Hóa học & Kỹ thuật môi trường

CHẾ TẠO CHẤT LÀM KÍN TRÊN CƠ SỞ SILICON

TƯƠNG ĐƯƠNG SẢN PHẨM VIKSINT U2-28NT CỦA LB NGA,
SỬ DỤNG LÀM VẬT TƯ TRONG LẮP RÁP QUẢ ĐẠN Kh-35E
Ngô Hoàng Giang, Võ Hoàng Phương, Nguyễn Việt Hưng*, Nguyễn Đình Dương,
Nguyễn Thị Hương, Nguyễn Ngọc Sơn
Tóm tắt: Bài báo nghiên cứu chế tạo, khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến chỉ tiêu
kỹ thuật của chất làm kín trên cơ sở silicon cho thấy với thành phần đơn:100 phần
paste silicon có chứa bột oxít kẽm và bột oxít sắt/ 1,7 phần Etyl silicat TES 40 / 1,0
phần chất lỏng kị nước MH15 thì chất làm kín chế tạo được đạt được các chỉ tiêu kỹ
thuật của sản phẩm Viksint U-2-28NT của Liên bang Nga.
Từ khóa: Quả đạn Kh-35E, Viksint U-2-28NT, Cao su silicon, Etylsilicat.

1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Chất trám Viksint U-2-28NT được sử dụng để làm kín cửa sổ bên, cửa sổ kiểm tra trên
thân quả đạn Kh-35E [1,2]. Theo (TY38 303-04-04-90), Viksint U-2-28NT là chất trám
trên cơ sở hệ cao su silicon lưu hóa ở nhiệt độ phòng; gồm các thành phần là paste U-2,
xúc tác số 28 và chất lỏng kị nước 136-41. Sản phẩm cuối cùng có các tính chất đặc trưng
như: ổn định, trơ về mặt hóa học, chịu được môi trường hóa chất, dầu mỡ và đặc biệt là
khả năng làm việc trong dải nhiệt độ rộng (từ -55oC đến 300oC), nên được sử dụng khá
phổ biến trong ngành hàng không, vũ trụ [7].
Theo một số kết quả nghiên cứu đã công bố [6,8] chỉ ra rằng Viksint U-2-28NT được
chế tạo từ chất nền là nhựa polydimetylsiloxan có các nhóm hydroxyl ở đầu mạch đã được
thêm bột độn và bột màu, sử dụng chất lưu hóa là polyetylsilicat và dầu hydrosilicon lỏng.
Bài báo này đưa ra kết quả chế tạo loại chất trám, làm kín trên cơ sở silicon tương
đương sản phẩm Viksint U-2-28NT, đáp ứng yêu cầu chủ động trong việc bảo quản, sửa
chữa quả đạn Kh-35E, tiến tới góp phần nghiên cứu làm chủ công nghệ chế tạo VKTBKT
của quân đội.
2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Hoá chất - thiết bị
2.1.1. Hoá chất
- Nhựa silicon lỏng các mác (Bayer, Đức)
- Dầu silicon lỏng (GE Bayer MH15)
- Etyl silicat TES 40 (Đức)
- Bột: TiO2 , SiO2 , Fe2O3 , ZnO (Hàn Quốc)
- Dung môi các loại (PA): axeton, Cyclohexan, metylclorit.
2.1.2. Thiết bị
- Máy khuấy cơ có bộ phận điều chỉnh tốc độ quay (TQ).
- Thiết bị phân tích phổ hồng ngoại TENSOR II Brucker (Mỹ).
- Thiết bị đo thời gian gel hóa Gelnorm/Gel Instrumente AG (Mỹ).
- Thiết bị thử nghiệm đa năng Zwick 2.5 (Đức).
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Chuẩn bị mẫu

140 N.H.Giang, V.H.Phương, N.V.Hưng,…, “Chế tạo chất làm kín… quả đạn Kh-35E.”
Nghiên cứu khoa học công nghệ

Tiến hành pha chế mẫu Paste Silicon:

Bước 1: dùng cối sứ để nghiền trộn, phân tán đều hỗn hợp oxít kim loại được chuẩn bị
theo tỷ lệ sau: 180g ZnO : 12g Fe2O3 : 2g SiO2.
Bước 2: thêm từ từ hỗn hợp oxít kim loại đã chuẩn bị ở trên vào cốc thủy tinh 500ml có
chứa 200g nhựa silicon lỏng. Quá trình thêm hỗn hợp kim loại được khuấy trộn với tốc độ
100 vòng/phút, sau khi thêm toàn bộ lượng oxi kim loại vào nhựa thì giảm tốc độ khuấy
xuống 60 vòng/phút và tiếp tục duy trì tốc độ này trong vòng khoảng 1 giờ đế khi thu được
hỗn hợp đồng nhất ở dạng paste.
Ký hiệu mẫu và thành phần đơn chế tạo chất trám trên cơ sở silicon, sử dụng chất lưu
hóa Etyl silicat TES 40, chất lỏng kị nước MH15 với hàm lượng khác nhau, được thể hiện
trong bảng 1[4].
Bảng 1. Các thành phần đơn chất trám Silicon khảo sát.
Đơn keo
GS1 GS2 GS3 GS4 GS5
Thành phần,
Phần khối lượng
Paste Silicon 100 100 100 100 100
Etyl silicat TES 40 1,0 1,3 1,7 2,1 2,5
Chất lỏng kị nước MH15 0,1 0,5 1,0 1,5 2,0

Các mẫu này sau khi được chuẩn bị, để lưu hóa ở điều kiện phòng (nhiệt độ 25oC, độ ẩm
75%) và kiểm tra các chỉ tiêu kỹ thuật chủ yếu như của sản phẩm Viksint U-2 -28NT.
2.2.2. Xác định thời gian gel hóa
Thời gian gel hóa của các mẫu nghiên cứu được thực hiện trên thiết bị GELNORM
theo tiêu chuẩn của Anh DIN 16916. Phương pháp kiểm tra này cho biết thời gian sống để
sử dụng của chất trám.
2.2.3. Phân tích phổ hồng ngoại
Phổ hồng ngoại của mẫu được chụp bằng phương pháp ép viên KBr, trên thiết
TENSOR II (Brucker), ở bước sóng từ 400-4000 cm-1. Đo phổ hồng ngoại sau các khoảng
thời gian khác nhau, để xác định khả năng lưu hóa qua sự thay đổi của các nhóm chức.
2.2.4. Xác định độ giãn dài tương đối
Độ giãn dài tương đối của mẫu chất trám Silicon được kiểm tra theo tiêu chuẩn TCVN
4509: 2006. Cao su - Xác định các tính chất ứng suất - dãn dài khi kéo.
2.2.5. Xác định độ cứng Shore A
Độ cứng của mẫu chất trám Silicon được kiểm tra theo tiêu chuẩn TCVN 1595-1: 2007.
Cao su, lưu hóa hoặc nhiệt dẻo - Xác định độ cứng ấn lõm - Phần 1: Phương pháp sử dụng
thiết bị đo độ cứng (Độ cứng Shore).
2.2.6. Kết quả xác định độ bền kéo đứt
Độ bền kéo đứt của chất trám được kiểm tra ở nhiệt độ thường trên thiết bị bị thử
nghiệm đa năng Zwick 2.5, theo tiêu chuẩn TCVN 4509-88.
3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số 40, 12 - 2015 141
 Hóa học & Kỹ thuật môi trường

3.1. Kết quả xác định thời gian gel hóa

Kết quả xác định thời gian gel hóa của các đơn chất trám silicon được trình bày trong
bảng 2
Bảng 2: Thời gian gel hóa của các đơn chất trám Silicon.
Đơn keo
GS1 GS2 GS3 GS4 GS5
Thời gian gel hóa, h 8h 22’55” 6h 31’13” 5h 05’29” 3h 24’36” 2h 18’15”
Kết quả ở bảng 2, cho thấy khi sử dụng hàm lượng các chất lưu hóa ít thì thời gian gel
hóa của chất trám là rất dài, nhưng để lưu mẫu theo dõi có hiện tượng bề mặt còn dính,
thể hiện sự lưu hóa chưa hoàn toàn do lượng xúc tác không đủ (mẫu GS1). Khi thay đổi
lượng Etyl silicat TES 40 từ 1,3g - 2,1g và chất lỏng kị nước MH15 từ 0,5g - 1,5g, thời gian
gel hóa giảm tương đối nhanh. Khi lượng chất lưu hóa Etyl silicat TES 40 được tăng lên tới
2,5g; chất lỏng kị nước MH15 là 2,0g thì thời gian gel hóa tiếp tục giảm, nhưng giảm chậm
và ra ngoài khoảng giá trị yêu cầu. Kết quả nghiên cứu này cho thấy trong quá trình lưu
hóa hàm lượng các nhóm OH trong cao su silicon giảm do xảy ra các phản ứng của nhóm
OH ở đầu mạch sau [5]:

CH3 CH3 CH3 CH3

O Si OH H5C2 O O C2H5 HO Si O HO Si O O Si O

CH3 CH3 CH3 CH3

+ Si + Si + 4 C2H5OH (1)
CH3 CH3 CH3 CH3

O Si OH H5C2 O O C2 H5 HO Si O HO Si O O Si O

CH3 CH3 CH3 CH3

CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3

HO Si O Si OH +H Si O Si O O Si O Si O Si O Si O + H2 (2)
CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3

3.2. Kết quả phổ hồng ngoại

Hình 1. Phổ hồng ngoại của mẫu GS3 sau các khoảng thời gian khác nhau.

142 N.H.Giang, V.H.Phương, N.V.Hưng,…, “Chế tạo chất làm kín… quả đạn Kh-35E.”
Nghiên cứu khoa học công nghệ

Kết quả ghi phổ hồng ngoại cho sự thay đổi nhóm chức trong nhựa silicon theo thời
gian của các mẫu GS3, GS5, minh chứng thêm cho cho cơ chế lưu hóa, được trình bày thể
hiện trong hình 1, hình 2 sau:

Hình 2. Phổ hồng ngoại của mẫu GS5 sau các khoảng thời gian khác nhau.
- Trên phổ đồ hình 1 và hình 2 cho thấy, các pic kép hấp thụ tại các tần số 1020-1100
cm-1 đặc trưng cho liên kết Si-O-Si. Trong vùng này có hai đỉnh hấp thụ có cường độ lớn
đặc trưng cho mạch siloxan là thẳng và dài. Vì liên kết Si-O-C2H5 cũng có phổ đặc trưng
trong vùng này nên thường bị chồng lấn. Các pic tại 2900 cm-1 và 2960 cm-1 đặc trưng
cho dao động hóa trị, các pic tại 1260 cm-1 và 1410 cm-1 đặc trưng dao động biến dạng của
liên kết C-H trong nhóm CH3. Đỉnh hấp thụ tại vùng tần số 3440 cm-1 đặc trưng cho dao
động hóa trị của các nhóm OH. Liên kết OH này cũng tạo nên pic hấp thụ tại vị trí có tần
số khoảng 860 cm-1. Đây là nhóm chức hoạt động được gắn đầu các mạch siloxan. Các
đỉnh hấp thụ tương đối yếu tại vị trí 2160 cm-1 đặc trưng cho liên kết Si-H [5].
- Phản ứng đóng rắn được thể hiện rõ qua sự giảm về cường độ của các pic hấp thụ tại
tần số 3440 cm-1 và 2160 cm-1 đặc trưng cho sự giảm về lượng của nhóm OH và SiH theo
thời gian và lượng chất lưu hóa đưa vào. Cụ thể, kết quả đo của mẫu GS3 tại hình 1 cho
thấy cường độ hấp thụ đặc trưng của hai pic của nhóm OH, SiH tại số song 3340 cm-1 và
số sóng 2160 cm-1 giảm dần theo thứ tự thời gian lưu hóa của mẫu lần lượt là 60, 180, 300
phút. Trong khi đó, với mẫu GS5 có tổng lượng chất lưu hóa là 4,5 g, tại thời điểm 90
phút, pic hấp thụ của nhóm OH tại 3340 cm-1 và của nhóm SiH tại 2160 cm-1 đã giảm đi rõ
rệt so với thời điểm 60 phút, đến thời điểm 140 phút thì còn rất yếu và hầu như không còn
các pic hấp thụ tại vị trí này, tức là phản ứng lưu hóa gần như đã hoàn thành (hình 2).
3.3. Kết quả xác định các chỉ tiêu kỹ thuật khác
Kết quả xác định các chỉ tiêu kỹ thuật khác như khối lượng riêng, độ cứng theo Shore A,
độ giãn dài tương đối và độ bền kéo đứt trên nền nhôm của các đơn chất trám silicon chế
tạo được trình bày trong bảng 3
Bảng 3. Các chỉ tiêu kỹ thuật khác của các đơn chất trám Silicon.
Đơn keo
GS1 GS2 GS3 GS4 GS5
Chỉ tiêu
Màu Màu Màu Màu Màu
Ngoại quan
hồng hồng hồng hồng hồng
Khối lượng riêng, g/cm3 2,13 2,18 2,21 2,26 2,3
Độ cứng, Shore A 25 33 41 51 59

Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số 40, 12 - 2015 143
 Hóa học & Kỹ thuật môi trường

Độ giãn dài tương đối, % 214 251 300 260 225

Độ bền kéo đứt, MPa 1,64 2,55 3,32 3,41 3,45
Qua số liệu ở bảng 3 cho thấy: Khi tăng hàm lượng Etyl silicat TES 40 và chất lỏng kị
nước MH15 lên, thì các các chỉ tiêu về khối lượng riêng, độ cứng theo Shore A và độ bền
kéo đứt trên nền nhôm đều tăng. Riêng chỉ tiêu độ giãn dài tương đối có điểm cực đại ở
đơn chất trám GS3. Điều này được lý giải là do ở các đơn chất trám GS1, GS2 chưa có sự
lưu hóa hoàn toàn (như lý giải kết quả xác định thời gian gel hóa), còn ở các đơn chất
trám GS4, GS5 giá trị độ giãn dài tương đối giảm là phù hợp với tương quan giá trị độ
cứng.
Các kết quả xác định các chỉ tiêu kỹ thuật ở đơn chất trám GS3 là đảm bảo, đáp ứng
các tính chất làm kín như sản phẩm Viksint U-2-28NT của Liên bang Nga (trình bày ở
bảng 4).
Bảng 4. So sánh các chỉ tiêu kỹ thuật chất trám Silicon chế tạo được (GS3).
TT Tên chỉ tiêu Giá trị
Chất trám Silicon Sản phẩm Viksint
chế tạo được GS3 U-2-28NT (Nga)
1 Đồng nhất, màu Đồng nhất, màu
Ngoại quan
hồng hồng
2 Khối lượng riêng, g/cm3 2,21 2,2
3 Thời gian sống của chất trám, h 5h 05’29” 3-8
4 Độ cứng, Shore A 41 35 - 50
5 Độ giãn dài tương đối, % 300 ≥ 275
6 Độ bền kéo đứt, MPa 3,32 ≥2
4. KẾT LUẬN
Qua kết quả khảo sát hàm lượng các chất khâu mạch đến quá trình lưu hóa, thời gian
gel hóa và kết quả ghi phổ hồng ngoại cho thấy có sự hình thành tương tác hóa học giữa
nhựa và các chất lưu hóa, điều này đã minh chứng thêm cho cơ chế lưu hóa ở nhiệt độ
thường của loại nhựa silicon có chứa hydroxyl ở đầu mạch này.
Chất trám silicon chế tạo được có dạng đồng nhất, màu hồng với khối lượng dương:
2,21 g/cm3; thời gian sống 5h 05’ 29’’; độ cứng Shore A: 41; độ giãn dài tương đối: 300%;
độ bền kéo đứt trên nền nhôm: 3,32 MPa. Các kết quả thu được về chỉ tiêu kỹ thuật cho
thấy sản phẩm chế tạo được có tính chất tương đương với sản phẩm Viksint U-2-28NT
nhập khẩu của Nga.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Nguyễn Việt Bắc, Chu Chiến Hữu (2013), “Vật liệu Polyme trong kỹ thuật tên lửa - Tài
liệu kỹ thuật chuyên ngành”, Viện KH&CN quân sự/ BQP.
[2]. Võ Hoàng Phương (2013), “Phân tích vật liệu tiêu hao cho quả đạn Kh-35E”, Nhiệm
vụ số 17. Viện Khoa học và Công nghệ quân sự.
[3]. Ngô Phú Trù (1996), “Kỹ thuật chế biến và gia công cao su”, Nhà xuất bản Đại học Bách
khoa Hà Nội.
[4]. Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), “Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên
cứu cấu trúc phân tử”, Nhà xuất bản Giáo dục.
[5]. John W. Dean (1990), “Silicone Adhesive Sealans and Abhesives”. Chapter 30,
Handbook of Adhesives. Chapman & Hall.

144 N.H.Giang, V.H.Phương, N.V.Hưng,…, “Chế tạo chất làm kín… quả đạn Kh-35E.”
Nghiên cứu khoa học công nghệ

[6]. Anthony F. Wilde (1989), “Standard rubbers for chemical defence research, volume I:
Formular and properties”, U.S. Army Materials Technology Laboratory, Watertown,
Massachusetts 02172-0001.
[7]. ТУ 38.303-04-04-90
[8]. Башкатов Т. В., Жигалин Я.Л (1987), “Технология синтетических каучуков:
Учебник для техникумов”, 2-е изд., перераб. Л.: Химия.

ABSTRACT
FABRICATION BASED SILICONE SEALANT
EQUIVALENT OF RUSSIAN FEDERATION VIKSINT U2-28NT,
MAKING MATERIALS USED IN ASSEMBLY MISSILE Kh- 35E
Based on the analytical results obtained, has selected analogs in manufacturing
technology sealing materials from silicon. With single component including 100
parts silicone paste containing zinc oxide powder and iron oxide powder / 1.7 parts
ethyl silicate TES 40 / 1.0 parts of hydrophobic liquids MH15, the sealant is
manufactured achieve the specifications of the product U - 2-28NT Viksint of the
Russian Federation. The sealant is manufactured for use in assembling Kh - 35E
rounds helped improve active in the preservation and repair of weapons and
technical equipment of the army.
Keywords: Missile Kh-35, Viksint U-2-28NT sealant, Silicone rubber, Ethylsilicate crosslinker.

Nhận bài ngày 16 tháng 9 năm 2015

Hoàn thiện ngày 26 tháng 10 năm 2015
Chấp nhận đăng ngày 25 tháng 12 năm 2015

Địa chỉ: Viện Hóa học - Vật liệu, Viện KH-CNQS;

*
Email: hungdiego76@yahoo.com

Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số 40, 12 - 2015 145