ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

KHOA VẬT LÝ KỸ THUẬT

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

VẬT LIỆU ĐIỆN TỬ

Nhóm sinh viên thực hiện:

Nguyễn Tự Minh-20217398
Nguyễn Đình Toản-20206714 GVHD:
Quang Xuân Huy-20217370 TS. Phí Văn Toàn
TS. Phạm Tùng Dương

1
 Bài thí nghiệm số: 01 Học phần: PH3480 – Vật liệu điện tử

THỰC HÀNH NUNG VẬT LIỆU GỐM BẰNG LÒ VI SÓNG

I. Mục đích thí nghiệm:

Tìm hiểu, làm quen với dụng cụ “Microwave kiln” ứng dụng nung vật liệu gốm trong lò vi sóng.

II. Thiết bị, dụng cụ:

(a) Hộp Microwave kiln và mảnh thủy tinh, (b) đất sét, (c) Lò vi sóng.

III. Cơ sở lý thuyết

Hình A. Microwave kiln.

Microwave kiln là hộp chứa bao gồm đế và mui được chế tạo để sử dụng trong lò vi sóng gia đình.
Hộp này được làm bằng sợi cách nhiệt màu trắng và được phủ ở bên trong bằng hợp chất màu đen có
tác dụng hấp thụ bức xạ vi sóng và nóng lên đến 890 °C (hình A). Sau đó, nhiệt từ hợp chất này

2
được truyền vào buồng và đến vật liệu được nung. Phải mất từ 5 đến 10 phút để đạt được nhiệt độ
cao nhất tùy thuộc vào kích thước của hộp, vật liệu được nung và công suất của lò vi sóng. Sau khi
nung, hộp kiln cần nguội ít nhất 20 phút trước khi được mở. Được thiết kế để làm việc chủ yếu với
các vật thủy tinh nhỏ hoặc đất sét kim loại quý, hộp kiln cũng thích hợp để nung các mảnh đất sét
nhỏ, từ hạt và mặt dây chuyền đến gạch thử nghiệm hoặc các vật điêu khắc nhỏ. Hộp có ba kích cỡ.
Kích thước vừa và nhỏ có buồng đốt có chiều cao 1¾ inch và đường kính tương ứng là 2¾ inch và
4½ inch. Buồng trong lò lớn có đường kính 61/4 inch x cao 23/8 inch. Thời gian nung tối ưu cho các
vật liệu và kích cỡ khác nhau cần phải được xác định thông qua các vòng thử nghiệm. Spectrum
Glazes, một trong những nhà phân phối của lò nung, bán nhiều loại bút tráng men được pha chế
riêng cho lò nung (xem hình A).

IV. Thực nghiệm

1. Tạo hình vật liệu bằng đất sét

Hình 1. Cân vật liệu tỉ lệ đất sét và ZnO theo tỉ lệ 1:5.

3
 Hình 2.Nhào và tạo hình vật liệu gốm

2. Sấy khô vật liệu bằng lo vi sóng

Hình 3. Vật liệu sau khi sấy khô.

4
Lấy hộp kiln ra khỏi lò vi sóng ngay lập tức để tránh làm hỏng trần lò vi sóng do tiếp xúc lâu với
nhiệt từ lỗ thoát hơi. Đeo găng tay hoặc găng tay của lò, đồng thời nắm cả trên và dưới của hộp, cẩn
thận để không mở khi nhấc lên (hình C). Đặt hộp trên bề mặt chịu nhiệt, như gạch hoặc ngói.

Để hộp kiln đóng trong 20–30 phút trước khi mở. Đối với mẫu nung lâu, hãy tăng thời gian làm
nguội lên 35–40 phút. Mặt trên của nắp và đáy của đế sẽ rất nóng trong một thời gian dài, vì vậy hãy
giữ khoảng hở ít nhất là 6 inch phía trên và xung quanh lò. Sau khi để nguội, dùng bàn chải mềm
chải nhẹ cặn giấy xơ ra khỏi đế. Lưu ý: Mang khẩu trang để tránh hít phải bụi.

Khi sử dụng lò nung này, hãy tuân theo các quy tắc tương tự như khi bạn thực hiện công việc nung
trong lò nung lớn hơn. Các vật bằng đất sét có thể được nung thô hoặc nung kép. Nếu nung thô thì
vật liệu phải mỏng và khô. Công việc tráng men khô qua đêm trước khi nung. Do có khói, lò vi sóng
cần được thông hơi đúng cách.

3. Các lưu ý khi sử dụng hộp kiln

- Nhẹ tay.
- Hộp khi mới lấy ra từ lò, có nhiệt độ rất cao, cần có thời gian để cho hộp nguội, tránh
chạm trực tiếp.
- Chuẩn bị sẵn đề cách nhiệt để lót đặt nắp hộp.

Bài thí nghiệm số: 02 Học phần: PH3480 – Vật liệu điện tử

Cấu trúc vi mô và đặc tính điện của vật liệu ZnO

I. Mục đích thí nghiệm:

Hiểu các nguyên tắc của quy trình thiêu kết và hiểu quy trình sản xuất gốm tổng thể.

Hiểu biết về quy trình chuẩn bị mẫu để quan sát cấu trúc vi mô và sự thay đổi cấu trúc vi mô của vật
thể thiêu kết theo nhiệt độ thiêu kết và thành phần phụ gia.

Các đường cong I-V của các vật thể thiêu kết theo từng điều kiện được đo và phân tích mối tương
quan giữa kết quả và cấu trúc vi mô.

II. Thiết bị, dụng cụ:

5
 (a) Giấy ráp, (b) Khuôn ép viên, (c) Microwave kiln và mảnh thủy tinh, (d) Bột ZnO,
(e) Lò vi sóng, (f) Băng dính đồng dẫn điện.

III. Cơ sở lý thuyết

Varistor là tên viết tắt của một biến trở. Là loại thiết bị điện thể hiện đặc tính dòng điện - điện áp phi
tuyến bằng cách thay đổi trị số điện trở theo sự thay đổi của điện áp đoạn mạch. Nó có điện trở cao ở
điện áp thấp và điện trở thấp khi điện áp tăng lên. Varistor duy trì điện trở cách điện trong mạch và
bảo vệ thiết bị bằng cách giảm mạnh điện trở trong trường hợp quá áp tức thời như phóng tĩnh điện,
và cuối cùng ngăn ngừa hư hỏng của thiết bị điện tử. Các biến thể bao gồm chủ yếu là oxit kẽm
(Zinc oxide), là một trong những vật liệu gốm, làm thành phần chính và được trộn với các chất phụ
gia như Bi và Sb.

Gốm sứ là một vật liệu rắn vô cơ phi kim loại được tạo thành hình dạng xác định trước bằng cách xử
lý nhiệt nhân tạo. Về cơ bản, gốm sứ có khả năng chịu nhiệt, chống mài mòn và cách nhiệt tuyệt vời,
chống ăn mòn và độ cứng cao. Quy trình thiêu kết, là một trong những quy trình sản xuất gốm sứ, là
một phương pháp sản xuất vật liệu hoặc bộ phận dày đặc bằng cách nén các vật liệu thô như kim loại
và gốm sứ và xử lý nhiệt để tạo thành cục bằng cách kích hoạt nhiệt.

Trong thí nghiệm vật liệu gốm này, bột oxit kẽm được nén thành từng viên và thiêu kết. Tại thời
điểm này, các loại và tỷ lệ phụ gia được thêm vào và nhiệt độ thiêu kết được thay đổi, và các thể
thiêu kết thu được trong các điều kiện khác nhau. Sau khi đánh bóng bề mặt của vật liệu thiêu kết
bằng giấy nhám và chất mài mòn, bề mặt của vật thiêu kết chịu quá trình ăn mòn nhiệt được quan sát
thông qua kính hiển vi điện tử quét và đường cong I-V được đo để so sánh các đặc điểm biến thể của
vật thiêu kết theo từng điều kiện.
6
IV. Thực nghiệm

5.1 Sản xuất varistor

1) Chuẩn bị khuôn bằng cách lau sạch bằng giấy.

2) Cho bột kẽm oxit vào khuôn bằng cách cân lượng thích hợp và định mức.

3) Đổ bột vào khuôn và ép viên.

7
4) Nung viên kẽm oxit sử dụng lò vi sóng và microwave kiln với các điều kiện nung khác nhau.

5.2 Đánh bóng bề mặt và quan sát cấu trúc vi mô

1) Đánh bóng bề mặt của thân thiêu kết bằng giấy ráp.

2) Bề mặt của vật thiêu kết khô được quan sát qua kính hiển vi quang học và chụp ảnh để hiểu sự
thay đổi của cấu trúc vi mô theo nhiệt độ thiêu kết.

5.3 Phân tích đường cong I-V

1) Tạo điện cực lên viên kẽm oxit bằng băng dính đồng.

2) Đánh giá đặc điểm I-V thông qua điện kế đến biến thể được tạo ra.

3) Tương quan điện áp đánh thủng theo cấu trúc vi mô và nhiệt độ.

4) Tìm hiểu cơ chế của ranh giới hạt trên các đặc trưng I-V phi tuyến tính

V. Kết quả thí nghiệm

1) Tính chất và cấu tạo của kẽm oxit.

 Tính chất vật lý:
- Trạng thái: Kẽm oxit là chất rắn màu trắng ở điều kiện thường.
- Điểm nóng chảy: Khoảng 1975°C.
- Tính chất quang học: ZnO có tính chất quang điện tốt, có thể phát quang dưới tác động
của tia cực tím.
- Độ hòa tan: Kẽm oxit không tan trong nước, nhưng tan trong axit và bazơ.

8
  Cấu trúc tinh thể
- Kẽm oxit có hai dạng tinh thể chính: wurtzit (hexagonal) và zinc blende (cubic). Trong
điều kiện bình thường, dạng wurtzit là dạng phổ biến nhất.
- Cấu trúc wurtzit: Trong dạng wurtzit, các ion Zn² ⁺ và O² ⁻ sắp xếp theo cấu trúc lục giác
chặt chẽ, mỗi ion Zn²⁺ bị bao quanh bởi bốn ion O²⁻ theo dạng tứ diện.
- Cấu trúc zinc blende: Trong dạng zinc blende, cấu trúc tinh thể là lập phương tâm mặt,
tương tự như cấu trúc của kim cương.
2) Tìm các vật liệu tạo nên varistor và mô tả ngắn gọn vai trò của chúng.
 Oxit kim loại (chủ yếu là oxit kẽm - ZnO)
- Vai trò: ZnO là thành phần chính của varistor. ZnO có tính chất dẫn điện tốt và khả năng
hấp thụ năng lượng từ các đột biến điện áp cao, bảo vệ mạch điện.
- Cấu trúc: Các hạt ZnO được nén và thiêu kết để tạo thành một mạng lưới hạt, mỗi hạt
ZnO hoạt động như một điốt. Khi điện áp thấp, các hạt này có điện trở rất cao. Khi điện
áp tăng đến một mức độ nhất định, điện trở giảm mạnh, cho phép dòng điện chạy qua,
bảo vệ thiết bị.
 Các oxit kim loại khác (các chất phụ gia)
- Bi2O3 (oxit bismuth): Cải thiện tính chất dẫn điện của ZnO và tăng độ bền cơ học của
varistor.
- Sb2O3 (oxit antimon): Ổn định các hạt ZnO và giảm dòng rò khi điện áp thấp.
- CoO (oxit cobalt): Tăng cường khả năng hấp thụ năng lượng và cải thiện tính chất nhiệt
của varistor.
- MnO (oxit mangan): Giảm hiện tượng tự phóng điện và tăng độ bền điện môi.
 Chất kết dính và chất trợ thiêu kết
- Chất kết dính: Được sử dụng để giữ các hạt ZnO và các chất phụ gia lại với nhau trước
khi thiêu kết. Các chất kết dính thường là chất hữu cơ và sẽ bị phân hủy trong quá trình
thiêu kết.
- Chất trợ thiêu kết: Giúp giảm nhiệt độ thiêu kết và đảm bảo sự liên kết tốt giữa các hạt
ZnO và phụ gia. Các chất trợ thiêu kết có thể là các oxit kim loại như oxit bismuth hoặc
oxit bor.
 Lớp phủ và lớp bảo vệ
- Lớp phủ epoxy hoặc sơn: Được áp dụng bên ngoài varistor để bảo vệ khỏi độ ẩm, bụi và
các tác nhân môi trường khác. Lớp phủ này cũng giúp tăng tuổi thọ và độ bền của
varistor.
3) Điều tra và liệt kê các phương pháp hiện có để chuẩn bị mẫu trước khi thiêu kết, và mô
tả ngắn gọn những ưu và nhược điểm của từng phương pháp.

 Phương pháp trộn bột khô

- Mô tả: Các thành phần bột được trộn khô với nhau trước khi được nén thành viên.
- Ưu điểm:

o Đơn giản và ít tốn kém.

o Dễ dàng điều chỉnh tỉ lệ các thành phần.

- Nhược điểm:

9
 o Khó đạt được sự đồng đều hoàn toàn trong hỗn hợp.
o Có thể gây ra sự kết tụ bột và phân bố không đồng nhất.

 Phương pháp trộn bột ướt

 Mô tả: Các thành phần bột được trộn với chất lỏng (thường là nước hoặc dung môi hữu cơ)
để tạo thành hỗn hợp sệt, sau đó được sấy khô và nén thành viên.
 Ưu điểm:
o Đảm bảo sự đồng đều hơn trong hỗn hợp.
o Giảm thiểu sự kết tụ của bột.
 Nhược điểm:
o Quá trình sấy khô tốn thời gian và năng lượng.
o Có thể cần sử dụng chất phụ gia để kiểm soát độ nhớt và ngăn ngừa sự lắng đọng.

 Phương pháp đùn

 Mô tả: Hỗn hợp bột được đùn qua một khuôn để tạo thành các hình dạng mong muốn trước
khi thiêu kết.
 Ưu điểm:
o Có thể tạo ra các hình dạng phức tạp.
o Tạo ra cấu trúc mật độ cao và ít lỗ hổng.
 Nhược điểm:
o Quá trình phức tạp và cần thiết bị chuyên dụng.
o Đôi khi cần sử dụng chất phụ gia để cải thiện tính chảy của hỗn hợp.

 Phương pháp ép đẳng tĩnh (Isostatic Pressing)

 Mô tả: Bột được nén trong một khuôn cao su chịu áp suất cao từ mọi hướng (thường là bằng
cách sử dụng chất lỏng hoặc khí).
 Ưu điểm:
o Tạo ra các sản phẩm có mật độ cao và đồng đều.
o Giảm thiểu sự xuất hiện của các khuyết tật.
 Nhược điểm:
o Chi phí thiết bị cao.
o Quá trình phức tạp hơn so với ép thông thường.

 Phương pháp ép nóng

 Mô tả: Bột được nén và gia nhiệt đồng thời trong khuôn.
 Ưu điểm:
o Tạo ra các sản phẩm có mật độ rất cao và độ bền cơ học tốt.
o Quá trình thiêu kết và nén xảy ra đồng thời, tiết kiệm thời gian.
 Nhược điểm:
o Thiết bị đắt tiền và phức tạp.
o Không thích hợp cho các mẫu lớn hoặc phức tạp.

 Phương pháp tạo hình bằng phun sương (Spray Drying)

 Mô tả: Hỗn hợp bột và chất lỏng được phun vào buồng sấy khô, tạo thành các hạt nhỏ và
đồng đều.
 Ưu điểm:
10
  Tạo ra bột có độ đồng đều cao và dễ dàng xử lý.
 Kiểm soát tốt kích thước hạt.
 Nhược điểm:
 Cần thiết bị phun sương và buồng sấy khô, chi phí cao.
 Quá trình phức tạp và yêu cầu kiểm soát nghiêm ngặt.

 Phương pháp tạo hình bằng phun lắng (Slip Casting)

 Mô tả: Hỗn hợp bột trong chất lỏng (slip) được đổ vào khuôn thạch cao, chất lỏng được hấp
thụ và bột kết tủa lại tạo thành hình dạng mong muốn.
 Ưu điểm:
o Có thể tạo ra các hình dạng phức tạp và lớn.
o Đơn giản và ít tốn kém.
 Nhược điểm:
o Quá trình chậm và đòi hỏi thời gian sấy khô dài.
o Có thể xuất hiện sự co ngót và nứt trong quá trình sấy khô.

4) Mô tả nguyên lý của quá trình thiêu kết và mô tả sự khác biệt về cấu trúc vi mô do sự
thay đổi của nhiệt độ thiêu kết.

a. Các giai đoạn chính của quá trình thiêu kết:

1. Liên kết hạt sơ cấp (Initial Stage):

o Mô tả: Các hạt bột bắt đầu tiếp xúc và tạo ra các cổ hạt (necks) ở các điểm tiếp xúc.
o Cơ chế: Sự khuếch tán bề mặt và sự chảy nhựa là các cơ chế chính trong giai đoạn
này.
o Đặc điểm: Sự co ngót và mật độ tăng nhẹ, nhưng phần lớn cấu trúc vẫn rời rạc.

2. Tăng trưởng cổ hạt và mật độ trung gian (Intermediate Stage):

o Mô tả: Các cổ hạt tiếp tục phát triển, khoảng trống giữa các hạt giảm dần.
o Cơ chế: Khuếch tán khối và khuếch tán bề mặt đóng vai trò quan trọng trong việc
tăng cường sự liên kết giữa các hạt.
o Đặc điểm: Mật độ vật liệu tăng đáng kể, khoảng trống giữa các hạt bắt đầu biến mất.

3. Mật độ cao và sự làm mịn vi mô (Final Stage):

o Mô tả: Các hạt bột gần như hoàn toàn biến mất, tạo thành một khối rắn đồng nhất.
o Cơ chế: Khuếch tán khối tiếp tục làm giảm số lượng và kích thước lỗ hổng còn lại.
o Đặc điểm: Mật độ vật liệu gần đạt mức tối đa, các lỗ hổng còn lại thường là những lỗ
nhỏ và phân tán.

b. Sự thay đổi của cấu trúc vi mô do sự thay đổi của nhiệt độ thiêu kết
11
 1. Thiêu kết ở nhiệt độ thấp:
o Cấu trúc vi mô: Các hạt bột vẫn duy trì kích thước ban đầu với các cổ hạt nhỏ giữa
các hạt. Có nhiều lỗ hổng và không đồng nhất.
o Đặc điểm: Mật độ thấp, độ bền cơ học kém, tính chất vật liệu không đồng đều.

2. Thiêu kết ở nhiệt độ trung bình:

o Cấu trúc vi mô: Các cổ hạt phát triển mạnh, các hạt bắt đầu kết dính tốt hơn. Số
lượng và kích thước lỗ hổng giảm đáng kể.
o Đặc điểm: Mật độ tăng, độ bền cơ học cải thiện, tính chất vật liệu đồng đều hơn.

3. Thiêu kết ở nhiệt độ cao:

o Cấu trúc vi mô: Các hạt gần như biến mất hoàn toàn, tạo thành một khối rắn đồng
nhất với rất ít lỗ hổng còn lại. Kích thước lỗ hổng nhỏ và phân tán đều.
o Đặc điểm: Mật độ gần đạt tối đa, độ bền cơ học cao, tính chất vật liệu rất đồng nhất.
Tuy nhiên, nhiệt độ quá cao có thể gây hiện tượng chảy nhựa hoặc sự phát triển quá
mức của hạt (grain growth), dẫn đến giảm độ bền và tính chất vật liệu không như
mong muốn.

5) Tóm tắt các giá trị đo của đường cong I-V theo các điều kiện thiêu kết và giải thích lý
do tại sao giá trị này thay đổi bằng cách tập trung vào quan sát cấu trúc vi mô.

6) Mô tả ngắn gọn cách cải thiện đặc tính I-V của các mẫu.

1. Tối ưu hóa thành phần vật liệu

 Mô tả: Điều chỉnh tỷ lệ của các thành phần ZnO trong mẫu.

12
  Lợi ích: Cải thiện sự dẫn điện và độ bền, điều chỉnh điện áp ngưỡng và độ nhạy của varistor.

2. Kiểm soát kích thước hạt

 Mô tả: Sử dụng bột có kích thước hạt nhỏ và đồng nhất.

 Lợi ích: Kích thước hạt nhỏ hơn và đồng nhất dẫn đến diện tích bề mặt lớn hơn, tăng cường
khả năng khuếch tán và tạo liên kết mạnh hơn giữa các hạt.
 Ví dụ: Sử dụng kỹ thuật nghiền mịn hoặc phun sương để tạo ra bột với kích thước hạt nhỏ.

3. Quy trình thiêu kết tối ưu

 Mô tả: Tối ưu hóa nhiệt độ và thời gian thiêu kết để đảm bảo sự khuếch tán và liên kết tối đa
giữa các hạt mà không gây sự phát triển hạt quá mức.
 Lợi ích: Tăng mật độ vật liệu, giảm lỗ hổng, cải thiện tính chất cơ học và điện.
 Ví dụ: Áp dụng nhiệt độ thiêu kết thấp hơn nhưng trong thời gian dài hơn để kiểm soát tốt
quá trình khuếch tán và liên kết hạt.

4. Sử dụng chất phụ gia

 Mô tả: Thêm các chất phụ gia để cải thiện tính dẫn điện, tăng cường khả năng chịu đựng
điện áp cao và giảm dòng rò.
 Lợi ích: Cải thiện tính chất điện của mẫu, điều chỉnh đường cong I-V theo yêu cầu cụ thể.
 Ví dụ: Thêm CoO để tăng khả năng hấp thụ năng lượng và giảm dòng rò khi điện áp thấp.

5. Tạo cấu trúc vi mô đặc biệt

 Mô tả: Thiết kế và tạo ra các cấu trúc vi mô đặc biệt trong mẫu để tối ưu hóa tính chất điện.
 Lợi ích: Kiểm soát dòng điện qua mẫu và điều chỉnh đường cong I-V hiệu quả hơn.
 Ví dụ: Tạo ra các ranh giới hạt có sự phân bố đồng đều và mật độ cao, hoặc tạo ra các vùng
dẫn điện và vùng cách điện xen kẽ.

6. Tăng cường sự đồng nhất của hỗn hợp bột

 Mô tả: Sử dụng phương pháp trộn bột hiệu quả, chẳng hạn như trộn trong thời gian dài, để
đảm bảo sự đồng nhất của hỗn hợp bột.
 Lợi ích: Đảm bảo các thành phần phân bố đều, tăng cường tính chất đồng nhất của sản phẩm
cuối cùng.
 Ví dụ: Sử dụng máy trộn tốc độ cao hoặc máy nghiền bi để đạt được hỗn hợp bột đồng nhất.

13
 7. Điều chỉnh áp lực nén

 Mô tả: Áp dụng áp lực nén thích hợp trong quá trình nén mẫu trước khi thiêu kết.
 Lợi ích: Tạo ra các viên mẫu có mật độ cao và đồng đều, cải thiện tính chất điện và cơ học.
 Ví dụ: Sử dụng phương pháp ép đẳng tĩnh để nén mẫu đồng đều từ mọi hướng.

14