Microscopy Methods in Nanomaterials

Characterization. A volume in Micro and

Nano Technologies 1st Edition Edition
Sabu Thomas
Visit to download the full and correct content document:
https://ebookmass.com/product/microscopy-methods-in-nanomaterials-characterizatio
n-a-volume-in-micro-and-nano-technologies-1st-edition-edition-sabu-thomas/
More products digital (pdf, epub, mobi) instant
download maybe you interests ...

Spectroscopic Methods for Nanomaterials

Characterization. A volume in Micro and Nano
Technologies 1st Edition Edition Sabu Thomas

https://ebookmass.com/product/spectroscopic-methods-for-
nanomaterials-characterization-a-volume-in-micro-and-nano-
technologies-1st-edition-edition-sabu-thomas/

Thermal and Rheological Measurement Techniques for

Nanomaterials Characterization. A volume in Micro and
Nano Technologies 1st Edition Edition Sabu Thomas

https://ebookmass.com/product/thermal-and-rheological-
measurement-techniques-for-nanomaterials-characterization-a-
volume-in-micro-and-nano-technologies-1st-edition-edition-sabu-
thomas/

Nano-Optics: Fundamentals, Experimental Methods, and

Applications (Micro and Nano Technologies) 1st Edition
Sabu Thomas (Editor)

https://ebookmass.com/product/nano-optics-fundamentals-
experimental-methods-and-applications-micro-and-nano-
technologies-1st-edition-sabu-thomas-editor/

Nanomaterials Recycling (Micro and Nano Technologies)

1st Edition Mahendra Rai (Editor)

https://ebookmass.com/product/nanomaterials-recycling-micro-and-
nano-technologies-1st-edition-mahendra-rai-editor/
Nickel-Titanium Smart Hybrid Materials: From Micro- to
Nano-structured Alloys for Emerging Applications (Micro
and Nano Technologies) 1st Edition Sabu Thomas (Editor)

https://ebookmass.com/product/nickel-titanium-smart-hybrid-
materials-from-micro-to-nano-structured-alloys-for-emerging-
applications-micro-and-nano-technologies-1st-edition-sabu-thomas-
editor/

Nanomaterials for Clinical Applications: Case Studies

in Nanomedicines (Micro and Nano Technologies) 1st
Edition Costas Demetzos (Editor)

https://ebookmass.com/product/nanomaterials-for-clinical-
applications-case-studies-in-nanomedicines-micro-and-nano-
technologies-1st-edition-costas-demetzos-editor/

Nanostructures for Novel Therapy. Synthesis,

Characterization and Applications. A volume in Micro
and Nano Technologies 1st Edition Edition Alexandru
Mihai Grumezescu And Denisa Ficai (Eds.)
https://ebookmass.com/product/nanostructures-for-novel-therapy-
synthesis-characterization-and-applications-a-volume-in-micro-
and-nano-technologies-1st-edition-edition-alexandru-mihai-
grumezescu-and-denisa-ficai-eds/

Nanotechnology and Functional Materials for Engineers.

A volume in Micro and Nano Technologies 1st Edition
Edition Yaser Dahman (Auth.)

https://ebookmass.com/product/nanotechnology-and-functional-
materials-for-engineers-a-volume-in-micro-and-nano-
technologies-1st-edition-edition-yaser-dahman-auth/

Microfluidics: Modeling, Mechanics and Mathematics. A

volume in Micro and Nano Technologies 1st Edition
Edition Bastian E. Rapp (Auth.)

https://ebookmass.com/product/microfluidics-modeling-mechanics-
and-mathematics-a-volume-in-micro-and-nano-technologies-1st-
edition-edition-bastian-e-rapp-auth/
 Microscopy Methods in
Nanomaterials Characterization

Volume 1

Edited by
Sabu Thomas
Raju Thomas
Ajesh K. Zachariah

Raghvendra Kumar Mishra

Elsevier
Radarweg 29, PO Box 211, 1000 AE Amsterdam, Netherlands
The Boulevard, Langford Lane, Kidlington, Oxford OX5 1GB, United Kingdom
50 Hampshire Street, 5th Floor, Cambridge, MA 02139, United States
Copyright © 2017 Elsevier Inc. All rights reserved.
No part of this publication may be reproduced or transmitted in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying, recording, or any information storage and retrieval system,
without permission in writing from the publisher. Details on how to seek permission, further informa-
tion about the Publisher’s permissions policies and our arrangements with organizations such as the
Copyright Clearance Center and the Copyright Licensing Agency, can be found at our website:
www.elsevier.com/permissions.
This book and the individual contributions contained in it are protected under copyright by the
Publisher (other than as may be noted herein).

Notices
Knowledge and best practice in this field are constantly changing. As new research and experience
broaden our understanding, changes in research methods, professional practices, or medical treatment
may become necessary.
Practitioners and researchers may always rely on their own experience and knowledge in evaluating
and using any information, methods, compounds, or experiments described herein. In using such
information or methods they should be mindful of their own safety and the safety of others, including
parties for whom they have a professional responsibility.
To the fullest extent of the law, neither the Publisher nor the authors, contributors, or editors, assume
any liability for any injury and/or damage to persons or property as a matter of products liability,
negligence or otherwise, or from any use or operation of any methods, products, instructions, or ideas
contained in the material herein.

Library of Congress Cataloging-in-Publication Data

A catalog record for this book is available from the Library of Congress
British Library Cataloguing-in-Publication Data
A catalogue record for this book is available from the British Library
ISBN: 978-0-323-46141-2

For information on all Elsevier publications visit our website at

https://www.elsevier.com/books-and-journals

Publisher: Matthew Deans

Acquisition Editor: Simon Holt
Editorial Project Manager: Anna Valutkevich
Production Project Manager: Nicky Carter
Designer: Greg Harris
Typeset by TNQ Books and Journals
List of Contributors
Rameshwar Adhikari
Tribhuvan University, Kathmandu, Nepal
Gudimalla AppaRao
Acharya Nagarjuna University, Guntur, India
Zahava Barkay
Tel-Aviv University, Tel-Aviv, Israel
Anjali Bishnoi
Shroff S. R. Rotary Institute of Chemical Technology, Gujarat, India; Indian Institute of
Technology, New Delhi, India
Mauro Ciappa
ETH Zurich, Zurich, Switzerland
Darshan B. Desai
Texas Tech University, Lubbock, TX, United States
Yue Fang
Zhejiang University, Hangzhou, People’s Republic of China
Gurram Giridhar
Acharya Nagarjuna University, Guntur, India
Sven Henning
Fraunhofer IMWS, Halle (Saale), Germany
Zhong Hu
South Dakota State University, Brookings, SD, United States
Yujia Huang
Zhejiang University, Hangzhou, People’s Republic of China
Arkady M. Ilyin
Al-Farabi Kazakh National University, Almaty, Republic of Kazakhstan
Nirav Joshi
University of São Paulo, São Paulo, Brazil
Cuifang Kuang
Zhejiang University, Hangzhou, People’s Republic of China
Sunil Kumar
Shroff S. R. Rotary Institute of Chemical Technology, Gujarat, India; Indian Institute of
Technology, New Delhi, India
Shaocong Liu
Zhejiang University, Hangzhou, People’s Republic of China
Xu Liu
Zhejiang University, Hangzhou, People’s Republic of China

xiii
xiv List of Contributors

R.K.N.R. Manepalli
Hindu College, Machilipatnam, India
Raghvendra Kumar Mishra
Mahatma Gandhi University, Kottayam, Kerala, India
Aristeidis Papagiannopoulos
National Hellenic Research Foundation, Athens, Greece
Sabu Thomas
Mahatma Gandhi University, Kottayam, Kerala, India
Thomas Walther
University of Sheffield, Sheffield, England, United Kingdom
Ajesh K. Zachariah
Mar Thoma College, Tiruvalla, Kerala, India
Editor Biographies
Professor (Dr.) Sabu Thomas is the Director of International and
Interuniversity Center for Nanoscience and Nanotechnology, Mahatma
Gandhi University, Kottayam, Kerala, India. He is also a full professor of
Polymer Science and Engineering and School of Chemical Science of the
same University. He is a fellow of many professional bodies. Professor
Thomas has co-authored many papers in international peer-reviewed
journals in the area of polymer processing. He has organized several
international conferences. Professor Thomas’s research group is in
specialized areas of polymers, which includes polymer blends, fiber-filled
polymer composites, particulate-filled polymer composites and their
morphological characterization, aging, and degradation, pervaporation
phenomena, sorption, and diffusion, interpenetrating polymer systems,
recyclability and reuse of waste plastics and rubbers, elastomeric cross-
linking, and dual porous nanocomposite scaffolds for tissue engineering.
Professor Thomas’s research group has extensive exchange programs with
different industries, research, and academic institutions all over the world
and is performing world-class collaborative research in various fields. The
Professor’s Center is equipped with various sophisticated instruments and
has established state-of-the-art experimental facilities which cater to the
needs of researchers within the country and abroad. He has more than 700
publications, 50 books, H Index-78 and 3 patents to his credit. He is a
reviewer to many international journals. Professor Thomas has attained
5th Position in the list of Most Productive Researchers in India in 2008e16.

Professor (Dr.) Raju Thomas is currently Vice Chancellor of Middle East

University FZE, Al Hamra, Ras Al Khaimah, United Arab Emirates.
Dr. Thomas started his Professorship from the Research and Postgraduate
Department of Chemistry, Mar Thoma College, Thiruvalla-3, Kerala,
India. Dr. Thomas procured his PhD under the supervision of Professor
(Dr.) Sabu Thomas, Director of International and Interuniversity Center
for Nanoscience and Nanotechnology, Mahatma Gandhi University,
Kottayam, Kerala, India. He has extensive research experience in
Nanoscience and Nanotechnology. He has 12 years of research experience
in the Organic Chemistry and Polymer Chemistry laboratories of the
School of Chemical Sciences, Mahatma Gandhi University, Kottayam,
Kerala, India. He has also worked in the laboratory of Applied Rheology
and Polymer processing of Katholieke University, Leuven, Belgium, and
in the laboratory at Leibniz Institute of Polymer Research, Dresden,

xv
xvi Editor Biographies

Germany. He has widely studied the kinetics of curing, morphology

development, and structural characteristics of in situ-cured
nanocomposites based on epoxy resin and reactive rubbers. His research is
reflected in his six published research articles in international journals, and
additional articles which are currently under review. In addition, many
articles have been published in popular journals. He has co-authored many
chapters and is co-editor of a book entitled Micro and Nanostructured
Epoxy/Rubber Blends which was recently published by Wiley and Sons.
He has attended many national and international seminars/conferences and
presented many research papers. He is an approved research guide in
Chemistry at Mahatma Gandhi University, Kottayam, India and has
availed projects from University Grants Commission (UGC), Department
of Science and TechnologyeScience and Engineering Research Board
(DSTeSERB) and Kerala Science Council for Science, Technology, and
Environment (KSCSTE).

Dr. Ajesh K. Zachariah is working as Assistant Professor in the

Department of Chemistry, Mar Thoma College, Kerala, India. He has
many publications in the field of materials chemistry, and polymer
nanocomposites and has one national patent. He is an expert in
sophisticated techniques such as Atomic Force Microscopy (AFM), X-ray
diffraction Technique (XRD), Gas Permeability Tester, and Dynamic
Mechanical Analyzer (DMA). He has many years’ experience in the field
of nanoscience and nanotechnology.

Raghvendra Kumar Mishra is currently working as Senior Research

Fellow at the International and Interuniversity Center for Nanoscience and
Nanotechnology, Mahatma Gandhi University, India. He has received
India’s most prestigious Visvesvaraya Research Fellowship, and he is
currently serving as Visvesvaraya Fellow. He has widely studied the
processing of blends, in situ generation micro- and nanofibrillar
composites, electromagnetic shielding effect of nanocomposites,
decorating and alignment of carbon nanotubes, and thermal, dynamic
mechanical, and structural relationships in polymer blends and
nanocomposites. He has won several awards from different organizations
and technology events. He is serving as reviewer in many international
journals, for example, Environmental Chemistry Letters (Springer). He has
research experience in Mechanical Engineering, Materials Science and
Technology, and Nanoscience and Nanotechnology. His areas of research
are multidisciplinary, which include thermodynamics, heat transfer,
refrigeration and air-conditioning, fluid mechanics, machine design, solid
mechanics, machine theory, power plant engineering, metal and ceramic
 Editor Biographies xvii

processing. In addition, he specializes in polymers, which include polymer

recycling, polymer blends, fiber-filled polymer composites, particulate-
filled polymer composites and their morphological characterization, aging
and degradation, nanomaterials e.g., metallic, metallic oxide, carbon
nanotubes, graphene, conducting polymer blends, composites and
nanocomposites, biodegradable polymer blends and composites. He has
expertise in sophisticated characterization techniques such as dynamic
mechanical analyzer, differential scanning calorimetry, thermogravimetric
analysis, spectroscopy, vector network analyzer, scanning electron
microcopy, and atomic force microscopy (AFM).
 Scanning Electron Microscopy, ESEM,
Chapter
1
and X-ray Microanalysis
Sven Henning1, Rameshwar Adhikari2
1
Fraunhofer IMWS, Halle (Saale), Germany; 2Tribhuvan University, Kathmandu, Nepal

CHAPTER OUTLINE
1.1 Introduction 2
1.2 Scanning Electron Microscopy 2
1.2.1 Principle 2
1.2.2 Vacuum System 3
1.2.3 Electron Beam Generation and Electron Optics 5
1.2.3.1 Electron Beam Generation 5
1.2.4 Signals, Detectors, and Image Formation 8
1.2.5 Sample Preparation 12
1.2.5.1 Mounting 12
1.2.5.2 Fracture Surfaces 13
1.2.5.3 Microtomed Sections and Cross Sections 13
1.2.5.4 Target Preparation 14
1.2.5.5 Focused Ion Beam 14
1.2.5.6 Drying 15
1.2.5.7 Conductive Coating 15
1.2.6 Examples 16
1.3 Energy Dispersive X-ray Microanalysis 18
1.3.1 Signal Generation and Detection 18
1.3.2 Examples 19
1.4 Environmental Scanning Electron Microscopy 20
1.4.1 Principle and Advantages 21
1.4.2 Instrumentation 22
1.4.3 Examples 22
1.5 Cryo Scanning Electron Microscopy 25
1.5.1 Instrumentation 25
1.5.2 Examples 25

Microscopy Methods in Nanomaterials Characterization. http://dx.doi.org/10.1016/B978-0-323-46141-2.00001-8

Copyright © 2017 Elsevier Inc. All rights reserved. 1
2 CHAPTER 1 Scanning Electron Microscopy, ESEM, and X-ray Microanalysis

1.6 Low-Voltage and High-Resolution Scanning Electron Microscopy 26

1.6.1 Low-Voltage Scanning Electron Microscopy and Inlens Detectors 26
1.6.2 Helium Ion Microscopy 28
References 28

1.1 INTRODUCTION
Scanning electron microscopy (SEM) is probably one of the most versatile
tools for the analysis of micro- and nanostructures with a wide range of
applications. SEM techniques provide information on the topography and
composition of surfaces by the collection and processing of signals that
are generated by a sharp electron probe within a certain interaction volume.
The main advantages can be summarized as follows: First, SEM provides
the imposing visualization of structures (“image to imagination”). This is
due to the capability to produce pictures with high plasticity and almost ste-
reoscopic appearance, and, depending on imaging conditions, a large depth
of focus even for samples with bold relief. Second, there is the huge range
of adjustable magnifications from reading-glass magnification (approxi-
mately 10 times), e.g., for overview mapping of large sample areas or to
identify regions of interest, and the possibility to zoom into the range of
some nanometers, depending on the instrument (standard vs. high resolu-
tion) and sample properties. Third, there is the analytical power to achieve
information on the material composition by the selection of signals origi-
nating from specific interactions, as there are, for instance, characteristic
X-ray quanta or backscattered electrons.
The chapter is based on a lecture series addressed to students as well as to
SEM users from academia and industry. The aim of the lecture is to demon-
strate the opportunities and limitations of SEM applications. It should
enable the potential user (or customer of SEM service facilities) to formu-
late the aim of the investigation more precisely, identify proper sample
preparation techniques, and perform a qualified image interpretation based
on the knowledge of general principles of the image formation and basic
mechanisms of contrast generation.

1.2 SCANNING ELECTRON MICROSCOPY

1.2.1 Principle
Comparable to reflected-light optical microscopy, SEM is a method to image
surfaces of a sample. In the years 1937e38, the German physicist and inventor
 1.2 Scanning Electron Microscopy 3

Manfred von Ardenne constructed an instrument that allowed the generation of

magnified images of a sample by scanning the surface using an electron beam
(the electron probe) in a line-by-line manner. The signals that are evoked by
the interaction of the electron probe with a certain interaction volume close to
the sample surface can be amplified and are translated to bright spots of lower
or higher intensity, depending on the signal intensity, in a simultaneous line-
by-line manner on a cathode ray tube (CRT) (Fig. 1.1). The magnification of
the so-called “Raster-Elektronenmikroskop” is defined by the ratio of the
frame size of the scanned sample area and the size of the CRT monitor. The
development of the instrument was prepared, on one hand, by the invention
of the transmission electron microscope by Knoll and Ruska a few years earlier
(1931, Nobel Prize 1986). On the other hand, von Ardenne was already known
for his a pioneering in electronic television, presenting the first television sys-
tem using a CRT in 1931.
Today, SEM has evolved into a powerful, versatile tool used in many fields
of nanotechnology. The range of SEM magnification is shown in Fig. 1.2:
The maximum resolution that can be achieved is around 1 nm, depending on
the setup and quality of the instrument, operating parameters, and properties
of the sample material itself.

1.2.2 Vacuum System

Because SEM works with electrons that have to be generated, accelerated,
focused, and guided toward the sample, the whole SEM column is set under

n FIGURE 1.1 Historic photograph of Manfred von Ardenne’s first “Raster-Elektronenmikroskop hoher Auflösung” [1] and schematic drawing of the SEM function [2].
4 CHAPTER 1 Scanning Electron Microscopy, ESEM, and X-ray Microanalysis

10-11

10-10

10-9

10-8

10-7

10-6

10-5

10-4

10-3
m

resolution
10 pm

100 pm

1 nm

10 nm

100 nm

1 µm

10 µm

100 µm

1 mm
scanning tunnelling (force) microscope

transmission electron microscope

techniques
scanning electron microscope

optical microscope

eye
n FIGURE 1.2 Range of resolution of scanning electron microscopy compared to other microscopic techniques [2].

vacuum. An (ultra) high vacuum is indispensable for SEMs to avoid scat-

tering of the electrons along their path by residual gas atoms (free path
length), high voltage discharge, and contamination of the electron gun
and other electron optical components. The quality of the required vacuum,
i.e., the pressure in the microscope column, is an important cost factor. It
depends, for instance, on the type of the electron gun that is used. Usually,
more than one type of vacuum pump is employed to attain the required vac-
uum. Commonly, a cascade consisting of a mechanical pump and a diffu-
sion pump is utilized to pump down from atmospheric pressure to a basic
vacuum level. Different types and arrangements of pumps are summarized
as follows [4]:
Mechanical pumps consist of a motor-driven rotor that compresses a large
volume of gas into a small volume and thereby increases the gas pressure.
If pressure of the compressed gas is great enough, it can be expelled to the
atmosphere by a unidirectional valve. As the pressure of the chamber
increases, the efficiency of the vacuum pump decreases rapidly, although
it can achieve a vacuum better than 5
105 torr (Torricelli). In diffusion
pumps, vaporized oil circulates from the top part of the pump to the bottom
part. The gas at the top of the pump is transported along with the vaporized
oil to the bottom where it is discharged by the mechanical pump. A heater
component is utilized to vaporize the oil, and coolants cool down the oil so
that it can be used circularly. The diffusion pump can achieve 5
105 torr
rapidly. Diffusion pumps start to work at a pressure of approximately
 1.2 Scanning Electron Microscopy 5

1
102 torr. For that reason, a mechanical pump is used to pump down
the chamber to the pressure at which the diffusion pump can begin to
operate. Such a setup is normally used in SEMs that are operated with a
thermionic tungsten cathode. In turbo pumps, gas molecules are pushed
in a particular direction by the action of rotating blades. The rotor blades
transport molecules from the microscope chamber side to the subsequent
pump in the pumping cascade. Ion pumps can achieve higher vacuum
levels that are necessary for the operation of thermionic lanthanum
hexaboride (LaB6) guns (106 to 107 torr) or field emission guns (109
to 1010 torr).

1.2.3 Electron Beam Generation and Electron Optics

Electrons are generated and accelerated down the column by a so-called
electron gun, and they pass through a set of electromagnetic lenses and
apertures. The electron beam forms a fine probe that impinges the surface
of the specimen in the microscope chamber. The beam itself is scanned
in a rectangular line-by-line manner (“raster”) across the surface of the
sample by means of scan coils that are situated above the objective lens.
The system includes an electromagnetic device (stigmator) to correct astig-
matism as one of the optical aberrations that occur in electron optical
systems.

1.2.3.1 Electron Beam Generation

In Thermionic emission guns, free electrons are produced by heating up a
thermal emitter, namely a tungsten hairpin filament or a pyramidal-shaped
LaB6 crystal. If the temperature is high enough, electrons have sufficient
thermal energy to surmount the work function of the materialevacuum
interface and leave the tungsten cathode. A thermionic electron gun is a
triode system consisting of the cathode (C) connected to a highly negative
potential, the (grounded) anode aperture (A), and the Wehnelt electrode
(W) in between, which has a potential that is hundreds of volts more nega-
tive than the cathode potential (Fig. 1.3D). Therefore, electrons emitted
from the point of the electrically heated cathode are accelerated toward
the anode, and they are strongly influenced by the function of the Wehnelt
electrode. The negatively biased Wehnelt electrode restricts the electron
emission and allows focusing the electrons to a so-called crossover as
they are accelerated to the anode [2]. LaB6 crystals, having a sharp tip as
depicted in Fig. 1.3B, exhibit a much lower work function, give a better
signal-to-noise ratio, and allow smaller beam diameters and, therefore, a
better resolution than tungsten filament cathodes. The lifetime is signifi-
cantly higher. Nevertheless, LaB6 is a very reactive material; the gun
6 CHAPTER 1 Scanning Electron Microscopy, ESEM, and X-ray Microanalysis

n FIGURE 1.3 Scanning electron spectroscopy images of various electron sources: tungsten filament (A), LaB6 emitter (B), tungsten field-emitting tip (C), and
schematic diagrams of a thermionic gun (D) and a field-emission gun (E). From G.H. Michler, Electron Microscopy of Polymers, Springer-Verlag, Heidelberg Berlin,
2008.

vacuum has to be 10e100 times better than that for tungsten cathodes.
LaB6 cathodes are susceptible to thermal shock, so it is important to take
care when heating and cooling.
In field-emission guns (FEGs), free electrons are generated by extraction
from the material, e.g., tungsten, by quantum tunneling. Under ultrahigh
 1.2 Scanning Electron Microscopy 7

vacuum, a material subjected to a sufficiently strong electric field will emit

electrons in the region of maximum field strength. Such a process even
works at room temperature (cold FEG). In Fig. 1.3C, a typical tungsten
cathode with a sharply pointed tip of a radius of 100 nm is depicted. The
function of a field emission gun is shown in Fig. 1.3E: A first anode is posi-
tively biased [several kilovolts (kV)] to the cathode. The extraction voltage
(V1) generates the field strength at the cathode tip to extract electrons. The
second anode accelerates the electrons to the final energy determined by
voltage V2 between the cathode tip and the grounded second anode [2].
The main advantage of FEGs is the generation of a very narrow primary
electron beam, i.e., a very fine electron probe. Another important advan-
tage is the absence of thermal energy spread; the beam is highly monochro-
matic. On the other hand, the beam current is relatively low.
In a thermal FEG, the emitter is heated to a certain temperature. Due to the
reduction of the work function by the strong electric field, the Schottky ef-
fect is responsible for electron emission (Schottky FEG). The work func-
tion of the emitter can be further reduced by covering the tungsten tip
with a thin ZrO layer. This results in a decrease of emission noise and pro-
vides a stable emission current, which is not influenced by contamination
layers. Thus, the Schottky FEG combines high electron yield, stable
beam parameters, and a narrow electron beam. Thus, such a setup is the
choice for instruments that combine high-resolution imaging with analyt-
ical methods.
A comparison of the most important features of electron guns is given in
Table 1.1. It has to be considered that FEG sources require better vacuum,

Table 1.1 Comparison of Features of Different Types of Electron Guns

TE gun

Tungsten LaB6 FE gun SE gun

Electron-source size 15e20 mm 10 mm 5e10 nm 15e20 nm

Brightness (Acm2 rad2) 105 106 108 108
Energy spread (eV) 3e4 2e3 0.3 0.7e1
Lifetime 50 h 500 h Several years 1e2 years
Cathode temperature (K) 2800 1900 300 1800
Current fluctuation (per hour) <1% <2% >10% <1%

Data for an accelerating voltage of 20 kV. TE, thermionic emission gun; FE, field-emission electron gun; SE, Schottky emission electron gun.
From Scanning electron microscope A to Z: basic knowledge for using the SEM, JEOL USA http://www.jeolusa.com/RESOURCES/Electron-Optics/
Documents-Downloads.
8 CHAPTER 1 Scanning Electron Microscopy, ESEM, and X-ray Microanalysis

and they are more expensive than tungsten or LaB6 cathodes. On the other
hand, they provide electron probes of much higher brightness, much lower
energy spread, and a much lower spot size allowing higher resolutions.

1.2.4 Signals, Detectors, and Image Formation

Signal generation in SEM is a result of the interaction between the incident
electron beam and a thin surface layer of the sample, which depends on the
beam energy. The primary electrons (PEs) are charged particles and so they
interact strongly with the electrically charged particles of the atoms in the
sample, i.e., both with negatively charged electron clouds and positively
charged nuclei. The interaction is said to be inelastic if some of the energy
of the PE is lost during the interaction. If no energy is lost, the interaction is
said to be elastic. Because of the interaction of the electron beam with the
specimen, a variety of signals can be collected by appropriate detectors
(Fig. 1.5).
Secondary electrons (SEs) are a result of inelastic scattering of PEs with
weakly bonded electrons of the outer shells of atoms in the whole interaction
volume. They possess a low energy of 3e50 electron volts (eV). Thus, only
SEs from a volume close to the surface escape from the material and can be
collected and amplified by means of appropriate detectors. It has to be
mentioned that SEs can be categorized into SE types I to IV, representing
SEs of different origins. For SE imaging, SE type I originating from the sur-
face of the interaction area itself is considered. SEs are usually exploited to
image the surface topography of a sample. The contrast, in this case, is
largely a function of the tilting angle of the sample surface with respect to
the incident primary electron beam. Moreover, there are so-called edge ef-
fects and shadowing effects, making SE topography images appear in a
very plastic manner.
SEs are usually collected and amplified by means of an Everharte
Thornley detector (Fig. 1.4). The detector is a combination of a scintillator
and a photomultiplier. Low-energy SEs are attracted and collected by a grid
electrode that is positively biased with a voltage of about 200 V. The elec-
trons are accelerated toward the scintillator that is at a voltage of
about þ10 kV. Detected by the scintillating layer, they are transformed
into light and transferred to the photomultiplier (PMT). Here, light causes
emission of photoelectrons that are amplified by electron multiplication.
The result is an electronic signal that is proportional to the amount of
collected SEs.
Backscattered electrons (BSEs) are generated by elastic scattering of PEs
when they interact with sample atoms. Due a much higher energy than SE
 1.2 Scanning Electron Microscopy 9

n FIGURE 1.4 Schematic drawing of the function of an EverharteThornley detector. Redrawn from G.H.
Michler, Electron Microscopy of Polymers, Springer-Verlag, Heidelberg Berlin, 2008; Scanning electron
microscope A to Z: basic knowledge for using the SEM, JEOL USA http://www.jeolusa.com/RESOURCES/
Electron-Optics/Documents-Downloads.

(60%e80% of the energy of the PEs), they are able to escape from deeper
regions of the interaction volume. The signal that is usually detected by a
semiconductor device is strongly dependent on the average atomic number
of the interacting atoms.
Semiconductor BSE detectors consist of two or four semiconductor diodes
which are symmetrically arranged around the opening of the pole piece of
the objective lens. BSEs generate electronehole pairs, and their quantity de-
pends on the energy and the number of the electrons. The output signal is
proportional to the BSEs reaching the detector. Depending on the processing
of the signal outputs from the different diodes, it is possible to generate both
topography-sensitive and material-specific signals [2].
Signals may also be created by processes in which electrons are knocked
out of (inner) electron shells of an atom due to the impact of PEs. Atoms
enter an excited energy state. The empty electron orbitals have to be filled
by an electron from outer shells. The energy can be released through the
emission of a photon. Alternatively, in X-ray emission, energy is released
through the emission of an Auger electron (AE). As AEs possess relatively
low energies, similarly to SEs, they can only escape from a depth of a few
nanometers. If the above mentioned vacant electron state is an outer state
(outer electron shells), the energy difference is smaller, and the emitted
photon will be in the visible wavelength range. The cathodoluminescence
(CL) phenomenon can be exploited as a signal for image formation
(Fig. 1.5).
Because the incident electrons are able to penetrate into the sample volume,
interactions between the PEs and atoms of the material take place within a
certain interaction volume (Fig. 1.6). The penetration depth and, hence,
10 CHAPTER 1 Scanning Electron Microscopy, ESEM, and X-ray Microanalysis

n FIGURE 1.5 Schematic drawing of the interactions between primary electrons (PEs) of the incident
electron probe and an atom. From G.H. Michler, Electron Microscopy of Polymers, Springer-Verlag,
Heidelberg Berlin, 2008.

the size of the bulblike interaction volume strongly depend on the energy of
the PEs that is defined by the accelerating voltage as well as on the material
properties (composition, average atomic number). The complex character of
the interaction, the energies and escape depths of the detectable signals, and
the consequences concerning the resolution of SEM imaging are described in
detail in a book by Reimer [6].
There are different types of contrast mechanisms that are exploited in SEM.
Of course, the intensity of signals strongly depends on the average atomic
number of the elements that are at hand inside the interaction volume,
causing a material contrast. Similarly, signals can strongly depend on the
orientation of crystalline structures (grain structure, texture of the crystal-
line material). Moreover, the signal intensity strongly depends on topo-
graphic features of the sample surface. The important mechanisms of
topographic contrast formation are the following:
Topographic contrast is obtained because the intensity of SE emission is a
function of the tilt angle between the incident electron beam and the sample
surface area under investigation. The smaller the angle, the bigger is the
streaking path for the interaction of PEs and the surface layer from which
SEs and BSEs are able to escape, and the bigger is the cross-sectional
 1.2 Scanning Electron Microscopy 11

n FIGURE 1.6 Schematic of the interaction volume with the representation of the origin of the different
signals. Redrawn from RÖDER, lecture script Martin Luther University HalleeWittenberg.

area of the interaction volume. Thus, the signal intensity increases with
smaller incident angles (Fig. 1.7A).
If the detector is placed laterally with respect to the sample, contrast can be
obtained by a shadowing effect. Electrons that are escaping from areas that
are facing toward the detector are more easily detected than electrons that
emerge from surfaces that are far from the detector or that are facing to

n FIGURE 1.7 Visualization of two effects of topographic contrast generation: (A) tilt effect, (B) edge
effect. From L. Reimer, Scanning Electron Microscopy: Physics of Image Formation and Microanalysis,
Springer Science & Business Media, 1998.
12 CHAPTER 1 Scanning Electron Microscopy, ESEM, and X-ray Microanalysis

the opposite direction. Thus, object areas that are turned away from the
detector appear darker than areas faced toward the detector. For that reason,
it is essential to know the position of the detector with respect to the direction
of observation!
Edge effect is similar to the abovementioned tilt effect. It is more pro-
nounced in samples consisting of lighter elements. Here, sharp edges that
stand out of smooth areas or between tilted areas appear exceptionally bright.
This effect is caused by the steep shoulders of an extreme tilt angle. On the
other hand, pits and reentrant edges (notches) appear dark (Fig. 1.7B).
Roughness-induced contrast is a consequence of the edge effect: A surface
having (microscopic) roughness will appear brighter than a (microscopi-
cally) smooth surface of the same material due to the multitude of small
edges with high signal intensity.

1.2.5 Sample Preparation

SEM sample preparation requires, first, a clean desk, if possible in a dust-
protected environment, and appropriate tools. One should always use clean
blades, tweezers, etc., that can be defatted, e.g., using acetone. Contamina-
tion by humidity, dust, fingerprints, rinsing, or etching agents must be
avoided. To protect the sample and with respect to the high vacuum in
the SEM gloves are recommended. Delicate samples should be stored in
a desiccator or under vacuum.
Sample preparation can be quite simple and straightforward (powders, free-
standing surfaces, fracture surfaces). Very often, preparation means manip-
ulating the sample to expose the region of interest (defects, internal
structures, morphology, or texture of a heterogeneous material). Very often,
it is necessary to produce cross sections of a bulk sample in a defined spatial
direction. Biological and biomedical samples require special treatments for
the conservation of structures [8]. More complex samples, such as hybrid
packages or microelectronic devices, require the application of a sequence
of sophisticated multistep procedures including the localization of a defect
inside packed units (e.g., using lock-in thermography [9]), chemical removal
of encapsulations, and/or mechanical manipulation using milling machines
followed by laser and/or ion beam milling procedures of increasing precision
and conservation of original structures. A collection of basic steps follows.

1.2.5.1 Mounting
Samples are mounted on SEM stubs of a size and material specified by the
instrument supplier. Note that the sample must not exceed the size given by
 1.2 Scanning Electron Microscopy 13

the chamber size or lock (door) size. The height of the sample is crucial: It
defines the possible range of working distance that can be achieved. The
sample itself can be clamped mechanically, or it can be glued by a special
(conductive, vacuum compatible) glue or by means of double-sided adhe-
sive SEM pads. The samples should be fixed well to avoid any movement
under electron beam irradiation due to heating or charging. Smaller bulk
samples and powders can be mounted and observed directly. Small amounts
of a powder, for example, can be pressed slightly on double-sided adhesive
pad, and residual powder can be removed carefully, e.g., by compressed air.
The material should be fixed in a manner that a contamination of the micro-
scope column is avoided. Special care should be taken with magnetic items/
particles.

1.2.5.2 Fracture Surfaces

Fracture surfaces are found because of a catastrophic failure of a material or
a part or after mechanical testing of an engineering sample. In this case, the
damage or fracture analyses in the SEM are performed directly. Very often,
artificial fracture surfaces are produced to gain insight into a bulk material
or to produce a representative cross section of a sample. The technique de-
pends on the sample properties: A brittle material can be broken, for
instance, by means of a hammer. More ductile or elastic materials like
many polymers and rubbers must be hardened; the most common way is
to freeze the samples well below their glass transition temperature by means
of liquid nitrogen. Thus, brittle fracture can be achieved.

1.2.5.3 Microtomed Sections and Cross Sections

A more elegant way to produce cross sections of a sample is to produce
thin slices (sections) of a thickness of several hundred nanometers to
some tens of microns using (ultra) microtomes or cryo-ultramicrotomes
(for soft materials). The procedures are similar to those applied for light
optical microscopy or transmission electron microscopy (TEM). Sections
can be placed, for instance, on standard SEM stubs for SEM observation.
Alternatively, sections can be fixed on perforated TEM copper grids. In
this case, the observation of thin sections of optimum thickness in the
SEM can improve the resolution especially for BSE imaging, because
signals from very deep regions of the interaction volume (and, therefore,
relatively broad escape areas) are excluded. Such a technique is applied to
operate an SEM as a kind of scanning transmission microscope. Neverthe-
less, it is more common to use the microtomed block face for SEM
investigations.
Another random document with
no related content on Scribd:
 — Minusta näyttää, — sanoi hän sitten, — että häät täytyy lykätä,
vaikka sanotaankin, että mikä pitkistyy, se mutkistuu.

— Minun mieleni ei muutu, sillä tämä rakkaus kestää elämäni

ajan, ja mitä uskollisuuteen tulee, niin siinä suhteessa ei Penelope
ole minun veroiseni.

Miekankantaja alkoi entistä enemmän olla peloissaan, sillä hänellä

oli aivan päinvastainen käsitys ruhtinaan uskollisuudesta, mutta
ruhtinas lisäsi vielä ikäänkuin kukkuraksi kaikelle:

— Te olette oikeassa: asiat voivat mutkistua. Huomispäivästä ei

kukaan voi olla varma. Minä voin sairastua, — parhaillaan on jotakin
tulossa, sillä eilen sain niin ankaran taudinkohtauksen, että Sakowicz
oli pulassa kanssani. Voin kuolla, kaatua retkellä Sapiehaa vastaan,
ja paljonhan siellä onkin kaikenlaista tulossa.

— Jumalan tähden, keksikää jokin neuvo, teidän korkeutenne!

— Mitä minä voin keksiä! — sanoi ruhtinas surullisesti. — Itsekin

mielelläni tahtoisin sitoa itseni suloisilla siteillä.

— Antakaa siis vihkiä itsenne, tuli sitten mitä tuli!

Boguslaw hypähti pystyyn.

— Kautta pyhän evankeliumin! Teidän pitäisi älynne vuoksi olla

Liettuan kansleri! Kolmeen päivään ei toinen olisi keksinyt sitä,
minkä te heti oivalsitte. Juuri niin! Antaa vihkiä ja olla sitten mitään
hiiskumatta! On siinä pää! Minä lähden joka tapauksessa kahden
päivän kuluttua Sapiehaa vastaan, sillä se on pakko. Siihen
mennessä valmistan salaisen käytävän neidin huoneeseen ja sitten
lähden matkaan. Teillä on valtiomiehen pää! Kaksi tahi kolme
uskottua saa tietää salaisuuden ja olla todistajina, jotta avioliitto tulisi
solmituksi kaikkia muodollisuuksia noudattaen. Sopimuskirja
tehdään, myötäjäisistä annetaan takuu, ja sitten toistaiseksi — sh! ei
hiiskahdusta! Hyvä ystävä, kiitän teitä sydämestäni! Tulkaa syliini ja
menkää sitten lemmittyni luo! Odotan hänen vastaustaan kuin
tulisilla hiilillä! Sillävälin lähetän Sakowiczin noutamaan pappia.
Näkemiin!

Ruhtinas päästi hämmästyneen miekankantajan irti syleilystään ja

riensi pois huoneesta.

— Jumala nähköön, — sanoi miekankantaja itsekseen päästyään

hiukan tasapainoon, — annoin ilmeisesti hänelle niin hyvän neuvon,
että Salomonkaan ei tarvitsisi semmoista hävetä, mutta toivoisin,
että sitä ei tarvitsisi noudattaa. Salaperäistä, salaperäistä… Mutta
katsoipa asiaa miten päin tahansa, näin sen täytyy mennä… Hm! Se
on ainoa mahdollisuus, huomaahan sen sokeakin. Kunpa nuo hiiden
ruotsalaiset paleltuisivat kuoliaiksi! Jos ei olisi noita neuvotteluja, niin
olisi loistavat häät, ja koko Samogitia saapuisi niihin. Mutta nyt täytyy
miehen hiipiä oman vaimonsa luo töppösissä, että kukaan ei kuulisi.
Hyi hitto! Sicinskit eivät vielä lähitulevaisuudessa halkea kateudesta,
mutta se heidän kohtalokseen kuitenkin vielä tulee.

Hän lähti Oleńkan luo.

Sillä välin ruhtinas taas neuvotteli Sakowiczin kanssa.

— Aatelismies tanssi takajaloillaan kuin karhu, — puhui hän

Sakowiczille, — mutta kyllä hän minut ikävystytti! Uh! Sen sijaan
puristin häntä syleilyssäni niin, että hänen luunsa rutisivat. Ja kun
sanoin häntä sedäksi, niin kylläpä oli ukolla suu messingillä. Hyi, hyi,
maltahan! Kyllä sinusta teen sedän, jommoisia minulla on koko
joukko eri puolilla maailmaa! Sakowicz! Minä näen jo, miten tyttö
odottaa minua huoneessaan ja miten hän ottaa minut vastaan
sulkien silmänsä ja pannen kätensä ristiin… Maltahan sinäkin!
Suutelen silmät päästäsi!… Sakowicz, saatte elämänne ajaksi
omaksenne Prudyn!… Milloin Plaska voi saapua tänne?

— Ennen iltaa! Kiitän teidän ruhtinaallista korkeuttanne Prudystä.

— Ei kestä… Ennen iltaako? Siis millä hetkellä tahansa… Kun

voisi vihkiä vielä tänään, vaikkapa yöllä!… Onko teillä
avioliittosopimus valmiina?

— On. Olen ollut runsaskätinen teidän ruhtinaallisen korkeutenne

nimessä. Olen merkinnyt neidille myötäjäisiksi Birzen. Enkö
sanonutkin teidän ruhtinaalliselle korkeudellenne, että he kyllä
suostuvat?

— Ukko ei tehnyt ollenkaan vaikeuksia.. Olen utelias kuulemaan,

mitä tyttö sanoo… Kumma, kun ei äijää vielä kuulu!

— He ovat langenneet toistensa kaulaan, itkevät liikutuksesta ja

siunaavat teidän ruhtinaallista korkeuttanne ihaillen hyvyyttänne ja
kauneuttanne.

— Tokkopa sentään kauneuttani? Olen surkean näköinen. Tunnen

olevani sairas ja pelkään eilisen kohtauksen uudistuvan.

Ruhtinas meni kuvastimen luo.

— Silmänalukset ovat siniset, ja tuo poropeukalo Fouret on

laittanut tänään kulmakarvoistani kierot. Katsokaa, eivätkö ne olekin
aivan kierot? Annan vääntää hänen sormensa muskettien hanoiksi ja
otan apinan kamaripalvelijakseni! Miksi ei miekankantajaa kuulu?…
Tahtoisin jo päästä tytön luo. Kai hän antaa suudella jo ennen
vihkimistä… suudella… päästä makuun! Kuinka pian tänään tulikaan
pimeä! Kunhan Plaska ei eksyisi…

— Plaska ei eksy, se veijari on pimeyden lapsia.

— Veijarin hommaa ovat vihkiäisetkin.

— Veijari naittaa veijarin veijarin tavoin. Ruhtinas tuli hyvälle

tuulelle.

— Häät eivät voi olla toisenlaiset, kun parittaja on sulhaspoikana!

He vaikenivat hetkeksi ja alkoivat molemmat nauraa, mutta heidän

hohotuksensa kaikui omituisen kolkolta pimeässä huoneessa. Ilta
pimeni yhä.

Ruhtinas alkoi astua edestakaisin huoneessa kolahdutellen

keppiä, johon hän raskaasti nojasi, sillä viime taudinkohtauksen
jälkeen olivat hänen jalkansa vielä heikot.

Poikaset toivat huoneeseen monihaaraisia kynttilänjalkoja

kynttilöineen ja poistuivat, mutta ilmavirta sai kynttiläin liekit
lepattamaan, niin että ne pitkään aikaan eivät voineet palaa suorina,
vaan valuttivat runsaasti vahaa.

— Katsokaa, miten kynttilät palavat! — sanoi ruhtinas. — Mitä se

ennustaa?

— Että yhden neidon siveys tänä iltana sulaa kuin vaha.

— Omituista, miten kauan tuota lepatusta kestää!

— Kenties vanhan Billewiczin sielu liitelee liekkien päällä.

 — Hölmö! — sanoi Boguslaw ärtyisästi. — Valitsittepa sopivan
ajan puhuaksenne hengistä!

Syntyi taas äänettömyys.

Kuului askelten ääniä, ja huoneeseen tuli miekankantaja sekä neiti

Kulwiec. Ruhtinas astui kiireesti heitä vastaan. Sakowicz nousi
seisomaan.

— No, mitä? Saanko jo mennä Oleńkan luo? — kysyi ruhtinas.

Miekankantaja levitti vain kätensä ja painoi päänsä alas.

— Teidän korkeutenne! Pojantyttäreni sanoo, että eversti

Billewiczin testamentti kieltää häntä määräämästä kohtalostaan,
mutta vaikka se ei kieltäisikään, niin hän ei tulisi teidän ruhtinaallisen
korkeutenne puolisoksi, koska ei teitä rakasta.

— Sakowicz, kuulitteko? — lausui peloittavalla äänellä Boguslaw.

— Tuosta testamentista kyllä minäkin tiesin, — sanoi

miekankantaja, — mutta en alussa käsittänyt niin, että se olisi
voittamaton impedimentum.

— Minä välitän vähät teidän aatelistestamenteistanne! — sanoi

ruhtinas.
— Syljen teidän aatelistestamenteillenne! Ymmärrättekö?

— Mutta me välitämme! — sanoi herra Tomasz loukkaantuneena.

—
Testamentin mukaan tyttö saa joko mennä luostariin tahi puolisoksi
Kmicicille.
 — Kenelle, sinä viheliäinen? Kmicicille!… Kyllä minä näytän teille
Kmicicin!

— Ketä teidän korkeutenne sanoo viheliäiseksi? Billewicziä?!

Miekankantaja tarttui raivostuneena miekkansa kahvaan, mutta

Boguslaw iski häntä rintaan niin, että mies kiljahtaen kaatui maahan.
Sitten ruhtinas potkaisi kaatuneen tieltään ja syöksyi avopäin ulos
huoneesta.

— Jeesus! Maria! Joosef! — huusi neiti Kulwiec.

Mutta Sakowicz tarttui hänen käsivarteensa, asetti tikarin hänen

rintaansa vastaan ja sanoi.

— Hiljaa, kullanmuru, hiljaa, armas kyyhkyläiseni, muuten

katkaisen sinulta sulokaulan kuin ontuvalta kanalta! Istu täällä
rauhallisesti äläkä mene yläkerrokseen, sillä siellä vietetään sinun
sisarentyttäresi häitä!

Mutta neiti Kulwiecin suonissa virtaili ritariverta. Heti kun hän kuuli
Sakowiczin sanat, hänen pelkonsa muuttui epätoivoksi ja
vihastukseksi.

— Roisto! Rosvo! Hulttio! — huusi hän. — Teurasta minut, sillä

minä huudan tämän yli koko valtakunnan! Veljeni on surmattu,
omaiseni häväisty, en tahdo minäkään elää! Iske, roisto, surmaa!
Ihmiset hoi, tulkaa! Katsokaa!…

Enempää hän ei saanut sanotuksi, sillä Sakowicz pani ison

kätensä hänen suulleen.
 — Hiljaa! — sanoi hän. — En minä sinua surmaa. Miksi rupeaisin
antamaan pirulle sitä, mikä muutenkin on hänen? Mutta että et
kirkuisi kuin riikinkukko, sidon ihanat huulesi sinun omaan liinaasi ja
otan itse luutun ja soitan sinulle lemmenlaulun. Et voi olla lempimättä
minua!

Näin sanoen hän taitavasti kuin rosvo kietoi neiti Kulwiecin pään
huiviin, sitoi silmänräpäyksessä vyöllä hänen kätensä ja jalkansa ja
paiskasi hänet sohvalle.

Sitten hän istuutui hänen luokseen mukavaan asentoon ja kysyi

niin tyynesti kuin olisi aloittanut aivan tavallisen keskustelun:

— Mitä te ajattelette? Luulenpa, että myös Boguslaw helposti

suorittaa asiansa?

Samassa hän hypähti pystyyn, sillä ovi aukeni nopeasti ja

huoneeseen tuli neiti Aleksandra.

Hänen kasvonsa olivat valkeat kuin liitu, hiukset hiukan

epäjärjestyksessä, kulmakarvat rypyssä ja silmät säkenöivät.

Nähdessään maassa makaavan miekankantajan hän kumartui

tämän puoleen ja alkoi käsillään sivellä hänen päätään ja rintaansa.

Miekankantaja huokasi syvään, avasi silmänsä, kohottautui

puoleksi ja alkoi katsella ympärilleen kuin unesta heräävä. Viimein
hän kätensä varassa koetti nousta, mikä vähän ajan kuluttua neidin
avulla onnistuikin. Huojuen hän kulki nojatuolin luoja vaipui siihen.

Nyt vasta Oleńka huomasi neiti Kulwiecin, joka makasi sohvalla.

— Oletteko surmannut hänet? — kysyi hän Sakowiczilta.

 — Jumala varjelkoon! — sanoi Sakowicz.

— Käsken päästämään hänet siteistä! Hänen äänensä oli niin

käskevä, että Sakowicz ei vastannut sanaakaan, aivan kuin
käskijänä olisi ollut itse ruhtinatar Radziwill, vaan alkoi päästää
siteistä pökertynyttä neiti Kulwiecia.

— Ja nyt, — sanoi tyttö, — menkää herranne luo! Hän makaa

tuolla yläkerroksessa.

— Mitä on tapahtunut? — huudahti Sakowicz. — Te vastaatte

hänestä!

— En sinulle, palvelija! Pois!

Sakowicz riensi pois huoneesta kuin mieletön.

NELJÄS LUKU

Sakowicz ei kahteen päivään poistunut ruhtinaan vuoteen äärestä,

sillä toinen taudinkohtaus oli ankarampi kuin ensimmäinen.
Radziwillin hampaat olivat niin lujasti yhteen puristuneet, että ne
täytyi vääntää tikarilla erilleen, jotta voitiin kaataa lääkettä suuhun.
Sen jälkeen hän tuli tajuihinsa, mutta vapisi ja heittelehti vuoteellaan
ja ojentautui kuin kuolettavasti haavoitettu peto. Kun tämä tila meni
ohi, seurasi tavaton raukeus. Koko yön hän tuijotti kattoon mitään
puhumatta. Aamulla hän unilääkkeitä saatuaan vaipui sikeään
uneen, josta heräsi puolenpäivän aikaan kovasti hikoillen.

— Kuinka teidän ruhtinaallinen korkeutenne voi? — kysyi

Sakowicz.

— Minun on parempi. Onko tullut kirjeitä?

— On vaaliruhtinaalta ja Stenbockilta. Ne ovat tuolla pöydällä,

mutta niiden lukeminen on lykättävä tuonnemmaksi, koska teidän
korkeutenne vielä on heikko.

— Antakaa ne heti tänne… kuuletteko! Sakowicz antoi kirjeet.

Boguslaw luki ne läpi kahdesti, mietti vähän aikaa ja sanoi:
 — Huomenna lähdemme Podlasieen.

— Huomenna teidän korkeutenne on vuoteessa, kuten tänäänkin.

— Hevosen selässä kuten tekin! Olkaa vaiti, älkää väittäkö

vastaan!

Sakowicz vaikeni, ja jonkin aikaa kesti hiljaisuutta, jossa vain

kuului danzigilaisen kellon tikutus.

— Neuvo oli typerä ja suunnitelma tyhmä, — sanoi ruhtinas äkkiä.

—
Minäkin olin tyhmä, kun kuuntelin teitä.

— Tiesin kyllä, että jos asia ei onnistu, niin minä saan syyn
niskoilleni, — vastasi Sakowicz.

— Koska neuvoitte hassutuksia.

— Neuvo oli hyvä, mutta jos niillä on jokin piru suojelijanaan, joka
heidät auttaa kaikesta selviytymään, niin en minä siitä ole vastuussa.

Ruhtinas kohottautui vuoteellaan.

— Luuletteko?… — sanoi hän katsoen terävästi Sakowicziin.

— Eikö teidän ruhtinaallinen korkeutenne sitten tunne

paavinuskolaisia?

— Tunnen, tunnen! Minäkin olen usein ajatellut, että tässä on

noituutta. Eilisestä lähtien olen varma asiasta. Lausuitte juuri minun
oman ajatukseni, ja sentähden kysyin, onko se todellakin luulonne.
Mutta kuka heistä voi olla yhteydessä pahan hengen kanssa?… Ei
ainakaan tyttö, sillä hän on siveä… eikä miekankantajakaan, sillä
hän on liian tyhmä…

— Vaikkapa tuo täti…

— Olisiko se mahdollista?

— Varmuuden vuoksi sidoin hänet eilen, pantuani sitä ennen

tikarini hänen kurkulleen ja… voitteko kuvitella, teidän korkeutenne…
kun tänään katsoin tikarin terää, oli se kuin tulessa sulatettu.

— Näyttäkää!

— Viskasin tikarin kaivoon, vaikka sen kahvassa oli kallis turkoosi.

En tahtonut sitä enää koskettaa.

— Minä kerron nyt, mitä minulle eilen tapahtui… Riensin tytön luo
kuin mielipuoli. En muista, mitä puhuin… sen vain tiedän, että tyttö
huudahti: "Mieluummin syöksyn tuleen!" Tiedätte, että siellä on hyvin
suuri takka. Hän hyppäsi siihen. Minä hänen jäljessään, sain hänet
osittain vedetyksi pois tulesta. Hänen vaatteensa olivat jo tulessa.
Minun piti sammuttaa ja samalla pidellä häntä kiinni. Silloin tunsin
taudinkohtauksen tulevan, hampaani kiristyivät, oli kuin joku olisi
kuristanut kurkusta. Sitten näyttivät kipinät, jotka lentelivät
ympärillämme, muuttuvan mehiläisiksi ja surisevan kuin mehiläiset…

— Entä senjälkeen?

— En muista mitään, olin vain pelon vallassa ja ikäänkuin

putoamassa pohjattomaan kaivoon. Se oli kamalaa! Vieläkin sitä
muistaessani hiukset nousevat pystyyn. Eikä se vain ollut kauhua,
vaan… kuinka sanoisin… ääretöntä tyhjyyttä ja kaihoa ja
käsittämätöntä raukenemista… Onneksi auttoivat taivaalliset voimat
minua, muuten en nyt puhelisi kanssanne.

— Teidän ruhtinaallisella korkeudellanne oli taudinkohtaus, ja

silloin näkee kaikenlaisia harhanäkyjä. Varmuuden vuoksi voisi
kuitenkin hakkauttaa jokeen avannon ja uittaa tuota akkaa.

— Hitto hänestä! Huomennahan lähdemme matkaan, sitten tulee

kevät, yöt lyhenevät ja pahat henget kaikkoavat.

— Jos huomenna lähdetään, niin on parasta, että teidän

ruhtinaallinen korkeutenne ei enää välitä tuosta tytöstä.

— On pakkokin olla välittämättä… Mutta nyt olen vapaa koko

himostani.

— Päästäkää heidät, menkööt hiiteen täältä!

— Ei käy päinsä!

— Miksi?

— Tuo aatelismies tunnusti omistavansa paljon rahoja, jotka on

kaivettu maahan Billewiczissä. Jos päästän heidät, ottavat he rahat
ja piiloutuvat metsiin. Tahdon pidättää heidät täällä ja ottaa rahat
pakko-otolla… Nyt on sota, ja se on luvallista. Muutenhan hän itsekin
niitä tarjosi. Annan kaivaa joka kohdasta Billewiczien puistoja, kyllä
rahat löytyvät. Kun miekankantaja istuu täällä, niin hän ei pääse
huutamaan yli Liettuan, että häneltä on ryöstetty rahat. Minä
vihastun ajatellessani, miten paljon rahaa olen tuhlannut noihin
huveihin ja turnajaisiin, ja aivan hyödyttömästi.
 — Minua on tuo tyttö jo kauan harmittanut. Sanonpa teidän
ruhtinaalliselle korkeudellenne, että kun hän eilen tuli ja sanoi
minulle kuin kaikkein alhaisimmalle rengille: "Mene, palvelija,
yläkertaan, siellä makaa sinun herrasi!" — niin olin vähältä vääntää
häneltä niskat nurin, sillä ajattelin, että hän itse oli pistänyt teidän
ruhtinaallista korkeuttanne veitsellä tahi ampunut pistolilla.

— Olitte viisas, kun ette sitä tehnyt. Varokaa kajoamasta häneen!

— Onko meidän todellakin huomenna lähdettävä Podlasieen?

— Niin varmasti kuin Jumala on taivaassa. Onko sotajoukot

lähetetty käskyni mukaisesti?

— Ratsumiehet ovat jo menneet Kiejdanyyn, josta heidän on

riennettävä Kovnoon ja odotettava siellä… Puolalaiset rykmenttimme
ovat vielä täällä, en saanut vielä järjestetyksi heidän lähtöään.
Glowbicz lähtee mukanamme, Karlström ruotsalaisineen kulkee
etujoukkona. Hänelle olen antanut määräyksen, että matkalla ei saa
sääliä kapinoitsijoita ja varsinkaan ei talonpoikia.

— Hyvä. Onko tykistö lähtenyt?

— On.

— Siis myös Paterson?

— Ei! Paterson on täällä ja hoitaa Ketlingiä, joka on pahasti

haavoittunut omaan miekkaansa. Jos en tietäisi, että Ketling on
rohkea upseeri, luulisin hänen tahallaan haavoittaneen itseään
päästäkseen ottamasta osaa retkeen.
 Ruhtinas kutsutti luokseen Patersonin, ja hänen vuoteensa
ääressä pidettiin neuvottelu, jonka tuloksena oli, että seuraavana
päivänä lähdetään hyvissä ajoin liikkeelle ja edetään nopeasti
Podlasieen.

Illalla Boguslaw tunsi itsensä jo niin hyvinvoivaksi, että otti osaa

upseeriensa kemuihin ja laski siellä leikkiä myöhään yöhön
kuunnellen hyvillä mielin hevosten hirnuntaa ja aseitten kalinaa, kun
joukot tekivät lähtövalmistuksia.

— Aavistan, että tämä retki palauttaa minulle terveyden, — puhui

hän upseereilleen. — Olen täällä neuvottelujen ja huvien keskellä
homehtunut. Mutta Jumalan avulla toivon, että käteni iskuja saavat
tuntea sekä liittoutuneet että ex-kardinaali.

Tähän rohkeni Paterson lausua:

— On onni, että Delila ei ole leikannut Simsonin hiuksia.

Boguslaw katseli häntä vähän aikaa omituisin katsein, joka sai

skotlantilaisen hämilleen. Sitten valaisi peloittava hymy ruhtinaan
kasvot.

— Jos Sapieha on pylväs, — sanoi hän, — niin huojutan häntä

niin, että koko valtakunta romahtaa hänen päälleen.

Keskustelu oli käynyt saksaksi, jonka vuoksi kaikki läsnäolevat

palkkaupseerit sen täydelleen ymmärsivät ja vastasivat kuorossa:

— Amen!

Aamun sarastaessa lähti joukko liikkeelle, ruhtinas etunenässä.

Preussilainen aateli, jota oli ollut loistavassa hovissa, alkoi lähteä
kotiinsa.

Heidän kanssaan lähtivät Tilsitiin ne, jotka Taurogissa olivat olleet

sodan vaaroja paossa ja joille Tilsit nyt oli turvallisempi olinpaikka.
Jäljelle jäivät vain miekankantaja, neiti Kulwiec ja Oleńka, jos ei oteta
lukuun Ketlingiä ja vanhaa upseeri Braunia, joka oli vähälukuisen
turvajoukon päällikkönä.

Miekankantaja oli muutamia päiviä vuoteessa ja sylki verta, mutta

hän ei ollut saanut mitään varsinaista vammaa, tervehtyi vähitellen ja
alkoi miettiä pakoa.

Saapui kirjeentuoja Billewiczestä ja antoi Boguslawin lähettämän

kirjeen. Miekankantaja ei aluksi tahtonut lukea kirjettä, mutta muutti
mieltään, kun Oleńka arveli, että oli parasta tietää kaikki vihollisen
aikeet.

"Rakas herra Billewicz! Concordia res parvae crescunt, discordia

maximae dilabuntur! Kohtalo määräsi, että me emme eronneet niin
hyvässä sovussa kuin myötätuntoni teitä ja ihanaa pojantytärtänne
kohtaan olisi vaatinut, mutta syy ei ole minun, sillä tiedätte itse
parhaiten, miten vilpittömät aikeeni palkittiin kiittämättömyydellä. Mitä
vihapäissä tulee tehneeksi, se on ystävyyden takia jätettävä
lukuunottamatta, ja siksi toivon, että te tahdotte kiivaan käytökseni
antaa anteeksi sen vääryyden takia, jonka puoleltanne kärsin. Minä
puolestani annan teille sydämestäni anteeksi, niinkuin kristillinen
rakkaus vaatii, ja haluan saattaa välimme entiselleen.
Vakuuttaakseni teidät siitä, että sydämeeni ei ole jäänyt kaunaa, olen
tahtonut suostua vastaanottamaan palveluksen, jota minulle
tarjositte, ja otan siis tarjoamanne rahat…"
 Miekankantaja keskeytti tässä lukemisensa, iski nyrkkinsä pöytään
ja huusi:

— Ennen minä kuolen kuin killinkikään minun rahalippaastani

hänelle liikenee!

— Lukekaahan eteenpäin! — sanoi Oleńka. Miekankantaja nosti

taas kirjeen silmiensä lähelle. "… Tämän rahasumman hakemisella
en tahdo teitä vaivata enkä panna henkeänne näinä levottomina
aikoina vaaraan, minkä vuoksi olen antanut määräyksen kaivaa sen
maasta ja laskea."

Miekankantajan ääni loppui, ja kirje putosi hänen käsistään

lattialle. Jonkin aikaa näytti siltä, kuin hän olisi menettänyt
puhelahjansa, sillä hän repi vain sormillaan tukkaansa. Viimein hän
huudahti:

— Iskeköön häntä jokainen, joka uskoo Jumalaan!

Mutta Oleńka sanoi:

— Taas yksi vääryys lisää, siis Jumalan rangaistus lähenee, sillä

mitta on kohta täysi!
VIIDES LUKU.

Miekankantajan epätoivo oli niin suuri, että Oleńkan täytyi häntä

lohduttaa ja vakuuttaa että rahoja ei vielä voi katsoa menetetyiksi
sillä olihan tuo kirje kuitin veroinen, ja Radziwillilta, jolla oli niin paljon
tiluksia, voi kyllä toivoa saavansa uloshaetuksi omansa.

Mutta sen sijaan oli vaikea tietää, mikä heidän kummankin

kohtaloksi vielä tulisi jos Boguslaw palaisi voittajana Taurogiin. Siksi
he alkoivat yhä enemmän ajatella pakoa.

Oleńkan mielestä pako oli kuitenkin lykättävä siihen asti, kunnes

Hassling-Ketling tervehtyisi, sillä Braun oli juro ja epäystävällinen
sotilas, joka noudatti sokeasti määräyksiä ja jota oli vaikea
suostuttaa.

Tyttö tiesi varsin hyvin, että Ketling oli haavoittanut itseään

saadakseen jäädä hänen läheisyyteensä, ja siksi hän uskoi Ketlingin
tekevän mitä tahansa hänen hyväkseen. Hänen omantuntonsa eteen
tosin nousi tuon tuostakin kysymys, onko hänellä oikeutta oman
pelastuksensa vuoksi panna vaaraan toisen ihmisen menestys ja
kenties henkikin, mutta vaara, joka häntä Taurogissa uhkasi, oli niin
kauhea, että sen rinnalla oli Ketlingiä virkavirheestä uhkaava vaara
monin verroin vähäisempi. Ketling, joka oli erinomaisen hyvä
upseeri, saattoi helposti löytää paremman palveluspaikan ja samalla
mahtavampia suojelijoita, kuten kuninkaan, Sapiehan tahi
Czarnieckin. Samalla hän palvelisi hyvää asiaa ja voisi osoittaa
kiitollisuuttaan sille maalle, missä hän maanpakolaisena oli saanut
turvaa. Kuolema uhkasi häntä vain siinä tapauksessa, että hän
joutuisi Boguslawin käsiin, mutta vielä ei Boguslaw ollut koko Puolan
valtias.

Kun nuoren upseerin terveys tuli siinä määrin entiselleen, että hän
jo saattoi hoitaa virkaansa, kutsutti Oleńka hänet luokseen.

Ketling ilmestyi hänen eteensä kalpeana ja riutuneena, mutta

täynnä kunnioitusta ja ihailua.

Kyynelet nousivat Oleńkan silmiin, kun hän näki nuoren upseerin

onnettomana ja kärsivänä. Hänen tervehdykseensä ja
kysymykseensä, miten paraneminen edistyy, Ketling vastasi:

— Terveyteni paranee, ikävä kyllä, mutta mielelläni kuolisin.

— Teidän täytyy jättää tämä palvelus! — sanoi tyttö katsoen

häneen osaaottavasti. — Niin kelpo sydämen kuin teidän täytyy
myös varmasti tietää palvelevansa kelpo isäntää ja oikeata asiaa.
Milloin palvelusaikanne päättyy?

— Vasta puolen vuoden kuluttua.

Oleńka oli vähän aikaa vaiti, mutta katsoi sitten häneen lempeästi
kauniilla silmillään ja sanoi:

— Kuulkaa minua, herra ritari! Puhun teille kuin veljelle ja

uskotulle: teidän pitää poistua täältä!
 Sitten hän ilmoitti hänelle sekä pakoaikeensa että toiveensa saada
häneltä apua. Hän alkoi esittää, että Ketling voisi kaikkialla saada
työtä, mutta kelpo työtä, hänen kelpo sydämensä arvoista ja ritarin
kunnian vaatimusten mukaista. Viimein hän lopetti sanomalla:

— Olen teille kiitollinen kuolinhetkeeni asti. Minä antaudun

Jumalan turviin ja omistan elämäni hänen palvelemiseensa, mutta
missä olettekin, kaukana tahi lähellä, sodassa tahi rauhan toimissa,
minä rukoilen puolestanne, pyydän Jumalaa suomaan veljelleni ja
hyväntekijälleni rauhaa ja onnea, koska minä en voi antaa hänelle
muuta kuin kiitollisuuteni ja esirukoukseni.

Hänen äänensä alkoi väristä. Upseeri kuunteli hänen sanojaan

kalmankalpeana, polvistui viimein, pani molemmat kädet otsalleen ja
vastasi vaikerrusta muistuttavalla äänellä:

— En voi, neiti! En voi!

— Te annatte minulle siis kieltävän vastauksen? — kysyi

hämmästyen
Oleńka.

Vastauksen asemesta upseeri alkoi rukoilla.

— Suuri ja laupias Jumala! lapsuudestani asti ei vilppi koskaan ole

noussut huulilleni, enkä ole itseäni häväissyt tekemällä väärää tekoa.
Nuorukaisena puolustin heikoilla käsilläni kuningastani ja
isänmaatani. Miksi, Jumalani, panet päälleni niin raskaan
rangaistuksen ja lähetät tuskan, joka on minulle ylivoimainen!

Sitten hän kääntyi Oleńkan puoleen:

 — Neiti, te ette tiedä, mitä käsky merkitsee sotilaalle! Kuuliaisuus
ei ole ainoastaan hänen velvollisuutensa, vaan hänen ylpeytensä ja
kunniansa. Minua sitoo vala ja enempikin kuin vala, nimittäin
ritarisanani, että en jätä palvelustani ennen määräaikaa ja että
sokeasti täytän kaikki, mitä virkaani kuuluu. Olen sotilas ja
aatelismies, ja Jumala auttakoon minua, että en koskaan seuraisi
niiden palkkasoturien esimerkkiä, jotka rikkovat kunnian ja viran
vaatimukset. En teidänkään käskystänne tahi pyynnöstänne, neiti,
riko antamaani lupausta, vaikka minun on tuskallista se sanoa. Jos
saisin määräyksen olla päästämättä ketään pois Taurogista ja minut
pantaisiin vartioimaan porttia, ja jos te, neiti, silloin tahtoisitte vastoin
määräystä siitä mennä, niin te pääsisitte menemään, mutta vain
minun ruumiini yli. Te, neiti, ette tuntenut minua ja erehdyitte
suhteeni. Mutta säälikää minua, ymmärtäkää, että minä en voi auttaa
teitä pakoon enkä edes saa kuulla siitä, sillä määräys on
täsmällinen, ja se on annettu Braunille ynnä meille viidelle tänne
jääneelle upseerille. Jumalani, jos olisin aavistanut tuollaisen
määräyksen tulevan, olisin mieluummin lähtenyt sotaretkelle! En voi
saada teitä, neiti, vakuutetuksi, ettekä te usko, mutta Jumala näkee,
että henkeni antaisin puolestanne empimättä… kunniaani en voi, en
voi antaa!

Oleńka ei tahtonut voida selvitä hämmästyksestään. Hänellä ei

ollut aikaa harkita, eikä hän ennättänyt huomata, miten harvinaisen
jaloluontoinen henkilö hänellä oli edessään. Hän huomasi vain, että
viimeinenkin pelastuksen mahdollisuus oli luisumassa hänen
käsistään.

— Tapahtukoon Jumalan tahto! — sanoi hän viimein.