BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

CÔNG TRÌNH THAM DỰ

GIẢI THƯỞNG “SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC”
CẤP BỘ NĂM 2024

Tên công trình:

NGHIÊN CỨU SỰ ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP GIA NHIỆT ĐẾN SỰ
HOÀN NGUYÊN CỦA VIÊN QUẶNG ÉP COMPOSITE

Mã số:
Họ và tên sinh viên: Mã số sinh viên: Lớp, khóa: Tel

Phí Hải Long 20206413 KTGT – K65

Trương Công Đại 20217086 KTGT – K66
Trần Xuân Hải 20217108 KTGT – K66
Lương Phúc Lâm 20217167 KTGT – K66
Phạm Đình Việt 20217307 KTGT – K66

Trường/Khoa/Viện: Trường Vật liệu

Giáo viên hướng dẫn: PGS. TS. Nguyễn Hoàng Việt

Hà Nội, 5/2024
0|Page
 Tóm tắt công trình

Hiện nay, vấn đề liên quan đến nguyên vật liệu cũng như ô nhiễm môi trường đang là
những vấn đề nhức nhối. Và các lưu trình công nghệ với sản lượng chiếm chủ yếu trên thị
trường như Lò thổi – Lò cao cần một số yêu cầu về nguyên vật liệu như chất lượng quặng
cũng như than coke là nguyên nhân chính dẫn đến vấn đề trên. Do đó, thế giới nói chung và
Việt Nam nói riêng đang bắt đầu quan tâm đến một số những công nghệ mới nhằm đáp ứng
nhu cầu trong ngành luyện kim.
Vào lúc này, sắt xốp xuất hiện như một giải pháp thích hợp. Sắt xốp là một loại nguyên
liệu dùng để luyện thép, thép hợp kim hiện nay do có chứa hàm lượng C thấp, P và S thấp so
với những nguyên liệu truyền thống như gang và thép phế,.. Không những thế, vì thay thế
được gang lỏng trong quy trình nấu luyện Lò cao – Lò thổi nên tránh được việc phải sản xuất
than coke (nguyên nhân chính dẫn đến ô nhiễm trong công nghệ luyện kim), tận dụng được 1
số nguồn quặng kém chất lượng khác từ đó xử lý được sự thiếu hụt nguyên vật liệu đó. Tuy
nhiên công nghệ sản xuất sắt xốp hiện nay còn 1 số bất cập cũng như cần đã dạng hoá, đơn
giản hoá nhằm nâng cao hiệu suất và kinh tế cho các doanh nghiệp do đó mà một số ứng dụng
vào gia nhiệt nhanh, nung rắn, thiêu kết, … như năng lượng vi sóng, lò điện trở,… Ở Việt
Nam việc ứng dụng những công nghệ đó còn hạn chế, đặc biệt là luyện kim, cụ thể là việc
hoàn nguyên quặng sắt và ô-xít sắt hiện chưa được thực hiện đầy đủ. Không giống như quá
trình gia nhiệt truyền thống, gia nhiệt bằng vi sóng, điện thông qua sự tương tác giữa quặng -
vi sóng hoặc điện trở cho ta thấy giảm đáng kể thời gian phản ứng, tăng năng suất và đồng
thời giảm được các phản ứng phụ không mong muốn.
Trong công trình nghiên cứu này, trong quá trình học tập tại Trường ĐHBK Hà Nội và
thực tập tại công ty cổ phần thép Hòa Phát Dung Quất. Nhóm sinh viên đã quyết định nghiên
cứu sự ảnh hưởng của ba phương pháp hoàn nguyên trực tiếp bằng vi sóng, điện trở đối với
quặng sắt mịn ép viên trên nền than An-tra-xít để sản xuất sắt xốp (sponge iron). Nhiệt tạo ra
bởi hỗn hợp phản ứng khi tương tác với vi sóng,… đã đủ kích hoạt các phản ứng hoàn
nguyên, từ đó giúp nghiên cứu chi tiết và mức độ hoàn nguyên nhiệt các-bon, thành phần hóa
học, cấu trúc vi mô của sắt hình thành và độ xốp của sản phẩm. Từ các phương pháp trên, ta
đánh giá mức độ hoàn nguyên thông qua từng mức độ công suất, thời gian cũng như nhiệt độ
nhằm thể hiện được hiệu quả của các phương pháp đó
Các kết quả cho thấy việc gia nhiệt điện môi vi sóng, điện trở cho thấy tính thực tế của
việc ứng dụng gia nhiệt nhanh ứng dụng để hoàn nguyên trực tiếp cho quặng sắt ép viên, cơ
sở của nghiên cứu này sẽ thúc đẩy những nghiên cứu hiểu biết về cơ chế gia nhiệt vi sóng,
điện trở nhằm nâng cấp hệ thống gia nhiệt cho đến dụng cụ chứa mẫu nhằm tăng cường hơn
nữa hiệu quả gia nhiệt và hoàn nguyên trong thực tế sản xuất, từng bước định hướng áp dụng
cho các khâu xử lý nguyên liệu (quặng viên và thiêu kết) tại công ty cổ phần thép Hòa Phát
Dung Quất.

Từ khóa: Hoàn nguyên trực tiếp, gia nhiệt điện môi vi sóng, gia nhiệt điện trở, quặng ép viên,
quặng sắt, ô-xýt sắt.

1|Page
I. Đặt vấn đề
Trong quá trình luyện kim, từ việc chế biến quặng sắt đến sản xuất gang thép ngày
nay, lò cao đóng vai trò cực kỳ quan trọng. Đây là thiết bị quyết định đến năng suất cũng như
chất lượng của quá trình, ảnh hưởng lớn đến cả công đoạn trước và sau nó. Ngoài lò cao, các
công nghệ sản xuất xanh như sắt xốp cũng đóng vai trò không kém trong luyện kim. Các
phương pháp này chủ yếu dựa vào quá trình hoàn nguyên quặng sắt. Việc kiểm soát quá trình
hoàn nguyên là cực kỳ quan trọng để tính toán phối liệu, nhiệt độ, thời gian và lựa chọn vật
liệu chịu lửa một cách hợp lý.

Để nghiên cứu về quá trình hoàn nguyên, có nhiều phương pháp, trong đó phương
pháp tạo viên ép từ tinh quặng và gia nhiệt là một phương pháp đặc trưng. Gia nhiệt hoàn
nguyên bằng vi sóng, điện trở là phương pháp hiệu quả và dễ dàng thực hiện nhất, mang lại
kết quả chính xác về quá trình hoàn nguyên.

Phương pháp hoàn nguyên bằng gia nhiệt vi sóng là một phương pháp mới, cùng với
lò điện trở phù hợp với xu hướng sử dụng điện hiện nay, là hai phương pháp được hướng tới
trong hiện tại và tương lai. Chúng có hiệu suất sử dụng năng lượng cao và ít tổn hao nhiệt.
Thời gian, phương pháp và dụng cụ chuẩn bị mẫu cũng được rút ngắn. Với những ưu điểm
này, chúng rất phù hợp để tạo mẫu hoàn nguyên phục vụ cho quy mô nghiên cứu, thí nghiệm
và ứng dụng trong sản xuất.

Để đánh giá mức độ hoàn nguyên của mẫu, có nhiều phương pháp như phân tích bằng
tia X (XRD), cân trọng lượng (đối với mẫu hoàn nguyên nền than), hoặc phân tích hóa học.
Tuy nhiên, do cách thức gia nhiệt và thời gian gia nhiệt có sự khác biệt, việc nghiên cứu ảnh
hưởng của từng phương pháp là cần thiết để đưa ra ưu nhược điểm của chúng.

II. Phương pháp và kết quả nghiên cứu

1. Hóa học của các chất đối với ôxi người ta thường biểu diễn sự phụ thuộc ∆Go
của các chất vào nhiệt độ. Những kim loại này hay cacbon và ô-xít cacbon có ái
lực với oxy mạnh hơn (∆Go thấp hơn).
Sự hoàn nguyên ôxít sắt (Fe2O3/Fe3O4) trong khoáng vật tự nhiên (ê-ma-tít và ma-
nhê-tít) với những chất hoàn nguyên như C, Si, Al, Mg, v.v. được xác định nhờ vào giản đồ
Ellingham (Hình 1) biểu thị năng lượng tự do (∆Gₒ) của phản ứng tạo thành các ôxít [1].

2|Page
 Hình 1. Năng lượng tự do chuẩn ∆Gₒ tạo thành ô-xít theo nhiệt độ.

Phản ứng xảy ra phụ thuộc vào sự thay đổi năng lượng tự do tiêu chuẩn (∆G o). Nếu
năng lượng tự do tiêu chuẩn dịch chuyển về phía âm (∆Go <0) thì phản ứng xảy ra dễ dàng
hơn. Tuy nhiên, việc lựa chọn chất hoàn nguyên cho ôxít sắt phụ thuộc vào yếu tố kinh tế,
thuận lợi nhất là sử dụng C (than, cốc, than gỗ…). Để tính toán năng lượng tự do (∆G o) tạo
thành 1 mol ôxi là hàm của nhiệt độ (T), sử dụng công thức sau:
∆Gof = a + bT logT + cT
Trong đó: a, b, c là các hằng số.
Trên giản đồ Ellingham, nguyên tố (M) và ôxít (MxOy) ở trạng thái tiêu chuẩn (tức là
nguyên chất) do đó, hoạt tính của M và MxOy được thể hiện theo quy ước. Năng lượng tự do
tiêu chuẩn tạo thành các hợp chất được trình bày trong Bảng 2.
Bảng 1. Năng lượng tự do chuẩn tạo thành của hợp chất (J/mol) theo nhiệt độ (25ᵒC)
∆Gof = a + bT logT + cT
ΔG(J/mol)
Phản ứng Nhiệt độ, K
a b c
C + ½ {O2} = {CO} -111766 - -87,7 298÷2500
C + {O2} = {CO2} -394321 - -0,84 298÷2000
Fe + ½ {O2} = FeO -259741 - 62,6 298÷1642

3|Page
 [Fe] + ½ {O2} = [FeO] -232825 - 45,33 1808÷2000
3FeO + ½ {O2} = Fe3O4 -312359 - 125,1 298÷1642
2Fe3O4 + ½ {O2} = 3Fe2O3 -249569 - 140,7 298÷1460
Đối với ô-xít sắt, phương trình phản ứng hoàn nguyên đối với quặng viên compozit
được công nhận rộng rãi, các phản ứng diễn ra như dưới đây[2]:
C + CO2 = 2CO (1)
Fe2O3 + CO = Fe3O4 + CO2 (2)
Fe3O4 + CO = FeO + CO2 (3)
FeO + CO = Fe + CO2 (4)

2. Phản ứng khí hóa cacbon (phản ứng Bouldouard)

Phản ứng C rắn với khí CO2 là phản ứng thuận nghịch theo phương trình sau:
C + CO2 = 2CO (1)
Phản ứng khí hóa cacbon là phản ứng thuận nghịch, phản ứng theo chiều thuận còn
gọi là “phản ứng Boudouard”, và ngược lại là phản ứng tỏa nhiệt gọi là phản ứng “tiết
cacbon”. Phản ứng này có ý nghĩa thực tế rất quan trọng đối với nhiều quá trình luyện kim.
Phản ứng khí hóa cacbon phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất, biểu thị trên Hình 2. Theo
nguyên lí chuyển dịch cân bằng của Lơsactơliê, ở bất kì áp suất nào, hàm lượng CO tăng khi
nhiệt độ phản ứng tăng. Hàm lượng %CO giảm khi tăng áp suất ở bất kì nhiệt độ nào.
Hàm lượng CO không ổn định trong khoảng 600 ÷ 800oC là khoảng có độ dốc lớn trên
đường cong trên Hình 2. Dưới 400℃, vùng này cacbon là pha bền vững. Vì vậy, trong điều
kiện đó không thể tiến hành được phản ứng khí hóa cacbon (thành CO) dưới bất kì hình thức
nào. Phản ứng khí hóa cacbon (thành CO) sẽ xảy ra mạnh nhanh hơn khi có chất xúc tác ở
nhiệt độ 500 ÷ 550℃. Khi nhiệt độ tiếp tục tăng, trên 550℃ tốc độ tạo thành CO sẽ tăng lên
và phản ứng chậm lại ở nhiệt độ 850℃. Trên 1000℃, cân bằng gần như đạt 100% CO.

Hình 2. Đường cong cân bằng pha khí của phản ứng C + CO2 = 2CO

3. Cơ chế hoàn nguyên

Quá trình hoàn nguyên ôxit sắt bằng khí hoàn nguyên (CO, H2, CO + H2) thành sắt
được kiểm soát bởi một vài tham số, ví dụ như: kích thước hạt, thành phần hóa học,…

4|Page
 Bảng 2. Các phản ứng hoàn nguyên ô-xít sắt

Tỷ số CO/CO2
ΔHo (kJ/mol C) ΔGo(kJ/mol C)
STT Phương trình hóa học hoặc H2/H2O

1000K 1400K 1000K 1400K 1000K 1400K

3Fe2O3 + CO = 2Fe3O4 + 1.05 5.71

1 -47.07 -48.66 -95.27 +113.72
CO2 x10-5 x10-5

2 Fe3O4 + CO = 3FeO + CO2 +15.69 +17.87 -1.76 -9.54 0.809 0.440

3 FeO + CO = Fe + CO2 -19.87 -17.70 +3.68 +12.64 1.557 2.961

Fe2O3 + 3CO = 2Fe +

4 -14.99 -13.22 - - - -
3CO2

5 FeO + C = Fe + CO +150.75 +148.62 -1.63 -62.38 - -

6 C + CO2 = 2CO +170.62 +166.31 -5.31 -75.02 2.610 -

Bản chất của sự hoàn nguyên là giảm lượng oxi trong quặng oxit sắt. Quá trình hoàn
nguyên đó qua 3 giai đoạn: Từ ê-ma-tít hoàn nguyên về ma-nhê-tít, rồi từ ma-nhê-tít chuyển
hóa thành vu-tít và cuối cùng từ vu-tít chuyển hóa thành sắt kim loại. Quá trình hoàn nguyên
được thực hiện từ trong ra ngoài. Lớp kim loại sắt ở phía ngoài cùng và hê-ma-tít ở trong lõi
trong khi lớp vu-tít và ma-nhê-tít nằm ở giữa[6].
Phản ứng hóa xảy ra qua một số bước mô tả được mô tả ở các dòng sau đây:
FenOm + mCO → nFe + mCO2
FenOm + mH2→ nFe + mH2O
Toàn bộ quá trình hoàn nguyên ô-xít sắt đặc bằng khí CO (hay H2) được mô tả như
trên Bảng 2.

5|Page
 Hình 3. Sơ đồ các bước cơ chế hoàn nguyên quặng sắt [7]

1. Khuếch tán của khí hoàn nguyên qua lớp biên

2. Khuếch tán khí hoàn nguyên qua lớp lỗ xốp vĩ mô
3. Khuếch tán khí hoàn nguyên qua lớp xốp vi mô
4. Phản ứng biên pha giữa FeO và khí hoàn nguyên
5. Khuếch tán sản phẩm phản ứng từ lớp Fe ra ngoài
6. Khuếch tán sản phẩm phản ứng từ lớp xốp vĩ mô ra ngoài
7. Khuếch tán sản phẩm khí ra ngoài lớp biên
Cơ chế do Edstrom đưa ra được chấp nhận rộng rãi và trong cơ chế này người ta tin rằng
oxy chỉ được loại bỏ từ Fe-FeO trên bề mặt theo phản ứng 3 (Bảng 2). Những ô-xít khác tiếp
tục được hoàn nguyên thành ô-xít thấp hơn bởi sự khuếch tán vào bên trong của các ion sắt
theo phản ứng:
Fe3O4 + Fe2+ + 2e = 4FeO
4Fe2O3 + Fe2+ + 2e = 3Fe3O4
Trong trường hợp độ xốp của quặng cao, khí hoàn nguyên có thể xuyên qua nhanh
hơn và sâu hơn để có thể hoàn nguyên theo phản ứng 1, 2, 3 (Bảng 2 ). Phản ứng 4 (Bảng 2)
là phản ứng hoàn nguyên tổng quát được đưa ra bởi phản ứng, 1, 2, 3 tương ứng.
Do đó, cơ chế yêu cầu cho khí hoàn nguyên và sản phẩm khí phải được khuếch tán ít
nhất qua lớp sắt. Hơn nữa, nồng độ khí hoàn nguyên sẽ nhiều hơn sản phảm khí được cung
cấp CO/CO2 hoặc H2/H2O với tỷ lệ lớn hơn cân bằng trong Bảng 3. Việc này sẽ cần tốc độ
dòng chảy khí hoàn nguyên lớn đủ để tránh sự trì trệ lớp khí xung quanh quặng.

4. Mức độ hoàn nguyên

Tính toán xác định mức độ hoàn nguyên là một chỉ số quan trọng trong công nghệ
luyện kim lò cao, luyện kim phi cốc (luyện kim phi lò cao), nó giúp chỉ ra hiệu suất quá trình
luyện kim thông qua tính toán đầu vào và đầu ra nhanh chóng. Để xác định trước phương
hướng hình thành của quá trình hoàn nguyên trong thí nghiệm, mức độ hoàn nguyên được
tính toán trước tiên.
Mức độ hoàn nguyên là tỷ lệ lượng ôxy mất đi của ôxít sắt so với lượng ôxy ban đầu
trong ôxít sắt. Khối lượng giảm đi của viên ép là khối lượng ôxy bị mất đi trong quá trình
hoàn nguyên quặng sắt do thí nghiệm thường xảy ra ở nhiệt độ dưới 1200°C, khi đó, các ôxít

6|Page
kim loại khác trong quặng như của các kim loại Al, Si, Mn, Ca, Mg … chưa thể hoàn nguyên
bằng C hay khí CO, do đó khối lượng mất đi chỉ xét trên việc hoàn nguyên ôxít sắt.[3]
Mức độ hoàn nguyên được tính theo công thức:

Để tính toán được mức độ hoàn nguyên thì trước tiên phải xác định được khối lượng
trước và sau khi hoàn nguyên của viên quặng.

6. Hoàn nguyên gia nhiệt bằng vi sóng

Lò vi sóng đã trở thành một thiết bị không thể thiếu trong mỗi gia đình kể từ khi xuất
hiện vào những năm 1945. Đặc điểm nổi bật của lò vi sóng là khả năng sinh nhiệt và làm
nóng thực phẩm bên trong một cách nhanh chóng và đồng đều, vượt trội so với các thiết bị gia
nhiệt khác.
Hiệu ứng vi sóng gây ra chuyển động phân tử thông qua sự di chuyển của các ion
và/hoặc quay của các lưỡng cực. Quá trình gia nhiệt bằng vi sóng phụ thuộc vào hệ số "tổn
hao", tỷ lệ giữa tổn thất điện môi hoặc hệ số "tổn hao" trên hằng số điện môi của vật liệu.
Hằng số điện môi đo lường khả năng của vật liệu làm chậm lại năng lượng vi sóng khi nó đi
qua, trong khi hệ số "tổn hao" đo lường khả năng tiêu tán năng lượng của vật liệu. Cụ thể, hệ
số "tổn hao" cho biết phần năng lượng vi sóng đầu vào bị tiêu tán dưới dạng nhiệt trong vật
liệu. Do đó, các vật liệu có hệ số "tổn hao" cao dễ dàng được gia nhiệt bằng vi sóng.
Quá trình gia nhiệt bằng vi sóng cho một loại vật liệu nhất định thường áp dụng hai
phương pháp chính: gia nhiệt trực tiếp và gia nhiệt kết hợp. Trong phương pháp gia nhiệt kết
hợp, vật liệu được đặt trong một buồng chứa có lớp thành bên trong được làm từ vật liệu có
khả năng hấp thụ năng lượng vi sóng ở mức độ trung bình như SiC. Nguyên lý của phương
pháp này là hấp thụ một phần năng lượng vi sóng vào thành buồng, tạo nhiệt giống như một
buồng lò truyền thống. Trong phương pháp gia nhiệt vi sóng trực tiếp, vật liệu cần gia nhiệt
không được đặt trong buồng chứa phụ mà chỉ nằm trong buồng lò chính và có thể được đặt
trong một vật chứa làm từ vật liệu không hấp thụ năng lượng vi sóng hoặc trong suốt. Điều
này cho phép năng lượng tập trung mạnh vào vật liệu, tạo ra quá trình gia nhiệt nhanh chóng.
Trong nghiên cứu này, chúng tôi áp dụng phương pháp gia nhiệt kết hợp để mô phỏng quá
trình truyền nhiệt trong lò vi sóng, Hình 5.

7|Page
 Hình 4. Nguyên lý gia nhiệt điện môi vi sóng (a) và sự khác biệt giữa gia nhiệt truyền thống
và gia nhiệt vi sóng (b)[4]
Để mô tả quá trình truyền nhiệt ở trong lò vi sóng, ta cần xác định hai yếu tố chính là
nguồn phát nhiệt và cách truyền nhiệt. Nguồn phát nhiệt trong trường hợp này là bao nung
SiC, nơi mà nhiệt được sinh ra do sự tác động của lò vi sóng. Ở trong lò vi sóng, nguồn sóng
tạo ra từ bộ phát sóng có tần số 2450MHz, đi qua ống dẫn sóng vào tới khoang nấu, sau đó
phản xạ qua lại giữa các bức vách. Bao nung SiC ở trong lò vi sóng được xoay tròn để tiếp
nhận đồng đều năng lượng sóng đó [4], Hình 5. Khi vi sóng đi vào bao nung, các phân tử sẽ
dao động rất mạnh và chuyển thành dao động nhiệt. Cách truyền nhiệt có thể là kết hợp cả 3
phương thức truyền nhiệt là dẫn nhiệt, đối lưu và bức xạ.

Hình 5. Mô hình đặt viên quặng ép ở trong lò vi sóng [5]

• Truyền nhiệt bằng bức xạ: Nhiệt được truyền từ bao nung đến cốc nung thông qua
truyền nhiệt bằng bức xạ.
• Truyền nhiệt bằng dẫn nhiệt: Nhiệt được truyền từ bao nung đến cốc nung ở phần đáy
cốc và truyền qua lớp than rồi đến viên quặng. Ngoài ra, khi cốc hấp thụ nhiệt từ bao
nung thông qua bức xạ, cốc nung sẽ truyền nhiệt qua lớp than đến viên ép.
• Truyền nhiệt bằng đối lưu: Khi than bên trông cốc nung được làm nóng, nó sẽ bắt đầu
giải phóng khí, từ đó tạo ra các dòng đối lưu truyền nhiệt sang viên quặng.
7. Hoàn nguyên bằng lò điện trở
Lò điện trở đã trở thành một công cụ không thể thiếu trong nhiều lĩnh vực, từ công
nghiệp đến gia đình, nhờ vào khả năng tạo ra nhiệt nhanh chóng và chính xác. Đặc điểm nổi
bật của lò điện trở là khả năng chuyển đổi điện năng thành nhiệt năng một cách hiệu quả, làm
nóng vật liệu bên trong lò một cách đồng đều và kiểm soát được nhiệt độ một cách chính xác.

Quá trình gia nhiệt bằng lò điện trở thường sử dụng nguyên tắc của hiệu ứng Joule,
trong đó điện năng được chuyển đổi thành nhiệt năng khi đi qua vật liệu có điện trở. Hệ số
hiệu quả của lò điện trở thường phụ thuộc vào khả năng chịu nhiệt và tản nhiệt của vật liệu
được gia nhiệt. Điều này có nghĩa là vật liệu cần có khả năng chịu nhiệt cao và không bị oxi
hóa trong quá trình gia nhiệt.

Trong các ứng dụng thí nghiệm và sản xuất, lò điện trở thường được sử dụng để nung
chảy và gia nhiệt các vật liệu như kim loại, thủy tinh, và các chất dẫn điện khác. Quá trình gia
nhiệt bằng lò điện trở thường đòi hỏi kiểm soát nhiệt độ chính xác và thời gian gia nhiệt được
điều chỉnh phù hợp để đảm bảo chất lượng và hiệu suất sản xuất cao nhất.

8|Page
 Trong quá trình nghiên cứu và phát triển công nghệ, việc hiểu rõ về nguyên lý hoạt
động và cách thức ứng dụng của lò điện trở là vô cùng quan trọng để tối ưu hóa quy trình sản
xuất và nâng cao hiệu suất của hệ thống.
8. Thực nghiệm
Nguyên liệu được e épiên bao gồm: Quặng sắt Minh Sơn, Than antraxit, Ben-tô-nít Ấn
Độ. Quặng sắt Minh Sơn được trộn với tỷ lệ 20 % than Antraxit và 2% Ben-tô-nít đem đi ép
với kích thước đường kính 17mm và chiều cao 10mm. Sau đó đem sấy và đem đi hoàn
nguyên. Quặng sắt Minh Sơn được đem đi phân tích kích thước hạt và phân tích nhiễu xạ
XRD để xác định kích thước hạt và thành phần nguyên tố trong quặng sắt ban đầu.
Bảng thành phần nguyên, nhiên liệu được sử dụng trong các thí nghiệm được nêu
trong các Bảng 3, bảng 4 và bảng 5.
Bảng 3. Thành phần hóa học quặng Minh Sơn (Ma-nhê-tít).

TFe FeO SiO2 Al2O3 CaO MgO

62,51 20,48 8,77 0,41 0,16 0,33

Bảng4.Thành phần hóa học của than antraxit.

Tên W(Độ ẩm) V(Chất bốc) C cố định S A(Độ tro)

Than 10.38 11.98 77.31 0.56 10.15

Bảng5. Thành phần hóa học của Ben-tô-nít.

Tên Fe2O3 SiO2 Al2O3 CaO MgO

Ben-tô-nít Ấn Độ 12.37 62.99 20.67 1.14 1.32

Quy trình thực nghiệm được trình bày theo hình dưới đây:

Hình 6. Quy trình thí nghiệm

9|Page
 Hình 7. Bộ khuôn ép viên.

Bộ khuôn ép có đường kính 17mm được sử dụng trong thí nghiệm

Hình 8 . Máy ép thủy lực

Máy ép thủy lực được sử dụng tại phòng 210-C5, bộ môn kỹ thuật gang thép. Bột sau
khi trộn được đem đi ép thành viên dưới tác dụng của lực ép thủy lực, máy ép tối đa 20 tấn.

Quy trình ép viên và sấy quặng

Quặng sắt Minh Sơn được đem phối trộn với 20% than antraxit và 2% ben-tô-nít Ấn
Độ và 8% nước tạo quặng viên có kích thước hạt từ đường kính 17mm và chiều cao 10mm.
Kiểm tra chất lượng quặng sau ép sau đó đem quặng viên ép đi sấy bằng máy sấy với nhiệt
120 độ C trong 120 phút để loại bỏ độ ẩm trong quặng viên ép. Quặng viên ép sấy được để
nguội theo ở nhiệt độ phòng và bảo quản trong môi trường khô ráo. Chọn ra viên quặng các
chỉ số tối ưu đem đi hoàn nguyên dưới nền Nhôm oxit và đất sét trong lò điện trở ở các mốc
nhiệt độ trong 1000oC, 1050oC, 1100oC trong vòng 15, 30, 45, 60, 90, 120 phút để khảo sát
đặc tính hoàn nguyên của quặng. Viên quặng sau nung được làm nguội ở nhiệt độ phòng và
bảo quản trong môi trường khô ráo và đem đi phân tích thành phần pha của mỗi viên sau khi
hoàn nguyên.
Bước 1: Chuẩn bị nguyên liệu, cân quặng, than và ben-tô-nít theo tỷ lệ rồi trộn đều nguyên
liệu với nhau trong 30 phút cho đồng đều thành phần.
Bước 2: Tiến hành trộn ẩm
Dùng bình xịt phun sương xịt từ từ cho đến khi hỗn hợp được đồng đều, khi đó độ ẩm
sẽ chiếm khoảng 8%.
Chú ý trong quá trình trộn bột, lượng nước bổ sung trong suốt quá trình trộn phải có tỷ
lệ tương ứng với lượng bột cần trộn tránh hiện tượng nước dư thừa hoặc thiếu nước thì bột sẽ
không thể ép được thành viên hoặc viên ép ra sẽ bị biến dạng.
Bước 3: Khi hỗn hợp đã đồng đều và độ ẩm đã đạt đem đi ép viên tươi bằng thiết bị ép thủy
lực. Chuẩn bị bộ khuôn ép: kiểm tra bộ khuôn và dùng cồn để tẩy rửa tạp chất hoặc bụi nếu
như có bám vào khuôn.Đặt áo khuôn lên đế khuôn rồi tiến hành dồn bột vào khuôn và dùng
chày còn lại của khuôn để san đều hỗn hợp bột trong khuôn. Đặt bộ khuôn đã được dồn bột

10 | P a g e
vào tấm ép dưới của máy ép thủy lực (đặt chày khuôn sao cho vuông góc với áo khuôn tránh
bị lệch làm hỏng khuôn). Sau đó, ta dùng lực ép, kim chỉ vạch 1 tấn thì dừng lại.
Lấy bộ khuôn ra khỏi máy ép, tiến hành tháo khuôn để lấy viên quặng
Bước 4: Đem quặng viên đã ép đi sấy máy sấy
Đem quặng xếp vào đĩa kim loại rồi cho vào máy sấy ở nhiệt độ 120 độ C trong 120
phút.

Quy trình hoàn nguyên quặng viên ép trong lò điện trở

Quy trình hoàn nguyên đối với quặng viên ép được tiến hành như sau:
Bước 1: Viên quặng ép sẽ được cân khối lượng và đo kích thước trước khi cho vào cốc nung.
Bước 2: Cho 5g oxit nhôm ở đáy cốc. Cho viên quặng vào cốc. Phủ bột oxit nhôm kín viên
quặng . Dùng 1 nắp đậy cốc lại. Phủ đất sét kín vùng nắp cốc và thân cốc nhằm cô lập hệ ở
trong cốc. Không cho không khí vào hoặc thoát ra khỏi cốc.
Bước 3: Hoàn nguyên quặng sắt trộn than sử dụng lò điện trở ở các mốc nhiệt độ 1000, 1050,
1100, độ C trong 15, 30, 45, 60, 90, 120 phút. Sau đó tiến hành cài đặt chế độ nung theo các
yêu cầu trên. Để nguội quặng viên theo lò.

Quy trình hoàn nguyên quặng viên ép trong lò vi sóng

Quy trình chuẩn bị mẫu quặng hoàn nguyên được tiến hành tương tự như trong lò điện trở.
Tuy nhiên khi nung hoàn nguyên quặng sắt trộn than trong lò vi sóng với các mức công suất
600W, 700W và 800W trong 30, 45, 60 phút. Sau đó tiến hành cài đặt chế độ nung theo các
yêu cầu trên. Để nguội viên quặng ép theo lò.

Đây là mô hình thiết bị hoàn nguyên vi sóng dân dụng được sử dụng trong đề tài
nghiên cứu này.

viên quặng
ép tấm graphit
tấm nhôm ôxít

Hình 9. Bố trí đặt mẫu vào cốc nung

11 | P a g e
 Hình 10. Mô hình lò vi sóng.

III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

1. Đặc trưng của quặng
Nguyên liệu ban đầu là bột quặng Minh Sơn trộn với 20% than antraxit và 2% chất kết
dính là bột ben-tô-nít Ấn Độ đã được trộn đều và sử dụng máy ép thủy lực để tạo viên ép hình
trụ có kích thước đường kính 17mm và chiều cao 10mm. Hình 1 là ảnh đặc trưng của quặng
sắt ban đầu, có thể thấy các hạt quặng có dạng sắc cạnh, là đặc trưng của vật liệu ô-xít ròn.

Hình 1. Ảnh chụp SEM quặng Minh Sơn ở độ phân giải ×1000.

Hình 2. Phân bố kích thước hạt quặng Minh Sơn.

Phân bố kích thước hạt quặng của quặng Minh Sơn được trình bày trong hình 2. Từ hình
dạng phổ cho thấy phổ phân bố 2 cấp gồm phổ hạt rất mịn (P1) có kích thước từ 1÷40µm, phổ
thứ 2 (P2) gồm các hạt có kích thước lớn 40÷350 µm. Kích thước chủ yếu của quặng Minh
Sơn từ 5÷15µm và 40÷150µm.

12 | P a g e
 Hình 3. Kết quả XRD quặng Minh Sơn
Hình 3 là giản đồ nhiễu xạ tia X của quặng Minh Sơn, quặng chỉ bao gồm các pha
Fe2O3, Fe3O4 và SiO2. Từ bảng thành thành hóa học của quặng cho trong Bảng 2.1 cho thấy
ngoài các pha như chỉ ra trong giản đồ nhiễu xạ tia-X còn có dư lượng các nguyên tố khác
như Al2O3, CaO, MgO…
Kết quả
Fe
FeO
Fe3O4
Fe2O3
SiO2
Fayalite Fe2Si2O4

120'
Intensity (a.u.)

90'

60'

45'

30'

15'

20 30 40 50 60 70 80 90
2 Theta (degrees)
Hình 4.Viên quặng hoàn nguyên trong lò điện trở 1000 °C
Ở 15 phút đầu, ta có thể thấy fayalite đã xuất hiện, bên cạnh đó là SiO2 và FeO còn rất
cao chứng tỏ fayalite chưa được chuyển hoá hoàn toàn. Từ 30 phút đến 120 phút, cho thấy sự
giảm dần của SiO2 và các Oxit sắt, cùng với đó là sự xuất hiện của pha sắt thay thế cho các
oxit. Tuy nhiên sự tốc độ hình thành pha sắt chậm và chưa hoàn nguyên được triệt để do thời
gian và nhiệt độ còn chưa cao.
FeO
Fe
SiO2
Fayalite Fe2Si2O4

120'
Intensity (a.u.)

90'
60'

45'

30'

15'

20 30 40 50 60 70 80 90
2 Theta (degrees)

Hình 5.Viên quặng hoàn nguyên trong lò điện trở 1050 °C

13 | P a g e
 Ở 1050 15 phút, pha sắt đã xuất hiện sớm hơn.Sau đó SiO2 giảm mạnh ở 30 đến 45
phút, Tuy nhiên hầu như không thấy có sự thay đổi đáng kể nào sau 45 phút đến 90 phút. Sự
biến mất của SiO2 cùng FeO ở 120 phút có thể cho thấy fayalite đã được chuyển hoá hoàn
toàn
Fe
SiO2
FeO
Fayalite Fe2Si2O4

Intensity (a.u.)

20 30 40 50 60 70 80 90
2 Theta (degrees)

Hình 6.Viên quặng hoàn nguyên trong lò điện trở 1100 °C

Ở 1100 15 phút, pick sắt xuất hiện khá cao ngay từ đầu và lượng SiO2 cùng FeO cũng
còn rất ít chứng tỏ fayalite gần như đã được chuyển hoá hết ngay từ đầu, 2 pick đó giảm dần
cho đến 45 phút và ở 60 phút đã hết hoàn toàn. Tuy nhiên sau 60 phút không có sự thay đổi
nào kể cả độ giảm fayalite. Chứng tỏ ở thời gian và nhiệt độ này với lò điện trở, việc khử
fayalite là rất khó.

Nhận xét:
Hoàn nguyên vi sóng
Fe
FeO
Fe2O3
Fe3O4
SiO2
Fayalite - Fe2SiO4

60'
Intensity (a.u.)

45'

30'

20 30 40 50 60 70 80 90
2 Theta (degrees)
Hình 7.Viên quặng hoàn nguyên trong lò vi sóng với công suất 600W
Ở mốc thời gian đầu, có thể thấy viên quặng chuyển biến chưa đáng kể. Sau 30 phút,
quá trình hoàn nguyên sơ bộ bắt đầu xảy ra, các pick FeO bắt đầu xuất hiện kéo theo đó là
fayalite cũng bắt đầu hình thành. Tuy nhiên do mốc thời gian và nhiệt độ còn thấp nên sau 30
phút gần như không thay đổi gì.

14 | P a g e
 Fe
FeO
Fe2O3
Fe3O4
SiO2
Fayalite - Fe2SiO4

Intensity (a.u.)
60'

45'

30'

20 30 40 50 60 70 80 90
2 Theta (degrees)
Hình 8.Viên quặng hoàn nguyên trong lò vi sóng với công suất 700W
Sau khi nâng lên 700W thì ta có thể thấy các pick Fe2O3 và Fe3O4 còn lại rất ít và
thấp, sự xuất hiện cũng như cường độ của FeO cùng Fayalite tăng mạnh dột ngột so với
600W. Từ 45 phút đến 60 phút, ngoại trừ việc pick Fe tăng cao thì ta có thể thấy ở chế độ này
đã bắt đầu khử được fayalite, tuy nhiên vẫn chỉ dừng lại ở mức hoàn nguyên fayalite cùng oxit
sắt chưa triệt để
Fe
Fe2O3
Fe3O4
Fayalite - Fe2SiO4
Intensity (a.u.)

60'

45'

30'

20 30 40 50 60 70 80 90
2 Theta (degrees)
Hình 9.Viên quặng hoàn nguyên trong lò vi sóng với công suất 800W
Sau khi tăng công suất lên 800W thì ở 30 phút, pick sắt đã rất là cao, nhìn vào đồ thị có
thể thấy mốc này không còn xuất hiện FeO cùng SiO2 từ đầu và fayalit cũng rất là cao chứng
tỏ fayalit đã được chuyển hoá hoàn toàn. Từ 45 phút đến 60 phút có thể thấy các Oxit sắt đã
biến mất, thay vào đó là độ tăng cao của pick Fe, việc mốc 45 phút vfa 60 phút gần như
không khá biệt chứng tỏ rằng chế độ này rất hiệu quả từ sớm. Dù đã có thể hoàn nguyên
fayalite sớm và hiệu quả hơn nhưng vẫn chưa thể hoàn nguyên triệt để được pick này.

15 | P a g e
III. Kết luận và kiến nghị

* Kết luận
Lò vi sóng nổi bật với khả năng gia nhiệt nhanh chóng, giúp tiết kiệm thời gian trong
quá trình hoàn nguyên. Việc tạo ra nhiệt nhanh chóng từ sóng vi sóng giúp khử các hợp chất
sắt một cách hiệu quả, làm cho quá trình hoàn nguyên diễn ra nhanh hơn so với lò điện trở.
Điều này đặc biệt quan trọng trong sản xuất công nghiệp khi cần tối ưu hóa thời gian và tăng
cường hiệu suất sản xuất. Tuy nhiên, mặc dù có thể tạo ra nhiệt nhanh chóng, lò vi sóng lại
thiếu khả năng kiểm soát nhiệt độ chính xác và đồng đều. Điều này có thể dẫn đến sự không
đồng nhất trong quá trình hoàn nguyên, ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm cuối cùng.

Trái lại, lò điện trở có ưu điểm là khả năng kiểm soát nhiệt độ chính xác và đồng
đều(khả năng này ở chỗ cho thấy nếu chạy cùng 1 chế độ thì mẫu nào cũng giống nhau). Điều
này làm cho quá trình hoàn nguyên trở nên ổn định hơn, giúp đảm bảo chất lượng của sản
phẩm. Nhờ vào việc kiểm soát nhiệt độ, lò điện trở cũng có thể xử lý một cách chính xác các
pha nhất định trong quá trình hoàn nguyên, như việc khử fayalite một cách hoàn toàn. Tuy
nhiên, lò điện trở thường yêu cầu thời gian gia nhiệt lâu hơn so với lò vi sóng, do đó có thể
gây ra sự chậm trễ trong quá trình sản xuất.

Ngoài ra, việc hoàn nguyên bằng lò vi sóng đã cho thấy ưu thế hơn về mặt thời gian và
khả năng khử một cách hiệu quả. Mặc dù fayalite có thể xuất hiện muộn hơn trong quá trình
lò điện trở, nhưng sự thay đổi thời gian và nhiệt độ không đảm bảo rằng pha này đã được khử
một cách đáng kể. Trong khi đó, lò vi sóng đã khử được fayalite đáng kể mặc dù chưa hoàn
toàn biến mất. Điều này thể hiện rằng lò vi sóng có khả năng hoàn nguyên hiệu quả hơn đối
với một số loại phức tạp của quặng sắt.

Tóm lại, lò vi sóng thích hợp cho các ứng dụng cần gia nhiệt nhanh chóng và khả năng
khử mạnh mẽ, trong khi lò điện trở phù hợp cho các ứng dụng đòi hỏi kiểm soát nhiệt độ
chính xác và đồng đều. Sự lựa chọn giữa hai loại lò này sẽ phụ thuộc vào yêu cầu cụ thể của
quá trình sản xuất và mục tiêu cuối cùng của người sử dụng.

* Kiến nghị
Trong các nghiên cứu tiếp theo, nhóm nghiên cứu sẽ hoàn chỉnh:
1) Ứng dụng triệt để lò vi sóng vào khử fayalite
2) Khắc phục nhược điểm không đồng đều nhiệt độ của lò vi sóng
3) Tìm kiếm giải pháp khử fayalite bằng lò điện trở ở nhiệt độ hiện tại có thể đáp ứng

IV. Tài liệu tham khảo

1. Mưu, B.V., et al., Lý thuyết các quá trình luyện kim. 2006: Nhà xuất bản khoa học và
kỹ thuật.
2. Wang, G., J. Wang, and Q. Xue, Kinetics of the Volume Shrinkage of a
Magnetite/Carbon Composite Pellet during Solid-State Carbothermic Reduction.
Metals, 2018. 8(12).
3. Hà, N.T. and Đ.T. Nam, Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian đến độ bền và độ hoàn
nguyên của quặng viên, in Kỹ thuật gang thép. 2019, Đại học Bách Khoa Hà Nội.
4. Singh, S., et al., Microwave Processing of Materials and Applications in
Manufacturing Industries: A Review. Materials and Manufacturing Processes, 2015.
30(1): p. 1-29.

16 | P a g e
5. Cường, P.K., et al., Sự thay đổi cấu trúc của quặng viên composit manhêtit trộn than
trong quá trình hoàn nguyên trạng thái rắn trong lò vi sóng. Journal of Science and
Technology of Metals, 2021. 98: p. 2-7.

17 | P a g e