Analitika

13. H osztály részére

2011/2012

3. Gravimetria
http://tp1957.atw.hu/an_03.ppt
13. H
3.1 Gravimetria
Gravimetria súly szerinti mérést jelent, ma tömeg szerinti
elemzésnek mondjuk.
A tömegmérés igen pontos, pl. 100 g tömeget 0,0001 g
pontossággal tudunk mérni (ha pont annyi, akkor így írjuk:
100,0000 g). Ezért ez a legpontosabb módszerek csoport-
ja, hibáját általában nem a tömegmérés pontossága
határozza meg.
A gravimetriás mérések közt lehetnek
– fizikai és
– kémiai folyamatok.
A módszerek a környezeti objektumok bármelyikének
mérésére alkalmasak lehetnek:
– levegő, füstgázok,
– víz, esetleg más folyadékok (pl. olaj),
– talaj, hulladékok, élelmiszerek.
3.2 Fizikai gravimetriás módszerek
Néhány fontosabb alkalmazás
objektum,
művelet jellemző mértékegység
minta
g/(m2·30 nap),
ülepítés ülepedő por
levegő t/(km2·év)
szűrés szállópor g/m3
szűrés lebegő anyag mg/dm3, g/m3
víz bepárlási maradék
bepárlás mg/dm3, g/m3
(szárazanyag?)
extrakció szerves oldószer extrakt mg/dm3, g/m3
hulladék, nedvességtartalom,
talaj, szárítás szárazanyag w%
élelmiszer tartalom
3.2.1 Ülepedő por mérése
Ismert tömegű (m1) és felületű (A) edénybe adott ideig (t)
hagyjuk ülepedni a port, a megnövekedett tömeget (m2)
mérjük. A tömegnövekedés a por tömege:
Δm = m2 – m1
Az ülepedő por időegység alatt egységnyi felületre ülepedő
mennyisége:
Δm
ülepedő por 
Aedény  t
Az edény tömege m1 = 211,23 g,
a megnövekedett tömeg m2 = 213,07 g, az idő t = 4 nap,
az edény felülete A = 0,04 m2. Mennyi a levegő ülepedő
por tartalma g/(m2·30 nap) egységben?
345 g/(m2·30 nap)
3.2.2 Szállópor mérése
Small Filter Device LVS3.1 (Low
Volume Sampler)
Small Filter Device with max. flowrate of 3.5m3/h
(controlled) or 4 m3/h (uncontrolled)
3.2.2 Szállópor mérése
Ismert térfogatú (V) gázt átszívatunk lemért tömegű (m1)
szűrőrétegen, a megnövekedett tömeget (m2) mérjük. A
tömegnövekedés a por tömege:
Δm = m2 – m1
A szállópor tömegkoncentrációja:
Δm
B (por) 
Vlev egő
A szűrőréteg tömege m1 = 1,2563 g,
a megnövekedett tömeg m2 = 1,6357 g
az átszívott levegő térfogata V = 20 m3. Mennyi a levegő
szállópor tömeg-koncentrációja mg/m3 egységben?
18,97 mg/m3 ≈ 19 mg/m3
3.2.3 Víz lebegőanyag mérése
Ismert tömegű (m1) szűrőn átszűrjük a vízminta ismert
térfogatát (V), a szűrőt megszárítjuk, a megnövekedett
tömeget (m2) mérjük. A tömegnövekedés a lebegő anyag
tömege:
Δm = m2 – m1
A lebegő anyag tömegkoncentrációja:
Δm
B (lebegő anyag) 
V
A szűrőréteg tömege m1 = 1,3513 g,
a megnövekedett tömeg m2 = 1,7307 g
az átszűrt víz térfogata V = 2 dm3. Mennyi a víz lebegő
anyag tömeg-koncentrációja mg/dm3 egységben?
189,7 mg/dm3 ≈ 190 mg/dm3
3.2.4 Víz bepárlási maradék mérése
Ismert tömegű (m1) edénybe ismert térfogatú (V) vízmintát
teszünk, szárazra pároljuk, a megnövekedett tömeget (m2)
mérjük. A tömegnövekedés a bepárlási maradék:
Δm = m2 – m1
A bepárlási maradék egységnyi térfogatra vonatkoztatott
mennyisége:
Δm
B (bepárlási maradék) 
V
A térfogat V = 50 cm3, az edény tömege m1 = 56,2347 g,
a megnövekedett tömeg m2 = 56,2758 g.
Mennyi a vízben a bepárlási maradék mg/dm3 egységben?
822 mg/dm3
3.2.5 Víz szerves oldószer extrakt mérése
Ismert térfogatú (V) vízmintából szerves oldószerrel kivona-
tot készítünk. A kivonatot ismert tömegű (m1) edénybe
tesszük, szárazra pároljuk, a megnövekedett tömeget (m2)
mérjük. A tömegnövekedés a szerves oldószer extrakt:
Δm = m2 – m1
A szerves oldószer extrakt (szoe) egységnyi térfogatra
vonatkoztatott mennyisége:
Δm
B (szoe) 
V
A térfogat V = 200 cm3, az edény tömege m1 = 53,3274 g,
a megnövekedett tömeg m2 = 53,4426 g.
Mennyi a vízben a szerves oldószer extrakt (szoe) mg/dm3
egységben?
576 mg/dm3
3.2.6 Talaj nedvességtartalmának mérése
Ismert tömegű (m1) edénybe talajmintát teszünk, megmér-
jük (m2). A talajmintát szárítószekrényben tömegállandósá-
gig szárítjuk, a lecsökkent tömeget (m3) mérjük. A tömeg-
csökkenés a nedvesség:
Δm = m2 – m3
A nedvességnek a talaj egységnyi tömegére vonatkoztatott
mennyisége:
Δm m2 Δmm3 m2  m3
w% (száraz)  w% (nedv)  100   100 
 100  100
mszáraz talaj m 3 es
mnedv mtalaj
1 m2  m1
Az edény tömege m1 = 43,3184 g,
a talajmintával együtt m2 = 53,3426 g, szárítás után
m3 = 50,9672 g
Mennyi a talaj nedvességtartalma száraz és nedves talajra
vonatkoztatva w%-ban?
31,1 w% 23,7 w%
3.2.7 Élelmiszer nedvességtartalmának mérése
Ismert tömegű (m1) edénybe sajtmintát teszünk, megmérjük
(m2). A sajtmintához száraz homokot adunk, eldörzsöljük,
lemérjük (m3). Szárítószekrényben tömegállandóságig
szárítjuk, a lecsökkent tömeget (m4) mérjük. A tömeg-
csökkenés a nedvesség:
Δm = m3 – m4
A nedvességnek az élelmiszer egységnyi tömegére vonat-
koztatott mennyisége:
Δm Δm m3  m4 m3  m4
w% (száraz)  w% (nedv) 100   100   100  100
mszáraz sajt m
m2nedv 1  m4  m3m2  m1
es sajt
Az edény tömege m1 = 43,3184 g,
a sajtmintával együtt m2 = 53,3426 g, homokkal együtt m3 =
68,9672 g szárítás után m4 = 66,3594 g.
Mennyi a sajt nedvességtartalma, illetve szárazanyag-
tartalma száraz és nedves tömegre vonatkoztatva w%-ban?
35,2 w% 64,8 w% (?!) 26,0 w% 74,0 w%
A 13. H analitika órái október – novemberben
2011. 10. 11. K 1. témazáró dolgozat 
2011. 10. 18. K Dolgozat megbeszélése
Új téma: gravimetria
Fizikai gravimetriás mérések 
2011. 10. 25. K Kémiai gravimetriás mérések
2011. 11. 08. K Kolorimetria
Ellenőrző kérdések kiadása (internet)
2011. 11. 15. K Ismétlés
2011. 11. 22. K 2. témazáró dolgozat
2011. 11. 29. K Új téma: titrimetria – mérőoldat,
indikátor, pontos koncentráció
3.3 Kémiai gravimetriás módszerek
Néhány fontosabb alkalmazás
objektum, további
1. művelet jellemző mértékegység
minta műveletek
levegő elnyeletés szűrés, mosás, CO2 tartalom g/m3
szárítás
füstgáz elnyeletés lecsapás, szűrés, SO2 tartalom g/m3
mosás, izzítás
víz lecsapás szűrés, mosás, SO24  tartalom mg/dm3
izzítás
talaj kioldás lecsapás, szűrés, PO 34tartalom
mosás, izzítás (mint P2O5) m/m ‰, g/kg
hulladék, hamvasztás izzítás izz. veszt., w%
tüzelőanyag hamutart.
3.3.0 Kémiai gravimetriás módszerek műveletei
Mintavétel – az átalakítás már itt megkezdődhet (pl. elnye-
letéses dúsításos mintavétel CO2, SO2 esetén).
További átalakítás pl. lecsapószer hozzáadása.
A vizsgált anyag elválasztása a többitől (mátrix). Ez
általában szűrés, mosás.
A mérési forma előállítása:
– szárítás vagy
– izzítás útján.
A mérési forma tömegmérése.
Eredmény számítása.
Gravimetriás faktor: dimenzió nélküli szám, a mért anyag
és a vele egyenértékű mérési forma tömegének hányado-
sa. Atomtömegekből számítható.
3.3.1 Levegő CO2 tartalom mérése
Ismert térfogatú (V) levegőt átbuborékoltatunk Ba(OH)2
oldaton. A kiváló BaCO3 csapadékot ismert tömegű (m1)
szűrőn szűrjük, mossuk, szárítjuk, a megnövekedett
tömeget (m2) mérjük. A tömegnövekedés a BaCO3 tömege:
Δm = m2 – m1
A CO2 tartalom egységnyi térfogatú levegőre vonatkoztatott
mennyisége:
Δm M (CO2 )
B (CO2 )   0,223 0,223 
V M (BaCO3 )
A térfogat V = 200 dm3, a szűrő tömege m1 = 33,3874 g,
a megnövekedett tömeg m2 = 34,0256 g.
Mennyi a levegőben a CO2 tartalom g/m3 egységben?
0,7116 g/m3 ≈ 0,712 g/m3
3.3.2 Füstgáz SO2 tartalom mérése
Ismert térfogatú (V) füstgázt átbuborékoltatunk H2O2
oldaton. A keletkező kénsav oldathoz BaCl2 oldatot öntve
BaSO4 csapadékot kapunk. Szűrjük, mossuk, ismert
tömegű (m1) tégelyben izzítjuk, a megnövekedett tömeget
(m2) mérjük. A tömegnövekedés a BaSO4 tömege:
Δm = m2 – m1
A SO2 tartalom egységnyi térfogatú füstgázra vonatkoz-
tatott mennyisége:
Δm M (SO 2 )
B (SO2 )   0,2746 0,2746 
V M (BaSO4 )
A térfogat V = 20 dm3, a tégely tömege m1 = 13,4785 g,
a megnövekedett tömeg m2 = 14,0231 g.
Mennyi a füstgázban a SO2 tartalom g/m3 egységben?
7,477 g/m3 ≈ 7,48 g/m3
3.3.3 Víz szulfátion-tartalom mérése
Ismert térfogatú (V) vízmintához BaCl2 oldatot adunk,
BaSO4 csapadékot válik le. Szűrjük, mossuk, ismert
tömegű (m1) tégelyben izzítjuk, a megnövekedett tömeget
(m2) mérjük. A tömegnövekedés a BaSO4 tömege:
Δm = m2 – m1
2
A SO 4 tartalom egységnyi térfogatú vízre vonatkoztatott
mennyisége:
Δm M (SO24 )
ρB (SO 4 ) 
2
 0,4117 0,4117 
V M (BaSO4 )
A térfogat V = 200 cm3, a tégely tömege m1 = 13,3742 g,
a megnövekedett tömeg m2 = 13,4347 g.
Mennyi a vízben a szulfátion-tartalom mg/dm3 egységben?
B = 124,53 mg/dm3 ≈ 125 mg/dm3
3.3.4 Talaj foszfátion-tartalom mérése
Ismert tömegű (m0) talajmintából ammónium-laktátos kivo-
natot készítünk, abból MgNH4PO4·6H2O csapadékot válasz-
tunk le. Szűrjük, mossuk, ismert tömegű (m1) tégelyben
izzítjuk, a megnövekedett tömeget (m2) mérjük. A tömeg-
növekedés a Mg2P2O7 tömege:
Δm = m2 – m1
3
A PO 4 tartalom P2O5-ben megadott mennyisége egységnyi
tömegű talajra vonatkoztatva:
Δm M (P2O5 )
w ‰(P2O5 )   637,9 637,9   1000
m0 M (Mg2P2O7 )
A talaj tömege m0 = 10,0 g, a tégely tömege m1 = 13,3742 g,
a megnövekedett tömeg m2 = 13,4347 g.
Mennyi a talajban a foszfátion-tartalom g/kg egységben?
3,86 g/kg ≈ 3,86 ‰
3.3.4 Talaj foszfátion-tartalom mérése
A talaj vizsgálata mezőgazdasági célokat szolgál, a minta a
felső 20 cm-es talajrétegből van, térfogattömege 1,65
kg/dm3. Mennyi a talaj P2O5-ben megadott foszfortartalma
kg/ha egységben?
6,37 kg/ha
Az adott termeszteni kívánt növény foszfor igénye: 11 kg/ha
Mennyi a hiány?
P2O5-hiány: 4,63 kg/ha
Hány mázsa 18% P2O5 tartalmú műtrágyát kell kiszórni?
25,7 kg/ha = 0,257 q/ha
3.3.5 Hamutartalom mérése
Ismert tömegű (m1) tégelybe tesszük az anyagot (tüzelő-
anyag, hulladék) ismét megmérjük (m2). A célnak megfelelő
hőmérsékleten és ideig izzítjuk, a megváltozott tömeget (m3)
mérjük.
A minta tömege:
Δm = m2 – m1
A hamu tömege: m(hamu) = m3 – m1
A hamutartalom tömeg %-ban: m3  m1
w %(hamu)   100
m2  m1
A tégely tömege m1 = 13,3742 g, szénnel m2 = 14,4347 g,
a hamuval m3 = 13,5984 g.
Mennyi a szén hamutartalma w%-ban?
21,1 %
3.9 Összefoglaló kérdések
1. Jellemezze a gravimetriás módszereket (pontosság,
idő- és munkaigény)!
2. Milyen két nagy csoportja van a gravimetriás mérések-
nek? Mindegyikre soroljon 2-2 példát!
3. Hogyan lehet a levegőből szálló és ülepedő port meg-
határozni? Melyiknek mi(k) a mértékegysége(i)?
4. Hogyan történik a mérni kívánt összetevők elválasztása
a lebegő anyag, a bepárlási maradék és a szoe.
esetén?
5. Milyen általános műveletek vannak a kémiai
gravimetriás módszereknél? Mi a gravimetriás faktor?
6. Milyen elnyelető folyadékot használunk CO2 méréshez?
Mire kell ügyelni a BaCO3 szűrése, mosása során?
7. Mit jelent a tömegállandóságig való szárítás? Hogyan
végezzük?
3.9 Összefoglaló kérdések
8. Állítsa a helyes időrendi sorrendbe a talajnedvesség
meghatározás műveleteit (válaszként betűsorrendet
adjon): A) edény + szárított talaj mérése, B) edény +
nedves talaj mérése, C) eredmény kiszámítása, D)
lehűtés, E) üres edény mérése, F) szárítás
9. Vízből szulfátiont határoztunk meg gravimetriásan BaSO4
alakban. A vízminta térfogata V = 200 cm3, a tégely
tömege m1 = 13,3742 g, a tégely + BaSO4 tömeg
m2 = 13,4347 g. A gravimetriás faktor 0,4117. Mennyi a
víz szulfátion tartalma mg/dm3 mértékegységben?
10.Ülepedő port mértünk. Üres edény tömege m1 = 211,23 g,
az edény + por tömege m2 = 213,07 g, az idő t = 4 nap, az
edény felülete A = 0,04 m2. Mennyi a levegő ülepedő por
tartalma g/(m2·30 nap) egységben?