6/2/2024

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP TÁCH-CHIẾT PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP TÁCH-CHIẾT

Chương 8: Phương pháp chiết
Mở đầu I. Chiết lỏng-lỏng (liquid – liquid extraction LLE)
8.1. Những khái niệm cơ bản
Tách là nhóm các phương pháp hóa học, vật lý và hóa lý a. Định luật phân bố Nernst
nhằm đi từ một hỗn hợp phức tạp  hỗn hợp đơn giản  - Hằng số phân bố KD
từng chất. A(1) ⇌ A(2)
[ A]( 2 )
Tách có thể dùng để tinh chế hoặc nghiên cứu, xác định KD 
thành phần của một hỗn hợp. [ A](1)
[A](1), [A](2) : Nồng độ chất A trong dung môi (1) và (2).
Thông thường dung môi (1) là nước, dung môi (2) là dung
môi hữu cơ.
Với một hợp chất chiết xác định thì KD chỉ phụ thuộc vào nhiệt
độ và bản chất dung môi.
Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

1 4

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP TÁCH-CHIẾT b. Hằng số phân bố điều kiện D – Hệ số phân bố

Tách hỗn hợp không đồng nhất
Hỗn hợp có ít nhất 2 pha không hòa lẫn vào nhau. Ví dụ:
nhũ tương, hỗn dịch. Khi A tồn tại ở nhiều dạng khác nhau
 Lọc, ly tâm: áp dụng cho hỗn dịch
 Thay đổi nhiệt độ, pH, lắng, gạn: áp dụng cho nhũ
tổng nđộ các dạng của A trong pha hữu cơ
tương. D=
Tách hỗn hợp đồng nhất tổng nđộ các dạng của A trong pha nước
- Chia cắt pha: hỗn hợp đồng nhất  hỗn hợp không đồng
nhất. Ví dụ: kết tủa,… D không phải là hằng số mà phụ thuộc vào điều kiện thực
- Chuyển pha: nghiệm.
 Chuyển một chất từ pha này sang pha khác: chiết, thẩm
thấu, sắc ký
 Biến đổi trạng thái: cất, thăng hoa

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

2 5

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP TÁCH-CHIẾT c. Hằng số chiết

Mở đầu n+
Me(nc) + nHR (hc)  MeR n(hc)  nH (nc)
+
(8.1)
Chiết là phương pháp dùng dung môi (đơn hay hỗn hợp) [MeR n(hc) ][H ]+ n

để tách lấy một chất hay một nhóm các chất từ hỗn hợp K ch  n+
(8.2)
[Me(nc) ][HR (hc) ]n
cần nghiên cứu.

Chiết là một phương pháp tách bằng chuyển pha dựa vào
sự phân bố của chất tan trong hai pha A và B.

Phân loại chiết:

- Chiết lỏng – lỏng
- Chiết lỏng rắn (chiết pha rắn)

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

3 6

1
 6/2/2024

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

d. Phần trăm chiết – Hiệu suất chiết Thí dụ 1: Hệ số phân bố của I2 giữa CCl4 và H2O là 85. Tính % chiết
Phần trăm chiết – E (%): là số % chất tan bị tách ra khỏi pha nước (đi vào nếu ta đem 50,0ml dung dịch I2 chiết bằng CCl4 theo các cách sau:
pha hữu cơ) sau 1,2,… lần chiết. 1. Chiết 1 lần bằng 50,0ml CCl4
2. Chiết 2 lần mỗi lần bằng 25,0ml CCl4
Quan hệ giữa E và D 3. Chiết 5 lần mỗi lần bằng 10,0ml CCl4
 Xhc .Vhc Thí dụ 2: Hệ số phân bố của 1 hợp chất D=5. Giả thiết chiết 1g chất đó
E= 100 (8.3)
 X hc .Vhc + X nc .Vnc ra khỏi 20ml pha nước bằng 20ml một dung môi hữu cơ. Hỏi:
1. Sau lần chiết thứ nhất lượng chất còn lại là bao nhiêu %?
Chia cho  X nc .Vhc : 2. Muốn chiết được 99,9% thì phải chiết bao nhiêu lần?
[X]hc
[X]nc D
E  100   100 (8.4)
[X]hc Vnc V
 D+ nc
[X]nc Vhc Vhc

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

7 10

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

d. Phần trăm chiết – Hiệu suất chiết e. Hệ số tách

Tính lượng chất tan còn lại sau lần chiết thứ nhất, thứ n và tính số lần Nếu có 2 chất A và B cùng bị chiết bởi một dung môi, hệ số
chiết để đạt được một yêu cầu nào đó. phân bố của A là DA, của B là DB thì khả năng tách 2 chất A và
Giả sử: w là lượng chất tan có trong Vnc (lượng chất tan ban đầu). B ra khỏi nhau được biểu diễn bởi hệ số tách .
w1: là lượng chất tan còn lại ở pha nước sau 1 lần chiết
wn: là lượng chất tan còn lại ở pha nước sau n lần chiết
 =
DA

[A] :  [B]
hc hc
(8.5)
DB [A]  [B]
nc nc

D w-w1
E= 100   100
Vnc w
D+
Vhc
D
w-w1 = w
V
D+ nc
Vhc

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

8 11

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

Vnc 8.2. Phân loại các hệ chiết

Vhc Vnc Các chất có thể chiết được bằng dung môi hữu cơ:
w1  w w - Các chất vô cơ đơn giản có liên kết cộng hóa trị:
Vnc D.Vhc +Vnc
D+ + I2, Br2, …
Vhc
n
+ Halogenua: HgCl2, HgI2, GeCl4, AsBr3, SbI3, …
 Vnc  - Phức axit kim loại: HFeCl4, HSbCl6, HInBr4, HAuBr4, H2Hg(SCN)4, …
 wn = w   - Hợp chất hữu cơ ít phân ly: axit, bazơ hữu cơ yếu
 D.Vhc +Vnc 
- Muối nội phức (phức của ion kim loại với thuốc thử hữu cơ)
- Tập hợp ion

Thông thường chia ra 2 loại hệ chiết:

- Chiết các hợp chất nội phức: Phức tạo bởi ion kim loại liên kết với ít
nhất hai nguyên tử của phân tử phối tử.
- Chiết tập hợp ion: Phức tạo bởi cation hữu cơ và các anion vô cơ
như MnO4-, IO4-, ClO4-, RuO4-, TeO4-, BF4- hoặc các anion phức kiểu
SnCl62-, CdCl42-, ZnCl42-, …
Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

9 12

2
 6/2/2024

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

8.3. Cơ chế chiết các ion kim loại b. Chiết liên hợp ion
a. Chiết các hợp chất nội phức
MeX a-(n+a) + a.Y +  MeX a-(n+a) .aY +
Cho ion kim loại Men+ tạo phức với phối tử R- sau đó đem chiết bằng
dung môi hữu cơ. MeRn(hc) cation hữu cơ tập hợp ion
HR(hc)
Cân bằng chiết: Tập hợp ion (liên hợp ion) được chiết bằng dung môi hữu cơ thích hợp.
hc KHR Dphức
nc Ví dụ: Chiết tetraphenylasoni perenat, phức liên hợp được chiết bằng ete
+ Men+ MeRn(nc)
HR(nc) H+ + R - β
Ka,HR
 C6 H 5 4 As   Re O4   C6 H 5 4 As  .Re O4
Giả thiết:
- Dùng dư thuốc thử hữu cơ HR -Đặc điểm: Biểu thức liên hệ giữa phần trăm chiết và các thông số thực
- MeRn chủ yếu tan vào pha hữu cơ nghiệm thường phức tạp và khó khăn do 2 nguyên nhân:
Việc chiết các phức liên hợp ion thường được tiến hành trong dung dịch
n+
Me(nc) + nHR (hc)  MeR n(hc)  nH (nc)
+
(8.6) chứa lượng lớn các chất điện ly nên có sự khác nhau khá lớn giữa nồng
độ và hoạt độ.
n
+ n
 [H + ]  Thành phần dung dịch phức tạp, nên số các phản ứng phụ tham gia vào
[MeR n(hc) ][H ]
K ch   D (8.7) quá trình hình thành các phức ion liên hợp nhiều, làm cho mối quan hệ
n+
[Me(nc) ][HR (hc) ]n  [HR (hc) ]  của các thông số chiết trở nên rất phức tạp.
 
Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

13 16

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

8.4. Các yếu tố ảnh hưởng quá trình chiết ion kim loại
a. Ảnh hưởng của nồng độ axit.
Từ hệ thức (8.7) có:
n
 [HR (hc) ] 
D  K ch  +  (8.8)
 [H ] 
Từ hệ thức (8.4) có:
8 - hydroxyquinoline axetylaxeton Vnc 1
DE  (8.9)
Vhc 100  E
- Thuốc thử 8 – hydroxylquinoline - Thuốc thử axetylaxeton tan tốt trong
So sánh (8.8) và (8.9) có:
tan tốt trong rượu, benzen, clorofom,… nước, ete, benzen, clorofom, CCl4,… n
- Thường dùng 8 – hydroxylquinoline - Dùng axetylaxeton làm thuốc thử  [HR (hc) ]  Vnc 1
1,5% trong clorofom; có thể chiết có thể chiết được hơn 60 nguyên K ch  +   E V  100  E (8.10)
được hơn 50 nguyên tố: Pd, Mo, tố: Pb, Sc, Al, Th, La, Fe, Cu,…  [H ]  hc

W, V, Tl, Zr, Ga, In, Fe, Cu, Ti, Bi, Lấy logarit 2 vế của hệ thức (8.10) có:
Ni, … Vnc
npH = lgE + lg  lg(100  E )  lg K ch  n lg[ HR ]hc (8.11)
Vhc
Bằng phương trình (8.11) có thể tính được pH trong pha nước cần thiết
để hiệu suất chiết đạt như ý muốn.
Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

14 17

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

dithizon

- Thuốc thử dithizon tan tốt trong CCl4,

clorofom,…
- Dùng dithizon có thể chiết được
các nguyên tố: Pd, Au, Hg, Ag, Zn,
Cd, Pb, In, Zn, Cu, Pt, Bi, Co, …
Natri dietyl dithiocacbamat (DDTK)
- Thuốc thử DDTK tan tốt trong nước.
- Dùng DDTK có thể chiết được các
nguyên tố: Bi, Co, Cu, Tl, Ni, Cd,
Pb, …

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

15 18

3
 6/2/2024

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

 MeR n (hc) 1  MeR n (hc) 1

D=  K D,MeR n D=  K D,MeR n
 MeR n (nc) + [Me n+ ] 1
[Me n+ ]
 MeR n (nc) +
[Me n+ ]
1
[Me n+ ] 1
 MeR n (nc)   MeR n (nc) 
K D,MeR n K D,MeR n
 (8.12)  (8.18)
1 1
1 n
1 n
1,n   R  (nc)
-
1,n   R  (nc)  
-

Mặt khác: Mặt khác:

K a,HR [HR](nc) K a,HR [HR](hc) K a,HR [HR](nc) K a,HR [HR](hc)
[R - ](nc) = = (8.13) [R - ](nc) = = (8.19)
[H + ](nc) K D,HR [H + ] [H + ](nc) K D,HR [H + ]
Từ phương trình (8.12) và (8.13) có: Từ phương trình (8.18) và (8.19) có:
K D,MeR n K D,MeR n
D n
(8.14) D n
(8.20)
1  K D,HR [H ]nc  1  K D,HR [H ]nc 
+ +

1   1  
1,n  K a,HR [HR](hc)  1,n    K a,HR [HR](hc) 

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

19 22

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

• Thí dụ 4: Chiết một ion kim loại bằng thuốc thử là axit hữu cơ ở
điều kiện như sau: Ka = 5,0.10-5. KD,phức = 7104; KD,HA = 1104.
ß = 2,5106. Tính E ở pH = 1 nếu 100,0ml ion kim loại nồng độ
1,010-6 M được chiết với 10,0ml HA nồng độ 0,1 mM. Lặp lại
tính toán ở pH = 3.
• Thí dụ 5: Chiết thori axetylxetonat bằng benzen ở điều kiện như
sau: Ka = 1,17.10-9. KD,phức = 315; KD,thuốc thử = 5,95. ß1 = 7.107; ß1,2 =
3,8.1015; ß1,3 = 7,2.1021; ß1,4 = 7,2.1026. Tính E ở pH = 6 nếu nồng
độ cuối cùng của axetylaxeton trong pha hữu cơ là 10-3M; Vhc/Vnc =
1/5.

Đáp số:

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

20 23

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

c. Ảnh hưởng của chất tạo phức (phối tử lạ)

b. Ảnh hưởng của nồng độ tác nhân chiết (nồng độ phối tử) Xét trường hợp trong pha nước, ngoài phức MeRn còn tồn tại các
Xét đến các dạng phức bậc thấp giữa ion kim loại với phối tử tạo phức dạng phức MX, MX2, MXk,…
HR trong pha nước.
Hằng số phân bố điều kiện D:

 MeR n (hc)  MeR n (hc)

D= (8.15) D= i=k
(8.21)
 MeR n (nc) +
i=n-1

 MeR i (nc)  MeR n (nc) +   MeX  i (nc)

i=0
i=0
i=n-1 i n 1 Tương tự phương trình 8.20 ta cũng có:
  MeR 
i=0
i (nc)  [Men+ ](1  
i 1
1,i [R - ]i ) (8.16)
K D,MeR n
D n
(8.22)
1  K D,HR [H ]nc 
+
Đặt: 1  
1 i n 1 1,n    K a,HR [HR](hc) 

 1 
i 1
1,i [R - ]i (8.17)
Trong đó:
ik
1
 1   1,k [X - ]i (8.23)
 i 1
Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

21 24

4
 6/2/2024

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

• Thí dụ 6: Chiết Cu2+ 10-4M bằng dithizon được hòa tan trong CCl4
có mặt EDTA 10-2M. Tính hằng số phân bố điều kiện D ở pH=2.
Biết:
Hằng số bền của phức Cu2+ và EDTA là 1018,8; Ka = 3.10-5. KD,phức =
7.104; KD, thuốc thử = 1,1.104; β = 5.1022.
• Thí dụ 7: Hằng số phân bố KD của axit yếu HA giữa pha nước và
dietylete là 800. Hằng số phân ly axit Ka=1,5.10-5. Tính nồng độ axit
HA còn lại trong pha nước nếu ta lấy 50,0ml axit HA 0,050M chiết
bằng 25,0ml dietylete ở pH=2,0.
Đáp số: [HA]nc = 1,25.10-4M.
• Thí dụ 8: Hằng số phân bố KD của axit yếu HA giữa pha nước và
hexan là 3. Hằng số phân ly axit Ka=1,0.10-5. Tính % chiết nếu ta lấy
50,0ml axit HA 0,025M chiết bằng 50,0ml hexan ở pH=3,0. Lặp lại
với pH = 5,0 và pH = 7,0.
• Thí dụ 9: Hằng số phân bố KD của bazơ yếu B giữa pha nước và
pha hữu cơ là 5. Hằng số bazơ Kb=1,0.10-4. Tính % chiết nếu ta lấy
25,0ml bazơ B 0,025M chiết bằng 50,0ml dung môi hữu cơ ở
pH=9,0.

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

25 28

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

d. Hiệu ứng muối (hiệu ứng cường chiết) 8.6. Cân bằng chiết một bazơ hữu cơ yếu
• Hiệu ứng muối là hiệu ứng tăng phần trăm chiết của nguyên tố cần Bazơ B không phân ly trong pha hữu cơ
chiết bằng cách thêm vào dung dịch chiết các chất điện ly mạnh.
Cân bằng chiết: B (hc)
• Thêm vào hệ chiết dung dịch chất điện ly mạnh sẽ làm tăng hằng số
phân bố điều kiện. hc KD,B
• Khi thêm muối (NaCl, KCl, CaCl2, CH3COONa…) vào hệ chiết lỏng- nc
lỏng thì cân bằng lỏng-lỏng trong dung dịch bị thay đổi do lực ion
tăng. B(nc) + H2O = BH+ + OH-
• Các ion sẽ bị solvat hóa (hidrat hóa), làm cho các hợp chất hữu cơ Kb,B
bị tách ra khỏi pha nước. Do đó tăng hiệu quả của quá trình chiết.
D = [B]hc/([B] + [BH+]) = [B]hc/([B]nc(1+Kb/[OH-])) =
= KD,B/ (1+Kb/[OH-])

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

26 29

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

8.5. Cân bằng chiết một axit hữu cơ 8.6. Kỹ thuật chiết
Axit HR không phân ly trong pha hữu cơ 8.6.1. Phương pháp chiết
Cân bằng chiết: HA(hc) • Chiết gián đoạn: sau 1 lần chiết, tách
lấy pha hữu cơ rồi lại thêm dung môi
hc KHA
hữu cơ vào pha nước, lặp đi lặp lại
nc thao tác này nhiều lần cho đến khi đạt
yêu cầu về tách
HA(nc) H + + A-
Trong trường hợp hệ số phân bố bé thì
Ka,HA
cách chiết gián đoạn sẽ khó khăn và mất
[HA](hc) [HA](hc) thời gian.
DHA  = (8.24) • Chiết liên tục: chiết Soxhlet
[HA](nc)  [A - ](nc) Ka
[HA](nc) (1  )
[H  ](nc)
K HR
DHA  (8.25)
Ka
1 
[H ] (nc)
Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

27 30

5
 6/2/2024

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

8.6. Kỹ thuật chiết 8.6. Kỹ thuật chiết

8.6.2. Chọn dung môi
• Chọn dung môi sao cho hệ số phân bố của chất tan lớn.
• Chú ý đến độ nhớt, tỷ trọng, mức độ tan lẫn vào nhau giữa 2 pha
• Chọn dung môi sao cho quá trình giải chiết sau này dễ dàng
8.6.5. Giải chiết
• Khi cần tiến hành tiếp các quá trình phân tích với chất đã chiết được
nhưng trong pha nước.
• Giải chiết tức là chuyển chất đã tách được từ pha hữu cơ sang pha
nước.
• Thường dùng các dung dịch thích hợp như dung dịch axit mạnh,
làm bay hơi dung môi sau đó hòa tan bã bằng nước,...

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

31 34

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

8.6. Kỹ thuật chiết PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP TÁCH-CHIẾT

8.6.3. Chất trợ chiết
• Là các chất điện ly làm tăng khả năng chiết
• Chất trợ chiết thường dùng với nồng độ cao, gây trở ngại cho việc
xử lý pha nước sau này, do đó phải chọn loại muối có thể dễ dàng
loại bỏ khỏi dung dịch khi cần (VD muối amoni,...)
Chương 8: Phương pháp chiết
II. Chiết pha rắn (solid phase extraction – SPE)
- Mẫu ở trạng thái lỏng được lọc qua một lớp chất rắn
(chất chiết) có khả năng hấp phụ: hạt nhỏ, xốp đk 25 – 70
m.
- Các chất quan tâm sẽ dịch chuyển theo những tốc độ
khác nhau và phân bố trên bề mặt chất hấp phụ.
- Mỗi chất sẽ được rửa giải ra khỏi bề mặt chất hấp phụ
bằng dung môi rửa giải

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

32 35

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

8.6. Kỹ thuật chiết PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP TÁCH-CHIẾT

8.6.4. Rửa phần chiết Chương 8: Phương pháp chiết
• Sau khi tách, trong phần chiết không tránh khỏi có lẫn tạp chất, do II. Chiết pha rắn
đó cần rửa phần chiết (thường là lắc với dung dịch nước có chất trợ
chiết, pH, ... thích hợp) 8.7. Cột chiết pha rắn
Cột tách chiết pha rắn có cấu trúc theo nhiều dạng:

- Dạng cột nhồi sẵn: đây là dạng được sử dụng phổ biến nhất.
cột 61 cm hay dung lượng chiết 100 – 600 mg
- Dạng phiến, đĩa: dày 1-2 mm, đk 3-4 cm
- Dạng sợi

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

33 36

6
 6/2/2024

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

II. Chiết pha rắn II. Chiết pha rắn

8.7. Cột chiết pha rắn 8.9. Ứng dụng
Phân loại cột tách theo cơ chế chiết SPE:
- Phân tích các dư lượng thuốc BVTV và thuốc kháng sinh
- Cơ chế tương tác hấp phụ của chất rắn
+ Cột pha thuận (Normal Phase - NP): silica trung tính và nhôm oxit trong thực phẩm.
+ Cột pha đảo (Revered Phase - RP): silica thường được alkyl hóa - Chiết pha rắn cho các mẫu nước.
nhóm –OH bằng nhóm –C8, C18,… - Phân tích các loại thuốc trong mẫu sinh học, …
Được sử dụng nhiều nhất dùng để phân tích các chất không phân
cực và phân cực vừa (pha động sử dụng là chất phân cực)
- Cơ chế trao đổi ion (Cationit/Anionit): ví dụ chiết các
cation kim loại và anion
+ Cột cation, anion, cặp ion
- Cơ chế liên hợp phân tử: thêm một thuốc thử tạo
phức liên hợp với chất phân tích có trong mẫu
phân tích để có được phức liên hợp phân tử
- Rây: sàng lọc phân tử theo kích thước
- Hấp phụ khí (purge and trap extraction)

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

37 40

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

II. Chiết pha rắn II. Chiết pha rắn

8.8. Các bước tiến hành SPE 8.10. Ưu điểm của SPE so với LLE
- Bước 1: Hoạt hóa cột chiết - Tiêu tốn ít dung môi
- Bước 2: Đưa mẫu lên cột - Tiêu tốn ít thời gian
- Bước 3: Rửa cột để loại các chất cản trở (hoặc rửa - Cho nền mẫu sạch
giải cấu tử cần quan tâm nếu như chất cản trở bị lưu - Dễ dàng trong việc tự động hóa
giữ mạnh hơn nằm lại trên cột). - Ít bị nhiễm bẩn
- Bước 4: Rửa giải các cấu tử quan tâm nếu chúng bị - Cho độ thu hồi cao
lưu giữ mạnh hơn các chất cản trở đã được rửa giải - Sử dụng cho nhiều chất phân tích khác nhau trong một
ra ở bước trên. lần tách chiết.

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017 Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

38 41

Bộ môn Hóa phân tích – Viện KTHH

II. Chiết pha rắn

8.9. Ứng dụng
- Làm sạch mẫu: ống pha rắn được xem như là “một ống
lọc hoá học”, nó lưu trữ các cấu tử cần quan tâm, còn các
cấu tử khác được rửa ra, hoặc ngược lại các cấu tử quan
tâm bị rửa ra còn các cấu tử cản trở bị lưu giữ lại.
- Làm giàu mẫu: ống pha rắn được sử dụng để tập trung
chất phân tích từ những dung dịch rất loãng (lượng vết).
Sự làm giàu lượng vết đặc biệt có lợi khi nồng độ chất
phân tích nằm dưới giới hạn xác định của phương pháp.
- Phân đoạn các cấu tử: Dùng các dung môi rửa giải có ái
lực khác nhau để rửa giải các hợp chất có độ phân cực
khác nhau ra thành các phân đoạn. Sự phân đoạn có lợi
khi ta muốn phân tích những cấu tử khác nhau của cùng
một mẫu phân tích

Nguyễn Xuân Trường Phương pháp tách - chiết 04/2017

39