Ilociowe oznaczanie paracetamolu, kofeiny oraz propranololu i atenololu przy uyciu elektrody BDD

Paracetamol
Przeciwblowy Przeciwgorczkowy

Kofeina
Przeciwblowy Stymulujcy centralny ukad nerwowy Stymulujcy wydzielanie kwasu odkowego

Propranolol i atenolol

-blokery stosowane w w leczeniu nadcinienia ttniczego, zaburzeo rytmu serca oraz w chorobie niedokrwiennej serca.

Wykorzystywane metody
Chromatografia

Spektrofluorymetria
Spektrofotometria Spektroskopia Absorpcja atomowa Kolorymetria Metody elektrochemiczne

Dotychczasowe badania elektrochemiczne

Oznaczanie paracetamolu
Woltamperometria cykliczna Liniowa zalenod sygnau od stenia w zakresie 100 mol/l 8000 mol/l Granica detekcji: 10 mol/l

Woltamperometria pulsowa rnicowa Liniowa zalenod sygnau od stenia w zakresie 1 mol/l 2 mol/l Granica detekcji: 0,3 mol/l

 Oznaczanie kofeiny
Woltamperometria pulsowa rnicowa (Nafion-covered glassy carbon Electrode) Liniowa zalenod sygnau od stenia w zakresie 0,995 mol/l -10,6 mol/ l Granica detekcji: 0,798 mol/l

Symultaniczne oznaczanie paracetamolu i kofeiny

Woltamperometria fali prostoktnej (Nafion/ruthenium oxide pyrochlore chemically modified Electrode) Granice detekcji: 1.2 mol/l(paracetamol) i 2.2 mol/l(kofeina)

Kwas nadchlorowy!

 Oznaczanie nitropropranololu
Polarografia pulsowa rnicowa (elektroda rtciowa) Liniowa zalenod sygnau od stenia w zakresie 0,50 mol/l 10 mol/l Granica detekcji: 0,10 mol/l

Oznaczanie propranololu
Anodowa woltamperometria stripingowa(wglowa elektroda pastowa)

Liniowa zalenod sygnau od stenia w zakresie 0,60 mol/l 50 mol/l

Granica detekcji: 0,20 mol/l

 Oznaczanie atenololu
Woltamperometria pulsowa rnicowa (wglowa elektroda szklana modyfikowana fulerenem) Liniowa zalenod sygnau od stenia w zakresie 250 mol/l 1500 mol/l Granica detekcji: 0,16 mol/l

Woltamperometria pulsowa rnicowa (elektroda grafitowo-poliuretanowa) Liniowa zalenod sygnau od stenia w zakresie 4 mol/l 100 mol/l Granica detekcji: 3,16 mol/l

Odczynniki
Standardy paracetamolu i kofeiny Preparaty farmakologiczne paracetamolu i kofeiny Kwas octowy Octan sodu

Woda
Faza ruchoma do HPLC (acetonitryl/woda 25/75 v/v)

Aparatura

Elektroda BDD (8000 ppm) Elektroda chlorosrebrowa

Elektroda platynowa
Autolab - potecjostat/galwanostat

HPLC z detektorem UV (kolumna oktadecylosilanowa)

Metodyka
Optymalizacja parametrw eksperymentu Wykonanie krzywych wzorcowych Utarcie w modzierzu po 10 tabletek paracetamolu i kofeiny Zwaenie preparatw i umieszczenie ich w kolbie 25ml Uzupenienie kolby buforem octowym (0,2M ; pH 4,5)

Porwnanie otrzymanych wynikw z wynikami analizy HPLC

Oznaczenie paracetamolu
Wykorzystano technik woltamperometrii fali prostoktnej Liniowa zalenod sygnau od stenia w zakresie: 0,6 mol/l 83 mol/l Granica detekcji 0,14 mol/l Potencja utleniania 0,80V

Oznaczenie kofeiny
Wykorzystano technik woltamperometrii pulsowej rnicowej Liniowa zalenod sygnau od stenia w zakresie: 0,3 mol/l 91 mol/l Granica detekcji 0,46 mol/l Potencja utleniania 1,37V

Symultaniczne oznaczanie paracetamolu i kofeiny

paracetamol kofeina paracetamol kofeina

kofeina

paracetamol

Wpyw innych zwizkw obecnych w farmaceutykach

Sacharyna Wglan sodu Kwas cytrynowy Kwas acetylosalicylowy

Analiza propranololu i atenololu

Odczynniki
Standardy propranololu i atenololu

Preparaty farmakologiczne propranololu i atenololu

Kwas siarkowy 0,1M Azotan sodu 0,5M (pH=1) Woda

Aparatura
Elektroda BDD (8000 ppm) Elektroda chlorosrebrowa Elektroda platynowa potecjostat/galwanostat Spektrofotometr UV-VIS (290 nm i 275 nm)

Metodyka
Optymalizacja parametrw eksperymentu Wykonanie krzywych wzorcowych Utarcie w modzierzu po 10 tabletek propranololu i atenololu Zwaenie preparatw i umieszczenie ich w kolbie 25ml

Uzupenienie kolby odpowiednim elektrolitem

Porwnanie otrzymanych wynikw z wynikami analizy spektrofotometrycznej

Propranolol

Atenolol

Propranolol

Atenolol

Propranolol

Atenolol

Wpyw innych zwizkw obecnych w farmaceutykach

Hydrochlorotiazyd Chlortalidon Nifedypina Mannitol Laktoza (1:10 Atenolol: 11,9%)

Skrobia
Powidon (1:10 Propranolol: -7,4%) Stearynian magnezu

Wglan magnezu (1:10 Atenolol: 11,2%)

W rodkach farmakologicznych wystpuj znacznie nisze stenia

WYNIKI

WNIOSKI
Czuod

Dokadnod
Krtki czas analizy

Niski koszt
Mae iloci uytych odczynnikw

Moliwod analizy roztworw o rnym pH