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第4卷 第4期 微 纳 电 子 与 智 能 制 造 Vol. 4 No.

4
2022 年 12 月 Micro / nano Electronics and Intelligent Manufacturing Dec. 2022

DOI:10. 19816 / j. cnki. 10-1594 / tn. 2022. 04. 088

半导体级异丙醇的制备与检测
刘耀鹏
( 晶瑞电子材料股份有限公司 苏州 215124)

摘 要:随着芯片制造工艺的迅速发展和化学机械研磨技术 的 推 广,芯 片 ( 特 别 是 存 储 芯 片 ) 的 堆 叠 层 数 急 剧 增 加,对 清 洗 和


干燥的要求越来越高。 异丙醇作为清洗颗粒和干燥水分 的 重 要 溶 剂 之 一,对 其 性 能 要 求 也 随 着 半 导 体 制 造 工 艺 的 发 展 越 来
越高。 研究和开发高性能异丙醇成为了产业界的重 要 课 题 之 一。 本 文 介 绍 了 工 业 级 异 丙 醇 的 合 成、半 导 体 级 异 丙 醇 的 提 纯
以及提纯后 产 品 的 检 测。 提 纯 主 要 采 用 精 馏、重 整、纳 滤、离 子 交 换 等 方 法。 最 终 得 到 的 产 品 经 检 测 后 产 品 的 性 能 优 于 SEMI
TierD 标准。
关键词:异丙醇;精馏;重整;纳滤;离子交换
中图分类号:TN32 文献标识码:A 国家标准学科分类代码:510

Preparation and detection of semiconductor grade isopropyl alcohol

LIU Yaopeng
( Crystal Clear Electronic Material Co. ,Ltd. , Suzhou 215124, China)
Abstract: With the rapid development of chip manufacturing technology and the promotion of chemical mechanical grinding technology,
the number of stacked layers of chips ( especially memory chips) has increased dramatically, and the requirements for cleaning and
drying have become increasingly high. As one of the important solvents for cleaning particles and drying water, isopropanol has higher
performance requirements with the development of semiconductor manufacturing technology. Research and development of high-
performance isopropanol has become one of the important topics in the industry. This paper introduces the synthesis of industrial grade
isopropanol, the purification of semiconductor grade isopropanol and the detection of purified products. Purification mainly adopts dis-
tillation, reforming, nanofiltration, ion exchange and other methods. The performance of the final product after testing is superior to the
SEMI TierD standard.
Keywords: isopropyl alcohol; distillation; reforming; nanofiltration; ion exchange

专用化工材料相结 合 的 高 新 技 术 产 品,应 用 终 端 产
0 引 言
品几乎覆盖整个电子信息产业。 终端应用领域主要
自 20 世 纪 50 年 代 末 以 来,半 导 体 行 业 呈 现 出 有半导体、平板显示器( 包括液晶显示( liquid crystal
迅猛发展的势头,逻 辑 和 存 储 芯 片 的 晶 体 管 数 量 按 display) 、有机发光二极管显示( organic light emitting
照摩尔定律,以等比例缩小的形式、每两年翻一番的 diode) 等) 、 印 制 电 路 板 ( printed circuit board) 和 新
速度 进 行 更 新 [ 1] 。 目 前 先 进 集 成 电 路 ( integrated 能源电池等 [ 5] 。
circuit) 工艺 器 件 的 物 理 特 征 尺 寸 已 经 跨 过 10 nm
1 简 介
大关,当晶体管特征尺寸继续向 5 nm 技术节点甚至
更小尺寸发展时,可以预见,任何以金属氧化物半导 异丙醇( isopropyl alcohol, IPA) ,又 名 二 甲 基 甲
体( metal oxide semiconductor) 物 理 特 性 作 为 基 本 工 醇, 2-丙 醇。 其 分 子 式 为 ( CH 3 ) 2 CHOH, 分 子 量
作原理的晶体管几何特征尺寸都愈来愈接近物理极 60. 09,为无色透明 挥 发 性 液 体,有 类 似 乙 醇 和 丙 酮
限,半导体行业正面临着前所未有的挑战 [ 2-4]
。 混合物的气味,溶 于 水、乙 醇、乙 醚 和 四 氯 化 碳 等 多
电子化学品是指专为电子信息产品制造配套的 数有 机 溶 剂。 其 相 对 密 度 为 0. 785 ( 20 ℃ ) , 沸 点
专用化工材料,是集成电路、平板显示制造等电子信 82. 4 ℃ ( 101. 3 kPa) , 熔 点 - 89. 5 ℃ , 黏 度 ( 20 ℃ )
息产业的重要支撑材料。 电子化学品是电子材料和 2. 4 mPa·s,自 然 温 度 为 455. 6 ℃ ,闪 点 11. 7 ℃ ( 闭

刘耀鹏,工程师,主要研究方向为高纯化学品。 E-mail:liuyp@ jingrui-chem. com. cn


第4期 刘耀鹏:半导体级异丙醇的制备与检测 89

环) 。 常温 下 异 丙 醇 可 引 火 燃 烧, 属 于 中 等 爆 炸 危 主要用在晶圆制造各工序的清洗以及最后工序的水
险物品,在空气中爆炸极限( 体积) 上限 为 2. 0% ,下 分干燥,所以对颗粒、有机物、金属离子的要求要比其
限为 7. 99% [ 6]
。 他类似的化学品要求更高,因为最后的步骤一旦出现
异丙醇属于正丙醇( N-propanol,NPA) 的同分异 问题,将没有补救措施,会导致严重的后果。
构体。 可用于合成甘油、乙酸异丙酯、异丙基铵盐等
2 制 备
的原料,也 可 以 制 造 杀 虫 剂、 消 毒 剂、 杀 菌 剂、 防 腐
剂、防冻添加剂等,在农药、电子工业、医药、涂料、日 半导体级异丙 醇 的 制 备 主 要 分 成 两 步:第 一 步
用化工以及有机合成等领域具有广泛用途 [ 7]
。 是先把工业级异丙 醇 制 备 出 来;第 二 步 是 将 制 备 出
中国( 中国 大 陆 和 中 国 台 湾 ) 的 半 导 体 级 高 纯 来的工业级异丙醇 提 纯 使 其 达 到 半 导 体 级 别,具 体
异丙醇市场主要由德山和关东化学所占据。 异丙醇 过程如图 1 所示。

图1 提纯简易流程:1. 脱水处理( 渗透汽化膜 +分子筛) ;2. 颗粒处理( 初步) ;3. 膜处理( 表面改性聚酰亚胺膜) ;
4. 精馏( 脱轻 +脱重) ;5. 阴离子去除( 阴离子交换树脂) ;6. 重整( 低温 +精馏) ;7. 纳滤( 控颗粒,40、10、5 nm 滤芯) ;
8. 阳离子去除( 阳离子交换树脂或者具有离子交换功能的滤芯) ;9. 颗粒重整( 2、1 nm 滤芯)
Fig. 1 Simple purification process: 1. dehydration treatment( pervaporation membrane+molecular sieve) ;
2. particle treatment( preliminary) ; 3. membrane treatment( surfacemodified polyimide film) ;4. distillation( low boiling
fraction removal+high boiling fraction removal) ;5. anion removal( anion exchange resin) ;6. rearrangement
( low temperature+rectification) ;7. nanofiltration( particle control,40,10,5 nm filter cartridge) ;8. cation removal( cation exchange
resin or filter cartridge with ion exchange capacity) ;9. particle rearrangement( 2,1 nm filter cartridge)

半导体级的 IPA 之 所 以 比 较 难 制 备,是 因 为 对 便宜,但其中的杂质较多,且在合成异丙醇的过程中


水分的要求一般≤50 × 10 ,IPA 的同分异构体 NPA
-6
需要进行加氢操作,加氢操作的产物比较复杂,为后
及其他有机杂质 都 需 要 做 到 10 × 10
-9
以 下,这 两 个 续的提纯带来不小的挑战。
问题难以解决;其他例如金属阳离子、阴离子以及颗 丙烯水合过程 中 会 生 成 碳 六 烃 类、异 丙 醚 和 重
粒的问题,通过精馏、离子交换和多级滤芯过滤来解 组分等。 使用丙烯直接水合制备异 丙 醇 主 要 分 为 3
决相对比较容易。 种方法:气相直接水合、液相直接水合和气液混相水
对于 IPA 原料制备 部 分,目 前 主 要 采 用 丙 烯 水 合,方法比 较 如 表 1 [ 10] 所 示。 不 论 是 从 收 率、 生 产
合法和丙酮加氢 法 [ 8] 。 丙 酮 加 氢 工 艺 流 程 短,其 经 成本、装置投资,还是从安全性、环保的角度看,气液
济性要优 于 丙 烯 水 合 路 线 [ 9]
。 丙烯水合法工艺条 混相更为 理 想。 从 目 前 生 产 超 高 纯 异 丙 醇 的 厂 家
件苛刻,工艺流程较长,但 最 终 产 品 的 副 产 物 较 少 , 看,他们都选择了 最 难 的 液 相 直 接 水 合。 液 相 直 接
有利于后 期 提 纯。 丙 烯 来 自 于 石 油,原 料 相 对 丰 水合应该综合考虑后续的提纯,包括有机杂质、金属
富 ,特 别 是 石 油 价 格 相 对 比 较 便 宜 的 时 候 更 具 有 离子、颗粒、阴离子等的提纯,在严苛的环境下,生产
优 势 ;并 且 丙 烯 的 产 品 线 更 宽 泛 ,有 利 于 产 业 集 群 出的低沸点有机杂 质 会 大 大 降 低,为 后 期 精 馏 分 离
的发展。 创造了良好条件。 因为很多低沸点有机物的去除是
丙酮是生产苯酚的副产物,原料丰富,价格相对 非常困难的 [ 11] 。

表1 不同直接水合法的工艺比较
Table 1 Process comparison of different direct hydration methods
反应压力 / 反应温度 / 水烯 丙烯浓度 丙烯单程 催化剂 催化剂 设备腐蚀 投资
制备方法
kPa ℃ 摩尔比 要求 / wt% 转化率 / wt% 稳定性 平均寿命 程度 费用
气-液混相法( 催化剂:阳离子交换树脂) 6 000 ~ 8 000 135 ~ 160 15 92 75 不耐高温 >8 个月 无 投资相对较少
液相法( 催化剂:杂多酸系) 200 000 240 ~ 280 27 95 50 ~ 75 易水解,不耐热 半永久性 无 投资高
气相法( 催化剂:磷酸 / 硅藻土) 2 000 ~ 2 500 190 ~ 220 0. 7 ≥99 5月6日 磷酸流失 >12 个月 不严重 投资少
90 微 纳 电 子 与 智 能 制 造 第4卷

丙烯液相直接水合法的优点是选用了钨系多阴 向原料液中加入萃 取 剂,目 的 是 为 了 改 变 被 分 离 组


离子水溶液作为 催 化 剂,该 催 化 剂 活 性 高、寿 命 长、 分的相对挥发度,从 而 达 到 分 离 要 求 的 一 种 特 殊 的
性能比较稳定,克服了以往催化剂容易流失的问题, 精馏方法。 在萃取 精 馏 工 艺 中,最 为 关 键 的 是 选 择
并可循环使用。 原料丙烯在催化剂水溶液中与多阴 合适的萃取剂。 金属阳离子将通过硅酮改性的聚酰
离子络合,使得其与间接水合法相比反应速率更快, 亚胺膜和表面改性 的 聚 四 氟 乙 烯 ( polytetrafluoroeth-
转化率更高。 此外该方法还有一个优点是不存在设 ylene, PTFE) 膜纯化器或者阳离子交换树脂进行 阳
备的腐蚀问题,故设备无需特殊的材质 [ 12]
。 离子去除;阴离子的 去 除 主 要 通 过 阴 离 子 交 换 树 脂
丙烯水合主要 需 要 解 决 两 个 问 题:一 个 是 催 化 的方式进行;颗粒的 去 除 主 要 是 通 过 不 同 孔 径 尺 寸
剂的问题;另一个是 尽 量 控 制 少 生 成 正 丙 醇 及 其 他 的 PTFE 滤芯进行过滤去除。
有机杂质。 丙烯水 合 工 艺 相 对 复 杂,但 后 续 副 产 品 根据目标,将各个处理模块进行了组合重排,得
处理相对容易。 丙酮加氢原料便宜,合成工艺简单, 出以下流程。
但后期副产物种 类 较 多,处 理 比 较 困 难。 无 论 采 用 首先进行初步 脱 水,主 要 采 用 分 子 筛 渗 透 汽 化
何种合成方式,都需要解决有机杂质及水分的问题。 膜 + 分子筛的方式。 分 子 筛 渗 透 汽 化 膜 可 以 将 异 丙
异丙醇、正丙醇的问题需要注意物理上的指标,单独 醇的水 分 从 10% 甚 至 更 高 降 低 到 0. 2% ~ 0. 5% ,然
异丙醇在 82. 5 ℃ 沸腾,与水在 80. 4 ℃ 时共沸;单独 后再采用分子筛将水分控制在 50 × 10
-6
的水平。 之
正丙醇在 97. 2 ℃ 沸 腾, 与 水 在 87. 7 ℃ 时 共 沸。 从 所以采用分段进行,是 为 了 在 保 证 最 终 效 果 的 前 提
数据上看,在没有水 存 在 的 情 况 下 分 离 异 丙 醇 与 正 下,保证经济性以及可行性。 经过脱水后,接下来是
丙醇比有水的情况要容易一些。 精馏是分离液相混 颗粒的初步去除,根据异丙醇原料的不同情况,采用
合物的常用方法,但在共沸物分离时,由于其沸腾所 10、5、3、1 μm 的滤芯进行过滤。 经过颗粒初步去除
产生的气体部分的 成 分 比 例 与 液 体 部 分 完 全 相 同, 的异丙醇再经过表 面 改 性 的 聚 酰 亚 胺 膜,这 个 步 骤
因此普通精馏无法 实 现 高 纯 度 共 沸 物 的 分 离,只 能 可以对异 丙 醇 中 的 金 属 阳 离 子 及 颗 粒 进 行 部 分 去
采取特殊精馏。 目前较为成熟的特殊精馏工艺有共 除,对金属阳离子及 颗 粒 的 控 制 将 大 大 减 轻 后 续 处
沸精馏和萃取精馏 [ 13]
。 理的难度和强度;经 过 膜 处 理 后 的 异 丙 醇 进 入 精 馏
水分的去 除 可 以 采 用 渗 透 汽 化 膜 + 分 子 筛、 碱 环节,对绝大多数有机溶剂的提纯过程,精馏都扮演
金属化合物或其他材料。 渗透汽化膜和分子筛对处 着举足轻重的作用,精 馏 是 提 纯 有 机 溶 剂 兼 具 经 济
理气态的异丙醇具有更好的效果。 和效率的方式。 精馏同时也是能耗消耗比较大的过
日本德山作为高纯异丙醇的主要供应商,在亚洲 程,应尽量降低能 耗。 在 精 馏 异 丙 醇 过 程 中 使 用 萃
地区的市场份额为 40%,他们采用的生产方法是丙烯 取精馏的办法,也有节约能耗的考虑,主要还是为了
水合法,反应压力 25 MPa,采 用 钨 系 阴 离 子 催 化 剂。 更好地分离异丙醇中的其他杂质。 精馏采用先去除
技术领先者所采用的工艺值得我们思考和借鉴。 轻组分再去除重组 分 的 步 骤,可 以 更 简 单 有 效 地 去
异丙醇中的有机杂质,比如丙酮、正丙醇在后期 除有机物杂质,在这个过程中,需要对萃取剂进行回
的提纯过程中去除 非 常 困 难,所 以 在 异 丙 醇 合 成 工 收。 精馏塔顶温度一般选择比目标产物异丙醇的温
艺的选择上需要考虑如何将有机杂质的含量降到最 度略低一些,这样虽然生产的效率会有所降低,但馏
低,从而减轻后期提纯的压力。 出液的品质会大大提高。 经过脱轻脱重精馏塔处理
使用工业级的异丙醇进行异丙醇的提纯。 根据 后的异丙醇溶液进 入 阴 离 子 交 换 步 骤,使 用 阴 离 子
最终产品的要求,提纯主要围绕 5 方面的工作开展。 交换树脂对异丙醇中的阴离子进行去除。 经过前面
首先是产品的有效 成 分 含 量,需 要 尽 量 去 除 异 丙 醇 步骤,阳离子的数量已经大大降低,阴离子的含量相
中的其他有机物;其次就是水分,通过分子筛渗透汽 比其他杂质含量就 突 显 出 来,所 以 对 阴 离 子 进 行 去
化膜 + 分 子 筛 或 者 碱 金 属 化 合 物 等 进 行 水 分 的 去 除,将有利于后段低温重整、精馏重整以及阳离子去
除;第三经过有萃取 剂 存 在 的 精 馏 塔 进 一 步 去 除 水 除。 对阴离子进行 去 除 后,进 入 下 一 步 低 温 重 整 步
分;再经过低温重整对水分进一步去除;最后通过精 骤, 低 温 重 整 主 要 利 用 降 低 温 度 的 方 式 ( - 80 ~
馏的方式对水分进行最后去除。 通过逐级去除水分 - 40 ℃ ) 去除水分及熔点较低的有机杂质,经过低温
的过程,使水分含 量 达 到 最 终 的 要 求。 精 馏 对 异 丙 重整后,进入最后的精馏塔,这个步骤的精馏塔直接
醇产品的最终质量 有 至 关 重 要 的 影 响,萃 取 精 馏 是 对异丙醇溶液进行 操 作,不 再 添 加 其 他 共 沸 剂 及 萃
第4期 刘耀鹏:半导体级异丙醇的制备与检测 91

取剂,因为共沸剂和 萃 取 剂 将 对 此 时 高 纯 的 异 丙 醇 的异丙醇进入阳离子交换树脂或者表面改性具有阳
的品质造成污染,经过最后的精馏后,单个金属阳离 离子交换功能的滤 芯,对 金 属 阳 离 子 进 行 最 后 的 去
子可以 达 到 100 × 10
- 12
的 水 平, 阴 离 子 也 可 以 降 低 除。 经过精馏后的异丙醇经过离子交换树脂或者表
到 10 × 10
-9
以下的水平。 精馏和低温重整本质上是 面改性具有离子交换功能的膜材料进行金属阳离子
去除,单个金属阳离子可以达到 10 × 10
- 12
利用各种物质的物 理 特 性,采 用 物 理 的 手 段 加 以 分 以下的水
离,从而得到最终 需 要 的 产 品。 经 过 精 馏 处 理 后 的 平。 金属阳 离 子 达 标 后 的 异 丙 醇 进 入 最 后 一 道 工
异丙醇溶液进入去 除 颗 粒 滤 芯,滤 芯 的 尺 寸 一 般 依 序,颗粒控制。 异丙醇 依 次 通 过 2、1 nm 的 滤 芯,得
次采用 40、10、5 nm 的 滤 芯。 经 过 颗 粒 去 除 步 骤 后 到最终需要的产品,部分产品指标对比如表 2 所示。

表2 产品指标对比
Table 2 Comparison of product indicators
-
含量 / 色度 蒸发 水分 / CL /
-
NO 3 / PO 3-
4 / SO 2-
4 / Li / B/ Na /
品名
% ( APHA) 残分 × 10 -6
× 10 -9
× 10 -9
× 10 -9
× 10 - 9 × 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12
SEMI TierD 标准 ≥99. 8 ≤10 ≤5 ppm ≤500 ≤50 ≤50 ≤50 ≤50 ≤100 ≤100 ≤100
工业品 ≥99. 9 ≤5 — ≤500 ≤50 — — ≤50 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000
晶瑞 99. 99 3 0. 1 49 4 3 8 4 <1 32 1
Mg / Al / K/ Ca / Ti / V/ Cr / Mn / Fe / Co / Ni /
品名
× 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12
SEMI TierD 标准 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100
工业品 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000
晶瑞 <1 <1 <1 2 <1 <1 <1 <1 0. 44 <1 <1
颗粒 颗粒 颗粒 颗粒 颗粒
Cu / Zn / As / Cd / Sn / Ba / Pb / ( 粒径 > ( 粒径 ( 粒径 ( 粒径 ( 粒径
品名
× 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12 × 10 - 12 0. 5 μm) / > 0. 3 μm) / > 0. 2 μm) / > 0. 1 μm) / > 0. 04 μm) /
-1 -1 -1 -1 -1
( pcs·ml ) ( pcs·ml ) ( pcs·ml ) ( pcs·ml ) ( pcs·ml )
SEMI TierD 标准 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 与客户协商
工业品 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000 ≤10 000 与客户协商
晶瑞 <1 0. 51 <1 <1 <1 <1 <1 < 10 < 50 < 100 < 200 44

后一步的反应用量来倒推其他反应步骤的滴定液用
3 检 测
量,需要进行综合 考 虑。 色 度 采 用 紫 外 分 光 光 度 计
异丙醇的 检 测 项 目 一 般 包 括 含 量、丙 酮、正 丙 进行测量。 密度使用密度仪进行测量。 蒸发残分使
醇、水分、酸度、色度、金属阳离子、阴离子、颗粒等测 用蒸发皿和电子天平进行测量。 金属阳离子使用电
试项目。 异 丙 醇、 丙 酮、 正 丙 醇 可 以 使 用 气 相 色 谱 感耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 ( inductively coupled plasma
( gas chromatography, GC) 进行检测,因为丙酮,正丙 mass spectrometer, ICP -MS) 进 行 测 量,ICP -MS 是 将
醇含 量 较 低, 可 使 用 气 相 色 谱-质 谱 联 用 仪 ( gas 电感耦合等离子体的高温特性和四极杆质谱仪灵敏
chromatography-mass spectrometer, GC-MS ) 辅 助 测 快速扫描的特点相 结 合 的 一 种 元 素 分 析 仪 器,具 有
试。 GC 检 测 的 主 要 节 点: 色 谱 柱、 升 温 程 序、 检 测 超高灵敏度、超低 检 出 限、样 品 需 求 量 少、动 态 线 性
器温度、载 气 及 分 流 比 [ 14] 。 水 分 使 用 水 分 检 测 仪, 范围宽、多元素同时快速测定的特点 [ 16] 。 高纯溶液
基本原理是卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定 一般采用标准添加法完成方法建立及测试。 阴离子
量反应,碘氧化二氧 化 硫 成 为 三 氧 化 硫 必 须 有 一 定 使用离子色谱进行 测 量,离 子 色 谱 是 高 效 液 相 色 谱
量的水参加,用有机碱中和反应生成的酸,利用含羟 中的一项重要技术,是 一 种 用 于 测 定 常 规 离 子 的 色
基的醇 类, 使 其 生 成 稳 定 的 产 物, 从 而 使 反 应 完 谱分离方法。 该方 法 主 要 由 3 个 主 要 部 分 组 成:离
全 [ 15] 。 酸度采用酸碱滴定的方法,使用酚酞做指示 子分析柱、抑制系 统 和 检 测 器。 阴 离 子 分 析 物 在 阴
剂,使用氢氧化钠 滴 定。 滴 定 的 主 要 因 素 是 指 示 剂 离子交换柱 上 分 离 [ 17] 。 颗 粒 使 用 激 光 粒 度 仪 进 行
的选择及滴定溶液浓度的适配。 一般指示剂的变色 测量。 激光粒度仪的测量原理是光散射原理。 光散
界限尽量维持在 pH = 7 左 右,滴 定 溶 液 的 浓 度 选 择 射是指颗粒将照射 到 其 上 的 激 光 向 周 围 散 射,颗 粒
尽量使 一 个 滴 定 管 50 ml 的 容 量 可 以 利 用 80% 以 的多少和粒径的大小决定了散射光各个特征参数的
上。 如果滴定需要 分 成 几 步 完 成,那 就 需 要 根 据 最 变化,因此可以通 过 测 量 光 强、偏 振 度、衰 减 比 等 激
92 微 纳 电 子 与 智 能 制 造 第4卷

光参数的空 间 分 布 来 获 得 待 测 颗 粒 的 信 息 [ 18] 。 每 YU C, GU F, LU Y, et al. Analyzing the technological develop-


ment for electronic chemicals[ J] . Fine and Specialty Chemicals,
项测试之前一般需 要 对 仪 器 进 行 校 正,每 一 项 测 试
2022, 30( 1) : 8-11.
一般都进行 3 次,在 误 差 不 超 过 5% 的 情 况 下, 取 3
[ 6] 李凤兰. 异丙醇—水体系分离工 艺 的 研 究 [ D ] . 上 海: 华 东
次的平均 值。 设 备 的 校 正 一 般 采 用 标 准 物 质 来 进 理工大学, 2011.
行,首先使用标准物质告诉设备,设备会对标准物质 LI F L. The study on separation process of isopropanol-water
给出反馈,确立好方法后,使用方法对标准物质进行 system [ D ] . Shanghai: East China University of Science and

检验,完成设备和 标 准 物 质 的 相 互 验 证。 如 果 结 果 Technology, 2011.


[ 7] 李星. 异丙醇的生产技术及市场分 析 [ J] . 山 东 化 工, 2021,
符合预期,稳定性一致性符合预期,就可以将方法确
50( 11) : 79-81, 85.
定下来。
LI X. Production technology and market analysis of isopropanol[J].

4 结 论 Shandong Chemical Industry, 2021, 50( 11) : 79-81, 85.


[ 8] 李星. 异丙醇的生产技术及市场分 析 [ J] . 山 东 化 工, 2021,
本文主要 研 究 了 使 用 工 业 级 异 丙 醇 提 纯 制 备 50( 11) : 79-81, 85.
SEMI TierD 的可行性,通 过 检 测 设 备 对 制 备 的 产 品 LI X. Production technology and market analysis of isopropanol[ J].

性能进行检测。 根据检测结果得出如下结论: Shandong Chemical Industry, 2021, 50( 11) : 79-81, 85.
[ 9] 唐 啸 天. GC-MS 法 测 定 化 纤 级 环 己 酮 中 微 量 或 痕 量 杂
1. 工业级异丙醇经过纯化可以达到 SEMI TierD
质[ J] . 合成纤维工业, 2019, 42( 1) : 75-79.
标准的要求。 SEMI TierD 标准没有对颗粒的标准给
TANG X T. Determination of micro-or trace impurities in fiber-
出明确的数据,在异丙醇实际使用中,随着芯片集成 grade cyclohexanone by GC-MS [ J ] . China Synthetic Fiber
度越来越高,对颗粒的要求也越来越高。 从某种程度 Industry, 2019, 42( 1) : 75-79.

上说,颗粒的重要性甚至超过金属阳离子和阴离子。 [ 10] 梁凯. 超净高纯电子化学试剂:异丙醇制备方法[ J] . 化 学 工


程师, 2011, 25( 7) : 63-64.
2. 分级纯化有助于降低产品纯化成本。 在提纯
LIANG K. Preparation method of ultra-dean and high-purity
的某一阶段尽可能 发 掘 某 种 处 理 手 段 的 潜 力,采 用
reagents: isopropanol[ J ] . Chemical Engineer, 2011, 25 ( 7 ) :
阶梯式的处理方式,可 以 在 得 到 最 终 所 需 品 质 的 前 63-64.
提下,节约成本。 [ 11] 徐永旺, 厉相. 异 丙 醇 生 产 工 艺 技 术 分 析 选 择 [ J] . 硅 谷,

3. 精馏和低温重整对保证异丙醇品质有重要作 2011( 17) : 193.


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用。 精馏可以高效解决有机杂质和水分问题。 低温
technology [ J] . Silicon Valley, 2011( 17) : 193.
重整可以有效去除痕量有机杂质。 有机杂质和水分
[ 12] 王慧风, 刘靖, 喻瑞. ZSM-35 分子筛的酸改性及其用于丙烯
是获得高品质异丙醇需要解决的关键问题。 水合制异丙醇反应的性能[ J] . 工业催化, 2018, 26( 7) : 48-
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