Professional Documents
Culture Documents
Kimia Analitik
Kimia Analitik
Kimia Analitik
RH.CH DJ.HBB
I. *Pendahuluan
Analisa kualitatif
*Metoda H2S, *Metoda Alternatif,
*Analisa anion, *campuran
*Kualitatif-kromatografi
II. Dasar-dasar: Asam, Basa, Buffer,
Ka, Kb, Kh, pH, Kw,
Ksp, Kins, kelarutan
Buku pegangan.
s A Clasical analysis
s I A instrumental anal
S I C A automated anal
automated anal
S I C A
with robotic
R
S = sample C = computer
A = analyst R = Robotics
I = instrument
Analytical
reagen information
c1=f-1(s)
s=(fc1)P,T
sample Chemical
information
Prodc of clinics
Microelectronc
II
I
Chemical metallurgy
Technology
enviromental
protection
sampel pretreatment
Mechanical Chemical
sampling
*sampletreatment treatment
reagent indicator
chemical physical
treatment
reagent signal
indication readout
analytical investigation
* signal
mathematical investigation
Smoothing Feature
convolution selection
*Analytical information
Signal information
Y Training
chem Inf
Calibration
Knowledge
enough
Recognition
(e.g.pattern)
identification
chem Inf
knowledge for recognition
Signal Interpretation.
KEDUDUKAN ANALISA KIMIA
menentukan
ANALISIS KIMIA
mengetahui
pertanian
Analisis dalam : ilmu pengetahuan
industri
kualitatif
klasik modern
DASAR ANALISIS KUALITATIF
1. ANALISIS KESIMPULAN
PENDAHULUAN SEMENTARA
PEMERIKSAAN PENDAHULUAN:
1.
TEST TEST
SIFAT FISIS diperkuat 2. SIFAT KIMIA
dipertegas
Analisa
kering
Pemeriksaan
pendahuluan
Analisa
basah
CONTOH ANALISIS
SAMPEL : serbuk warna biru
sampel
. Perubahan wana . Meleleh
p/d p/d Co
p/d d Ni
Sinar ads
monokromatis S
tertentu prisma spektra warna
Na 589,6 / 589.0
Li 670,8 610,3
Ti 535,0
Ba 535,6-534,7-524,3-513,7 487,4
2) MUTUBORAKS
arang.
. Na2CO3 + MSO4 MCO3 + Na2SO4
MCO3 MO + CO2
MO M + CO M = Cu MO = oksida log
REAKSI BASAH PELARUT
s
1. air : panas / dingin
encer : v v
2. asam
pekat : v v
. 3. campuran asam
*
s PEREAKSI
ditambahkan
* * PEREAKSI
PEREAKSI
END LRT
* * * *
END LRT END LRT
KEUNTUNGAN CARA PEMISAHAN
pereaksi
lrt mengendapan endapan
pereaksi
endapan melarutan lrt
pereaksi
zat berwarna lain lrt
lrt
lrt pereaksi kristal
endapan pembent gas gas
SKEMA ANALISA METODA H2S
HCl 6 M >>
gol s Sampel
I HCl (0,2M)=pH 0,5,-----
H2S jenuh (0,1M)
II ----, NH4OH,NH4Cl, pH 9
(NH4)2S
----,(NH4)2CO3 0,2 M,
III
NH4OH, pH 9,5-10,
t.60oC, ---- mendidih
lrt IV V sisa
endp
METODA STANDART H2S
by BERGMANN FREESENIUS NOYES
GOL
Gol H2S garam sulfida dari Pb, Cu,
II Cd, Bi, As(III,V), Sb(III,V),Sn(II,IV),Hg(II)
2
GOL Gol (NH4)2S garam garam sulfida : Co,
III Ni, Fe, Mn, Zn, Al(OH)3, Cr(OH)3
GOL
V Gol Sisa. berisi ion Mg, K, Na,NH4
tetap berupa larutan.
Setiap kelompok golongan dipisahkan dan di
identifikasi secara difinitif.
PEMBAHASAN METODA H2S
PERLAKUAN BAHASAN
Pe(+) HCl 6 M pd pemiahan Kation gol (II) teroksidasi ke
gol I. posisi oks tertinggi.
Sn(II) Sn(IV), Sb(III)Sb(V)
Pengaturan pH 0,5, H2S 0,1M Untuk mengendapkan MS
Perlu perhatian gol(II), krn Ksp MS gol (II) <<
dari gol (III) kondisi asam
memungkinkan pemisahan
gol (II) dan (III) dpt terjadi
Pengaturan pH 9-10 sedikit Kation gol (III) mengendap
alkalis.dengan buffer sbg MS / M(OH)n, kondisi ini
[OH] dan [S=] sbg media
pengendap dalam larutan
sangat rendah, kompleks
(OH) dan (S) M gol (III) tidak
Pengaturan pH 9,5-10 M gol (IV) me sbg MCO3
kondisi basis Memisahkan gol (IV) dan
(V)
Catatan penting keberhasilan metoda H2S
1. pe(+) pereaksi diupayakan urut
2. Upayakan pemisahan unsur per-gol dg
baik, pertimbangkan harga relatif Ksp
Gol (I) dan (II)
* pe(+)HCl Ag+, Hg2+, Pb2+ MCl (gol I)
. pe(+)H2S Ag+, Hg2+, Pb2+ MS
bersama gol H2S (gol II)
. pe(+)H2S tdk dapat/ mampu me MCl
lagi
. Pe(+)HCl pada MS tdk mdh melarutkan
krn MS lbh skr lrt dari MCl
SKEMA ANALISIS
SENYAWA GOLONGAN I
Air,
end gol I didihkan
Cuci air panas,
Pb? (+) NH4OH >>
lrt Hg?
Bagan Anilsa gol klorida.
Tulis reaksi yang terjadi pada setiap langkah
anlisis dari bagan gol klorida.
perlakuan bahasan
1. Mn+(gol I) di endapkan [Cl] > Ag,Pb sbg kompls Cl
sbg MCl Shg pe(+)HCl harus tepat utk
mengendapkan tetapi tdk
mencukupi kompleks.
2. Pe(+) H2O pd end gol I, Melarutkan PbCl2 bila ada ?
dan pemanasan kelrt PbCl2 (33,4g/l,100oC)
(9,9 g/l,20oC),uji dif Pb
3. Pe(+) NH4OH AgCl larut Ag(NH3)2Cl
Hg2Cl2 HgNH2Cl + Hg
hitam abu-abu.
Kompls Ag(NH3)+ akan rusak
pada pe(+) asam Ag+ dan
mengendap kembali sbg AgCl
jika ada Hg+dan Ag+Ag(NH3)+
dan Hg cenderung mengalami
redoks,jika Hg cukup >>>
kajian adanya Ag meragukan.
tetes tetes
UJI DIFINITIF Ag
Reaksi Tananaef.
AgCl disentrifuse, hasil sentrifuse ditaruh di
kertas saring (+) 1 tetes MnSO4 dan KOH
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
2AgCl + 3Mn(OH)2 2Ag + Mn2O3 + 3H2O + MnCl2
hitam
UJI Hg
endapan campuran (HgNH2Cl , Hg)
* (+) 1-2 tetes akuregia, sampai tdk terbentuk
asap coklat
* Endapan camp (+) H2O bg dua untuk uji Hg
2 HgNH2Cl + 2HCl + HNO3 2HgCl2 + 2NO +
N2 + 4H2O
2Hg + 6HCl + 2HNO3 2HgCl2 + 2NO + 4H2O
UJI DIFINITIF Hg
* Reakasi Tananaef
bagian dari larutan diteteskan pada kertas saring,
(+) 1 tetes SnCl2 5 %, 1 tetes anilin end pth
hitam (anilin sbg katalisator)
2HgCl2 + Sn2+ Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl-
anilin
Bi2S3 cklt
TINJAUAN TEORI PEMISAHAN GOL
H2S H+ + HS-
[H+] [HS-] [H2S]
Ka1 = [HS-] = Ka1 x
[H2S] [H+]
HS- H + + S=
[H+] [S=] [HS-]
Ka2 = [S=] = Ka2 x
[HS-] [H+]
[S=] = Ka1 x Ka2 x [H2S] [H+]2
0,1
[S=] = 10-7 x 10-13 x [H+]max = 0,1M
[H+]2
10-21
[S=] = , untuk pe ( ) gol H2S, HCl = 0,2M
[H+]2
10-21
[S=] = ------- = 2,5 x 10-20
[0,2]2
Bila [Mn+] = 0,1 M
[Mn+] x [S=] = 0,1 x 2,5.10-20 = 2,5 10 -21
S O
CH3-C-NH2 + H2O CH3-C-NH2 + H2S
Keuntungan cara 2
1. Bahan (tioasetamida) berupa padatan