Eva PBT

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.
HCM
KHOA CƠ KHÍ CHẾ TẠO MÁY
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
NGHIÊN CỨU VỀ SỰ ẢNH HƯỞNG CỦA ETYLEN-VINYL AXETAT

ĐẾN CƠ TÍNH CỦA HỖN HỢP POLYBUTYLENE
TEREPHTHALATE/ETYLEN-VINYL AXETAT
SVTH : ÂU QUANG MỸ MSSV: 19143287

Khóa : 2019
Ngành : CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO MÁY
GVHD : PGS. TS. PHẠM THỊ HỒNG NGA
Tp. Hồ Chí Minh, tháng 2 năm 2023

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM
KHOA CƠ KHÍ CHẾ TẠO MÁY
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
NGHIÊN CỨU VỀ SỰ ẢNH HƯỞNG CỦA ETYLEN-VINYL AXETAT

ĐẾN CƠ TÍNH CỦA HỖN HỢP POLYBUTYLENE
TEREPHTHALATE/ETYLEN-VINYL AXETAT
SVTH : ÂU QUANG MỸ MSSV: 19143287

Khóa : 2019
Ngành : CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO MÁY
GVHD : PGS. TS. PHẠM THỊ HỒNG NGA
Tp. Hồ Chí Minh, tháng 2 năm 2023

ii
LỜI CẢM ƠN
Đồ án tốt nghiệp là thử thách cuối cùng trong chặng đường đại học, nó cũng
đại diện thể hiện cho thành quả học tập, kỹ năng chuyên môn, kỹ năng mềm
đúc rút được trong cả quá trình học đại học. Sau chặng đường học và thực hiện
đồ án tốt nghiệp, tôi đã nhận được sự hỗ trợ, giúp đỡ của nhiều cơ quan, tổ
chức, cá nhân… Chính vì điều đó tôi vô cùng biết ơn, tôn trọng, và cảm ơn
đến họ.
Đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn PGS. TS. Phạm Thị Hồng Nga là giảng
viên hướng dẫn. Cô là người đã hướng dẫn, đồng hành, định hướng phát
triển… vô cùng tận tâm. Chân thành cảm ơn cô trong quá trình thực hiện
nghiên cứu đề tài này.
Xin chân thành cảm ơn TS. Trần Minh Thế Uyên đã hướng dẫn, hỗ trợ và
đảm bảo an toàn cho tôi trong quá trình ép phun. Thầy là người hướng dẫn,
giới thiệu về công nghệ ép phun và các thao tác thực hiện đối với máy ép
phun.
Xin chân thành cảm ơn TS. Trần Văn Trọn đã hỗ trợ, hướng dẫn trong quá
trình thực hiện nghiên cứu khoa học. Thầy là người tư vấn xử lý số liệu, định
hướng cho đề tài.
Xin chân thành cảm ơn PGS. TS. Nguyễn Vinh Tiến đã hướng dẫn, hỗ trợ…
trong quá trình đo độ bền kéo, quá trình chụp tổ chức tế vi và tư vấn định
hướng cho đề tài.
Xin chân thành cảm ơn trung tâm CSED, Trung Tâm Hỗ Trợ Và Phát Triển
Doanh Nghiệp Thành Phố đã cung cấp những số liệu, kết quả đo đạc các mẫu
thử để chúng tôi có thể hoàn thành đồ án này.
Xin chân thành cảm ơn Viện công nghệ Nano đã hỗ trợ trong quá trình
nghiên cứu nhiễu xạ tia X và số liệu, kết quả nghiên cứu.
Xin chân thành cảm ơn sâu sắc đến tập thể quý thầy cô trong trường đã cung
cấp nền tảng kiến thức, kỹ năng mềm, kỹ năng sống… Cùng với đó tôi dành
lời cảm ơn sâu sắc đến Ban giám hiệu, các Phòng, Khoa, đặc biệt là Khoa cơ
Khí chế tạo máy và các thầy cô trong Bộ môn Hàn & Công nghệ Kim loại luôn
tạo điều kiện tốt nhất cho chúng tôi học tập, nghiên cứu.
Cuối cùng, xin chân thành cảm ơn gia đình luôn đồng hành và hỗ trợ tôi
trong toàn bộ quá trình trưởng thành, quá trình học đại học. Gia đình luôn là
nguồn động lực về tinh thần luôn hỗ bên cạnh tôi trong mọi khó khăn.
Tôi xin chân thành cảm ơn!
iii
TÓM TẮT ĐỒ ÁN
Dựa trên thực tế, nhận thấy trong quá trình sản xuất bàn chải đánh răng có
để lại phế phẩm công nghiệp là lông bàn chải. Để hạn chế việc xả thải ra môi
trường, chúng tôi đã chọn cách tái chế những sợi PBT có trong hỗn hợp lông
bàn chải. PBT là nhựa mang nhiều đặc điểm nổi bật nhưng bên cạnh đó còn
tồn tại một số nhược điểm như độ dai va đập thấp, nhiệt độ biến dạng nhiệt
thấp… chính vì vậy đã hạn chế việc ứng dụng của PBT. Nhận thấy EVA là
một loại nhựa mang nhiều ưu điểm mà trong khi chúng là những nhược điểm
của nhựa PBT nên chúng tôi đã chọn EVA để trộn với PBT bằng phương pháp
trộn hợp nhằm mục đích tăng cơ tính cho PBT.
Trong bài nghiên cứu này mẫu thử được tao ra bằng phương pháp trộn hợp
sử dụng máy ép phun. Tỷ lệ EVA được trộn vào hỗn hợp lần lượt là 0 %, 5 %,
10 %, 15%, 20 %, 25 % và tên các tỷ lệ lần lượt là 100%PBT,
95%PBT/5%EVA, 90%PBT/10%EVA, 85%PBT/15%EVA,
80%PBT/20%EVA, 75%PBT/25%EVA. Các chỉ tiêu cơ tính được thực hiện
khảo sát bao gồm: độ bền kéo (ASTM D638), độ bền uốn (ASTM D970), độ
dai va đập (ASTM D256) và độ cứng shoreD (ASTM D2240). Bên cạnh khảo
sát cơ tính thì trong nghiên cứu này chúng tôi còn sử dụng kết quả chụp tổ
chức tế vi và kết quả nhiễu xạ tia X để phân tích sự thay đổi về độ kết tinh và
nghiên cứu về khả năng tương hợp của hai polymer PBT và EVA.
Sau quá trình phân tích số liệu và thảo luận thì kết quả thu được cho thấy
như sau:
- Khi tăng hàm lượng EVA trong hỗn hợp PBT/EVA thì độ bền kéo trung
bình của các tỷ lệ có xu hướng giảm dần và nhỏ hơn so với độ bền kéo của
mẫu PBT nguyên sinh. Cụ thể, độ bền kéo giảm dần từ 60,11 MPa tại tỷ lệ
PBT nguyên sinh xuống 38,84 MPa và giảm 35,38 % tại tỷ lệ
75%PBT/25%EVA.
- Cũng giống với độ bền kéo, kết quả đo được của độ bền uốn cũng có xu
hướng giảm và giảm song song với tăng hàm lượng EVA. Độ bền uốn của
hỗn hợp giảm 45,56 % từ 77,91 MPa tại tỷ lệ PBT nguyên sinh xuống
43,18 MPa tại tỷ lệ 75%PBT/25%EVA.
- Độ cứng đo được cho thấy sự biến động và sự chênh lệch không đáng kể.
Cụ thể mẫu PBT đạt giá trị cao nhất là 78,4 và trong các mẫu còn lại kết
quả có sự biến động nhẹ và nhìn chung là có xu hướng giảm. Kết quả đo
được tại tỷ lệ 75%PBT/25%EVA đạt 71,3 giảm 9,05 % so với tỷ lệ PBT
nguyên sinh.
- Trong phân tích về độ dai va đập của hỗn hợp PBT/EVA cho thấy việc
thêm vào một tỷ lệ EVA nhất định thì độ dai va đập của hỗn hợp tăng khá
iv
cao. Cụ thể, độ dai va đập tăng từ 3,66 kJ/m² tại tỷ lệ PBT nguyên sinh lên
5,15 kJ/m² tại tỷ lệ 90%PBT/10%EVA và giảm còn 4,76 kJ/m² tại tỷ lệ
75%PBT/25%EVA. Tại tỷ lệ đạt giá trị đo được cao nhất thì độ dai va đập
tăng 40,71 % so với kết quả đo được tại mẫu PBT nguyên sinh.
- Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X cho thấy EVA khi được trộn và hỗn hợp
PBT/EVA giúp cải thiện đáng kể về mặt phát triển tinh thể cho hỗn hợp.
Cụ thể độ kết tinh của hỗn hợp tại tỷ lệ 75%PBT/25%EVA đạt 74,44 %
tăng 25,53 % so tỷ lệ PBT nguyên sinh chỉ đạt 61,25 %.
- Quan sát tổ chức tế vi của các tỷ lệ cho thấy sự phân tán đều của EVA
trên nền PBT. Nhưng bên cạnh đó cũng có thể quan sát được các khối cầu
nằm trên nền PBT điều này chứng minh cho việc không có sự tương hợp
giữa chúng.
Qua kết quả thu được, nhìn chung việc trộn EVA vào PBT mang lại một số
cải thiện về cơ tính cho PBT cụ thể là độ dai va đập. Bên cạnh đó, việc trộn
hợp này còn giúp giảm chi phí do giá thành của EVA thấp hơn PBT. Điều này
là cơ sở để mở rộng một số ứng dụng của PBT trong các sản phẩm thực tế của
đời sống.
v
ABSTRACT
Based on the fact, there is an industrial waste in the manufacturing process

of toothbrushes and that is brush bristles. In order to limit emissions into the
environment, we have chosen to recycle the PBT fibers contained in the brush
bristles. PBT is a plastic with many outstanding characteristics, but besides
that, it also has some disadvantages such as low impact strength... which have
limited the application of PBT. Realizing that EVA is a plastic with many
advantages, while they are the disadvantages of PBT, we chose EVA to mix
with PBT.
In this study, the test sample was made by mixing method using an injection
molding machine. The proportions of EVA mixed into the mixture are 0 %, 5
%, 10 %, 15 %, 20 %, 25 %, respectively, and the names of the ratios
are100%PBT, 95%PBT/5%EVA, 90%PBT/10%EVA, 85%PBT/15%EVA,
80%PBT/20%EVA, 75%PBT/25%EVA, respectively. The mechanical and
physical parameters investigated include: tensile strength (ASTM D638),
flexural strength (ASTM D970), impact strength (ASTM D256) and shoreD
hardness (ASTM D2240). In addition to the mechanical analysis, in this study,
we also use the results of SEM micrographs and X-ray diffraction results to
analyze the change in crystallinity and study the compatibility of PBT, EVA.
After data analysis and discussion, the obtained results are:
- When increasing the EVA content in the PBT/EVA blend, the average
tensile strength of the ratios tended to decrease gradually and was smaller
than the tensile strength of the 100 % PBT ratio. Specifically, the tensile
strength gradually decreased from 60,11 MPa at the rate of primary PBT
to 38.84 MPa and decreased by 35.38 % at the rate of 75%PBT/25%EVA.
- Similar to tensile strength, the measured results of flexural strength also
tended to decrease and decrease in parallel with the increase of EVA
content. The flexural strength of the composite decreased by 45.56 % from
77.91 MPa at the PBT (100 %) to 43.18 MPa (E25).
- The measured hardness showed no significant variation and difference.
Specifically, the PBT sample reached the highest value of 78.4 and in the
remaining samples, the results had slight fluctuations and generally tended
to decrease. The measured results at the rate of 75%PBT/25%EVA
reached 71.3, a decrease of 9.05 % compared to the rate of primary PBT.
- In the analysis of the impact strength of the PBT/EVA blend, it was found
that with a certain percentage of EVA, the impact strength of the mixture
increased quite high. Specifically, the impact strength increased from 3.66
kJ/m² at the rate of primary PBT to 5.15 kJ/m² at the rate of
vi
90%PBT/10%EVA and decreased to 4.76 kJ/m² at the rate of
75%PBT/25%EVA. At the rate that reached the highest measured value,
the impact strength increased by 40.71 % compared to the results
measured in the primary PBT sample.
- The results of X-ray diffraction analysis showed that EVA when mixed
and the PBT/EVA mixture significantly improved in terms of crystal
growth for the mixture. Specifically, the crystallinity of the mixture at the
rate of 75%PBT/25%EVA reached 74.44 %, an increase of 25.53 %
compared to the percentage of primary PBT which was only 61.25 %.
- Observation of the micro-organization of the ratios showed the uniform
dispersion of EVA on the PBT background. But besides that, the spheres
lying on the PBT could also be observed, which proved that there was no
adhesion between them.
Through the obtained results, in general, mixing EVA into PBT brings some
improvements in mechanical properties for PBT, namely impact strength.
Besides, this mixing also helps to reduce costs because EVA's cost is lower
than PBT’s. This is the basis for expanding some applications of PBT in real
life products.
vii
MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN.......................................................................................................................iii
TÓM TẮT ĐỒ ÁN...... ........................................................................................................iv
ABSTRACT........................................................................... ..............................................vi
CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU....................................................................................................1
1.1. Lý do chọn đề tài.......................................................................................................1
1.2. Tính cấp thiết của đề tài.............................................................................................2
1.3. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài...................................................................2
1.4. Mục tiêu của đề tài.....................................................................................................3
1.5. Nhiệm vụ của nghiên cứu..........................................................................................3
1.6. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu..............................................................................3
1.7. Phương pháp nghiên cứu...........................................................................................3
CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN..................................................................................................4
2.1. Tổng quan về nhựa PBT............................................................................................4
2.2. Tổng quan về nhựa EVA...........................................................................................5
2.3. Tổng quan về hỗn hợp PBT/EVA..............................................................................6
CHƯƠNG 3: CƠ SỞ LÝ THUYẾT.......................................................................................7
3.1. Vật liệu trộn hợp polymer..........................................................................................7
3.1.1. Những yếu tố ảnh hưởng đến đặc tính vật liệu trộn hợp polimer.......................7
3.1.2. Phân loại vật liệu trộn hợp polymer...................................................................7
3.1.3. Xác định sự tương hợp hoặc không tương hợp của vật liệu trộn hợp polymer...7
3.1.4. Những yếu tố ảnh hưởng đến vật liệu trộn hợp polymer....................................8
3.1.5. Các phương pháp chế tạo vật liệu trộn hợp polymer..........................................8
3.2. Công nghệ ép phun và máy ép phun..........................................................................8
3.3. Các phương pháp đánh giá cơ tính.............................................................................8
3.4. Cở sở lý thuyết về phân tích XRD...........................................................................10
CHƯƠNG 4: PHƯƠNG ÁN THÍ NGHIỆM...................................................................... 11
4.1. Các tỷ lệ của hỗn hợp nhựa được sử dụng trong thí nghiệm....................................11
4.3. Quá trình ép phun mẫu thử......................................................................................11
viii
4.4. Đo độ bền kéo theo tiêu chuẩn ASTM D638...........................................................13
4.5. Đo độ bền uốn theo tiêu chuẩn ASTM D790...........................................................14
4.6. Đo độ dai va đập theo tiêu chuẩn ASTM D256.......................................................16
4.7. Đo độ cứng theo tiêu chuẩn ASTM D2240.............................................................17
4.8. Quá trình phân tích XRD.........................................................................................18
4.9. Quan sát tổ chức tế vi..............................................................................................18
CHƯƠNG 5: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN...................................................................... 20
5.1. Kết quả sau quá trình ép phun mẫu và quá trình kiểm tra cơ tính............................20
5.1.1. Kết quả sau quá trình ép phun..........................................................................20
5.1.2. Kết quả các mẫu sau quá trình đo cơ tính.........................................................21
5.2. Kết quả đo độ bền kéo theo tiêu chuẩn ASTM D638..............................................21
5.2.1. Kết quả kiểm tra mẫu PBT (100% PBT)..........................................................21
5.2.2. Kết quả kiểm tra mẫu E5 (95% PBT/5% EVA)...............................................23
5.2.3. Kết quả kiểm tra mẫu E10 (90% PBT/10% EVA)...........................................24
5.2.7. Nhận xét tổng quát về kết quả đo độ bền kéo...................................................29
5.3. Kết quả đo độ bền uốn theo tiêu chuẩn ASTM D970..............................................31
5.3.1. Kết quả kiểm tra độ bền uốn của tỷ lệ PBT (100%PBT)..................................31
5.3.2. Kết quả kiểm tra độ bền uốn của tỷ lệ E5 (95%PBT/5%EVA)........................32
5.3.3. Kết quả kiểm tra độ bền uốn của tỷ lệ E10 (90%PBT/10%EVA)....................33
5.3.7. Nhận xét tổng quát về kết quả đo độ bền uốn..................................................36
5.4. Kết quả đo độ cứng theo tiêu chuẩn ASTM D2240.................................................38
5.5. Kết quả đo độ dai va đập Izod theo tiêu chuẩn ASTM D256..................................39
5.6. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD)..................................................................41
ix
5.7. Kết quả phân tích tổ chức tế vi................................................................................43
CHƯƠNG 6: QUY HOẠCH THỰC NGHIỆM.................................................................. 46
6.1. Phương trình hồi quy bậc 2 cho độ bền kéo.............................................................46
6.2. Phương trình hồi quy bậc 2 cho độ bền uốn............................................................47
6.3. Phương trình hồi quy bậc 2 của độ dai va đập.........................................................49
5.4. Phương trình hồi quy bậc 2 cho độ cứng.................................................................50
CHƯƠNG 7: KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG PHÁT TRIỂN.....................................................52
7.1. Tổng kết...................................................................................................................52
7.2. Hướng phát triển......................................................................................................53
TÀI LIỆU THAM KHẢO....................................................................................................54
x
CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU
1.1. Lý do chọn đề tài
Hiện nay vấn đề ô nhiễm môi trường là một trong những vấn đề gây nhức
nhối không chỉ ở Việt Nam mà cả trên toàn thế giới. Chính vì thế mà nhiều
công ty hiện nay đang phát triển các phương pháp tái chế lại các phế liệu trong
quá trình sản xuất. Trong quá trình sản xuất bàn chải đánh răng, phần lông bàn
chải thừa sẽ được cắt bỏ. Phần lông bàn chải thừa này có thành phần chính là
sợi Polybutylene Terephthalate và Polyamit. Bằng một số phương pháp đặc
thù người ta đã phân loại được sợi PBT riêng và sợi PA riêng. Với giá thành
cao nên sợi PA được ưu tiên tái chế hơn so với PBT. Chính vì PBT được quan
tâm đến ít hơn nên chúng tôi thực hiện nghiên cứu này nhằm mục đích tìm ra
phương pháp cải thiện các nhược điểm của PBT giúp nó được ứng dụng nhiều
hơn trong đời sống. Để thuận tiện trong quá trình nghiên cứu, chúng tôi chọn
PBT nguyên sinh để thay thế cho sợi PBT từ lông bàn chải đánh răng trong thí
nghiệm này.
Hình 1.1: Phần lông của bàn chải đánh răng

PBT (Polybutylene terephthalate) là một polime được sử dụng phổ biến
trong đời sống của chúng ta hiện nay. Nó được ứng dụng cụ thể như: bàn phím
máy tính, nội thất ô tô, trong các kết cấu chống mài mòn, dụng cụ trong hồ
bơi, sản phẩm có tính chống cháy… PBT sở dĩ được ứng dụng rộng rãi như
vậy là do nó có nhiều đặc điểm nổi bật ví dụ như: độ bền cao, độ cứng cao,
khả năng kháng hóa chất tốt, thời gian cho mỗi chu kì trong quá trình ép phun
ngắn... Bên cạnh những ưu điểm vượt trội đó thì PBT cũng tồn tại những hạn
chế ví dụ như: độ dai va đập thấp, nhiệt độ biến dạng nhiệt thấp, khá nhạy cảm
với độ ẩm, bazơ mạnh… Cũng chính vì những hạn chế đó mà việc ứng dụng
PBT vào một số lĩnh vực khác bị hạn chế.
EVA (Etylen-vinyl axetat) là một vật liệu quen thuộc hiện diện rất nhiều
trong đời sống của chúng ta do nó là một trong những loại polime được sử
dụng nhiều trong sản xuất giày dép, quần áo, đồ bảo hộ, cáp và dây cách điện,
1
bao bì… Sở dĩ EVA được ứng dụng rộng rãi là do nó có nhiều ưu điểm nổi bật
như độ dai va đập cao, cách điện, có tính mềm dẻo và độ đàn hồi cao. Mặc dù
EVA có nhiều ưu điểm nổi bật nhưng bên cạnh đó cũng tồn tại những hạn chế
ví dụ như: khả năng chống biến dạng kém, độ bền kéo thấp, khả năng kháng
hóa chất kém…
Kết hợp ưu điểm vượt trội của EVA là có độ dai va đập cao cùng với PBT
có độ bền kéo cao bằng cách trộn hợp hai loại vật liệu này với nhau là khả thi
để tạo thành một composite mang nhiều đặc tính vượt trội. Trên thế giới cũng
đã có nhiều nghiên cứu chỉ ra sự hạn chế đó của PBT, có nhiều cách để cải
thiện hạn chế đó nhưng cách được sử dụng phổ biến và tiết kiệm chi phí nhất
là phương pháp trộn hợp. Bên cạnh đó, cũng có một số bài báo nghiên cứu về
hỗn hợp PBT/EVA nhưng chưa khai thác đầy đủ các khía cạnh về mặt cơ tính.
Ngoài ra việc sử dụng EVA còn làm giảm trọng lượng của PBT, điều này cũng
mang đến nhiều lợi ích tốt cho một số ứng dụng trong mảng thiết bị điện tử.
Nhận thấy tiềm năng tốt từ việc trộn EVA vào PBT, chúng tôi chọn đề tài
nghiên cứu: “Nghiên cứu về sự ảnh hưởng của Etylen-vinyl axetat đến cơ tính
của hỗn hợp Polybutylene terephthalate/Etylen-vinyl axetat”.
1.2. Tính cấp thiết của đề tài
Dễ dàng thấy hiện nay ô nhiễm môi trường đang ngày càng được quan tâm,
bên cạnh đó ảnh hưởng của nó gây ra ngày càng lớn đến đời sống của con
người. Chính vì vậy đề tài của chúng tôi là cần thiết để góp phần chung tay cải
thiện môi trường. Bên cạnh những lợi ích về vấn đề môi trường và chi phí, đối
với khoa học việc nghiên cứu và tìm hiểu về một hỗn hợp polime mới là tiền
đề và là nguồn tư liệu cho các nghiên cứu sau này.
1.3. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
Đề tài “Nghiên cứu về sự ảnh hưởng của Etylen-vinyl axetat đến cơ tính của
hỗn hợp Polybutylene terephthalate/Etylen-vinyl axetat” nghiên cứu về tập
trung về cơ tính và cấu trúc vi mô của các mẫu thử PBT và các mẫu thử hỗn
hợp PBT/EVA.
- Ý nghĩa khoa học: Đề tài nghiên cứu này là nguồn tư liệu tham khảo, tiền
đề cho các nghiên cứu về sau không chỉ đối với các tác giả trong nước mà
còn đối với các tác giả quốc tế.
- Ý nghĩa thực tiễn: Giải quyết vấn đề xử lý phế phẩm công nghiệp sau quá
trình sản xuất, từ đó giảm thiểu ô nhiễm môi trường, giúp cải thiện môi
trường sống và cắt giảm chi phí cho doanh nghiệp.
2
1.4. Mục tiêu của đề tài
Việc nghiên cứu về sự ảnh hưởng của EVA đến cơ tính của hỗn hợp
PBT/EVA nhằm mục đích:
- Tạo ra loại composite mới có đặc điểm cơ tính nổi bật, cụ thể là độ
dai va đập được cải thiện so với polimer ban đầu.
- Tìm ra tỷ lệ mang nhiều đặc tính tối ưu nhất để ứng dụng vào các
sản phẩm thực tế trong đời sống.
- Nghiên cứu về sự tương hợp của hỗn hợp PBT/EVA.
1.5. Nhiệm vụ của nghiên cứu
Những nhiệm vụ của đề tài nghiên cứu:

- Trộn EVA vào PBT và ép phun mẫu thử
- Đo độ bền kéo, độ dai va đập, độ bền uốn, độ cứng, chụp tổ chức tế vi
của hỗn hợp PBT/EVA.
- Phân tích, đưa ra lý giải về lý do dẫn đến sự thay đổi trong kết quả đo
được.
1.6. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
 Đối tượng nghiên cứu: Nghiên cứu về độ bền kéo, độ bền uốn, độ dai
va đập, độ cứng, tổ chức tế vi, nhiễu xạ tia X của mẫu PBT và các
mẫu của hỗn hợp PBT/EVA.
 Phạm vi nghiên cứu: Khảo sát các mẫu sau quá trình ép khi nhiệt độ
khuôn cố định, khảo sát cơ tính trên máy đo của các mẫu từ tỷ lệ
0%EVA đến 25%EVA.
1.7. Phương pháp nghiên cứu
Một số phương pháp được sử dụng:

- Phương pháp phân tích, tổng hợp lý thuyết.
- Phương pháp phân loại, hệ thống hóa lý thuyết.
- Phương pháp quan sát khoa học.
3
CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN
2.1. Tổng quan về nhựa PBT
PBT (polybutylene terephthalate) là một polymer tinh thể nhiệt dẻo đồng
thời là một loại polyeste. PBT được nghiên cứu phát triển bởi Britain’s
Imperial Chemical Industries (ICI). Công thức hóa học (C 12H12O4)n với tên
IUPAC là Poly (oxy-1,4-butanediyloxycarbonyl-1,4-phenylenecarbonyl).
Hình 2.2: Công thức phân tử và hình dạng thực tế của hạt nhựa PBT
PBT có nhiều đặc tính ưu việt như kháng dung môi tốt, độ cứng cao và thời
gian chu kỳ ngắn trong quá trình ép phun. PBT có tính chất nhiệt, cơ học và độ
ổn định kích thước vượt trội nên nó được sử dụng rộng rãi nhất trong các ứng
dụng khác nhau như vật liệu kỹ thuật và điện tử.
Những ưu điểm lớn của PBT đáng chú ý [11,12]:
- PBT có độ cứng cũng như cơ tính khá tốt.
- Khả năng chống biến dạng theo thời gian ở nhiệt độ ổn định hoặc tăng
dần.
- Ngăn chặn bức xạ UV và sự lão hóa do nhiệt.
- Đáp ứng yêu cầu của nhiều cơ quan và tổ chức cho các ứng dụng trong
thực phẩm, y tế và nước uống, cũng như các thông số kỹ thuật hiệu
suất chuyên biệt.
Bằng cách kết hợp chất độn, vật liệu gia cố và phụ gia trong quá trình kết
hợp, tính chất vật liệu có thể được điều chỉnh theo yêu cầu. Chất ổn định UV
(benzotriazole) thường được sử dụng với PBT vì nó ít có màu và mang lại sự
ổn định màu sắc tốt [13].
Một số nhược điểm của PBT [14]:
- Độ co rút cao
- Khả năng chống thủy phân kém (nhạy cảm với nước nóng)
- Dễ bị biến dạng do co rút không đồng đều
- PBT không được gia cố chịu va đập
- Nhiệt độ biến dạng thấp (60°C /140°F) so với các vật liệu cạnh tranh
khác
4
Một số ứng dụng của nhựa PBT [15]:
- Hạt nhựa PBT là một trong những nguyên liệu được sử dụng nhiều
nhất trong các sản phẩm cách điện. Ví dụ điển hình chính là ổ cắm
điện gia dụng, ô tô, vật liệu.
- Được sử dụng là bàn chải đánh răng, lông mi giả.
- Nhờ tính năng chống mài mòn, chống UV, độ cứng tốt. Nên nhựa PBT
còn được sử dụng làm bàn phím máy tính.
- Dòng hạt nhựa chuyên dụng này còn được sử dụng rất nhiều trong
việc sản xuất dụng cụ bể bơi.
- PBT còn là một trong những nguyên vật liệu nhựa có tính chống cháy,
độ cứng cao.
2.2. Tổng quan về nhựa EVA
Hình 2.3: Công thức phân tử và hình dạng thực tế của hạt nhựa EVA
Etylen-vinyl axetat (EVA), còn được gọi là poly (etylen-vinyl axetat)
(PEVA), là chất đồng trùng hợp của etylen và vinyl axetat. Phần trăm trọng
lượng của vinyl axetat thường thay đổi từ 10% đến 40%, phần còn lại là
etylen. Tại mỗi tỷ lệ VA khác nhau thì tính chất và đặc điểm của chúng lại
khác nhau, cụ thể như sau [16]:
- Tỷ lệ VA thấp
Chất đồng trùng hợp EVA, có tỷ lệ VA thấp (khoảng 4 %), có thể được gọi
là polyetylen biến tính vinyl axetat. Nó có một số đặc tính của polyetylen mật
độ thấp. Nói chung được coi là một vật liệu không độc hại. Khi có tỉ lệ VA
thấp thì các đặc tính của EVA tương tự như PE.
- Tỷ trọng VA trung bình
Chất đồng trùng hợp EVA, có tỷ lệ VA trung bình (khoảng 4 % đến 30 %),
được gọi là chất đồng trùng hợp etylen-vinyl axetat, là nhựa nhiệt dẻo và cũng
là một vật liệu đàn hồi. Nó không được lưu hóa nhưng có một số đặc tính của
cao su hoặc của polyvinyl clorua dẻo.
- Tỷ lệ VA cao
Chất đồng trùng hợp EVA, dựa trên tỷ lệ VA cao (lớn hơn 40 %), được gọi
là cao su etylen-vinyl axetat.
5
 Để nói về một số ưu điểm nổi bật của EVA thì cần đề cập để một số ưu
điểm sau [17,18]:
- Thân thiện với môi trường.
- Có tính mềm dẻo và đàn hồi.
- Tính bền.
- An toàn với cơ thể người.
 Bên cạnh những ưu điểm thì song song với đó EVA cũng tồn tại một số
nhược điểm [19]:
- Độ bền kéo kém hơn so với các sản phẩm thay thế của nó.
- Khả năng chống biến dạng nhiệt độ thấp hơn.
- Nhựa EVA còn có khả năng kháng hóa chất kém so với các đối thủ
cạnh tranh.
- Nhạy cảm với nhiệt trong xử lý và vận chuyển.
Thêm nữa, độ cứng và độ nở của EVA không giống nhau nên có thể sản
xuất được nhiều chủng loại tấm EVA khác nhau, có thể dùng những chế phẩm
đó để gia công hoặc sử dụng như nội dung dưới đây cùng với đó phạm vi sử
dụng của nó liên tục được phát triển rộng rãi. Ví dụ một số ứng dụng thực tiễn
[16,20]:
- Dùng cho vật dụng an toàn hoặc dụng cụ bảo hộ trong sản phẩm giải trí
hoặc thể thao.
- Đồ dùng văn phòng hoặc tay nắm có nhu cầu lót miếng đệm.
- Hàng may mặc như quần áo, giỏ xách, ba lô…
- Miếng chống va đập MAT dùng cho trung tâm thể thao hoặc lót sàn.
2.3. Tổng quan về hỗn hợp PBT/EVA
PBT là nhựa có cơ tính tốt tuy nhiên nó khá giòn đồng nghĩa với độ dai va
đập thấp. Vật liệu trộn hợp PBT/EVA được tạo ra nhằm mục đích cải thiện độ
dai va đập cho PBT. Điều này cũng đã được một số nghiên cứu chứng minh là
có hiệu quả. Trong một bài nghiên cứu của Cong Meng và cộng sự tại đại học
công nghệ Nam Trung Quốc, đã cho ra kết quả nghiên cứu về độ dai va đập
của hỗn hợp PBT/EVA. Sau quá trình nghiên cứu, kết quả cho thấy sau khi bổ
sung EVA thì độ dai va đập đã tăng lên đáng kể. Theo đó, so với PBT nguyên
sinh thì hỗn hợp PBT/EVA (80 %/20 %) đã tăng gần 300 %. Điều này cho
thấy hiệu quả mà EVA mang lại cho hỗn hợp nhựa [21].
Một số bài báo khác nghiên cứu về sự tương hợp giữa PBT và EVA. Điển
hình, Pilati và cộng sự nghiên cứu dựa trên phương pháp trộn PBT, EVA với
rượu ethylene [22]. Song song với đó, Roberto Scaffaro và cộng sự nghiên cứu
về Sự tương hợp của hỗn hợp PBT/EVA với chất đồng trùng hợp là axit
Ethylene-acrylic và Bis-Oxazoline có khối lượng mol thấp [23]. Trong 2 bài
báo trên điểm chung là đều nghiên cứu về khả năng tương thích của hỗn hợp
và kết quả đều cho thấy khả năng tương hợp khá kém của PBT và EVA.
6
CHƯƠNG 3: CƠ SỞ LÝ THUYẾT
3.1. Vật liệu trộn hợp polymer
Trộn hợp polymer có thể được định nghĩa là một hỗn hợp của hai hoặc
nhiều polymer, copolymer và giữa các polymer, copolymer đó không có liên
kết đồng hóa trị [24]. Trong một nghiên cứu của Rao, trộn hợp polymer là một
hỗn hợp của hai hay nhiều polymer, trong đó hàm lượng của polymer thứ 2
không nhỏ hơn 2 % [25].
Trong nghiên cứu của W.R. Hale và cộng sự về ảnh hưởng chất phụ gia và
nhựa ABS đến tính chất của hỗn hợp PBT/ABS cho thấy ABS có khả năng
tương thích và làm tăng độ cứng của hỗn hợp PBT/ABS. Bên cạnh đó việc bổ
sung các chất phụ gia giúp cải thiện sự phân tán ABS và làm giảm nhiệt độ
chuyển tiếp dẻo-giòn cho hỗn hợp PBT/ABS [26].
3.1.1. Những yếu tố ảnh hưởng đến đặc tính vật liệu trộn hợp polimer
Dưới đây là một số yếu tố ảnh hưởng đến vật liệu polimer:
- Cấu trúc hình thái
- Tính tương hợp
- Khả năng trộn hợp.
3.1.2. Phân loại vật liệu trộn hợp polymer
Polymer blend có thể chia làm 3 loại theo sự tương hợp của các polymer
thành phần [24,29]:
- Polymer blend trộn lẫn và tương hợp hoàn toàn
- Polymer hợp blend trộn lẫn và tương một phần
- Polymer blend không trộn lẫn và không tương hợp
3.1.3. Xác định sự tương hợp hoặc không tương hợp của vật liệu trộn hợp
polymer
Dưới đây là một số phương pháp được sử dụng phổ biến [31]:
- Phương pháp dựa trên nhiệt độ thủy tinh hóa
- Phương pháp dựa vào độ nhớt của polymer
- Phương pháp giản đồ pha
- Phương pháp dựa vào hình ảnh tổ chức tế vi
- Phương pháp dựa vào momen xoắn của polymer ở trạng thái nóng chảy
- Phương pháp dựa vào nhiệt độ nóng chảy
7
- Phương pháp quan sát hình dạng bên ngoài của sản phẩm thu được ở
trạng thái nóng chảy
- Phương pháp dựa vào chiều dày bề mặt tiếp xúc giữa hai pha polymer
3.1.4. Những yếu tố ảnh hưởng đến vật liệu trộn hợp polymer
Những tính chất của vật liệu trộn hợp Polymer được quyết định bởi sự
tương hợp của các polymer thành phần trong hỗn hợp polymer. Nguyên nhân
làm ảnh hưởng đến khả năng tương hợp của hỗn hợp polymer như sau [25]:
- Bản chất hóa học và cấu trúc phân tử của các polymer
- Khối lượng phân tử và sự phân bố của khối lượng phân tử
- Tỷ lệ các cấu tử trong tổ hợp
- Năng lượng bám dính ngoại phân tử
- Nhiệt độ.
3.1.5. Các phương pháp chế tạo vật liệu trộn hợp polymer
Một số phương pháp chế tạo vật liệu trộn hợp polymer:
- Chế tạo vật liệu trộn hợp polymer ở trạng thái nóng chảy [24].
- Chế tạo vật liệu trộn hợp polymer từ dung dịch trộn hợp polymer [26].
- Chế tạo vật liệu trộn hợp polymer từ hỗn hợp latex polymer [32].
3.2. Công nghệ ép phun và máy ép phun
Những hệ thống cơ bản của máy ép phun mà người vận hành cần nắm bắt
được trước khi làm việc trên máy [33]:
- Hệ thống kẹp
- Hệ thống khuôn
- Hệ thống phun
- Hệ thống hỗ trợ ép phun
- Hệ thống điều khiển
3.3. Các phương pháp đánh giá cơ tính
Trong nghiên cứu này sử dụng 04 phương pháp dùng để đánh giá cơ tính
của hỗn hợp PBT/EVA như sau [34]:
 Đo độ bền kéo: Độ bền kéo được xác định theo công thức:
P
σ k= (N/mm2) (3.1)
F0
Trong đó:
P: lực kéo lớn nhất ứng với lúc mẫu bị thắt (N).
8
F0: diện tích tiết diện chỗ thắt (mm2).
σk: giới hạn ứng suất
Hình 3.6: Nguyên lý hoạt động của máy đo độ bền kéo

 Đo độ dai va đập: Độ dai va đập được xác định theo công thức sau:
A
a k = (N/m) (3.2)
F
Trong đó:
A: là công để phá hỏng mẫu (N.m).
F: là diện tích mặt cắt ngang của mẫu tại chỗ xẻ rãnh V (m2).
Hình 3.7: Sơ đồ nguyên lý hoạt động của máy đo độ dai va đập

 Đo độ cứng: Một số phương pháp đo độ cứng thông dụng: phương
pháp đo độ cứng Vicke, phương pháp đo độ cứng Brinen, phương
pháp đo độ cứng Rocoen…
9
 Đo độ bền uốn: Độ bền uốn được định nghĩa là khả năng của một vật
chống chịu lại biến dạng tải. Một số tiêu chuẩn được sử dụng phổ biến
dùng để đánh giá độ bền uốn: ISO 178, ASTM D970…
3.4. Cở sở lý thuyết về phân tích XRD
Nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction, viết tắt là XRD) được sử dụng để nghiên
cứu cấu trúc tinh thể của vật liệu vì bước sóng tia X (từ 0,2 nm đến 10 nm) khá
tương đồng với khoảng cách giữa các nguyên tử của chất rắn kết tinh. Kỹ thuật
này đo khoảng cách trung bình giữa các lớp hoặc hàng nguyên tử. XRD cho
phép chúng ta xác định hướng của một đơn tinh thể và đo kích thước, hình
dạng của các vùng tinh thể nhỏ. Phổ nhiễu xạ của tia X phụ thuộc vào cường
độ nhiễu xạ và góc nhiễu xạ 2θ.
Hình 3.9: Hình mô tả phương pháp nhiễu xạ tia X

Trong XRD, một chùm tia X đi qua khe phân kỳ và chiếu vào bề mặt mẫu,
các chùm tia X đến mẫu này bị phân tán ngược trở lại bởi mạng tinh thể tuần
hoàn, gây ra sự giao thoa, nhiễu xạ tia X. Chúng ta sẽ thu được phổ nhiễu xạ
tia X (peak hay đỉnh của sự giao thoa tăng cường) nếu chùm tia X chiếu tới bề
mặt mẫu thỏa mãn định luật Bragg [36,37]:
2dSinθ = nλ (3.3)
Trong đó:
d: là khoảng cách giữa 2 lớp nguyên tử kế tiếp (Å)
θ: Góc tới của chùm tia X so với lớp nguyên tử (°)
n: Thứ tự của nhiễu xạ (n=1)
λ: Bước sóng tia X (Å) (λ = 1,5406 Å)
Công thức tính độ kết tinh dựa vào số liệu phân tích XRD [37].
10
diệntích của các đỉnh kết tinh
Độ kết tinh= x100
diệntích của toànbộ đỉnh( đỉnhkết tinh+ vô định hình)
(%) (3.4)
11
CHƯƠNG 4: PHƯƠNG ÁN THÍ NGHIỆM
4.1. Các tỷ lệ của hỗn hợp nhựa được sử dụng trong thí nghiệm
Hạt nhựa PBT (polybutylene terephthalate) và hạt nhựa EVA (Etylen-vinyl

axetat) được trộn theo tỷ lệ như bảng 4.1.
Hình 4.1: Hình ảnh thực tế hạt nhựa (a) PBT, (b) EVA.
Bảng 4.1: Tỷ lệ hỗn hợp nhựa được sử dụng để thí nghiệm (wt.%)
Tên mẫu Hàm lượng PBT (%) Hàm lượng EVA (%)
PBT 100 0
E5 95 5
E10 90 10
E15 85 15
E20 80 20
E25 75 25
Chúng tôi chọn tỷ lệ này để nghiên cứu sự ảnh hưởng của EVA đến hỗn hợp
PBT/EVA là do:
- EVA là nhựa có tính mềm dẻo và có những ưu điểm hoàn toàn trái
ngược với PBT. Nếu trộn EVA với hàm hượng quá lớn sẽ thay đổi
hoàn toàn cơ tính của PBT. Điều này trái với mục đích là cải thiện
cơ tính cho PBT.
- Trong nguyên cứu của Cong meng và cộng sự, ông cũng đã sử dụng
tỷ lệ này để nghiên cứu về độ dai va đập của hỗn hợp và kết quả cho
thấy sự cải thiện đáng kinh ngạc ở những tỷ lệ có hàm hượng EVA
thấp.
4.3. Quá trình ép phun mẫu thử
 Bước 1: Trộn nhựa theo tỷ lệ như bảng 4.2 và sấy nhựa

- Đối với hỗn hợp nhựa PBT/EVA được trộn đều theo các tỷ lệ và sấy
ở nhiệt độ 95 °C trong vòng 4 giờ.
- Đối với mẫu sử dụng nhựa PBT nguyên sinh sấy ở 110 °C trong
vòng 3 giờ.
12
Nhựa sau quá trình sấy đảm bảo độ ẩm nhỏ hơn hoặc bằng 0,03 %.
Bảng 4.2: Tỷ lệ khối lượng của các tỷ lệ trộn
Tên mẫu Hàm Hàm Khối Khối Tổng khối
lượng lượng lượng lượng lượng (g)
%PBT %EVA PBT (g) EVA (g)
PBT 100 0 2000 0 2000
E5 95 5 1900 100 2000
E10 90 10 1800 200 2000
E15 85 15 1700 300 2000
E20 80 20 1600 400 2000
E25 75 25 1500 500 2000
 Bước 2: Gá khuôn
Hình 4.4: Khuôn sử dụng cho ép phun

 Bước 3: Tiến hành ép phun
Ép phun mẫu ở nhiệt độ PBT ở 225 °C
Ép phun các của hỗn hợp PBT/EVA ở 220 °C
Hình 4.6: Sản phẩm sau quá trình ép
13
4.4. Đo độ bền kéo theo tiêu chuẩn ASTM D638
Hình 4.7: Kích thước của mẫu đo độ bền kéo theo tiêu chuẩn ASTM D638
Hình 4.8: Mẫu chuẩn bị để kiểm tra độ bền kéo

Đo độ bền uốn cần đảm bảo độ chính xác cao nên chúng tôi đo mỗi tỉ lệ 10
mẫu tổng cộng có 60 mẫu cần đo. Mẫu trước khi đo cần làm sạch và đo ở môi
trường có nhiệt độ 23 ± 2 °C, độ ẩm 50 ± 5%.
Máy đo độ bền kéo Testometric
Hình 4.9: Máy đo độ bền kéo Testometric

Các bước tiến hành thí nghiệm:
 Bước 1: Thiết lập các thông số máy trước khi kiểm tra độ bền kéo
 Bước 2: Đặt mẫu vào hàm kẹp và kẹp chặt mẫu lại bằng hệ thống khí
nén
14
Hình 4.10: Gá mẫu lên máy đo độ bền kéo
 Bước 3: Tiến hành đó
 Bước 4: Ghi nhận kết quả
 Bước 5: Gỡ mẫu ra khỏi ngàm kẹp
Hình 4.12: Hình ảnh các mẫu trước và sau khi đo độ bền kéo
4.5. Đo độ bền uốn theo tiêu chuẩn ASTM D790
Hình 4.13: Kích thước mẫu đo độ bền uốn theo tiêu chuẩn ASTM D790
Hình 4.14: Hình ảnh thực tế mẫu trước khi đo độ bền uốn
Theo tiêu chuẩn ASTM D790, để đạt được độ chính xác cao, ở mỗi tỷ lệ cần
kiểm tra ít nhất 5 mẫu. Vậy nên tổng số mẫu cho 6 tỷ lệ là 30 mẫu. Mẫu trước
15
khi đo cần làm sạch và đo ở môi trường có nhiệt độ 23 ± 2 °C, độ ẩm 50 ± 5
%.
Máy đo độ bền uốn
Hình 4.15: Máy thử sức bền vạn năng Shimadzu Autograph AG-X Plus
 Bước 1: Đặt chi tiết lên máy
 Bước 2: Tiến hành đo
Hình 4.16: Mẫu sau quá trình đo độ bền uốn

 Bước 4: Lấy mẫu ra khỏi máy
Hình 4.17: Mẫu trước và sau khi đo độ bền uốn
16
4.6. Đo độ dai va đập theo tiêu chuẩn ASTM D256
Hình 4.18: Kích thước của mẫu đo độ dai va đập theo tiêu chuẩn ASTM D256
Hình 4.19: Hình ảnh thực tế của mẫu trước khi đo độ dai va đập
Theo tiêu chuẩn ASTM D256, để đạt được độ chính xác cao, ở mỗi tỷ lệ cần
kiểm tra ít nhất 10 mẫu. Vậy nên tổng số mẫu cho 6 tỷ lệ là 60 mẫu. Mẫu trước
khi đo cần làm sạch và đo ở môi trường có nhiệt độ 23 ± 2 °C, độ ẩm 50 ± 5
%.
Máy đo độ dai va đập
Hình 4.20: Máy đo độ dai va đập Tinius Olsen IT504

 Bước 1: Gá mẫu vào ngàm kẹp sau đó kẹp chặt
17
Hình 4.21: Gá mẫu lên máy đo độ dai va đập
 Bước 2: Tiến hành đó
 Bước 4: Gỡ mẫu ra khỏi máy
Hình 4.22: Mẫu trước và sau khi đo độ dai va đập

4.7. Đo độ cứng theo tiêu chuẩn ASTM D2240
Sử dụng mẫu đo độ dai va đập không có rãnh V để đo độ cứng.

Mẫu trước khi đo cần làm sạch và đo ở môi trường có nhiệt độ 23 ± 2 °C, độ
ẩm 50±5 %.
Máy đo độ cứng
Hình 4.25: Thiết bị đo độ cứng Shore D

 Bước 1: Đặt mẫu thử lên bề mặt phẳng, cứng, nằm ngang. Giữ thiết bị
đo độ cứng theo vị trí thẳng đứng.
18
 Bước 2: Sau vài giây đọc thang đo của thiết bị hiển thị.
 Bước 3: Thực hiện 10 phép đo độ cứng trên mẫu thử tại các vị trí khác
nhau cách nhau ít nhất 6 mm và tính giá trị trung bình.
4.8. Quá trình phân tích XRD
Mẫu được sử dụng để phân tích phổ nhiễu xạ tia X là bề mặt đứt gãy sau
quá trình đo của mẫu đo độ dai va đập (hình 4.29). Thiết bị phân tích XRD
được sử dụng trong thí nghiệm này là máy nhiễu xạ D8 ADVANCE (hình
4.26).
Hình 4.26: Máy nhiễu xạ D8 ADVANCE

Một số đặc điểm cơ bản của máy nhiễu xạ D8 ADVANCE:
- Nguồn điện sử dụng: 220 V-230 V (±10%), 50 Hz, 3 pha.
- Công suất tiêu thụ tối đa: 5 kVA
- Kích thước (HxDxW): 1878 mm x 1300 mm x 1135 mm
- Trọng lượng: 770 kg
- Nhiệt độ hoạt động tối đa: 30°C
Hình 4.28: Quá trình phân tích XRD trên máy nhiễu xạ D8 ADVANCE
19
4.9. Quan sát tổ chức tế vi
Quan sát tổ chức tế vi trên bề mặt đứt gãy của mẫu đo va đập sau quá trình
đo.
Hình 4.29: Bề mặt của mẫu đo va đập sau quá trình đo

Thiết bị được sử dụng để quan sát tổ chức tế vi là kính hiển vi điện tử
HITACHI TM4000Plus
Hình 4.30: Kính hiển vi điện tử HITACHI TM4000Plus

HITACHI TM4000Plus là thiết bị tiên tiến, thuận tiện và dễ dàng cho bất kì
người dùng nào. Độ phân giải cao, độ tương phản cao, hình ảnh có độ sâu tiêu
cự lớn, khả năng xác định nhanh chóng sự phân bố của các nguyên tố và giảm
được thời gian chuẩn bị mẫu tối thiểu.
Thông số kỹ thuật:
- Độ phóng đại: 10x-100.000x (photographic magnification) và 25x-
250.000x (monitor display magnification)
- Gia tốc điện áp: 5 kV, 10 kV, 15 kV, 20 kV
- Cỡ mẫu tối đa: 80 mm (đường kính), 50 mm (độ dày)
Một số khả năng của HITACHI TM4000Plus:
- Hình ảnh có độ phân giải cao và độ phóng đại từ 25x đến 250.000x
20
- Tối ưu kết quả bằng cách điều chỉnh dòng điện đầu dò và điều chỉnh
điện áp (lên đến 20kV)
- Tự động hóa kính hiển vi và phân tích dữ liệu với các tùy chọn thu
nhận đa trường và phân tích hạt và phân tích pha tự động
21
CHƯƠNG 5: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
5.1. Kết quả sau quá trình ép phun mẫu và quá trình kiểm tra cơ tính
5.1.1. Kết quả sau quá trình ép phun
Sau quá trình ép phun các mẫu thu được như hình 5.1, do cả hai loại nhựa
đều có màu trắng nên sau quá trình ép phun không tìm thấy sự khác nhau giữa
các mẫu về màu sắc. Nhìn chung, hầu hết các mẫu thu được đều đạt chỉ tiêu về
kích thước. Bên cạnh đó, hầu như các mẫu không có bavia, phần cuống phun
được loại bỏ sau khi ép.
Hình 5.1: Các mẫu sau quá trình ép phun (a) mẫu kéo, (b) mẫu va đập, (c)
mẫu uốn, (d) mẫu va đập không có rãnh V
Một số mẫu của tỷ lệ E20 và E25 có xảy ra hiện tượng cong vênh và
lõm bề mặt ở những mẫu đầu tiên khi ép. Điều này là do nhiệt độ nóng
chảy của EVA thấp hơn dẫn đến làm tăng thời gian của mỗi chu kì. Điều
này được xử lý bằng cách tăng thời gian của mỗi chu kì hoặc điều chỉnh hệ
thống làm nguội. Trong quá trình ép có rất ít trường hợp xảy ra tình trạng
kẹt khuôn.
22
5.1.2. Kết quả các mẫu sau quá trình đo cơ tính
(a) (b)
(c)
Hình 5.2: Hình ảnh các mẫu sau quá trình đo cơ tính của tỷ lệ E10 (a) mẫu
kéo, (b) mẫu va đập, (c) mẫu uốn
Trong quá trình đo cơ tính của tất cả các mẫu, nhìn chung không có quá
nhiều sự khác biệt giữa các lần đo. Trong quá trình đo độ bền kéo không xảy
ra hiện tượng trượt mẫu. Đối với các mẫu đo va đập cũng không có quá nhiều
sự khác biệt giữa các mẫu đo. Chính vì vậy dẫn đến sai số thu được nhỏ.
5.2. Kết quả đo độ bền kéo theo tiêu chuẩn ASTM D638
5.2.1. Kết quả kiểm tra mẫu PBT (100% PBT)
Bảng 5.1: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu PBT

Lần Lực lớn Ứng Độ Độ Ứng
đo nhất suất lớn biến biến suất đàn
(N) nhất dạng dạng hồi
(MPa) (%) (mm) (N/mm2)
1 1524,12 63,50 18,3 17,05 63,49
23
9
2 1474,26 61,43 18,1 17,42 61,42
5
3 1406,05 58,58 17,4 28,38 58,58
0
4
5 1534,96 63,95 18,6 16,71 63,95
5
6 1415,98 58,99 18,4 17,07 58,99
1
7 1397,55 58,23 17,9 20,43 58,22
9
8 1409,73 58,74 18,5 33,21 58,73
9
9 1425,26 59,38 20,1 19,07 59,38
2
10 1395,21 58,13 19,8 27,50 58,13
6
Tb 1439,05 60,11 18,4 20,98 59,95
3
Sai số 52,67 2,19 1,02 6,47 2,19
Bảng 5.1 là kết quả đo độ bền kéo của nhựa PBT nguyên sinh, 10 mẫu được
đo có ứng suất lớn nhất của độ bền kéo chênh lệch nhau, cụ thể là: ứng suất
cao nhất là mẫu số 5 (63,95 MPa), thấp nhất là mẫu số 10 (58,13 MPa), sự
chênh lệch giữa 2 mẫu này khá lớn (5,821 MPa). Ứng suất trung bình của độ
bền kéo là 60,11 MPa.
24
Hình 5.3: Biểu đồ ứng suất biến dạng của mẫu PBT
Biểu đồ hình 5.3 cho thấy sự thay đổi không ổn định của mẫu PBT nguyên
sinh. Một số mẫu ở tỷ lệ này không xảy ra đứt gãy mà thay vào đó chúng bị
kéo dãn và sau đó đứt.
5.2.2. Kết quả kiểm tra mẫu E5 (95% PBT/5% EVA)
Bảng 5.2: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu E5

Lần đo Lực lớn Ứng Độ Độ Ứng
nhất suất lớn biến biến suất đàn
(N) nhất dạng dạng hồi
(MPa) (%) (mm) (N/mm2)
1 1238,95 51,62 17,26 19,22 51,61
2 1242,78 51,78 17,91 17,11 51,78
3 1259,14 52,46 16,37 19,85 52,46
4 1314,32 54,76 15,38 14,06 54,75
5 1305,36 54,39 15,03 18,87 54,38
6 1384,16 57,67 16,11 18,22 57,65
7
8 1312,76 54,70 15,97 17,78 54,69
9 1346,87 56,12 16,49 15,19 56,11
10 1323,68 55,15 16,79 18,57 55,15
25
TB 1292,2 54,29 15,78 16,66 53,83
Sai số 57,18 2,38 2,04 3,61 2,43
Bảng 5.2 cho thấy ứng suất lớn nhất của độ bền kéo của mẫu 5EVA. Ứng
suất lớn nhất có sự chênh lệch khá lớn giữa mẫu có ứng suất cao nhất và thấp
nhất. Ứng suất của mẫu 6 là cao nhất (57,67 MPa), ứng suất thấp nhất là 51,62
MPa thuộc về mẫu 7, vì thế mà sự chênh lệch lên đến 6,05 MPa. Ứng suất
trung bình của cả 10 mẫu 5EVA là 54,29 MPa.
Hình 5.4: Biểu đồ ứng suất biến dạng của mẫu E5

Quan sát biểu đồ hình 5.4 với tỷ lệ là 5 %EVA/95% PBT. Ở tỷ lệ này không
còn hiện tượng bị kéo dãn như ở tỷ lệ 100% PBT mà chỉ xảy ra đứt gãy. Ứng
suất của tỷ lệ này có sự chênh lệch nhưng không đáng kể. Các chỉ số đo đạc
được nhìn chung không có sự chênh lệch nhiều, sự chênh lệch này là điều chấp
nhận được.

Lần đo Lực lớn Ứng Độ biến Độ Ứng
nhất (N) suất lớn dạng biến suất đàn
nhất (%) dạng hồi
(MPa) (mm) (N/mm2)
1 1091,75 45,49 14,19 18,79 45,47
2 1285,27 53,55 13,73 17,81 53,54
3 1302,53 54,27 14,82 16,04 54,27
26
4 1250,97 52,12 14,05 15,36 52,12
5 1224,85 51,03 14,31 17,22 51,03
6 1151,83 47,99 13,61 16,30 47,99
7 1212,10 50,50 14,52 16,05 50,49
8 1230,97 51,29 14,9 15,46 51,28
9 1250,16 52,09 15,88 21,36 52,03
10 1207,18 50,30 15,35 18,25 50,29
TB 1220,71 50,86 14,54 17,26 50,85
Sai số 61,82 2,58 0,71 1,86 2,58
Bảng 5.3 cho thấy ứng suất cao nhất của mẫu 10EVA là 54,27 MPa (mẫu
3), ứng suất nhỏ nhất thuộc về mẫu mẫu 1 (45,49 MPa). Giữa mẫu 3 và mẫu 1
có sự chênh lệch lớn (8,78 MPa). Ứng suất trung bình của cả 10 mẫu là 50,85
MPa.
Biểu đồ hình 5.5 cho thấy sự chênh lệch của ứng suất của tỷ lệ E10 nhưng ở
tỷ lệ này sự chênh lệch về số liệu giữa các mẫu là không quá lớn và so với tỷ lệ
trước thì độ bền kéo ở tỷ lệ này giảm nhẹ.

Lần đo Lực lớn Ứng suất Độ biến Độ biến Ứng suất
27
nhất (N) lớn nhất dạng dạng đàn hồi
(MPa) (%) (mm) (N/mm2)
1 1074,56 44,77 12,19 14,21 44,77
2 1101,23 45,88 13,67 14,48 45,88
3 1019,45 42,48 12,11 16,80 42,47
4 1030,79 42,95 12,21 15,88 42,93
5 1027,85 42,53 12,73 14,31 42,82
6
7 1064,36 44,35 13,32 15,11 44,33
8 1010,35 42,10 12,84 15,90 42,09
9 1038,02 43,25 13,37 16,26 43,25
10 1028,34 42,85 13,55 14,86 42,84
TB 1044,13 43,46 12,81 14,71 43,50
Sai số 28,05 1,17 0,63 2,11 1,17
MPa thuộc về mẫu 8, vì thế mà sự chênh lệch lên đến 7,1 MPa. Ứng suất trung
bình của cả 10 mẫu 5EVA là 43,46 MPa.
28
Quan sát biểu đồ hình 5.6 cho thấy sự biến động của ứng suất của các
mẫu trong tỷ lệ E15. Ở tỷ lệ này mặc dù sự biến động là không đáng kể.
Nhưng so với các tỷ lệ trước thì ở tỷ lệ này ứng suất giảm.

Lần đo Lực lớn Ứng suất Độ biến Độ biến Ứng suất
nhất (N) lớn nhất dạng (%) dạng đàn hồi
(MPa) (mm) (N/mm2)
1 966,25 40,26 11,60 14,59 22,44
2 954,69 39,78 11,28 13,49 20,74
3 968,67 40,36 11,69 19,00 29,23
4 981,50 40,90 11,66 12,13 18,65
5 1002,74 41,78 12,28 15,17 23,33
6 964,93 40,20 12,36 17,35 26,68
7 996,37 41,51 12,90 16,88 25,96
8 1066,44 44,43 11,57 13,31 20,46
9 1080,36 45,01 12,18 16,81 25,85
10 1062,94 44,29 12,16 13,71 21,09
TB 1004,44 41,85 11,97 15,24 23,44
Sai số 47,61 1,98 0,49 2,19 1,98
Bảng 5.5 là kết quả đo độ bền kéo của nhựa PBT nguyên chất, 10 mẫu được
đo có ứng suất lớn nhất của độ bền kéo chênh lệch nhau, cụ thể là: ứng suất
cao nhất là mẫu số (45,01 MPa), thấp nhất là mẫu số 2 (39,75 MPa), sự chênh
lệch giữa 2 mẫu này khá lớn (5,29 MPa). Ứng suất trung bình của độ bền kéo
là 41,85 MPa.
29
Quan sát biểu đồ hình 5.7 cho thấy sự biến động của ứng suất của các mẫu
trong tỷ lệ 20% EVA/80% PBT. Ở tỷ lệ này mặc dù có sự biến động giữa kết
quả đo giữa các mẫu là khá lớn nhưng điều này không ảnh hưởng nhiều đến
kết quả chung.

Lần Lực lớn Ứng Độ Độ Ứng suất
đo nhất (N) suất lớn biến biến đàn hồi
nhất dạng dạng (N/mm2)
(MPa) (%) (mm)
1 892,75 37,20 10,36 12,05 37,19
2 884,17 36,84 11,14 11,11 36,83
3 889,52 37,06 11,10 10,84 37,06
4 884,84 36,87 10,95 13,81 36,86
5 980,75 40,86 10,74 8,10 40,86
6 965,57 40,23 10,80 13,13 40,22
7 928,09 38,67 10,16 13,37 38,65
8 969,67 40,41 10,79 18,54 40,40
9 978,33 40,76 10,70 12,91 40,74
10 950,15 39,59 10,80 11,72 39,58
30
TB 932,36 38,85 10,75 12,56 38,84
Sai số 41,21 1,72 0,3 2,68 1,72
MPa thuộc về mẫu 2, vì thế mà sự chênh lệch là 3,42 MPa. Ứng suất trung
bình của cả 10 mẫu 5EVA là 38,85 MPa.
Hình 5.8: Biểu đồ ứng suất-biến dạng của mẫu E25

Quan sát biểu đồ hình 5.8 cho thấy sự biến động của ứng suất giữa các
mẫu trong tỷ lệ E25. Ở tỷ lệ này ứng suất giảm mạnh so với tỷ lệ 100% PBT
ban đầu. Ngoài ra, sự chênh lệch của các chỉ số là không quá lớn.
5.2.7. Nhận xét tổng quát về kết quả đo độ bền kéo
Bảng 5.7: Kết quả đo độ bền kéo của tất cả các tỷ lệ

Lần Độ bền kéo (MPa)
đo PBT E5 E10 E15 E20 E25
1. 63,50 51,62 45,48 44,77 40,25 37,19
2. 61,42 51,77 53,55 45,88 39,77 36,83
3. 58,58 52,46 54,27 42,47 40,35 37,06
4. 54,76 52,12 42,94 40,89 36,86
5. 63,95 54,38 51,03 42,82 41,77 40,86
6. 58,99 57,67 47,99 40,20 40,22
7. 58,22 50,50 44,34 41,51 38,66
31
8. 58,73 54,69 51,28 42,09 44,43 40,41
9. 59,38 56,11 52,08 43,25 45,01 40,76
10. 58,13 55,15 50,29 42,84 44,28 39,58
TB 60,11 54,29 50,86 43,46 41,85 38,84
Sai 2,38 2,58 1,17 1,98 1,72
2,19
số
Hình 5.8: Biểu đồ ứng suất biến dạng của các tỷ lệ khi đo độ bền kéo
Hình 5.8 là biểu đồ thể hiện các đường cong ứng suất biến dạng của một
mẫu ngẫu nhiên trong trong 10 mẫu của mỗi tỷ lệ. Trong biểu đồ là 6 mẫu
ngẫu nhiên của sáu tỷ lệ, có thể dễ dàng thấy được sự thay đổi của độ bền kéo
của các tỷ lệ và cũng từ biểu đồ cũng cho thấy rằng độ bền kéo của hỗn hợp
PBT/EVA giảm dần theo mức độ tăng của hàm lượng EVA trong hỗn hợp. Về
độ biến dạng, kết quả đo độ biến dạng của các mẫu trong các tỷ lệ khác nhau
có sự biến động tăng giảm không đều mặc dù kết quả trung bình độ biến dạng
cho thấy rằng khi tăng hàm lượng EVA trong hỗn hợp thì độ biến dạng giảm.
Điều này do sai số giữa các mẫu dấn đến kết quả của các mẫu ngẫu nhiên
trong các tỷ lệ khác nhau có sự khác biệt.
32
Độ bền kéo (MPa)
70 60.11
60 54.29 50.86
50 43.46 41.85 38,84
40
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25
Hàm lượng EVA (%)
Hình 5.9: Độ bền kéo trung bình của các tỷ lệ theo hàm lượng EVA
Biểu đồ ở hình 5.9 cho thấy rằng, độ bền kéo của hỗn hợp giảm dần từ
60,11 MPa xuống còn 38,84 MPa khi tăng hàm lượng EVA, giảm 35,38 % so
với kết quả đo được ở mẫu PBT nguyên sinh. Độ bền kéo giảm do sự chênh
lệch nhiệt độ thủy tinh hóa của nhựa PBT và EVA. Nhiệt độ chuyển thủy tinh
của PBT là 65 °C [15] nên khi đó ở nhiệt độ phòng thí nghiệm (25 °C) cho
thấy PBT chưa đạt đến ngưỡng nhiệt độ chuyển thủy tinh, đó là lý do vì sao
mẫu PBT có tính chất cứng và giòn. Trong khi đó, nhiệt độ chuyển thủy tinh
của EVA là -33,1 °C [38], vì nhiệt độ phòng thí nghiệm (25 °C) đã vượt qua
xa ngưỡng nhiệt độ chuyển thủy tinh nên EVA có tính chất mềm và dẻo. Vì
vậy trong hỗn hợp PBT/EVA, khi tăng hàm lượng EVA sẽ ảnh hưởng đến
nhiệt độ chuyển thủy tinh của PBT có xu hướng giảm dần, dẫn đến tính chất
của hỗn hợp PBT/EVA có độ bền kéo giảm so với PBT nguyên sinh.
Stress (%)
18.43
20 15.78 14.54
15 12.81 11.97
10.75
10
5
0
0 5 10 15 20 25
Hình 5.10: Độ biến dạng trung bình của các tỷ lệ theo hàm lượng EVA
Cùng với độ bền kéo của hỗn hợp thì độ biến dạng cũng giảm dần song song
với việc tăng hàm lượng EVA (hình 5.10). Cụ thể độ biến dạng đo được đạt
giá trị cao nhất là 18,43 % tại mẫu PBT nguyên sinh, sau đó độ biến dạng giảm
33
dần đều và đạt giá trị nhỏ nhất là 10,75 % tại mẫu E25. Tại tỷ lệ có giá trị độ
biến dạng đo được thấp nhất là E25 thấp hơn 41,67 % so với mẫu PBT nguyên
sinh. Mức giảm của độ biến dạng cũng khá tương đồng với mức giảm của độ
bền kéo.
5.3. Kết quả đo độ bền uốn theo tiêu chuẩn ASTM D970
5.3.1. Kết quả kiểm tra độ bền uốn của tỷ lệ PBT (100%PBT)
Bảng 5.8: Kết quả đo độ bền uốn của mẫu PBT

Lần đo Max stress Max force Max strain Elastic
(MPa) (N) (%) (MPa)
1 78,25 168,53 6,98 2136,66
2 76,62 168,26 7,05 2048,48
3 78,27 168,87 7,31 2131,88
4 78,12 169,90 7,04 2113,04
5 78,23 170,15 7,02 2099,29
Trung bình 77,91 169,14 7,08 2105,87
Sai số 0,72 0,83 0,1 35,40
Dựa vào bảng 5.8, ta thấy ứng suất uốn đạt giá trị lớn nhất là 78,27 MPa và
giá trị nhỏ nhất đo được là 76,62 MPa, độ chênh lệch giữa 2 mẫu này là 1,65
MPa. Giá trị ứng suất uốn trung bình của 5 mẫu đạt 77,91 MPa, sự chênh lệch
giá trị giữa các lần đo là không quá đáng kể nên dẫn đến sai số nhỏ đạt 0,72.
Hình 5.11: Biểu đồ ứng suất biến dạng của mẫu PBT
5.3.2. Kết quả kiểm tra độ bền uốn của tỷ lệ E5 (95%PBT/5%EVA)
Bảng 5.9: Kết quả đo độ bền uốn của mẫu E5

(MPa) (N) (%) (MPa)
34
1 70,20 155,43 6,70 2018,76
2 71,06 158,86 6,70 2019,93
3 71,54 158,65 6,57 2061,21
4 70,93 157,29 6,79 2027,52
5 70,94 157,32 6,50 2019,53
Trung bình 70,94 157,51 6,65 2029,39
Sai số 0,47 1,37 0,11 18,13


Lần đo Max stress Max Max strain Elastic
(MPa) force (N) (%) (MPa)
1 62,09 137,47 6,47 1805,29
2 62,03 137,33 6,41 1877,59
3 61,93 137,11 6,41 1883,58
4 64,84 142,16 6,47 1914,99
5 62,59 137,23 6,35 1887,33
Trung bình 62,71 138,26 6,42 1873,76
Sai số 1,22 2,18 0,05 40,87
35

Lần đo Max stress Max Max Elastic
(MPa) force (N) strain (%) (MPa)
1 52,73 116,55 6,59 1531,33
2 54,92 120,43 6,34 1606,72
3 54,99 120,37 6,35 1619,00
4 56,48 125,05 6,44 1643,96
5 53,61 119,85 6,60 1552,86
Trung bình 54,55 120,45 6,46 1590,77
Sai số 1,43 3,03 0,12 47,03
36

(MPa) (N) (%) (MPa)
1 48,30 106,93 6,47 1397,21
2 48,23 106,78 6,51 1403,45
3 50,01 109,66 6,571 1474,31
4 49,22 109,16 6,46 1429,79
5 49,53 109,83 6,56 1454,31
Trung bình 49,06 108,47 6,51 1431,81
Sai số 0,77 1,49 0,04 32,85

(MPa) (N) (%) (MPa)
1 45,21 99,13 6,42 1252,99
2 44,93 99,47 6,41 1301,51
3 40,58 89,69 6,44 1151,00
4 42,95 94,16 6,36 1238,96
5 42,20 93,43 6,34 1221,58
Trung bình 43,17 95,18 6,40 1233,21
Sai số 1,93 4,12 0,04 54,73
37
giá trị giữa các lần đo là không quá đáng kể nên dẫn đến sai số trung bình đạt
1,93.
5.3.7. Nhận xét tổng quát về kết quả đo độ bền uốn
Bảng 5.14: Kết quả đo độ bền uốn của tất cả các tỷ lệ

Lần đo Độ bền uốn (MPa)
PBT E5 E10 E15 E20 E25
1 78,25 70,21 62,09 52,73 48,30 45,22
2 76,62 71,07 62,03 54,93 48,23 44,93
3 78,28 71,55 61,94 54,99 50,02 40,58
4 78,12 70,93 64,84 56,48 49,23 4,95
5 78,24 70,95 62,59 53,62 49,53 42,21
TB 77,91 70,94 62,71 54,55 49,06 43,18
Sai số 0,72 0,48 1,22 1,43 0,78 1,93
Số liệu thu được trong bảng 5.14 cho thấy sự chênh lệch giữa các kết quả đo
của các mẫu trong cùng một tỷ lệ là không đáng kể dẫn đến sai số thu được là
rất nhỏ. Nhìn chung, kết quả đo có xu hướng giảm dần khi tăng tỉ lệ EVA
trong hỗn hợp.
38
Hình 5.17: Đường cong ứng suất biến dạng của các mẫu khi đo độ bền uốn
Ta có thể dễ dàng thấy được sự biến đổi rõ ràng của các đường cong ứng
suất biến dạng từ các tỷ lệ khác nhau qua hình 5.17. Các đường này là các kết
quả của một mẫu ngẫu nhiên trong sáu tỷ lệ làm thí nghiệm. Nhìn chung, độ
bền uốn có xu hướng giảm song song với việc tăng hàm lượng EVA trong hỗn
hợp.
Độ bền uốn (MPa)

100
77.91
80 70.94
62.71
60 54.55 49.06 43,18
40
20
0
0 5 10 15 20 25
Hình 5.18: Ảnh hưởng của hàm lượng EVA đến độ bền uốn của hỗn hợp
PBT/EVA
Quan sát hình 5.18 ta có thể thấy được sự thay đổi của độ bền uốn đối với
các tỷ lệ khác nhau. Nhìn chung thì sự thay đổi này là sự giảm của độ bền uốn
theo hàm lượng EVA được thêm vào hỗn hợp. Cụ thể, giá trị độ bền uốn cao
nhất đo được ở mẫu PBT đạt 77,94 MPa và sau đó kết quả đo được ở các mẫu
tiếp theo giảm dần cho đến giá trị thấp nhất đo được là ở mẫu E25 đạt 43,18
MPa. Ta có thể thấy sự giảm giữa các tỷ lệ khá bằng nhau và không có sự biến
động quá lớn. Sự chênh lệch lớn nhất giữa hai tỷ lệ liền kề là 8,24MPa. Giá trị
độ bền kéo nhỏ nhất đo được ở mẫu E25 giảm 44,56 % so với kết quả cao nhất
39
đo được tại mẫu PBT nguyên sinh. Qua đó chứng minh rằng khi trộn EVA với
PBT không cải thiện được độ bền uốn và sự giảm của độ bền uốn sẽ song song
với tăng hàm lượng EVA trong hỗn hợp.
Mặt dù giá trị độ bền uốn giảm nhưng ở kết quả đo được thể hiện ở hình
5.19 cho biết sự ảnh hưởng của hàm lượng EVA đến độ biến dạng cho thấy sự
biến động ở kết quả này là khá nhỏ. Cụ thể, mẫu PBT vẫn là mẫu đạt giá trị độ
biến dạng cao nhất 7,08 % nhưng ở giá trị đo được mẫu thấp nhất là mẫu E25
đạt 6,4 % giảm 9,46 % so với PBT nguyên sinh. Bên cạnh đó giá trị đo được ở
tất cả các mẫu không giảm liên tục như kết quả đo độ bền uốn mà có sự biến
động nhẹ, giảm từ mẫu PBT đến mẫu E10 sau đó tăng nhẹ tại mẫu E20 và
giảm.
Max strain (%)

10 7.08 6.66 6.47 6.52
6.43 6.4
5
0
0 5 10 15 20 25
Hình 5.19: Ảnh hưởng của hàm lượng EVA đến độ biến dạng của hỗn hợp
PBT/EVA
5.4. Kết quả đo độ cứng theo tiêu chuẩn ASTM D2240
Bảng 5.15: Kết quả đo độ cứng của các mẫu

Lần đo Độ cứng Shore D
PBT E5 E10 E15 E20 E25
1 76 75 75 74 76 73
2 79 79 74 73 73 70
3 80 80 78 75 74 74
4 80 76 79 74 76 72
5 78 78 75 73 74 70
6 81 78 76 74 74 71
7 80 77 77 72 75 70
8 76 78 78 74 75 70
9 79 77 77 75 73 73
10 75 76 75 74 74 71
TB 78,4 77,4 76,3 73,8 74,4 71,3
Sai số 2,06 1,51 1,64 0,92 1,075 1,50
40
Bảng 5.15 cho thấy sự biến động giữa các lần đo của các mẫu và sự biến
động giữa các kết quả đo của các tỷ lệ khác nhau. Nhìn chung sự biến động số
liệu đo được giữa các lần đo trong một tỷ lệ là khá nhỏ, điều này dẫn đến sai
số thu được là khá thấp. Còn đối với sự biến đổi giữa các kết quả đo được của
các tỷ lệ cũng cho thấy sự biến động không đáng kể, điều này chứng minh cho
việc thêm EVA vào hỗn hợp PBT/EVA không ảnh hưởng quá lớn đến độ
cứng.
Độ cứng Shore D
100
78.4 77.4 76.3 73.8 74.4 71.3
80
60
40
20
0
0 5 10 15 20 25
Hình 5.20: Độ cứng Shore D theo hàm lượng EVA trong hỗn hợp PBT/EVA
Dựa vào biểu đồ hình 5.20, ta có thể thấy khi tăng hàm hượng EVA trong
hỗn hợp PBT/EVA thì độ cứng của hỗn hợp có xu hướng giảm dần nhưng nhìn
chung là giảm không đáng kể. Cụ thể, tại mẫu PBT độ cứng đạt giá trị cao nhất
là 78,4 và trong các mẫu E5, E10, E15, E20, E25 kết quả có sự biến động nhẹ
nhưng nhìn chung là có xu hướng giảm. Tại mẫu E25 giá trị độ cứng đo được
là thấp nhất đạt 71,3 và giảm 9,05 % so với mẫu PBT nguyên sinh. Trên thực
tế EVA là một polime có tính mền dẻo và độ đàn hồi cao song song với đó thì
độ cứng của EVA lại khá thấp. Trong nghiên cứu của R. B. Dias và cộng sự ,
ông đã cho biết rằng khi thay đổi hàm lượng vinyl axetat trong nhựa EVA thì
làm thay đổi độ cứng của EVA. Cụ thể là khi tăng hàm lượng vinyl axetat sẽ
làm giảm độ liên kết dẫn đến việc giảm độ cứng [39]. Điều này cũng đúng đối
với kết quả mà chúng tôi thu được, tuy nhiên mức độ giảm của độ cứng là
không cao ở các mẫu có hàm lượng EVA thấp ví dụ như E5 và E10. Cụ thể, ở
mẫu E10 giảm 2,6 % so với PBT nguyên sinh điều này là hoàn toàn chấp nhận
được và nó cũng không ảnh hưởng nhiều đối với các ứng dụng sau này của
hỗn hợp.
5.5. Kết quả đo độ dai va đập Izod theo tiêu chuẩn ASTM D256
Bảng 5.16: Kết quả đo độ dai va đập Notched Izod của tất cả các mẫu.
Lần đo Độ dai va đập (kJ/m²)
PBT E5 E10 E15 E20 E25
41
1. 3,69 4,77 5,39 4,95 5,21 5,15
2. 3,63 4,72 5,18 5,21 4,71 4,95
3. 3,77 4,97 5,10 4,88 5,17 4,82
4. 3,63 4,81 4,91 4,83 4,95 5,00
5. 3,74 4,88 5,03 5,26 4,47 4,72
6. 3,56 4,22 5,33 4,36 5,35 4,80
7. 3,80 4,92 4,87 4,87 4,58 3,43
8. 3,62 5,09 5,24 5,18 5,31 4,76
9. 3,52 4,69 5,36 5,05 5,21 4,16
10. 3,55 4,66 5,06 5,21 4,66 4,86
TB 3,66 4,78 5,15 4,99 4,97 4,67
Sai số 0,1 0,24 0,18 0,27 0,33 0,50
Bảng 5.16 là kết quả đo độ dai va đập của hỗn hợp PBT/EVA. Quan sát
bảng ta có thể thấy rõ ràng là độ dai va đập trung bình của các mẫu E5, E10,
E15, E20 và E25 đều tăng so với mẫu từ tỷ lệ 100% PBT nhưng tăng không
đều. Cụ thể, kết quả đo được bắt đầu tăng từ mẫu PBT sau đó đạt giá trị cực
đại ở mẫu E10 nhưng sau đó lại giảm xuống cho đến mẫu E25. Bên cạnh đó,
sai số thu được ở các mẫu là khá nhỏ.
Từ biểu đồ hình 5.21 cho thấy rằng, độ dai va đập tăng từ 3,66 kJ/m² tại
mẫu PBT lên 5,15 kJ/m² tại mẫu E10 và sau đó giảm xuống còn 4,67 kJ/m² tại
mẫu E25. Tại mốc tăng cao nhất, độ dai va đập của hỗn hợp tăng 40,71 % so
với PBT nguyên sinh. Đối lập với độ bền kéo thì độ dai va đập tăng. Những
nhận xét này hoàn toàn tương đồng với những kết luận của Cong Meng và
cộng sự trong bài nghiên cứu về tính chất cơ học và nhiệt của hỗn hợp
PBT/EVA thì khi tăng hàm lượng EVA thì độ dai va đập tăng lên. Điều này
được Cong Meng lý giải là do khi thêm EVA vào PBT làm tăng độ kết dính
của hỗn hợp điều này được chứng minh qua phân tích DMA, các hạt EVA
phân tán tốt trong PBT thông qua dòng giãn dài và nhờ đó cải thiện độ dai va
đập của của PBT [21]. Kết quả này cho thấy việc thêm EVA vào PBT là có thể
tăng cơ tính của hỗn hợp (độ dai va đập) bằng việc tăng hàm lượng EVA theo
một tỷ lệ nhất định.
Độ dai va đập (kJ/m2)

6
5.15 4.99 4.97
4.78 4.67
5
4 3.66
3
2
1
0
0 5 10 15 20 25
42
Hình 5.21: Biểu đồ độ dai va đập trung bình của các mẫu.
Hình 5.22: Biểu đồ độ dai va đập trung bình của các mẫu [21]
Đây là kết quả đo độ bền kéo trung bình của các mẫu trong bài nghiên cứu
của Cong Meng và cộng sự [21]. Biểu đồ cho thấy điểm đạt kết quả đo cao
nhất về độ dai va đập đạt tại tỷ lệ 20% EVA/80% PBT. Có sự khác biệt so với
kết quả mà chúng tôi đo được. Có nhiều nguyên nhân dẫn đến sự khác nhau
này, nhưng nguyên nhân chủ yếu có thể được kể đến là do hàm lượng vinyl
acetate trong nhựa EVA là khác nhau giữa các bài nghiên cứu. Hàm lượng VA
quyết định cơ tính của nhựa EVA. Nếu hàm lượng VA dưới 4 % thì cơ tính
của EVA không khác biệt so với nhựa PE. Còn nếu hàm lượng VA cao trên 40
% thì tính chất của nó sẽ tương tự như cao su. Ngoài ra còn một số nguyên
nhân khác như: nhiệt độ ép phun, thời gian sấy, nhiệt độ phòng thí nghiệm...
Điểm tương đồng giữa 2 thí nghiệm là khi tăng hàm lượng EVA đến một giá
trị nhất định thì giá trị độ dai va đập đo đạt được là cực đại và 2 nghiên cứu
này đều cho thấy rằng, việc trộn EVA với PBT có cải thiện một số mặt về cơ
tính của PBT.
5.6. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD)
Bảng 5.19: Số liệu thu được đặc trưng cho tất cả các mẫu từ giảm đồ nhiễu xạ
tia X
Tên mẫu Tỷ lệ kết tinh Góc đạt cường độ Khoảng cách giữa 2
(%) nhiễu xạ cực đại 2θ (°) lớp nguyên tử kế
tiếp d (Å)
PBT 61,25 23,57 3,77
E5 69,64 23,64 3,76
E10 72,81 23,72 3,74
E15 70,72 23,64 3,76
E20 68,53 23,58 3,77
E25 74,44 23,64 3,76
43
Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu PBT nguyên sinh và các mẫu trộn hợp
PBT/EVA được thể hiện trong hình 5.30 và số liệu đặc trưng của tường mẫu
thu được từ biểu đồ (bảng 5.19). Hình 5.30 thể hiện sự khác nhau giữa các kết
quả nhiễu xạ tia X giữa các mẫu, điều này cho thấy sự đặc trưng riêng của
từng mẫu. Ở kết quả nhiễu xạ tia X của mẫu PBT cho thấy sự tương đồng với
nghiên cứu của Goutam hatui và cộng sự [10].
Hình 5.30: Giản đồ nhiễu xạ tia X của hỗn hợp PBT/EVA theo tỷ lệ EVA khác
nhau.
Dựa vào bảng 5.19 và hình 5.31, ta có thể thấy rằng tất cả các kết quả độ kết
tinh thu được ở các mẫu có pha trộn EVA đều cao hơn so với độ tinh khiết thu
được ở mẫu PBT nguyên sinh. Khi tăng hàm hượng EVA trong hỗn hợp
PBT/EVA thì độ kết tinh của hỗn hợp tăng lên nhưng tăng không đều và có
biến động. Cụ thể, giá trị độ kết tinh tại mẫu PBT đạt 61,25 % sau đó tăng lên
72,81 % tại mẫu E10, tiếp tục giảm xuống 68,52 % tại mẫu E20 và tăng cực
đại tại mẫu E25 đạt 74,44 %. Sự chênh lệch độ kết tinh giữa kết quả lớn nhất
và nhỏ nhất đo được là 13,19 % tương ứng với mức tăng là 21,53 %. Từ đó
cho thấy rằng khi thêm EVA vào hỗn hợp PBT/EVA ở một tỷ lệ phù hợp giúp
tăng độ kết tinh cho hỗn hợp.
Bên cạnh việc tăng tỷ lệ kết tinh, khoảng cách giữa 2 mặt phẳng mạng
tương ứng với đỉnh cực đại của mẫu PBT là 3,77 Å và sau đó giảm xuống giá
trị giá thấp nhất là 3,74 Å tại mẫu E10. Mặc dù kết quả khoảng cách d thu
được giảm không quá nhiều nhưng từ đó cũng có thể chứng minh rằng việc
thêm EVA vào hộn hợp PBT/EVA giúp cải thiện về mặt phát triển tinh thể cho
hỗn hợp.
44
Tỷ lệ kết tinh (%)
80 72.81 70.72 74.44
69.64 68.53
61.25
60
40
20
0
0 5 10 15 20 25
Hình 5.31: Tỷ lệ kết tinh của tất cả các mẫu theo hàm hượng EVA
5.7. Kết quả phân tích tổ chức tế vi
Hình 5.33 là hình chụp tổ chức tế vi của các mẫu với hàm lượng EVA khác
nhau trong hỗn hợp PBT/EVA. Ở hình 5.33a là hình chụp tổ chức tế vi của
mẫu PBT nguyên sinh, có thể thấy bề mặt của nó được đặc trưng bởi các đứt
gãy thể hiện cho tính giòn của PBT. Từ hình 5.33b đến 5.33f cho thấy sự xuất
hiện của EVA trên nền PBT. Bên cạnh đó, các hình cũng thể hiện được rằng
EVA phân tán rất tốt trên nền PBT, điều này có thể dễ dàng thấy được nhờ
quan sát khoảng cách giữa các hạt EVA. Kết quả này cũng hoàn toàn tương
đồng với kết quả hai nghiên cứu của Seon-Jun Kim và Cong Meng, khi hình
ảnh chụp SEM cho thấy rằng sự phân tán tốt của EVA (Hình 5.34, 5.35)
[21,40]. Nhưng cũng có sự khác biệt giữa những tỷ lệ, có thể dễ dàng thấy
được khi hàm lượng EVA thấp các hạt này có kích thước khá nhỏ. Khi tăng
hàm lượng EVA lên thì kích thước của các hạt to dần và được thể hiện rõ hơn
ở hình 5.33. Điều này có thể giải thích rằng mặc dù sự phân tán EVA giữa các
tỷ lệ là khá đều nhưng ở tỷ lệ có hàm lượng EVA thấp thì các hạt khó có cơ
hội gặp nhau, ngược lại khi hàm lượng EVA tăng lên thì các hạt có cơ hội gặp
nhau nhiều hơn dẫn đến việc chúng sát nhập thành một hạt lớn hơn. Qua hình
5.33 cũng có thể giải thích cho sự biến động độ dai va đập khi thêm EVA vào
45
Hình 5.33: Ảnh chụp tổ chức tế vi của các mẫu (a) PBT, (b) E5, (c) E10,
(d) E15, (e) E20 và (f) E25 (độ phóng đại 1000x)
Hình 5.34: Kết quả chụp tổ chức tế vi của Cong Meng (a) 100%PBT, (b)
95%PBT/5%EVA (c) 90%PBT/10%EVA, (D) 85%PBT/15%EVA [21]
hỗn hợp PBT/EVA. Cụ thể, khi các hạt EVA có kích thước càng lớn thì độ
bám dính với nền PBT càng kém, ngược lại khi các hạt EVA có kích thước bé
hơn hoặc ở một kích thước phù hợp thì sẽ làm tăng độ bám dính của hạt so với
nền. Điều này là hoàn toàn phù hợp với kết quả thu được ở độ dai va đập khi
độ dai va đập đạt giá trị nhỏ nhất ở mẫu PBT và sau tăng đến cực đại tại mẫu
E10 và sau đó giảm. Có thể thấy ở tỷ lệ E10 thì cùng với sự phân bố đều và
kích thước hạt EVA vào khoảng 4 μm là phù hợp nhất để làm tăng độ dai va
đập cho hỗn hợp.
46
Hình 5.35: Kết quả chụp tổ chức tế vi trong bài báo của Seon-Jun Kim [40]
Hình 5.36: Ảnh chụp tổ chức tế vi của các mẫu (a) E20 và (b) E25 (độ phóng
đại 2000x)
Bên cạnh thể hiện sự phân bố đồng đều của các hạt EVA trên nền PBT thì
qua hình chụp tổ chức tế vi ở hình 5.36 cũng cho thấy không có bằng chứng
nào cho sự tương hợp giữa hai pha PBT và EVA. Các hạt hình cầu EVA tách
hoàn toàn ra khỏi lớp nền là PBT đó chính là lý do tại sao từ tỷ lệ E10 trở về
sau thì độ dai va đập của hỗn hợp bắt đầu giảm. Ở hình 5.36 có thể thấy những
vết lõm trên bề nền PBT, đó chính là vết lõm gây ra do hạt EVA quá lớn và bị
văng ra trong quá trình đo độ dai va đập. Kết quả này là hoàn toàn tương đồng
với hai nghiên cứu của R. Scaffaro và Cong Meng, trong hai nghiên cứu này
thì kết quả chụp tổ chức tế vi cũng cho thấy rằng không có sự tương hợp nào
giữa PBT và EVA [21,23].
47
CHƯƠNG 6: QUY HOẠCH THỰC NGHIỆM
Thêm vào hàm lượng EVA khác nhau sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến tổ chức tế
vi của nhựa PBT làm cơ tính PBT thay đổi. Quy hoạch thực nghiệm cho phép
kiểm nghiệm lại kết quả mà nhóm đã nghiên cứu và phân tích trước đó.
6.1. Phương trình hồi quy bậc 2 cho độ bền kéo
Bảng 6.1: Kết quả độ bền kéo trung bình của các mẫu
EVA (%) Độ bền kéo (MPa)

0 59,96
5 53,84
10 50,86
15 43,50
20 41,85
25 38,84
Ta gọi x là hàm lượng EVA, y là độ bền kéo, phương trình hồi quy bậc hai
có dạng:
2
y=a11 x + a1 x + a0 (6.1)
Áp dụng phương pháp hồi quy bậc hai dạng đường cong parabol, ta được hệ
phương trình:
{
n n n
a0 .n+ a1 . ∑ x k + a11 . ∑ x k =∑ y k
2
k=1 k=1 k=1

n n n n
a0 . ∑ x k +a1 . ∑ x + a11 . ∑ x k =∑ x k y k
k
2 3
k=1 k=1 k=1 k=1

n n n n
a0 . ∑ x k 2+ a1 . ∑ x k 3 +a 11 . ∑ x k 4 =∑ x k 2 y k
k=1 k=1 k=1 k=1
{ {
6 a0 +75 a1 +1375 a 11=288 , 85 a0=60,0217
75 a0 +1375 a1 +28125 a 11=3238 , 3 → a1=−1,2237 (6.2)
1375 a0 +28125 a1 +611875 a11 =57234 , 5 a11 =0,0149
Thay (6.1) vào (6.2) ta được phương trình hồi quy bậc 2 như sau:
48
2
y=0,0149 x −1,2237 x +60,0217 (6.3)
Kiểm tra lại kết quả phương trình hồi quy bằng cách vẽ đồ thị trên phần
mềm Excel.
Hình 6.1: Đồ thị phương trình hồi quy bậc hai cho độ bền kéo lập bằng phần
mềm Excel
Từ biểu đồ hình 6.1 thể hiện mô hình hồi quy mối tương quan giữa độ bền
kéo trung bình và các tỉ lệ nhựa EVA của các mẫu thì đồ thị có xu hướng giảm
dần từ PBT nguyên sinh (100% PBT) xuống tới mẫu 25% EVA. Độ bền kéo
của PBT nguyên sinh là ổn định nhất. Ở hàm lượng EVA 5% thì độ bền kéo
của hỗn hợp cao hơn các hàm lượng còn lại, chỉ sau PBT nguyên sinh.
6.2. Phương trình hồi quy bậc 2 cho độ bền uốn
Bảng 6.3: Kết quả độ bền uốn trung bình của các mẫu
EVA (%) Độ bền uốn (MPa)
0 77,91
5 70,94
10 62,71
15 54,55
20 49,06
25 41,18
Ta gọi x là hàm lượng EVA, y là độ bền uốn, phương trình hồi quy bậc hai
có dạng:
2
y=a11 x + a1 x + a0 (6.4)
49
Áp dụng phương pháp hồi quy bậc hai dạng đường cong parabol, ta được hệ
phương trình:
{
n n n
a0 .n+ a1 . ∑ x k + a11 . ∑ x k =∑ y k
2
k=1 k=1 k=1

n n n n
a0 . ∑ x k +a1 . ∑ x k2 + a11 . ∑ x k 3 =∑ x k y k
k=1 k=1 k=1 k=1
n n n n
a0 . ∑ x k 2+ a1 . ∑ x k 3 +a 11 . ∑ x k 4 =∑ x k 2 y k
k=1 k=1 k=1 k=1
{ {
6 a0 +75 a1 +1375 a11 =356 , 35 a0=78,1625
75 a0 +1375 a1 +28125 a11 =3810 , 75 → a1=−1,5856
1375 a0 +28125 a1 +611875 a11 =65679 ,75 a 11=0,0045
(6.5)
2
y=0,0045 x −1,5856 x +78,1625 (6.6)
Kiểm tra lại kết quả phương trình hồi quy bằng cách vẽ đồ thị trên phần mềm
Excel.
Hình 6.2: Đồ thị phương trình hồi quy bậc hai cho độ bền uốn lập bằng phần
mềm Excel
Từ biểu đồ hình 6.2 thể hiện mô hình hồi quy mối tương quan giữa độ bền
uốn trung bình và các tỉ lệ nhựa EVA của các mẫu thì đồ thị có xu hướng giảm
dần từ PBT nguyên sinh 77,91 MPa xuống tới mẫu E25 41,18 MPa.
50
6.3. Phương trình hồi quy bậc 2 của độ dai va đập
Bảng 6.3: Giá trị độ dai va đập trung bình theo hàm lượng EVA
EVA (%) Độ dai va đập (kJ/m2)
0 3,66
5 4,78
10 5,15
15 4,99
20 4,97
25 4,67
Gọi x là hàm lượng EVA, y là độ dai va đập có rãnh V, phương trình hồi
quy bậc hai:
2
y=a11 x + a1 x + a0 (6.7)
Áp dụng phương pháp hồi quy bậc hai dạng đường cong parabol:
{
n n n
a0 .n+ a1 . ∑ x k + a11 . ∑ x k =∑ y k
2
k=1 k=1 k=1

n n n n
a0 . ∑ x k +a1 . ∑ x k2 + a11 . ∑ x k 3 =∑ x k y k
k=1 k=1 k=1 k=1
n n n n
a0 . ∑ x k 2+ a1 . ∑ x k 3 +a 11 . ∑ x k 4 =∑ x k 2 y k
k=1 k=1 k=1 k=1
{ {
6 a 0+75 a1+ 1375 a11=28 ,22 a0=3,797857
75 a 0 +1375 a1 +28125 a11 =366 , 4 → a1=0,1858
1375 a0 +28125 a1 +611875 a11 =6664 a 11=−0,0061857
(6.8)
Thay a0, a1, a11 vào (6.7) ta có phương trình hồi quy bậc hai:
y = -0,0062x2+0,1858x + 3,7979 (6.9)
51
Hình 6.3: Đồ thị phương trình hồi quy bậc hai cho độ dai va đập bằng phần
mềm Excel
Từ biểu đồ hình 6.3 thể hiện mô hình hồi quy mối tương quan giữa độ dai
va đập trung bình và các tỉ lệ nhựa EVA của các mẫu thì đồ thị có xu hướng
tăng dần về giữa và sau đó giảm dần. Ở tỷ lệ 100% PBT đạt giá trị nhỏ nhất
sau đó tăng mạnh đến tỷ lệ 10% EVA và 15% EVA nhưng sau đó bắt đầu
giảm. Vậy khi thêm vào một hàm lượng EVA nhất định trong hỗn hợp
PBT/EVA thì độ dai va đập của hỗn hợp sẽ đạt giá trị cao nhất. Điều này là
cần thiết cho việc ứng dụng của chúng trong các sản phẩm sau này.
5.4. Phương trình hồi quy bậc 2 cho độ cứng
Bảng 6.7: Kết quả đo độ cứng của các mẫu

EVA (%) Độ bền kéo (MPa)
0 78,4
5 77,4
10 76,3
15 73,8
20 74,4
25 71,3
Ta gọi x là hàm lượng EVA, y là độ cứng, phương trình hồi quy bậc hai có
dạng:
2
y=a11 x + a1 x + a0 (6.10)
Áp dụng phương pháp hồi quy bậc hai dạng đường cong parabol, ta được
hệ phương trình:
52
{
n n n
a0 .n+ a1 . ∑ x k + a11 . ∑ x k =∑ y k
2
k=1 k=1 k=1

n n n n
a0 . ∑ x k +a1 . ∑ x k2 + a11 . ∑ x k 3 =∑ x k y k
k=1 k=1 k=1 k=1
n n n n
a0 . ∑ x k 2+ a1 . ∑ x k 3 +a 11 . ∑ x k 4 =∑ x k 2 y k
k=1 k=1 k=1 k=1
{ {
6 a 0+ 75 a1 +1375 a11 =451 , 6 a0=78,4036
75 a 0+ 1375 a1 +28125 a11 =5527 , 5 → a1=−0,2025
1375 a0 +28125 a1 +611875 a11 =100492 ,5 a 11=−0,0026
(6.11)
2
y=−0,0026 x −0,2025 x+78,4036 (6.12)
Kiểm tra lại kết quả phương trình hồi quy bằng cách vẽ đồ thị trên phần mềm
Excel.
Hình 6.4: Đồ thị phương trình hồi quy bậc hai cho độ cứng bằng phần mềm
Excel
Cũng qua hình 6.3 cho thấy sự biến động trong kết quả đo độ cứng. Độ cứng
của hỗn hợp giảm từ kết quả đo được ở mẫu PBT đến kết quả đo được ở mẫu
E15. Sau đó tăng tại mẫu E20 và giảm. Nhưng nhìn chung thì độ cứng có xu
hướng giảm giống với đồ thị của phương trình hồi quy bậc 2.
53
CHƯƠNG 7: KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG PHÁT TRIỂN
7.1. Tổng kết
Nhằm mục đích cải thiện cơ tính của nhựa PBT (Polybutylene
terephthalate), chúng tôi đã dùng phương pháp nóng chảy sử dụng máy ép
phun với loại nhựa được lựa chọn để trộn hợp là nhựa EVA (Ethylene-vinyl
acetate). Qua quá trình thí nghiệm, đo đạc, phân tích và dựa trên cơ sở đó để
đưa ra kết luận về sự ảnh hưởng của EVA đến hỗn hợp polymer PBT/EVA, cụ
thể là:
- Khi tăng hàm lượng EVA trong hỗn hợp PBT/EVA thì độ bền kéo trung
bình của các tỷ lệ có xu hướng giảm dần và nhỏ hơn so với độ bền kéo của
mẫu PBT nguyên sinh. Cụ thể, độ bền kéo giảm dần từ 60,11 MPa tại tỷ lệ
PBT nguyên sinh xuống 38,84 MPa và giảm 35,38 % tại tỷ lệ E25.
- Cũng giống với độ bền kéo, kết quả đo được của độ bền uốn cũng có xu
hướng giảm và giảm song song với tăng hàm lượng EVA. Độ bền uốn của
hỗn hợp giảm 45,56 % từ 77,90 MPa tại tỷ lệ PBT nguyên sinh xuống
43,18 MPa tại tỷ lệ E25.
- Độ cứng đo được cho thấy sự biến động và sự chênh lệch không đáng kể.
Cụ thể mẫu PBT đạt giá trị cao nhất là 78,4 và trong các mẫu E5, E10,
E15, E20, E25 kết quả có sự biến động nhẹ và nhìn chung là có xu hướng
giảm. Kết quả đo được tại tỷ lệ EVA25 đạt 71,3 giảm 9,05 % so với tỷ lệ
PBT nguyên sinh.
- Trong phân tích về độ dai va đập của hỗn hợp PBT/EVA cho thấy việc
thêm vào một tỷ lệ EVA nhất định thì độ dai va đập của hỗn hợp tăng khá
cao. Cụ thể, độ dai va đập tăng từ 3,66 kJ/m² tại tỷ lệ PBT nguyên sinh lên
5,15 kJ/m² tại tỷ lệ E10 và giảm còn 4,76 kJ/m² tại tỷ lệ E25. Tại tỷ lệ đạt
giá trị đo được cao nhất độ dai va đập tăng 40,71 % so với kết quả đo được
tại mẫu PBT nguyên sinh.
- Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X cho thấy EVA khi được trộn và hỗn hợp
PBT/EVA giúp cải thiện đáng kể về mặt phát triển tinh thể cho hỗn hợp.
Cụ thể độ kết tinh của hỗn hợp tại tỷ lệ E25 đạt 74,44 % tăng 25,53 % so
tỷ lệ PBT nguyên sinh chỉ đạt 61,25 %.
- Quan sát tổ chức tế vi của các tỷ lệ cho thấy sự phân tán đều của EVA
trên nền PBT. Nhưng bên cạnh đó cũng có thể quan sát được các khối cầu
nằm trên nền PBT điều này chứng minh cho việc không có sự kết dính
giữa chúng.
Tóm lại, ảnh hưởng của nhựa EVA đến tính chất của hỗn hợp nhựa
PBT/EVA là điều đã được chứng minh. Về cơ tính nhựa EVA làm giảm độ
bền kéo của hỗn hợp nhưng lại làm tăng độ dai va đập của hỗn hợp giữa
chúng. Điều này là cơ sở để có thể ứng dụng hỗn hợp nhựa này vào các sản
54
phẩm thực tế. Tùy vào các điều kiện của sản phẩm như giá thành, cơ tính,...
mà có thể lựa chọn tỷ lệ thích hợp cho từng sản phẩm có yêu cầu khác nhau.
7.2. Hướng phát triển
Ngoài EVA còn có nhiều loại polymer khác và mỗi loại polymer đều có đặc
điểm cơ tính khác nhau. Chính vì điều đó nên không chỉ dừng lại ở nghiên cứu
về sự ảnh hưởng của EVA đến cơ tính của PBT mà còn có thể sử dụng nhiều
loại polymer khác. Ngoài ra, việc thêm chất phụ gia hoặc một polymer thứ ba
và hỗn hợp PBT/EVA cũng là phương án khả thi. Bài nghiên cứu này là tiền
đề và cũng là tài liệu tham khảo có thể sử dụng để phục vụ nghiên cứu sau
này.
55
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Ignaczak, Sobolewski , El Fray. Bio-Based PBT–DLA Copolyester as an
Alternative Compatibilizer of PP/PBT Blends. Polymers 2019, 11, 1421.
[2] Giorgio Montaudo, Concetto Puglisi, Filippo Samperi. Primary thermal
degradation mechanisms of PET and PBT. Polymer Degradation and Stability
1993, 13-28.
[3] K. Larsen Børve, H. K. Kotlar, C.-G. Gustafson. Polypropylene–phenol
formaldehyde-based compatibilizers. III. Application in PP/PBT and PP/PPE
blends. Journal of Applied Polymer Science 2000, 10.
[4] Ugo Romano and Fabio Garbassi. The environmental issue. A challenge
for newgeneration polyolefins. Pure and Applied Chemistry 2000, 1383-1388.
[5] Morad Ali Khatibi, Ahmad Arefazar, Masoud Esfandeh. Microstructure
and properties of PET/EPDM, EPDM-g-MA/organoclay ternary hybrid
nanocomposites: effect of blending sequence. Polymers 2008, no. 164.
[6] Baolong Wang, Di Wu, Lien Zhu, Zheng Jin, Kai Zhao. High-Density
Polyethylene-Based Ternary Blends Toughened by PA6/PBT Core–Shell
Particles. Polymer - Plastics Technology and Engineering 2017, DOI:
10.1080/03602559.2017.1295314.
[7] Khavekar, Rajendra, Vasudevan, Hari, Vimal, Gosar. Optimization of
Injection Moulding Process Parameters for Manufacturing Plastic Components
(PBT) Using Taguchi Method (TM). Materials Science Forum 2019, 969, 775-
780.
[8] Nur Oburoğlu, Nevra Ercan, Ali Durmus, Ahmet Kaşgöz. Effects of filler
type on the nonisothermal crystallization kinetics of poly(butylene
terephthalate) (PBT) composites. Journal of Applied Polymer Science 2012,
123, 77-91.
[9] S. Hashemi. Work of fracture of PBT/PC blend Effect of specimen size,
geometry, and rate of testing. Polymer Engineering & Science 1997, 37, 5.
[10] G. Hatui, S. Sahoo, C. K. Das, A.K. Saxena, T. Basu, C.Y. Yue, Effect of
nanosilica and polyphosphazene elastomer on the in situ fibrillation of liquid
crystalline polymer (LCP) and thermo-mechanical properties of polybutylene
terephthalate (PBT)/LCP blend system, Materials & Design, Volume 42, 2012,
184-191.
[11] Xiayin Yao, Xingyou Tian, Xian Zhang, Kang Zheng, Jin Zheng, Ruoxi
Wang, Shenghong Kang, Ping Cui. Preparation and characterization of poly
(butylene terephthalate)/silica nanocomposites. Polymer Engineering &
Science. 2009, 49, 799.
[12] Neetu Tomar, S. N. Maiti. Thermal and Crystallization Properties of
PBT/ABAS Blends. Wiley InterScience, 2009.
[13] Ankur Khare, Pradip Jadhao, et al. Benzotriazole UV Stabilizers (BUVSs)
in the Environment: Much More than an Emerging Contaminant of Concern,
Research Square, 2022.
56
[14] Nian Fu, Guohua Li, Qingxin Zhang, Nongyue Wang and Xiongwei Qu.
Preparation of a functionalized core–shell structured polymer by seeded
emulsion polymerization and investigation on toughening poly (butylene
terephthalate). RSC Advances, 2014, 1067-1073.
[15] Takashi Konishi, Yoshihisa Miyamoto, Smectic structure and glass
transition in PBT. Polymer Journal (2010) 42, 349–353.
[16] A. M. Henderson, Ethylene-vinyl acetate (EVA) copolymers: a general
review, IEEE Electrical Insulation Magazine, vol. 9, no. 1, pp. 30-38,
Jan.1993.
[17] K. Agroui, G. Collins. J. Farenc, Measurement of glass transition
temperature of crosslinked EVA encapsulant by thermal analysis for
photovoltaic application. Renewable Energy, 2012, Pages 218-223.
[18] C. Z. Junior, R. S. Peruchi, F. D. Carvalho Fim, W. D. O. Silva Soares,
L. Balbino da Silva, Performance of ethylene vinyl acetate waste (EVA-w)
when incorporated into expanded EVA foam for footwear. Journal of Cleaner
Production. 317. 2021; 128352.
[19] X. Li, H. Liu, J. You, H. Diao, L. Zhao, W. Wang, Back EVA recycling
from c-Si photovoltaic module without damaging solar cell via laser
irradiation followed by mechanical peeling. Waste Management. 137.
2022;312-318.
[20] H. Vahabi, A. Raveshtian, M. Fasihi, R. Sonnier, M.R. Saeb, L.
Dumazert, B. K. Kandola, Competitiveness and synergy between three flame
retardants in poly (ethylene-co-vinyl acetate), Polymer Degradation and
Stability 143 (2017) 164-175.
[21] Cong Meng and Jin-ping Qu. Mechanical and thermal properties of
polybutylene terephthalate/ethylene-vinyl acetate blends using vane extruder.
e-Polymers 2018; 18(1): 67–73.
[22] M. Fiorini, B. Bracci, F. Pilati, E. Fabbri, Macromolecular
Symposia.2001,176-199.
[23] R. Scaffaro, F. P. La Mantia, C. Castronovo, Reactive Compatibilization
of PBT/EVA Blends with an Ethylene-Acrylic Acid Copolymer and a Low
Molar Mass Bis-Oxazoline. Macromol. Chem. Phys. 2004, 205, 1402–1409.
[24] Lanne. A. Utracki, Polymer Blends Handbook, Kluner Academic
Publishers, London (2002).
[25] Cornelia Vasile and Mihaela Escua, Practical Guide to Polyethylene,
Rapra Technology Limited (2005).
[26] W.R. Hale, L.A. Pessan, H. Keskkula, D.R. Paul, Effect of
compatibilization and ABS type on properties of PBT/ABS blends. Polymer
40 (1999) 4237–4250
[27] Hansong Li, Xinlin Tuo, (2021). Comparison of Three Interfacial
Conductive Networks Formed in Carbon Black-Filled PA6/PBT Blends.
Polymers, Vol. 13(17), pp 2926.
57
[28] Shulin Sun, Fangfang Zhang, Yan Fu, Chao Zhou & Huixuan Zhang
(2013). “Properties of Poly (butylene terephthalate)/Bisphenol A
Polycarbonate Blends Toughening with Epoxy-Functionalized Acrylonitrile–
Butadiene–Styrene Particles”. Journal of Macromolecular Science Part B
Physics, Vol. 52(6).
[29] Utracki, L.A Commercial Polymer Blends, Chapman and Hall, London
(1998).
[30] Hoàng Thị Vân An, (2012) chế tạo và nghiên cứu tính chất của tổ hợp vật
liệu cao phân tử ứng dụng làm màng phủ nhà lưới, Luận án tiến sỹ Hóa học.
[31] Hongrui Li, Jinwei Wang. Preparation of core-shell structured particle
and its application in toughening PA6/PBT blends. Polymers advanced
technologies, 28 (6), 699-707, 2017.
[32] Anne Marie M. Baker and Joey Mead (2004), Hand book of Plastics,
Elastomers & composites, MC. Graw Hill.
[33] Phạm Sơn Minh, Trần Minh Thế Uyên (2014). “Giáo trình thiết kế và chế
tạo khuôn phun ép nhựa, NXB Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh”.
[34] Hoàng Tùng, Giáo trình Vật liệu Công nghệ Cơ khí, NXB Giáo Dục,
2006.
[35] Nguyễn Thị Hảo, Nhiễu xạ tia X bởi các tinh thể, ĐH Sư phạm TP.HCM,
2012.
[36] Nguyễn Duy Sang, Nghiên cứu giải pháp xử lý phổ nhiễu xạ tia X bằng
phần mềm Python, Tạp chí Khoa học Trường Đại học Cần Thơ, 2021.
[37] Lê Khắc Bình, Cơ sở vật lý chất rắn, ĐH Quốc gia TP.HCM, 2006.
[38] K. Agroui, G. Collins. J. Farenc, Measurement of glass transition
temperature of crosslinked EVA encapsulant by thermal analysis for
photovoltaic application. Renewable Energy, 2012, Pages 218-223.
[39] R. B. Dias, N. P. Coto, "Systematic Study of Ethylene-Vinyl Acetate
(EVA) in the Manufacturing of Protector Devices for the Orofacial System", in
Biomaterials in Regenerative Medicine. London, United Kingdom:
IntechOpen, 2018.
[40] Seon-Jun Kim, Bong-Sub Shin, Jeong-Lag Hong, Won-Jei Cho, Chang-
Sik Ha. Reactive compatibilization of the PBT/EVA blend by maleic
anhydride. Polymer. 42 (2001) 4073±4080.
58

Eva PBT

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Eva PBT

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.

NGHIÊN CỨU VỀ SỰ ẢNH HƯỞNG CỦA ETYLEN-VINYL AXETAT

SVTH : ÂU QUANG MỸ MSSV: 19143287

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 2 năm 2023

NGHIÊN CỨU VỀ SỰ ẢNH HƯỞNG CỦA ETYLEN-VINYL AXETAT

SVTH : ÂU QUANG MỸ MSSV: 19143287

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 2 năm 2023

Based on the fact, there is an industrial waste in the manufacturing process

1.1. Lý do chọn đề tài

Hình 1.1: Phần lông của bàn chải đánh răng

Những nhiệm vụ của đề tài nghiên cứu:

Một số phương pháp được sử dụng:

2.1. Tổng quan về nhựa PBT

3.1. Vật liệu trộn hợp polymer

Hình 3.6: Nguyên lý hoạt động của máy đo độ bền kéo

Hình 3.7: Sơ đồ nguyên lý hoạt động của máy đo độ dai va đập

Hình 3.9: Hình mô tả phương pháp nhiễu xạ tia X

Hạt nhựa PBT (polybutylene terephthalate) và hạt nhựa EVA (Etylen-vinyl

 Bước 1: Trộn nhựa theo tỷ lệ như bảng 4.2 và sấy nhựa

Hình 4.4: Khuôn sử dụng cho ép phun

Hình 4.6: Sản phẩm sau quá trình ép

Hình 4.8: Mẫu chuẩn bị để kiểm tra độ bền kéo

Hình 4.9: Máy đo độ bền kéo Testometric

Hình 4.16: Mẫu sau quá trình đo độ bền uốn

Hình 4.17: Mẫu trước và sau khi đo độ bền uốn

Hình 4.20: Máy đo độ dai va đập Tinius Olsen IT504

Hình 4.22: Mẫu trước và sau khi đo độ dai va đập

Sử dụng mẫu đo độ dai va đập không có rãnh V để đo độ cứng.

Hình 4.25: Thiết bị đo độ cứng Shore D

Hình 4.26: Máy nhiễu xạ D8 ADVANCE

Hình 4.29: Bề mặt của mẫu đo va đập sau quá trình đo

Hình 4.30: Kính hiển vi điện tử HITACHI TM4000Plus

5.1.1. Kết quả sau quá trình ép phun

5.2.1. Kết quả kiểm tra mẫu PBT (100% PBT)

Bảng 5.1: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu PBT

Bảng 5.2: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu E5

Hình 5.4: Biểu đồ ứng suất biến dạng của mẫu E5

Bảng 5.3: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu E10

Bảng 5.4: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu E15

Bảng 5.5: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu E20

Bảng 5.6: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu E25

Hình 5.8: Biểu đồ ứng suất-biến dạng của mẫu E25

Bảng 5.7: Kết quả đo độ bền kéo của tất cả các tỷ lệ

Bảng 5.8: Kết quả đo độ bền uốn của mẫu PBT

Bảng 5.9: Kết quả đo độ bền uốn của mẫu E5

Hình 5.12: Biểu đồ ứng suất biến dạng của mẫu E5

Bảng 5.10: Kết quả đo độ bền uốn của mẫu E10

Bảng 5.11: Kết quả đo độ bền uốn của mẫu E15

Bảng 5.12: Kết quả đo độ bền uốn của mẫu E20

Bảng 5.13: Kết quả đo độ bền uốn của mẫu E25

Bảng 5.14: Kết quả đo độ bền uốn của tất cả các tỷ lệ

Độ bền uốn (MPa)

Max strain (%)

Bảng 5.15: Kết quả đo độ cứng của các mẫu

Độ dai va đập (kJ/m2)

EVA (%) Độ bền kéo (MPa)

k=1 k=1 k=1

k=1 k=1 k=1 k=1

k=1 k=1 k=1

k=1 k=1 k=1

Bảng 6.7: Kết quả đo độ cứng của các mẫu

k=1 k=1 k=1

7.1. Tổng kết