.

Các Phương Pháp Phân Tích Thành

Phần Hạt

1
 Vật liệu bột
Trong kĩ thuật vật liệu, vật liệu bột (nguyên liệu):
 Kích thước hạt
 Hình dạng hạt
 Khối lượng riêng hay khối lượng thể tích

2
Kích thước hạt và khả năng phân tán trong pha lỏng
Khi pha rắn phân tán vào trong pha lỏng:
 Dung dịch khi kích thước pha rắn < 1nm
 Dung dịch keo (colloidal solution) khi 10-7cm < kích thước hạt <
10-5 cm
 Huyền phù (supension) khi kích thước hạt > 10-5 cm

Dung dịch Thể keo Huyền phù

3
Kích thước hạt và khả năng phân tán trong pha lỏng
Khi pha rắn phân tán vào trong pha lỏng:
 Kích thước hạt ảnh hưởng đến quá trình hòa tan/phân tán của
pha rắn
 Ảnh hưởng đến độ ổn định của pha phân tán
 Ảnh hưởng đến tính chảy của vật liệu

Kết tụ

Lắng

Huyền phù/ keo ổn định Huyền phù/ keo không ổn định

4
 Kích thước hạt pha rắn & kết khối của ceramic
 Qúa trình kết khối

 Ảnh hưởng đến khả năng sắp xếp

của các hạt (độ rỗng của bột)
 Ảnh hưởng đến khả năng tạo hình
 Ảnh hưởng đến nhiệt độ nung
 Ảnh hưởng đến tính chất của vật liệu
sau khi kết khối

5
 Kích thước hạt ở pha rắn
 Kích thước hạt (particle size or grain size)
Là thuật ngữ thường dùng để chỉ “đường kính” của hạt vật liệu dạng hạt

Sỏi Cát bùn Đất sét

Kích thước hạt còn dùng để chỉ độ

lớn bé của hạt vật liệu dạng hạt

Đánh giá thành phần hạt dùng để:

– Đánh giá sơ bộ yêu cầu của vật liệu  lựa chọn hoặc thay đổi
– Dự đoán các quá trình: phản ứng pha rắn, hòa tan…

6
 Hạt không đối xứng và kích thước
Hình dáng đối xứng

Hình dáng không đối xứng

Xác định bằng kích

thước đặc trưng của dp
khối đối xứng như d2
đường kính, chiều
dài…
– Kích thước theo Martin
– Kích thước theo Feret
– Kích thước theo diện tích (dp)

7
 Các thông số đánh giá thành phần hạt (1)
 Thông qua kích thước hạt trung bình:  đánh giá cho một
nhóm hạt

1 - pi: phần trăm của nhóm hạt có kích thước

x(d )  xi
n pi - xi : đường kính trung bình của nhóm hạt có
 1 xi
kích thước xi-1 đến xi+1
xi 1  xi 1
xi 
2

– (1-100mm)  (1-10m); p1, (10 -20m), p2, (20 -m…)

– Không đánh giá được phân bố của nhóm hạt
– Giá trị tính toán cho một nhóm hạt

8
 Các thông số đánh giá thành phần hạt (1)
 Cho một nhóm hạt được phân tích bằng sàng với số liệu như sau

Cỡ hạt, Số lượng
microns hạt
0 - 10 10
10 to 20 30
21 to 30 80
31 to 40 180
41 to 50 280
51 to 60 169
61 to 70 120
71 to 80 88
81 to 90 40
91 to 100 3

Tính kích thước trung bình của nhóm hạt

9
 Các thông số đánh giá thành phần hạt (2)
 Theo diện tích bề mặt trung bình :
6 
SM
x 
1

* 2
 * exp 2.303 log   
2 

- : hằng số về hình dạng. Ví dụ hình cầu  =1.0; lập phương  = 0.808

-  : khối lượng riêng của vật liệu (kg. m-3)
- x* : đường kính trung bình của nhóm hạt có kích thước xi-1 đến xi+1

ln  *

 pi (ln xi  ln xi* ) 2
100

Hệ số hình dạng  còn được tính theo Mauchy

 1/ 3 (6V p ) 2 / 3
  -
-
Vp: Thể tích hạt vật liệu
Ap: diện tích hạt vật liệu
AP
10
 Đánh giá theo phân bố hạt (3)

 Phân bố hạt (particle size distribution)

Phân bố hạt của vật liệu bột (hay dạng hạt) là bảng phân bố các giá trị
hay một hàm toán học xác định số lượng tương đối (phần trăm) của các
hạt có mặt trong mẫu phân tích được sắp xếp theo kích cỡ khác nhau

11
 Đánh giá thành phần hạt theo phân bố hạt (3)
 Phân bố hạt (particle size distribution)

Cỡ hạt, Số lượng
microns hạt
0 - 10 10
10 to 20 30
21 to 30 80
31 to 40 180
41 to 50 280
51 to 60 169
61 to 70 120
71 to 80 88
81 to 90 40
91 to 100 3

12
 Đánh giá thành phần hạt theo phân bố hạt (3)
 Phân bố hạt: Theo đường tích lũy

dp, Tổng F
microns tích lũy
10 10 0.010
20 40 0.040
30 120 0.120
40 300 0.300
50 580 0.580
60 749 0.749
70 869 0.869
80 957 0.957
90 997 0.997
100 1000 1.000

13
Đánh giá thành phần hạt theo phân bố hạt (3)

14
Các kĩ thuật xác định kích thước hạt

https://www.youtube.com/watch?v=Gmhc7hsY7P4

TS. Lê Thị Duy Hạnh 15

 Các kĩ thuật xác định kích thước hạt
 Sàng
 Kỹ thuật lắng từ huyền phù
 Bằng quan sát thông qua kính hiển vi quang học, điện
tử (SEM, TEM)
 Phân tích kích thước hạt tán xạ LASER
 Phân tích cỡ hạt bằng phân tán ánh sáng động (Dynamic
Light Scattering – DLS)

Phân tích hình ảnh

Phân tích kích thước hạt bằng laser

DLS

10-4 10-2 100 102 104

Cỡ hạt, m
16
 Xác định kích thước hạt bằng kính hiển vi
 Kính hiển vi quang học : 0 -100 m
 Kính hiển vi điện tử: đến kích thước 1nm

Bọt khí trong dung dịch

Than chưa Hạt cát

cháy hết Mẫu gạch đỏ nung
17
Xác định kích thước hạt bằng kính hiển vi

 Ưu điểm:
– Chi phí rẻ
– Cho hình dáng hạt, và màu sắc của vật liệu
– Mẫu nhỏ, ít

 Nhược điểm:
– Thời gian phân tích dài
– Lượng mẫu phụ thuộc vào thiết bị phân tích
 mẫu ít đặc trưng

TS. Lê Thị Duy Hạnh 18

 Phân tích thành phần hạt bằng sàng

 Sắp xếp lỗ sàng theo từ

lớn đến bé (kích thước lỗ
sàng) từ trên xuống dưới

 Có thể áp dụng cho cả

mẫu ướt và mẫu khô:
– Mẫu khô: 63 m
– Mẫu ướt:  5 m

Không cho kích thước chính xác của hạt vật liệu trên
hay dưới sàng
19
 Phân tích thành phần hạt bằng phương pháp lắng

 Nguyên lí: theo định luật

Stock

18v L
d  v 
g  s  1  T

L: đoạn đường di chuyển của hạt vật liệu, cm

T : thời gian lắng, s
 : độ nhớt của dung môi, g/cm.s
Andreasen
g : 980.7 cm/s2
1: khối lượng riêng của dung môi pipette
s: khối lượng riêng của vật lắng, g/cm3

20
 Phân tích thành phần hạt bằng Laser (1)

 Mẫu phân tích: cần mang tính đại diện cho vật liệu (bột)
phân tích
– Dạng bột
– Dạng hồ: dung môi pha mẫu không tương tác với vật liệu.
– Mẫu phải có tính phân tán tốt

 Khoảng kích thước hạt phân tích: 0.02-2000m

 Thông tin thu trên phân tích cỡ hạt bằng Laser:
– Kích thước bé nhất và lớn nhất của nhóm mẫu phân tích
– Kích thước hay thể tích trung bình của nhóm hạt
– Phân bố của nhóm hạt

21
 Phân tích thành phần hạt bằng Laser (2)
 Nguyên lí: dựa trên tương tác của tia Laser và vật liệu
trên cơ sở của tán xạ Mie – kích thước hạt > bước sóng
- Các hạt lớn: tạo góc nhỏ và đi thẳng về trước với cường độ cao
- Các hạt bé tạo góc lớn nhưng cường độ yếu

Incident Laser light

Góc tán xạ bé

Incident Laser light

Góc tán xạ lớn

22
 Phân tích thành phần hạt bằng Laser (3)
 Nguyên lí cấu tạo của thiết bị

Scattering Intensity

0.3 micron
3 micron
30 micron

0 1 2 3 4 5 6 7
Angle / degree

23
 Phân tích thành phần hạt bằng Laser (3)
 Nguyên lí cấu tạo của thiết bị

Buồng chứa mẫu

detector
Nguồn

Bộ phận điều
khiển tia Laser Màn hình quan sát
Ống kính giới hạn

Ánh sang Laser từ nguồn phát bộ phận điều khiển (có thể thay đổi
góc chiếu tia tới)

24
 Phân tích thành phần hạt bằng Laser (4)
 Nguyên lí hoạt động của thiết bị

– Ánh sáng Laser từ nguồn phát bộ phận điều khiển (có thể
thay đổi góc chiếu tia tới)
– Ánh sáng sau khi qua bộ phận điều chỉnh đi đến hệ thống kính
để giới hạn các chùm tia tới mẫu.
– Chùm sáng chiếu đến mẫu sẽ được tán xạ theo các hướng
khác nhau tùy thuộc vào kích thước của vật liệu.
– Chùm tia sau khi tán xạ sẽ được chuyển tới detector. Tại
detector ghi nhận năng lượng của các chùm tia chiếu tới với
các góc tán xạ là khác nhau.
– Tại detector bộ phận chuyển đổi sẽ chuyển từ năng lượng theo
góc tán xạ (pattern) thành kích thước theo lý thuyết Mie

25
26
 Phân tích thành phần hạt bằng DLS (1)
Giới thiệu DLS (dynamic light scattering)
 Là kỹ thuật phân tích dựa trên tương tác của ánh sáng và
vật liệu được thu thập ở bước đếm micro giây
 DLS có thể:
– Phân tích kích thước hạt/ phân tử
– Xác định phân bố hạt
– Ứng suất/ điện thế của của dòng chảy/ huyền phù
 DLS có thể phân tích kích thước hạt từ 0.5 nm đến
khoảng vài chục micromet
 Mẫu phân tích: mẫu dạng dung dịch keo/ huyền phù

27
 Phân tích thành phần hạt bằng DLS (2)
Nguyên lí hoạt động

Low conc.
Detector for
NPs size

Transmitted light monitor

https://www.youtube.com/watch?v=CuCDCIvDzt0

28
 Phân tích thành phần hạt bằng DLS (3)
Chuyển động Brownian
 Các hạt trong huyền phù tuân
theo chuyển động Brownian
(chuyển động nhiệt ngẫu nhiên)

 Đặc điểm của chuyển động Brownian:

– Ngẫu nhiên
– Phụ thuộc kích thước
– Phụ thuộc vào độ nhớt huyền phù
– Phụ thuộc vào nhiệt độ

29
 Phân tích thành phần hạt bằng DLS (4)
Tín hiệu DLS và kích thước

 Các hạt chuyển

động ngẫu nhiên
dao động ngẫu
nhiên

 Dựa trên dao động ngẫu nhiên  xác định hệ số khuếch tán
(Dm) của hạt  xác định được kích thước thủy động lực
(Dh) của hạt:
- T: nhiệt độ
k B .T 1
Dh  - kB: hằng số Boltzman
3Dm  (T ) -  : độ nhớt

30
 Phân tích thành phần hạt bằng DLS (5)
Kích thước thủy động lực (hydrodynamic size – Dh)

 Kích thước thủy động lực là kích thước của khối cầu tạo
nên khi hạt di chuyển trong chất lỏng

DLS cung cấp thông tin về Dh

31
Phân tích thành phần hạt bằng DLS

TS. Lê Thị Duy Hạnh 32

 Phân tích thành phần hạt bằng DLS

20 nm

Fe3O4
Au

DLS

33