Agilent 7890B/5977 GCMSD

GCMS 仪器控制软件现场培训教材
(For 7890B_5977A)

安捷伦科技有限公司
化学分析事业部

1
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

培训目的
 初步了解Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。
 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握仪器方法编辑、样品
序列编辑及数据采集。

注意事项:
1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述
方法安装和老化色谱柱)
2. 进样口用红色隔垫，可减少隔垫流失。
3．做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。
4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。

2
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

一、GCMS5977 软件安装步骤
1、 电脑软件系统要求：（GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD
Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00）
1) 英文或中文专业版正版 Windows 7 SP1（64-bit）
2) 显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装 TCP/IP 协议。
3) Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。

2、 软件安装步骤（提醒：不用安装 IO libraries）
软件光盘安装顺序如下：
1）安装 MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00)，

完成后，桌面产生Agilent GCMS Configuration图标 ，双

击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。

在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后，在质谱仪一栏中选
择5977的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性,同样配置GC

后点击确定退出。配置完成后桌面上出现仪器控制图标 。

2）安装 MH Qualitative Analysis B.06.00 出现定性分析图标 。

3
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

3) 安装 MH Quantitative AnalysisB.06.00 出现定量分析图标

4）安装 MSD ChemStation Data Analysis (F.01.00)，安装完成后桌

面上出现数据分析图标 。
5）安装 MH Workstation GC/MS Supplemental 中的 GCMS Translator
软件（可选项）
6）安装 Windows Excel or office （随机器配的 office 光盘）
7）安装 Agilent instrument utilities（可选项）
详细流程参考 Installation Checkout Guide（G3870-90308）
软件安装流程图如下：

4
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

二、安捷伦 5977A 开关机步骤及调谐

1、 开机步骤
1）打开氦气钢瓶，输出压力设置到 0.5Mpa。
2）打开气相色谱电源。用手按住质谱 MS 侧板（如果没按住，侧板缝
隙太大，真空泵无法把侧板吸住。）打开质谱电源，直至侧板被吸住。
新安装的仪器由于真空泵软启动是开启状态的，所以较多的时间启动，
转速会分阶段上升，转速升到 100 大约需要 20 分钟。自检完成后仪器
会显示仪器型号。

3）打开计算机，双击仪器图标，进入软件控制界面。

5
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

2、 质谱调谐
调谐 (Tune) 就是用质谱自带的标准物质，对质量轴和响应值进行校
正，是质谱检测器工作参数的依据，可以根据不同要求选择调谐文件。
并且可以通过调谐报告分析出质谱检测器是正常工作。
1）调谐文件简介
首先在下拉菜单中选择 MS Tune File…

6
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

Atune.u 是基本的调谐文件，兼顾质量轴准确和响应，使用 Inert 离

子源。
Etune.u 适用于带拉出透镜的 Extraction 离子源，是 5977 特有的模
式。
Stune.u 标准调谐偏重于质量轴的准确和分辨率，响应较低。
BFB.u 符合 EPA 方法 524 的标准物质调谐。
PTDTD.u 符合 EPA 方法 525 的标准物质调谐。
Pcich4.u ncich4.u 正 CI，负 CI 调谐文件（甲烷气） 。
2）进行调谐（安装了 Extraction 离子源）
在Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择
Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面
单击Tune/调谐菜单,选择Extraction source tune(Etune.u)进行调谐,
调谐完成后会生成调谐报告，指定打印机会自动打印。

3）调谐评价
可以通过调谐评价分析调谐结果是否符合要求。
单击 Tune/调谐菜单,选择 Tune Evaluation 进行调谐评价。
7
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

调谐评价报告如下：

3、 真空控制和关机
点击 Vacuum/真空菜单,选择 MS Vacuum control,或如下点击真空
控制图标，进入真空控制界面：

Vent： 放真空，慢慢降低份子涡轮泵转速，并降低离子源的温度。以
便更换色谱柱或者拆装离子源。
Pump down： 抽真空，如果没有关机，点击就可以再次开始抽真空。
关机：开始放空后，系统自动调用 vent method 将气相加热模块降温，
待温度降到 100 度以下就可以关闭气相和质谱电源，最后关闭气源。

注意：如果使用氢气作为载气，请参阅《氢气安全手册》
。

8
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

三、仪器方法编辑
编辑仪器方法
1）在 File 下拉菜单中调用 default.m 方法。
2）在 File 下拉菜单中点击编辑完整方法，Edit Entire Method

3）编辑方法信息

9
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

4）选择进样方式

5）设置 GC 色谱柱及载气类型。

10
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

6）设置 GC 自动进样器参数

提示：在任何编辑参数的界面，只要把鼠标放在参数上就可以看到允
许输入的范围。点击右下角的帮助，或者按 F1 都可以进入对应的帮助
主题。

7）进样口设定

11
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

8）载气流量设置

9）柱箱升温设定

10）辅助加热器（质谱传输管线）温度设定

12
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

11）色谱信号设定

12）忽略就绪信息

13）计算器工具

13
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

14）在线信号选择，没有气相检测器就不用选择

15）设置质谱采集参数

电子倍增管加电压的方式：
Gain Factor 增益因子方式，增益因子类似于放大倍数。
Delta EMV 相对电压，设定值会叠加到调谐文件里的 EMV 上。
Absolute EMV 绝对电压，想加多少电压就写多少。

扫描方式参数设定
提示：在表格中可以用鼠标右键菜单添加或删除行。如果是白色的格
子就可以直接输入数值，如果是灰色的格子就说明该数值由其他参数
计算而得，不能自己输入。

14
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

Scan 模式

Sim 模式
如下表格式按照时间分组

每个时间组里设定采集哪些离子，即相应的驻留时间。

Sim and Scan 模式

如果使用这种模式，则以上 3 个表格全部都要编辑。

15
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

16）选择参数监控窗口

17）选择路径并保存方法

16
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

四、运行仪器方法及样品序列
1、运行方法
调用编辑好的方法
如果需要使用 MSD ChemStation Data Analysis 做数据处理请注意勾
选 Use MSD Chemstation Data Analysis 选项。

17
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

点击绿色箭头图标

进入样品编辑窗口

18
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

2、运行序列

调用 default.sequence.xml 序列，并编辑

可以使用向下填充 和增量填充 ，自动填充一列数据

可以用右键为表格添加列

19
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

编辑好序列后，保存并运行。或点击图标运行。

附录：仪器控制窗口及快捷健介绍

20
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

附：GC-MS 化学电离源（CI）操作
1. 注意事项
 使用纯度高于99.999%的反应气
 将甲烷反应气接在A通道；甲烷钢瓶减压阀输出调至20psi（或
0.14Mpa）
 软件自动流量控制显示的为甲烷反应气流量和总流量的百分
比
 当关闭A或B路反应气而打开B或A路反应气时，系统设置了6min
的延迟时间
 当从EI源换成CI源时，建议首先将系统设定为PCI模式。

2. 化学电离源的安装
 放空质谱真空系统，关闭仪器电源和化学工作站
 待质谱系统温度降到接近室温后，用VENT阀放空系统，向左侧
翻开质谱仪顶盖，断开连接线，打开分析器的侧板
 用干净的镊子断开各种连接线，小心取出Extraction EI电离
源及tip seal assembly，放置在离子源专用盒中
 从电离源专用盒中取出化学电离源，小心装上，用专用螺丝固
定好离子源，正确连接各种连接线，安装化学电离源锥形密封
帽(tip seal)到毛细管出口的接口上

 检查各种连接线是否正确，关闭VENT阀和分析器侧板。
21
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

打开侧板后的所有操作均要戴干净的手套进行，换下来的电离源应放
置在专用盒中，避免污染。

3. 化学电离源的操作
 打开载气、反应气开关，确保各个接口不漏气
 打开GC、MSD电源开关，PUMP DOWN质谱系统。 （将真空腔侧
板向里推，防止侧板漏气，直至侧板被吸住）
 打开 MS化学工作站，进入调谐和真空控制窗口。
 点击File—Load Tune Parameters
 在调谐文件窗口中选择pcich4.u，点击OK。

 出现如下窗口后，点击OK。

22
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

 选择Reagent Line A（甲烷气）

 填入甲烷气purge的时间

离子源温度设定：
PCI 离子源 300℃；四极杆 150℃
NCI 离子源 150℃；四极杆 150℃

23
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

CI源调谐前bake整个系统至少两小时，对NCI，为获得最好灵敏度，需
要8小时以上。
待系统达到稳定状态后，进入Tune and Vacuum Control界面，在SETUP
下选CI Tune Wizard，接受各步骤的缺省值。

24
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

依据您要分析的化合物的m/z选择要优化的质量数，以提高其灵敏度。

25
 Agilent 7890B/5977 GCMSD

甲烷流量设置：在Setup画面,选择Methane Flow Setup，此步会调谐

仪器以优化甲烷试剂气离子m/z 28/27的比例,接下来进行甲烷流量调
节，逐步增加甲烷流量并记录m/z 28/27的比例在1.5-5.0之间，然后
软件进行Methane Flow Survey,选择合适的甲烷流量。

CI自动调谐：待系统达到稳定状态后，进入Tune and Vacuum control

画面，如用甲烷做反应气，调用PCICH4.U，在Tune菜单下选择CI
AUTOTUNE进行自动调谐，保存调谐文件。

CI源调谐标样为
PFDTD(2H-perfluoro-5,8-dimethyl-3,6,9-trioxadodecane)。

化学电离源自动调谐通过，表示系统已达到工作状态。

安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任，
我们会适时推出新版本的培训教材，恕不另行通知。

26