Professional Documents
Culture Documents
KR101943964B1 1
KR101943964B1 1
(19) Cục Sở hữu trí tuệ Hàn Quốc (KR) (45) Ngày công bố: 30/01/2019
(51) Phân loại sáng chế quốc tế (Int. Cl.) (73) Người giữ bằng sáng chế
C08G 28/18 (2006.01) C08K 17/5 (2006/01) #704, Tòa nhà 613, 11 Haeyang 1-ro, Sangnok-gu, Ansan-si, Cảnh tỉnh
C08L 75/02 (2006.01) C08L 75/04 (2006/01) (Sadong, Ansan Gojan Prugio thứ 6)
(52) Phân loại bằng sáng chế CPC (72) Nhà phát minh
US06828405 B1
US20070060733 A1
US20140275464 A1
Tổng số điểm yêu cầu bảo hộ: Tổng cộng có Giám khảo: Bang Seong-cheol
5 điểm yêu cầu bảo hộ (54) Tên của sáng chế Chế phẩm dựa trên Imine chứa nhóm amin và phương pháp sản xuất nhóm amin đó, bao gồm chế phẩm dựa trên imine chứa nhóm amin
Sáng chế đề xuất chế phẩm dựa trên imin chứa nhóm amin.
Chế phẩm này phản ứng với độ ẩm trong không khí và phân ly thành các amin và aldehyd, chẳng hạn như thành phần nhựa đàn hồi urethane và urê.
Nó được bao gồm như một chất đóng rắn trong chế phẩm nhựa đàn hồi và nhóm amin phân ly có nhóm isocyanate ở đầu trong chế phẩm.
Hoặc/và phản ứng với chất đóng rắn để có các đặc tính vật lý tuyệt vời và aldehyd bị bay hơi để giảm thiểu ảnh hưởng đến các tính chất vật lý.
Sáng chế đề xuất chế phẩm urethane/urê đàn hồi hai thành phần có thể được sử dụng.
- 1 -
Machine Translated by Google
C08K (01/01/2013)
- 2 -
Machine Translated by Google
Sự chỉ rõ
Khiếu nại
Yêu cầu 1
Chế phẩm dựa trên imine chứa nhóm amin được biểu thị bằng công thức sau (1):
Yêu cầu 2
Chế phẩm dựa trên imin chứa nhóm amin theo điểm 1, trong đó tỷ lệ mol của R1:R2 = 1:0,9 đến 1,4.
Yêu cầu 3
Di-ethyltoluene diamine được thêm vào bình, và trong khi khuấy, Isobutyraldehyd được thêm riêng biệt và giữ ở 60 ~ 70oC.
Sau phản ứng trong 4 - 8 giờ, toluene được thêm vào và polyme hóa hồi lưu ở nhiệt độ 110 ~ 150oC. Nước tạo ra được loại bỏ và phản ứng kết thúc.
Chế phẩm dựa trên imine chứa nhóm amin được biểu thị bằng công thức sau (1), đặc trưng ở chỗ tolene đó được thu hồi bằng áp suất giảm.
Yêu cầu 4
Chế phẩm đàn hồi polyurethane hai thành phần bao gồm chế phẩm của đoạn 1 hoặc 2.
- 3 -
Machine Translated by Google
Yêu cầu 5
Chế phẩm đàn hồi polyurea hai thành phần bao gồm chế phẩm của đoạn 1 hoặc 2.
Mô tả sáng chế
[0001] Sáng chế đề cập đến chế phẩm dựa trên imine mới chứa nhóm amin, phương pháp sản xuất nhóm amin này và chất đàn hồi urethane chứa chế phẩm này.
[0002] Là vật liệu sàn chống thấm cho các tòa nhà hoặc vật liệu sàn cho các cơ sở thể thao, chế phẩm đàn hồi urethane hoặc chế phẩm đàn hồi urê (sau đây gọi là 'vật liệu đàn hồi')
[0003] Polyurethane về mặt hóa học là thuật ngữ chung cho các polyme có liên kết urethane (~NH-COO~) trong chuỗi polyme.
Nó được sản xuất bằng cách kết hợp cyanate với các hợp chất hydro hoạt động như polyol. Isocyanate được sử dụng trong nhựa polyurethane.
Phạm vi lựa chọn rộng rãi của vật liệu và polyol cho phép tạo ra nhiều kiểu dáng sản phẩm khác nhau, từ mềm đến cứng, từ chất đàn hồi đến bọt.
Nó có độ bền cơ học tuyệt vời như độ bền kéo, độ bền xé, độ giãn dài và khả năng chống mài mòn, đồng thời có khả năng xử lý tốt nên phù hợp để sử dụng trong quần áo, giày dép và bánh xe công nghiệp.
Các ứng dụng đang được mở rộng không chỉ cho mục đích công nghiệp như vật liệu chống thấm trên mái nhà, vật liệu sàn phòng tập thể dục trong nhà và đường chạy điền kinh cho mục đích kiến trúc mà còn cho nhu cầu thiết yếu hàng ngày.
[0004] Nhựa polyurea là sản phẩm của phản ứng giữa polyetheramine, có amin chính ở cuối và isocyanate.
Là một chế phẩm, vật liệu nền và chất làm cứng được phun trực tiếp lên bề mặt bằng thiết bị phun áp suất cao tại nơi làm việc để tạo thành màng phủ.
So với các hệ thống mã hóa chống thấm, sàn và chống ăn mòn hiện có, nó có đặc tính đóng rắn cực nhanh, có thể tăng hiệu quả công việc.
Có thể đảm bảo độ dày màng yêu cầu một cách liên tục mà không bị chảy ngay cả trên bề mặt thẳng đứng. Ngoài ra, do đặc tính đóng rắn, độ ẩm xung quanh
Vì khả năng tự phản ứng của nó cực kỳ nhanh hơn phản ứng nên nó được sử dụng vì nó hầu như không bị ảnh hưởng bởi độ ẩm hoặc nhiệt độ so với các hệ thống phủ khác.
[0005] Do những ưu điểm này, chế phẩm nhựa đàn hồi urethane và chế phẩm nhựa đàn hồi urê được sử dụng làm vật liệu chống thấm hoặc vật liệu sàn cho các tòa nhà.
[0006] Các chế phẩm nhựa đàn hồi này có thể được phân loại thành loại một thành phần và loại hai thành phần (hoặc loại nhiều thành phần) tùy thuộc vào việc có sử dụng chất đóng rắn hay không.
[0007] Chế phẩm nhựa đàn hồi bất kỳ đều chứa chất đóng rắn có khả năng đóng rắn vật liệu cơ bản, còn được gọi là MOCA.
Hầu hết, 4,4'-Methylene bis(2-chloroaniline) (tên thường gọi: Bis(4-amino-3-chlorophenyl)methane) được sử dụng.
có. Tuy nhiên, MOCA là một chất độc hại và nó độc đến mức hỗn hợp chứa hơn 0,1% chất này cũng được phân loại là chất độc hại.
Nó được biết đến là một chất có hại cho cơ thể và môi trường. Theo dữ liệu từ Trung tâm thông tin chất gây ung thư của Viện nghiên cứu sức khỏe và môi trường nghề nghiệp, nó là chất gây ung thư loại 1.
Nó được phân loại là một chất (chất đã được xác nhận là gây ung thư trong các nghiên cứu ở người), theo The International
Nó được Cơ quan Nghiên cứu Ung thư (IARC) phân loại là chất gây ung thư loại 1. Tại Hàn Quốc, từ năm 2020 trở đi
[0008] Theo đó, một loại vật liệu mới có thể được sử dụng để thay thế metan Bis(4-amino-3-chlorophenyl), ít độc hại hơn và không làm suy giảm tính chất vật lý của chất đàn hồi đã lưu hóa.
[0009] Sáng chế đề xuất nhóm amin để thay thế metan Bis(4-amino-3-chlorophenyl) làm chất phụ gia thiết yếu trong chế phẩm nhựa đàn hồi.
[0010] Mục đích khác của sáng chế là đề xuất phương pháp sản xuất chế phẩm dựa trên imin có chứa nhóm amin.
[0011] Mục đích khác của sáng chế là đề xuất chế phẩm nhựa đàn hồi urethane hai thành phần chứa chế phẩm dựa trên imine chứa nhóm amin.
- 4 -
Machine Translated by Google
[0012] Mục đích khác của sáng chế là đề xuất chế phẩm nhựa đàn hồi urê hai thành phần chứa chế phẩm dựa trên imine chứa nhóm amin.
[0013] Để đạt được mục tiêu trên, sáng chế đề xuất chế phẩm dựa trên imin chứa nhóm amin được biểu thị bằng công thức sau (1).
[0014]
[0015] Xóa
[0016] Xóa
[0017] Tỷ lệ mol là R1:R2 = 1:0,5 ~ 1,5. Nếu nhỏ hơn 0,5 thì tốc độ đóng rắn trở nên quá chậm và ảnh hưởng đến các quá trình tiếp theo, còn nếu nhỏ hơn 1,5 giây thì tốc độ đóng rắn trở nên quá chậm.
Nếu quá mức, tốc độ đông cứng ban đầu sau khi trộn sẽ nhanh hơn và độ nhớt tăng nhanh, gây khó khăn cho công việc.
[0018] Trong trường hợp trên, tỷ lệ mol là R1:R2 = 0,9 đến 1,4 là thích hợp hơn.
[0019] Từ góc độ khác, sáng chế đề xuất phương pháp sản xuất chế phẩm dựa trên imin chứa nhóm amin, trong đó bình được
Thêm di-ethyltoluene diamine và thêm isobutyraldehyd theo từng phần trong khi khuấy và phản ứng ở 60 ~ 70oC trong 4 - 8 giờ.
Sau khi thêm toluene, quá trình trùng hợp hồi lưu được thực hiện ở 110 ~ 150oC, nước tạo ra được loại bỏ và sau khi phản ứng hoàn thành, áp suất giảm.
[0020] Từ góc độ khác, sáng chế đề xuất chế phẩm đàn hồi polyurethane hai thành phần chứa chế phẩm dựa trên imin chứa nhóm amin.
cung cấp.
[0021] Từ góc độ khác, sáng chế đề xuất cacbon polyurea hai thành phần chứa chế phẩm dựa trên imin chứa nhóm amin.
[0023] Trong mô tả sau đây, để thuận tiện, nhựa đàn hồi urethane hai thành phần sẽ được mô tả làm ví dụ, nhưng sáng chế không giới hạn ở đó.
[0024] Để giải quyết các vấn đề trên, người sáng chế đã đề xuất một phương pháp vô hại đối với cơ thể con người và có ít ảnh hưởng đến các đặc tính vật lý mong muốn của chất đàn hồi urethane.
Sau khi nghiên cứu tìm ra chất, người ta phát hiện ra tính chất của chế phẩm gốc imin là phân ly thành amin và aldehyt khi tiếp xúc với hơi ẩm trong không khí.
Khi được sử dụng, nhóm amin phân ly sẽ phản ứng với vật liệu cơ bản hoặc/và chất đóng rắn có nhóm isocyanate ở đầu cuối để mang lại các đặc tính vật lý tuyệt vời.
Hình thành liên kết urethane (urê) có tính chất vật lý phù hợp (phản ứng với isocyanate ở đầu cuối tạo thành liên kết ngang, cải thiện tính chất vật lý)
(Cải tiến) Aldehyd, chất còn được dùng làm nguyên liệu làm nước hoa, là urê hai chất lỏng, có thể bay hơi để giảm thiểu ảnh hưởng đến tính chất vật lý.
Sáng chế được phát triển sau khi phát hiện ra rằng chế phẩm nhựa đàn hồi đàn hồi có thể được hoàn thiện (xem Sơ đồ 1).
- 5 -
Machine Translated by Google
[0025] (Đề án 1)
[0026]
[0027] Chế phẩm nhựa đàn hồi polyurethane hai thành phần dùng để chỉ chế phẩm nhựa đàn hồi polyurethane được hình thành bằng cách trộn hợp chất
gốc isocyanate (tác nhân chính) và hợp chất gốc polyol (chất đóng rắn).
[0028] Isocyanate có thể được sử dụng trong chế phẩm nhựa đàn hồi polyurethane hai thành phần theo sáng chế bao gồm tất cả các isocyanate đã biết. Ví dụ,
1,6-hexamethylene diisocyanate (HDI), methylenediphenyl diisocyanate (MDI), p-phenylene diisocyanate (PPDI), Toluene diisocyanate (TDI),
1,5-naphthalene diisocyanate (NDI), isoporon diisocyanate (IPDI), cyclohexylmethane diisocyanate (cyclohexylmethane diisocyanate)
H12MDI), xylene diisocyanate (XDI), norbornane diisocyanate (NBDI), trimethyl hexametylen diisocyanate (TMDI), và các hỗn hợp được chọn
[0029] Ngoài ra, các polyol có thể được sử dụng trong chế phẩm nhựa đàn hồi polyurethane hai thành phần theo sáng chế bao gồm polybutadien diol,
polytetrametylen ete glycol, polypropylen oxit glycol (polyoxypropylen glycol), và tri polypropylen oxit. Tất cả, polybutylen oxit Có thể
sử dụng glycol, trion oxit polybutylene, glycol trọng lượng phân tử thấp, v.v.
[0030] Ngoài ra, với vai trò là chất mở rộng chuỗi, các diol có trọng lượng phân tử thấp như butanediol hoặc cacbonat có trọng lượng phân tử thấp như propylen cacbonat được sử dụng.
Nó có thể được sử dụng và có thể bao gồm các chất độn khác như canxi cacbonat, chất ổn định tia cực tím và chất tăng tốc đông cứng.
[0031] Chế phẩm nhựa đàn hồi polyurea hai thành phần dùng để chỉ chế phẩm nhựa đàn hồi polyurea được hình thành bằng cách trộn hợp chất gốc
isocyanate (tác nhân chính) và hợp chất gốc amin (chất đóng rắn).
[0032] Isocyanate có thể được sử dụng trong chế phẩm nhựa đàn hồi polyurea hai thành phần theo sáng chế có thể bao gồm tất cả các isocyanate đã
[0033] Ngoài ra, các hợp chất dựa trên amin mà có thể được sử dụng trong chế phẩm nhựa đàn hồi polyurea hai thành phần theo sáng chế có thể
bao gồm, ví dụ, polyetepolyamin, amin béo, amin béo vòng, amin thơm, v.v., và ví dụ về polyetepolyamin bao gồm : Nó có thể là một trong
các triethylene glycol diamine, tetraethylene glycol diamine, diethylene glycol bis(propylamine), polyoxypropylene diamine,
polyoxypropylenetriamine, và các hỗn hợp được chọn từ các hỗn hợp này. Ví dụ về các amin béo bao gồm ethylenediamine, 1,3-diaminopropane,
N-hydroxyetylethylenediamine, và tetra(hydroxyethyl)ethylenediamine. Ví dụ về các amin béo vòng bao gồm isophoronediamine, methenediamine,
undecane, norbornediamine, v.v. Là các amin thơm, tetrachloro-p-xylenediamine, m-xylenediamine, p-xylenediamine, m-phenylenediamine, o-
diaminodietyldimethyldiphenylmethane, α,α'-bis(4-aminophenyl)-p-diisopropylbenzen, và các hỗn hợp được chọn từ các hợp chất này.
[0034] Tất nhiên, các chất phụ gia như chất kéo dài chuỗi, chất ổn định và chất độn có thể được trộn trong chế phẩm nhựa đàn hồi polyurea.
[0035] Theo sáng chế, một hợp chất (chế phẩm) mới được điều chế để thay thế MOCA, về cơ bản được chứa trong các chế phẩm nhựa đàn hồi hiện có.
- 6 -
Machine Translated by Google
[0036] Ngoài ra, chế phẩm nhựa đàn hồi polyurethane thân thiện với môi trường và chế phẩm nhựa đàn hồi polyurea được điều chế mà không làm suy giảm các đặc tính vật lý.
[0037] Hình 1 là dữ liệu quang phổ hồng ngoại của chế phẩm dựa trên imin theo sáng chế,
Hình 2 là dữ liệu quang phổ NMR của chế phẩm dựa trên imin theo sáng chế.
[0038] Tổng hợp chế phẩm dựa trên imin có chứa nhóm amin
[0039] 1,920 g Di-ethyltoluene diamine (DETDA: Ethacure 100 Curative - Albemarle Corporation) được thêm vào bình.
Trong khi khuấy, thêm 720 g Isobutyraldehyd (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) chia ba lần trong 1 giờ.
Đúng vậy. Sau khi phản ứng ở 60-70oC trong 6 giờ, 100g toluene được thêm vào, quá trình trùng hợp hồi lưu được tiến hành ở 130oC và nước tạo ra từ phản ứng ngưng tụ được thêm vào.
Sau khi phản ứng kết thúc, áp suất được giảm để thu hồi toluene, và thu được 2,330 g chế phẩm dựa trên imine cuối cùng có chứa nhóm amin.
[0040]
[0041] Các thí nghiệm quang phổ hồng ngoại NMR đã được thực hiện để xác nhận cấu trúc của sản phẩm. Như được hiển thị trong Hình 1 và 2, sản phẩm của Sơ đồ 2
[0043] Chế phẩm nhựa đàn hồi urethane được điều chế với thành phần được thể hiện trong Bảng 1 dưới đây, bao gồm chế phẩm theo sáng chế được tổng hợp ở trên.
Đúng vậy.
[0045] Đối với các bộ phận chính, NEODEX NEW TP-230 (ECO) (Gangnam Hwaseong) đã được sử dụng trong tất cả các ví dụ và ví dụ so sánh.
[0048] Polyoxypropylene glycol (PP-3000) lần đầu tiên được trộn trong một bể hòa tan riêng biệt có khả năng kiểm soát nhiệt độ, sau đó thêm tỷ lệ 4,4-methylene.
S(2-chloroaniline) (còn gọi là MOCA) và chất ổn định tia cực tím được thêm vào và nhiệt độ được nâng lên 105°C để hòa tan MOCA.
Các thành phần hòa tan còn lại bao gồm polyoxypropylene glycol, canxi cacbonat, chất tạo màu, propylene cacbonat và diisononylph.
Talate, v.v. được trộn, chất tăng tốc đóng rắn được thêm vào và thời gian sử dụng được kiểm tra trước khi sản phẩm được sản xuất.
[0050] Chế phẩm dựa trên imin theo sáng chế được bào chế ở trên, polyoxypropylen glycol, canxi cacbonat, chất tạo màu, và propylen cacboxylat.
Nate, di-isononyl phthalate, v.v. được trộn lẫn, thêm chất xúc tiến đóng rắn, kiểm tra thời gian sống và sản phẩm được sản xuất.
[0052] Sau khi trộn và khuấy vật liệu nền và chất làm cứng theo tỷ lệ trọng lượng 1:3, quy trình khử bọt chân không được thực hiện để đảm bảo không có bong bóng bên trong màng phủ.
Đặt 1,5 đến 2,0 mm thành phần nhựa đàn hồi urethane đã chuẩn bị ở trên lên tấm kính đã được xử lý giải phóng đã chuẩn bị trước đó (2 tấm 50 cm50 cm ).
Nó đã được áp dụng để làm cho nó đồng đều. Tấm kính đã tráng được đặt trong phòng thí nghiệm ở điều kiện tiêu chuẩn [202oC, độ ẩm 6020% của KS A0006] trong 24 giờ.
- 7 -
Machine Translated by Google
Nó được bảo quản trong điều kiện tiêu chuẩn trong hơn một giờ và các đặc tính vật lý của nó được đo sau 2 tuần.
Bảng 1
Phần chủ đề
??
NEODEX TP MỚI-
230(ECO) (Gangnam Hwaseong) 100
polyoxypropylen theo sáng chế 13.0 12,5 12.0 10,0 8,0 8,0 10,0
nhớ lại
(KPX, PP-3000)
(KPX, GP-5000)
chất ổn định tia cực tím 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4
tạo màu propylene cacbonat 8,0 8,0 8,0 9,0 9,0 9,0 9,0
(Thợ săn)
Máy gia tốc cứng 1.3 1.0 0,8 0,7 0,7 1.0 1.0
[0055] Màng phủ được chuẩn bị bằng cách xử lý thành phần trong Bảng 1, và các đặc tính vật lý đã được xác nhận và liệt kê trong Bảng 2.
ban 2
(100.000cps
Độ bền kéo (N/ ) Độ 2.9 3.2 3.6 3,9 4,5 3.3 3.6
giãn dài khi đứt (%) 750 763 760 780 760 780 760
Độ bền xé (N/ ) Độ 17 19 19 23 26 17 19
cứng (Shore A) Độ 54 56 58 59 62 58 60
[0057] Như có thể thấy trong Bảng 2, khi so sánh với màng phủ của ví dụ so sánh hiện có, màng phủ được làm từ thành phần đàn hồi của sáng chế có tỷ lệ
Nó cho thấy các đặc tính vật lý ngang bằng hoặc tốt hơn màng sơn của Gyoye. Đặc biệt, màng phủ được làm từ hợp chất đàn hồi theo sáng chế sẽ bị hỏng.
Người ta đã xác nhận rằng hiệu suất kéo sau khi xử lý vượt trội hơn đáng kể so với ví dụ so sánh.
[0059] Chế phẩm nhựa urê đàn hồi được điều chế với chế phẩm được thể hiện trong Bảng 3 dưới đây, bao gồm chế phẩm theo sáng chế được tổng hợp ở trên.
- số 8 -
Machine Translated by Google
Đúng vậy.
[0061] Về phần chính, NEOFORCE KA-790 (Gangnam Hwaseong) đã được sử dụng trong tất cả các ví dụ và ví dụ so sánh.
[0064] Nó giống như trong thành phần nhựa đàn hồi urethane.
[0066] Chế phẩm dựa trên imin theo sáng chế, dietyltoluenediamine, isoprondiamine, poly(oxypropylene)diamin, poly
Sản phẩm được sản xuất bằng cách trộn chất tạo màu triamine (oxypropylene) và chất ổn định tia cực tím.
[0068] Vì tốc độ sấy của chất đàn hồi urê chỉ vài giây nên cần phải có thiết bị phun sơn urê chuyên dụng loại hai thành phần.
Điều kiện áp suất của thiết bị phun phải đạt ít nhất 2.000 Psi dựa trên áp suất tĩnh và nhiệt độ của vật liệu nền và chất làm cứng phải từ 60 đến 70 độ C.
Phải có khả năng đặt nó ở ° C. Urê carbon được sản xuất trên sử dụng thiết bị GRACO XP-2 đáp ứng các điều kiện trên.
Chế phẩm nhựa trưởng thành được áp dụng cho tấm thủy tinh đã được xử lý giải phóng đã chuẩn bị trước đó (50 cm50 cm) với độ dày từ 1,5 đến 2,0 mm. áp dụng
Bảo quản tấm kính ở điều kiện tiêu chuẩn trong hơn 24 giờ trong phòng thí nghiệm ở điều kiện tiêu chuẩn [KS A0006 202oC, độ ẩm 6020%].
bàn số 3
Phần chủ đề
??
100
NEOFORCE KA-790
(Gangnam Hwaseong)
(Lonza)
(BASF)
thợ săn
T-5000
chất ổn định tia cực tím 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
chất tạo màu 100,0 100,0 100,0 100,0 100 100,0 100,0
Bảng 4
(phút)
- 9 -
Machine Translated by Google
[0072] Như có thể thấy trong Bảng 4, khi so sánh với màng phủ của ví dụ so sánh hiện có, màng phủ được làm từ thành phần đàn hồi của sáng chế có tỷ lệ
Nó cho thấy các đặc tính vật lý ngang bằng hoặc tốt hơn màng sơn của Gyoye. Đặc biệt, màng phủ được làm từ hợp chất đàn hồi theo sáng chế bị nứt.
Người ta khẳng định rằng hiệu suất kéo dài của bài thơ vượt trội hơn so với ví dụ so sánh.
kế hoạch sàn
Bản vẽ 1
Bản vẽ 2
- 10 -