1.

Hàm lượng sắt trong mẫu nước sông được xác định theo TCVN 6177:1996 như

sau:

- Chuẩn bị dãy chuẩn như bảng sau:

Bình định mức 50 mL 1 2 3 4 5

V(mL)_Fe chuẩn (10 mg/L) 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0
V(mL)_Hydroxylamin 2% 1,0
V(mL)_Đệm pH = 5 5,0
V(mL)_1,10-Phenantrolin 5% 5,0
Định mức đến vạch, đo mật độ quang tại bước sóng 510 nm.
Mật độ quang (A) 0,087 0,182 0,352 0,530 0,732

- Đối với mẫu nước, hút chính xác 20 mL mẫu định mức thành 100 mL. Hút

chính xác 5 mL dung dịch mẫu sau định mức cho vào bình định mức 50 mL.

Tiến hành tạo màu tương tự như dãy chuẩn, đo mật độ quang của dung dịch ở

bước sóng như trên thu được Ax = 0,165.

Hãy:

a) Thiết lập công thức tổng quát tính hàm lượng sắt (mg/L) trong mẫu nước.

b) Tính hàm lượng sắt (mg/L) trong mẫu nước trên. ĐA. 18,7 mg/L.

2. Để phân tích hàm lượng nitrate trong mẫu rau người ta xây dựng đường chuẩn theo

bảng sau :

BĐM 50 mL 1 2 3 4 5

V(mL)_NO3- 10 mg/L 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0

Đun cách thủy đến cạn

 V(mL)_Axit 1,0

phenoldisulfonic

Thêm khoảng 20 mL nước

V(mL)_ NH4OH (1:1) 8,0

Chỉnh pH 10 – 11

Định mức đến vạch và đo quang ở 410 nm

Mật độ quang A 0,084 0,152 0,273 0,402 0,564

Đối với mẫu, mẫu được thái nhỏ, trộn đều. Cân khoảng 25,6235 g mẫu, nghiền

nhỏ và cho vào cốc 250 mL, thêm nước cất đến khoảng 200 mL. Gia nhiệt trong lò vi

sóng trong thời gian 7 phút. Lấy ra để nguội, lọc bỏ bã và định mức dịch lọc bằng

nước cất đến 250 mL. Hút 10 mL dung dịch sau định mức tiến hành tạo màu như dung

dịch chuẩn rồi đo quang ở bước sóng 410 nm.

Hãy:

a. Thiết lập công thức tính hàm lượng nitrate (mg NO3-/kg) trong mẫu.

b. Tính hàm lượng nitrate (mg NO3-/kg) trong mẫu, biết mật độ quang của mẫu thu

được là 0,152

3. Hàm lượng Vitamin B2 trong mẫu thực phẩm được phân tích bằng phương pháp sắc

ký lỏng. Người ta tiến hành xây dựng đường chuẩn theo bảng, các dung dịch chuẩn

được tiêm vào máy sắc ký lỏng sử dụng vòng tiêm mẫu có thể tích 10 µL, kết quả

thu được như sau:

 Bình định mức 10 mL 1 2 3 4 5
Dung dịch Vitamin B2 chuẩn 10 mg/L, 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00

mL
Định mức bằng methanol:nước (50:50, v/v) đến vạch rồi tiêm vào máy sắc ký với

Tín
điềuhiệu
kiệndiện tích (S)
tối ưu 110 178 245 319 396
Đối với mẫu thật, người ta cân 10,2659 gam mẫu thực phẩm, xử lý mẫu rồi định mức

thành 50 mL bằng metanol. Dịch chiết mẫu được tiêm vào máy sắc ký lỏng sử dụng

vòng tiêm mẫu có thể tích 10 µL, tín hiệu diện tích của mẫu Sm = 296.

Hãy thiết lập công thức và tính hàm lượng (mg/100g) Vitamin B2 trong mẫu thực

phẩm trên. ĐA. 1,7781 mg/100g.

4. Cho quy trình xác định hàm lượng % của NaOH trong mẫu NaOH công nghiệp như

sau:

Cân 0,500 g mẫu NaOH công nghiệp, hòa tan và định mức 100 mL được dung dịch

1. Hút chính xác 10,0 mL dung dịch 1 cho vào becher 250 mL, thêm nước cất đến

khoảng 100 mL, rồi chuẩn độ bằng HCl 0,10N theo phương pháp chuẩn độ đo độ dẫn.

Thể tích HCl 0,10N của 3 lần chuẩn độ lần lượt là 11,2 mL; 11,1 mL; 11,3 mL. Tính

hàm lượng % của NaOH có trong mẫu trên. ĐA. 89,6%

5. Để phân tích hàm lượng sắt trong mẫu NH4Cl kỹ thuật, người ta thực hiện như sau:

Bình định mức 50 mL 1 2 3 4 5

V(mL)_ chuẩn Fe2+ 10 mg/L 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

V(mL)_ Nước cất 20

 V(mL)_ hidroxylamin, 100 g/L 1

V(mL)_ 2,2 dipiridin, 0,5% 5

Chỉnh pH về 3,5 – 4 bằng NH4OH (1 : 1, v/v)

V(mL)_ CH3COONH4, 100 g/L 5

Định mức đến vạch và đo quang tại bước sóng 510 nm

Mật độ quang A 0,256 0,452 0,632 0,845 1,054

Đối với mẫu, người ta cân 20,3240 g mẫu, cho vào cốc 250 ml. Hoà tan bằng 200

mL nước nóng, đun trên bếp cách thuỷ trong 30 phút. Để nguội, chuyển dung dịch vào

bình định mức 500 mL và thêm nước đến vạch, lắc kỹ.

Hút 10 mL dung dịch mẫu sau khi định mức cho vào bình định mức 50 mL, tiến

hành tạo màu như dãy chuẩn và định mức đến vạch, lắc đều. Sau 15 phút, đo mật độ

quang tại 510 nm, thu được Ax = 0,675. Hãy:

a. Thiết lập công thức tính hàm lượng Fe (mg/kg) trong mẫu NH4Cl ban đầu.

b. Tính hàm lượng Fe (mg/kg) trong mẫu NH4Cl ban đầu. ĐA. 77,16 mg/kg.

6. Để phân tích hàm lượng Thiamine (Vitamin B1) trong viên nén bổ sung vitamin

tổng hợp người ta sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với đầu dò UV-

Vis (HPLC-UV/Vis) như sau:

Lấy ngẫu nhiên 1 viên nén, hòa tan, xử lý mẫu, rồi định mức lên thành 100 mL

dung dịch A. Hút 25,00 mL dung dịch A vào bình định mức 50 mL, thêm chất ổn

định rồi định mức đến vạch. Lấy 5 μL dung dịch thu được phân tích bằng HPLC-

UV/Vis thì Thiamine cho tín hiệu diện tích peak là 3170.
 Mặt khác, lấy 10,00 mL dung dịch chuẩn chứa Thiamine 1,0 mg/L định mức lên

thành 100 mL. Hút 5 μL dung dịch chuẩn chứa Thiamine sau định mức mang đi

phân tích trong cùng điều kiện, tín hiệu peak tương ứng là 3580.

a. Thiết lập công thức tính hàm lượng (mg/viên) của Thiamine trong mẫu dược

phẩm trên.

b. Tính hàm lượng Thiamine (mg/viên) trong mẫu dược phẩm trên. ĐA. 0,017

mg/viên.

7. Hút 10 mL dung dịch mẫu chứa vitamin C, định mức bằng nước cất đến 500 mL.

Hút 10 mL mẫu sau định mức cho vào cốc 250 mL, thêm 100 mL nước cất. Lắp và

cài đặt hệ thống chuẩn độ điện thế và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch iod 0,1N.

Kết quả ghi nhận điểm tương đương với thể tích của dung dịch iod đã dùng là 11,25

mL. Hãy tính nồng độ đương lượng mg/L của vitamin C trong mẫu ban đầu.

8. Lấy 5 viên vitamin C, nghiền nát rồi hoà tan trong nước, định mức thành 1 lít. Hút

5 mL dung dịch mẫu sau định mức cho vào cốc 250 mL, thêm 100 mL nước cất.

Lắp và cài đặt hệ thống chuẩn độ điện thế và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch iod

0,104 N. Kết quả ghi nhận điểm tương đương với thể tích của dung dịch iod đã

dùng là 9,05 mL.

- Cho khối lượng của 1 viên mẫu vitamin C trên là 0,5726 g. Hãy tính hàm lượng

vitamin C (mg/g) trong mẫu.

- Cho khối lượng của 1 viên mẫu vitamin C trên là 0,5726 g. Hãy tính hàm lượng %

vitamin C trong mẫu.

9. Lấy 1,4526 g mẫu chứa NaCl, hoà tan và định mức thành 250 mL. Hút 25 mL dung

dịch mẫu sau định mức cho vào becher 250 mL, thêm nước cất đến khoảng 100

mL, rồi chuẩn độ bằng AgNO3 0,105N theo phương pháp chuẩn độ đo độ dẫn. Thể

tích AgNO3 0,105N của 3 lần chuẩn độ lần lượt là 11,7 mL; 11,6 mL; 11,8 mL.

Tính hàm lượng % của NaCl có trong mẫu trên. ĐA. 46,94%.
10. Hàm lượng nitrite trong mẫu thực phẩm được phân tích bằng phương pháp trắc quang
như sau:
- Bình 1: Hút 2,0 mL dung dịch chuẩn NO 2- 10 mg/L cho vào bình định mức 50 mL,
thêm 5 mL dung dịch HCl để chỉnh pH = 2. Thêm 5 mL dung dịch sulfanilamide 2%

và 5 mL dung dịch N-1-naphtyl-etylendiamin 2%. Định mức dung dịch bằng nước cất
đến vạch, đo độ hấp thu quang tại λ = 540 nm thu được A1 = 0,307.
- Bình 2: Cân 5,273 g mẫu thực phẩm, xử lý mẫu rồi định mức thành 50 mL. Hút chính
xác 10,0 mL dung dịch mẫu sau định mức cho vào bình định mức 50 mL, tạo màu và
định mức tương tự như Bình 1. Đo độ hấp thu quang tại 543 nm thu được A2 = 0,298.
Hãy:
a. Thiết lập công thức tính hàm lượng nitrite (mg/Kg) trong mẫu thực phẩm.
b. Tính hàm lượng nitrite (mg/Kg) trong mẫu thực phẩm. ĐA. 18,4 mg/kg.