Analiza Instrumentalna

Weronika Bartczak, Tomasz Kmieciak

 Ćwiczenia I 19.11.2023

Temat: Wykorzystanie metody potencjometrycznej do oznaczenia odczynu w glebie.

1. pH metr, metoda potencjometryczna

pH-metr to miernik potencjału, w którym wartość pH ustala się na podstawie pomiaru
siły elektromotorycznej (SEM) ogniwa utworzonego z elektrody wskaźnikowej-
szklanej (zanurzonej w roztworze badanym) i elektrody porównawczej (zanurzonej w
roztworze wzorcowym o znanym pH). Ogniwa te są zwykle połączone z
elektronicznym woltomierzem o dużej czułości, którym automatycznie przelicza
zmierzona SEM ogniwa na skale pH, zgodnie z dostosowanym do warunków pomiaru
równaniem Nernsta.

2. Metodyka
Do probówki plastikowej naważono 8g reprezentatywnej próbki glebowej. Następnie
ekstrahowano to w 20cm3 M KCl przez okres 1 godziny. Po tym okresie oznaczono
pH na pH metrze potencjometrycznym.

3. Wyniki
Próbka 4A→ 6,90 pH
Próbka 4B → 5,8 pH
4. Interpretacja wyników

Tabela I → Ocena odczynu gleby- klasy odczynu w zależności od roztworu

pomiarowego
Pomiar odczynu dokonywany w
Klasa odczynu
Wodzie destylowanej 1MKCl
Bardzo kwaśna < 5,0 <4,5
Kwaśna 5,1- 6,0 4,6- 5,5
Lekko-kwaśna 6,1-6,7 5,6- 6,5
Obojętna 6,8- 7,4 6,6- 7,2
Alkaliczna >7,5 >7,3

Tabela II → Potrzeby wapnowania gleb mineralnych, pH mierzone w 1 mol KCl

Klasa Kategoria agronomiczna gleb
Ocena potrzeb
potrzeb Bardzo
wapnowania Lekkie Średnie Ciężkie
wapnowania lekkie
V Konieczne Do 4,0 Do 4,5 Do 5,0 Do 5,5
IV Potrzebne 4,1- 4,5 4,5- 5,0 5,1- 5,5 5,6-6,0
III Wskazane 4,6- 5,0 5,1- 5,5 5,6- 6,0 6,1-6,5
II Ograniczone 5,1- 5,5 5,6-6,0 6,1-6,5 6,6- 7,0
I Zbędne Od 5,6 Od 6,1 Od 6,6 Od 5,1

Tabela III → Dawka wapna w zależności od kategorii agronomicznej i potrzeb

wapnowania w t CaO/ha

Kategoria Podział potrzeb wapnowania

agronomiczna
Konieczne Potrzebne Wskazane Ograniczone
gleby
Bardzo lekka 3,0 2,0 1,0 -
Lekka 3,5 2,5 1,5 -
Średnia 4,5 3,0 1,7 1,0
Ciężka 6,0 3,0 2,0 1,0

Próbka 4A
Zmierzony odczyn gleby – 6,90
Kategoria agronomiczna gleby - średnia
Klasa potrzeb wapnowania – I zbędne
Dawka wapna – zbędne wapnowanie

Próbka 4B
Zmierzony odczyn gleby – 5,8
Kategoria agronomiczna gleby – lekka
Klasa potrzeb wapnowania – II ograniczone
Dawka wapna - brak
 Ćwiczenia II 25.11.2023

Temat: Oznaczanie azotu mineralnego w glebie przy wykorzystaniu kolorymetrii

przepływowej.
1. Kolorymetria przepływowa
Kolorymetria jest działem analizy chemicznej, w której za podstawę ilościowego
oznaczania substancji w roztworze brana jest prosta zależność między intensywnością
zabarwienia roztworu (absorpcja światła o określonej długości fali), a stężeniem
zawartej w nim substancji. Metodami kolorymetrycznymi można oznaczać zarówno
stężenia substancji posiadających własną barwę, jak i substancji bezbarwnych, które za
pomocą odpowiednich reakcji chemicznych przeprowadza się w barwne związki
pochodne. W tym wypadku reakcja barwna musi przebiegać szybko i do końca, a
powstałe zabarwienie powinno być trwałe, niewrażliwe na działanie światła i mało
zależne od zmian pH, temperatury, nadmiaru odczynnika. Jednym z najważniejszych
warunków jest to, aby odczynnik reagował jedynie z substancją badaną i nie dawał
barwy z inną obecną w roztworze, zatem żeby reakcja była specyficzna.

2. Metodyka
Do bidonu naważamy 20g gleby. Ekstrahujemy przez godzinę w obecności 0,01
M CaCl2. Następnie przepuszczamy przez kolorymetr przepływowy.
3. Wyniki
Próbka 4A→ N-NO3 kg/ha= 0,728mg/l * 5*4,5 = 16,38
Próbka 4B → N-NO3 kg/ha= 0,473mg/l * 5*4,5 = 10, 6425

Próbka 4A →N-NH4 kg/ha= 0,626* 5*4,5 =14,085

Próbka 4B →N-NH4 kg/ha= 0,599* 5*4,5 =13,4775

Próbka 4A→ Nmin = 16,38 N-NO3 kg/ha+ 14,085 N-NH4 kg/ha= 30,465 N kg/ha
Próbka 4B → Nmin = 10,6425 N-NO3 kg/ha+ 13, 4775N-NH4 kg/ha= 24,12N kg/ha

4. Interpretacja wyników
Tabela zawartości azotu min. w okresie wiosny
Kategoria Zawartość N-min 0-90cm w kg/ha
agronomiczna Bardzo Niska Średnia Wysoka Bardzo
gleby niska wysoka
Bardzo lekka <40 41-65 66-85 86-120 >120
lekka <50 51-80 81-105 106-130 >130
Średnia/ciężka <60 61-90 91-115 116-140 >140

Interpretacja:
Próbka 4A→ Nmin 30,465 N kg/ha bardzo niska
Próbka 4B → Nmin 24,12N kg/ha bardzo niska
 Ćwiczenia III 20.01.2024

Temat: Oznaczanie azotu ogólnego i fosforu przyswajalnego w glebie.

1. Foss Kjeldahl 8200- Urządzenie do automatycznej destylacji. Służy do wykonywania

analiz metodą Kjeldahla:
a. badania zawartości azotu,
b. azotu amonowego,
c. TKN,
d. destylacji bezpośredniej,
e. destylacji lotnych kwasów lub zasad.

2. Metodyka:
a. Mineralizacja: Do probówki odważono analizowaną substancję. Dodano
katalizator- CuSO4+ K2SO4 oraz stężony H2SO4. Przygotowaną probówkę
umieszczamy w mineralizatorze.
b. Destylacja z NaOH, odbieralnikiem jest kwas borowy.
c. Miareczkowanie kwasem siarkowym o stężeniu 0,05%, po dodaniu wskaźnika
Tashiro.
3. Wyniki:
Kukurydza→ 4,54*0,34=1,5436 % azotu
Rzepak nasiona →9,67*0,34= 3,2878% azotu
Słoma →5,94*0,34= 2,0196 % azotu
Liście pszenicy → 4,99*0,34= 1,6966 % azotu

Oznaczanie fosforu przyswajalnego w glebie

1. Spektrofotometr UV vis
Spektrofotometr jest urządzeniem mierzącym, jaka ilość światła absorbowana jest przez
próbkę. Elementami składowymi spektrofotometru jest źródło światła, monochromator,
miejsce umieszczenia próbki i wzorca oraz detektor. Źródłem światła są lampy
działające w zakresie UV-VIS, czyli od 110 do 1000 nm. Najczęściej stosowane są
lampy deuterowe działające w zakresie UV, od 110 do 380 nm, lampy wolframowo-
halogenowe działające powyżej 380 nm, poprzez zakres widzialny i bliską
podczerwień. Przy użyciu spektrofotometru można oznaczyć obecność i stężenie
substancji w próbce. Spektrofotometryczne oznaczenie stężenia substancji w roztworze
na podstawie absorbancji roztworu opiera się na prawie Lamberta-Beera.
Zastosowanie UV Vis:
❖ Analiza ilościowa kationów metali - Kationy metali oznacza się najczęściej w postaci
barwnych kompleksów chelatowych z odczynnikami organicznymi.
❖ Analiza ilościowa anionów nieorganicznych - Procedury obejmują wszystkie aniony,
ale najczęściej oznacza się azotany, azotyny, fosforany, fluorki.
❖ Analiza ilościowa związków organicznych
❖ Badanie równowagi reakcji chemicznych - Wyznaczanie stałych dysocjacji kwasów i
zasad.
Zasada działania:

2. Metodyka
Do bidonu 2g gleby i 20ml roztworu ekstrakcyjnego Mehlicha 3. Mieszamy 5 minut,
następnie sączymy do małych probówek. Z małych probówek pobieramy 0,5cm
roztworu do dużych probówek i dodajemy 1cm molibdenu amonu połączonego z
witaminą C, następnie dodajemy 5 cm wody. Oznaczamy na spektrofotometrze UV vis.
3. Wyniki:
4A→ 11,71*10= 117,1 mg*kg -1
4. Interpretacja wyników
Tabela I– liczby graniczne zwartości form przyswajalnych P
Klasy zasobności gleb
Odczyn Bardzo Bardzo
Niska Średnia Wysoka
niska wysoka
Zawartość fosforu przyswajalnego – P mg*kg-1 gleby
Bardzo kwaśny
<50 50-110 111-186 187-262 >262
(pH<4,5)
Kwaśny (pH 4,6-
<49 49-103 104-158 159-215 >215
5,5)
Lekko kwaśny <47
47-99 100-152 153-207 >207
(pH 5,6-6,5)
Obojętny (pH 6,6-
<27 27-54 55-75 76-99 >99
7,2)
Zasadowy (pH
<27 27-54 55-75 76-99 >99
>7,2)
5. Interpretacja wyników
pH→ 6,90
Wynik→ 117,1 mg*kg -1
Klasa zasobności →Bardzo wysoka
 Ćwiczenia IV 27.01.2024

Temat: Oznaczanie magnezu przyswajalnego.

1. Spektrometria Absorpcyjna ASA/ AAS
Źródłem linii absorpcyjnych w widmie są swobodne atomy. Swobodne atomy mogą
absorbować promieniowanie o długościach fali, które mogą emitować. Otrzymane
widmo absorpcyjne jest charakterystyczne dla danego rodzaju elektronów.

Źródło promieniowania- Rurka szklana z okienkiem kwarcowym, wypełniona gazem

szlachetnym (Ne, Ar)pod ciśnieniem 2-8 hPa. W rurce znajduje się anoda z wolfranu i
katoda wnękowa wykonana z metalu. Zadaniem atomizerów jest wytworzenie z próbki
analitycznej swobodnych atomów oznaczanego pierwiastka i to z dużą wydajnością.
Zadaniem monochromatora jest rozszczepienie promieniowania
elektromagnetycznego, które przeszło przez atomizer. Do pomiaru natężenia
promieniowania w AAS służą fotopowielacze(detektor).
Analityczne zastosowanie AAS:
▪ Metodą AAS można oznaczyć głównie pierwiastki metaliczne.
▪ AAS jest metodą oznaczania pojedynczego.
▪ Metoda AAS w zasadzie można oznaczyć tylko roztwory.
▪ Metoda wrażliwa na wszelkiego rodzaju zakłócenia.
▪ Metoda AAS znalazła praktyczne zastosowanie w rutynowych oznaczeniach.
2. Metodyka
Do bidonu naważamy 1g gleby, dodajemy 10ml roztworu Melihcha 3. Wytrząsamy 5
minut, następnie sączymy do probówki. Probówkę umieszczamy w analizatorze.
3. Tabela: Zawartość magnezu przyswajalnego

Kategoria Klasy zasobności gleb

agronomiczna Bardzo Bardzo
Niska Średnia Wysoka
gleby niska wysoka
Zawartość magnezu przyswajalnego – Mg mg*kg-1 gleby
Bardzo lekka <7 7-21 22-51 52-80 >80
Lekka <31 31-43 44-67 68-93 >93
<48
Średnia 48-77 78-106 107-135 >135
Ciężka <69 69-93 94-142 143-191 >191