫הכנסת ה‪KIO4 -‬אז יכול להיות‪ .1 :‬חלק מהמנגן יהיה בכוס הבלאנק ובכך מכשיר הספטרופוטמטר "יתעלם" ממעט‬
‫המנגנים הללו ונקבל אחוז משקלי נמוך מהמצופה‪ -‬עבור שיטת ההוספה הסטנדרטית‪ .2 .‬לא כל המנגן שבפועל צריך‬
‫להגיב עם ה‪ KIO4 -‬יגיב בתגובה (‪ )7‬בעת הכנתו לתמיסה ובכך נקבל כי האחוז המשקלי של המנגן בפלדה נמוך מהצפוי‬
‫(גם בשיטת גרף הכיול וגם בהוספה הסטנדרטית)‪ .‬דבר אחרון שיכול להשפיע הוא יוני ברזל‪ ,‬שהמסתם יכולה להשפיע‬
‫על הבליעה שנקבל במדידות‪ ,‬לכן ממסכים את ההשפעה שלו ע"י הוספת חומצה זרחתית והגבתם ע"פ תגובה (‪ )6‬אבל‬
‫אם לא כל הברזל הגיב‪ -‬נקבל לבסוף בליעה שונה ואחוז משקלי שונה‪ .‬במהלך הניסוי ביצענו לא מעט העברות כמויות‪-‬‬
‫שם יכלנו לאבד חומר‪.‬‬
‫אבל‪ ,‬גם בשימוש בכלים אנלטיים אין באפשרותנו להיות בטוחים שהתוצאה מדויקת לגמריי‪ ,‬ישנם שגיאות אקראיות‬
‫שיכולתי לבצע במהלך הניסוי (מילוי הכלים האנליטיים בחוסר דיוק)‪ ,‬אך גם שגיאות סיסטמתיות (אשר נתונות על‬
‫הכלים האנלטיים שהשתמשנו בהם)‪ .‬בנוסף גם למכשיר הספקטרופומטר שגיאה‪ ,‬הבליעה לא תמיד הייתה יציבה מאוד‬
‫בעת הקריאה בשל רעשי רקע ודבר זה יכל להשפיע לנו על הגרפים שהתקבלו ובכך על האחוז המשקלי‪.‬‬
‫לדעתי הניסוי לא צלח לי‪ ,‬למרות כי הנחתי כי שיטת גרף הכיול אינה מדויקת עדיין קיבלתי אחוז שגיאה של מעל ‪50%‬‬
‫בין ‪ 2‬השיטות‪ ,‬זו שגיאה גדולה ממה שהייתי רוצה לקבל‪.‬‬
 ‫נספחים‬

‫מקורות ספרות‬
.‫ פרופ' א‬,‫שכטר‬.‫ פרופ' י‬,‫ ירנצקי‬.‫ בהנחיית פרופ' ח‬,‫ ברזילי‬.‫ מורחב נערך ע"י ד"ר א‬1‫ חוברת מעבדה בכימיה אנליטית‬i
37-41 ‫ עמודים‬-‫בלנק‬
National Library of medicine-ELEMENT SUMMARY Manganese ii
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/element/Manganese