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《材料分析测试技术》课程案例分析

黄晓文 222022319210081
对于材料学科来说,设备的应用至关重要。

光学显微镜(Optical Microscope,简称 OM)是一种利用光学原理将


肉眼无法分辨的微小物体放大成像的光学仪器。它的工作原理基于光的反射、折射、干涉
和衍射等基本光学现象。通过这些现象,光学显微镜能够将样本中的微细结构放大,以便
人们观察和研究。
光学显微镜的基本结构包括镜筒、目镜、物镜、转换器、粗调焦螺旋、细调焦螺旋、
载物台等部件。目镜和物镜是显微镜最重要的两个透镜。物镜靠近样本,将样本成像在中
间像平面上,通常是一个放大的实像。目镜则位于镜筒的上端,接收物镜形成的实像并将
其转换为一个放大的虚像,供观察者通过目镜观察。
早期的显微镜由荷兰眼镜工匠 Zaccharias Janssen 和他的父亲 Hans 于 1590 年发明,而
现代显微镜的发展则包括了干涉显微镜、扫描显微镜等多种类型,这些进步极大地提高了
显微镜的放大倍数和分辨率。
此外,随着电子学和计算机技术的进步,数字显微镜和激光扫描显微镜等新型显微镜
的出现,代表了光学显微镜技术的最新发展。这些显微镜不仅提高了成像质量,还使得对
样本的观察和分析更加便捷和高效。

扫描电镜(SEM)是一种利用聚焦的高能电子束扫描样品表面的显微镜技术。
其工作原理主要涉及以下几个方面:
电子束的产生与加速:电子枪产生的高能电子束,在阴阳极之间的加速电压作用下,
射向镜筒。
聚焦与扫描:电子束经过聚光镜和物镜的聚焦,形成一个具有一定能量、强度和斑点
直径的入射电子束。在物镜上部的扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、
空间顺序作光栅式扫描。
信号的产生与收集:入射电子束与样品相互作用,激发出二次电子、背散射电子、特
征 X 射线等多种物理信号。这些信号被不同的检测器收集,并转换成电信号进行成像。
成像与分析:通过二次电子、背散射电子和特征 X 射线等信号,扫描电镜可以形成样
品的形貌像、成分衬度像,并进行元素定性、定量分析。
扫描电镜的构造包括电子光学系统(电子枪、电磁透镜、扫描线圈等)、信号收集及
显示系统、真空系统、计算机控制系统等几部分。其具有高分辨率、大景深、大视野等特
点,且对样品制备要求相对简单,因此在材料科学、生物学、地质学等多个领域有广泛应
用。

透射电镜(TEM)是一种高分辨率的分析仪器,它使用波长极短的电子束作为
照明源,并通过电磁透镜进行成像。其基本原理包括以下几个步骤:
电子枪发射出的电子束在真空通道中沿镜体光轴穿越聚光镜,形成一束尖细、明亮而
又均匀的光斑,照射在样品上。
透过样品的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏
处透过的电子量多。
电子束经过物镜的会聚调焦和初级放大后,进入下级的中间透镜和第一、第二投影镜
进行综合放大成像。
最终被放大的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上,荧光屏将电子影像转化为可见
光影像以供使用者观察。
透射电镜的分辨率极高,可达 0.05nm,能够观察到小于 0.2um 的细微结构,这些结构
称为亚显微结构或超微结构。由于电子束的穿透力很弱,因此用于电镜的标本必须制成厚
度小于 100nm 的超薄切片才能在电镜下观察。透射电镜的成像原理包括吸收像、衍射像和
相位像三种情况,其中散射角的大小与样品的密度、厚度等相关,因此可以形成明暗不同
的影像。
在论文中,利用光学显微镜看出,Al-Cu-Li 试样底部的晶粒尺寸相对细小,而中部和
顶部晶粒略微增大,存在一定程度的粗化现象,通过 SEM 对试样中部和底部进行观察,发
现网状相附近分布许多中心发暗的片状析出相,观察发现片状 T 相主要存在于 AI- Cu-Li 试
样中部和底部,呈现与沉积高度相关的变化趋势,可以推断主要由于热循环作用导致片状
T 相的析出,TEM 对 Al-Cu-Li 合金试样中的 T 相进行表征分析,电子束通过 AI 基体晶带
轴入射,得到形貌衬度像和选区电子衍射(SAED)花样,通过高分辨 TEM(HRTEM)结
合快速 Fourier 变换(FFT)进一步观察沉积态 Al-Cu-Li 合金试样中部及底部 T 相的尺寸,
通过对 T,相尺寸 进行测量,发现试样中部 T,相的厚度为(11.84 土 0.85)nm,试样底部
T 相的厚度为(24.11 土 1.22)nm,比试样中部 T,相厚度上升 103.6%。
这三种显微镜在解决科学问题时通常是互补的。光学显微镜适合于观察大范围的样品
结构,SEM 适合于表面形貌的详细观察,而 TEM 则适合于观察样品的内部结构和纳米级
别的细节。SEM 和 TEM 对样品的准备要求较高,通常需要样品的金属镀膜和非常薄的样
品切片,而光学显微镜则不需要这么严格的准备。随着电子显微镜的发展, SEM 和 TEM
具有远高于光学显微镜的分辨率,可以提供更为精细的结构信息。

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