일반화학및실험2

IC-PBL-3 바나나의 산화·환원 적정

상주조교: 김민정, 정다인, 허준범

1. 실험 목표

아이오딘 용액을 이용한 산화-환원 적정법을 이해하고,

바나나 속에 존재하는 비타민 C (ascorbic acid)의 함량을
아이오딘법을 이용하여 정량한다.

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2. 실험 이론
아이오딘 적정법 (산화-환원 적정)

• I2 (iodine) : 약한 산화제
• I- (iodide) : 약한 환원제

• 직접 아이오딘 적정법 (iodimetry)

• 환원성 물질을 약한 산화제인 아이오딘 표준용액을 이용하여 산화 시키는 방법
• 분석물질 + I2 -> I- 생성
• 당량점에서 진한 푸른색

• 간접 아이오딘 적정법 (iodometry)

• 산화성 물질이 I-와 반응하여 생성된 I2 혹은 I3-를 싸이오황산 (S2O32-)으로 적정하는 방법
• 당량점에서 무색

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2. 실험 이론
Ascorbic acid (비타민 C)

+ I2 + 2H+ + I-

Ascorbic acid (비타민 C) Dehydroascorbic acid

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2. 실험 이론
PRINCIPLE
Indirect titration Na2S2O3
바나나 추출액
(ascorbic acid)
titration

Add starch sol.

C6𝐻8𝑂6 + 𝐼2 → 𝐶6𝐻6𝑂6 + 2𝐻+ +2𝐼-

한계 반응물
→ 과량의 I2 남음

After end point

(𝐾𝐼𝑂3 + 𝐾𝐼 + 𝐻2𝑆𝑂4) 2𝑆2 𝑂3 2− + 𝐼2 → 𝑆4 𝑂6 2− + 2𝐼−
𝐼𝑂3− + 5𝐼− + 6𝐻+ → 3𝐼2 + 3𝐻2𝑂

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2. 실험 이론 PRINCIPLE
Indirect titration

𝐼𝑂3− + 5𝐼− + 6𝐻+ → 3𝐼2 + 3𝐻2𝑂 …(1)

𝐼−
3(2𝑆2𝑂3 2− + 𝐼2 → 𝑆4𝑂6 2− + 2𝐼−) …(2)

→
𝐼𝑂3− + 6𝑆2𝑂32− + 6𝐻+ → 3𝑆4𝑂62− + 𝐼− + 3𝐻2𝑂
+ −
C6𝐻8𝑂6 + 𝐼2 → 𝐶6𝐻6𝑂6 + 2𝐻 +2𝐼
(𝐾𝐼𝑂3 + 𝐾𝐼 + 𝐻2𝑆𝑂4) 한계 반응물

10 wt% KI 5 mL
+ • 반응 (1)에서 생성된 과량의 I2가 ascorbic acid와 반
응
3 M H2SO4 1 mL
• 반응하고 남은 I2를 𝑺𝟐𝑶𝟑𝟐−로 적정
+
• ascorbic acid와 반응한 I2를 계산
0.01 M KIO3 10 mL
+
→ 미숙성 바나나 용액과 숙성 바나나 용액 모두 동일한 방법으로 실험하여 banana sample 속 ascorbic acid 양 정량 분
(banana sol. 15 mL) 석
𝐼𝑂3− + 5𝐼− + 6𝐻+ → 3𝐼2 + 3𝐻2𝑂

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3. 시약 및 기구

시약 기구
비이커 250 mL 플라스틱 칼
• (숙성/미숙성) 바나나 50.0 g 씩
시계접시 코니컬 튜브 x6
• 물
삼각플라스크 100 mL x2 뷰렛
• 10.0 wt% KI
온도계
• 3.00 M H2SO4 핫플레이트
뷰흐너깔대기
• 0.0100 M KIO3 Water bath
가지달린 삼각플라스크
• 0.0200 M Na2S2O3 Aspirator 스포이드
• 0.5 wt% 녹말 지시약 테프론 막대 피펫
약수저 피펫필러

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4. 실험 방법

Sample 준비
(Heating, Centrifuge, Filtering)

산화-환원 적정

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4. 실험 방법 Sample 준비 (Heating, Centrifuge, Filtering)

① 으깬 바나나 50.0 g 과 물 100 mL를 250 mL 비이커에 넣고 섞어준다.

(숙성/미숙성) 바나나 용액
15 mL conical tube 에 각각 15 mL 씩
② 바나나 용액이 담긴 비이커를 60°C 물에 넣어 30분 간 중탕한다.
X 3 개 준비

(이때 물이 증발하는 것을 방지하기 위해 비이커 윗부분을 시계 접시(혹은 호일)로 막는다.)

③ 건더기를 제외한 바나나 용액을 15 mL conical tube에 각각 15 mL씩 넣고 원심분리기에 1400 rcf로 10 min 간
centrifuge한다. (※ 바나나 건더기가 최대한 들어가지 않도록 넣어준다.)

④ 상층액을 모두 모아 테이블에 놓인 가지달린 플라스크를 이용하여 감압 여과하여 맑은 바나나 용액을 추출한다.

① ② ③ ④
미숙성 sol.
숙성 sol.

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4. 실험 방법
① 100 mL 삼각플라스크에 10.0% KI 5.00 mL, 황산 1.00 mL, 0.0100 M KIO3 10.0 mL 를 넣고 흔들어 섞어준다.

② 섞어준 용액에 추출한 바나나 용액 15.0 mL를 넣어준다.

③ 바나나 용액을 넣은 후 섞은 용액에 녹말지시약 3~4 방울 넣어준다.

④ 뷰렛에 0.0200 M Na2S2O3 용액을 넣고 용액이 투명해지는 시점까지 적정한다.

⑤ 실험을 한번 더 반복한다. (미숙성 바나나, 숙성 바나나 모두 동일한 방법으로 실험)

적정 전 적정 후 적정 전 적정 후

미숙성 바나나 숙성 바나나

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5. 실험 결과 – 계산 과정

PRINCIPLE
Indirect titration
① 생성된 I2 = 반응한 KIO3 X 3
𝐼𝑂3 − + 5𝐼 − + 6𝐻 + → 3𝐼2 + 3𝐻2 𝑂− …(1)
𝐼 -> 0.0100 M X 10.0 mL X 3 = 0.300 mmol
3(2𝑆2 𝑂3 + 𝐼2 → 𝑆4 𝑂6 + 2𝐼 )
2− 2− − …(2)

② 바나나용액과 반응하고 남은 I2와 반응한 Na2S2O3의 양

→

− 2− + 2− −
𝐼𝑂3 + 6𝑆2 𝑂3 + 6𝐻 → 3𝑆4 𝑂6 + 𝐼 + 3𝐻2 𝑂
+ − = 소비된 Na2S2O3 (mL) X 0.0200 M
C6𝐻8𝑂6 + 𝐼2 → 𝐶6𝐻6𝑂6 + 2𝐻 +2𝐼
한계 반응물
③ Na2S2O3 와 반응한 I2의 양 = ② X ½

④ 바나나 용액 속에 있는 ascorbic acid의 양 = ①-③

• 반응 (1)에서 생성된 과량의 I2가 ascorbic acid와 반응
• 반응하고 남은 I2를 𝑺𝟐 𝑶𝟑 𝟐−로 적정
• ascorbic acid와 반응한 I2를 계산

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5. 실험 결과
숙성 바나나 미숙성 바나나

1차 2차 1차 2차

생성된 I2의 mol 수

소비된 0.0200 M
Na2S2O3
반응한 Na2S2O3 의 mol
수
Na2S2O3와 반응한 I2의
mol 수

Ascorbic acid 의 mol 수

Ascorbic acid
(176.12g/mol)

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6. 주의사항
• 녹말 지시약은 색 변화를 관찰하기 위한 용도이므로, 100 mL 삼각플라스크에 3방울 정도 반드시 첨가한다.

• 강산을 사용하므로 옷이나 피부에 묻지 않도록 조심한다.

• 피펫필러 안에 용액들이 들어가지 않도록 주의한다.

• 적정을 하는 동안 플라스크를 손으로 잘 흔들어야 하며, Na2S2O3을 너무 빨리 넣지 말아야 한다.

• 플라스크를 손으로 흔들 때 뷰렛과 부딪쳐 유리가 깨지지 않도록 주의한다.

• 적정 중 플라스크 아래에 흰 종이를 깔면 색 변화를 정확히 관찰 할 수 있다.

• 지시약 자체도 약산이나 약염기성을 가지고 있기 때문에 두, 세 방울 정도만 넣도록 한다.

• 뷰렛 사용 시 코크 아래의 공기를 뺀 후 실험을 시작하고 용액을 넣을 때는 콕을 닫고 넣도록 한다.

• 바나나 껍질과 덩어리는 지정된 봉투에 넣어 폐기한다.

• 사용한 비커, 삼각 플라스크, 가지 달린 플라스크 등 초자는 실험 후 주방세제로 깔끔하게 세척한다.

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