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徐 杰等———辐照交联 EVA / POE / EPDM 发泡材料的制备及其性能 2020 年 49 卷 第6 期

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辐照交联 EVA / POE / EPDM 发泡材料的制备及其性能

徐 杰，赵文坚，黄 聪，李城城，钟进福，包俊杰
（ 浙江润阳新材料科技股份有限公司，浙江，湖州 313105）
摘要： 将三元乙丙橡胶（ EPDM） 应用到乙烯 － 乙酸乙烯共聚物（ EVA） / 乙烯 － 辛烯共聚物（ POE） 发泡材料中，研
究了 EPDM 含量、辐照剂量对 EVA / POE / EPDM 发泡材料的表观密度、力学性能及泡孔结构的影响。结果表明，随着
EPDM 含量的增加，EVA / POE / EPDM 发泡材料的泡孔孔径减小，泡孔壁增加，压缩永久变形性能显著提高。当 EPDM
含量为 30% 时，EVA / POE / EPDM 发泡材料的力学性能达到最佳，其回弹性为 54. 6% 、拉伸强度为 2. 52 MPa、断裂伸长
率为 245. 5% ，分别比 EVA / POE 发泡材料的回弹性（ 44. 2% ） 、拉伸强度（ 2. 07 MPa） 、断裂伸长率（ 232. 5% ） 提高了
23. 5% 、 5. 6% 。随着辐照剂量的增加，EVA / POE / EPDM 发泡材料的表观密度、硬度、回弹性、压缩永久变形、
21. 8% 、
拉伸强度均呈上升趋势，而断裂伸长率呈下降趋势。当辐照剂量为 6 Mrad，EVA： POE： EPDM = 56： 14： 30 时，EVA /
POE / EPDM 发泡材料的力学性能和泡孔结构更加优异，可以满足爬爬垫的综合性能要求。
关键词： 乙烯 － 乙酸乙烯共聚物； 三元乙丙橡胶； 辐照交联； 力学性能； 发泡行为
中图分类号： TQ325. 5 文献标识码： A 文章编号： 1001 － 9456（ 2020） 06 － 0021 － 04

Preparation and Properties of Radiation Cross-Linked EVA / POE / EPDM Foaming Material
XU Jie，ZHAO Wenjian，HUANG Cong，LI Chengcheng，ZHONG Jinfu，BAO Junjie
（ Zhejiang Runyang New Material Technology Co. ，Ltd. ，Huzhou，Zhejiang 313105，China）
Abstract： A foamed material product was prepared from EVA、EPDM and POE． The effects of EPDM content and
irradiation dose on the apparent density，mechanical properties and cell structure of the EVA / POE foamed materials were
researched． The results showed that with the increase of EPDM content，the cell diameter of EVA / POE / EPDM foamed
materials reduced and the cell wall thickness increased，and the compression permanent deformation performance significantly
improved． When EPDM was added 30% ，EVA / POE / EPDM foamed materials had high mechanical properties that resilience
was 54. 6% ，tensile strength was 2. 52 MPa and elongation at break was 245. 5% ，which were increased by 23. 5% ，21. 8% ，
5. 6% ，respectively，than the resilience （ 44. 2% ） ，tensile strength （ 2. 07 MPa） ，elongation at break （ 232. 5% ） of EVA /
POE foamed materials． With the increased of irradiation dose，the apparent density，hardness，resilience，compression
permanent deformation and tensile strength of EVA / POE / EPDM foamed materials showed a trend of increasing，while the
elongation at break had a trend of decreasing． When the irradiation dose was 6 Mrad，EVA∶ POE∶ EPDM = 56 ∶ 14 ∶ 30，the
mechanical properties of EVA / POE / EPDM foamed materials could be better and the cell structure could be also even，could
meet the comprehensive parformance requiremant of climbing mat．
Keywords： EVA； EPDM； radiation cross-linking； mechanical properties； foam materials

0 引言 目前，国内外已经进行了众多关于 EVA 基复合发泡材料的

乙烯 － 醋 酸 乙 烯 共 聚 物 （ EVA ） 是 由 结 晶 性 乙 烯 单 体 研究，主要对加工工艺、配方进行优化调整，其中，添加改性剂是
［10 － 14］
（ CH2 = CH2 ） 和非结晶性醋酸乙烯（ CH3 COOCH = CH2 ） 单体共 配方调整的重要途径 。热塑性树脂如 EPDM、POE、TPE 等
［1 － 3］ ［10］
聚而成的热塑性塑料、弹性体 。在共聚物中，由于醋酸乙烯 通常作为 EVA 发泡的改性剂。刘灿培等 采用 EVA、氯化聚
（ VA） 单体的存在，聚合物结晶度下降，使其弹性、柔韧性、相容 乙烯（ CPE） 和三元乙丙橡胶（ EPDM） 进行共混，DCP 为交联剂、
［4］
性显著增强，被广泛用于包装、制鞋、建材等行业中 。EVA 交 ADC 为发泡剂、滑石粉为填料，制备得到了闭孔 EVA 基复合发
联发泡材料是一种由固相与气相构成的多功能新型材料，具有 泡材料。研究表明，当 EVA∶ EPDM∶ CPE = 70 ∶ 30 ∶ 2 时，可制得
［5 － 8］ ［11］
质轻、比强度高、耐腐蚀、可塑性良好、绝热隔音等优点 。但 高弹性、结构均匀的发泡材料。邓富泉等 将乙烯 － 辛烯共聚
是，其仍存在易变形、回弹性不佳、力学性能强度低等缺陷，导致 物（ POE） 加入 EVA 中，EVA 的用量控制在 70 ～ 80 份，POE 的
［9］
其应用 受到了限制。 用量控制在 20 ～ 30 份，当 AC 的用量为 3 份，DCP 的用量为 1. 1

收稿日期： 2020 － 01 － 06
作者简介： 徐杰（ 1992 － ） ，男，硕士，主要从事聚烯烃发泡材料等方面的研究。E-mail： xujie@ zj-runyang． com。

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2020 年 49 卷 第6 期 徐 杰等———辐照交联 EVA / POE / EPDM 发泡材料的制备及其性能
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份，滑石粉的用量为 15 份时，可获得综合性能 优 异 的 高 回 弹 裁样，进行性能测试。EVA / POE / EPDM 实验变量配方比例，如
EVA / POE 复合发泡材料。 表 1 所示。
EVA 发泡材料的交联方法主要有化学交联法和辐照交联 表1 EVA / EPDM / POE 实验变量配方比例
［15］
法2 种 。近年来，辐照交联法在 EVA 发泡材料中得到了广
样品编号 EVA / 份 POE / 份 EPDM / 份
泛的应用。辐照交联法是通过光或高能射线的作用，使聚合物
［16］
1 80 20 0
产生大分子自由基帮助其交联 。与化学交联法相比，辐照交
2 72 18 10
联法的优点在于不使用化学交联剂、环保、无需热处理、交联度
3 64 16 20
［17 － 18］
控制方便、交联程度更均匀 。 4 56 14 30
文章采用电子束对 EVA / POE / EPDM 发泡材料进行辐照交 5 48 12 40
并利用化学发泡工艺研究了 EVA / POE / EPDM 发泡材料的
联，
注： EVA 与 POE 的质量为变量，质量比为 4∶ 1。
配方工艺，通过分析 EPDM 含量、辐照剂量对 EVA / POE / EPDM
发泡材料的表观密度、力学性能及泡孔结构的影响，获得了综合 1. 4 性能测试与结构表征
性能优良的 EVA / POE / EPDM 发泡材料的优化配方。 按照 GB / T 6343—2009 进行表观密度测试。

1 实验部分 按照 GB / T 6344—2008 进行软质泡沫聚合材料的拉伸强度

1. 1 主要原料
乙烯 － 醋酸乙烯共聚物（ EVA） ： 7350M，VA = 18% ，台湾塑
胶工业股份有限公司；
三元乙丙橡胶（ EPDM） ： IP3760P，美国陶氏化学公司；
POE： POE8200，美国陶氏化学公司；
偶氮二甲酰胺（ ADC） ： AC6000HB，粒径： 6 ～ 11 μm，杭州海
虹精细化工有限公司；
抗氧剂 1010： B225，苏州乾昌聚合物材料有限公司；
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（ TMPTMA） ： PL400，东莞市
聚都盛高分子科技有限公司；
硬脂酸锌（ Znst） ： ZNST325，上海运河材料科技有限公司；
碳酸钙（ CaCO3 ） ： CCR-TRA，广州海纳环保科技有限公司。
1. 2 主要仪器及设备
电子天平： BS224S，上海隆拓仪器设备有限公司；
密炼机： BD-8875，广东宝鼎精密仪器有限公司；
硬度计： ASKER-C，台湾高铁检测仪器有限公司；
回弹测试仪： HD-F754，东莞市海达国际仪器有限公司；
万能材 料 试 验 机： GC-WS-200S，广 东 广 测 仪 器 科 技 有 限
公司；
扫描电子显微镜： SU-8010，日本日立公司；
电子加速器： DD2. 0MeV-50mA，中广核达胜加速器技术有
限公司；
垂直发泡炉： RY2400，浙江润阳新材料科技股份有限公司。
1. 3 试样制备
将一定比例的 EPDM 与 EVA、POE 置于密炼机中，同时加
入发泡剂 ADC（ 10 份） 、发泡助剂 Znst（ 1 份） 、成核剂 CaCO3 （ 3
份） 、抗氧化剂 1010（ 0. 5 份） 、辐照敏化剂 TMPTMA（ 1 份） 等进
行共混 密 炼，密 炼 温 度 为 110 ℃ ，转 速 为 40 r / min，时 间 为
10 min。将密炼的混料置于平板硫化机上，压制成厚度为1 mm
的薄片，模压温度为 110 ℃ ，模压压力为 8 MPa，时间为5 min。
然后，将模压的片材通过电子加速器进行辐照改性，辐照剂量为
4 ～ 7 Mrad。把辐照后的片材通过垂直发泡炉进行高温发泡，发
泡温度为 240 ℃ ，时间为3 min。最后，将制备的发泡材料进行
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和断裂伸长率测试。
按照 GB / T 6670—2008 进行软质泡沫聚合材料的落球法回
弹性能测定。
按照 GB / T 3903. 4—2008 进 行 鞋 类 通 用 试 验 方 法 硬 度
测定。
按照 GB / T 6669—2008 对软质泡沫聚合材料的压缩永久变
形进行测定。
在加速电压 5 kV 下，采用扫描电镜观察 EVA / POE / EPDM
发泡材料的泡孔形态。
2 结果与讨论
2. 1 EVA / POE / EPDM 发泡材料的泡孔结构
图 1 是不同组份 EVA / POE / EPDM 发泡材料的 SEM 照片。
由图 1 可知，不同组份 EVA / POE / EPDM 发泡材料泡孔均匀细
密，这 是 由 于，添 加 成 核 剂 CaCO3 有 利 于 异 相 成 核 的 形 成。
EVA / POE 发泡材料的泡孔孔径较大，泡孔密度小且泡孔壁较
薄。随着 EPDM 含量的增加，EVA / POE / EPDM 发泡材料的泡孔
孔径变小，泡孔密度变大，泡孔壁厚变大。这是由于，与 EVA、
POE 的熔点相比，EPDM 的熔点较低，熔融流动性能较佳，能够
均匀分散发泡剂 AC、成核剂 CaCO3 等颗粒。另外，由于 EPDM
第三单体 － 亚乙基降冰片烯（ ENB） 含有较大的侧基，容易发生
交联，形成三维网络结构，不易被泡孔相互挤压而延伸，能够保
持一定的泡孔壁厚。同时，泡孔壁能束缚分解的发泡气体，约束
其快速胀大，使泡孔密度增大，泡孔孔径变小。
2. 2 EPDM 含量对复合发泡材料表观密度及硬度的
影响
EPDM 添加量对 EVA / POE / EPDM 发泡材料表观密度及硬
度的影响，如图 2 所示。由图 2 可知，随着 EPDM 含量的增加，
EVA / POE / EPDM 发泡材料的表观密度和硬度均逐渐上升。与
EVA / POE 发泡材料相比，当 EPDM 含量为 30% 时，EVA / POE /
EPDM 发泡材料的表观密度和硬度分别提高了 15% 和 16. 3% 。
这是由于，在 EVA / POE / EPDM 体系发泡过程中，较厚的泡孔壁
能够束缚分解的发泡气体，使泡孔孔径变小。因此，EVA / POE /
EPDM 发泡材料的表观密度升高，硬度也随之增加。
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徐 杰等———辐照交联 EVA / POE / EPDM 发泡材料的制备及其性能 2020 年 49 卷 第6 期
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图1 不同 EPDM 添加量的 EVA / POE / EPDM 发泡材料的扫描电镜照片

EVA∶ POE∶ EPDM 分别为： （ a） 80∶ 20∶ 0 （ b） 72∶ 18∶ 10 （ c） 64∶ 16∶ 20 （ d） 56∶ 14∶ 30 （ e） 48∶ 12∶ 40

图3 EPDM 添加量对 EVA / POE / EPDM 发泡材料回弹性

图2 EPDM 添加量对 EVA / POE / EPDM 发泡材料 及压缩永久变形的影响
表观密度及硬度的影响

2. 3 EPDM 含量对复合发泡材料回弹性及压缩永久
变形的影响
EPDM 添加量对 EVA / POE / EPDM 发泡材料回弹性及压缩
永久变形的影响，如图 3 所示。随着 EPDM 含量的增加，EVA /
POE / EPDM 发泡材料的回弹性增 大，而 压 缩 永 久 变 形 数 值 减
小。与 EVA / POE 发 泡 材 料 相 比，当 EPDM 含 量 为 30% 时，
EVA / POE / EPDM 发泡材料的回弹性提高了 23. 5% ，压缩永久
图4 EPDM 添加量对 EVA / POE / EPDM 发泡材料
变形数值降低了 20. 6% 。这表明，EPDM 能够明显改善 EVA /
拉伸强度及断裂伸长率的影响
POE / EPDM 发泡材料的压缩永久变形性能。这是由于，EPDM
第三单体 － 亚乙基降冰片烯（ ENB） 侧基上含有不饱和双键，容 率均呈上升的趋势。与 EVA / POE 发泡材料相比，当 EPDM 含
易发生交联，形成更加致密的三维网络结构，当其受到外力挤压 量为 30% 时，EVA / POE / EPDM 发泡材料的拉伸强度和断裂伸
时，能更有效地抵抗因分子链段滑移产生的形变。另外，由于 长率分别提高了 21. 8% 和 5. 6% 。这是由于，EPDM 中存在第
EVA /POE / EPDM 发泡材料的泡孔内压较大和泡孔壁较厚，能够 三单体（ ENB） ，ENB 侧基上的不饱和双键能够提供较多的交联
有效阻止泡孔的破裂和塌陷，有助于 EVA / POE / EPDM 发泡材 点，分子中无极性取代基，分子间内聚能低，在较宽的温度范围
料形状的恢复。 下，分 子 链 具 有 柔 顺 性。此 外，EPDM 还 可 以 使 EVA / POE /
2. 4 EPDM 含量对复合发泡材料拉伸强度及断裂伸 EPDM 发泡材料形成较厚的泡孔壁，在拉伸过程中保持较小的
变形。
长率的影响
EPDM 添加量对 EVA / POE / EPDM 发泡材料拉伸强度及断 综合发泡材料的各项物理性能，当 EVA / POE / EPDM 的质
裂伸长率的影响，如图 4 所示。从图 4 中可以看出，随着 EPDM 量比为 56∶14∶30 时，EVA / POE / EPDM 发泡材料具有更优异
含量的增加，EVA / POE / EPDM 发泡材料的拉伸强度和断裂伸长 的力学性能和泡孔结构。
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2020 年 49 卷 第6 期 徐 杰等———辐照交联 EVA / POE / EPDM 发泡材料的制备及其性能
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2. 5 辐照剂量对复合发泡材料力学性能的影响 验范围内，随着辐照剂量的增加，EVA / POE / EPDM 发泡材料的

辐照交联能使线型或轻度支链型的聚合物转化为更加致密 表观密度、硬度、回弹性、压缩永久变形、拉伸强度均呈上升趋

的网状结构，使发泡材料的拉伸强度、表观密度得到提高。若辐 势，而断裂伸长率呈下降趋势。综合考虑，当辐照剂量为 6 Mrad

照剂量较低，发泡材料交联不足，会产生粘膜现象； 若辐照剂量 时，可制得力学性能优异的发泡材料。

过高，发泡材料会交联过度，产生龟裂现象，当受到外力时产生 2. 6 辐照剂量对复合发泡材料泡孔结构的影响
的形变不可恢复，压缩永久变形性能较差。 辐照剂量对 EVA / POE / EPDM 发泡材料泡孔结构的影响，
辐照剂量对固定 EVA / POE / EPDM 比为 56∶14∶30 发泡材 如图 5 所示。由 图 5 可 知，随 着 辐 照 剂 量 的 增 加，EVA / POE /
料表观密度及力学性能的影响如表 2 所示。由表 2 所知，在实 EPDM 发泡材料的泡孔尺寸越来越小。这与发泡材料内部交联
键的增多有关，随着辐照剂量的增加，大分子自由基浓度增加，
表2 辐照剂量对 EVA / POE / EPDM 发泡材料密度及力学性能的影响
产生的自由基形成了化学键，交联密度增大，气体溶解到聚合物
［17］
辐照剂 密度 / 硬度 / 回弹 压缩永久 拉伸强 断裂伸 中的能力下降，发泡材料的交联网状结构增多 。当辐照剂量
量 / Mrad （ g / cm3 ） （ Asker C） 性 /% 变形 / % 度 / MPa 长率 / % 为 4 Mrad 时，发泡体系产生了微量的交联结构，熔融黏度较小，
不能束缚住气泡增长，导致出现串孔、大孔的现象。当辐照剂量
4 0. 141 50 48 22 2. 44 264
5 0. 153 53 50 25 2. 53 253 为 7 Mrad 时，由于发泡体系的交联度较大，熔融黏度较大，泡孔
6 0. 167 58 53 26 2. 65 246 不能自由成长，导致泡孔壁厚，发泡不充分，不均匀。当辐照剂
7 0. 175 59 53 30 2. 67 225 量为 6 Mrad 时，发泡体系的交联度及熔融黏度均适中，可制备
出泡孔坚挺、无开孔、串孔的发泡材料。

图5 辐照剂量对 EVA / POE / EPDM 发泡材料泡孔结构的影响

（ a） 4 Mrad （ b） 5 Mrad （ c） 6 Mrad （ d） 7 Mrad

3 结论 Supercritical fluid assisted dispersion of nano-silica encapsulated

（ 1） EPDM 能 够 使 EVA / POE / EPDM 发 泡 材 料 的 表 观 密 CdS / ZnS quantum dots in poly （ ethylene-co-vinyl acetate ） for

度、硬度、回弹性、拉伸强度、断裂伸长率均得到不同程度的增 solar harvesting films［J］． ACS Applied Nano Materials，2018 ，1

（ 7 ） ： 3186 － 3195 ．
加。与 EVA / POE 发泡材料相比，当 EPDM 的含量为 30% 时，
［4］ RAMARAD S， RATNAM C T， KHALID M， et al． Improved
EVA / POE / EPDM 发泡材料的表观密度、硬度、回弹性、拉伸强
crystallinity and dynamic mechanical properties of reclaimed waste
度、断 裂 伸 长 率 分 别 提 高 了 15% 、16. 3% 、23. 5% 、21. 8%
tire rubber / EVA blends under the influence of electron beam
和 5. 6% 。
irradiation［J］． Radiation Physics and Chemistry，2017 ，130 ：
（ 2） 随着辐照剂量的增加，EVA / POE / EPDM 发泡材料表观
362 － 370 ．
密度、硬度、回弹性、压缩永久变形、拉伸强度均呈上升趋势，而
［5］ DLAMINI D S， MISHRA A K， MAMBA B B． Morphological，
断裂伸长率呈下降趋势。通过扫描电镜观察发现，当辐照剂量 transport， and adsorption properties of ethylene vinyl acetate /
为 6 Mrad、EVA / POE / EPDM 的质量比为 56∶ 14∶ 30 时，发泡体系 polyurethane / bentonite clay composites ［J］． Journal of Applied
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能够满足爬爬垫的综合性能要求。 ［6］ RODRIGUEZPEREZ M A，SIMOES R D，CONSTANTINO C J L，et
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熊 煦等———ABS / 亚克力人造石废粉共混物的力学性能及热性能 2020 年 49 卷 第6 期
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