1

Namen: Ben Van Buynder Proef uitgevoerd op: 18/04/2012

Jan Dercon Verslag afgegeven op: 02/05/2012

Tegenstroom verdeling - Counter Current Distribution (CCD)
Inleiding
In dit experiment zullen we trachten om een mengsel van azijnzuur en boterzuur te scheiden.
Deze scheiding steunt op het principe van de verdeling van stoffen tussen 2 niet mengbare fasen.
Bereidingen & Gebruikte stoffen
In dit experiment maakten we gebruik van:
Azijnzuur (uit fles)
Boterzuur (uit fles)
NaOH oplossing 0,1M (titrans,exact gekende oplossing van 0,100 M NaOH titrans aanwezig)
NaOH oplossing 0,025M (te bereiden door de titrans oplossing 4X te verdunnen)
Water verzadigd aan diethylether
Diethylether verzadigd aan water
Werkwijze
Omdat deze proef steunt op het feit dat twee stoffen (azijnzuur en boterzuur) zich op een
verschillende manier verdelen over twee niet mengbare fasen (water en diethylether) moeten we
eerst bepalen hoe deze zich zullen verdelen over deze twee lagen.
Dit onderzoeken we in een batch titratie.
Deze batch titratie voeren we als volgt uit: we bereiden 20,00 mL van een 0,1 M oplossing van
azijnzuur in water.
Vervolgens titreren we deze oplossing met 0,1 M NaOH. We berekenen hoeveel mol zuur er in deze
oplossing zat (= a mol totaal).
Vervolgens bereiden we 20,00 mL van een oplossing van 0,1 M azijnzuur in water (verzadigd aan
ether
1
) en voegen hier 20,00 mL diethylether (verzadigd aan water) aan toe.
Titreer de onderlaag (waterige fase) met 0,1M NaOH-oplossing. We berekene hoeveel mol zuur er in
de waterfase is gebleven (= b mol in waterfase)
Hierdoor weten we hoeveel mol zuur zich naar de diethylether fase heeft verplaatst (= a-b mol).
Vervolgens kunnen we de verdelingsconstante K berekenen volgens de formule:
b b
o o
c n
K
c n
= = met index b voor bovenfase en index o voor onderfase.
We mogen hier het aantal mol gebruiken in plaats van de concentratie net omdat we hier met gelijke
volumes werken.
Opmerking: de concentraties zijn in dit deel niet van groot belang daar we een verhouding bereken.

1
We moeten water en ether aan elkaar verzadigen, dit omdat ether en water zelf nog een beetje mengbaar
zijn. We kunnen deze aan elkaar verzadigen door water en ether in een scheitrechter te brengen en goed te
mengen. Na ontmengen kunnen we vervolgens ether/water halen uit de juiste fase zonder dat deze later nog
een invloed zullen hebben door het feit dat ze nog iets mengbaar zijn.
Jan Dercon Ben Van Buynder 2012-04-18
CCD 2
Vooraleer we een mengsel zullen trachten te scheiden is het belangrijk om het CCD toestel te
reinigen, en te weten hoe we dit moeten gebruiken.

Een CCD toestel bestaat uit een aantal cellen.
Dit toestel kan in een horizontale (tekening I) en in een verticale (tekening II) gebracht worden.
In de horizontale toestand (stand I) kan men alle cellen schudden zodat het evenwicht tussen de
twee fasen zich kan instellen. Hierna dient men het toestel even in deze stand te laten rusten opdat
beide lagen weer kunnen ontmengen.
Vervolgens brengt men het CCD-toestel in de verticale stand (stand II). Hierdoor zal de bovenfase
naar het tweede deel van de cel lopen.
Wanneer we dan het toestel weer in de horizontale stand (stand I) brengen zal de bovenfase, die zich
in het tweede deel van de cel bevindt, overgebracht worden naar de volgende cel.
Na elke overbrenging wordt in cel 0 een verse bovenlaag toegevoegd.
Op deze manier zullen er vele evenwichten ingesteld worden. Dit laat ons toe om een mengsel van
twee componenten te scheiden, op voorwaarde dat:
De verdelingsconstante voor beide componenten tussen de twee gekozen, niet mengbare, fasen
verschillend genoeg zijn.
Om het CCD-toestel te zuiveren zullen we dit grondig spoelen met demi-water.
Om daadwerkelijk met de proef te starten bereiden we de onder- (water verzadigd aan diethylether)
en bovenfase (diethylether verzadigd aan water).

Jan Dercon Ben Van Buynder 2012-04-18
CCD 3
Resultaten
Batch-equilibration
Hier hebben we de waarden van Stijn Waumans en Yannick Wauters (2CP) overgenomen.
Verschil (ml) n
NaOH
(mmol) n
zuur
(mmol)
Azijzuur
Met ether (b) 26,0 2,6 2,6
Zonder ether (a) 35,8 3,6 3,6
Boterzuur
Met ether (b) 6,7 0,67 0,67
Zonder ether (a) 23,8 2,4 2,4
Titratie van de cellen van het CCD-toestel.
Celnummer (i) V
NaOH
(ml) toegevoegd n
naOH
(mmol) toegevoegd n
zuur
aanwezig
0 6,7 0,17 0,17
1 5,2 0,13 0,13
2 8,0 0,20 0,20
3 8,3 0,21 0,21
4 9,5 0,24 0,24
5 9,8 0,25 0,25
6 9,2 0,23 0,23
7 7,9 0,20 0,20
8 7,2 0,18 0,18
9 6,9 0,17 0,17
10 5,7 0,14 0,14
11 5,8 0,15 0,15
12 5,1 0,13 0,13
13 4,3 0,11 0,11
14 4,7 0,12 0,12
15 4,6 0,12 0,12
16 5,2 0,13 0,13
17 6,3 0,16 0,16
18 9,3 0,23 0,23
19 8,4 0,21 0,21
Grafische weergave van onze resultaten:

We hebben hier een vierdegraadsvergelijking door gefit daar we met twee pieken, en dus wiskundig
vier nulpunten zitten
y = -3E-06x
4
+ 0.0003x
3
- 0.0079x
2
+ 0.049x + 0.136
R = 0.8107
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
A
a
n
t
a
l

m
m
o
l

z
u
u
r

a
a
n
w
e
z
i
g

Cel nummer (i)
Aantal mol zuur aanwezig in elke cel
Jan Dercon Ben Van Buynder 2012-04-18
CCD 4
Verwerking van de resultaten
Bepaling van de verdelingsconstante van Nerst via batch equilibration:
3, 6 2, 6
2, 6
1
0, 38
2, 6
2, 4 0, 67
0, 67
1, 73
2, 58 2, 6
0, 67
Azijnzuur Azijnzuur
Azijnzuur
Azijnzuur
Azijnzuur
Boterzuur Boterzuur
Boterzuur
Boterzuur
Boterzuur
a b
mmol mmol
K
b mmol
K
a b mmol mmol
K
b mmol
K

= =
= =

= =
= = ~

Bepaling van de verdelingsconstante van Nernst uit de plaats van het maximum:
Uit de theorie weten we dat:
max
1
nK
i
K
=
+

Hieruit volgt dat:
( )
( )
( )
max
max max
max max
max max
max
max
1 i K nK
i K i nK
i nK i K
i K n i
i
K
n i
+ =
+ =
=
=
=

Met:
max
Verdelingsconstante van Nenstal
Celnummer van de cel met het meeste product
n = Het aantal uitgevoerde transfers
K
i
=
=

( )
( )
( )
( )
max
max
max
max
5
0, 36
19 5
18
18
19 18
Azijnzuur
Azijnzuur
Boterzuur
Boterzuur
Azijnzuur
Boterzuur
i
K
n i
i
K
n i
= = =

= = =

De waarde voor de verdelingsconstante van azijnzuur die we bekomen is ongeveer gelijk als deze bij
de batch-equilibration.
De waarde voor de verdelingsconstante van boterzuur echter komt totaal niet in de buurt van onze
eerder berekende waarde.

Jan Dercon Ben Van Buynder 2012-04-18
CCD 5
Bepaling van de verdelingsconstante van Nernst uit de relatieve hoeveelheid zuur in twee naast
elkaar gelegen cellen:
( )
( ) ( ) ( )
( )
( )
( )
( ) ( )
( )
1 1
1
1 1
1
1 1
1
Met de reslatieve hoeveelheid zuur in cel i
!
1 ! 1 !
!
! !
! !
1 ! 1 !
n i i
i
i
n i i
i
n i i i
n i i
i
n i i
i
n i i
i
n i i
i
n
Y p q
i
Y
n
p q
i Y
n Y
p q
i
n
n i i
Y p q
n
Y p q
n i i
n i i Y p q
Y n i i p q

+ +
+

+ +
+

+ +
+

| |
=
|
\ .
| |

|
\ .
=
| |

|
\ .
+ +

=

=
+
( )
( )
1
1
1
1
1
1
1
i
i
i
i
i
i
Y n i q
Y i p
Y n i
K
Y i
i Y
K
n Y
+
+
+

=
+

=
+
+
=

Celnummer (i) Berekende K waarde (mbv volgende cel, i+1)
0 0,042
1 0,17
2 0,18
3 0,25
4 0,29
5 0,31
6 0,34
7 0,40
8 0,47
9 0,46
10 0,65
11 0,58
12 0,61
13 0,85
14 0,83
15 0,96
16 1,2
17 1,4
18 0,96
19 /
Jan Dercon Ben Van Buynder 2012-04-18
CCD 6
Aangezien de betrouwbaarste metingen zich op de top van de band bevinden zal de K-waarde voor
azijnzuur dus rond de waarde van cel nummer4, 5, 6 liggen (grijs gemarkeerd). De K-waarde voor
azijnzuur zal bij gevolg dus rond 0,31 liggen. (gem 0,31)
Voor boterzuur zou deze bereking het meest betrouwbaar moeten zijn rond cel 17 en 18.
We vinden hier 1,4 en 0,96 als K waarde.
Deze waarde wijkt weer af van de waarde bekomen in de vorige twee berekeningswijzen.
Vergelijking van de bekomen resultaten:
De waarde voor de verdelingsconstante van Nernst voor azijnzuur zijn niet perfect dezelfde maar ze
liggen wel voldoende dicht bij elkaar zodat we hier een verantwoord gemiddelde van kunnen nemen.
max 1
3
0, 38 0, 36 0, 31
0, 35
3
Batch plaats i
gem
gem
Azijnzuur Azijnzuur Azijnzuur
Azijnzuur
Azijnzuur
K K K
K
K
+
+
=
+ +
= =

Voor boterzuur echter komen we drie maal een ander resultaat uit
Aangezien deze waarden zo ver uit elkaar liggen kunnen we niet zomaar een waarde laten vallen, we
weten immers niet welke waarde juist zal zijn.
Omdat we deze waarde echter nodig hebben om verder te rekenen zullen we aannemen dat de
waarde bekomen in de batch titratie juist is. Dit zou de meest nauwkeurige methode moeten zijn.
1
2, 6
Batch
gem
gem
Azijnzuur
Boterzuur
Boterzuur
K
K
K
=
=

Bereking van de plaats voor het maximum aan de hand van de bepaalde K waarden:
max
max
max
1
19 0, 35
4, 93 5
0, 35 1
19 2, 6
13, 7 14
2, 6 1
Azijnzuur
Boterzuur
nK
i
K
i
i
=
+

= = ~
+

= = ~
+

Voor azijnzuur vonden we inderdaad een maximum in cel 5, voor boterzuur echter vonden we een
maximum in cel 18 ipv cel 14 zoals berekend.
We zullen met deze i
max
waarden verder rekenen.
De relatieve hoeveelheid zuur in celnummer met i
max
:
( )
( )
( )
max
max
max
2
2
2
1
2
1
1
0, 21
2 19 0, 35
0, 35 1
1
0, 20
2 19 2, 6
2, 6 1
Azijnzuur
Boterzuur
i
i
i
Y
nK
K
Y
Y
t
t
t
=
+
= =

+
= =

+

Deze waarden komen niet overeen met onze experimentele waarden.
Jan Dercon Ben Van Buynder 2012-04-18
CCD 7
De bandbreedte op 10% van de maximale hoogte:
( )
( )
( )
10% 2
10% 2
10% 2
4, 3
1
19 0, 35
4, 3 8, 2 8
0, 35 1
19 2, 6
4, 3 8, 4 8
2, 6 1
Azijnzuur
Boterzuur
nK
B
K
B
B
=
+

= = ~
+

= = ~
+

Minimaal aantal nodige transfers:
Aangezien er in onze proef een grote onduidelijkheid is over de correctheid van de K waarde voor
boterzuur, dient deze berekening met de nodige onzekerheid bekeken worden.
( ) ( )
( ) ( )
2
1 1
4, 62
2, 6 1 0, 35 0, 35 1 2, 6
4, 62 16, 9 17
0, 35 2, 6
B A A B
A B
K K K K
n
K K
n
(
+ + +
= (

(

(
+ + +
= = ~ (

(


Volgens deze berekening hebben we slechts 17 transfers nodig, terwijl we ons maximum voor
boterzuur in cel 18 vonden (na 17 transfers dus)
Hoewel we volgens deze berekeningen met slechts 17 transfers een goede scheiding moeten
bekomen, zien we op onze grafische weergave (zie eerder) dat de overlapping hoger zal zijn dan op
de 10% hoogte die vooropgesteld wordt in de berekening.
Controle van het experimenteel vervloop van mmol zuur in funcite van het celnummer:
Deze berekening is in feite zinloos. Dit omdat er een te grote onzekerheid bestaat over de
verdelingsconstance van Nernst voor boterzuur, in de voorgaande berekeningen bleek reeds elke
keer dat er minstens voor boterzuur een fout zit in de berekeningen
Hieronder volgen wel de berekingen voor het aantal mmol zuur ingebracht en hoeveel % zuur we
terugvonden in de titratie. Dit in de hoop om een verklaring te vinden voor onze afwijkende
resultaten.
1000 ( )
1000 ( )
1000 0, 5 1, 0492 1000 0, 5 0, 9577
60, 05 88,
ingebracht azijnzuur boterzuur
azijnzuur azijnzuur
boterzuur boterzuur
ingebracht
azijnzuur boterzuur
ingebracht
n n n
V mL d
V mL d
n
MM MM
g g
mmol
mL mL
mol mL mL
n
g
mol
= +


= +

= +
12
8, 74 5, 43
14,17
ingebracht
ingebracht
g
mol
n mmol mmol
n mmol
= +
=

Wanneer de som nemen van alle hoeveelheden zuur teruggevonden in de titratie van de cellen,
vinden we 3,48 mmol terug.
Dit wil zeggen dat we SLECHTS 24,6% van alle ingebrachte zuur terugvonden. Dit KAN verklaren
waarom onze resultaten zo slecht zijn.

Jan Dercon Ben Van Buynder 2012-04-18
CCD 8
Besluit
We kunnen besluiten dat:
- Er een aantal zaken zijn misgelopen in de proef (zie evaluatie)
- Er een scheiding heeft plaatsgevonden, we hebben immers twee pieken
- We kunnen zeggen dat voor de scheiding azijnzuur/boterzuur dmv CCD met een watefase en
een diethylether fase, de verdelingsconstante van Nernst zo goed als zeker 0,35 is.
We bekwamen een gelijkend resultaat uit onze experimentele berekeningen, en op
verschillende berekeningswijzen die los staan van elkaar.
- Dat azijnzuur zich volgens de verwachtingen gescheiden is geworden.
- Dat voor boterzuur geen goede waarden gevonden/berekend zijn/gevonden konden worden
met deze meetgegevens.
Evaluatie
We mogen stellen dat in deze proef er zeker dingen zijn misgelopen, dit staat vast.
We zullen echter trachten hieronder uit te zoeken wat er net mis liep, en hoe we deze zaken
eventueel in de toekomst zouden kunnen vermijden.
De piek van boterzuur kwam later als verwacht, men zou kunnen zeggen dat er onvoldoende
geschud is, dat de bovenfase zou zijn overgegoten.
Dit is aannemelijk daar de K waarde uit de batch titratie groter is dan 1, dit wil zeggen dat boterzuur
zich voor een grotere fractie in de organische fase zal bevinden dan in de waterfase.
MAAR de piek van azijnzuur komt zowat perfect waar deze verwacht wordt
Dus dit spreek eigenlijk onze vorige hypothese wat tegen.
De K waarde uit de batch titratie voor azijnzuur is kleiner dan 1, azijnzuur zal dus voor een grotere
fractie in de waterige fase zitten.
Het zou misschien ook mogelijk zijn dat er in het begin beter geschud was dan op het einde,
ongeveer halfweg - van de proef heeft de tweede persoon die de proef mee uitvoerde tijdelijk over
genomen. Het is dan aannemelijk dat deze niet op dezelfde wijze geschud heeft en hierdoor de
boterzuurpiek verschoven is. Deze piek moet zich het snelst door het toestel bewegen, hierdoor
hebben fouten in de proef een groter effect op deze piek dan op de azijnzuurpiek.
Een eventuele andere fout kan zijn dat het toestel onvoldoende gereinigd was, maar dit lijkt
onlogisch daar we veel te weinig zuur terugvonden in de titratie.
Het feit dat we bij titratie slechts ong. 25% van alle ingebrachte zuur terugvonden is zeer vreemd.
STEL: dat we verkeerd keken/telden en 1 of 2 transfers meer zouden doen dan de bedoeling was,
niet dat we dat gedaan hebben, maar gwn STEL. Dan weten we vanuit de theorie dat dit NOOIT 75%
van alle ingebrachte product KAN zijn. Dus hier zit onze fout niet.
Tot slot kunnen we enkel vermoeden dat er een fout zit in de gebruikte NaOH-oplossing
We WETEN van de vorige groep een aanwezige stock-oplossing van 0,1M NaOH 4 maal verdunt heeft
tot 0,025M NaOH-oplossing. Van deze oplossing was er nog redelijk wat over dus hebben we, na te
vragen welke oplossing deze was en hoe deze bereid was, deze oplossing verder gebruikt. Deze
oplossing bleek in voldoende overmaat nog aanwezig te zijn dat we heel onze proef met die
oplossing konden doen. (Bij gevolg zouden alle relatieve gegevens juist moeten zijn).
Maar als er een fout in de stockoplossing zat, zit er ook een fout in de verdunde oplossing en hebben
we met een verkeerde concentratie gerekend, dat de verdunde oplossing 0,1 M zou zijn ipv de
Jan Dercon Ben Van Buynder 2012-04-18
CCD 9
vooropgestelde 0,025M kan verklaren waarom we zo weinig zuur terug vinden.
We hebben deze stock-oplossing of de verdunde oplossing niet gestandaardiseerd om volgende
reden: Op de stock-opslossing was op het etiket vermeld dat het om een titrans met constanctratie
0,100 M ging. Van een titrans mag men aannemen dat de concentratie exact gekend is.