Acesso restzndo pelo App TarpetNormas, de uso excushode JAIR AFONSO CERELIOO BERSANL em 2808/2023 14:5702 225 ‘Aceaso realizado peo App TargtNormas. de uso exctsivo de JAIR AFONSO CERELIDO BERSANI, em 29082023 1457 02 729 NORMA ABNT NBR BRASILEIRA 17086-3 rs 06 2023 Cimento Portland — Andalise quimica Parte 3: Determinacées por via imida de didéxido de silicio, 6xido férrico, oxido de aluminio, oxido de calcio e 6xido de magnésio Portland cement — Chemical analysis Part 3: Determinations by wet chemistry of silicon dioxide, ferric oxide, ‘aluminum oxide, calcium oxide and magnesium oxide 1c5 9.10010 1S5N 976-05.07.09662.7 a Nome de ofortnca seers MN sess ABNTNBR 1709632023 TECNICAS, 13 paginas @ABNT 2023‘Aceeso reatzado pelo App Targetlormas, de uso excusin de JAR AFONSO CERELIDO BERSANI, em 2808/2023 1457.02 229 ‘Acoso realizado pelo App TargetNormas. de uso excusiv de JAIR AFONSO CEREUIDO BERSANI, em 28/08/2023 145702729 ABNT NBR 17086-3:2023 ABNT 2023 Todos 08 direitos reservados. A menos que especiicado de outro modo, nenhuma parte desta publicarso pode ser repo uiza pr quar mei, trio ou mec, cand loin e mireine, sem permasbo pr crit da ‘ABNT ‘Av. Treze de Maio, 13 -26° andar '20031-901 - Rio de Janeiro Rus Tel: + $5.21 9974-2300 Fax + 85 21 3974-2346 ‘abnt@abnitorg br weawabatorg br i ‘©ABNT 2023. Todos ox dros reservados‘Acesso realizado pelo Agp TeretNormas, de uso exclusho de JAIR AEONSO CERELAOO BERSANL em 2808/2029 14:5702.230 “Rewaeo realizado peo App TargeiNorman. de uso excusiv de JAIR AFONSO CEREUIDO BERSANI, em 29/08025 146702230 ABNT NBR 17086-3:2023 44 42 424 422 423 424 425 426 427 428 429 4.2.40 4244 4242 4.243 4.2.14 4245 4.2.16 42.18 5 54 52 53 54 55 5.6 57 5.8 6 61 62 63 64 65 66 normativas. Aparelhagem. Reagontes o solucées.. Reagentes Solucées Soluco de acido cloridrico (HCI) 1:99. Soluco de acido cloridrico (HCI) 11. Solugao de acido sulfirico (HoSO,) 1+4 Solucdo de indicador vermetho de metila (CysH4gN3O2) ~ 2 g/L. Solucdo de hidréxido de aménio (NH,OH) 1+ Solugdo de nitrato de aménio (NH4NOs) ~ 20 g/L Solucdo de acido cloridrico (HCI) 143. Solugao de cloreto estanhoso (SnCl) - 50 gIL.... ‘Solugao de indicador difenilamina sulfonato de bario (C2qH20BaN20¢Sz) ~ 3 git Solugao de dicromato de potassio (K2Cr207) (1 mL equivale a 0,004 g de Fe20s).. Soluco saturada de cloreto de mercario (Il) (HgCl2).. Solucdo de acido ortofosférico (HPO,) 1:1. ‘Solugao de oxalato de aménio [(NH4)2C204] ~ 50 g/L. ‘Solugdo de oxalato de aménio [(NH4)2C204] - 1 g/L Solucdo de acido cloridrico (HC!) 1:4. Solugao-padrao 0,036 mol/L de permanganato de potassio (KMnO,). Soluco de lavagem de nitrato de aménio (NH4NO3).. Soluco de fosfato dibasico de aménio {(NH4)zHPOg] ~ 250 gIL.. Procedimentos .... Didxido deo silicio ~ Método A (roferéncia Didxido de silicio ~ Método B (opcional) Grupo do hidréxido de aménio (R203) ~ Método de referéncia Oxido férrico - Método de referénci Oxido de calcio - Método A (referéncia) Oxido de calcio - Método B (opcional Oxido de magnésio - Método de referénciz Ensaio em branco Expresso dos resultados. Didxido de silicio (SiOz) ~ Método A (referéncia), Diéxido de silicio (SiOz) - Método B (opcional) Oxidos do grupo do hidréxido de aménio (R203) ~ Método de referéncia Oxido férrico (Fez0s) - Método de reforéncia Oxido de aluminio (Alz03) ~ Método de referéncia... Oxido de calcio (CaO) ~ Método A (referéncia) 2 is bobbi EN ie (©ABNT 2023 Todos os datos reservados ry‘Aceeso realizado pelo App TegetNormas, de ws excushode JAIR AFONSO CERELOO BERSAN! en 2808/2023 14:57 02 230 ‘Acesso realizado pelo App TargetNormas. de uso excusivo de JAIR AFONSO CEREUIDO BERSANI, em 28/08/2023 1457 02 230 ABNT NBR 17086-3:2023 67 Oxido de calcio (CaO) - Método B (opcional).. 68 Oxido de magnésio (MgO) ~ Método de referénci Repetibilidade @ reprodutibilidade ... v \©ABNT 2023. Todos os dros reservados‘Acesso realizado peo Agp TergetNormas, de uso exclusho de JAIR AFONSO CERELNOO BERSANE em 2808/2023 14:5702 291 ‘Aceseo realizado peo App TargiNiormas. e uso excusivo de JAIN AFORSO CEREUIDO BERSAMI, om 29/0872023 145702231 ABNT NBR 17086-3:2023 Prefacio ‘AAssociagao Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalizacao. As Normas Brasileiras, cujo conteddo ¢ de responsabilidade dos Comités Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de Normalizagao Setorial (ABNT/ONS) e das Comissdes de Estudo Especiais (ABNT/CEE), so elaboradas por Comissdes de Estudo (CE), formadas pelas partes interessadas no tema objeto da normalizagai. (Os Documentos Técnicos ABNT sao elaborados conforme as regras da ABNT Diretiva 2. AABNT chama a atengao para que, apesar de ter sido solicitada manifestagao sobre eventuais direitos de patentes durante a Consulta Nacional, estes podem ocorrer e devem ser comunicados & ABNT ‘a qualquer momento (Lei n® 9.279, de 14 de maio de 1996), (Os Documentos Técnicos ABNT, assim como as Normas Internacionais (ISO e IEC), 880 voluntarios endo incluem requisites contratuais, legais ou estatutarios. Os Documentos Técnicos ABNT no substituem Leis, Decretos ou Regulamentos, aos quais 0 usuarios devem atender, tendo precedéncia, sobre qualquer Documento Técnico ABNT. Ressalta-se que 0s Documentos Técnicos ABNT podem ser objeto de citagaio em Regulamentos Técnicos. Nestes casos, os érgdos responsaveis pelos Regulamentos Técnicos podem determinar as datas para exigéncia dos requisitos de quaisquer Documentos Técnicos ABNT. ‘A ABNT NBR 17086-3 fol elaborada no Comité Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados (ABNTICB-018), pela Comissao de Estudo de Ensaios Quimicos e Fisico-Quimicos (CE-018:100.003). © Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital n° 11, de 18.11.2022 a 19.12.2022. AABNT NBR 17086-3 cancela e substitui as ABNT NBR NM 14:2012 e ABNT NBR NM 21:2012 A ABNT NBR 17086, sob o titulo geral “Cimento Portland — Anélise quimica’, tem previséo de conter as seguintes partes: — Parte 1: Disposicbes gerais; — Parte 2: Determinagées por complexometria de éxido férrico, éxido de aluminio, éxido de calcio @ oxido de magnésio; — Parte 3: Determinagées por via umida de diéxido de silicio, Oxido férrico, éxido de aluminio, dxido de céicio e éxido de magnésio; — Parte 4: Determinago do residuo insolivel, — Parte 5: Determinacdo do triéxido de enxotre; — Parte 6: Determinagao da perda ao fogo; — Parte 7: Determinagao do enxofre na forma de sulfeto; — Parte 8: Determinagao do dliéxido de carbono: — Parte 9: Analise quimica para cimento Portland com adigBes de materiais pozolénicos; ‘©ABNT 2023 Todos os daitos reservados v‘Acesso realizado peo App TargetNormas, de uso excuse de JAIR AFONSO CEREUIOG BERSANL em 2808/2023 145702 231 ‘Acesso realizado peo App TargetNiormas. de uso excusivo de JAIR AFONSO CEREUIDO BERSAM, om 28/08/2023 145702231 ABNT NBR 17086-3:2023 — Parte 10: Determinacdo de dxido de céicio livre pelo etilenoglicol, — Parte 11: Determinagéo de dxido de sédio e éxido de potassio por fotometria de chama. © Escopo em inglés da ABNT NBR 17086-3 ¢ o seguinte: Scope This Standard establishes the procedures for the determination of silicon dixide (SiOz), ferric oxide (Fe203), alumimun oxide (Al203), calcium oxide (CaO) and magnesium oxide (MgO) by wet chemistry in Portland cement and its raw materials, excluding pozzolanic materials and cements with addition of pozzolanic materials. wi ‘©ABNT 2023. Todos os dros reservados‘Acesso reaizaco pelo App TarpetNormas, de uso exctusho de JAIR AFONSO CERELAOO BERSANI, em 2808/2023 1457 02 231 ‘Acesso realizado pelo App TargetNormas, de uso excusivo de JAIR AFONSO CEREUIDO BERSAMI, om 29082023 145702231 NORMA BRASILEIRA ABNT NBR 17086-3:2023 Cimento Portland — Analise quimica Parte 3: Determinacées por via imida de didxido de silicio, 6xido férrico, Oxido de aluminio, oxido de calcio e 6xido de magnési 4 Escopo Esta Norma estabelece os procedimentos para a determinacao de didxido de silicio (SiO2), dxido ferrico (Fe203), Oxido de aluminio (AlzO3), dxido de calcio (CaO) e oxido de magnésio (MgO) por via Umida em cimento Portland e em suas matérias-primas, excluindo-se os materiais pozolanicos 0s cimentos com adiga0 de materiais pozolnicos. 2 Referéncias normativas Os documentos a seguir s30 citados no texto de tal forma que seus contetidos, totais ou parciais, constituem requisitos para este Documento. Para referencias datadas, aplicam-se somente as edigdes, cltadas. Para referéncias nao datadas, aplicam-se as edicdes mais recentes do referido documento {incluindo emendas). ABNT NBR 17086-1, Cimento Portiand - Anélise quimica — Parte 1: Disposig&es gerais ABNT NBR 17086-9, Cimento Portland — Andlise quimica — Parte 9: Anélise quimica para cimento Portland com adig6es de materiais pozolénicos 3. Aparelhagem A aparelhagem, os utensilios © acessérios necessérios aos ensaios s40 os usuais de laboratério de quimica conforme a ABNT NBR 17086-1. 4 Reagentes e solucdes A agua e todos os reagentes devem seguir 0 apresentado na ABNT NBR 17086-1 4.1. Reagentes (Os reagentes quimicos necessérios a realizagao deste ensaio sao os seguintes: a) Acido cloridrico (HCI); b) Acido fluoridrico (HF); ©) Acido nitrico (HNO); d) Acido ortofostérico (HsPOx); €) Acido sulfirico (HaSOx); f) cloreto de aménio (NHgCl); (©ABNT 2023 Todos os datos reservados 1‘Aceseo realizado pelo App Targetlormas, de uso excusho de JA AFONSO CERELIOG BERSAMI em 2808/2023 1457.02 232 ‘Acesso realizado pelo App TargetNormas, de uso exclusive de JAIR AFORISO CEREUIDO BERSANI, em 28/08/2023 1457-02232 ABNT NBR 17086-3:2023 9) cloreto de estanho (Il) ou estanhoso di-hidratado (SnClp.2H0); hh) cloreto de merci (Il) (HgCl): |) dicromato de potassio (K2Cr207); )_estanho metalico (Sn) isento de ferro; k)_ etanol absoluto ou ico! etilico absoluto (C2HsOH); |) fosfato dibasico de aménio ou hidrogenofosfato de diamdnio [(NH4)2HPO4]; m) hidréxido de aménio (NH4OH); 1) Indicador difenilamina sulfonato de bario (Ca4Hzo8aN20sS2); ©) indicador vermetho de metia (CysH;sN3O2); )_nitrato de aménio (NHsNOs): ) oxalato de aménio [(NH4)2C204); 1) oxalato de sédio (NazC204); 8s) _permanganato de potassio (KMnOs); 1) _ pirossulfato de sédio (NagS207) ou pirossulfato de potassio (K2S207), 1) sulfato de manganés (ll) (MnSO4). 42 Solugdes 42.4 Solugao de Acido cloridrico (HCI) 1:99 Em um béquer, colocar aproximadamente 990 mL de agua e adicionar aproximadamente 10 mL. de HCI. Homogeneizar. 42.2. Solucao de Acido cloridrico (HCI) 141 Em um béquer, colocar aproximadamente 500 mL de agua e adicionar aproximadamente 500 ml. de HCI. Homogeneizar 4.2.3 Solugdo de Acido sulfrico (H2SO,) 1+4 Em um béquer, colocar aproximadamente 500 mL. de aqua e adicionar, de forma lenta, aproximadamente 500 mi. de 280g. Homogeneizar. Esta solugao apresenta reagdo exotérmica, sendo recomendavel seu resfriamento durante @ preparagao. 4.2.4 Solugdo de indicador vermetho de metila (CgH4gN30z) ~ 2 g/L. Dissolver e diluir aproximadamente 0,2 g de CisHisOzNs em alcool etilico absoluto até completar aproximadamente 100 mL de solucao. Homogeneizar. 2 ‘@ABNT 2029. Todos ox dros reservados‘Acessoreaizndo polo App TagetNormas, de uso excuse de JAIR AFONSO CERELIOG BERSANI em 2808/2023 1457 02232 ‘Acess0 realizado pelo App TargetNormas, de uso excusivo de JAIR AFORSO CEREUIDO BERSANI, om 28/08/2023 1457.02 232 ABNT NBR 17086-3:2023 4.2.5 Soluco de hidréxido de aménio (NH4OH) 1+1 Em um béquer, colocar aproximadamente 500 mL. de agua e adicionar aproximadamente 500 ml. de NH4OH. Homogeneizar. 4.2.6 Solugdo de nitrato de aménio (NH4NO3) — 20 g/L. Dissolver e diluir aproximadamente 20 g de NH4NO3 em agua até completar aproximadamente 1.000 mi. de solucdo. Homogeneizar. 4.2.7 Solucdo de acido cloridrico (HCI) 1:3 Em um béquer, colocar aproximadamente 750 mL de agua e adicionar aproximadamente 250 mL de HCI. Homogeneizar. 4.28 Solugdo de cloreto estanhoso (SnCl) ~ 50 g/L. Dissolver 5 g de cloreto estanhoso (SnCl,.2H20) em 10 mL de HCI, aquecer para dissolugao total @ elevar 0 volume para 100 ml com agua. Acrescentar alguns granulos de estanho isento de ferro. Guardar a solugdo em frasco conta-gotas contendo granulos de estanho metalico. 4.2.8 Solucdo de indicador difenilamina sulfonato de bario (C24H20BaNz0¢S2) - 3 g/L Dissolver 0,3 g de difenilamina sulfonato de bario em 100 mL de agua. 4.2.10 Solugdo de dicromato de potassio (K2Cr207) (1 mL equivale a 0,004 g de Fe203) Pulverizar dicromato de potéissio, de qualidade para andlises, padréo primério. Secar o reagente K2Cr207 & temperatura entre 180 °C e 200 °C, até massa constante, Transferir 2,457 0 g + 0,000 1g de K2Cr207 seco por litro da solucao a ser preparada. Dissolver em agua e diluir em balao volumétrico| a 1.000 ml. NOTA Esta solugo nao necessita ser padronizada, pois ¢ um padréo primério. 4.2.11 Solucdo saturada de cloreto de merciirio (Il) (HgCla) Colocar aproximadamente 80 g de HgCiz em um béquer, adicionar aproximadamente 600 mL de agua aquecer para dissolugao total, em capela com exaustdo. Caso a solucao apresente impurezas visiveis em suspensdo, fitrar a quente, deixar esfriar e levar 0 volume a 1.000 mL com agua. 4.2.12 Solugao de acido ortofostérico (H3PO4) 14 Em um béquer, colocar aproximadamente 500 mL de agua adicionar aproximadamente 500 mL de HaPOq. Homogeneizar. 4.2.13 Solucao de oxalato de aménio [(NH4)2C204] ~ 50 g/L. Dissolver e diluir aproximadamente 50 g de (NH4)2C204 em agua até completar aproximadamente 1.000 mL. Homogeneizar. 4.2.14 Solugo de oxalato de aménio [(NH4)2C204) ~ 1 g/L Dissolver e diluir aproximadamente 1 g de (NHs)2C204 em agua até completar aproximadamente 1.000 mL. Homogeneizar. (@ABNT 2023 Todos os datos reservados 3‘Aceseoreazado pelo Agp TegetNommas, de uso exiusho de JAIR AEONSO CEREWIOO HERSAN! em 2808/2023 14:5702 232 ‘Acesso realizado peo App TargetNormas. de uso exchsvo de JAIR AFONSO CEREUIDO BERSANI, em 28082023 1457 02232 ABNT NBR 17086-3:2023 4.2.18 Solucdo de Acido cloridrico (HCI) 144 Em um béquer, colocar aproximadamente 800 mL de agua e adicionar aproximadamente 200 mL. de HCI. Homogeneizar. 4.2.16 Solucdo-padrao 0,036 mol/L de permanganato de potassio (KMnO4) 42.16.41 Proparacio Dissoiver @ diluir aproximadamente 5,69 g de KMnO., em gua até completar aproximadamente 4.000 mi de solugao em baldo volumétrico. Apés uma semana de repouso em recipiente de vidro de cor escura ou Ambar, fitrar a parte insolvel usando funil de vidro sinterizado ou Ia de vidro como meio fitrante. Asolugdo fltrada deve ser mantida igualmente em recipiente de vidro de cor escura ou émbar. 4.2.16.2 Padronizagao Padronizar a solugao de KMnO4 com 0,500 g a 0,600 g de oxalato de sédio (m), seco a (105 + 5) °C, por aproximadamente 2 h, dissolvido em aproximadamente 200 mL de agua e mais aproximadamente 10 mL de solugéo de HzSOq 1+1. A titulagdo deve ser processada com a temperatura da solugao mantida entre 70 °C e 80 °C, com agitacao constante. © ponto de equivaléncia (V/) é atingido quando coloragao résea se torna persistente. Anotar a temperatura da solugéo ao final da titulacao. NOTA A solugo de Acido sulfdrico (1/1) apresenta reaco exotérmica, sendo recomendavel seu resfriamento durante a sua preparaco. 4.2.16.3 Expressao dos resultados Calcular a concentrago © 0 fator da solugSe de KMnOg conforme a equagso a seguir: o-gaas5sv F=0,1402%C onde C ea aes da solugao de permanganato de potéssio, expressa em mols por litro (mol/L); m 6a massa de oxalato de sédio (ver 4.2.16.2), expressa em gramas (9); Pp 6.a fracao de pureza do oxalato de sédio, expressa em porcentagem (%); v Oa de solugao de permanganato de potassio (4,2.16.2), expresso em mililitros 0,335.05 6 a massa do oxalato de sédio equivalente @ 1 ml. de KMnOs 1 mol/L, expressa em gramas (9); F € 0 fator da solugdo padronizada de KMnO«; 0.1402 € oequivalente em CaO, por militro (mL) de solugaio de KMnOs, 4.2.17 Solugao de lavagem de nitrato de aménio (NH4NO3) Dissolver 100 g de NHgNO3 em Agua, juntar 200 mL. de NHgOH e diluir a 1 000 mt. 4 ‘©ABNT 2023 - Todos ox tron resarvados‘Acesso realizado pelo App TarpetNormas, de uso exlusho de JAIR AFONSO CERELIDO BERSAM, em 2808/2023 1457.02 233 ‘Acesso realizado peo App TargeiNiormas. de uso excusivo de JAIR AFONSO CEREUIDO BERSANI, om 28/0872025 145702233 ABNT NBR 17086-3:2023 4.2.18 Soluco de fosfato dibasico de aménio [(NH4)2HPO,] - 250 g/L Dissolver e dliluir aproximadamente 250 g de (NH)zHPO, em agua até completar aproximadamente 1.000 mL de solugéo. Homogeneizar. 5 Procedimentos 5.1. Didxido de silicio - Método A (referéncia) 5.1.1 Colocar 0,500 g + 0,001 g de amostra (m) em uma capsula de porcelana de 250 mL ‘ou de quartzo e, preferenciaimente, de platina, para acelerar a evaporacao. Adicionar aproximadamente 10 ml de agua fria e dispersar a amostra com bastdo de vidro, girando a capsula, com seu eixo inclinado. Continuar a agitagao e juntar, de uma s6 vez, 5 mL.a 10 mL de HCI. Agitar a amostra com auxilio de calor moderado para favorecer a decomposigao. Pode-se acelerar o ataque exercendo uma leve pressao sobre as particulas nao dissolvidas com a extremidade achatada de um bastdo de vidro. Desconsiderar, se permanecer uma pequena porgdo insoldvel no fundo da cépsula, que é tipico do residuo insolivel presente no cimento. 5.1.2. Evaporar a soluglio a seco em banho-maria ou em banho de areia, deixar esfriar até a temperatura ‘ambiente e tratar 0 residuo com 5 mia 10 mL de HCl, deixando repousar por aproximadamente 2 min. Adicionar quantidade semelhante de agua. Cobrir a capsula, deixando aproximadamente 10 min ‘em banho-maria ou em placa quente. Diluir com igual volume de agua quente e fltrar imediatamente, usando um papel de fitro de ftaagsio média. Lavar rapidamente o precipitado de SiOz com soluc3o, de HCI (1+99) quente e, em seguida, com agua quente, até a auséncia de cloretos. O contetido do filtro deve ser lavado até resultado negativo para cloretos, por meio do teste com nitrato de prata. Reservar 0 residuo eo fitrado. NOTA —_Apresenca de cloretos ¢ detectada peta ocorréncia visual de turbidez, ao se adicionar duas ou trés gotas de Acido nitrico e gotas de solugtio de AgNOs ao fltrado. Auséncia de cloretos ¢ indicada pela auséncia visual de turbidez (ver ABNT NBR 17086-1). 5.1.3 Evaporara seco o filtrado usando a cépsula de 250 ml € levar 0 residuo a estufa, & temperatura entre 105 °C e 110 °C, durante aproximadamente 1 h. Esfriar e juntar 10 mL a 15 mL de solucdo de HC! (1+1) e aquecer em banho-maria ou em placa quente, durante aproximadamente 10 min. Diluir com igual volume de dgua quente, fitrar imediatamente, usando papel de filtro, e lavar completamente © residuo de SiOz, como descrito em 5.1.2. Reservar o filtrado para a determinacao do grupo de hidréxido de aménio, 5.1.4 Transferir os papéis de fitro com os residuos de ambas as fitragdes para um cadinho de platina ‘com massa conhecida (m1). Secar e queimar primeiro lentamente, sem chama, até desaparecer todo 0 carvao do papel de fitro e, finalmente, calcinar a temperatura de (1 050 = 50) °C, durante aproximadamente 1 h. Esfriar em dessecador e determinar a massa (ma). Considerar como massa constante (ver ABNT NBR 17086-1), exceto em caso de Itigio ou ndio cumprimento da Norma especiicada. 5.1.5 Juntar ao SiOz, que contém pequenos teores de impurezas, no interior do cadinho de platina, cerca de 0,5 mL a 1,0 ml de dgua, 2 gotas de solucao de HSO, (1+1) e aproximadamente 10 mL. de HF. Evaporar cuidadosamente a seco. Calcinar 0 pequeno residuo a (1 050 + 50) °C, durante aproximadamente 5 min. Esfriar em dessecador e determinar a massa (ms). Se for obtido um residuuo maior do que 0,002 g, a determinacao da silica deve ser repetida, com 0 necessario cuidado para favorecer a decomposicao completa da amostra, ‘©ABNT 2023 -Todos os datos reserados 5‘Acesso reaizaco pelo App Tarpethonmas, de uso exlusho de JAIR AFONSO CERELNOO BERSAM, em 2808/2023 1457 02 233 ‘Acesso realizado pelo App TargtNormas, de uso excusiv de JAIR AFONSO CEREUIDO BERSAMI, em 29082023 145702233 ABNT NBR 17086-3:2023 5.1.6 A diferenca entre esta massa e a massa previamente obtida representa 0 teor de SiO2. Na andlise de cimentos com adigao de material pozolénico, deve ser utilizado o procedimento descrito na ABNT NBR 17086-9. 5.1.7 Adicionar 0,5 g de NagS207 ou K2S207 20 cadinho de platina e aquecer com queimador de chama a temperatura abaixo do rubro, até dissolver 0 residuo (fuso completa). Esfriar, dissolver em gua e juntar aos filtrados reservados para a determinagao do grupo do hidréxido de aménio (6xidos de ferro, aluminio e, eventualmente, titnio e f6sForo). 5.2. Didxido de silicio - Método B (opcional) 5.2.1. Misturar 0,500 g + 0,001 g (ms) de amostra com aproximadamente 0,5 g de NH,Ci em um béquer de 50 mL de capacidade. Cobrir o bequer com um vidro de relégio. Levantar 0 vidro apenas o suficiente para introduzir uma pipeta e, cuidadosamente, adicionar aproximadamente 5 mL de HCI, de modo a esta deslizar pela parede interna do béquer. 5.2.2 Terminada a reacao quimica, retiraro vidro de rel6gio e adicionar 1 ou 2 gotas de HNOs. Agitar a mistura com um bastdo de vidro, tampar novamente o béquer e colocar em banho-maria ou sobre uma placa quente com regulader de temperatura, durante aproximadamente 30 min. 5.2.3 Durante a digestéo, agitar ocasionalmente a solugdo e desfazer os grumos para faciltar © ataque completo do cimento. 5.2.4 Filtrar a massa gelatinosa de Acido silicico resultante através do papel de filtro de fitragao média. A transferéncia deve ser feita diluindo ligeiramente a massa gelatinosa com solucao de HCI (1499) quente. Limpar o béquer com um bastio de vidro com a extremidade protegida com borracha. Lavar 0 bastao de vidro e o béquer com solugao de HCl (1-99), Lavar 0 conteddo do filtro duas ou trés. vezes com solugao de HCI (1499) quente e em seguida 10 a 12 vezes com pequenas quantidades de agua por vez. O conteddo do filtro deve ser lavado até ser obtido resultado negativo para cloretos, por meio do teste com nitrato de prat NOTA _Apresenca de cloretos # detectada pela ocorréncia visual de turbidez, ao se adicionar duas ou trés gotas de acido nitrico e gotas de solugdo de AgNOs ao fltrado. Auséncia de cloretos ¢ indicada pela auséncia visual de turbidez (ver ABNT NBR 17086-1) 5.2.5 Reservar 0 fitrado e as dguas de lavagem para determinacao do grupo do hidréxido de aménio. 5.2.6 Transferir 0 papel de fitro com o residuo para um cadinho de piatina ou porcelana de massa conhecida (ms). Secar e queimar primeiro lentamente, sem chama, até desaparecer todo 0 carvao do papel de filtro e,finalmente, calcinar a temperatura de (1 050 +50)°C, durante aproximadamente 1h. Esfriar em dessecador e determinar a massa (me). Considerar como massa constante (ver ABNT NBR 17086-1), exceto em caso de litigio ou nao cumprimento da Norma especificada, 5.3 Grupo do hidréxido de aménio (R203) ~ Método de referéncia 5.3.1. Ao fitrado reservado de acordo com 5.1.7 ou 5.2.5, que deve ter volume de aproximadamente 200 mL, adicionar a quantidade necessaria de HCI (entre 10 mL e 15 mL) para assegurar a formagao de quantidade suficiente de NH,Cl evitar a coprecipitagao de hidréxido de magnésio. Juntar solugdo 10 a 15 gotas de HNO3 e levar & fervura por 2 min a 5 min. 5.3.2 Adicionar algumas gotas de solucdo de vermelho de metila (2 g/L de etanol) e aquecer ebuligdo. Juntar NHgOH (141) gota a gota até que a cor da solucdo vire para amarelo; adicionar entao 1 gota a mais. A adicao do indicador pode ser feita depois da precipitagao do hidréxido de ferro 6 (©ABNT 2029. Todos os dros reservados‘Acesso realizado pelo App TeretNormas, de uso exclusive JAIR AEONSO CEREWIOO BERSANL em 2808/2023 14:57 02.233 ‘Acesso realizado peo App TargetNormas, de uso excusivo de JAIR AFONSO CEREUIDO BERSANI, em 28/08/2023 1457 02235 ABNT NBR 17086-3:2023 antes da precipitacao completa do hidrdxido de aluminio (neste caso se observa melhor a mudanca de cor). Se o teor de dxido férrico for muito elevado, pode ser necessario deixar 0 precipitado sedimentar por alguns minutos antes de ser obtida a precipitacao total, que tera ocorrido se, ao ferver novamente © liquido e adicionar uma gota de indicador, este liquido se tomar amarelo. 5.3.3 Aquecer a solugdo que contém os precipitados dos hidréxidos de aluminio e ferro e ferver durante 50 5 a 60 s. Se a precipitagao destes hidroxidos for realizada da forma descrita nesta Norma, podem estar presentes pequenas quantidades de dxido de manganés no precipitado. Para evitar 0 perigo de projegao da solupdo, pode-se substituir a ebuligao por periodo de digestao de aproximadamente 10 min em banho-maria ou sobre uma placa quente com temperatura equivalente & do banho-maria. Deixar sedimentar o precipitado (por um periodo ndo superior a 10 min) e fitrar utiizando papel de filtro de fitragao média, NOTA __A filragdo do precipitado torna-se mais rapida com adiglo, antes da precipitago, de pequena quantidade de polpa de papel 5.3.4 Lavar quatro vezes com solugao quente de NH4NOs (20 giL) previamente neutralizada pela ladigdo de solugdo de NH4OH (1+1) gota a gota, em presenca de 2 a 3 gotas de solucdo vermelho de metila sob agitagao manual, até a viragem da cor para amarelo. Se, durante 0 aquecimento, a cor voltar para vermelho, adicionar gotas de solugdo de NH4OH (1+-1) até retomar para amarelo, Durante a fitragao, efetuar lavagens répidas, revolvendo cuidadosamente o residuo, tentando encher 0 papel de fitro até no maximo 3/4 da sua capacidade. Para favorecer a lavagem satisfatéria do residuo, evitar ‘a secagem completa do precipitado. 5.3.5 Reservar 0 fitrado e transferir 0 papel de filtro contendo o precipitado para o mesmo béquer fem que foi efetuada a precpitagao, Dissolver os hidréxidos de ferro e aluminio com aproximadamente ‘50 mL de solugao de HC! (1+3) quente. Agitar até desfazer todo o papel de filtro e adicionar agua, levando a solugao a aproximadamente 100 mL. Precipitar novamente os hidroxidos, seguindo © procedimento indicado em 5.3.2. 5.3.6 Filtrar a solucao e lavar o precipitado com solugo quente de NHsNO3 (20 g/L). Transferir cuidadosamente ao filtro 0 precipitado e 0 papel de filtro aderido ao béquer, mediante o uso de um basto de vidro com a ponta protegida com borracha. Lavar o precipitado quatro vezes, empregando a cada vez cerca de 10 mL de solugao quente de NHqNOs. 5.3.7 Misturar os filtrados provenientes das duas precipitagdes. Acidificar com HCI e reservar para a determinagao de CaO. 5.3.8 Transferir 0 papel de filtro com o precipitado para um cadinho de platina de massa conhecida (m7), secar e queimar primeiro lentamente, sem chama, até desaparecer todo 0 carvao do papel de filtro e, finalmente, calcinar a temperatura de (1 050 + 50) °C, durante 1 h no minimo, em condigbes nao redutoras. Estriar em dessecador e determinar a massa dos éxidos do grupo do hidréxido de aménio (ms). 5.3.9 Considerar como massa constante (ver ABNT NBR 17086-1), exceto em casos de litigio ou ‘nao cumprimento das especificagoes. 5.3.10 Em caso de interesse na determinagao da eventual presenca de SiOz residual no R203, tratar © residuo assim obtido no cadinho de platina, com 1 gota de agua, cerca de 5 mL de HF e 1 gota de H2SOq. Levar & evaporagao cuidadosamente em chapa aquecedora ou banho de areia, até a secagem. Finalmente, aquecer & temperatura de (1 050 + 60) °C. por 1 min a 2 min, esfriar determinar a massa (mo). A diferenca entre esta massa e a massa obtida anteriormente representa © residuo de SiOz. Deduzir a massa deste residuo da massa obtida no grupo do hidréxido de aménio (vor 5.3.8) @ adicionar 4 quantidade de SiOz obtida em 5.1.6. ‘©ABNT 2023 Todos 08 aioe reservados iz‘Acessoreatzndo polo App TagetNormas, de uso excusv de JAIR AFONSO CERELADO BERSANI em 2808/2023 14:57 02.235 ‘Acesso realizado pelo App TargetNormas, e uso exctusivo de JAIR AFONSO CEREUIDO BERSANI, om 28/08/2023 1457 02235 ABNT NBR 17086-3:2023 5.4 Oxido férrico - Método de referéncia 5.4.1 Colocar 1,000 g + 0,001 g de amostra (mia) em um béquer e adicionar 25 mL de agua fria, dispersando bem, com 0 auxilio de um bastao de vidro. Durante a agitagao, adicionar 10 mL. de solucdo HCI (1+1) de uma 86 vez. Diluir imediatamente a 50 mL. Desfazer as particulas nao dissolvidas com a extremidade achatada de um bastdo de vidro, até completar a dissolugao @, se necessario, aquecendo a solugo. 5.4.2. Levar a fervura e, 20 agitar, descorar a solucdo juntando gota a gota a solucao de SnClz ‘Adicionar 1 gota em excesso e imediatamente esfriar & temperatura ambiente. Lavar a parede interna do béquer com agua e juntar de uma vez 10 mL de solugdo saturada e fria recém-preparada de HoClp. Agitar vigorosamente a solucao durante aproximadamente 1 min, juntar 10 mL de solucao H3PO, (1+1) e 2 gotas da solucao de indicador difenilamina sulfonato de bario. Adicionar a quantidade necesséria de agua até um volume de 75 mL a 100 mL, apés a titulagao. 5.4.3 Dosar com a solugao titulada de KzCrz07 (ver 4.210) e considerar como ponto final (V1), quando 1 gota produzir uma coloragao parpura intensa que permanega inalterada com adicao posterior de dicromato. 5.5 Oxido de célcio ~ Método A (referéncia) 5.5.1. Acidificar com 10 mL. de solugao de HCI (1+41) 08 liquidos dos fitrados obtidos nas precipitagoes do grupo do hidréxido de aménio (ver §.3.7) €, se necessario, concentrar 0 volume até aproximadamente 200 mL. Juntar algumas gotas de solugdo de indicador vermeiho de meta e aproximadamente 30 ml. de solugdo quente de oxalato de ambnio (50 g/L). Aquecer a solugao entre 70 °C e 80 °C e juntar solugao de NH4OH (1+1) lentamente, gota a gota, com agitagao, até a cor virar do vermelho para co amarelo. Esta neutralizagao deve ser feita o mais lentamente possivel, para favorecer a cristalizacao 0 precipitado, evitando-se que 0 oxalato de calcio precipitado passe pelo papel de fio. 5.5.2 Deixar a solugdo em repouso, sem aquecimento posterior, por 1 h no maximo, agitando-a ‘ocasionalmente nos primeiros 30 min. Fitrar em papel de fitro de fitracdo lenta e lavar moderadamente © residuo e o béquer com algumas porgdes de Solugao fria de oxalato de aménio (1 g/L). 5.5.3 Reservar o filtrado ¢ as aguas de lavagem correspondentes. Transferir 0 papel de filtro com © precipitado ao béquer em que foi efetuada a precipitagdo. Dissolver 0 oxalato de calcio em 50 mL. de soluggo de HCI (14) quente, macerando 0 papel de filtro com auxlio do bastéo de vidro. Diluir @ 200 mL com agua, juntar aigumas gotas da solugao de indicador vermeino de metiia e 20 mL. de solugo de oxalato de aménio, Aquecer a soluco até préximo a ebuligdo e precipitar novamente © oxalato de céicio, neutralizando a solucao dcida com NHsOH, como descrito em 5.5.1. Deixar @ solugaio em repouso por 1 h a 2 h no maximo. Filtrar e lavar conforme 5.5.2. 5.5.4 Reunir os fitrados, acidificar com HCl e reservar para a determinagao de MgO (ver 5.7). Secar © precipitado em um cadinho de platina tarado (m1), carbonizar o papel sem chama, queimar o carvao temperatura mais branda possivel e, finalmente, calcinar 0 cadinho tampado em um forne-mufia 04 sobre um magarico, & temperatura de (1 150 + 50) °C, durante pelo menos 1 h. Esfriar em dessecador e determinar a massa (m2). Repetir a calcinagao & mesma temperatura, até constancia de massa (ver ABNT NBR 17086-1). 5.6 Oxido de calcio — Método B (opcional) 5.6.1 Acidular 0 fitrado obtido na determinagao do grupo do hidréxido de aménio (ver 5.3.7) com 10 mL de solugao de HCI (1+1) e, se necessario, concentrar até um volume aproximado de 200 mL. Adicionar gotas de solucdo de indicador de vermelho de metila (2 g/L), se necessario, e 30 mL de solucdo de oxalato de aménio (50 g/L) 8 (@ABNT 2023. Todos ox dretos reservados‘Aceseo realizado pelo App TargetNormas, de uso excushe de JAIR AFONSO CEREWIOG BERSANL em 2808/2023 14:5702 235 ‘Acesso realizado pelo App TargtNormas. de uso excusivo de JAIR AFORNSO CEREUIDO BERSANI, em 28/08/2023 1457 02236 ABNT NBR 17086-3:2023 5.6.2 Aquecer a solugdo até a temperatura de ebulicdo e adicionar, gota a gota, solugao de NH,OH (1+1), até a cor mudar de vermeiho para amarelo, Durante a precipitagdo, manter 0 meio sob agitacdo, o que pode ser obtido pela propria fervura. Esta neutralizagao deve ser feita o mais lentamente possivel, para favorecer a cristalizagao do precipitado, evitando que 0 oxalato de céicio precipitado passe pelo papel de filtro, 5.6.3 Deixar a solugdo em repouso por ndo mais que 1h, agitando-se de vez em quando nos primeiros 30 min. Filtrar em papel de filtro de filtragao lenta e lavar, revolvendo o precipitado, ‘no minimo oito vezes com agua quente; utilizar no maximo 100 mL de gua de lavagem, recolhendo 6 fitrado em um béquer de 600 mL, até a auséncia de oxalatos. Evitar lavar o precipitado acima de 12 vezes, para minimizar a solubilizacao do precipitado. NOTA Para a veriicacao da presenga de oxalatos, recolher 2 mL do fitrado em um tubo de ensaio, adicionar 0,5 mL de solugdo de HgSO, (1+1) e 1 ou 2 gotas de solugdo de KMnO, usado para titulagao; fem seguida aquecer. O desaparecimento da cor résea indica oxalato ainda presente. Repetir a operacao de lavagem do precipitado obtido em 5.6.3 e a verificacao da presenca de oxalato até a obten¢ao de resultado negativo. 5.6.4 Acidular o fitrado com HCI e reservar para a determinacao de MgO. 5.6.5 Abrir cuidadosamente 0 papel de filtro e transferir 0 precipitado de oxalato de calcio com Jato de agua quente ao béquer em que foi efetuada a precipitacdo. Reservar o papel de fitro sobre um vidro de relégio. 5.6.6 Diluir a aproximadamente 200 mL com agua quente e juntar 10 mL de solugao de HSO, (141). Aquecer a solugao entre 70 °C e 80°C. Titular com a solugo de KMnO, 0,036 mol/L até atingir a cor rosa leve persistente, Juntar o papel de filtro, preferencialmente macerando-o com o bastao de vidro, € continuar a titulagao lentamente, até obter uma coloragao rosa persistente por 10 s. A temperatura da solugdo do béquer ndo pode ser inferior a 60 °C. Anotar 0 volume gasto (V2). 5.6.7 Para os casos de determinagao em branco, quando a quantidade de oxalato de calcio for muito pequena e sua oxidacao pelo KMnOs for lenta, pode-se adicionar uma pequena quantidade de MnSOs antes da ttulagao, para catalisar a reagSo, 5.7 Oxido de magnésio - Método de referéncia 5.7.1 Acidificar com HCI 0 fitrado reservado na determinacdo de CaO (ver 5.5.4 ou 56.4) concentrar a aproximadamente 250 ml. Adicionar aproximadamente 10 mL de solugao de (NH4)2HPOs (250 giL) e esfriar a solugao, colocando o béquer em agua com gelo. Apés esfriar, juntar 5 mL a 10 mL de solugao de NH,OH, agitando continuamente com bastao de vidro, até que 08 cristais de fosfato de aménio e magnésio comecem a precipitar. Continuar a agitacao durante 1 min a 2 min, fazendo atrito com um bastao de vidro com ponteira de borracha nas paredes do béquer. Deixar a solugao repousar pelo menos 8 h a temperatura ambiente. 5.7.2 Filtrar usando papel de filtto de firagao lenta e lavar moderadamente com soluc3o de lavagem de nitrato de am®nio fria (ver 4.2.17). Desdobrar o papel de filtro e transferir 0 precipitado para o mesmo béquer em que foi efetuada a precipitacdo, empregando-se agua quente. Lavar o papel de filtro. com solugdo de HCI (1:4) quente e, em seguida, com agua quente. Se necesséirio, juntar mais solugao de HC! (1+4) quente para dissolver totalmente o precipitado. 5.7.3 Diluir a solugdo a aproximadamente 100 mL, juntar 1 mL de solugao de (NH4)2HPO, (250 g/L) e, fem seguida, NH4OH, gota a gota, agitando continuamente até formar um novo precipitado, como descrito em 5.7.1. Juntar moderado excesso de NH4OH, ‘©ABNT 2023 -Todos os rates reservados 9‘Aceaso realizado peo App TergetNormas, de uso excusio de JAIR AFONSO CEREWIOG BERSANL em 2808/2023 14:5702 236 ‘Acesso realizado pelo App TargtNormas. de uso exchasivo de JAIR AFORISO CEREUIDO BERSANI, em 28/08/2023 1457 022368 ABNT NBR 17086-3:2023 5.7.4 Esfriar, deixar repousar por aproximadamente 8 h, filtrar e lavar duas vezes com aproximadamente 10 mL. da solugdo de lavagem de nitrato de aménio (ver 4.2.17). 5.7.5 Colocar 0 papel de filtro com 0 precipitado em um cadinho de platina ou porcelana de massa conhecida (m;3). Carbonizar lentamente o papel e queimar cuidadosamente 0 carvao resuitante. Calcinar o precipitado @ temperatura de (1 050 + 50) °C, até massa constante (m4) (ver ABNT NBR 17086-1), tendo 0 cuidado de evitar a fusdo do pirofosfato de magnésio (Mg2P207). 5.8 Ensaio em branco Fazer um ensaio em branco, quando considerado necessério pelas partes, seguindo os mesmos procedimentos e usando as mesmas quantidades de reagentes para corrigir os resultados obtidos. em cada uma das determinacdes, 6 Expresso dos resultados 6.1 Didxido de silicio (SiOz) ~ Método A (referéncia) Calcular a porcentagem de SiOz, com aproximagio de 0,01 %, pela equagio a seguir: %Si02 - Ltz=m). (es m)} x 100 onde m — @amassa da amostra (5.1.1), expressa em gramas (Q): m; _@a tara do cadinho (5.1.4), expressa em gramas (g); m2 6 a massa da amostra calcinada (com impurezas) mais o cadinho (ver 5.1.4), expressa em gramas (9); ‘a massa do residuo (impurezas) mais 0 cadinho (ver 5.1.5), expressa em gramas (9) NOTA — Emcaso de se realizar a determinacao de SiO» residual no R2Os, calcular a porcentagem de SiOz, com aproximagao de 0,01 %, pela equagao a seguir: %Si0g — [r= 4) (a — )} + et — 17} —(rm er x100 onde mz 6a tara do cadinho utilizado no grupo do hidréxido de aménio (R203) (ver 5.3.8), expressa ‘em gramas (9): mg € a massa da amostra calcinada (com residuo de SiOz) obtida no grupo do hidréxido de aménio (R20) mais o cadinho (ver 5.3.8), expressa em gramas (g); mg @ a massa da amostra calcinada (sem residuo de SiOz) obtida no grupo do hidréxido de aménio (R203) mais o cadinho (ver 5.3.10), expressa em gramas (g). 10 ‘©ABNT 2023 - Todor ox tron reservados‘Aceeeo realizado peo Agp TergetNormas, de uso exclusho de JAIR AEONSO CERELNOO BERSANL, em 2808/2023 1455702 236 ‘Acoso realizado pelo Apo Targettiomas. de uso excusivo de JAIR AFOISO CEREUIDO BERSANI, om 29/0872023 145702238 ABNT NBR 17086-3:2023 62. Diéxido de silicio (SiOz) - Método B (opcional) Calcular a porcentagem de SiOz, com aproximagao de 0,01 %, pela equagao a seguir: m4 @amassa da amostra (ver 5.2.1), expressa em gramas (g); ms @a tara do cadinho (ver 5.2.6), expressa em gramas (g); mg &amassa da amostra calcinada (ver 5.2.6), expressa em gramas (g). 6.3 Oxidos do grupo do hidréxido de aménio (R203) - Método de referéncia Calcular a porcentagem dos éxidos do grupo do hidréxido de aménio (R203), com aproximagao de 0,01 %, pela equagao a seguir: (1 = my) «100 HR2O, - 8 203 er onde m — @amassa da amostra (ver 5.1.1), expressa em gramas (Q); ma tara do cadinho (ver 5.3.8), expressa em gramas (9); mg 6a massa da amostra calcinada mais 0 cadinho (ver 5.3.8), expressa em gramas (9). NOTA1 Caso 0 filtrado reservado para determinagdo do grupo do hidréxido de amdnio (R203) seja proveniente do diéxido de silicio do método B opcional (ver 6.2), substitur a massa da amosira m (ver 5.1.1) pela massa da amostra mg (ver 5.2.1), expressa em gramas (9). NOTA2 Em caso de se realizar a determinagao de SiO» residual no R03, calcular @ porcentagem de R703, com aproximagao de 0,01 %, pela equagao a seguir: «100 mg €amassa da amostra calcinada (com residuo de SiO2) mais 0 cadinho (ver 5.3.8), expressa ‘em gramas (9); ‘mg _@amassada amostra calcinada (sem residuo de SiOz) mais o cadinho (ver 5.3.10), expressa em gramas (9). 6.4 Oxido férrico (Fe2Os) ~ Método de referéncia Calcular a porcentagem de Fe2O3, com aproximagao de 0,01 %, pela equacao a seguir: V4 x 0,004 « 100 “ag e0ig = A *O.0OE 100 "e203 iis onde “ €.0 volume de solugao de KzCrz07 gasto na titulago (ver 5.4.3), expresso em mililtros (mL); ‘©ABNT 2023 -Todos 08 dreitosresorados "‘Acessoreatzndo polo App TagetNormas, de uso excuse de JAR AFONSO CERELAOG BERSAMI em 2808/2023 1457.02 236 ‘Acesso realizado pelo App TargetNormas, de uso excusivo de JAIN AFORSO CEREUIDO BERSANI, om 28/0872023 1457-02237 ABNT NBR 17086-3:2023 mio € amassa da amostra (ver 5.4.1), expressa em gramas (9); 0,004 —@ o equivalente de Fe203 por mililitro (mL) de solug3o de KzCr207, expresso em gramas por millitro (g/mL), 6.5 Oxido de aluminio (Alz03) ~ Método de referéncia Calcutar a porcentagem de Alz03, com aproximagao de 0,01 %, pela equago a seguir: ‘Y%A\QO3 = %R203 ~ %4F e203 onde %R203 6 0 valor obtido para os 6xidos do grupo do hidroxido de amonio (R203) (ver 6.3); %F e703 € 0 valor obtido de dxido férrico (Fez03) (ver 6.4) NOTA1 Ao ser empregado este procedimento, os percentuais de P05 e TiQ2, eventualmente contidos fo precipitado do grupo do hidr6xido de aménio, so expressos como AlzO3. NOTA2 A dedugo dos percentuais de P20s e TiO do valor obtido para os éxidos do grupo do hidréxido de aménio ¢ feita quando 0 cimento nao atende as especificagbes ou para fins de pesquisa. 6.6 Oxido de calcio (CaO) ~ Método A (referéncia) Calcular a porcentagem de CaO, com aproximacaio de 0,01 %, pela equagdio a seguir: seca = (128) «100 m onde m _ 6.amassa da amostra (ver 5.1.1), expressa em gramas (g); ms: € a tara do cadinho (ver 5.5.4), expressa em gramas (9); m2 _ @a massa da amostra calcinada mais o cadinho (ver 5.5.4), expressa em gramas (g). NOTA Caso 0 filrado reservado para determinac3o do grupo do hidréxido de ambnio (R203) seja proveniente do didxido de silicio do método B opcional (ver 5.2), substituir a massa da amostra m (ver 5.1.1) pela massa da amostra ma (ver 5.2.1), expressa em gramas (g). 6.7 Oxido de calcio (CaO) ~ Método B (opcional) Calcular a porcentagem de CaO, com aproximagao de 0,01 %, pela equagao a seguir: cao =F *¥2 m onde F 0 equivalente por millitro da solugao de KMnOg (ver 4.2.16), expresso em porcentagem de CaO (%Ca0); V2 @ 0 volume da solugao titulada de KMnOs requerido pela amostra (ver 5.6.6), expresso ‘em mililtros (mL): 12 ‘@ABNT 2023. Todos os dros reservados‘Aceseo renlzace pelo App Targetbormas de uso exclusho de JAIR AFONSO CERELAOO BERSANI, em 2808/2023 1457 02 237 ‘Acesso realizado peo App TargetNormas, de uso excusivo de JAIR AFONSO CEREUIDO BERSANI, em 28/0872023 145702237 ABNT NBR 17086-3:2023 m — @amassa da amostra de ensaio (ver 5.1.1), expressa em gramas (g). NOTA Caso 0 filtrado reservado para determinagao do grupo do hidréxido de aménio (R203) seja proveniente do didxido de silicio do método B opcional (ver 6.2), substituir a massa da amostra m (ver 5.1.1) pela massa da amostra mg (ver 5.2.1), expressa em gramas (g) 6.8 Oxido de magnésio (MgO) - Método de referéncia Calcular a porcentagem de MgO, com aproximagao de 0,01 %, pela equagao a seguir: 14 — ms) = 0,362 100 savgo =e) 0 onde m ‘€ a massa da amostra (ver 5.1.1), expressa em gramas (g); m3 tara do cadinho (ver 5.7.5), expressa em gramas (9); m4 @@ massa da amostra calcinada mais 0 cadinho (ver 5./.5), expressa em gramas (); 0,362 6 0 fator estequiométrico de transformagao de MgzP207 para MgO. NOTA Caso o filrado feservado para determinaco do grupo do hidréxido de amdnio (R2Os) seja proveniente do didxido de silicio do método B opcional (ver 5.2), substituir a massa da amostra m (ver 5.1.1) pela massa da amostra ma (ver 5.2.1), expressa em gramas (g). 7 Repetibilidade e reprodutibilidade 7.1 Repetibilidade A diferenca entre dois resultados individuals, obtidos a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio, por um mesmo operador, empregando um mesmo equipamento em um curto intervalo de tempo, ndlo pode ser maior do que os valores constantes na Tabela 1. 7.2 Reprodutibilidado A diferenga entre dois resultados individuais e independentes, obtidos a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio, por dois operadores em laboratsrios diferentes em um curto intervalo de tempo, nao pode ser maior do que os valores constantes na Tabela 1. Tabela 1 — Valores-limite de repetibilidade e reprodutibilidade Determinagées | Repetibilidade | Reprodutibilidade em % om % Si02 0.28 O77 AO3 0.28 077 Fe203 0.28 0.42 CaO 0.85 1,50 ‘MgO 0,60 0,90 ‘©ABNT 2023 Todos 08 dretosresonados 3