Chimie 1 1° année CP/ENPC Ei TP N° 1 : Régles de sécurité et verrerie de mesure au laboratoire de chimie 1 Régles de sécurité ‘Travailler dans un laboratoire de chimie peut exposer des risques dus & des produits chimiques potentiellement toxiques. Par conséquent, vous devez, étre conscient des risques encourus et faire tous les efforts possibles pour protéger vos collegues et soi-méme, tout en gardant a esprit que des dangers peuvent survenir. 1.1 Les interdits : au laboratoire il est interdit de — Fumer, boire, manger, macher de chewing-gum. — Encombrer le sol avec divers sacs, cartables, etc. En particulier, laisser dégagés les allées et les chemins d’accés vers les sorties. — Encombrer la paillasse avec classeurs, trousse, ete. — Utiliser de téléphone portable. Interdicton de — Manipuler seul. fumer — Jouer avec le matériel. ~ Manipuler debout. — Utilise vos doigts pour manipuler directement les produits chimiques ou les goiter. — Pipeter avec la bouche : Cette opération doit se faire avec des poires aspirantes, pipeteur... — Porter des vétements inadaptés (inflammables). ~ Regardez attentivement le récipient contenant le liquide en ébullition. = Transvaser des liquides en ayant le visage a proximité ou au-dessus des récipients manipulés. — Respirer le contenu d’un récipient pour identifier par son odeur. — Port de lentilles de contact qui peuvent étre attaquées par les solvants volatils. 1.2 Les obligations : il est obligatoire de ~ Porter une blouse en coton. = Attacher les cheveux longs. — Porter des gants et Iunettes de sécurité sous hotte pour manipuler les produits corrosifs (acides et bases forts, ....). cheveux longs attaches Interdition de manger ou boire blouse obligatoire ) —vetement couveant los jambos ~— chaussures fermées lunettes de sécurité Pas de lentiles 1.3 Les recommandations : — Travailler avec soin et méthode ~ Travailler en position stable ~ Se déplacer sans courir. — Pas de bague, bracelet, montre. ~ Se laver les mains avant et aprés la manipulation. — Nettoyer immédiatement tout produit, liquide ou solide, répandu sur la paillasse ou sur le sol. — Ne jamais verser d’eau dans une solution d’acide concentré (risque de projection et brilure) ~ Les produits chimiques (solide ou liquide) contenus dans les flacons doivent rester purs ; ne jamais remettre dans un flacon un produit inutilisé et attention & ne pas polluer un solide en utilisant une spatule souillée. — Certains produits chimiques, notamment les solutions concentrées de produits volatils tels que HCl, Hh... les solvants organiques devront étre manipulés sous la hotte ventilée. — Vérifiez toujours soigneusement les imperfections de la verrerie que vous allez utiliser. Dr. Mehdi BOUTEBDJA. 1Chimie 1 1° année CP/ENPC TP N° 1 : Régles de sécurité et verrerie de mesure au laboratoire de chimie — Ne pas chauffer la verrerie ordinaire non Pyrex. Le verre pyrex est un verre de borosilicate ayant un coeflicient de dilatation faible lui permettant détre chauffé. — Alafin du TP, vider tous les récipients, rincer et ranger la vaisselle, remplir les burettes d’eau déminéralisée, nettoyer le plan de travail, appeler Yenseignant pour contréler. — Les manipulations se font par binéme. — Chaque binéme doit préparer son compte rendu, en attachant, les données expérimentales et Vinterprétation des résultats. 2. Verrerie de prélévement et de mesure de volume Parmi le matériel a disposition dans un laboratoire de chimie, la verrerie est trés importante. Il en existe plusieurs types. On distingue : 2.1. Les verreries approximatives Le bécher : Certains sont gradués mais de fagon trés approximative, il est généralement utilisé pour stocker momentanément des solutions, en particulier les solutions aqueuses. Lors d'un pipetage, il contient le liquide a prélever. Lors d'un titrage, on peut y placer Ia solution a titrer. L’erlenmeyer il a approximativement le méme réle que le bécher mais son col étroit empéche les projections de liquide, ce qui est intéressant lors dagitations vigoureuses, de gouttes & gouttes ou de mélanges fortement exothermiques. Sa forme conique est plus adaptée au stockage des liquides organiques volatils. Les éprouvettes graduées : servent au prélévement de volume lorsqu'une trés grande précision n’est pas exi 2.2. Lesverreries précises Z La verrerie qui contient un volume précis : elle porte la mention In pour « Intérieur ». ee) Seule la fiole jaugée appartient a cette catégorie. II n'est pas correct d'utiliser une fiole jaugée | cise. pour délivrer précisément un volume. 40 cm> La verrerie qui délivre un volume précis elle porte a mention Ex pour « Expurger >. 2012" 3 25 mL oat cusseB IN 20 i Les Fioles jaugées : Ils sont généralement en forme de poire avec une base plate et un col long ; les fioles jaugées, aussi appelés fioles de mesure, sont des objets en verre de laboratoire qui sont étalonnés et étiquetés pour contenir des volumes spéciaux (8 une température donnée) de solutions standard, de réactifs, de solvants ou d'autres liquides avec une tolérance ou une précision spécifiée. Les burettes graduées : est un tube en verre gradué et étalonné muni d'un robinet servant a verser précisément des volumes variables en particulier lors de titrages volumétriques. Pour utiliser la burette on suit les points suivants : — Fixer la burette a un statif. — Utiliser de préférence un entonnoir pour le remplissage. — Rincer la burette & eau distllée et ensuite avec un peu de la solution utilisée. ~ Lors du remplissage de burette, dépasser légerement le trait 2éro. ~ Laisser écouler lexcédent de liquide afin de remplir le tube effilé au bas de la burette. —_ Enayant pris soin d’éliminer les bulles d’air éventuelles, amener le bas du ménisque du liquide au trait zér0 de la burette (voir lecture de volume page suivante). — Apres utilisation, vider entigrement la burette et rincer avec de Yeau distillée, Lorsque la burette restée inutilisée, la remplir eau distillée. Les pipettes jaugées : (avec un trait ou deux traits de jauge) ce sont les instruments les plus précis. Dr. Mehdi BOUTEBDJA. 2Chimie 1 1° année CP/ENPC TP N° 1 : Régles de sécurité et verrerie de mesure au laboratoire de chimie Les pipettes graduées es sont moins précises que les pipettes jaugees. Elles peuvent étre utilisées lorsque la précision du volume prélevé est moins critique, mais également si aucune pipette jaugée n'est adaptée pour prélever le volume requis (par exemple, il n’existe pas de pipette jaugée permettant de prélever 2,3 mL. ou 7 mL). 2.3. Laverrerie ordinaire Le tube a essais : il est utilisé pour réaliser des tests caractéristiques (parfois en le chauffant a la flamme) ou pour servir de tube témoin. Le cristallisoir: il peut contenir une grande quantité de liquide comme un mélange réfrigérant, un bain d’eau ou d’huile de silicone pour un chauffage... Le verre a pied : il peut servir de récipient « poubelle », Il est aussi utilisé pour entreposer momentanément les ustensiles qui peuvent rouler sur la paillasse : les pipettes, les électrode: Le ballo: posséde entre 1 et 3 cols, parfois rodés, et est majoritairement utilisé comme réacteur en chimie organique. Il doit étre posé sur un valet ou maintenu au niveau d'un des cols par une pince 2 doigts (pince plate). La mesure grossiére d'un volume est réalisée grace a une éprouvette graduée. 3 Lecture de volume Le bas du ménisque (da au mouillage du liquide sur le verre) sert de référence visuelle. Ldément de verrerie doit étre rigoureusement vertical. Lobservation du ménisque doit se faire dans un plan horizontal afin d’éviter les erreurs de parallaxe. référence visuelle. 4 Utilisation de la propipette Une propipette permet daeie liquide Vider air de la partie sphérique de la propipette en appuyant simultanément sur Ie corps et sur le point ®. Fixer la propipette sur la pipette. Agpirer lentement le liquide en appuyant sur le point ® de la propipette. au-dessus de la surface libre du liquide. * Introduire lentement le prélévement dans le récipient voulu en appuyant sur le point ©, La pipette doit étre en position verticale et sa pointe doit étre en contact avec la paroi du récipient afin dassurer un écoulement continu et régulier. Plonger la pointe de la pipette dans un bécher contenant la solution & prélever. Appuyer sur le point © pour expulser le liquide de la pipette et ajuster le ménisque au trait de jauge en placant la pointe de la pipette au contact du verre du bécher et Ajustement d’un ménisque sur une burette ou une pipette graduée. Dans cette illustration, > Texpérimentateur reléve un volume de 7,9 mL en utilisant le bas du ménisque comme Dr. Mehdi BOUTEBDJA.Chimie 1 1° année CP/ENPC TP N° 1 : Régles de sécurité et verrerie de mesure au laboratoire de chimie 5 Utilisation dune fiole jaugée 1. Introduire dans la fiole jaugée un volume précis prélevé griice & une pipette jaugée ou une masse précise pesée dans une soucoupe ou un sabot de pesée avec une balance de précision. Prendre soin de ne pas mettre de liquide ou de solide sur le col de la fiole. 2. Remplissez la fiole de solvant & environ % de son volume. 3. Agiter latéralement pour homogénéiser la solution. 4, Continuer le remplissage en agitant de temps en temps pour rendre Ia solution aussi homogéne que possible. 5. Ajuster au trait de jauge avec une pipette Pasteur pour plus de précision. 6. Utiliser un bouchon pour boucher la fiole. 7. Terminer Phomogénéisation en la retournant plusieurs fois. La figure ci-dessous schématise les étapes décrites. OL eUK Dr. Mehdi BOUTEBDJA. 4Chimie 1 1° année CP/ENPC TP N° 1 : Régles de sécurité et verrerie de mesure au laboratoire de chimie 6 Pictogrammes utilisés sur les étiquettes des produits chimiques Signification ‘Symbole Description des risques Exemples SGH 01: Explosif, Substance ou mélange Liacide picrique et ses sels métalliques sont trés instables. Les peroxydes tels que : peroxyde d'acétyle, peroxyde de autoréactif susceptible dexploser. benzoyle, peroxyde de diéthyle.. Acide perchlorique anhydre ou monohydraé Les alcools : méthanol, SGH 02: facilement éthanol, alcool isoamylique inflammable, Substance ou mélange _—_Les cétones: acétone, extréemement susceptible de s'enflammer. butanone. inflammable Les hydrocarbures : hexane, cyclohexane Les peroxydes peroxyde d'hydrogéne, peroxyde de Substance ou mélange sous penzoyle-- Diane eae forme de gaz, liquide ou solide | SET 16s composés dont SGH 03 : comburant oo molécule contient un fort capable de provoquer ou oe eee favoriser un incendie. Laniisnin s0rhae’ ana Permanganate de potassium, chlorate de sodium, acide perchlorique, dioxygén... SGH 04: explosif, Lesymbote boutille a gaz" est | Az0te liquide, diazote en ‘extrémement iigdica Pauad! ieee cous bouteille, dioxygéne en inflammable sae oH bouteille, dioxyde de carbone Gaz sous pression ee en bouteille... Tous les acides et anhydrides inorganiques : acide sulfurique, dioxyde de soufre, acide . . Substance ou mélange corrosif _ nitrique, acide chlorhydrique, ie susceptible Cattaquer ou de| chlorure dhydrogéne, acide Cee détruire les tissus ou organes fluorhydrique... Pee vivants tels que la peau ou les | Toutes les bases inorganiques : Deine eee oe yeux, et les métaux lors d'un hydroxyde de sodium, Peed contact. hydroxyde de potassium, ammoniaque... cau de Javel concentrée, ammoniaque a plus de 10 %. Dr. Mehdi BOUTEBDJA.Chimie 1 1° année CP/ENPC TP N° 1 : Régles de sécurité et verrerie de mesure au laboratoire de chimie SGH06: Toxique, trés toxique, Toxicité aigué, 3 voies exposition, Mortels, toxiques, nocifs Se Substance ou mélange responsable d'effets de toxicité aigué aprés administration par voie orale, cutanée ou par inhalation. Chlorure de baryum, acide picrique, méthanol, nicotine, dichlore, monoxyde de carbone, phosphore blanc... SGH 07: Irritant Sensibilisants cutanés, toxicité spécifique pour certains organes cibles Substance ou mélange qui par voie orale, cutanée ou par inhalation peut provoquer des effets nocifs, une irritation pour la peau, les yeux ou les voies respiratoires, une sensibilisation cutanée. Substance ou mélange qui aprés une exposition unique peut entrainer des effets altérant le fonctionnement de certains organes cibles, Substance ou mélange pouvant présenter des effets narcotiques. Acide chlorhydrique, dithionite de sodium, iodure de sodium, carbonate de sodium, hydroxyde de calcium, propan- 2-ol, caféine, tétrachlorure de carbone... SGH 08 : toxique, trés toxique, nocif, irritant Produits CMR, toxicité par aspiration, sensibilisation respiratoire, toxicité spécifique pour certains organes cibles. Substance qui entraine une hypersensibilité respiratoire par inhalation, Substance capable dinduire dans les cellules germinales chez Thomme des mutations (mutagéne). Substance ou mélange qui induit des cancers (cancérogéne). Substance ou mélange susceptible de présenter des effets néfastes pour la reproduction chez Thomme (toxique pour la reproduction). Substance ou mélange qui aprés__une exposition unique ou répétée peut entrainer des effets altérant le fonctionnement de certains organes cibles, ces effets étant réversibles ou non, immédiats ou retardés. Substance ou mélange pouvant entrainer des graves effets aigus suite a entrée dans la trachée ou les voies respiratoires inférieures. Dichromate de potassium, mélange sulfochromique, bisacrylamide, acrylamide, formol, mercure, phénolphtaléine, benzéne, acide borique, Térébenthine (huile ou essence)... Dr. Mehdi BOUTEBDJA.(yrmeere) Chimie 1 1° année CP/ENPC Ef Al TPN°1: Régles de sécurité et verrerie de mesure au laboratoire de chimie Les métaux lourds et leurs SGH 09: dangereux Le symbole "environnement" | dérivés : mercure, oxyde de pour environnement est utilisé pour lesmatires | mercure (II), plomb, oxyde de Danger pour le milieu dangereuses pour | plomb (II,IV), chlorure de aquatique. Tenvironnement. cobalt Pour le moment, il n'y Substances et mélanges qui Les oxydants forts : dichromate a pas de pictogramme peuvent avoir des effets néfastes _ de potassium, dibrome, diiode, pour symboliser le sur: les organismes du milieu | cau de Javel, permanganate de danger pour la couche aquatique (poissons, crustacés, potassium... ozone. algues...) Hydrocarbures : cyclohexane, térébenthine (huile ou essence) SGH « Globally harmonised system » signifie Systéme Général Harmonisé. Ce systéme sert de base aux pays souhaitant mettre en application les recommandations internationales préconisées par les Nations Unies. nom et adresse nom du du fournisseur composé ~ | TEC Acres de iasooete |— pictogramme pictogramme — TOLUENE |___ phrases mention _| HetP davertissement . |) explicitations des mentions pictogramme + } de danger explicitations des conseils de prudence Reproduction de l’étiquette d’ une bouteille de toluene. 7 Quel extincteur utiliser en cas d’incendie ? z # Ais Ilexiste trois catégories d'extincteurs selon le type de feu. Méme si leur forme varie en wz} xis fonction de ce quis contiennent, le moyen le plus str de les identifier est de lire i a3 Tétiquette. =f o3 Eau/mousse | Poudre | CO) | Feu «sec» Papier, tissus, bois... M2 v x | > # oe 5 Solvants, graisses, huiles, vernis, mee nee lastiques.. eee wea plastiq ane Feu de gaz Propane, acétyléne, butane.. x v v | 3 gs Feude métaux _| Sodium, calcium, magnésium... x x x_| 3 a Fe Feu électrique _| - x v v_| é Dr. Mehdi BOUTEBDJA. 71° année CP/ENPC Chimie 1 TP N° 1 : Régles de sécurité et verrerie de mesure au laboratoire de chimie Erlenmeyer Fiole a vide Burette graduée Fiole jaugée —_Crstallisoir |: wa =f = 8 i => Propipette et Eprowette Tubed pete ease essai asseete Becher Pipettes jaugées Oe eter SSSa— | Pipettes Ampoule a Verre de monte. Entonnoir Spatules atu rin Dr. Mehdi BOUTEBDJA.Chimie 1 1° année CP/ENPC TP N° 1 : Régles de sécurité et verrerie de mesure au laboratoire de chimie 8 Calculs d’incertitude Un calcul dincertitude permettre de déterminer le nombre de chiffres significatifs que l'on peut avancer pour Je résultat du calcul. En effet, méme si la calculette donne 9 décimales, toutes ne sont pas utiles. Succinctement, soit une quantité u dont on veut connaitre la précision de mesure, ‘Au : désigne Tincertitude absolue (mémes unités que 1). rf 48, désigne 'incertitude relative (sans unités). Une incertitude doit toujours étre exprimée avec un seul chiffre significatf, et varrondit systématiquement & la décimale supérieure : Au = 0.3 mm et non Au = 0.21 mm Le résultat expérimental doit étre donné avec un nombre de chiffres significatifs cohérent avec son incertitude : 1m = (200.00 + 0.05)g et non m = (200.00 + 0.05)g - Siw=a+blincertitude absolue s’écrit |Au| = |a| + |b] = (at b) = (395.5 + 0.2)mm — Siu=a-— ble calcul diincertitude absolu conduit a : |Au| = lal + |b] 204.3 + 0.1)mm > w= (a-b) = (13.14 0.2)mm 191.2 + 0.1)mm — Siu=a-x ble calcul d’incertitude absolu conduit Exemple: 2.0 + 0.1)mm > u=(axb)=10+ oe 4 oA) x 10.0 = (10.0 + 0.7)mm. b = (5.0 + 0.1)mm Siw =e calcul dincertitude absolu conduit a: + Exemple : Dosage d'une dibase B de concentration Cy inconnue par un monoacide A de concentration Ca. ral * [feel Tall * ve i ied Il faut donc retenir que — Pour une somme ou une différence. Les incertitudes absolues s'additionnent. — Pour un produit ou un quotient. Les incertitudes relatives s'additionnent. A Léquivalence : C,Vq = 2CpVp Dr. Mehdi BOUTEBDJA. 9