BỘ Y TẾ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KỸ THUẬT Y - DƯỢC ĐÀ NẴNG

KHOA: DƯỢC HỌC


BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH HOÁ PHÂN TÍCH

II
BÀI 1: KHẢO SÁT PHỔ UV – VIS CỦA DUNG
DỊCH KMNO4 TRONG MÔI TRƯỜNG ACID

Thành viên tổ 2 – nhóm 3: 1. Lê Vũ Phương Linh

2. Lê Ngọc Khánh
3. Nguyễn Thị Thảo Nhi

Lớp: ĐH Dược 10A

Giảng viên hướng dẫn: Trần Thị Linh Anh

Đà Nẵng - 2024
 BÀI 1: KHẢO SÁT PHỔ UV-VIS CỦA DUNG DỊCH KMnO TRONG MÔI 4

TRƯỜNG ACID.

1. Nguyên tắc:

- KMnO là chất có màu tím nên có thể hấp thụ ánh sáng trong vùng VIS
4

- Pha loãng mẫu đo KMnO đến nồng độ thích hợp ( nằm trong khoảng tuyến
4

tính) và quét phổ trong vùng VIS. Nhận xét các đỉnh hấp thụ cực đại trong vùng
VIS, chọn một đỉnh cực đại để định lượng. Đo độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn
KMnO có nồng độ khác nhau tại đỉnh cực đại vừa chọn ( sử dụng dung dịch
4

KMnO 0,1N làm mẫu trắng) và thiết lập phương trình hồi quy y= ax + b biểu diễn
4

độ hấp thụ y theo nồng độ x.

- Đo độ hấp thụ của dung dịch thử xác định nồng độ của mẫu thử theo 2 phương
pháp:

+ Từ phương trình hồi quy

+ Từ hệ số hấp thụ mol trung bình được suy ra từ 5 hệ số hấp thụ mol của
dung dịch chuẩn đã đo theo công thức của định luật Lambert- Beer: A =
εlC.

2. Thuốc thử - Trang thiết bị

2.1. Thuốc thử

- Dung dịch KMnO4 0,1N trong H2SO4 0,1N.

- Dung dịch H2SO4 0,1N.

2.2. Trang thiết bị

- Máy quang phổ UV-Vis Hitachi UH5300.

3. Tiến hành:

3.1. Xây dựng đường biểu diễn độ hấp thụ theo nồng độ:

- Pha dung dịch trung gian S1 có nồng độ 0,01N

+ Dung dịch KMnO 0,1N trong H SO 0,01N

4 2 4 1 mL.
+ Dung dịch H SO 0,01N
2 4 vừa đủ 10 mL.

- Từ dung dịch S , pha các dung dịch chuẩn từ 1-5 và mẫu bài tập X/Y/Z như sau:
1

Dung dịch số 1 2 3 4 5 X/Y/Z

Nồng độ KMnO (× 10 N)
4
-3
0,5 1,0 1, 2,0 2,5
5

Thể tích dung dịch S cần lấy

1 0,5 1,0 1, 2,0 2,5 2,0
(mL) 5

Dung dịch H SO 0,1N

2 4 Vừa đủ 10 mL

3.2 Định lượng:

- Quét phổ hấp thụ của dung dịch 3 từ 400 – 650 nm để tìm λ = 526,0 nm.
max

- Đo độ hấp thụ của năm dung dịch chuẩn từ 1-5 và dung dịch cần định lượng
(dung dịch bài tập) tại λ (cuvet 1cm, mẫu trắng là dung dịch H SO 0,01N).
max 2 4

4. Kết quả thực nghiệm

Khi đo độ hấp thụ của năm dung dịch chuẩn từ 1-5 và dung dịch cần định lượng
(dung dịch bài tập) tại λmax (cuvet 1cm, mẫu trắng là dung dịch H2SO4 0,01N), ta
được kết quả như sau:

- Mẫu 1: Lần 1: 0,371052

Lần 2: 0,371064 => A 1 = 0,37180(Abs)

Lần 3: 0,371093
- Mẫu 2: Lần 1: 0,656114

Lần 2: 0,656240 => A 2= 0,65621(Abs)

Lần 3: 0,656283
- Mẫu 3: Lần 1: 0,903139

Lần 2: 0,903090 => A 3= 0,90312(Abs)

Lần 3: 0,903132

- Mẫu 4: Lần 1: 1,191754

Lần 2: 1,191957 =>A 4= 1,19187(Abs)
Lần 3: 1,191906
 - Mẫu 5: Lần 1: 1,897755
Lần 2: 1,898033 =>A 5= 1,89791(Abs)
Lần 3: 1,897944

5. Tính toán và báo cáo kết quả:

- Vẽ sơ đồ khối của máy quang phổ UV-VIS Hitachi UH5300

 Hệ số
Nồng độ (N) Độ hấp thụ Chiều
STT Tên mẫu hấp thu
KMnO4 (A) dài (l)
(ε)
Mẫu trắng (dung dịch
1 H2SO4 0,1N) 1
0.37180
2 Mẫu 1 0.0005 742.16 1

3 Mẫu 2 0.001 0.65621 656.21 1

4 Mẫu 3 0.0015 0.90312 602.08 1
5 Mẫu 4 0.002 1.19187 595.935 1
6 Mẫu 5 0.0025 1.89791 759.164 1
7 Mẫu X 0.50146 1

- Bảng số liệu:

Từ bảng số liệu trên ta vẽ được phương trình hồi quy:

2 1.89791

1.8

1.6 f(x) = 717.8656 x − 0.0727604000000002

R² = 0.943071776218229
1.4
1.191872
1.2

1 0.90312

0.8 0.656212
0.6
0.371076
0.4

0.2

0
0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003

- Phương trình hồi quy tuyến tính:

Tại A max = 526,0nm ; A X = 0,50146
Ta có: A X = CX a + b
 mà: a= 717,87
b= - 0.0728

→ Ax=717,87 × Cx - 0,0728

0.50146= 717.87 × Cx - 0,0728

→Cx=7.99 × 10-4 (N) =CN

→Cx(bd)= 5 × Cx= 3.99 × 10-3 (N)

CN C
Có: CM = = N = 7.99 × 10-4 (mol/L)
n 5
Tính hệ số hấp thụ mol ɛ của 5 dung dịch:
A
Ta có : A=ɛ.l.C => ɛ= l. C
0,3718
 ɛ 1 = 1.0,0005 = 743,6
0,6562
 ɛ 2 = 1.0,001 = 656,2
0,9031
 ɛ 3 = 1.0,0015 = 602,07
1,1918
 ɛ 4 = 1.0,002 = 595,9
1,8979
 ɛ 5 = 1.0,0025 = 759.16
Vậy ɛ tb = 671,386
Áp dụng công thức Lambert-beer:
Ax 0,50146
A X = ɛ tb .l.CX => CX = ɛtb .l = 671,386.1 = 7.4690 ×10-4(N)

⇒ CN(bđ) = CN × 5 = 3.745 × 10-3 (N)

CN C
⇒ CM = = N = 7.4690 × 10-4 (mol/L)
n 5

- Phổ Vis của dung dịch X/Y/Z: