Họ và tên : Nguyễn Văn Vũ

MSSV : 20211398
Lớp :

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRONG CNSH
BÀI 2 : PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ VÀ ĐO PH

I. Mục đích thí nghiệm

- Biết sử dụng bước sóng
- Xác định đặc tính đặc trưng qua độ hấp phụ quang

II. Tổng quan lí thuyết

1. Phương pháp quang phổ
1.1.Nguyên tắc chung
- Để xác định một chất bất kỳ, ta có thể tìm cách đo một tín hiệu bất kỳ có quan hệ trực
tiếp hoặc gián tiếp với chất đó.
- Phương pháp phân tích đo quang có nhiệm vụ nghiên cứu chính xác các chất dựa trên
việc đo đạc những tín hiệu bức xạ điện từ và tác dụng hỗ trợ của bức xạ này với chất
nghiên cứu.

1.2.Phân loại
- Các phương pháp phân tích đo quang cổ điển: Dựa trên quan hệ của ánh sáng khả kiến
(visual light) VIS – là vùng ánh sang nhìn thấy được, bức xạ nhạy cảm với mắt người, với
chất nghiên cứu nên thường được gọi là phương pháp so màu (calorimetry).
- Các phương pháp phân tích đo quang hiện đại: Được sử dụng để khảo sát cả một vùng
bức xạ điện từ rộng lớn.

1.3.Định luận Bouger – Lambert-Beer

- Khi chiếu một năng lượng ánh sáng qua dung dịch chứa các chất thì dung dịch đó sẽ hấp
thụ chọn lọc một số tia sang tùy theo màu sắc của dung dịch/ chất
- Chiếu vào dung dịch ánh sáng tới có cường độ Io, sau khi bị hấp thụ bởi dung dịch có
nồng độ C, ánh sáng ra khỏi dung dịch có cường độ I. Cường độ màu của dung dịch được
xác định bằng độ giảm năng lượng của chùm sáng ở bước sóng xác định khi đi qua dung
dịch (I-Io)
- Phương trình định luật

- Yếu tố gây nên độ sai lệch

+ Nồng độ chất phân tích
+ Tính đơn sắc của ánh sáng
+ Khả năng tương tác của chất nghiên cứu với các chất lạ và môi trường.

1.4. Các loại máy đo độ hấp thụ quang

- Sắc kế: Kiểu máy dùng toàn bộ phổ khả kiến của nguồn để đo màu tổng hợp của đối
tượng nghiên cứu, được gọi chung là máy so màu
- Quang kế có kính lọc: Kiểu máy dùng kính lọc để chọn bước sóng thích hợp cho từng
đối tượng nghiên cứu được gọi chung là máy so màu dùng
kính lọc
- Phổ quang kế: Kiểu máy dùng bộ khuếch tán để tách được bức xạ thành những dải đơn
sắc gọi chung là máy phổ quang.
- Quang phổ kế: Kiểu máy dùng đetectơ quang điện để đo năng lượng bức xạ ở một hay
nhiều bước sóng đều gọi là máy quang phổ

2. Phương pháp đo pH
2.1 Nguyên tắc chung
- Phương pháp phân tích đo điện thế là phương pháp xác định nồng độ các ion dựa vào sự
thay đổi điện thế cực khi nhúng vào dung dịch phân tích.
- Phương pháp ra đời vào cuối thế kỷ 19, sau khi có phương trình Nernst -mô tả mối liên
hệ giữa thế điện cực với hoạt độ các cấu tử (hay nồng độ các cấu tử) của một hệ oxy hóa
khử thuận nghịch
2.2. Cơ sở phân tích đo điện thế
- Cách 1: Đo thế điện cực nhúng vào dung dịch nghiên cứu
Thế điện cực này phải thay đổi phụ thuộc thành phần của chất phân tích trong dung dịch.
Từ điện thế đo được, người ta tính nồng độ chất
nghiên cứu theo phương trình thích hợp nói trên.
- Cách 2: Chuẩn độ đo điện thê
Người ta nhúng một điện cực có thế điện cực thay đổi theo thành phần dung dịch nghiên
cứu, rồi tiến hành định phân chất nghiên cứu trong dung dịch bằng một dung dịch chuẩn
nào đó.
Trong quá trình định phân nồng độ ion nghiên cứu sẽ thay đổi, đưa đến sự thay đổi điện
thế dung dịch theo
phương trình (1) hoặc (2).
Lúc đầu, sự thay đổi điện thế không lớn, chỉ tại gần điểm tương đương, điện thế Ex mới
thay đổi đột ngột.
Sự thay đổi của Ex trong quá trình định phân được biểu diễn ở dạng đồ thị E-V gọi là
đường định phân theo phương pháp đo điện thế.

II. Tiến hành thí nghiệm

1. Phương pháp quang phổ đo hấp phụ phân tử
Nội dung: xác định bước sóng hấp thụ cực đại của các dung dịch có bản chất màu khác
nhau và xác định độ hấp thụ phân tử.

Cách tiến hành:

- Chuẩn bị các dung dịch cần đo
- Bật máy quang phổ kế trước 15 phút để ổn định
- Chọn bước sóng cần đo
- Đặt giá trị A=0 (Calibration) cho cuvet dung dịch đối chứng (nước hoặc dung môi)
(Chú ý: Cuvet phải được giữ sạch và không cầm vào cạnh trơn)
- Đặt cuvet mẫu và đọc số liệu, ghi kết quả tương ứng Aλ
- Đo mẫu với các bước sóng khác nhau và dựng đồ thị A-λ để xác định λmax
- Xác định ελ của chất phân tích, dựa vào công thức: Aλ= ελ l. C
Trong đó: ελ là độ hấp thụ phân tử (M-1 cm-1 ).
l-chiều dày của cuvet (l=1 cm) C- nồng độ dung dịch chất phân tích (M)

Nhiệm vụ:
- Đo giá trị độ hấp thụ ánh sáng để tìm ra bước sóng hấp thụ cực đại của dung dịch đỏ
safranin 2M
- Đo giá trị độ hấp thụ ánh sáng để tìm ra bước sóng hấp thụ cực đại của dung dịch CuSO4
0.15M
- Sau khi có giá trị bước sóng hấp thụ cực đại của dung dịch CuSO4 0.15M, tiến hành chuẩn
bị các dung dịch CUSO4 với các nồng độ 0.05M, 0.75M, 0.1M, 0.15M. Đo độ hấp thụ của
các dung dịch trên tại giá trị bước sóng cực đại. Dựng đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa A
và nồng độ CuSO4, từ đó suy ra giá trị ε
- Sau khi có giá trị bước sóng hấp thụ cực đại của dung dịch safarine 2M, tiến hành chuẩn
bị các dung dịch safarine với các độ pha loãng 2 lần, 5 lần và 10 lần. Đo độ hấp thụ của
các dung dịch trên tại giá trị bước sóng cực đại. Dựng đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa A
và nồng độ safarine, từ đó suy ra giá trị 

2. Phương pháp đo pH
Pha dung dịch KH2PO4 và NaOH với tỷ lệ khác nhau và tiến hành đo giá trị pH bằng máy
đo pH (tỷ lê 20:0 va thay đổi dần theo từng nấc)
Các bước tiến hành:
1. Bật máy
2. Mở nắp đậy bảo vệ đầu điện cực (thường được chứa dung dịch )
3. Sử dụng trạng thái đo pH để đo các dịch chuẩn
4. Chuẩn lại hệ thống trước khi sử dụng mỗi ngày
 a. Điều chỉnh nút đặt nhiệt độ đo tới nhiệt độ phòng hoặc sử dụng
ATC probe
b. Dùng 2 dung dịch đệm chuẩn pH=7 và chuẩn môi trường axit
nếu mẫu đo có tính axit hoặc dùng dung dịch chuẩn pH kiềm nếu mẫu
đo có tính kiềm.
c. Rửa điện cực bằng nước cất và lau khô bằng giấy mềm. Chú ý
không được làm xước đầu điện cực vì sẽ dẫn đến kết quả đo sai lệch.
d. Nhúng điện cực vào đệm chuẩn pH =7. Chú ý để mức dung
dịch của mẫu đo thấp hơn dung dịch bên trong điện cực. Đặt chế độ
máy tự điều chỉnh pH=7.
e. Lấy đầu điện cực ra, rửa lại bằng nước cất, lau khô, dùng dung
dịch cần đo tráng qua.
f. Đặt điện cực vào dung dịch chuẩn lần 2, đặt chế độ tự chỉnh
theo đệm pH chuẩn thứ 2. Lại rửa và làm sạch như lần thứ nhất
g. Có thể kiểm tra lại bằng cách đo dung dịch pH =7. Điều chỉnh
nếu cần thiết. Đọc giá trị sau 3 lần đo và nếu giữa các lần đo chêng
lệch không được quá 0,05. Nếu sai lệch nhiều thì cần làm sạch lại
điện cực.
5. Đặt nhiệt độ theo nhiệt độ của dung dịch đo hoặc nhiệt độ tự động
6. Đặt điện cực vào dung dịch đo
7. Để pH- met tự đọc. Thông thường, máy tự đọc cho giá trị ổn định trong vòng 1
phút. Ban đầu pH hiển thị thay đổi nhanh, sau đó ổn định chậm.
8. Ghi lại các giá trị đo kể cả nhiệt độ mẫu.
Lấy điện cực ra khỏi dung dịch đo và rửa, làm sạch, lau khô.

III. Kết quả

1. Phương pháp quang phổ
1.1. Dung dịch đỏ sarafine
- Kết quả của nhóm 3 + Khi đo bằng dung dịch gốc :

Bước
200 240 280 285 290 291 292 293 294 295 >295
sóng
A 0.789 0.848 1.246 1.582 1.997 2.123 2.395 >2.5 2.49 2.399 >2.5

+ Khi đo bằng dung dịch pha loãng 20 lần:

Bước
291 292 293 294 295 296 300
sóng
A 0.423 0.419 0.417 0.416 0.413 0.407 0.379

Như vậy lựa chọn λmax = 291 nm

 C 2 5 20 100 200
A 1.835 1.418 0.447 0.101 0.076

1.2. Dung dịch xanh CuSO4 0.15 M

- Pha 3.6g CuSO4 với 150 mL nước cất thu 150mL dung dịch CuSO4 0.15M

λ 500 550 600 650 700 750 800 822 850

A 0.004 0.020 0.065 0.278 0.634 0.982 1.138 1.153 1.079

Như vậy lựa chọn λmax = 822 nm

- Pha 10mL CuSO4 0.15M với 5ml nước cất thu 15 mL dung dịch CuSO4 0.1M
- Pha 10mL CuSO4 0.15M với 10ml nước cất thu 20 mL CuSO4 0.075M
- Pha 10mL CuSO4 0.15M với 20mL nước cất thu 30mL CuSO4 0.05M
- Đo ở bước sóng λmax = 822 nm
C 0.05 0.075 0.1 0.15
A 0.390 0.498 0.772 1.116
- ε λ = 7.69 (M−1cm−1)
3. Sử dụng pH met

STT VKH PO 0,1M

2 4 VNaOH 0,1M pH đo được
(ml) (ml)
1 20 0 4,65
2 19 1 5.68
3 18 2 6.02
4 17 3 6.25
5 16 4 6.44
6 15 5 6.61
7 14 6 6.80
8 13 7 7.02
9 12 8 7.24
10 11 9 7.60
11 10 10 9.60
12 9 11 11.05
13 8 12 11,47
14 7 13 11.76
15 6 14 12,02
16 5 15 12,22
17 4 16 12,36
18 3 17 12,46
19 2 18 12,55
 20 1 19 12,63
21 0 20 12,68

Nhận xét : Nồng độ pH thây đổi tuyến tính