1.

실험제목

카페인의 추출과 분리

2. 실험날짜

2017 년 5 월 30 일

3. 실험목적

화합물의 분리와 정제에 사용되는 추출법을 이용하여 홍차 앞에서 카페인을 추출한다.

4. 이론

자연에 존재하는 화합물이나 실험실에서 합성하는 화합물은 대부분의 경우에 다른

화합물들과 함께 섞여 있게 된다. 화학 실험에서는 이렇게 혼합되어 있는 상태의 화합물을
순수한 형태로 분리하여 정제하는 과정이 매우 중요하다. 화합물을 분리하는 과정은
혼합되어 있는 화합물의 특성에 따라서 매우 다양하다. 예를 들어서 고체가 액체와 함께
혼합되어 있을 경우에는 거름 종이와 깔때기를 이용해서 간단하게 분리할 수 있고, 휘발성이
큰 용매와 함께 혼합된 경우에는 용매를 증발시켜서 순수한 화합물을 얻을 수 있다. 어떤
용매에 녹는 특성이나, 종이나 충전층을 지나가는 속도가 다른 특성을 이용한
크로마토그래피 방법을 사용하기로 한다. 추출은 용매에 따라서 화합물이 녹는 특성이 큰
차이를 보이는 경우에 사용되는 분리 방법이다. 음식물이나 한약을 물에 넣고 끓이는 것도
식품이나 한약재에서 뜨거운 물에 잘 녹는 성분이 녹아 나오는 추출 현상을 이용하는
예이다. 화학 실험실에서는 이처럼 고체에 포함되어 있는 화합물을 녹여내는 경우는
물론이고, 수용액과 유기 용매에 녹는 특성이 다른 점을 이용한 추출 방법도 널리 사용한다.
물에 잘 녹지 않는 유기 용질은 유기 용질을 잘 녹이면서도 물과 섞이지 않는 유기용매를
사용하여 유기 용매 층으로 추출할 수 있다. 벤젠이나 헥산처럼 물보다 밀도가 작은 유기
용매는 물보다 위에 층을 이루게 되고, 메틸렌 클로라이드나 클로로폼과 같이 밀도가 큰
유기 용매는 물보다 아래에 층을 이루게 된다. 물과 유기 용매가 담긴 분별 깔때기를 잘
흔들어주면 용질이 두 용매 층 사이에서 평형을 이루게 되고, 이 때 두 층에서의 용질의
농도비를 분배 계수 K 라고 부른다.

용매 A 에서의 용해도
K= (7-1)
용매 B 에서의 용해도
분배 계수가 1 보다 큰 경우에는 같은 부피의 용매 A 와 B 를 사용할 때는 처음에 B 를 사용할
때는 처음에 B 에 녹아 있던 용질의 절반 이상이 용매 A 로 옮겨가게 되고, 용매 A 를
분리해서 적당한 방법으로 용매를 제거하면 순수한 용질을 얻을 수 있게 된다. 이런 추출
방법을 여러 차례 반복해서 적용하면 용질을 상당히 순수한 형태로 얻을 수 있으며,
광물이나 석유정제 또는 식품 가공 등에 널리 활용되고 있다. 이 실험에서는 홍차 잎에
포함되어 있는 카페인을 뜨거운 물로 추출해낸 다음에 물과 섞이지 않는 메틸렌 클로라이드
용매를 사용해서 물에 녹아 있는 카페인을 순수한 상태로 분리한다. 카페인이 수용액에서
유기 용매층으로 쉽게 빠져나가도록 하기 위해서 분별 깔때기에 두 용액을 함께 넣고 흔들어
주어야 한다. 그러나 분별 깔때기를 너무 세게 흔들면 섞이지 않는 용매의 작은 방울로 된
에멀젼이 만들어져서 분리 효과가 떨어질 수 있다. 수용액 층에 NaCl 과 같은 염을 넣어주면
수용액에 녹아 있는 유기물이 유기 용매층으로 더 많이 옮겨가는 경우가 있으며 이런 형상을
염석 효과라고 한다.

5. 실험 기구 및 시약

A. 실험 기구
 100ml 비커 2 개

눈금 실린더

가열판

뷰흐너 깔떄기

분별 깔때기

감압 플라스크

아스피레이터

회전 농축기

시약주걱

거름종이

B. 시약

CaCO3 0.4g

끓는점:

녹는점

분자량: 100.0869 g/mol

밀도

MSDS:

포화 NaCl 수용액

끓는점: 1413 °C

녹는점: 801 °C

분자량:

밀도: 2.165 g/cm3

MSDS:

Na2 SO 4
 끓는점:
녹는점

분자량

밀도

MSDS:

홍차

끓는점:

녹는점:

분자량:

밀도:

MSDS:

6. 실험방법

1) 100ml 비커 두 개에 각각 60m 와 30ml 의 물을 넣고 50~60℃ 로 가열한다.

2) 60ml 의 물이 담긴 비커에 홍차(티백포장 6 개)와 CaCO3 0.4g 을 넣은 후 20~30 분간

가열한다.

3) 뜨거운 물을 조금 식힌 다음에 홍차 봉지를 꺼내서 손으로 눌러 짜고, 30ml 의 물이 담긴

비커에 넣어 다시 한 번 가열하고 봉지를 눌러 짠다.

4) 뷰흐너 깔때기에 거름종이를 올려놓고, 3)에서 준비한 용액을 감압기를 사용해서 거른다.
분별 깔때기의 용량이 크지 않으므로 작은 양의 물을 사용해서 비커에 남아있는 홍차
용액을 씻어서 뷰흐너 깔때기에 함께 넣는다.

5) 거른 용액을 2)에서 얻은 용액과 함께 분별 깔때기에 넣는다.

6) 메틸렌 클로라이드 6ml 와 포화 NaCl 용액 3ml 를 함께 넣고 분별 깔때기의 마개를 막은

후 10 분 이상 가볍게 흔들어준다. 깔때기를 너무 세게 흔들면 에멀젼이 만들어지기
때문에 조심해야한다. 에멀젼이 생기면 분별 깔때기를 돌려 가면서 가볍게 흔들어 주고,
그래도 없어지지 않으면 약숟가락을 사용해서 에멀젼 근처를 조심해서 저어준다.

7) 분별 깔때기를 스탠드에 세워두고 잠시 기다린 후에 아래쪽의 메틸렌 클로라이드 용액을

비커에 받아낸다.

8) 위쪽에 남은 수용액 층에 다시 메틸렌 클로라이드 6ml 와 포화 NaCl 용액 3ml 를 넣고

추출하는 과정을 3 번 정도 더 반복하고, 메틸렌 클로라이드 용액을 함께 모은다.

9) 메틸렌 클로라이드 용액에 건조제인 Na2 SO 4 를 2~3 숟가락 넣고 잘 흔들어 준다.

10) 뷰르너 깔때기에 거름종이를 깔고 감압 플라스크를 사용해서 건조제를 걸러낸다.

 11) 회전 농축기를 이용하여 메틸렌 클로라이드를 증발시킨다. 이떄 40℃ 정도의 뜨거운
물을 준비해서 중탕을 시켜주면 증발 속도를 빠르게 할 수 있다.

7. 참고사항