Nhóm 3: NGUYỄN QUANG HUY Lớp: D3BK8

NGUYỄN VĂN HƯNG Tổ.5

KHUẤT THỊ THU HƯỜNG

HOÀNG THỊ LAN

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 1: Kiểm nghiệm glucose
I :Tính chất

Công thức glucose:

- Vật lý: Bột kết tinh trắng, vị ngọt

- Độ tan: Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol

II: Định tính

- TN1: Định tính Glucose bằng dung dịch đồng sulfat 10%

STT Nội dung Yêu cầu Ghi chú

1 Nguyên tắc
2 Tiến hành
3 Kết quả
4 Kết luận
Glucose là một polyalcol, có nhóm chức aldehyl nên
có tính khử và tham gia phản ứng oxi hóa- khử vs
CuSO4/NaOH
+ Cân 0,2g chế phẩm vào 2ml nước (dùng pipet bầu
2ml)
+ Thêm 0,5ml dung dịch đồng sulfat 10% (dùng pipet
có vạch chia thể tích 5 ml) và 1ml dung dịch NaOH
10% (dùng pipet có vạch chia thể tích 5 ml). Dung
dịch trong.
Đun nóng tạo thành tủa đỏ nâu
(+)
- TN 2: Định tính Glucose bằng dung dịch bạc nitrat AgNO3

STT Nội dung Yêu cầu Ghi chú

1 Nguyên tắc
2 Tiến hành
3 Kết quả
Kết luận
- Glucose là một polyalcol, có nhóm chức aldehyl nên
có tính khử và tham gia phản ứng oxi hóa- khử với
AgNO3/NH3
- Các bước tiến hành:
+ Cân 0,2g chế phẩm vào 2ml nước cất (dùng pipet
bầu 2ml) vào ống nghiệm
+ Thêm 0,5ml dung dịch AgNO310% (dùng pipet có
vạch chia thể tích 5 ml) và 1ml dung dịch N H 4 OH
10% (dùng pipet có vạch chia thể tích 5 ml). Lắc nhẹ
Đun nóng dung dịch chuyển thành màu nâu đen và có
lớp bạc bám vào thành ống nghiệm
(+)

- Xác định góc quay cực riêng:

ST Nội dung Yêu cầu Ghi chú

T
1 Nguyên tắc Góc quay cực riêng của 1 chất là góc của một mặt phẳng ánh
sáng phân cực bị quay khi ánh sáng phân cực đi qua chất đó nếu
là chất lỏng hoặc dung dịch nếu nó là chất rắn
2 Tiến hành Hoà tan 10g gluco trong 80 ml nước, thêm 0,2ml amoniac
loãng, để yên 30ph, thêm nước vừa đủ 100ml, tiến hành đo góc
quay cực của dung dịch này ở 19,5-20,5oC
3 Kết quả C%= m/100 * 180,2/198,2 *100= 9,092
[α ]20D =α đo * 100/C*l= ( 10,5403-0,7673)/9,092*2 *100= 53,75
4 Kết luận 53,75o ≠ 52,5o - 53,3o : Không đúng

- Thử tinh khiết

STT Nội dung Yêu cầu Ghi

chú
1 Nguyên tắc - Độ trong và màu dung dịch:
+ Dung dịch phải trong
+ Màu dung dịch không được đậm hơn màu mẫu.
2 Tiến hành Hoà tan 4,0g chế phẩm vào 20ml nước
* Ống thử:+ Lấy 12ml dung dịch chế phẩm thử
+ Thêm 2ml dung dịch đệm acetat pH 3,5
+ Lắc đều
+ Thêm 1,2ml dung dịch thioacetamid (TT)
+ Lắc rồi để yên 2 phút
* Ống mẫu:+ Lấy 10ml dung dịch ion chì mầu 1
phần triệu Pb
+ Thêm 2ml dung dịch chế phẩm thử
+ Thêm 1,2ml dung dịch thioacetamid (TT)
+ Thêm 2ml dung dịch đệm acetat pH 3,5
- Dụng cụ sử dụng: ống nghiệm, pipet bầu 10ml,
pipet bầu 2ml, pipet 5ml
3 Kết quả Ống thử không đục hơn ống mẫu( nhìn dọc trên nền
đen), ống trắng hơi đục.
4 Kết luận (+)
III: Định lượng

- Thí nghiệm: Định lượng Glucose bằng phương pháp Iod

STT Nội dung Yêu cầu Ghi

chú
1 Nguyên tắc phản - Glucose bị OXH chậm bằng iod trong môi trường
ứng kiềm thành muối của acid glu-conic
- Phản ứng ổn định hơn trong môi trường kiềm nhẹ
Na2 C O3
- Cho vào dung dịch cần chuẩn độ 1 lượng chính
xác iod dư; sau khi phản ứng OXH khử kết thúc,
acid hoá môi trường để giải phóng I 2 từ NaIO và
phản ứng giữa I 2 và Na2 S2 O3 cần môi trường acid
- Chuẩn độ iod dư bằng dung dịch Na2 S2 O3 0,1N
chỉ thị hồ tinh bột
2 Tiến hành * Ống thử:
+ Cân khoảng 0,1g chế phẩm hoà tan với 50ml
nước (dùng ống đong 50ml) trong 1 bình nón dung
tích 250ml có nút mài
+ Thêm 20ml dung dịch iod 0,1N bằng buret
+ Thêm 10ml dung dịch Na2 C O3 5% (dùng pipet
10ml) lắc trộn đều.
+ Đậy nút bình và để trong tối 20 phút
+ Lấy bình ra, thêm từ từ 15ml H 2 S O 4 10% (dùng
pipet 10ml), lắc nhẹ
-> cho hỗn hợp có phản ứng acid
+ Chuẩn độ iod dư bằng Na2 S2 O3 với chỉ thị hồ tinh
bột.
* Ống trắng:
+ Làm tương tự như ống thử nhưng không có chế
phẩm.
3 Kết quả - Dự đoán hiện tượng xảy ra tại điểm tương đương:
Ống trắng dung dịch sẽ mất màu
- Xây dựng công thức tính hàm lượng hoạt chất:
 mt
Hàm lượng % = × 100%
mkhan
(N .V . E)Glu
Với: mt (Glu) =
1000
M
E= vs n=2
n
a(100−b)
mk= (a: khối lượng chế phẩm cân đc
100
b: độ ẩm)
Tại điểm tương đương:
- Mẫu thử: (N . V )Glucose =(N .V )I 2
Pư

(N . V )còn dư =(N . V t ) Na S O 2 2 3

- Mẫu trắng:
(N . V ) Iod bđ =(N . V 0 )Na S O 2 2 3

¿>(N .V ) Pư =( N .V 0 )Na S O -(N . V t )Na S O

2 2 3 2 2 3

¿(N . V )Glucose =[ N . ( V 0−V t ) ]Na S O 2 2 3

[N . ( V 0 −V t ) ] Na S 2 O3 M
mt = 2
×
1000 2
[ N . ( V 0−V t ) ]Na S 2 O3
.M
2
.100
Hàm lượng = mcân ×(100−a)
1000.2.
100
0 , 1. (19 , 85−9 , 35 ) .180
× 100=¿
= 0 ,1 ×(100−0 ,04 ) 94,54
1000.2.
100
%

Kết luận đạt