Anàlisi i Control de la Qualitat

PRÀCTIQUES M2 Anàlisis Químiques UF2 Departament Química

Informe n.8 TÍTOL Noms: Qualificació
Iniciat:
02/02/24
Acabat: VALORACIONS
09/02/24
Total hores: 5 COMPLEXOMÈTRIQUES AMB
EDTA

OBJECTIU:

Determinar la concentració de calci (CaCO3) en aigua i comprimits d’un medicament

mitjançant valoracions complexomètriques amb EDTA.

FONAMENTS:

El grau de duresa de l’aigua fa referencia al nivell de concentració de determinats

compostos minerals, aspectes que depenen de les formacions geològiques que
aquesta travessa abans de la seva captació. Per determinar aquests nivells es té en
compte la relació existent entre la quantitat d’aigua i dos components: les sals de
magnesi i/o el calci, responsables dels nivells de cal a l’aigua.

El calci és necessari pel manteniment dels ossos, el comprimits de lactogluconat de

calci, més carbonat de calci, estan indicats en la prevenció i el tractament de la
carència de calci i poden utilitzar-se, junt amb altres medicaments, per a la prevenció i
tractament de l’osteoporosi (disminució de la massa òssia).

REACTIUS:

Massa Punt
Marca i Densi-
Fórmula Molecu- de Pictogra-
Reactiu grau de Puresa tat
empírica lar fusió mes
qualitat (g/cm3)
(g/mol) (°C)

labkem
Amoniac 25% NH3 25% 17,03 - 0,9
EPR

Aigua tipus II - H2O - 18,015 0 1 -

Clorur
Panreac NH4Cl - 53,49 - -
d’amoni

Scharlau
Hidròxid de
Pharmpu NaOH - 40,00 323 -
sodi
r

C10H14N2N
EDTA 0,1 M labkem - 372,24 - 1,02 -
a2O8/H2O
Murexida - - - - - - -
Panreac C20H12N3N
NET 1% - 461,38 - -
PA-ACS aO7S

MOSTRES

1
 Anàlisi i Control de la Qualitat
PRÀCTIQUES M2 Anàlisis Químiques UF2 Departament Química
Informe n.8 TÍTOL Noms: Qualificació
Iniciat:
02/02/24
Acabat: VALORACIONS
09/02/24
Total hores: 5 COMPLEXOMÈTRIQUES AMB
EDTA

-Calciumosteo 500 mg GSK Lot: M3587 Caducitat: 10/2022

1,132 mg lactogluconat de calci
975 mg CaCO3 (500 mg Ca)
-Aigua de l’aixeta

MATERIALS:

o Material de vidre: Vas de precipitats, vareta de vidre, bureta 25 mL,

erlenmeyers 250 mL, proveta 100mL, pipeta aforada 10 mL i 100 mL, matràs
100 mL.
o Material divers: Suport + pinces, imant agitador, pesa substàncies, pipeta
Pasteur, flascó rentador, morter, pera succionadora, retolador, espàtula.
o Aparells: Balança analítica (SARTORIUS, AC-120S), placa agitadora
(KINEMATICA, CH-6014 LITTAU-LU).

REACCIÓ:

Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2 H+

CÀLCULS PREVIS:

Càlcul de l’alíquota consumida per 5 mL d’EDTA 0,1 M:

0 , 1 mol EDTA 1 mol Ca ² ⁺ 40 · 10³ mgCa ² ⁺ 100 mL diss .

5 mL EDTA· · · · =4 mL diss .
1000 mL 1 mol EDTA 1 mol Ca ² ⁺ 500 mgCa ² ⁺

S’agafaran 5 mL de diss. per utilitzar una pipeta aforada de 5 mL.

MÈTODE:

-Duresa de l’aigua:

Es prepara una solució tampó de pH=10.

A la vitrina es pesen 67,5 g de NH4Cl i en mesclen amb 57 mL de NH3 concentrat, es
traspassa a un matràs de 100 mL i s’enrasa amb aigua purificada.

Per quadruplicat, s’agafen amb pipeta aforada 100 mL d’aigua de l’aixeta i es

traspassen a un erlenmeyer de 250 mL.
S’afegeixen 10 mL de la solució tampó, 5 gotes de l’indicador NET 1% i l’imant
agitador. Es posa sobre una placa agitadora.

Es fa un muntatge per una bureta de 25 mL i s’omple d’ EDTA 0,1 M.

Es fa una prova per veure el canvi de color de l’indicador.

Es valora fins que el roig blavós passa a un color blau pur.

2
 Anàlisi i Control de la Qualitat
PRÀCTIQUES M2 Anàlisis Químiques UF2 Departament Química
Informe n.8 TÍTOL Noms: Qualificació
Iniciat:
02/02/24
Acabat: VALORACIONS
09/02/24
Total hores: 5 COMPLEXOMÈTRIQUES AMB
EDTA

-Determinació de calci en comprimits de lactogluconat de calci més carbonat de calci:

Es tritura a un morter un comprimit de calciumosteo, és dissol en aigua purificada, és

traspassa a un matràs de 100 mL i s’enrasa.

Per quadruplicat, es posen 5 mL a un erlenmeyer i s’hi afegeixen 2 llenties d’NaOH,

una punta d’espàtula de l’indicador murexida i l’imant agitador. Es posa sobre una
placa agitadora.

Amb el muntatge anterior es valora la mostra amb EDTA 0,1 M, fent primer una prova
per veure com es comporta l’indicador. Passa de granat a púrpura.

CÀLCULS I RESULTATS:

Duresa de l’aigua:

Rèplica mL EDTA 0,1 M

1 1,7
2 1,7
3 1,6

Mitjana: 1,7 mL EDTA 0,1 M

s: 0,0577
s 0,0577
RSD = · 100= ·100=3 , 46 %
mitjana 1.7
3,46 % < 5% → Valor acceptable.

Contingut de Calci:

0 , 1mol EDTA 1 mol Ca ²⁺ 1 mol CaCO ₃ 100 g CaCO ₃ 1000 mgCaCO ₃ 1

1 , 66 mL EDTA· · · · · · =167
1000 mL 1mol EDTA 1 mol Ca ²⁺ 1 mol CaCO ₃ 1 g CaCO₃ 0 ,1 L

Dades d’Aigües de Mataró (Barri de Cerdanyola Nord) a data 13/06/2023:

Duresa: 250 ppm CaCO3

Duresa segons l’escala MERK:

 De 0 a 79 mgCaCO3/l, es considera aigua molt blana

 De 80 a 149 mgCaCO3/l, es considera aigua blana
 De 150 a 329 mgCaCO3/l, es considera aigua semi dura
 De 330 a 549 mgCaCO3/l, es considera aigua dura
 Més de 550 mgCaCO3/l, es considera aigua molt dura

-Determinació de calci en comprimits de lactogluconat de calci més carbonat de calci:

3
 Anàlisi i Control de la Qualitat
PRÀCTIQUES M2 Anàlisis Químiques UF2 Departament Química
Informe n.8 TÍTOL Noms: Qualificació
Iniciat:
02/02/24
Acabat: VALORACIONS
09/02/24
Total hores: 5 COMPLEXOMÈTRIQUES AMB
EDTA

Rèplica mL EDTA 0,1 M

1 6,3
2 6,3
3 6,3

Mitjana: 6,3 mL EDTA 0,1 M

s: 0
s 0
RSD = · 100= · 100=0 %
mitjana 6,3
0 % < 3% → Valor desitjable.

Contingut de Calci:

0 , 1 mol EDTA 1 mol Ca ² ⁺ 40 · 10³ mgCa ² ⁺ 1 100 mL diss . 2+¿/ compri

6 , 3 mL EDTA· · · · · =504 mg Ca
1000 mL 1 mol EDTA 1 mol Ca ²⁺ 5 mL diss . 1 comprimit

Ea= |Vex – Vr| = |504 – 500| = 4 mg

Ea 4
Er = ·100= ·100=0 , 8 %
Vr 500

DISCUSIÓ (CONCLUSIONS):

La mostra d’aigua de l’aixeta es pot classificar com un aigua semi dura (150 ppm <
167 ppm < 329 ppm).
La duresa de l’aigua (167 ppm) està una mica per sota de les dades d’aigües de
Mataró (250 ppm) la data de l’anàlisi és de fa 8 mesos podria ser la raó de la diferent
concentració.

A la mostra de calciumosteo l’Er es del 0,8%, és un valor bo per la concentració de

Calci en aquest medicament.

GESTIÓ DE RESIDUS

El producte resultant de les valoracions com esta neutralitzat es pot tirar per la pica
amb aigua abundant.

BIBLIOGRAFIA / WEBGRAFIA:

Aigües de Mataró. (s/f). Recuperat [22/02/2024], de

https://www.aiguesmataro.com/es/el-agua-en-la-ciudad/agua-potable/calidad-del-agua

Duresa. (s/f). Recuperat [22/02/2024], de

https://es.wikipedia.org/wiki/Agua_dura
https://www.brita.es/blog/bienestar/dureza-agua

Calci al ossos. (s/f). Recuperat [22/02/2024], de

4
 Anàlisi i Control de la Qualitat
PRÀCTIQUES M2 Anàlisis Químiques UF2 Departament Química
Informe n.8 TÍTOL Noms: Qualificació
Iniciat:
02/02/24
Acabat: VALORACIONS
09/02/24
Total hores: 5 COMPLEXOMÈTRIQUES AMB
EDTA

Dossier de practiques MP02: ANÀLISIS QUÍMIQUES UF2 Mètodes d’anàlisi

volumètrics i gravimètrics.
AUTOAVALUACIÓ:

Grup: 5

Tipus de determinació: Valoració complexomètrica amb EDTA

Contingut esperable d’anàlit a la mostra: 250 ppm CaCO3 en l’aigua. 500 mg de calci en el
comprimit de calciumosteo

La preparació prèvia de la determinació ha estat:

□
Insuficient □
Acceptable XAdequada
El temps invertit en la realització de la determinació ha estat:
□ Excessiu □ Acceptable X Adequat
Comentaris: La tècnica s’ha executat
Replicat Resultat Mitjana correctament, ja que les rèpliques són
1 1,7 mL / 6,3 mL 1,7 mL / 6,3 mL semblants i presenten un 3,46 % RDS en el
cas de la duresa de l’aigua i un 0% en la
determinació de calci en el comprimit. El
2 1,7 mL / 6,3 mL
resultat de la concentració de calci és
semblant al teòric de la mostra (0,8 % d’
3 1,6 mL / 6,3 mL error relatiu).
RSD
4 3,46 % / 0 %

La mitjana obtinguda és coherent amb el contingut esperable: □ No X Sí

La qualitat dels resultats obtinguts és:
□ Inacceptable □ Acceptable X Adequat (en la duresa) X
Excel·lent ( en el comprimit)