NHÓM 3

ĐỀ TÀI: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG α , β VÀ γ

CELLULOSE TRONG BỘT GIẤY
NỘI DUNG:
1. MỞ ĐẦU
2. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG α , β VÀ γ CELLULOSE
TRONG BỘT GIẤY
3. KẾT LUẬN

2. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG α , β VÀ γ

CELLULOSE TRONG BỘT GIẤY.
2.1. Phạm vi ứng dụng:
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định Alpha-cellulose, Beta-
cellulose và Gamma-cellulose cho bột giấy tẩy trắng hoặc bột giấy đã được
tách loại Lignin. Bột giấy chưa tẩy trắng và bán tẩy trắng phải tách loại Lignin
trước khi tiến hành thử nghiệm.
Việc phân chia cellulose trong bột giấy thành ba phần Alpha-cellulose, Beta-
cellulose và Gamma-cellulose là phương pháp kinh nghiệm do Cross & Bevan
đ-a ra vào năm 1900, và được sử dụng rộng rãi cho các mục đích khác nhau
như đánh giá đặc tính tuổi thọ và các thao tác nghiền bột giấy.
2.2. Định nghĩa.
Alpha-cellulose là phần bột giấy còn lại sau khi ngâm trong dung dịch NaOH
17,5 % và 9,45 % trong điều kiện của phép thử, Beta-cellulose là phần bột giấy
hòa tan mà sẽ kết tủa khi axit hóa dung dịch và Gamma-cellulose là phần bột
giấy còn lại trong dung dịch.
2.3. Nguyên tắc.
Bột giấy được ngâm liên tiếp trong dung dịch NaOH 17,5 % và 9,45 % tại
nhiệt độ 25oC. Phần hòa tan gồm có Beta - cellulose, Gamma - cellulose được
xác định theo phương pháp thể tích bằng cách oxy hóa với Dichromat
Kali(K2Cr2O7) và Alpha - cellulose là phần không hòa tan còn lại.

Bước oxy hóa đầu, xác định được tổng phần hòa tan (Beta – cellulose cộng
Gamma - cellulose) và hàm lượng Alpha - cellulose được tính bằng cách lấy
tổng lượng bột giấy (100%) trừ đi phần trăm phần hòa tan. Trong bước oxy hóa
thứ hai, chỉ xác định được hàm lượng Gamma – cellulose và Beta - cellulose
được tính bằng cách lấy tổng phần hòa tan trừ đi hàm lượng Gamma – cellulose.
III.Thực hiện
I.0,5 gm mẫu sấy khô trong lò được lấy trong dung tích 100 ml của cốc và 100
ml NaOH 17,5% được thêm vào. Nhiệt độ của phản ứng được điều chỉnh thành
25℃.
II. Mẫu được khuấy cho đến khi nó phân tán hoàn toàn.
III. Sau 30 phút kể từ khi thêm NaOH 17,5%, thêm 100 ml nước cất
và khuấy hỗn hợp phản ứng trong 30 phút nữa ở 250℃.
IV. Sau 60 phút, huyền phù được ly tâm. Lọc và dư lượng và đã được thu thập.
IV. xác định α-cellulose
Trong bình nón dung tích 250ml, 25ml dịch lọc trên được lấy bằng pipet và
thêm vào đó 20 ml dung dịch kali dicromat 0,5 N.
II. Thêm từng giọt 50 ml H2SO4 đậm đặc vào hỗn hợp trên.
III. Dung dịch này được giữ nóng trong 15 phút, sau đó thêm 50 ml nước cất
đã được thêm vào để hỗn hợp phản ứng đến nhiệt độ phòng.
IV. Đối với dung dịch này, 2-4 giọt chất chỉ thị ferroin đã được thêm vào và
chuẩn độ bằng kim loại màu 0,1 N dung dịch amoni sunfat cho đến khi thu được
màu đỏ của hỗn hợp.
V. Chuẩn độ mẫu trắng được thực hiện bằng cách thay dịch lọc bằng 12,5 ml
NaOH 17,5 % và 12,5 ml
của nước cất.

Trong đó:
 V1= chuẩn độ dịch lọc (ml)
  V2= chuẩn độ trắng
 N = Độ chuẩn chính xác của dd FAS
 A = Thể tích dịch lọc được sử dụng trong quá trình oxy hóa (ml)
 W=Trọng lượng của mẫu sấy khô trong lò (gm)

V.Xác định β- và γ-cellulose

Dùng pipet hút 50 ml dịch lọc vào ống đong chia độ 1000 ml, và thêm vào đó 50
ml H2SO4 3N.
II. Xi lanh này sau đó được giữ trong bể nước và làm nóng đến 70-90 ℃ trong
vài phút để làm đông tụ β-cellulose.
III. Kết tủa được để lắng xuống qua đêm và sau đó được ly tâm để thu được dịch
trong dung dịch.
IV. Đối với 50 ml dung dịch trong suốt này, 10 ml dung dịch K2Cr2O7 0,5N và
sau đó là 90 ml chất đặc. H2SO4 đã được thêm vào một phần khôn ngoan.
V. Dung dịch này được giữ nóng trong 15 phút, sau đó thêm 50 ml nước cất vào
được thêm vào để hỗn hợp phản ứng đến nhiệt độ phòng.
VI. Đối với dung dịch này, 2-4 giọt chất chỉ thị ferroin đã được thêm vào và
chuẩn độ bằng kim loại màu 0,1 N dung dịch amoni sunfat cho đến khi thu được
màu đỏ của hỗn hợp.
VII. Chuẩn độ mẫu trắng được thực hiện bằng cách thay thế dịch lọc bằng 12,5
ml NaOH 17,5 % và 12,5 ml nước cất và 25 ml H2SO4 3N

Trong đó :
 V3= độ chuẩn độ của dung dịch sau khi kết tủa β-cellulose( ml )
 V4= chuẩn độ trắng.