第 "# 卷! 第 , 期 新! 型! 炭! 材! 料 H8&- "#!

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文章编号：! (##+!%%"+（ "##’）#,!#"’’!#&

有机硅添加剂对热处理粘胶纤维结构和性能的影响
李新莲(，" ，! 温月芳( ，! 杨永岗(
（(- 中国科学院山西煤炭化学研究所 炭材料重点实验室，山西 太原 #,###(；! "- 中国科学院 研究生院，北京 (###,*）

摘! 要：! 借助 ./0、0"1 等研究了有机硅添加剂对热处理粘胶纤维的结构和性能的影响。结果表明：浸渍有机硅

添加剂的粘胶纤维在热处理时，由于有机硅具有耐高温、防粘连，憎水、化学稳定性好等特性，对纤维表面可以起到
保护作用；使其在热处理后，表面空洞减少，纤维的分线性得到改善，从而提高了它的抗拉强度。当有机硅添加剂
的质量分数为 $- +* 2 时，所获炭纤维抗拉强度的增加幅度高达 ("&- , 2 。浸渍有机硅添加剂的粘胶纤维在热处理
后，0% 元素主要以 0%3" 形式存在于纤维表面。
关键词：! 粘胶纤维；热处理；有机硅添加剂；./0；0"1
中图分类号：! 45 ,$" - - +$" 文献标识码：! 6

(! 前言
粘胶基炭纤维（ 7$’8( ,$9:8( ;%:<9，7=>）具有
柔软性好、纯度高、断裂伸长大、比重小、导热系数小
等一系列独特性能，在航天工业及尖端军工领域中
［(］
具有不可替代的作用 。为了提高粘胶基炭纤维
［"!’］
的强度，人们对其进行了一些研究
过程中采取的最主要的技术措施就是在热处理前对
粘胶纤维进行预处理，即浸渍添加剂。添加剂包括
有机体系、无机体系和混合体系三大类。用不同的
化学体系进行预处理，将会使粘胶纤维的热裂解具
有不同的历程，挥发物的成分也不同，从而导致最终
产品的性能存在一定差异。我国现采用的是无机体
系 添 加 剂，所 制 粘 胶 基 炭 纤 维 的 拉 伸 强 度 为
#- % ?/$。国外有专利报道，使用有机硅添加剂可制
得较高强 度 的 粘 胶 基 炭 纤 维［&］，其 拉 伸 强 度 可 达
"- # ?/$，但未见其作用机制的相关报道。本研究通
过有机硅添加剂的使用，热处理后粘胶纤维的力学
性能得到了明显改善。炭纤维的结构是影响其强度
［+!*］
的根本原因 ，为此又考察了有机硅添加剂对炭纤
维结构性能的影响，目的在于合理使用添加剂，从而
进一步提高粘胶基炭纤维的力学性能。
"! 实验
!- "# 样品制备
实验所用粘胶纤维为湖北化纤集团有限公司生
产的粘胶强力丝，有机硅添加剂为几种聚有机硅氧
烷的混合物。
秤取一定量的粘胶纤维，在一定浓度有机硅添
加剂的甲苯溶液中浸渍 ,# #%(，自然晾干，在 @" 气
氛中，粘胶纤维和浸渍有机硅添加剂的粘胶纤维按
照一定的加热速率分别加热到 +## A ，自然冷却至
，其中，在制备 室温。所制样品用 0%.+ 标记，+ 代表添加剂附着的
质量分数。
!- !# 分析与测试
"- "- (! 0"1 分析
采用日本 B"3C 公司生产的 0"1 / ,’= 扫描电
子显微镜（ 0"1）。
"- "- "! 孔结构
采用 1%,98#<9%D%,* E(*D9F#<(D =89G89$D%8( 生产
的 606/ "###H"- #" 仪器，用 @" 作分析气体。
"- "- ,! ./0 分析
采 用 /<9I%( "&#<9 公 司 产 的 /JE’,## "0=6
. 射线光电子能谱仪（ ./0）。测试条件：1) 靶，输
出功率 "’# K（("- ’ IH，
"# #6）。描通选择：全扫描
时用 %*- $’ <H，单扫描时用 ,’- +’ <H。
"- "- $! 单丝直径
单丝直径根据 ?L,,&$ / %"“ 炭纤维直径和当
量直径检验方法（ 显微镜法）”测定。
"- "- ’! 力学性能
炭纤维的单丝拉伸强度根据 ?L***+ / %%“ 化
学纤维单丝断裂强力 和 断 裂 伸 长 的 测 定”进 行 测
定，仪器：国产 4?!##,6 型单丝拉力仪。

! 收稿日期：
"##$!#%!"&；! 修回日期：
"##’!#%!(%
! 通讯作者：杨永岗，"!#$%&：’$()’)) *+%,,- $,- ,(
! 作者简介：李新莲（(*&+!），女，山西灵石人，硕士，主要从事高性能粘胶基炭纤维的研制。
 ・" (*’・ 新" 型" 炭" 材" 料 第 (+ 卷

!" 结果与讨论 达 !!! (’ ’ 、

!!! +, ’（ 表 #），而根据元素分析结果
其本体的 %、&、)、$( 的质量分数分别为 $(! ’’ ’ 、
!! "# 表面化学结构 %! #$ ’ 、
+! &* ’ 和 +! !& ’ 。表面和本体 $( 含量有
图 #、表 # 分别为热处理后粘胶纤维的 "#$ 全 如此大的差别，说明粘胶纤维在热处理过程中，有机
扫描图和样品的表面元素组成。可以看出，空白粘 硅添加剂只在纤维的表面起作用；如果与纤维素分
胶纤 维 热 处 理 后 % 和 & 的 质 量 分 数 分 别 为 子发生作用，就可以促进有机硅向纤维的内部渗透，
$#! !% ’ 、
&! ’% ’ ；浸渍有机硅添加剂后的粘胶纤维 使 $( 元素比较均匀的分散在纤维中。从浸渍有机
热处理后表面出现了明显的 $(($ 和 $((# 峰，并且随着 硅添加剂后粘胶纤维和空白粘胶纤维的热失重图
有机硅附着量的增加，$((! 、$((# 和 &#$ 峰强度明显增 （ 图 (）可以看出，两者间几乎没有差别，也进一步说
大 ，%#$ 峰 的 强 度 减 小 。$( ) *! $ 中 $ ( 、& 质 量 分 数 高 明这一点。

图 #" 样品的全扫描 "#$ 图谱

*(+! #" &,-./00 "#$ 12-34./ 56 7/859 3/.:59 6(:-.1（ $( ) + ，$( ) +! ,%* /9; $( ) *! $ /.- 4<- 1/=20-1 56
;(66-.-94 /=5>94 5.+/951(0(359- /;;(4(,-，?<(3< 1>:13.(24 (1 =/11 6./34(59 56 4<- 5.+/951(0(359- /;;(4(,-! ）

表 "# 样品的表面元素组成
@/:0- #" $>.6/3- -0-=-941 35914(4>4(59 56 1/=20-1
$/=20-1 A4-= #-/B /.-/ $-91(4(,(48 7-0/4(,- 3594-94" " C ’ 7-0/4(,- 3594-94" # C ’
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D54-：$( ) + ，$( ) +! ,%* /9; $( ) *! $ /.- 4<- 1/=- /1 *(+! #

图 ! 为 %#$ 的精细扫描峰以及分峰拟合曲线。 从 (&%! * -E - (&*! # -E、(&*! & -E - (&’! # -E、

可以看出，未浸渍有机硅添加剂的粘胶纤维热处理 (&,! # -E - (&,! * -E、
(&&! * -E - (&$! ! -E所对应的
后，%#$ 峰形较窄，高能侧较平，浸渍有机硅添加剂的 基团分别为石墨化碳、%—&、%!&、%&&)，按照各
粘胶纤维热处理后 %#$ 峰形变宽，高能侧的拖尾也 个峰面积所计算的不同基团的相对含氧量表明（ 表
明显凸起，并且有机硅附着量越大，%#$ 峰形越宽，高 (），浸渍有机硅添加剂的粘胶纤维热处理后，表面
能侧的拖尾凸起越明显。采用拟合技术进行处理， 含氧基团增加，其中 %—& 增加较显著，并且有机硅
它们可以解叠为四个结合能相近的峰，以前的研究 附着量越大，%—& 增加越多，这可能是由于有机硅
表明［#+］，碳原子上每连接一个氧原子，其结合能就 添加剂富含氧，在裂解过程中，与表面和本体碳元素
向高 结 合 能 方 向 大 约 移 动 #! * -E，按 照 结 合 能 形成了含氧的化合物。$((# 的 "#$ 精细谱图（ 图 %）
 第% 期 李新莲 等：有机硅添加剂对热处理粘胶纤维结构和性能的影响 ・!&(" ・

表明，浸渍 有 机 硅 添 加 剂 的 粘 胶 纤 维 热 处 理 后 的
3"!4 特征峰值为 #$%$ & +5，并且峰形较对称，这说明
浸渍有机硅添加剂的粘胶纤维热处理后，硅在纤维
表面主要以 3"6! 的形式存在。这也可进一步推测
说明有机硅添加剂在纤维表面的作用，若有机硅和
纤维素分子发生作用，在高温裂解后将会有 3"6! 生
成，对粘胶炭纤维的强度提高产生不利影响。再者
从 3" 和 7 的结构来看［##］，3" 与 7、6 是以 !"% 杂化
形式结合的，而炭纤维中碳的结构为 !"! 杂化，3" 元
素存在于炭纤维中，对其形成石墨结构应该会产生
图 !" 粘胶纤维的热失重图 不利影响。
!"#$ !" %& ’()*+, -. )/0-1 ."2+),

图 %" 样品的 7#3 精细谱

!"#$ %" 7#3 ,8+’9)/ -. ,/:8;+,（ 3" ’ $ ，3" ’ $$ ()& /1< 3" ’ &$ * /)+ 9=+ ,/:+ /, !"#$ #）

表 !" 样品的 7#3 分峰结果

%/2;+ !" 7()*+ ."99"1# )+,(;9, -. 7#3 .-) ,/:8;+,
3/:8;+, !(1’9"-1 #)-(8, >"1<"1# +1+)#0" # > ? +5 4+/@ /)+/ A+;/9"*+ ’-1’+19)/9"-1（ :-;B ）
7—7 !+)$ &+ %! %&# ()$ !$
7—6 !+&$ ($ ( %!& #,$ +$
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766C !+*$ %$ # ,*+ %$ +*
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766C !+*$ %$ # %(( &$ &+
D-9+：3" ’ $ ，3" ’ $$ ()& /1< 3" ’ &$ * /)+ 9=+ ,/:+ /, !"#$ #$

$$ !" 表面形貌 元素在纤维的表面是以独立的化合物 3"6! 存在的。

图 & 是样品 3" ’ $ 和 3" ’ &$ * 的 3EF 对比图。可以 $$ $" 孔分布
看出，浸渍有机硅添加剂的粘胶纤维在热处理后表 表 %、图 , 分别为样品的孔容分布数据和孔径
面较光滑且存在一些小粒子，纤维的分线性很好。 分布对比图。浸渍有机硅添加剂的粘胶纤维经炭化
而未浸渍有机硅添加剂的粘胶纤维热处理后表面存 后较空白粘胶纤维炭化后具有较小的孔容，但出现
在许多空洞，纤维的分线性很差，并丝现象严重，纤 了较多的中孔和大孔（ 表 %）。当添加剂较少时，微
维很难分离。表面微小粒子的存在进一步表明，硅 孔减少到零，中孔（ 图 ,G2! ）、大孔增加（ 图 ,G’! ）；当
・" #&/・ 新" 型" 炭" 材" 料 第 #( 卷

添加剂较多时，又有少量的微孔出现（ 图 $2-% ），中

孔稍有减少（ 图 $23% ），大孔又增加（ 图 $2*% ）。这主
要是由于粘胶纤维在热处理时，会产生大量的裂解
产物如水、焦油等，这些物质的产生对纤维的强度有
不利影响，而有机硅具有耐高温、防粘连，憎水、化学
稳定等特性，这样对纤维的表面可以起到保护作用，
因而使浸渍有机硅添加剂的粘胶纤维在热处理后表
面裂纹和缺陷明显减少，产生了结构比较致密的炭
纤维，这与 !45 观测到的现象是相吻合的。然而，
由于有机硅添加剂在粘胶纤维热处理过程中收缩较
图 !" 样品的 !"## 精细谱 大的阶段，生成一层膜，这对纤维的收缩会产生一定
$"%& !" !"## ’()*+,- ./ ’-0(1)’ 的阻碍作用，使纤维内部中孔和大孔增加，添加剂越

图 &" 样品的 !45 照片

$"%& &" !45 0"*,.%,-(6’ ./ ’-0(1)’（ !" ’ ( -78 !" ’ && ) -,) +6) ’-0) -’ $"%& *）

多，生成的膜越厚，对收缩阻碍越大，大孔越多，并且 表 !" 样品的孔容分布

由于其在高温时会分解残留下孔洞，因此添加剂较 9-31) %" 96) (.,) :.1;0) 8"’+,"3;+".7 ./ ’-0(1)’

多时又有微孔产生。另外，热处理后纤维的直径为 ! ! !" ’ ( < 0=・% ’ * ! !" ’ %& ! < 0=・% ’ * ! !" ’ && ) < 0=・% ’ *
, # 70 (& #!& $! (& ((( (( (& ()% $!
+ !0 左右，由于测量方法的局限性，纤维间的空隙
# 70 - &( 70 (& ((* )+ (& ((& (! (& ((* !&
也有可能被测为大孔，从热处理后纤维的外观来观 . &( 70 (& ((+ +( (& (#& *! (& (!& !)
察，浸渍有机硅添加剂的粘胶纤维在热处理后，纤维 !;0 +.+-1 (& #&& %* (& (%( */ (& *!( &/

的分线性较好，这在一定程度上也会造成大孔数量 " >.+)：!" ’ ( ，!" ’ %& ! -78 !" ’ && ) -,) +6) ’-0) -’ $"%& *

的增多。
 第% 期 李新莲 等：有机硅添加剂对热处理粘胶纤维结构和性能的影响 ・+’(" ・

图 !" 样品的孔径分布图
!"#$ !" %&’ ()*’ +",’ -"+.*"/0.")1 )2 +34(5’+（ 6" # $ ，6" # %$ & 31- 6" # ’$ ( 3*’ .&’ +34’ 3+ %3/5’ )）

!$ "# 力学性能 抗拉强度先增加然后下降，最佳添加量的质量分数

表 & 表明，有机硅添加剂的加入可以显著改善 为 &$ *( 9 ，增加幅度高达 )+!$ % 9 。
78! 的力学性能，并且随着添加量的增加，78! 的

表 "# 样品的抗拉强度
%3/5’ &" %’1+"5’ +.*’1#.& )2 +34(5’+
634(5’+ 6" # $ 6" # $$ *&’ 6" # %$ & 6" # &$ *( 6" # ’$ ( 6" # ,$ &()

:’*;’1.3#’ )2 .’1+"5’
$ ,)$ *’ )$)$ ,’ )+!$ % ,!$ ! !,$ &&
+.*’1#.& "1;*’3+’+ !! < 9
=).’：6" # $ ，6" # $$ *&’ ，6" # %$ & ，6" # &$ *( ，6" # ’$ ( 31- 6" # ,$ &() 3*’ .&’ +34(5’+ )2 -"22’*’1. 34)01. )*#31)+"5";)1’ 3--".">’，
?&";& +0/+;*"(. "+ 43++ 2*3;.")1 )2 .&’ )*#31)+"5";)1’ 3--".">’$

&" 结论 面较光滑，纤维的分线性好。
（%）浸渍有机硅添加剂的粘胶纤维热处理后，
（)）浸渍有机硅添加剂的粘胶纤维热处理后， 具有较小的孔容，生成了结构比较致密的纤维，明显
纤维表面有大量的 6" 元素，存在形式是 6"@+ 。 改善了它的力学性能。当有机硅添加剂的质量分数
（+）浸渍有机硅添加剂的粘胶纤维热处理后， 为 &$ *( 9 时，所获炭纤维抗拉强度的增加幅度高达
由于有机硅具有耐高温、防粘连，憎水、化学稳定好 )+!$ % 9 。
等特性，对纤维的表面起到保护作用。因此纤维表
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