２０

２１年 ５月 岩 矿 测 试 Ｖｏ
ｌ．４０，Ｎｏ．
３
Ｍａｙ２
０２１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩ
ＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳ
ＩＳ ４
４ ４－４
５０

刘海明，武明丽，成景特．酸溶分解 －电感耦合等离子体质谱内标法测定地质样品中的痕量银［Ｊ
］．岩矿测试，
２０２
１，４
０（３）：
４
４４－４
５０．
ＬＩ
ＵＨａ
ｉ－ｍｉ
ｎｇ，ＷＵＭｉ
ｎｇ－ｌ
ｉ，ＣＨＥＮＧＪ
ｉｎｇ－ｔ
ｅ．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆＴｒ
ａｃｅＳ
ｉｌｖ
ｅｒｉ
ｎＧｅ
ｏｌｏ
ｇｉｃ
ａｌＳ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙＩｎ
ｄｕｃ
ｔｉ
ｖｅｌ
ｙＣｏ
ｕｐｌ
ｅｄＰｌ
ａｓｍａ
－Ｍａ
ｓｓＳ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｒｙｗｉ
ｔｈＡｃ
ｉｄＤｅ
ｃｏｍｐ
ｏｓｉ
ｔｉ
ｏｎａ
ｎｄＩ
ｎｔｅ
ｒｎａ
ｌＳｔ
ａｎｄ
ａｒｄＣａ
ｌｉ
ｂｒａ
ｔｉ
ｏｎ［Ｊ
］．Ｒｏ
ｃｋａ
ｎｄＭｉ
ｎｅｒ
ａｌＡｎ
ａｌｙ
ｓｉｓ
，２０
２１，４
０（３）：
４
４４－４
５０． 【ＤＯＩ
：１０．
１５８
９８／
ｊ．ｃ
ｎｋｉ
．１１－２
１３１／
ｔｄ．
２０２
００２
１９０
０１８】

酸溶分解 －电感耦合等离子体质谱内标法测 定 地 质 样 品 中 的
痕量银

刘海明１，２，武明丽１，２，成景特１，２
（１．自然资源部放射性与稀有稀散矿产重点实验室，广东 韶关 ５１２
０２６；
２．广东省放射性与三稀资源利用重点实验室，广东 韶关 ５１
２０２６）

摘要：应用电感耦合等离子体质谱法（Ｉ
ＣＰ－ＭＳ）测定地质样品中的痕量银时，Ｚｒ
、Ｎｂ、Ｍｏ的氧化物以及氢氧
化物对银的两个质量数１０７Ａｇ和１０９Ａｇ造成严重的质谱重叠干扰，导致结果有明显的偏差。针对此问题，本文
基于１０７Ａｇ的质谱干扰相对单一，只有９０Ｚｒ
１６
ＯＨ＋和９１Ｚｒ
１６ ＋
Ｏ 对１０７Ａｇ产生干扰，在 Ｉ
ＣＰ－ＭＳ分析中选用１０７Ａｇ对
银进行测定。样品前处理中采用氢氟酸、高氯酸、硝酸敞开消解，在浸提液中加入过量氨水，将１０７Ａｇ的主要
干扰元素 Ｚｒ通过生成沉淀实现分离，以 Ｒｅ作内标补偿基体效应和信号漂移，采用 Ｉ
ＣＰ－ＭＳ测定了水系沉
积物、岩石、土壤国家标准物质中痕量银的含量，测试值与认定值一致，方法检出限为 ０．
００３１μｇ／
ｇ，相对标准
偏差（ＲＳＤ）为 ４．
３８％。该方法简捷，在浸取液中加入氨水之前可以先测定常见金属元素，实现了浸取溶液
的循环再利用。
关键词：地质样品；痕量银；酸溶；氨水；内标法；电感耦合等离子体质谱法
要点：
（１）建立了采用三酸敞开消解样品，逆王水与内标元素同步浸提体系。
（２）银在过量氨水溶液中先沉淀后溶解的特性，
为ＩＣＰ－ＭＳ测定痕量银提供了分离质谱干扰元素的一种途径。
（３）内标元素与银全流程共存，以内标元素为参考系，实现了痕量银的高效、准确测定。
中图分类号：Ｏ６５７．
６３；ＴＱ１
７４．
７３ 文献标识码：Ｂ

银是一种重要的工业原料，广泛应用于医药化 处理 ［１８－２１］，存在样品处理时间长、过程繁琐和引入
工、电子电气、感光材料、饰品等领域，同时银在地壳 复杂基体、所需的有机试剂对人体产生危害等问题。
中低丰度的特征增加了其准确测定的难度，对痕量 相 比 以 上 方 法，电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法
银的快速检测一直是当前分析领域的重要课 （Ｉ
ＣＰ－ＭＳ）具有较高的灵敏性和低的检出限、分析
［１－２］
题 。目前痕量银的分析方法有很多，既有发射 速度快、线性范围宽等优点，能满足分析检测的要
［３－５］ ［６－８］
光谱法 、火试金火焰原子吸收光谱法 及石 求，但在测定中，由于样品不同基体的引入，造成同
［９－１
０］ ［１
１］
墨炉原子吸收光谱法 、比色法 等传统方法， 质异位素和多原子离子的干扰，使测定结果与实际
也有在此基础上加以改进的电弧蒸馏光谱法、电位 值产生较大的偏差。
［１
２－１
７］
滴定、干湿联用等方法 。这些方法通常需要在 在 Ａｇ元素的测定中，有１０７Ａｇ和１０９Ａｇ两个质量
样品制备过程中进行萃取、富集、添加有机试剂等预 数可供选择，这两个质量数普遍存在多种干扰，如

收稿日期：２
０２０－０
２－１
９；修回日期：２
０２０－０９－１０；接受日期：２
０２０－１
１－１
１
基金项目：广东省省级科技计划项目（２ ０１
８Ｂ０
３０３
２２００９）
作者简介：刘海明，硕士，工程师，主要从事有色、稀散元素实验测试和方法研究。Ｅ－ｍａｉ
ｌ：３
６０２
１７９
２９＠ｑ
ｑ．ｃ
ｏｍ。

— ４４４—
第 ３期 刘海明，等：酸溶分解 －电感耦合等离子体质谱内标法测定地质样品中的痕量银 第４
０卷

９
０ １６
Ｚｒ ＯＨ＋ 和９１ Ｚｒ
１６
Ｏ＋ 对１０７ Ａｇ有 干 扰，
９３
Ｎｂ１６ Ｏ＋、 实验用水：超纯水（电阻率≥１
８ＭΩ·ｃ
ｍ）。
９
２ １
６ ＋ ９
２ １
６ ＋ １
０９
ＺｒＯＨ 和 Ｍｏ ＯＨ 对 Ａｇ有干扰。一般的地 １．
３ 样品及处理方法
质类样品中 Ｚｒ
、Ｎｂ、Ｍｏ含量远高于 Ａｇ
，由于干扰的 土壤标准物质 ＧＢＷ０
７４０４～ＧＢＷ０７
４０７和水系
叠加导致 Ａｇ的测量结果出现明显偏差。因此，应 沉积物标准物质 ＧＢＷ０７
３０９～ＧＢＷ０７
３１２：均由中国
用Ｉ
ＣＰ－ＭＳ分析地质样品中银的过程中，在保证样 地质科学院地球物理地球化学勘查研究所制备，候
品完全消解的同时，选择合适的前处理方法，实现目 选物来自中国华南地区不同地质背景或矿化区采集
标元素与基体的有效分离，将有利于减少质谱干扰。 的样品，基本包含了待测元素银的含量范围。
［２
２］
如周丽萍等 应用王水提取技术，降低了干扰物 实际样品为广东省地质局第三地质大队送检样
Ｚｒ
、Ｎｂ和 Ｍｏ的提取率，在样品预处理阶段实现了分 品，采自广东连州市坑头冲锡多金属矿区及其周边
析元素与干扰元素的有效分离，提高了测定 Ａｇ的 土壤，该样品中各元素含量范围与国家标准物质基
准确度，但由于使用王水溶解样品，难以满足地质样 本一致。
［２
３］
品多元素测定的前处理需求。徐娟等 应用膜去 样品处理方法如下：称取样品约 ０．１ｇ（精准至
溶技术，主要是将潮湿气溶胶变成较干的气溶胶，使 ０．
０００１ｇ
）于聚四氟乙烯坩埚中，用少量去离子水润
进入等离子体的样品气溶胶几乎不存在溶剂成分， 湿，加入硝酸、氢氟酸、高氯酸混合液（体积分别为
有效地解决了 Ｉ
ＣＰ－ＭＳ分析中氧化物和氢氧化物 ５ｍＬ、
５ｍＬ、
１ｍＬ），将聚四氟乙烯坩埚置于 １
８０℃ 的
的干扰问题 ［２４］，但同样不能很好地满足地质样品检 控温电热 板 上 加 热 至 高 氯 酸 白 烟 冒 尽，再 降 温 至
测元素多、快速、批量检测的需求。另外，Ｉ
ＣＰ－ＭＳ １５０℃，趁热加入 １
０ｍＬ新配制的 ５０％逆王水和 １ｍＬ
分析中也有采用添加辅助气体进行反应、碰撞模式 的内标 Ｒｅ溶液，在电热板上加热浓缩至溶液体积
［２
５－２
８］
等方式去除干扰 ，但利用反应、碰撞模式会可 约 ５ｍＬ，用约 ５ｍＬ去离子水冲洗杯壁，在电热板上
能会降低灵敏度，不适合地质样品中痕量银的测定。 微热 ５～１０ｍｉ
ｎ至溶液清亮，取下，冷却，转移 ５ｍＬ
本文采用氢氟酸、高氯酸、硝酸敞开消解样品， 提取液至 ５０ｍＬ离心管中。在离心管中加入 ５ｍＬ氨
在浸提液中加入过量氨水，除去基体的主要干扰因 水，以 ３００
０ｒ／
ｍｉｎ离心 ５ｍｉ
ｎ，移取部分上清液于原坩
素，同步加入内标元素进行校准，采用 Ｉ
ＣＰ－ＭＳ测 埚中，加硝酸酸化，摇匀，待上机测量。
定痕量银的含量。该方法较好地满足了岩石、土壤、 １．
４ 标准工作溶液的配制与样品测定
水系沉积物中痕量银的分析需求。 １．
４．１ 标准工作溶液的配制
于一系列 ５０ｍＬ离心管中，加入 ５ｍＬ新配制的
１ 实验部分 ５０％逆王水和 １ｍＬ内标 Ｒｅ溶液，分别加入 ０．００、
１．
１ 仪器及工作条件 ０．
０１、
０．０５、
０．１０、
０．５０μｇ银，再加入 ５ｍＬ氨水，离心
Ｎｅ
ｘＩｏ
ｎ３００Ｘ电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 （美 国 ５ｍｉ
ｎ，移取部分溶液于聚四氟乙烯坩埚中，硝酸酸
Ｐｅ
ｒｋｉ
ｎＥｌ
ｍｅｒ公 司）。 仪 器 工 作 参 数 为：功 率 １３
５０ 化，摇匀，制备标准工作溶液。
Ｗ，进样泵速 ３０ｒ
／ｍｉ
ｎ，辅助气流速 （Ａｒ
）１．０Ｌ／
ｍｉｎ， １．
４．２ 样品测定及结果计算
雾化 气 流 速 （Ａｒ
）０．８９Ｌ／
ｍｉｎ，等 离 子 体 气 流 速 用调谐液按 １．１节 Ｉ
ＣＰ－ＭＳ仪器工作条件对
１５Ｌ／
ｍｉｎ，积分时间 １０ｍｓ
，扫描方式为跳峰模式。 仪器进行最优化调试，选定１０７Ａｇ质量数，以 Ｒｅ为内
电子 天 平 （ＭＬ１
０４Ｔ 型，瑞 士 Ｍｅ
ｔｔ
ｌｅ
ｒＴｏ
ｌｅｄｏ 标元素，用标准工作溶液测定标准曲线，分析计算银
公司）。控温电热板（ＤＢ－５Ａ型，湖北省地质实验 的含量。
测试中 心）。离 心 机 （ＴＤ－４Ｍ 型，中 国 ＢＩ
ＯＢＡＳ
Ｅ
公司）。 ２ 结果与讨论
１．
２ 标准溶液和主要试剂 ２．
１ 逆王水的作用
Ａｇ
、Ｒｅ标准储备液：浓度为 １ｍｇ／
ｍＬ（中国计量 在浸取样品中的残渣时，由于逆王水中存在 Ｃｌ
２

科学研究院）。 和 ＮＯＣｌ
，其氧化能力比硝酸强，能增强样品中抗强
仪器 调 试 液：Ｌｉ
、Ｃｏ
、Ｉｎ、Ｕ 的 浓 度 各 １ｎ
ｇ／ｍＬ 酸物相的分解能力，又可以利用氯离子的络合作用
（美国Ｐｅ
ｒｋｉ
ｎＥｌ
ｍｅｒ公司）。 来促进复溶，溶解效果比单一的硝酸好。单纯用硝
盐酸、硝 酸、氢 氟 酸、高 氯 酸、氨 水：优 级 纯 酸浸提时，会导致测定银元素结果偏低 ［２９］；逆王水
－
（西陇化工有限公司）。 相比于王水，又减少了 Ｃｌ 在测定环节的干扰，故本
— ４４５—
 岩 矿 测 试
第 ３期 ２
０２１年
ｈ
ｔｔｐ：∥ｗｗｗ．ｙ
ｋｃｓ
．ａｃ
．ｃｎ

文采用逆王水对样品进行提取。 ＧＢＷ０７３
０９提取液中分别加入 １、
２、３、
４、５、
６、７ｍＬ氨
２．
２ 样品不同处理方式锆强度的对比 水，根据 Ａｇ的测定结果表明氨水的加入量在 ５ｍＬ
银元素有１０７Ａｇ和１０９Ａｇ两个质量数，在测定溶 为宜（图 １）。
液时产生的多原子离子对其不同质量数都有干扰。 大部分元素与氨水产出沉淀后不能复溶，造成
１
０７ ９
０ １
６
相对来 说， Ａｇ的 质 谱 干 扰 比 较 单 一，只 有 Ｚｒ 待测溶液浑浊不能直接测量，需要离心分析沉淀，通
＋ ９
１ １
６ ＋ １
０７ １
０７
ＯＨ 和 ＺｒＯ 对 Ａｇ有干扰，所以本文选用 Ａｇ 过实验表明离心时间对锆强度的影响较大，以 ５ｍｉ
ｎ
进行银的测定。 为宜（图 ２）。
用三酸（硝酸、氢氟酸、高氯酸）溶解样品，
５０％ Ａｇ＋ ＋ＮＨ３·Ｈ２Ｏ＝Ａｇ
ＯＨ↓ ＋ＮＨ４＋ （１）
２＋ － ２－
逆王水煮沸后，在体系中加入氨水使溶液呈碱性，大 ［Ｚｒ
Ｏ］ ＋４ＯＨ ＝Ｚｒ
（ＯＨ）４↓ ＋Ｏ （２）
量元素（包括铝、铍、铬、镓、稀土元素、钍、钛和锆） Ａｇ
ＯＨ＋２ＮＨ３·Ｈ２Ｏ＝Ａｇ
（ＮＨ３）２ ＋ＯＨ ＋Ｈ２Ｏ －

［３
０］
与氢氧 化 铵 生 成 沉 淀 ，而 银 和 过 量 氨 水 形 成 （３）
Ａｇ
（ＮＨ３）２银氨溶液留在溶液中，实现了银与锆的分 － ＋
ＯＨ ＋ＮＨ ＝ＮＨ３·Ｈ２Ｏ （４）
４
离，并且减少了溶液的总含盐量（ＴＤＳ）。实验对比
了采用王水溶解、三酸溶解、三酸溶解 －氨水沉淀方
法处理全流程空白、标准物质 ＧＢＷ０７
３０９中锆的强
度。表 １中的数据表明：采用王水与三酸溶解全流
程空白中，锆的强度相似；由于王水相比三酸溶解锆
的能力弱，采用王水溶解 ＧＢＷ０７
３０９，测量的锆强度
比采用三酸溶解要低得多，但相比空白还是高出数
量级水平，对痕量银的结果产生一定误差。而采用
三酸溶解 －氨水除锆的方式进行溶解，锆的强度与
空白相当，处理效果明显，对比之后本文选用三酸溶
解 －氨水除锆的方式作为最优方案。
图 １ 氨水加入量对银测定结果的影响
Ｆｉ
ｇ．１ Ｅｆ
ｆｅ
ｃｔｏ
ｆａｍｍｏ
ｎｉａａ
ｍｏｕ
ｎｔｏ
ｎｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｓｉ
ｌｖ
ｅｒ
表 １ 样品不同处理方式 Ｉ
ＣＰ－ＭＳ测定锆的强度对比
Ｔａ
ｂｌｅ１ Ｃｏ
ｍｐａ
ｒｉｓ
ｏｎｏ
ｆｚｉ
ｒｃｏ
ｎｉｕ
ｍ ｓ
ｔｒ
ｅｎｇ
ｔｈ ｍｅ
ａｓｕ
ｒｅｄｂ
ｙ
Ｉ
ＣＰ－ＭＳ ｗｉ
ｔｈ ｄ
ｉｆｆ
ｅｒｅ
ｎｔｓ
ａｍｐ
ｌｅ ｐ
ｒｅｔ
ｒｅａ
ｔｍｅ
ｎｔ
ｍｅ
ｔｈｏ
ｄｓ
锆的强度（ｃ
ｐｓ）
样品处理条件
平行样 １ 平行样 ２ 平行样 ３
王水溶解空白 ２３５３．
２ ２３８７．
４ ２３１１．
６
王水溶解 ＧＢＷ０
７３０
９ ８３２４７．
３ ８４１
１８．
３ ８４２１２．
２
三酸溶解空白 ２４１５．
７ ２３７８．
４ ２４１１．
３
三酸溶解 ＧＢＷ０
７３０
９ １
０１８１５７．
０ １０５４６７０．
４ １０
３４１８０．
６
三酸溶解 －氨水除锆处理
２５７６．
３ ２５０２．
７ ２５３２．
３
ＧＢＷ０７３
０９

图 ２ 离心时间对锆信号强度的影响
２．
３ 氨水加入量和离心时间 Ｆｉ
ｇ．２ Ｅｆ
ｆｅ
ｃｔｏ
ｆｃｅ
ｎｔｒ
ｉｆ
ｕｇａ
ｌｔｉ
ｍｅ ｏ
ｎｓｉ
ｇｎａ
ｌｉｎ
ｔｅｎ
ｓｉｔ
ｙｏｆ
选取标准物质 ＧＢＷ０
７３０
９采用三酸按 １．
３节的 ｚ
ｉｒ
ｃｏｎ
ｉｕｍ
方法对样品进行溶解，获得浸取液。在酸性提取液
中边振荡边逐滴滴入氨水，先中和后开始出现沉淀， ２．
４ 内标元素的选择
银和 锆 随 着 氨 水 的 加 入 产 生 了 Ａｇ
ＯＨ 沉 淀 和 在Ｉ
ＣＰ－ＭＳ测量时形成的干扰有质谱干扰和
Ｚｒ
（ＯＨ）４沉淀（反应式 １和 ２），继续滴入氨水，银沉 非质谱干扰两类。Ａｇ的多原子离子质谱干扰通过
淀开始溶解（反应式 ３），同时生成的 ＯＨ－与前面反 选择不同的质量数以及除锆得以消除。非质谱干扰
应生 成 的 ＮＨ４＋ 发 生 反 应 （反 应 式 ４）［３０］。 在 主要是溶液的基体效应，通常是指固体总溶解量引

— ４４６—
第 ３期 刘海明，等：酸溶分解 －电感耦合等离子体质谱内标法测定地质样品中的痕量银 第４
０卷

起的空间电荷效应及基体元素在测量时会增强或抑 样品平行处理 １
２份，上机测定，计算结果的相对标
制待测元素的信号强度，从而形成非谱线干扰。消 准偏差（ＲＳ
Ｄ）为 ４．３
８％，在认定范围内（表 ３），表
除非质谱干扰通常选择内标法，内标元素按照质量 明该方法用于银元素的痕量分析具有较高的
数相近的原则在 Ｓｃ
、Ｙ、Ｒｈ、Ｉ
ｎ、Ｒｅ中选择。样品中 精密度。
内标元素 Ｓｃ
、Ｙ的含量相对于痕量银都不可忽略，Ｉ
ｎ
离子与氨水发生反应生成不溶于氨水的三水合氧化 表 ３ 方法精密度
铟。本文采取在全流程空白中定量加入 Ａｇ
、Ｒｈ、Ｒｅ Ｔａ
ｂｌｅ３ Ｐｒ
ｅｃｉ
ｓｉ
ｏｎｔ
ｅｓｔ
ｓｏｆｔ
ｈｅｍｅ
ｔｈｏ
ｄ

标准溶液计算回收率的方式来简单确认三种元素与 ＧＢＷ０
７３０
９中 Ａｇ的 本法测定的银含量（μｇ／
ｇ） ＲＳ
Ｄ

氨水的相关性，实验发现加入氨水对 Ａｇ
、Ｒｅ标准溶 认定值（μｇ／
ｇ） 平行测定值 平均值 （％）
０．
０８８ ０．
０８３０．
０９５ ０．
０９１
液的测定结果基本无影响，但导致了 Ｒｈ标准溶液
０．
０８９±０．
０１０ ０．
０９４ ０．
０８８０．
０９５ ０．
０８７ ０．
０９０ ４．
３８
测定结果严重偏低（表 ２）。以质量数相差最小为原 ０．
０８６ ０．
０９３０．
０９３ ０．
０８８
则，荷质比１０３Ｒｈ与１０７Ａｇ更相近，优先选取 Ｒｈ作为
内标，但标准物质的测定值超差明显，内标回收率偏 ２．
５．３ 方法准确度
差大，可能是内标 Ｒｈ与氨水共沉淀或者被沉淀吸 选 取 ８ 个 国 家 标 准 物 质 ＧＢＷ０７３０
９～
附，目前原因尚未明确。选取 Ｒｅ作为内标，标准物 ＧＢＷ０７３
１２和 ＧＢＷ０７
４０４～ＧＢＷ０
７４０７，采用本方法
质的测定值均在允许误差范围内，Ｒｅ回收率接近 进行分析，检测结果均在认定值的允许误差范围内
１００％。全流程内标元素与待测元素共存，不仅起到 （表 ４），不需要经过任何校正。
对基体的补偿作用，还对体积等因素起到校准作用，
提高了方法的准确度，因此宜用 Ｒｅ作为内标。 表 ４ 方法准确度
Ｔａ
ｂｌｅ４ Ａｃ
ｃｕｒ
ａｃｙｔ
ｅｓｔ
ｓｏｆｔ
ｈｅｍｅ
ｔｈｏ
ｄ
表 ２ 不同元素加标回收率对比 银含量（μｇ／
ｇ） 标准偏差允许范围
标准物质编号
Ｔａ
ｂｌｅ２ Ｃｏ
ｍｐａ
ｒｉｓ
ｏｎｏ
ｆｓｐ
ｉｋｅ
ｄｒｅ
ｃｏｖ
ｅｒｙｏ
ｆｄｉ
ｆｆ
ｅｒｅ
ｎｔｅ
ｌｅｍｅ
ｎｔｓ 测定值 认定值 （μｇ／
ｇ）

分析 加标量 本法平行测定的银含量 平均值 加标回收率 ＧＢＷ０

７３０９ ０．０
９２ ０．０
８９ ±０．０
１０
ＧＢＷ０
７３１０ ０．２６ ０．２７ ±０．０２
元素 （μｇ／
Ｌ） （μｇ／Ｌ） （μｇ／
Ｌ） （％）
ＧＢＷ０
７３１１ ３．
３ ３．２ ±０．４
４．
８８ ４．
９０４．
８７ ４．
９０ ＧＢＷ０
７３１２ １．１１ １．１５ ±０．１１
Ａｇ ５．
００ ４．
８９ ９７．
８２
４．
８９ ４．
８６４．
９１ ４．
９２ ＧＢＷ０
７４０４ ０．０
７５ ０．０
７０ ±０．０
１１
２．
３３ ２．
３８２．
３３ ２．
３４ ＧＢＷ０
７４０５ ４．
４ ４．
４ ±０．４
Ｒｈ ５．
００ ２．
３８ ４６．
５５ ＧＢＷ０
７４０６ ０．０
２１ ０．２０ ±０．０２
２．
３１ ２．
３３２．
３０ ２．
３０
５．
０１ ５．
００４．
９５ ４．
９３ ＧＢＷ０
７４０７ ０．０
６３ ０．０
５７ ±０．０
１１
Ｒｅ ５．
００ ４．
９８ ９９．
６８
５．
０３ ４．
９８５．
０３ ４．
９４

３ 结论
２．
５ 分析方法评价 本研究建立了一种敞口酸溶样品，加内标元素
２．
５．１ 方法检出限 同步浸提，移取部分浸提液滴加氨水沉淀分离干扰
对本方法测试痕量银全流程空白进行 １２次独 元素，用内标元素 Ｒｅ补偿基体效应和信号漂移，直
立分析，计算出结果的标准偏差，采取三倍空白标准 接用 Ｉ
ＣＰ－ＭＳ测定痕量银的分析方法。该方法用
偏差值即为方法检出限，得出本方法测定银的检出 于分析国家标准物质中的痕量银，测定值与认定值
限为 ０．
００３１μｇ／
ｇ。该方法检出限显著低于地球化 吻合，满足了检测要求，浸提液加氨水在测定其他常
学样品分析中银的检出限（０．０２μｇ／ ｇ）要求 （ＤＺ／
Ｔ 见金属元素之后，不影响前期元素的测定，实现了提
０１３０—２００６），同时优于王水溶解加干扰校正方程测 取液的再利用。
［２
２］
定方法的检出限 （０．００５１μｇ／
ｇ） ，稍高于膜去溶 本研究建立的方法在降低痕量银的检出限方面
［２
３］
Ｉ
ＣＰ－ＭＳ测定方法的检出限 （０．００１３μｇ／
ｇ） ，但 优于传统方法，弱化了转移过程中的体积因素，提高
比膜去溶 Ｉ
ＣＰ－ＭＳ测定方法操作简单，也节省了昂 了检测效率与准确度，具体很高的推广价值。但在
贵的膜成本。 使用氨水沉淀分离干扰元素时，氨水对内标元素的
２．
５．２ 方法精密度 影响以及其他内标元素与氨水的相关性，都有待开
选取国家标准物质 ＧＢＷ０７３０９按分析流程对 展进一步探究。
— ４４７—
 岩 矿 测 试
第 ３期 ２
０２１年
ｈ
ｔｔｐ：∥ｗｗｗ．ｙ
ｋｃｓ
．ａｃ
．ｃｎ

４ 参考文献 ２
０１８，
３９（７）：
８０－８
２．
［１］ 陈永红，姜莹，洪博，等．
２０１
５—２
０１６年中国银分析测 Ｃｈ
ｅｎＨ Ｌ，Ｌｉ
ｕＣ，Ｇａ
ｏＳ，ｅ
ｔａｌ
．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅ
定的进展［Ｊ
］．黄金，
２０１
８，３
９（２）：
７１－７
５． ｓ
ｉｌ
ｖｅｒｉ
ｎｇｅ
ｏｃｈ
ｅｍｉ
ｃａｌｅ
ｘｐｌ
ｏｒａ
ｔｉ
ｏｎｓ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙａｃ
ｉｄ
Ｃｈ
ｅｎＹ Ｈ，Ｊ
ｉａｎ
ｇＹ，Ｈｏ
ｎｇＢ，ｅ
ｔａｌ
．Ｐｒ
ｏｇｒ
ｅｓｓｏ
ｆｓｉ
ｌｖ
ｅｒ ｔ
ｈｉｏ
ｕｒｅ
ａｌｅ
ａｃｈ
ｉｎｇｇ
ｒａｐ
ｈｉｔ
ｅｆｕ
ｒｎａ
ｃｅａ
ｔｏｍｉ
ｃａｂ
ｓｏｒ
ｐｔｉ
ｏｎ
ａ
ｎａｌ
ｙｓｉ
ｓａｎ
ｄｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｉ
ｎＣｈ
ｉｎａｆ
ｒｏｍ２
０１５ｔ
ｏ２０
１６ ｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｒｙ［Ｊ
］．Ｇｏ
ｌｄ，
２０１
８，３
９（７）：
８０－８
２．
［Ｊ
］．Ｇｏ
ｌｄ，
２０１
８，３
９（２）：
７１－７
５． ［１
０］ 林越华．石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微
［２］ 陈永红，洪博，孟宪伟，等．
２０１
７—２
０１８年中国银分析 量银［Ｊ
］．山东工业技术，
２０１
５（２）：
３１１．
测定的进展［Ｊ
］．黄金，
２０２
０，４
１（２）：
８１－８
６． Ｌｉ
ｎＹ Ｈ．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅｓ
ｉｌ
ｖｅｒｉ
ｎｇｅ
ｏｌｏ
ｇｉｃ
ａｌ
Ｃｈ
ｅｎＹＨ，Ｈｏ
ｎｇＢ，Ｍｅ
ｎｇＸＷ，ｅ
ｔａｌ
．Ｐｒ
ｏｇｒ
ｅｓｓｏ
ｆｓｉ
ｌｖ
ｅｒ ｓ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙＧＦＡＡＳ［Ｊ
］．Ｓ
ｈａｎ
ｄｏｎ
ｇＩｎ
ｄｕｓ
ｔｒ
ｉａｌＴｅ
ｃｈｎ
ｏｌｏ
ｇｙ，
ａ
ｎａｌ
ｙｓｉ
ｓａｎ
ｄｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｉ
ｎＣｈ
ｉｎａｆ
ｒｏｍ２
０１７ｔ
ｏ２０
１８ ２
０１５（２）：
３１１．
［Ｊ
］．Ｇｏ
ｌｄ，
２０２
０，４
１（２）：
８１－８
６． ［１
１］ 朱继芬．离子交换树脂分离富集 －分光光度法测定
［３］ 张恒维．电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品 矿石中微量钼、银［Ｄ］．沈阳：辽宁大学，
２０１
１．
中银 和 铜 的 应 用 研 究 ［Ｄ］．北 京：中 国 地 质 大 学 Ｚｈ
ｕＪＦ．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅｍｏ
ｌｙｂ
ｄｅｎ
ｕｍａ
ｎｄｓ
ｉｌ
ｖｅｒｉ
ｎ
（北京），
２０１
８． ｏ
ｒｅｓｂ
ｙｉｏ
ｎｅｘ
ｃｈａ
ｎｇｅｒ
ｅｓｉ
ｎｓｅ
ｐａｒ
ａｔｉ
ｏｎａ
ｎｄｃ
ｏｎｃ
ｅｎｔ
ｒａｔ
ｉｏ
ｎ
Ｚｈ
ａｎｇＨ Ｗ．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｓｉ
ｌｖ
ｅｒａ
ｎｄｃ
ｏｐｐ
ｅｒｉ
ｎ ｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｐｈｏ
ｔｏｍｅ
ｔｒｙ［Ｄ］．Ｓ
ｈｅｎ
ｙａｎ
ｇ：Ｌｉ
ａｏｎ
ｉｎｇＵｎ
ｉｖｅ
ｒｓｉ
ｔｙ，
ｇ
ｅｏｌ
ｏｇｉ
ｃａｌｓ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙＩＣＰ－ＡＥＳ［Ｄ］．Ｂｅ
ｉｊ
ｉｎｇ
：Ｃｈ
ｉｎａ ２
０１１．
Ｕｎ
ｉｖｅ
ｒｓｉ
ｔｙｏ
ｆＧｅ
ｏｓｃ
ｉｅｎ
ｃｅｓ（Ｂｅ
ｉｊ
ｉｎｇ
），２
０１８． ［１
２］ 张鸣，林海山．留铅灰吹 －电位滴定法测定导电银浆
［４］ 张帆，王浩杰，蔡薇，等．沉淀分离后电感耦合等离子 中的 银 含 量 ［Ｊ］．材 料 研 究 与 应 用，２
０１３，７（１）：
体发射 光 谱 法 分 析 ９
９．９
９％ 银 中 的 杂 质 元 素 ［Ｊ
］． ６
１－６
３．
生物化工，
２０１
８，４（６）：
１０６－１
０７，
１１９． Ｚｈ
ａｎｇＭ，Ｌｉ
ｎＨ Ｓ．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｓｉ
ｌｖ
ｅｒｃ
ｏｎｔ
ｅｎｔｉ
ｎ
Ｚｈ
ａｎｇＦ，Ｗａ
ｎｇＨ Ｊ
，Ｃａ
ｉＷ，ｅ
ｔａｌ
．ＩＣＰ－ＡＥＳａ
ｎａｌ
ｙｓｉ
ｓ ｃ
ｏｎｄ
ｕｃｔ
ｉｖ
ｅｓｉ
ｌｖ
ｅｒｐ
ａｓｔ
ｅｂｙｌ
ｅａｄｒ
ｅｔｅ
ｎｔｉ
ｏｎｓ
ｏｏｔｂ
ｌｏｗｉ
ｎｇ
ａ
ｆｔ
ｅｒｐ
ｒｅｃ
ｉｐｉ
ｔａ
ｔｉ
ｏｎｓ
ｅｐａ
ｒａｔ
ｉｏ
ｎ９９．９
９％ ｉ
ｍｐｕ
ｒｉｔ
ｙｅｌ
ｅｍｅ
ｎｔｓ ｐ
ｏｔｅ
ｎｔｉ
ｏｍｅ
ｔｒｉ
ｃｔｉ
ｔｒ
ａｔｉ
ｏｎ［Ｊ］．Ｍａ
ｔｅｒ
ｉａｌ
ｓ Ｒｅ
ｓｅａ
ｒｃｈａ
ｎｄ
ｉ
ｎｓｉ
ｌｖ
ｅｒ［Ｊ
］．Ｂｉ
ｏｃｈ
ｅｍｉ
ｓｔ
ｒｙ，
２０１
８，４（６）：
１０６－１
０７，
１１９． Ａｐ
ｐｌｉ
ｃａｔ
ｉｏ
ｎ，２
０１３，
７（１）：
６１－６
３．
［５］ 李超，刘英波，韩豫萍，等．发射光谱法测定地球化学 ［１
３］ 郝志红，姚建贞，唐瑞玲，等．直流电弧全谱直读原子
物料中的微量银锡硼 ［Ｊ
］．云 南 冶 金，２
０１８，４
７（３）： 发射光谱法（ＤＣ－Ａｒ
ｃ－ＡＥＳ）测定地球化学样品中
８
４－８
８． 痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究［Ｊ
］．光谱学与光谱
ＬｉＣ，Ｌｉ
ｕＹ Ｂ，Ｈａ
ｎＹ Ｐ，ｅ
ｔａｌ
．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅ ２
分析，０１
５，３
５（２）：
５２７－５
３３．
ｓ
ｉｌ
ｖｅ，ｔ
ｒ ｉ
ｎａｎ
ｄｂｏ
ｒｏｎｉ
ｎｇｅ
ｏｃｈ
ｅｍｉ
ｃａｌｍａ
ｔｅｒ
ｉａｌ
ｓｂｙｅ
ｍｉｓ
ｓｉｏ
ｎ ｏＺＨ，Ｙａ
Ｈａ ｏＪＺ，Ｔａ
ｎｇＲＬ，ｅ
ｔａｌ
．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅ
ｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｒｙ［Ｊ］．Ｙｕ
ｎｎａ
ｎ Ｍｅ
ｔａｌ
ｌｕｒ
ｇｙ，２
０１８，４
７（３）： ｂ
ｏｒｏ
ｎ，ｍｏ
ｌｙｂ
ｄｅｎ
ｕｍ，ｓ
ｉｌ
ｖｅｒ
，ｔｉ
ｎａｎ
ｄｌｅ
ａｄｉ
ｎｇｅ
ｏｃｈ
ｅｍｉ
ｃａｌ
８
４－８
８． ｓ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙ ＤＣ ａ
ｒｃｄ
ｉｒｅ
ｃｔｒ
ｅａｄ
ｉｎｇａ
ｔｏｍｉ
ｃｅｍｉ
ｓｓｉ
ｏｎ
［６］ 苏丹，云作敏．火焰原子吸收法测定岩石样品中微量 ｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｒｙ［Ｊ］．Ｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｓｃｏ
ｐｙａ
ｎｄＳ
ｐｅｃ
ｔｒａ
ｌＡｎ
ａｌｙ
ｓｉｓ
，
银方法的改进［Ｊ
］．黄金，
２０１
０，３
１（１
０）：
６３－６
４． ２
０１５，
３５（２）：
５２７－５
３３．
ｕＤ，Ｙｕ
Ｓ ｎＺ Ｍ．Ｉ
ｍｐｒ
ｏｖｅ
ｍｅｎ
ｔｏｆｔ
ｈｅｍｅ
ｔｈｏ
ｄｆｏ
ｒｔｈ
ｅ ［１
４］ 肖刘萍．灰吹富集 －氯化钠电位滴定法测定贵铅中
ｄ
ｅｔｅ
ｒｍｉ
ｎａｔ
ｉｏ
ｎｏｆｔ
ｒａｃ
ｅｓｉ
ｌｖ
ｅｒｉ
ｎｒｏ
ｃｋｓ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙＦＡＡＳ 银［Ｊ
］．冶金分析，
２０１
８，３
８（３）：
５６－６
０．
［Ｊ
］．Ｇｏ
ｌｄ，
２０１
０，３
１（１
０）：
６３－６
４． Ｘｉ
ａｏＬＰ．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｓｉ
ｌｖ
ｅｒｉ
ｎｐｒ
ｅｃｉ
ｏｕｓｌ
ｅａｄｂ
ｙ
［７］ 姚旭．萃取富集 －火焰原子吸收法测定化探样品中的 ｐ
ｏｔｅ
ｎｔｉ
ｏｍｅ
ｔｒｉ
ｃｔｉ
ｔｒ
ａｔｉ
ｏｎａ
ｆｔ
ｅｒｓ
ｏｏｔｂ
ｌｏｗｉ
ｎｇｅ
ｎｒｉ
ｃｈｍｅ
ｎｔ
微量银［Ｊ
］．天津化工，
２０１
６，３
０（６）：
５４－５
５． ［Ｊ
］．Ｍｅ
ｔａｌ
ｌｕｒ
ｇｉｃ
ａｌＡｎ
ａｌｙ
ｓｉｓ
，２０
１８，
３８（３）：
５６－６
０．
Ｙａ
ｏＸ．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅｓ
ｉｌ
ｖｅｒｉ
ｎｇｅ
ｏｃｈ
ｅｍｉ
ｃａｌ ［１
５］ 赵质元．Ｐｒ
ｏｄｉ
ｇｙ直流电弧法直接测定地质样品中银
ｅ
ｘｐｌ
ｏｒａ
ｔｉ
ｏｎｓ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙｅｘ
ｔｒａ
ｃｔｉ
ｏｎｅ
ｎｒｉ
ｃｈｍｅ
ｎｔｆ
ｌａ
ｍｅ 锡硼 等 痕 量 元 素 ［Ｊ］．岩 矿 测 试，２
０１２，３
１（５）：
ａ
ｔｏｍｉ
ｃａｂ
ｓｏｒ
ｐｔｉ
ｏｎｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｒｙ［Ｊ］．Ｔｉ
ａｎｊ
ｉｎ Ｃｈ
ｅｍｉ
ｃａｌ ９
２２－９
２３．
Ｉ
ｎｄｕ
ｓｔｒ
ｙ，２
０１６，
３０（６）：
５４－５
５． Ｚｈ
ａｏＺＹ．Ｄｉ
ｒｅｃ
ｔｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅｅ
ｌｅｍｅ
ｎｔｓｓ
ｕｃｈａ
ｓ
［８］ 宛瑞静．探讨火焰原子吸收法测定岩石、土壤中微量 ｓ
ｉｌ
ｖｅ，ｔ
ｒ ｉ
ｎａｎ
ｄｂｏ
ｒｏｎｉ
ｎｇｅ
ｏｌｏ
ｇｉｃ
ａｌｓ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙｐｒ
ｏｄｉ
ｇｙＤＣ
银［Ｊ
］．世界有色金属，
２０１
８（２
０）：
２０２－２
０３． ａ
ｒｃｍｅ
ｔｈｏ
ｄ［Ｊ
］．Ｒｏ
ｃｋａ
ｎｄＭｉ
ｎｅｒ
ａｌＡｎ
ａｌｙ
ｓｉｓ
，２０
１２，３
１
Ｗａ
ｎＲＪ
．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅｓ
ｉｌ
ｖｅｒｉ
ｎｒｏ
ｃｋａ
ｎｄｓ
ｏｉｌｂ
ｙ （５）：
９２２－９
２３．
ＦＡＡＳ［Ｊ］．Ｗｏ
ｒｌｄ Ｎｏ
ｎｆｅ
ｒｒｏ
ｕｓ Ｍｅ
ｔａｌ
ｓ，２
０１８（２
０）： ［１
６］ 盛 建 林．粗 铜 中 金 银 的 测 定 ─ ─ 湿 干 联 合 试 金 法
２
０２－２
０３． ［Ｊ
］．黄金，
１９９
４，１
５（２）：
５９－６
０．
［９］ 陈洪流，柳城，高升，等．酸性硫脲浸取 －石墨炉原子 Ｓ
ｈｅｎ
ｇＪＬ．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｇｏ
ｌｄａ
ｎｄｓ
ｉｌ
ｖｅｒｉ
ｎｃｒ
ｕｄｅ
吸收光 谱 法 测 定 化 探 样 品 中 的 微 量 银 ［Ｊ
］．黄 金， ｃ
ｏｐｐ
ｅｒｂ
ｙｗｅ
ｔｄｒ
ｙｃｏ
ｍｂｉ
ｎｅｄａ
ｓｓａ
ｙ［Ｊ
］．Ｇｏ
ｌｄ，１
９９４，１
５
— ４４８—
第 ３期 刘海明，等：酸溶分解 －电感耦合等离子体质谱内标法测定地质样品中的痕量银 第４
０卷

（２）：
５９－６
０． ［２
４］ 韩 国 军，伍 星，童 坚．膜 去 溶 －Ｉ
ＣＰ－ＭＳ测 定 高 纯
［１
７］ 孙中华，章志仁，毛英，等．电弧蒸馏光谱法测定化探 Ｃｅ
Ｏ２中 １
４种痕量稀土杂质分析方法研究［Ｊ
］．中国
样品中痕量银锡铅硼镓［Ｊ
］．岩矿测试，
２００
４，２
３（２）： 稀土学报，
２００
９，２
７（１）：
１３７－１
４４．
１
５３－１
５６． Ｈａ ，ＷｕＸ，Ｔｏ
ｎＧＪ ｎｇＪ
．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆ１４ｔ
ｒａｃ
ｅｒａ
ｒｅ
Ｓ
ｕｎＺＨ，Ｚｈ
ａｎｇＺＲ，Ｍａ
ｏＹ，ｅ
ｔａｌ
．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅ ｅ
ａｒｔ
ｈｉｍｐ
ｕｒｉ
ｔｉ
ｅｓｉ
ｎｈｉ
ｇｈｐ
ｕｒｉ
ｔｙ Ｃｅ
Ｏ２ ｂ
ｙ ｍｅ
ｍｂｒ
ａｎｅ
Ａｇ
，Ｓｎ，Ｐｂ，Ｂ，Ｇａｉ
ｎｇｅ
ｏｃｈ
ｅｍｉ
ｃａｌｅ
ｘｐｌ
ｏｒａ
ｔｉ
ｏｎｓ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙ ｄ
ｅｓｏ
ｌｖａ
ｔｉ
ｏｎＩ
ＣＰ －ＭＳ［Ｊ］．Ｃｈ
ｉｎｅ
ｓｅＪ
ｏｕｒ
ｎａｌｏ
ｆＲａ
ｒｅ
ａ
ｒｃｄ
ｉｓｔ
ｉｌ
ｌａ
ｔｉ
ｏｎｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｒｙ［Ｊ］．Ｒｏ
ｃｋａ
ｎｄ Ｍｉ
ｎｅｒ
ａｌ Ｅａ
ｒｔｈ，
２００
９，２
７（１）：
１３７－１
４４．
Ａｎ
ａｌｙ
ｓｉｓ
，２０
０４，
２３（２）：
１５３－１
５６． ［２
５］ 朱志刚，李美丽，孙元芳，等．Ｉ
ＣＰ－ＭＳ测定银的干扰
［１
８］ 张小叶．磁性材料和碳材料对水中银纳米的富集分 现象 分 析 与 方 法 建 立 ［Ｊ］．分 析 仪 器，２
０１６（５）：
离研究［Ｄ］．重庆：西南大学，
２０１
６． ７
０－７
４．
Ｚｈ
ａｎｇ Ｘ Ｙ．Ｅｎ
ｒｉｃ
ｈｍｅ
ｎｔａ
ｎｄ ｓ
ｅｐａ
ｒａｔ
ｉｏ
ｎ ｏ
ｆｓｉ
ｌｖ
ｅｒ Ｚｈ
ｕＺＧ，ＬｉＭ Ｌ，Ｓ
ｕｎＹ Ｆ，ｅ
ｔａｌ
．Ｉｎ
ｔｅｒ
ｆｅｒ
ｅｎｃ
ｅａｎ
ａｌｙ
ｓｉｓ
ｎ
ａｎｏ
ｐａｒ
ｔｉ
ｃｌ
ｅｓｉ
ｎｗａ
ｔｅｒｂ
ｙｍａ
ｇｎｅ
ｔｉ
ｃａｎ
ｄｃａ
ｒｂｏ
ｎｍａ
ｔｅｒ
ｉａｌ
ｓ ａ
ｎｄｍｅ
ｔｈｏ
ｄｅｓ
ｔａｂ
ｌｉｓ
ｈｍｅ
ｎｔｆ
ｏｒｄ
ｅｔｅ
ｒｍｉ
ｎａｔ
ｉｏ
ｎｏｆｓ
ｉｌ
ｖｅｒｂ
ｙ
［Ｄ］．Ｃｈ
ｏｎｇ
ｑｉｎ
ｇ：Ｓ
ｏｕｔ
ｈｗｅ
ｓｔＵｎ
ｉｖｅ
ｒｓｉ
ｔｙ，
２０１
６． ＣＰ－ＭＳ［Ｊ
Ｉ ］．Ａｎ
ａｌｙ
ｔｉ
ｃａｌＩ
ｎｓｔ
ｒｕｍｅ
ｎｔ，
２０１
６（５）：
７０－７
４．
［１
９］ 刘向磊，孙文军，文田耀，等．负载泡塑富集 －电感耦 ［２
６］ 刘静波，张更宇．全自动消解电感耦合等离子体质谱
合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金和银［Ｊ
］． 仪测定环境土壤中铍钡铊银［Ｊ
］．分析试验室，２
０１８，
分析化学，
２０１
５，４
３（９）：
１３７
１－１
３７６． ３
７（２）：
２０７－２
１１．
Ｌｉ
ｕＸＬ，Ｓ
ｕｎＷ Ｊ
，Ｗｅ
ｎＴＹ，ｅ
ｔａｌ
．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅ Ｌｉ
ｕＪＢ，Ｚｈ
ａｎｇＧＹ．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｂｅ
ｒｙｌ
ｌｉ
ｕｍ，ｂ
ａｒｉ
ｕｍ，
ｇ
ｏｌｄａ
ｎｄｓ
ｉｌ
ｖｅｒｉ
ｎｇｅ
ｏｌｏ
ｇｉｃ
ａｌｓ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙＩＣＰ－ＭＳｗｉ
ｔｈ ｔ
ｈａｌ
ｌｉ
ｕｍ ａ
ｎｄｓ
ｉｌ
ｖｅｒｉ
ｎｅｎ
ｖｉｒ
ｏｎｍｅ
ｎｔａ
ｌｓｏ
ｉｌｂ
ｙｆｕ
ｌｌｙ
ｌ
ｏａｄ
ｅｄｆ
ｏａｍｅ
ｎｒｉ
ｃｈｍｅ
ｎｔ［Ｊ
］．Ａｎ
ａｌｙ
ｔｉ
ｃａｌＣｈ
ｅｍｉ
ｓｔ
ｒｙ，
２０１
５， ａ
ｕｔｏ
ｍａｔ
ｉｃｄ
ｉｇｅ
ｓｔｉ
ｏｎｉ
ｎｄｕ
ｃｔｉ
ｖｅｌ
ｙｃｏ
ｕｐｌ
ｅｄｐ
ｌａｓ
ｍａ ｍａ
ｓｓ
４
３（９）：
１３７
１－１
３７６． ｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｒｙ［Ｊ
］．Ａｎ
ａｌｙ
ｔｉ
ｃａｌＬａ
ｂｏｒ
ａｔｏ
ｒｙ，２
０１８，３
７（２）：
［２
０］ Ｇｒ
ｏｓＭ，
Ｌｏｒ
ａｎｄＪＰ，
Ｌｕｇ
ｕｅｔＡ．
Ａｎａ
ｌｙｓ
ｉｓｏ
ｆｐｌ
ａｔ
ｉｎｕ
ｍｇｒ
ｏｕｐ ２
０７－２
１１．
ｅ
ｌｅｍｅ
ｎｔｓａ
ｎｄｇ
ｏｌｄｉ
ｎｇｅ
ｏｌｏ
ｇｉｃ
ａｌｍａ
ｔｅｒ
ｉａｌ
ｓｕｓ
ｉｎｇＮｉ
Ｓｆｉ
ｒｅ ［２
７］ 郎闻生．微波消解 －电感耦合等离子体质谱法测定
ａ
ｓｓａ
ｙａｎ
ｄＴｅｃ
ｏｐｒ
ｅｃｉ
ｐｉｔ
ａｔ
ｉｎ；ｔ
ｏ ｈｅＮｉ
Ｓｄｉ
ｓｓｏ
ｌｕｔ
ｉｏ
ｎｓｔ
ｅｐ 环境土壤中银的研究［Ｊ
］．黑龙江环境通报，２
０１８，４
２
ｒ
ｅｖｉ
ｓｉ
ｔｅ
ｄ［Ｊ
］．Ｃｈ
ｅｍｉ
ｃａｌＧｅ
ｏｌｏ
ｇｙ，
２００
２，１
８５：
１７９－１
９０． （４）：
４４－４
７．
［２
１］ 高玉花，毕建玲，殷学博，等．Ｐ５０７负载泡塑分离 －Ｉ
ＣＰ Ｌａ
ｎｇＷ Ｓ．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｓｉ
ｌｖ
ｅｒｉ
ｎｅｎ
ｖｉｒ
ｏｎｍｅ
ｎｔａ
ｌｓｏ
ｉｌ
－ＭＳ测定地质样品中的痕量银［Ｊ
］．山东国土资源， ｂ
ｙｍｉ
ｃｒｏ
ｗａｖ
ｅｄｉ
ｇｅｓ
ｔｉ
ｏｎｉ
ｎｄｕ
ｃｔｉ
ｖｅｌ
ｙｃｏ
ｕｐｌ
ｅｄｐ
ｌａｓ
ｍａｍａ
ｓｓ
２
０１５，
３１（１
２）：
７０－７
３． ｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｒｙ［Ｊ
］．Ｈｅ
ｉｌ
ｏｎｇ
ｊｉ
ａｎｇＥｎ
ｖｉｒ
ｏｎｍｅ
ｎｔａ
ｌＢｕ
ｌｌｅ
ｔｉ
ｎ，
Ｇａ
ｏＹＨ，ＢｉＪＬ，Ｙｉ
ｎＸＢ．Ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅｓ
ｉｌ
ｖｅｒ ２
０１８，
４２（４）：
４４－４
７．
ｉ
ｎｇｅ
ｏｌｏ
ｇｉｃ
ａｌｓ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙＰ５０７ｌ
ｏａｄ
ｅｄｆ
ｏａｍｓ
ｅｐａ
ｒａｔ
ｉｏ
ｎＩＣＰ ［２
８］ 王家恒，刘冬云．动态反应池 －电感耦合等离子体质
－ＭＳ［Ｊ
］．Ｓ
ｈａｎ
ｄｏｎ
ｇＬａ
ｎｄＲｅ
ｓｏｕ
ｒｃｅ
ｓ，２
０１５，３
１（１
２）： 谱法同时测定地质样品中的金和银［Ｊ
］．分析试验室，
７
０－７
３． ２
０１７，
３６（７）：
８１９－８
２２．
［２
２］ 周丽萍，李中玺．王水提取 －电感耦合等离子体质谱 Ｗａ
ｎｇＪＨ，Ｌｉ
ｕＤＹ．Ｓ
ｉｍｕ
ｌｔａ
ｎｅｏ
ｕｓｄ
ｅｔｅ
ｒｍｉ
ｎａｔ
ｉｏ
ｎｏｆｇ
ｏｌｄ
法同时测定地质样品中微量银、镉、铋［Ｊ
］．分析试验 ａ
ｎｄｓ
ｉｌ
ｖｅｒｉ
ｎｇｅ
ｏｌｏ
ｇｉｃ
ａｌｓ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙｄｙ
ｎａｍｉ
ｃｒｅ
ａｃｔ
ｏｒ
室，
２００
５，２
４（９）：
２０－２
５． ｉ
ｎｄｕ
ｃｔｉ
ｖｅｌ
ｙｃｏ
ｕｐｌ
ｅｄｐ
ｌａｓ
ｍａ ｍａ
ｓｓｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｒｙ［Ｊ］．
Ｚｈ
ｏｕＬＰ，ＬｉＺＸ．Ｓ
ｉｍｕ
ｌｔａ
ｎｅｏ
ｕｓｄ
ｅｔｅ
ｒｍｉ
ｎａｔ
ｉｏ
ｎｏｆｓ
ｉｌ
ｖｅｒ
， Ａｎ
ａｌｙ
ｔｉ
ｃａｌＬａ
ｂｏｒ
ａｔｏ
ｒｙ，
２０１
７，３
６（７）：
８１９－８
２２．
ｃ
ａｄｍｉ
ｕｍａ
ｎｄｂ
ｉｓｍｕ
ｔｈｉ
ｎｇｅ
ｏｌｏ
ｇｉｃ
ａｌｓ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙａｑ
ｕａｒ
ｅｇｉ
ａ ［２
９］ 《岩 石 矿 物 分 析》编 委 会．岩 石 矿 物 分 析 （第 四 版
ｅ
ｘｔｒ
ａｃｔ
ｉｏ
ｎ－ｉ
ｎｄｕ
ｃｔｉ
ｖｅｌ
ｙｃｏ
ｕｐｌ
ｅｄｐ
ｌａｓ
ｍａｍａ
ｓｓｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｒｙ 第一分册）［Ｍ］．北京：地质出版社，
２０１
１：２
０１－２
０８．
［Ｊ
］．Ａｎ
ａｌｙ
ｔｉ
ｃａｌＬａ
ｂｏｒ
ａｔｏ
ｒｙ，
２００
５，２
４（９）：
２０－２
５． Ｔｈ
ｅｅｄ
ｉｔ
ｏｒ
ｉａｌｃ
ｏｍｍｉ
ｔｔ
ｅｅｏ
ｆ＜Ｒｏ
ｃｋａ
ｎｄＭｉ
ｎｅｒ
ａｌＡｎ
ａｌｙ
ｓｉｓ＞．
［２
３］ ＸｕＪ
，ＨｕＺＣ，Ｌｉ
ｕ，ＹＳ，ｅ
ｔａｌ
．Ｄｉ
ｒｅｃ
ｔｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆＡｇ Ｒｏ
ｃｋａ
ｎｄｍｉ
ｎｅｒ
ａｌａ
ｎａｌ
ｙｓｓ（Ｔｈ
ｉ ｅｆｏ
ｕｒｔ
ｈｅｄ
ｉｔｉ
ｏｎ：Ｖｏ
ｌ．Ⅰ）
ｉ
ｎｇｅ
ｏｌｏ
ｇｉｃ
ａｌｓ
ａｍｐ
ｌｅｓｂ
ｙ ｍｅ
ｍｂｒ
ａｎｅｄ
ｅｓｏ
ｌｖａ
ｔｉ
ｏｎ－ ［Ｍ］．Ｂｅ
ｉｊ
ｉｎｇ
：Ｇｅ
ｏｌｏ
ｇｉｃ
ａｌＰｕ
ｂｌｉ
ｓｈｉ
ｎｇ Ｈｏ
ｕｓｅ
，２０
１１：
ｉ
ｎｄｕ
ｃｔｉ
ｖｅｌ
ｙｃｏ
ｕｐｌ
ｅｄｐ
ｌａｓ
ｍａ－ｍａ
ｓｓｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｅｒ［Ｊ］． ２
０１－２
０８．
Ｃｈ
ｉｎｅ
ｓｅＪ
ｏｕｒ
ｎａｌｏ
ｆＡｎ
ａｌｙ
ｔｉ
ｃａｌＣｈ
ｅｍｉ
ｓｔ
ｒｙ，
２００
８，３
６（１
１）： ［３
０］ Ｙｏ
ｕｎｇＲＳ．Ｃｈ
ｅｎｍｉ
ｃａｌａ
ｎａｌ
ｙｓｉ
ｓｉｎｅ
ｘｔｒ
ａｃｔ
ｉｖ
ｅｍｅ
ｔａｌ
ｌｕｒ
ｇｙ
１
４９３－１
４９８． ［Ｍ］．Ｌｏ
ｎｄｏ
ｎ：Ｃｈ
ａｒｌ
ｅｓＧｒ
ｉｆ
ｆｉ
ｎ，１
９７１．

— ４４９—
 岩 矿 测 试
第 ３期 ２
０２１年
ｈ
ｔｔｐ：∥ｗｗｗ．ｙ
ｋｃｓ
．ａｃ
．ｃｎ

Ｄｅｔｅｒ
ｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＴｒａｃｅ Ｓｉｌ
ｖｅｒｉ ｎ Ｇｅｏｌ
ｏｇｉ
ｃａｌＳａｍｐｌｅ
ｓ ｂｙ Ｉｎｄｕｃｔ
ｉｖｅｌ
ｙ
Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓ
ｍａ － Ｍａ ｓ
ｓ Ｓｐｅ ｃ
ｔｒｏｍｅｔｒ
ｙ ｗｉｔ
ｈ Ａｃｉｄ Ｄｅｃｏｍｐｏｓ
ｉｔ
ｉｏｎ ａｎｄ
Ｉｎｔ
ｅｒｎａｌＳｔａｎｄａｒｄＣａｌ
ｉｂｒ
ａｔｉｏｎ

ＬＩ ｎｇ１，２，ＷＵＭｉ
ＵＨａｉ－ｍｉ ｎｇ－ｌ
ｉ１，
２
，ＣＨＥＮＧＪ
ｉｎｇ－ｔ
ｅ１，
２

（１．Ｋｅ
ｙＬａ
ｂｏｒ
ａｔｏ
ｒｙｏ
ｆＲａ
ｄｉｏ
ａｃｔ
ｉｖ
ｅａｎｄＲａ
ｒｅＳ
ｃａｔ
ｔｅ
ｒｅｄＭｉ
ｎｅｒ
ａｌ，Ｍｉ
ｎｉｓ
ｔｒ
ｙｏｆＮａ
ｔｕｒ
ａｌＲｅ
ｓｏｕｒ
ｃｅｓ
，Ｓｈ
ａｏｇ
ｕａｎ５１２０
２６，
Ｃｈｉ
ｎａ；
２．Ｇｕａ
ｎｇｄｏ
ｎｇＫｅ
ｙＬａ
ｂｏｒ
ａｔｏ
ｒｙｏ
ｆＲａ
ｄｉｏ
ａｃｔ
ｉｖ
ｅａｎｄＲａ
ｒｅＲｅ
ｓｏｕ
ｒｃｅＵｔ
ｉｌ
ｉｚ
ａｔｉ
ｏｎ，Ｓｈａ
ｏｇｕａ
ｎ５１２０２
６，Ｃｈｉ
ｎａ）

ＨＩ
ＧＨＬＩ
ＧＨＴＳ
（１）Ｔｈｅｍｅ
ｔｈｏ
ｄｏｆｏ
ｐｅｎｄｉ
ｇｅｓ
ｔｉ
ｏｎｗｉ
ｔｈｔ
ｈｒｅ
ｅａｃ
ｉｄｓ
，ｆｏ
ｌｌ
ｏｗｅ
ｄｂｙｓ
ｉｍｕｌ
ｔａ
ｎｅｏ
ｕｓｅ
ｘｔｒ
ａｃｔ
ｉｏ
ｎｏｆｉ
ｎｖｅ
ｒｓｅａ
ｑｕａｒ
ｅｇｉ
ａａｎｄ
ｉ
ｎｔｅ
ｒｎａ
ｌｓｔ
ａｎｄ
ａｒｄｅ
ｌｅｍｅ
ｎｔｓｅ
ｓｔａ
ｂｌｉ
ｓｈｅ
ｄ．
（２）Ｓｉ
ｌｖ
ｅｒｈａ
ｓｔｈ
ｅｃｈａ
ｒａｃ
ｔｅｒ
ｉｓ
ｔｉ
ｃｓｏ
ｆｐｒ
ｅｃｉ
ｐｉｔ
ａｔ
ｉｏ
ｎｂｅ
ｆｏｒ
ｅｄｉ
ｓｓｏ
ｌｕｔ
ｉｏ
ｎｉｎｅ
ｘｃｅ
ｓｓａ
ｍｍｏ
ｎｉａａ
ｑｕｅ
ｏｕｓｓ
ｏｌｕ
ｔｉｏ
ｎ，ｗｈｉ
ｃｈ
ｐｒ
ｏｖｉ
ｄｅｓａｗａ
ｙｔｏｓ
ｅｐａ
ｒａｔ
ｅｍａ
ｓｓｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｒｙｉ
ｎｔｅ
ｒｆｅ
ｒｅｎｃ
ｅｅｌ
ｅｍｅ
ｎｔｓｆ
ｏｒｔ
ｈｅｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎａ
ｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅｓ
ｉｌ
ｖｅｒｂ
ｙ
Ｉ
ＣＰ－ＭＳ．
（３）Ｔｈｅｉ
ｎｔｅ
ｒｎａ
ｌｓｔ
ａｎｄａ
ｒｄｅ
ｌｅｍｅ
ｎｔｓｃ
ｏｅｘ
ｉｓｔ
ｅｄｗｉ
ｔｈＡｇｄ
ｕｒｉ
ｎｇｔ
ｈｅｗｈｏ
ｌｅｐｒ
ｏｃｅ
ｓｓ．Ｔｈｅｉ
ｎｔｅ
ｒｎａ
ｌｓｔ
ａｎｄａ
ｒｄｅ
ｌｅｍｅ
ｎｔｓ
ｗｅ
ｒｅｕｓ
ｅｄａ
ｓｔｈｅｒ
ｅｆｅ
ｒｅｎｃ
ｅｓｙ
ｓｔｅ
ｍ，ｗｈｉ
ｃｈｒ
ｅｓｕｌ
ｔｅ
ｄｉｎｔ
ｈｅｅ
ｆｆ
ｉｃ
ｉｅｎｔ
，ｆａ
ｓｔａ
ｎｄａ
ｃｃｕｒ
ａｔｅｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅ
ｓ
ｉｌ
ｖｅｒ
．

ＡＢＳＴＲＡＣＴ
ＢＡＣＫＧＲＯＵＮＤ：Ｉ
ｎｄｕ
ｃｔｉ
ｖｅｌ
ｙｃｏ
ｕｐｌ
ｅｄｐｌ
ａｓｍａ－ｍａ
ｓｓｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｒｙ（Ｉ
ＣＰ－ＭＳ）ｉ
ｓｕｓ
ｅｄｆ
ｏｒｔ
ｈｅｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎａ
ｔｉ
ｏｎｏ
ｆ
ｔ
ｒａｃ
ｅｓｉ
ｌｖ
ｅｒｉ
ｎｇｅ
ｏｌｏ
ｇｉｃ
ａｌｓ
ａｍｐ
ｌｅｓ
．Ｈｙ
ｄｒｏ
ｘｉｄ
ｅｓａ
ｎｄｏ
ｘｉｄ
ｅｓｏ
ｆＺｒ
，Ｎｂ，Ｍｏｃ
ａｕｓ
ｅｓｅ
ｒｉｏ
ｕｓｏ
ｖｅｒ
ｌａｐｐ
ｉｎｇｉ
ｎｔｅ
ｒｆｅ
ｒｅｎ
ｃｅｏ
ｎ
ｔ
ｈｅｔ
ｗｏｍａ
ｓｓｎ
ｕｍｂｅ
ｒ ｆ１０７Ａｇａ
ｓｏ ｎｄ１０９Ａｇ
，ｗｈｉ
ｃｈｃ
ａｎｒ
ｅｓｕｌ
ｔｉｎａｓ
ｉｇｎｉ
ｆｉ
ｃａｎ
ｔｄｅ
ｖｉａ
ｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｈ
ｅｒｅ
ｓｕｌ
ｔｓ
．
ＯＢＪＥＣＴＩ
ＶＥＳ：Ｔｏｄｅ
ｖｅｌ
ｏｐａｍｅ
ｔｈｏ
ｄｆｏ
ｒｐｒ
ｅｃｉ
ｓｅｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎ
ａｔｉ
ｏｎｏ
ｆｔｒ
ａｃｅＡｇｉ
ｎｇｅ
ｏｌｏ
ｇｉｃ
ａｌｓ
ａｍｐ
ｌｅｓ
．
ＭＥＴＨＯＤＳ：Ｃｏ
ｎｓｉ
ｄｅｒ
ｉｎｇｔ
ｈａｔｔ
ｈｅＭＳｉ
ｎｔｅ
ｒｆｅ
ｒｅｎｃ
ｅｏｆ１０７Ａｇｉ
ｓｒｅ
ｌａｔ
ｉｖ
ｅｌｙｓ
ｉｍｐｌ
ｅａｎｄｏ
ｎｌｙ９０Ｚｒ
１６
ＯＨ＋ ａ
ｎｄ９１Ｚｒ
１６ ＋
Ｏ
ｈａ
ｖｅｉ
ｎｔｅ
ｒｆｅ
ｒｅｎｃ
ｅ ｎ１０７Ａｇ
ｓｏ ，１０７Ａｇｗａ
ｓｓｅ
ｌｅｃ
ｔｅｄｆ
ｏｒｔ
ｈｅｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎａ
ｔｉ
ｏｎｏ
ｆｓｉ
ｌｖ
ｅｒｉ
ｎＩＣＰ－ＭＳａ
ｎａｌ
ｙｓｉ
ｓ．Ｉ
ｎｔｈｅｓ
ａｍｐｌ
ｅ
ｐｒ
ｅｔｒ
ｅａｔ
ｍｅｎ，ｈｙ
ｔ ｄｒｏ
ｆｌ
ｕｏｒ
ｉｃａ
ｃｉｄ，ｐｅ
ｒｃｈ
ｌｏｒ
ｉｃａ
ｃｉｄａ
ｎｄｎ
ｉｔｒ
ｉｃａ
ｃｉｄｗｅ
ｒｅｕｓ
ｅｄｆ
ｏｒｏ
ｐｅｎｄ
ｉｇｅ
ｓｔｉ
ｏｎ，ａ
ｎｄｅ
ｘｃｅ
ｓｓｉ
ｖｅ
ａ
ｍｍｏ
ｎｉａｗａ
ｓａｄ
ｄｅｄｔ
ｏｔｈｅｅ
ｘｔｒ
ａｃｔ
ｉｏ
ｎｓｏ
ｌｕｔ
ｉｏ
ｎ．Ｔｈｅｍａ
ｉｎｉ
ｎｔｅ
ｒｆｅ
ｒｅｎ
ｃｅｅ
ｌｅｍｅ ｆ１０７Ａｇｗａ
ｎｔＺｒｏ ｓｓｅ
ｐａｒ
ａｔｅ
ｄｂｙ
ｐｒ
ｅｃｉ
ｐｉｔ
ａｔ
ｉｏ
ｎ．Ｔｒ
ａｃｅｓ
ｉｌ
ｖｅｒｗａ
ｓｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎｅ
ｄｗｉ
ｔｈＲｅａ
ｓｔｈｅｉ
ｎｔｅ
ｒｎａ
ｌｓｔ
ａｎｄ
ａｒｄｔ
ｏｃｏ
ｍｐｌ
ｅｍｅ
ｎｔｍａ
ｔｒｉ
ｘｅｆ
ｆｅ
ｃｔａ
ｎｄｓ
ｉｇｎａ
ｌ
ｄｒ
ｉｆ
ｔ．
ＲＥＳＵＬＴＳ：Ｔｈｅｃ
ｏｎｔ
ｅｎｔｏ
ｆｔｒ
ａｃｅｓ
ｉｌ
ｖｅｒｉ
ｎｎａ
ｔｉ
ｏｎａ
ｌｓｔ
ａｎｄ
ａｒｄｍａ
ｔｅｒ
ｉａｌ
ｓｏｆｓ
ｔｒ
ｅａｍｓ
ｅｄｉ
ｍｅｎｔ
，ｒｏ
ｃｋａ
ｎｄｓ
ｏｉｌｗａ
ｓ
ｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎｅ
ｄｂｙＩ
ＣＰ－ＭＳ．Ｔｈｅｔ
ｅｓｔｖ
ａｌｕｅｗａ
ｓｃｏ
ｎｓｉ
ｓｔ
ｅｎｔｗｉ
ｔｈｔ
ｈｅｃ
ｅｒｔ
ｉｆ
ｉｅ
ｄｖａ
ｌｕｅ
．Ｔｈｅｄ
ｅｔｅ
ｃｔｉ
ｏｎｌ
ｉｍｉ
ｔｏｆｔ
ｈｅｍｅ
ｔｈｏ
ｄ
ｗａ
ｓ０．
００３１μｇ／
ｇ，ａ
ｎｄｔ
ｈｅｒ
ｅｌａ
ｔｉ
ｖｅｓ
ｔａｎｄａ
ｒｄｄｅ
ｖｉａ
ｔｉ
ｏｎ（ＲＳＤ）ｗａ
ｓ４．
３８％．
ＣＯＮＣＬＵＳＩ
ＯＮＳ：Ｔｈｅｍｅ
ｔｈｏ
ｄｈａ
ｓｔｈｅａ
ｄｖａ
ｎｔａ
ｇｅｓｏ
ｆｓｉ
ｍｐｌ
ｅａｎ
ｄａｃ
ｃｕｒ
ａｔｅｍｅ
ａｓｕｒ
ｅｍｅ
ｎｔｏ
ｆｔｒ
ａｃｅｓ
ｉｌ
ｖｅｒ
．Ｍｏ
ｒｅｏ
ｖｅｒ
，
ｃ
ｏｍｍｏ
ｎｍｅ
ｔａｌｅ
ｌｅｍｅ
ｎｔｓｃ
ａｎｂ
ｅｄｅ
ｔｅｒ
ｍｉｎｅ
ｄｂｅ
ｆｏｒ
ｅａｄｄ
ｉｎｇａ
ｍｍｏ
ｎｉａｔ
ｏｔｈｅｌ
ｅａｃ
ｈｉｎｇｓ
ｏｌｕｔ
ｉｏ
ｎ，ｓ
ｏｔｈａ
ｔｔｈｅｅ
ｘｔｒ
ａｃｔ
ｉｏ
ｎ
ｓ
ｏｌｕｔ
ｉｏ
ｎｃａ
ｎｂｅｒ
ｅｃｙ
ｃｌｅ
ｄ．

ＫＥＹＷＯＲＤＳ：ｇ
ｅｏｌ
ｏｇｉ
ｃａｌｓ
ａｍｐｌ
ｅ；ｔ
ｒａｃ
ｅｓｉ
ｌｖ
ｅｒ；ａ
ｃｉｄｄｉ
ｓｓｏ
ｌｕｔ
ｉｏ
ｎ；ａ
ｍｍｏ
ｎｉａ
；ｉｎ
ｔｅｒ
ｎａｌｓ
ｔａｎｄａ
ｒｄｍｅ
ｔｈｏ
ｄ；ｉ
ｎｄｕｃ
ｔｉ
ｖｅｌ
ｙ
ｃ
ｏｕｐｌ
ｅｄｐｌ
ａｓｍａ－ｍａ
ｓｓｓ
ｐｅｃ
ｔｒｏ
ｍｅｔ
ｒｙ

— ４５０—