Đại cương hoà tan chiết xuất

I. Đại cương * Một số dung môi thông dụng

1. Định nghĩa - Nước: khả năng hoà tan nhiều hoạt chất
- HTCX là một quá trình kỹ thuật dùng dung môi để hoà tan - Ethanol: khả năng hoà tan chọn lọc
và tách các chất tan ra khỏi dược liệu - Glycerin: độ nhớt cao
- Dung môi chứa chất tan thu được gọi là dịch chiết - Dầu thực vật: khó thấm vào DL, khả năng hoà tan
- Phần dược liệu sau khi lấy dịch chiết gọi là bã bằng hoạt chất kém nên ít dùng
- Quá trình hoà tan chiết xuất là quá trình hoà tan không
hoàn toàn
=> Mục tiêu của hoà tan chiết xuất
- Lấy đc tối đa các hoạt chất và những chất hỗ trợ vào
dịch chiết
- Giữ lại tối đa các tạp chất trong bã dược liệu
↑

Xác định điều kiện chiết xuất => tiết kiệm dung môi, nhiên
liệu, thời gian trong quá trình sản xuất
2. Phân loại
- Theo dung môi: dịch chiết nước, dịch chiết cồn, dịch
chiết dầu, dịch chiết ether
- Theo PP điều chế: dịch ngâm, dịch hầm, dịch hãm, dịch
sắc, dịch ngâm nhỏ giọt
- Theo dạng bào chế: cao thuốc, dịch chiết đậm đặc, cồn
thuốc, rượu thuốc, chế phẩm mới
II. Nguyên liệu - dung môi
1. Nguyên liệu
- Thực vật: DL có nguồn gốc thực vật, những bộ phận có
chứa hoạt chất như hoa, lá, rễ, thân, hạt,..
- Động vật: DL có nguồn gốc động vật như da, xương, sừng
để điều chế cao động vật

- Dược liệu cần làm khô

+ Phá màng nguyên sinh -> chuyển từ màng bán thấm (chỉ cho

I dung môi đi qua) sang màng thẩm tích mới chiết đc các chất
tan trong trong tế bào DL
+ Nước khô -> cô đặc hoạt chất -> chuyển sang dạng gel và
bám ở bề mặt thành tb -> chiết dễ hơn
- Diệt men trước khi làm khô nếu biết trc trong cây có enzym
-

ko thuận lợi cho quá trình làm khô

- Dược liệu khô cần đạt tiêu chuẩn quy định về:
+ Hàm lượng hoạt chất

I + Độ ẩm
+ Giới hạn tạp chất
* Độ ẩm của DL cao ảnh hưởng đến hiệu suất chiết
2. Dung môi
* Yêu cầu chung:
+ Dễ thấm vào dược liệu
+ Khả năng hoà tan chọn lọc
+ Trơ về mặt hoá học
+ Không làm thành phẩm có mùi, vị lạ
+ Không gây cháy, nổ
+ Rẻ tiền, dễ kiếm
 3. Các hiện tượng xảy ra trong quá trình HTCX 3.3 Sự khuếch tán
- HTCX là quá trình chuyển khối trong hệ 2 pha Rắn - Lỏng (được
ngăn cách bằng màng tế bào của DL)
+ Sự thấm dung môi vào dược liệu (sự thẩm thấu)
↑ + Sự hoà tan các chất trong tế bào DL
+ Sự khuếch tán
• Khuếch tán nội
• Khuếch tán ngoại
3.1 Sự thấm dung môi
- DL khô -> nhiều mao quản -> dm phân cực thấm vào
- PP thúc đẩy thấm dung môi vào DL:
+ Hút chân không (cho dm chiếm chỗ nhanh)

↳ + Nâng áp lực chất lỏng (đẩy dm vô)

+ Dùng chất khí dễ hoà tan trong dung môi chiết xuất (CO2, NH3)
- Yếu tố ảnh hưởng quá trình thấm ướt: 4. Các yếu tố ảnh hưởng
4.1 Dược liệu
+ Tính chất lý hoá của chất tan và dung môi
+ Sức căng bề mặt của 2 tướng rắn - lỏng -> SCMB nhỏ sẽ làm tăng - Cấu trúc DL
quá trình thấm ướt • DL non: dm thấm dễ, qtrinh HTCX nhanh
3.2 Sự hoà tan các chất trong tế bào DL • DL già: dm khó thấm
- Tốc độ hoà tan các chất trong tb DL tuân theo định luật Fick: - Mức độ phân chia
• Mức dộ phân chia phù hợp kích thước thông thường
•

• Phân chia DL theo pp cắt -> tránh dập tb

4.2 Kỹ thuật
- Nhiệt độ
& - Sự khuấy trộn
- Thời gian chiết xuất

Các phương pháp hoà tan chiết xuất

I. Các phương pháp ngâm
1. Theo số lần ngâm
2. Theo nhiệt độ
a. PP Ngâm lạnh
- DUNG MÔI: dễ bay hơi (cồn, ether, chloroform,...)
- THỜI GIAN: nhiều giờ, nhiều ngày
- DƯỢC LIỆU: chứa hoạt chất dễ tan ở nhiệt độ thường,
dễ bị phân huỷ/ bay hơi ở nhiệt độ cao, không có cấu
trúc tế bào ( nhựa thuốc phiện, lô hội,...)
b. PP Hầm
- DUNG MÔI: nước, dầu, có thể dùng ethanol
- THỜI GIAN: nhiều giờ, nhiều ngày
- DƯỢC LIỆU: rắn chắc, chứa hoạt chất ít tan ở nhiệt độ thường,
dễ hỏng, dễ bay hơi ở nhiệt độ quá cao (nhựa tolu, nhựa cánh
kiến trắng)
- THIẾT BỊ: tương tự thiết bị ngâm lạnh, có thể thêm bộ phận gia
nhiệt, sinh hàn đối với dung môi dễ bay hơi
- ỨNG DỤNG: chế phẩm dầu hoa cúc (dung môi dầu)
c. PP Hãm
- DUNG MÔI: nước
- THỜI GIAN: ngắn (khoảng chừng 30 phút)
- DƯỢC LIỆU: mỏng manh (hoa, lá, hạt, nụ,..) chứa hoạt chất tan
ở nhiệt độ cao trong thời gian ngắn, hoạt chất là các loại tinh dầu,
có mùi thơm
*Ưu điểm: đơn giản, dễ thực hiện, nhanh, dịch chiết vẫn giữ
được hương vị của DL ban đầu
*Nhược điểm: không sử dụng được dung môi dễ bay hơi
 d. PP Sắc
- DUNG MÔI: nước
- THỜI GIAN: khoảng 15' (dược điển Mỹ), 60-90' (đông y),
có thể sắc 2-3 lần (lần sau ngắn hơn lần trước)
- DƯỢC LIỆU: "thuốc thang"
- Dược điển Việt Nam:
+ Cao Hy thiêm
+ Cao ích mẫu

a. Làm ẩm dược liệu

II. Các PP ngấm kiệt Mục đích:
Nguyên tắc: - Tránh sự trương nở tránh sự nén chặt trong bình chiết
- Dung môi chảy với tốc độ rất chậm -> dịch chiết và dung môi không bị xáo trộn -> tạo cho dung

I- DM chảy qua dược liệu được phân chia thích hợp trong bình
ngấm kiệt
- DL luôn được tiếp xúc với DM
- Không khuấy trộn trong quá trình chiết xuất
A. Ngấm kiệt cổ điển
Nguyên tắc:
- Dung môi chảy rất chậm, đều đặn
- Chảy qua khối dược liệu đã được phân chia thích hợp trong
bình ngấm kiệt
- DL luôn luôn tiếp xúc với dung môi mới
- Không khuấy trộn trong suốt quá trình chiết xuất
1. Bản chất của ngấm kiệt là quá trình ngâm:
- PHÂN ĐOẠN: vì DL ko tiếp xúc một lần với tổng lượng dung
môi
- TỰ ĐỘNG: vì không phân biệt từng giai đoạn
- LIÊN TỤC: vì dung môi mới thay thế dịch chiết do trọng lực
2. Thiết bị ngấm kiệt
- Vật liệu: Thuỷ tinh, sứ, sành, kim loại, không rỉ
- Hình dáng: Hình nón cụt, hay hình trụ
môi ngấm nhanh vào từng tiểu phân dược liệu
b. Nạp dược liệu vào bình ngấm kiệt
Mục đích ngâm lạnh:
- Giúp cho DL thấm qua dung môi
- Đủ thời gian cần thiết cho sự hoà tan, khuếch tán
- Dịch chiết đầu thu được đậm đặc
c. Rút dịch chiết
- Tuỳ loại dược liệu và số lượng
- DĐVN quy định 1-3ml/phút
d. Kết thúc ngấm kiệt
- Ưu điểm:
• Lấy kiệt hoạt chất hơn PP ngâm
• Dịch chiết đầu đậm đặc (để riêng) ko cần cô đặc,
hoặc cô đặc thời gian ngắn
- Nhược:
• Không dùng được dung môi là nước
• Dược liệu chứa nhiều chất nhày, tinh bột, gôm
3. Ưu nhược điểm và ứng dụng 3. Ngấm kiệt dùng áp suất
- Dùng áp suất cao:
• Dùng áp lực khí đẩy dung môi qua khối dược liệu
• DL đựng trong những bình trụ dài, đường kính nhỏ
- Dùng áp suất giảm:
• Dùng bơm chân không
4. Ngấm kiệt dùng siêu âm

III. So sánh phương pháp chiết xuất

i
Ngâm Ngấm kiệt
Thời gian chiết xuất kéo dài Chiết kiệt hoạt chất trong thời
B. Ngấm kiệt cải tiến nhưng không chiết kiệt hoạt gian ngắn
1. Ngâm kiệt phân đoạn hay tái ngấm kiệt chất
- Nguyên tắc - đặc điểm: Hoạt chất dễ bị ảnh hưởng Hoạt chất bền do phần lớn
+ Chia DL nhiều phần bằng/ ko bằng nhau bởi nhiệt, đặc biệt trong quá dịch chiết không tiếp xúc với
+ Chiết xuất theo kỹ thuật chung của pp ngấm kiệt trình cô đặc nhiệt
+ Các dịch chiết đầu để riêng, các dịch chiết sau dùng
để chiết bình tiếp theo Phù hợp với dược liệu Phù hợp với dược liệu quý +
+ Gộp các dịch chiết đầu lại; xử lý tỷ lệ hoạt chất thông dụng, giá thành thấp đắt tiền
2. Ngấm kiệt ngược dòng
Nguyên tắc: Không yêu cầu người vận Yêu cầu người vận
- Chiều của dung môi Ngược với chiều của dược liệu hành có kỹ thuật cao hành có kỹ thuật cao
- Dược liệu được chiết với dung môi có nồng độ hoạt
chất giảm dần -> đảm bảo hệ số nồng độ cho sự khuếch
tán hoạt chất từ dược liệu vào dung môi