Professional Documents
Culture Documents
Báo Cáo Tthud - CĐVC - Nhom24
Báo Cáo Tthud - CĐVC - Nhom24
Báo Cáo Tthud - CĐVC - Nhom24
MỤC LỤC........................................................................................................................i
DANH MỤC HÌNH ẢNH..............................................................................................iii
DANH MỤC BẢNG......................................................................................................iv
1. TỔNG QUAN.....................................................................................................1
1.1. Tổng quan về muối Sắt(II) Sulfat...................................................................1
1.1.1. Cấu tạo và tính chất..............................................................................1
1.1.2. Ứng dụng..............................................................................................1
1.1.3. Phương pháp điều chế..........................................................................2
1.2. Tổng quan về muối Mohr...............................................................................2
1.2.1. Cấu tạo và tính chất..............................................................................2
1.2.2. Ứng dụng..............................................................................................2
1.2.3. Phương pháp điều chế..........................................................................3
2. THỰC NGHIỆM.................................................................................................3
2.1. Tổng hợp muối Sắt(II) sulfate và muối Mohr trong phòng thí nghiệm..........3
2.1.1. Điều chế dung dịch Fe(II)....................................................................3
2.1.2. Kết tinh.................................................................................................4
2.1.2.1.
Kết tinh muối FeSO4.7H2O..............................................................4
2.1.2.2.
Kết tinh muối Mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O.....................................4
2.2. Phân tích định tính sản phẩm..........................................................................6
2.2.1. Muối sắt(II) sulfate...............................................................................6
2.2.2. Muối Mohr...........................................................................................6
2.3. Phân tích định lượng – xác định công thức thực nghiệm của sản phẩm........7
2.3.1. Xác định chính xác nồng độ KMnO4 0.1N bằng phương pháp oxalat.7
2.3.1. Xác định thành phần muối FeSO4.xH2O..............................................8
2.3.1.1.
Xác định lượng Fe2+ trong mẫu bằng phương pháp KMnO4...............8
2.3.1.2.
Xác định lượng SO42– trong mẫu.....................................................8
2.3.1.3.
Xác định lượng H2O trong mẫu.......................................................8
2.3.2. Xác định thành phần muối Mohr..........................................................9
2.3.2.1.
Xác định lượng Fe2+ trong mẫu bằng phương pháp KMnO4...............9
2.3.2.2.
Xác định lượng SO42– trong mẫu bằng phương pháp kết tủa...........9
i
2.3.2.3.
Xác định lượng NH4+ và H2O trong mẫu.......................................10
2.3.3. Trình bày các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất và thành phần các
nguyên tố trong công thức thực nghiệm của sản phẩm.....................................10
3. KẾT LUẬN.......................................................................................................11
TÀI LIỆU THAM KHẢO.............................................................................................12
ii
DANH MỤC HÌNH ẢNH
Hình 1 Muối FeSO4.7H2O...............................................................................................1
Hình 2 Muối Mohr...........................................................................................................2
Hình 3 Hệ thống phản ứng điều chế dung dịch Fe(II).....................................................3
Hình 4 Sơ đồ tóm tắt quy trình tổng hợp muối Mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O và
FeSO4.7H2O.....................................................................................................................5
iii
DANH MỤC BẢNG
Bảng 1 Thể tich dung dịch KMnO4 chuẩn độ acid oxalic...............................................8
Bảng 2 Thể tich dung dịch KMnO4 chuẩn độ Fe(II) của muối sắt (II) sulfate................8
Bảng 3 Dữ liệu xác định công thức thực nghiệm muối sắt(II) sulfate............................9
Bảng 4 Thể tich dung dịch KMnO4 chuẩn độ Fe(II) của muối Mohr.............................9
Bảng 5 Dữ liệu xác định công thực thực nghiệm muối Mohr.......................................10
iv
1. TỔNG QUAN
1.1. Tổng quan về muối Sắt(II) Sulfat
1.1.1. Cấu tạo và tính chất
Sắt(II) sulfat là tên chung của một nhóm muối với công thức hóa học FeSO4·xH2O. Có
tên gọi là phèn sắt, có dạng hình thoi màu xanh nhạt, tan nhiều trong nước nhưng không tan
trong rượu. Dạng muối phổ biến nhất là dạng ngậm 7 phân tử nước (x = 7) với màu lục lam
nhạt. Tất cả sắt(II) sunfat hòa tan trong nước để tạo ra cùng một aquo phức [Fe(H 2O)6]2+, có
mô hình hình học phân tử bát diện.
1
Trong phòng thí nghiệm, phèn sắt được sử dụng như acid Lewis xác tác phản ứng khử
trùng clo của các hợp chất thơm và phản ứng Friedel.
2
1.1.3. Phương pháp điều chế
FeSO4 có thể được điều chế theo nhiều cách khác nhau. Một trong những cách đó là
cho sắt (II) oxid hoặc sắt(II) hydroxide tác dụng với sulfuric acid loãng.
FeO + H2SO4 → FeSO4 + H2O
1.2. Tổng quan về muối Mohr
1.2.1. Cấu tạo và tính chất
Muối Mohr – muối kép của sắt (II) và amoni sulfat, có công thức là FeSO4.
(NH4)2SO4.6H2O, là những tinh thể đơn tà màu xanh lục, trong suốt, tan nhiều trong nước,
không bị biến đổi khi cất trữ, ít nhạy cảm với tác dụng của không khí. Mất nước kết tinh ở
nhiệt độ gần 100oC.
Trong cấu trúc muối Mohr cái ion Fe2+ được bao quanh bởi cái ligand H2O thông qua
liên kết phối trí, cation [Fe(H2O)6]2+ và4 NH+ tạo liên kết ion với
4
SO2−.
Muối Mohr có đầy đủ tính chất muối và tính oxy hóa, khử.
Muối Mohr thường được sử dụng rộng rải trong nghiên cứu và sản xuất của các ngành
công nghiệp như điện tử, thực phẩm, thuốc mem, hóa chất hằng ngày...
Muối Mohr còn được sử dụng trong thuốc thử tinh khiết sắc ký, thuốc thử đảm bảo, thuốc
thử phân tích, thuốc thử tinh khiết hóa học và thuốc thử trong phòng thí nghiệm.
Trong hóa học phân tích, để pha dung dịch chuẩn Fe 2+ chuẩn, ta phải pha muối Fe2+
trong môi trường acid. Sở dĩ phải làm điều đó vì tất cả các muối Fe(II) đều dễ chuyển thành
các hợp chất Fe(III) theo cơ chế sau:
Fe2+ + H2O ⮀ Fe(OH)+ + H+
Fe(OH)+ + H2O ⮀ Fe(OH)2 + H+
3
4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O ⮀ 4Fe(OH)3
Trong không khí có hơi nước, do đó các muối Fe(II) dễ dàng chuyển thành muối
Fe(III). Vậy làm thế nào để bảo quản muối Fe(II)? Muối Mohr đáp ứng được điều này. Do đó,
ứng dụng quan trọng của muối Mohr trong ngành hóa học phân tích là làm thuốc thử, dùng để
pha dung dịch chuẩn Fe2+. Một trong những ứng dụng quan trọng của dung dịch chuẩn Fe 2+ là
dùng để định lượng hỗn hợp Fe2+ và Fe3+ bằng phương pháp chuẩn độ trắc quang vì Fe 2+ tạo
phức có màu với 1,10- phenanthroline. Dung dịch chuẩn Fe 2+ còn dùng trong chuẩn độ oxy
hóa khử: chuẩn độ dung dịch KMnO4, K2Cr2O7…
1.2.3. Phương pháp điều chế
Nguyên tắc điều chế muối Mohr được thành phẩm hạng tinh khiết phân tích người ta
hòa tan riêng một lượng FeSO4.7H2O (tinh khiết) và một lượng vừa đủ (NH4)2SO4 (tinh khiết)
trong một ít nước, đun nóng cả hai dung dịch đến 60 -70 oC, rót chung vào bát sứ. Sau khi đã
acid hóa bằng H2SO4 đặc (tinh khiết hóa học), ta vừa để nguội, vừa khuấy liên tục. Sau một
ngày đem lọc hút bột tinh thể đã rơi xuống, rửa bằng rượu 50%, ép giữa 2 -3 tờ giấy lọc và
phơi khô trong chổ mát cho đến khi tinh thể không dính đũa thủy tinh.
2. THỰC NGHIỆM
2.1. Tổng hợp muối Sắt(II) sulfate và muối Mohr trong phòng thí nghiệm
Muối Mohr được điều chế theo phản ứng:
𝑡𝑜
Fe + H2SO4 + 7H2O → FeSO4.7H2O + H2↑
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
2.1.1. Điều chế dung dịch Fe(II).
Rót 9.0 mL H2SO4 đặc từ từ dọc theo đũa thủy tinh vào becher 250 mL có chứa sẵn 61
mL H2O, thu được khoảng 70 mL acid loãng. Cho 7.5 gam đinh sắt vào bình cầu B.
4
Lắp hệ thống như hình vẽ. Sau khi lắp xong, tiến hành kiểm tra lại hệ thống, rót dung
dịch acid vừa pha vào bầu brom A, mở khóa nhám để acid chảy xuống bình cầu B, sau đó
khóa nút nhám lại.
Tiến hành phản ứng bằng cách đun bình cầu B sao cho khí sinh ra đều ở bình D và
dung dịch trong bình cầu B không sôi trào.
Kết thúc phản ứng sau 45 phút. Tháo hệ thống dụng cụ phản ứng. Thêm vào bình cầu
khoảng 20 ml nước nóng. Lọc nóng dung dịch bằng phễu lọc thường.
Chia dung dịch thành 2 phần bằng nhau (P1 = P2) vào 2 becher.
2.1.2. Kết tinh.
2.1.2.1.
Kết tinh muối FeSO4.7H2O.
Đun nhẹ cho bay hơi nước phần dung dịch P1 trên bếp điện cho tới khi thấy được váng
tinh thể. Nhấc becher ra khỏi bếp, thêm 2 mL nước. Để nguội, kết tinh ở nhiệt độ phòng, thời
gian kết tinh khoảng 1 giờ. Lọc sản phẩm bằng phễu buchner, để loại bỏ hết nước cái. Rửa sản
phẩm bằng 10 ml alcol rồi để khô ngoài không khí. Cân, đóng gói sản phẩm.
2.1.2.2.
Kết tinh muối Mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O.
Thêm 9.0 gam muối (NH4)2SO4 vào phần dung dịch P2. Đun nóng nhẹ, khuấy đều cho
đến khi pha rắn tan hết. Để nguội, kết tinh ở nhiệt độ phòng.Kết tinh muối khoảng 1 giờ. Lọc
sản phẩm bằng phễu buchner, loại bỏ hết nước cái. Rửa sản phẩm bằng 10 mL alcol rồi để
khô ngoài không khí. Cân, đóng gói sản phẩm.
5
Hình 4 Sơ đồ tóm tắt quy trình tổng hợp muối Mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O và FeSO4.7H2O
Lưu ý chung:
- Đun vừa phải, không quá sôi.
- Quan sát thường xuyên lượng khí sinh ra ở bình D.
- Lọc nóng chứ không để nguội.
- Thao tác cẩn thận vì sinh ra khí độc hại.
6
2.2. Phân tích định tính sản phẩm
2.2.1. Muối sắt(II) sulfate
Thí nghiệm 1: Lấy vài hạt muối Mohr cho vào 3 ống nghiệm. Thêm vào mỗi ống nghiệm
khoảng 1 mL H2O rồi lắc đều cho muối tan hết.
- Ống nghiệm 1: tiếp tục thêm vào giọt NaOH 30%, xuất hiện kết tủa xanh lơ. Đun nhẹ,
kết tủa chuyển sang màu nâu đỏ, đưa mẫu giấy pH đã được thấm ướt vào gần sát
miệng ống nghiệm thì giấy pH không chuyển màu khác, pH = 7.
Fe2+ + 2H2O Fe(OH)2⭣ + 2H+
𝑡𝑜
Fe(OH)2 + O2 + 2H2O → Fe(OH)3⭣
- Ống nghiệm 2: thêm vài giọt dung dịch BaCl2 0.1M, lắc nhẹ, xuất hiện kết tủa trắng.
Ba2+ + SO42- BaSO4⭣
- Ống nghiệm 3: thêm vài giọt dung dịch NaOH xuất hiện kết tủa xanh lơ, lắc nhẹ rồi
để yên ngoài không khí, kết tủa chuyển dần sang đỏ nâu.
7
nghiệm thì giấy pH chuyển màu sang màu trong khoảng pH 9-10.
8
Fe2+ + 2H2O Fe(OH)2⭣ + 2H+
𝑡𝑜
Fe(OH)2 + O2 + 2H2O → Fe(OH)3⭣
NH4+ + OH- ⮀ NH3↑ + H2O
- Ống nghiệm 2: thêm vài giọt dung dịch BaCl2 0.1M, lắc nhẹ, xuất hiện kết tủa trắng.
Ba2+ + SO42- BaSO4 ⭣
- Ống nghiệm 3: thêm vài giọt dung dịch NaOH xuất hiện kết tủa xanh lơ, lắc nhẹ rồi
để yên ngoài không khí, kết tủa chuyển dần sang đỏ nâu.
9
Bảng 1 Thể tich dung dịch KMnO4 chuẩn độ acid oxalic
10
mH2O 1.281
n = = = 0.0711 mol
H2O
18.02 18.02
Lập công thức thực nghiệm của muối FeSO4.xH2O (lấy 2 chữ số thập phân)
11
Bảng 3 Dữ liệu xác định công thức thực nghiệm muối sắt(II) sulfate
Bảng 4 Thể tich dung dịch KMnO4 chuẩn độ Fe(II) của muối Mohr
12
hỗn hợp ra ngoài không khí để giảm nhiệt độ và cân lại hỗn hợp thu được m hỗn hợp. Tính
toán lượng kết tủa BaSO4.
13
mBaSO4 = mhỗn hợp – mbì = 3.216 – 0.848 = 2.368 (gam)
Kiến nghị:
14
Trang bị loại sắt thô ( gần như tinh khiết) đã được nghiền mịn, khi đó mới nâng cao
được hiệu suất của quá trình điều chế.
15
Ngoài ra cần thực hành nhiều và sử dụng thành thạo dụng cụ, nắm vững lý thuyết cơ
bản. Từ đó mới có thể nâng cao kết quả của sản phẩm điều chế.
3. KẾT LUẬN
Muối Sắt Sulfate điều chế được tổng khối lượng là 7.830 g và có CTHH là:
𝐹𝑒1.00𝑆𝑂41.00. 7.20𝐻2𝑂. Công thức này gần với lý thuyết nhất, chứng tỏ chúng ta đã điều chế
thành công muối này.
Muối Mohr điều chế được tổng khối lượng là 10.720 g và có CTHH là:
(NH4)1.98Fe1.00(SO4)1.99. 5.67H2O. Công thức này gần với lý thuyết nhất. chứng tỏ chúng ta
đã điều chế thành công muối này.
16
TÀI LIỆU THAM KHẢO
17