METALOGRAFİ

MALZEMELERĠN ĠÇ YAPISININ ĠNCELENMESĠ

Malzemelerin tüm fiziksel, kimyasal, elektronik ve mekanik özellikleri

bileĢimlerinin yanı sıra iç yapıları ile (ġekil 1-1)'de gösterildiği gibi
doğrudan ilgilidir.

Bu nedenle, üretimde kalite kontrolü, yeni malzemelerin geliĢtirilmesi,

dayanıklılık, hasar ve kazaların sebebini araĢtırma gibi olaylarla,
karĢılaĢıldığında, malzemenin iç yapısının etüdü gerekmektedir.
Malzemelerin iç yapısını inceleyen ilme genel olarak
METALOGRAFĠ denir.
 Malzemelerin iç yapısını incelemek için çeĢitli mikroskobik ve mikroskobik
olmayan yöntemler mevcuttur. Bunlar, optik, elektronik ve nükleer teknolojideki
ilerlemelere paralel olarak geliĢmektedir. Mevcut cihazların fonksiyonları her
geçen gün biraz daha arttırılmakta veya yepyeni yöntem ve cihazlar devreye
girmektedir.

Halen malzemelerin iç yapısını incelemede en fazla kullanılan yöntemlerden biri,

numunenin mikroskopta incelenmesidir. Malzemelerin, yapısını incelemedeki

amaç;

a) malzemede mevcut fazları, miktarını ve dağılımını,

b) tane boyut, Ģekli ve dağılımı ve

c) genel olarak yapı kusurlarının (çatlak, porozite, segregasyon, kalıntılar

v.b.) cinsini ve miktarını saptamaktadır.
Günümüzde mikroskobik yöntemler atomik seviyeye kadar inmiĢ olup baĢlıca
iki ana grupta toplanmaktadır. Bunlar,

Optik Mikroskobi
Elektron Mikroskobi

Her iki grupta kullanılan cihazların karakteri, prensipleri ve numune

hazırlanması birbirinden oldukça farklıdır.
 OPTIK MĠKROSKOBĠ ĠÇÎN NUMUNE HAZIRLANMASI

Malzemelerin iç yapısının incelenmesinde, baĢlıca dört kademe var-

dır. Bunlar,

a) Numune alınması

b) Numunenin hazırlanması

c) Numunenin incelenmesi

d) Sonuçların bir rapor halinde düzenlenmesidir.

 ÖN ĠġLEMLER

a) Numune Alınması

Metalografik incelemede seçilen numunenin, bir değer taĢıyabilmesi için bu

numunenin gerek fiziksel özellik ve gerekse" kimyasal bileĢim yönünden esas
malzemeyi tam olarak temsil etmesi gerekir. Bu nedenle, numune alınması iĢin
temelidir. Metalografik Ġnceleme için numune alınmasında belirli kurallar olmayıp,
bazı genel prensipler mevcuttur ve yerine göre kiĢi zekâ ve bilgisini kullanır.
Dövme ve tavlanmıĢ malzemelerde enine kesit üzerine yapılan inceleme, yüzeyden
merkeze doğru yapı farkını, ortaya koyar. Dekarbürizasyon veya karbürizasyona
uğramıĢ malzemeler için ele enine kesit incelemesi Ģarttın ayrıca incelemenin
mahiyetine göre esas malzemenin kenar ve ortasından, ince ve kalın yerlerinden,
bozuk ve sağlam kısımlarından ayrı ayrı numune alınmalıdır.

Numunenin nereden alınacağı tesbit edildikten sonra, en uygun bir kesici alet ile
numune kesilir. Bunlar testere, keski, torna, kesici taĢ, çekiçle kırma ve
oksiasetilen olabilir.

Burada dikkat edilecek nokta, minimum yapı değiĢmesini sağlayacak yöntemin

seçimidir. Bu yöntemlerden her biri, kestikleri yüzeyden belirli bir derinliğe kadar
malzeme iç yapısını değiĢtirir ve bizi yanıltabilirler.
 Prensip olarak,
numuneyi alırken yüzeyde en az plastik Ģekil değiĢtiren ve en az ısı
meydana getiren kesme yöntemi seçilmelidir.

Çünkü bütün gayretler orjinal malzeme iç yapısının mikroskop

altında görülebilmesi içindir.

Numune eğer elle parlatılacaksa,

rahatça tutulabilecek büyüklükte, kalıba (bakalite) alınacaksa çapı 25 mm'den
ve boyu da 20 mm'den büyük olmayacak seklide kesilmelidir
 Metalografi
laboratuarlarında genellikle su sirkülasyonlu abrasivdisk'li kesme makineleri
kullanılmaktadır. Bu makineler çeĢitli boyutta olup kesilecek malzemeye göre
kesme diski seçilmektedir. Kesme diskleri, Al2O3, SiC, elmas gibi
aĢındırıcıların uygun bir bağlayıcı ile preslenmesi sonucu elde edilir,
özel olarak imal edilen hassas kesme makinelerinde ise

elmas çevrimli kesici disk kullanılır ve kesme hızı istenildiği gibi ayarlanır
(yavaĢ kesme). Bu tür kesme cihazlarında kesmeden kaynaklanan
deformasyon miktarı minimumdur ve genellikle elektron mikroskobuna
numune hazırlamada veya küçük numuneleri kesmede kullanılmaktadır.
(ġekil 2-1)’de Metalografi Laboratuarlarında kullanılan tipik bir kesme cihazı
görülmektedir. (ġekil 2-2)'de ise hassas kesme cihazı2 görülmektedir.
 b) Numuneyi Kalıplama

Ġncelenecek numuneler, Ģayet küçük veya biçimsiz Ģekilli ise zımpa-ralama ve

parlatma esnasında elde tutmak güçlük yaratır. Bu durumda numuneler genellikle
kalıplanır.

Aynı amaçla bazen metal kelepçeler de kullanılır.ġekil 2-3'de görüldüğü gibi tel,
saç v.b. numuneler kelepçelere tutturularak parlatma yapılabilir. Bu yöntem pratik
olmakla beraber parlatma kalitesi açısından tavsiye edilmez. Diğer taraftan,
otomatik parlatma cihazları için standart boyutda numune kullanılması söz
konusudur.

Bu durumda da numuneleri kalıplamak, çok sayıdaki numunelerin

kolayca kodlanarak tasnifinde kolaylık sağlamaktadır.
 Numuneyi kalıplamanın diğer önemli bir sebebi de,

Zımparalama ve parlatmada temizliğin kolayca sağlanmasıdır. Numunenin yan

yüzeylerinin pürüzlü olması nedeniyle, parlatma esnasında aĢındırıcı (abrasiv)
tozları tutar ve numune ne kadar yıkanırsa yıkansın yine bir miktar abrasiv
üzerinde kalır.
Numuneyi kalıplarken iki farklı yöntemden biri uygulanabilir.
Bunlar,

Sıcakta ve basınç altında (compression moulding)

Soğukta (cold moulding)

olabilir. Numuneyi sıcak ve basınç altında kalıplamada genellikle bu iĢ için özel

olarak imal edilmiĢ presler kullanılır. Bu yöntemde kullanılan malzeme genellikle
plastik karakterde tozlardır. Basınç ve sıcaklığın etkisi ile tozlar birbirine tamamen
kaynaĢarak numunenin etrafını sarar. Seçilen plastik malzemenin aynı zamanda
dağlama esnasında kullanılacak dağlama reaktifinden etkilenmemesi
gerekmektedir. Bu özelliklere sahip piyasada pik çok malzeme mevcuttur. Tablo 2-
1'de numuneleri presde kalıplamada kullanılan malzemeler görülmektedir. Bu
numunelerden en çok kullanılan bakalit, lusit, tenit ve tronsoptik gibi. sentetik
termoplastik malzemelerdir.
. Kalıplama presi ile yaklaĢık 5 dak.
içinde standart çapta (1 inç) kalıp
(bakalit) elde edilir.

. Kalıplama presleri genellikle

otomatiktir.

. Basınç miktarı 1000 kg/cm2 olup

hidrolik olarak sağlanır.

. Isıtma ünitesinin sıcaklığı kullanılan

sentetik termoplastiğin ergime
sıcaklığına göre ayarlanmıĢtır ve
miktarı 150°C mertebesindedir.
 Kalıplama preslerinde uygulanan basınç ve sıcaklık
ergime noktası düĢük kalay, kurĢun gibi yumuĢak
metalleri deforme edeceğinden bu yöntem uygulanmaz.

Bunun yerine soğuk kalıplama yöntemi uygulanır.

Bu yöntemde kullanılan malzemeler polyester, epoksi ve

akriliktir.
Soğuk kalıplama malzemelerinin özellikleri Tablo 2-2'de
gösterilmiĢtir. Polyester katılaĢtığında tamamen saydam,
epoksi yarısaydam ve akrilik opak görünüĢtedir.
 Sıcak veya soğukta kalıplamadan önce numuneleri zımpara taĢına
tutarak, kesme esnasında oluĢan metal çapakları temizlenmelidir. Ayrıca,
kaba zımparalama da tavsiye edilir,

Elektrolitik parlatma için numunelerin iletken bir kitleye gömülmesi

gerekir, Bu durumda genellikle termoset veya termoplastik malzemeye
iletkenliği sağlayacak miktarda bakır veya demir tozlan ilave edilir.
 Numuneleri Kodlama
ġayet numune sayısı fazla ise bunları birbirine karıĢtırmamak için numunelerin
kodlanması gerekir. Kodlama genellikle kalıplanmıĢ numunelerin arka yüzeyine
titreĢimli kalemle yapılır.
 PARLATMA

Numuneler kesildikten ve kalıba alındıktan sonra mikroskobik inceleme için

parlatılmaları gerekir.

Parlatma iĢlemi, çeĢitli parlatma kademelerini içerir. Her kademede, bir evelki
kademede kullanılan, aĢındırıcılardan daha ince aĢındırıcı kullanılır ve böylece her
kademenin numune yüzeyinde yarattığı deformasyon ve çizik minimuma indirilir.

Numunelerin parlatılmasındaki baĢarı, parlatılacak malzemeye uygun yöntem

ve aĢındırıcının.
seçimine bağlıdır.
 Parlatma Araçları

AĢındırıcılar
Kaba ve ince zımparalamada kullanılan aĢındırıcılar :

AĢındırıcıların, tane büyüklüğü, meĢh veya mikron cinsinden belirtilir. Zımparalar

ise genellikle «zımpara no »su ile ifade edilir. Farklı ifadeler arasındaki iliĢki ġekil
2-6’da gösterilmiĢtir.

Silisyum Karbür (SiC)

Sentetik aĢındırıcı olup, kum ve kokdan elde edilir. Mohs sertliği 9.5 dir ve
Hegzagonal yapıdadır. SiC taneleri toz hem de kağıt veya kumaĢ üzerine bir
bağlayıcı ile tesbit edilerek zımpara Ģeklinde kullanılır,
 Zımpara Kâğıdı

Zımparalar genellikle tabii % 55-75 Al203 (Korindon) ve magnetit tozu ihtiva

ederler. Bazen korindon yerine boksitin. Elektrik fırınında muamelesinden elde
edilen alümina (Al2O3) de kullanılır. Zımpara kâğıtları Tablo 2-3'de gösterildiği gibi
tasnif edilir. Tablodan, «zımpara tane No »su arttıkça tane boyutunun küçüldüğü
görülmektedir.
800 veya 0000 (4/0) numara zımpara kâğıdı çok ince olduğundan her zaman
kullanılmaz. Diğer zımpara kâğıtları da parlatılacak numunenin cinsine göre
seçilir.
 Kaba ve Nihai Parlatmada Kullanılan AĢındırıcılar

Kaba ve nihai parlatma için genellikle Al2O3, Cr2O3, MgO, Fe2O3 veya elmas tozu
gibi aĢındırıcılar kullanılır.

Bunlardan elmas tozu, macun veya "sprey Ģeklinde,'diğerleri ise toz veya
damıtık su ile süspansiyon halinde kullanılır. Parlatılan numune eğer sudan
etkileniyorsa bu durumda etilen, glikol, alkol, kerosen veya gliserin kullanılır. MgO,
Mg, Al ve alaĢımlarının parlatılmasında nihai parlatma kademesinde tavsiye edilir.

Parlatmada kullanılacak MgO'in içerisinde suda çözünen diğer alkaliler

bulunmamalıdır. Aksi halde bu tür alkaliler numune yüzeyinde leke bırakır ve
numune ile kimyasal reaksiyona girerler. Diğer taraftan MgO, yavaĢça su ile
reaksiyona girerek zamanla magnezyum hidroksit oluĢur. Bu da havadaki veya
musluk suyundaki CO2 ile birleĢerek karbonat haline dönüĢür ve parlatma
çarkının üzerinde tortulaĢır. Bu durumda parlatma kumaĢı ya tamamen
değiĢtirilmeli veya % 2 HCl solüsyonunda iyice yıkanmalıdır.
 Parlatma Çarkları
Çapları 8-10 inç olup pirinç veya bronzdan yapılır. Genellikle birkaç tanesi masa
üzerine tespit edilerek beraberce bir parlatma ünitesi meydana getirirler.
 Mekanik Parlatma Tekniği
Numunenin yüzeyinde, numuneyi kestiğimiz aletin izleri bulunur. Ayrıca kesme
esnasında numunenin yüzeyi bir miktar deforme olmaktadır. ġekil 2-8, el testeresi
ile kesilmiĢ numunedeki yüzey durumunu Ģematik olarak göstermektedir.
Numuneyi orijinal yapı temsil ettiğinden, toplam deformasyona uğ-ramıĢ
tabakanın ortadan kaldırılması parlatmanın amacıdır.

Bu iĢ dört kademede yapılır :

a) Kaba zımparalama kademesi

b) Ġnce zımparalama kademesi
c) Kaba parlatma kademesi
d) Nihai parlatma kademesi
 Kaba Zımparalama Kademesi
Kaba zımparalama kademesinin amacı, bir sonraki zımparalama ve parlatma
kademeleri için gerekli düz yüzeyi elde etmektir.

Ġnce Zımparalama Kademesi

Bu kademede 240, 320, 400, 800 nolu zımparalar, kullanılır.

Ġnce zımparalama kademesi genellikle yaş yapılır. Bunun, numunenin ısınmasını

önlemenin yanı sıra diğer bazı yararları vardır.

Diğer taraftan sıvı, zımpara abrasivlerini bir arada tutarak sağa-sola dağılmalarına
engel olur.
 Kaba ve Nihai Parlatma Kademesi
Her iki kademede numune, parlatma çarklarına tutulur. Çarkların üzeri parlatılacak
numune için tavsiye edilen kumaĢlarla kaplanır. Kaba parlatma kademesinde
genellikle çadır bezi gibi tüysüz kumaĢlar seçilirken, nihai parlatma kademesinde
kısa tüylü kumaĢlar tercih edilir.
 Otomatik Parlatma.
Kısa zamanda, çok sayıda numune parlatma gerektiren laboratuarlarda parlatma
genellikle otomatik olarak yapılır. Bazı hallerde ise numunenin özellikleri
nedeniyle parlatma iĢlemi elde yapılamaz ve bu durumda otomatik parlatma
cihazlarından yararlanılır.
Elmasla Parlatma.
Elmas normal olarak parlatmada kullanılmaz ancak çok sert veya yumuĢak ve
sert fazı bir arada içeren (örneğin; kalıntı faz bulunan) numunelerin
parlatılmasında kaba zımparalamadan sonra kullanılması kısa zamanda çok
baĢarılı netice vermektedir.
Tahribatsız Parlatma
Tahribatsız yöntem olarak tanımlanan bu iĢlemde, incelenecek parçanın
yüzeyinde bir bölge seçilir ve bu alan zımparalanır; parlatılır ve daha sonra
dağlanır.

Elektrolitik parlatma
Elektrolit parlatma oldukça basit fakat deneyim isteyen bir iĢtir. Numunenin yüzeyi
600No'lu zımpara ile zımparalanmalıdır. Burada numune anot durumundadır.
Elektrolit, elektroliz banyosu içerisinde parlatılacak numunenin metal iyonlarının
ve kompleks bileĢiklerinin çözülebileceği iletken çözeltilerdir. Elektrolit seçimi,
parlatılacak numunenin kimyasal bileĢimine ve mikro yapısına bağlıdır.
 Parlatma Teorisi
Bu yöntemde parlatma mekanizması anodik çözünmedir. Numune yüzeyindeki
pürüzlerin ortadan kalkması çıkıntıların tercihli çözünmesi ile
olur ve çıkıntılar arasındaki çukurlar bu anodik çözünmeden korunurlar. Çünkü,
bu bölgelerdeki çözünme hızı, çıkıntılı kısımlara kıyasla daha azdır.

Numune anot durumunda okluğundan, (+) yüklü metal iyonları numune yüzeyini
terk ederek katoda gider. Numunenin bu Ģekilde çözünmesi esnasında numune
yüzeyinin hemen üstünde metal iyonlarının meydana
getirdiği bir film tabakası teĢekkül eder. Bu film tabakasının elektrik direnci,
elektrolitin direncinden daha büyüktür ve farklı bileĢimdedir, Parlatma
mekanizması hakkındaki genel görüĢ; yüzeydeki çıkıntılı kısımlarda film
tabakasının ince, metal iyon konsantrasyonunun yüksek ve elektrik direncinin
düĢük olduğudur. Bu duruma göre uygulanan potansiyel altında pürüzlü
kısımlardaki akım yoğunluğu çukur kısımlara kıyasla daha fazla olacaktır. Eğer
yeterli miktarda bir potansiyel uygulanmıĢsa metal, çıkıntılı kısımlardan çukur
kısımlara kıyasla, daha hızlı elektrolite geçecektir. Bu durum, yüzeyin tamamen
düz olmasına (parlaması) kaçlar devam eder.
 Kimyasal Parlatma
Kimyasal parlatma, metal numunenin uygun bir çözeltiye daldırılmadı sonucu,
yüzeyinin parlamağıdır. Kimyasal parlatma, özellikle büyük boyadaki numunelerin
parlatılması için uygun bir yöntemdir. Örneğin, çekme numunesinin tümü bu
yöntemle deney öncesi parlatılır ve deformasyon esnasında yüzeyde meydana
gelen değiĢiklik izlenebilir. Bu boyuttaki numunelerin mekanik yöntemle
parlatılması hem çok uzun zaman alır hem de parlatmadaki baĢarı derecesi
oldukça düĢüktür. Benzer Ģekilde elektrolitik parlatma yönteminin uygulanması
halinde de parlatma koĢullarını sabit tutmak oldukça güçtür.

Kimyasal parlatmanın diğer parlatma yöntemlerine kıyasla üstünlük-leri

Ģunlardır :
-Parlatma düzeni çok basittir çoğu kez cihaz gerekmez.
-Enerji sarfiyatı minimumdur.
- Parlatma süresi kısadır. Kaba parlatmada meydana gelen deformasyon
tabakası kısa bir sürede tamamen ortadan kalkar.
-Basit veya karmaĢık numunelerin her tarafı aynı kalitede parlatılabilinir.
-Parlatma kalitesi yüksektir.
-Kimyasal parlatma, mekanik ve elektrolitik yöntemlerin baĢarı ile
uygulanamadığı Mg, Pb, Zn gibi metallerin parlatılmasında baĢarı ile kullanılır.
-Kimyasal. parlatma, ıĢın geçirmeli elektron mikroskobuna numune hasırlamada
(ince folye elde etmede) geniĢ ölçüde kullanılmaktadır.
 Bütün bunlara rağmen kimyasal parlatma yönteminin bazı
dezavantajları vardır. Bunlar sırasıyla;
— Pahalı bir yöntemdir. Hazırlanan banyolarda az sayıda numune parlatılabilir,
kullanılmıĢ banyolarda parlatma iyi netice vermez.
— Yapıda mevcut kalıntıların etrafı tercihli çözünmeye uğrar,
— Numunedeki keskin köĢeler tercihli çözünmeye uğrar.
—- Parlatma için gerekli optimum Ģartların sağlanması basen çok
güçtür.

Parlatma süresine ■
Kimyasal parlatma için kullanılan çözeltiler taze olarak hasırlanmasıdır. Kimyasal
parlatma, elektrolitik parlatmada olduğu gibi, saf ve tek fazlı malzemelerde en iyi
sonucu vermektedir.
Farklı malzemeleri kimyasal yöntemle parlatabilmek için çeĢitli çözeltiler
önerilmektedir. Kimyasal parlatmada optimum Ģartlar? çoğu kez deneme ile
saptanmaktadır.
Anodize Etme
• Anodize etme veya anodik oksidasyon, oksit filmin metal yüzeyinde epitaksi
Ģeklinde toplanması için uygulanan elektrolitik parlatma yöntemidir. Bu yöntemde,
numune yüzeyinin daha önce elektrolitik olarak parlatılması daha iyi netice
vermektedir. Anodize etme yöntemi, alüminyum,
bakır, niobiyum (kolombiyum), titanyum, uranyum ve zirkonyum gibi mal-
zemelere uygulanmaktadır, Anodize. etme ilk defa alüminyumda tane ya-
pısmı ortaya çıkarmak amacı ile uygulanmıĢtır.
 DAĞLAMA

ParlatılmıĢ numunelere mikroskopta bakıldığında, yapıları hakkında bilgi

sahibi olmak ender rastlanan bir durumdur. Parlatmadan sonra ancak,
metalik olmayan kalıntılar, porozite, çatlak, yüzeydeki diğer benzeri kusurlar
kolaylıkla görülebilir.

Bazı demir dıĢı alaĢımlarda taneler dağlanmadan önce sadece polörize ıĢık
altında görülebilmektedir. Bu nedenle parlatmadan sonra numunelerin
mikroskopda incelenmesinde yarar vardır. ParlatılmıĢ numunenin yüzeyi
ıĢığı eĢit bir Ģekilde dağıttığından yapıdaki ayrıntılar ayırt edilemez. Bu
nedenle yapıda kontrast oluĢturulması gerekir. Bunun için uygulanan
yönteme, genel olarak «Dağlama» (Etching) denilmektedir. Dağlama fiziksel
veya kimyasal olabilir. Fiziksel dağlama ile yüzeyden atom tabakaları atılır.
Bunun için belirli bir enerjiye ihtiyaç vardır. Bu enerji, ısı veya yüksek voltaj
uygulanarak sağlanabilir.
 Genel olarak parlatma ve dağlama iĢlemlerinin üç defa
tekrarı,bu tabakanın tamamen ortadan kalkması için yeterlidir.

Bu tabakanın mevcudiyeti ve kalınlığı,

Numunenin yapısına,
Uygulanan parlatma yöntemine,
Numunenin parlatılması esnasında az veya çok kuvvetli bastırılmasına,
Parlatmada kullanılan aĢındırıcının karakterine bağlıdır.
 Dağlama Seaktifleri
Genellikle metalografik numunelerin dağlanmasında kullanılan reaktîfler su, alkol,
gliserin, glikol veya bunların karıĢımı olan çözücülerin içinde, organik ve inorganik
asitle, çeĢitli alkalilerin ve diğer kompleks bileĢiklerin eritilmesi ile elde edilir.

Kullanılan reaktiflerin aktiviteleri ve genel davranıĢları ;

Hidrojen iyonu konsantrasyonuna

Hidroksit iyonu konsantrasyonuna veya
Reaktifin bir veya daha fazla yapı bileĢenlerini karartma yeteneğine bağlıdır.
 Kimyasal Dağlama Mekanizması .
Dağlama reaktifi, mikroyapı ayrıntılarını, numunenin yüzeyinden içeriye doğru
selektif olarak çözünmesi sonucu ortaya çıkarır. Çok fazlı yapılarda farklı fazların
veya tek fazlı alaĢımlarda ve saf metallerde farklı doğrultuda yönlenmiĢ tanelerin
dağlama reaktifi içinde çözünme miktarları Ģüphesiz farklıdır. Bu prensibe
dayanan dağlama mekanizması aĢağıda iki farklı durum için ele alınmıĢtır.

a) • Çok Fazlı Alaşımlarda : Çok fazlı alaĢımların dağlanma mekanizması

elektrokirnyasal niteliktedir. Numune reaktif ile temas ettiğinde, yapı bileĢenleri
(fazlar) arasında potansiyel farkı doğar. Daha yüksek potansiyelli faz, diğerine
kıyasla anodik veya elektropozitifdir ve bu nedenle dağlama esnasında
çözünmeye baĢlar. Katodik veya elektronegatif olan diğer faz, daha düĢük
potansiyele sahip olduğundan, dağlama esnasında' herhangi bir değiĢikliğe
uğramaz,
Anodik ve katodik bileĢenler arasındaki potansiyel farkı, elektropozitif fazın
genellikle kullanılan dağlayıcı reaktifler içinde uygun hız ve oranda çözünmesi için
yeterli büyüklüktedir. Bu durum aĢırı dağlamayı önlemek bakımından dikkatli
kontrol gerektirir. Saf metallerde ve tek fazlı yapılarda sözkonusu potansiyel
farkının olmayıĢı nedeniyle bu malzemeler, çok fazlı malzemelere kıyasla daha zor
dağlanırlar.
 b) Saf Metaller ve Tek Fazlı Alaşımlarda : Homojen tek fazlı alaĢımlar ve saf
metallerin dağlama iĢlemi çok fazlı alaĢımlarınkinden farklıdır. Burada dağlama
mekanizması elektropozitif bir olaya dayanır. Ana metal ile çözünmeyen kalıntılar
ve tane sınırları ile taneler arasındaki potansiyel farkı, genellikle o kadar belirsizdir
ki, dağlamanın etkisi olsa bile, bu çok küçüktür.
 Dağlama iĢlemi
Dağlama iĢlemi, basit bir iĢlem olmasına rağmen beceri ister. Dağlama
iĢlemindeki en önemli husus verilen bir malzeme için önerilen dağlama reaktif
lerinden en uygununu seçmektir. Ġstenilen sonuca ulaĢabilmek için de bu reaktifin
kullanılıĢına ait talimatlara bağlı kalmak gerekir. Bu talimatlarda, numunenin nasıl
dağlanacağı (daldırma, pamukla, silme, elektrolitik v.b), dağlama sıcaklığı ve
dağlama süresi açık olarak belirtilir.
Genellikle, dağlama reaktiflerinin numune yüzeyine uygulanması, numuneyi
reaktif e daldırma veya reaktif e daldırılmıĢ pamukla, numune yüzeyinin silinmesi
Ģeklinde olur. Reaktifin uygulanma Ģekli genel olarak kullanılan reaktifin cinsine
ve dağlanacak numuneye bağlıdır. Numune hangi yöntemle dağlanırsa dağlansın,
yüzeyinin temiz ve lekesiz olması gerekir ki dağlama reaktif i yüzeye üniform bir
Ģekilde tesir edebilsin.
Daldırma yöntemi, isminden de anlaĢıldığı gibi, numuneyi, parlatılmıĢ yüzeyi
aĢağı gelecek Ģekilde, maĢa veya parmak uçları yardımı ile içi kısmen dağlayıcı
reaktif ile dolu,bir kaba daldırmaktan ibarettir;YapıĢmıĢ hava kabarcıklarını yok
etmek ve yüzeyin her an taze reaktifle temasını sağlamak için numune, dağlama
esnasında hareket ettirilmelidir.
 Dağlama Süresi
Yapıdaki ince ayrıntıların bariz bir Ģekilde ortaya çıkması, sadece uygun bir
reaktifin seçilmesine değil? aynı zamanda dağlama süresine de
bağlıdır.
Dağlanacak numunenin ve seçilen reaktifin, cinsine göre dağlama süresi, bir
kaç saniyeden yarım saate kadar değiĢebilir. Genellikle reaktiflerin çoğu tesirlerini
kısa zamanda gösterdiklerinden, kullanılmaları itina ister.

Dağlama süresi, numunenin hangi mikroskop büyültmesinde inceleneceğine ve

fotoğrafının çekilip çekilmeyeceğine göre de değiĢir. Genel olarak düĢük
büyültmede yapıyı tam olarak ortaya çıkarmak için gerekli dağlama süresi, yüksek
büyültmede ayrıntıları görebilmek için gerekli zamandan çok fazladır. Diğer bir
deyiĢle, düĢük büyültme için hazırlanmıĢ bir numune, yüksek büyültme için fazla
dağlanmıĢ olur. Bunun tersi de doğrudur. Numunenin fotoğrafı çekilecekse,
dağlama süresi daha kısa tutulur.
 Makro Dağlama
Makro dağlama, metal ve alaĢımlardaki heterojenliği açığa çıkarmak için
kullanılır. Metalografik numuneler ve kimyasal analiz, malzemedeki heterojenlikleri
göstermez, Buna mukabil makro dağlama,
Tane boyutundaki farklılaĢma
Deformasyon akıĢ izleri
Kolonsal yapı
Dendiritik yapı
gibi katılaĢma veya çeĢitli mekanik iĢlemlerden kaynaklanan yapısal
Segregasyon, kalıntı
Karbür ve ferrit bantlaĢması
Göbeklenme (mikrosegregasyon)
Karbürizasyon veya dekarbürizasyon kalınlıkları.
gibi bileĢimindeki heterojenlikleri ve ayrıca,
Porozite
Çatlak
Üst üste binmiĢ veya ayrık kısımlar
gibi fiziksel kusurların tespitinde kullanılır.
 Elektrolitik Dağlama
Elektrolitik dağlamada, elektrolitik parlatma solüsyonları kullanılır. Elektrolitik
olarak parlatılan numunenin elektrolitik dağlanması için parlatma sonunda,
uygulanan voltaj, parlatmada kullanılan voltajın yaklaĢık olarak onda birine indirilir
ve bu seviyede birkaç saniye kadar tutulur. Fakat Ģunu unutmamalıdır ki, her
elektrolitik parlatma solüsyonu, elektrolitik dağlamada iyi sonuç vermeyebilir.
Benzer Ģekilde, elektrolitik dağlama için ideal olan solüsyonlarda yüksek voltajda
numuneyi iyi parlatmayabilmektedir. Dislokasyon gibi belirli yapı
karakteristiklerini açığa çıkarmak için elektrolitik olarak parlatılmıĢ ve dağlanmıĢ
yüzey en iyi sonuç alma açısından genellikle tercih edilmektedir.
 Dağlama Problemleri
Numunenin hazırlanıĢında yapılan bir takım hatalar, mikroyapının yanlıĢ
yorumlanmasına yol açmaktadır. Gerçek mikro yapıyı görebilmek için, parlatma ve
dağlama kademesinde yapılması gereken iĢlemlerin aynen uygulanması
gerekmektedir.ParlatılmıĢ yüzey, Ģayet iyi temizlenmezse, dağlama solüsyonunun
etkisi heterojen olacaktır. Genellikle, akan musluk altında ıslak pamukla
yüzeyin temizlenmesi yeterlidir.. Fakat, numunede çatlak veya porozite mevcutsa
ultrasonjk temizleme tercih edilmelidir.
 Dağlama ile Parlatma Çiziklerinin KalınlaĢması
Bazı hallerde, parlatma sonucu çizikler farkedilmeyecek kadar ince olmakla
beraber, dağlamadan sonra yüzeyde çiziklerin yer aldığı görülür. Bunun sebebi,
jnce çiziklerin dağlama esnasında reaktif den etkilenmeğidir. Bu. olay dağlama
reaktif i ve dağlama süresi ile ilgili olup genellikle, dağlama süresi arttığında,
yüzeydeki deformasyon tabakası dağlama ile ortadan kalkacağından, bu görünüm
de kaybolur.

Dağlama sonucu yüzeyde görülen çiziklerin, dağlamanın etkisinden mi yoksa çizik

izlerinden mi meydana geldiğini anlamak oldukça güçtür. Bu durum ancak
zımparalama ve parlatmanın belirli doğrultularda yapılması halinde aydınlanabilir.

Parlatma Çiziklerinin Yokedilmesi

Mekanik parlatma sonucu, çiziksiz bir yüzey elde edilmesi, pratikte mümkün
olmamaktadır. Bu problem ancak mekanik ve kimyasal parlatma yöntemlerinin
birlikte uygulanması halinde ortadan kalkabilmektedlr.
 Seramik Malzemelerin Dağlanması
Seramik malzemeleri, heterojen yapıya sahip olmalarına rağmen, yapı
bileĢenlerinin ıĢığı yansıtma özellikleri, birbirine yakın olması halinde, fazların
tespiti oldukça güçleĢmektedir, Tane yapısını açığa çıkarmak ve fazları ayırt
edebilmek için baĢvurulacak yol dağlama veya kontrast teknikleridir.

Havada, vakumda veya değiĢik gaz ortamlarında yapılan «Termal dağlama»

genellikle oksit ve nitriklere uygulanır. Termal dağlamada, sıcaklık 12OO-1650°C~
arasında ve dağlama süresi 1-2 saat kadardır. Ancak, bu yöntem özel donanım
gerektirdiğinden her zaman kullanılabilecek kadar pratik değildir.
 METALURJĠ MĠKROSKOBU
Metal ve alaĢımların iç yapılarını Metalürji Mikroskobu ile etüd edebiliriz.
Metalürji mikroskopları,
Optik Mikroskobu
Elektron Mikroskobu
olmak üzere baĢlıca iki grupta toplanır. Bugün piyasada mevcut kaliteli
bir optik mikroskobun büyütmesi 2000X mertebesinde olup ayırma gücü 1000Â
nı aĢamaz. Elektron mikroskobunun ayırma gücü ise 10A mertebesine ulaĢmıĢtır.
Elektron mikroskobunun çalıĢma koĢulları optik mikroskoptan tamamen farklı
olduğundan bu bölümde yer verilmeyecek sadece optik mikroskobu ele
alınacaktır.
 OPTĠK MĠKROSKOP
Ġcyapı etüdünde genellikle ıĢık yansımasından yararlanıldığından metalografide
kullanılan optik mikroskop (metal mikroskobu) biyolojide kullanılan optik
mikroskoptan farklıdır. Metal mikroskobu ile numunedeki fazların özellikleri,
dağılımları, tane sınırları, kayma bantları, ikizler, porozite, kalıntı ve çatlaklar
kolayca ayırt edilebilmektedir.
Metal mikroskobu ġekil 3-1'de görüldüğü gibi birbiri ile bağlantılı baĢlıca üç ana
optik sistem içerir, Bunlar objektif, oküler ve aydınlatma sistemleridir.,
Objektif
Metal mikroskobunda kullanılan objektifler;
Akromatik objektifler
Apokromatik objektifler
Yarı apokromatik objektifler
Özel objektifler
dir. Bu objektiflerin her biri farklı optik özelliklere sahiptir.
Objektiflerin özellikler Ģunlardır ;
Büyütme yeteneği
Nümerik açıklık
Ayırt etme gücü
Derinliğine ayırt etme gücü
 Derinliğine Ayırt Etme Gücü
DağlanmıĢ numunede objektifin net görüntü verebilme yeteneğidir.Diğer bir ifade
ile görüntünün üçüncü boyutdaki niteliğidir. ġekil 3-3de görüldüğü gibi objektif a
fazına göre netleĢtirildiğinde, S6 fazı da aynı netlikte görülebilmelidir. Derinliğine
ayırt etme gücü, objektifin nümerik açıklığı küçük, örneğin büyütmesi küçük olan
bir objektifin derinliğine ayırt etme gücü daha fazladır
 Mercek Kusurları
Mercekler çeĢitli kusurlara sahip olabilir ve bu nedenle mükemmel bir görüntü
vermezler. Monokromatik ıĢıktaki bu kusurların sayısı beĢtir.
Bunlar:
Sferikal kusur
Koma
Astigmatism
Görüntü alanının kavislenmesi
Distorsiyon
dır. Beyaz 3yık kullanıldığında bunlara ilave olarak
Boyuna kromatik kusur
Enine kromatik kusur
da meydana gelebilir. Bu kusurlar nedeniyle, optik cihazlarda basit merceklerin
kullanılması sakıncalıdır. Mercek kusurları hakkındaki ayrıntılar ile bunların
önlenmesi konusundaki bilgiler aĢağıda verilmiĢtir.
 MĠKROSKOPTA ĠNCELEME YÖNTEMLERĠ
Malzemelerin optik mikroskopta etüdü daha önce belirtildiği gibi genellikle
Aydınlık-Saha (Bright-Field) aydınlatmasını kullanılarak yapılır. Mikroskobik etütde
yüksek ayırt etme gücü elde edebilmek için görüntüde yeterli miktarda kontrast
olması gerekir. Metalografide kontrast genellikle dağlama ile elde edilir. Fakat
bazen dağlama yeterli olmaz bu durumda kontrast optik yöntemlerle sağlanır.

Bu yöntemler;

Karanlık-Saha aydınlatması
Folarize ıĢık
Paz-Kontrast
Interference
Renk ayırımı
 OPTĠK MĠKROSKOPTA YAPI ANALĠZĠ
Malzemelerin yapısı, bileĢimlerine bağlı olarak ilgili faz diyagramın-
daki fazlardan oluĢur. Ancak, yapıda yer yer istenmeyen fazlar (kalıntılar) da
bulunabilir. Mevcut fazların morfolojisi ve dağılımı, malzemenin katılaĢma koĢullan
ile geçirdiği diğer iĢlemlere bağlıdır.