HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH

HÓA PHÂN TÍCH

Cách sử dụng pipet
Cách sử dụng buret
Cách sử dụng buret
Cách sử dụng bình định mức
Bài 1: Chuẩn độ acid – bazo

1. Chuẩn hóa nồng độ NaOH ~ 0.1 N theo chất

chuẩn gốc H2C2O4 0.1000 N.
2. Chuẩn độ HCl ~ 0.1 N bằng dd NaOH.
3. Chuẩn độ CH3COOH ~ 0.1 N bằng dd NaOH.
4. Chuẩn độ NH3 bằng HCl.
5. Ứng dụng – xác định độ kiềm của nước
Bài 1: Chuẩn độ Acid-bazo

1. Chuẩn hóa nồng độ NaOH ~ 0.1 N theo chất

chuẩn gốc H2C2O4 0.1000 N.
a. Nguyên tắc.
b. Thực hành
― Rút chính xác 10 mL acid oxalic 0.1000 N cho vào erlen.
Thêm 1-2 giọt chỉ thị phenolphthalein. (dd không màu).
― Chuẩn bằng dd NaOH đến khi xuất hiện màu hồng, dừng
lại => đọc thể tích V (mL).
c. Tính toán
N V
 H C O HCO
N NaOH
2 2 4 2 2 4

V NaOH
Bài 1: Chuẩn độ Acid-bazo

2. Chuẩn độ HCl ~ 0.1 N bằng dd NaOH

a. Nguyên tắc
b. Thực hành
― Rút chính xác 10 mL dd HCl cần xác định cho vào
erlen. Thêm chỉ thị và chuẩn bằng dd NaOH.
― Với chỉ thị Phenolphthalein: chuyển từ không màu
=> màu hồng.
― Với chỉ thị metyl cam: chuyển từ màu đỏ => màu
vàng
c. Tính toán N V

NaOH NaOH
N HCl
V HCl
 Bài 1: Chuẩn độ Acid-bazo
3. Chuẩn độ CH3COOH ~ 0.1 N bằng dd NaOH
a. Nguyên tắc
b. Thực hành (tương tự phần 1.)
c. Tính toán
Số g CH3COOH có trong 100 mL dd:

N V  100  60.052

NaOH NaOH
m CH 3COOH
 1000
V CH 3COOH
Bài 1: Chuẩn độ Acid-bazo
4. Chuẩn độ NH3 bằng HCl.
a. Nguyên tắc
b. Thực hành
 SV rửa sạch BĐM và nhận dd kiểm tra.
 Rút chính xác 10 mL cho vào erlen và thêm 1-2 giọt
chỉ thị Tashiro (dd có màu lục).
 Chuẩn độ bằng dd HCl ~ 0.1 N, đến khi xuất hiện
màu tím hồng. Đọc thể tích V mL.
c. Tính toán Số mg NH3 có trong mẫu kiểm tra

N V V BĐĐ 17.0306
m NH 3
 HCl HCl

V NH 3
 Ứng dụng
Xác định độ kiềm của nước
1. Độ kiềm??
2. Nguồn gốc gây ra độ kiềm?
3. PP xác định độ kiềm?
 Sử dụng phương pháp chuẩn độ thể tích với acid
H2SO4 hoặc HCl.
 Có 2 loại độ kiềm: độ kiềm phenolphthalein và độ
kiềm tổng số (chỉ thị metyl cam).
4. Phân tích mẫu
 Lấy mẫu
 Xác định độ kiềm
 Ứng dụng
Xác định độ kiềm của nước
1. Độ kiềm phenolphthalein 2. Độ kiềm tổng số
 Rút 100 mL, thêm vài giọt chỉ thị
phenolphthalein.  Lấy dd sau khi xác định độ
 Nếu dd có màu hồng chuẩn bằng kiềm phenolphthalein, thêm
HCl 0.1 N đến khi mất màu, ghi
lại thể tích V1 mL, sau đó chuyển 1-2 giọt metyl cam, dd có
sang giai đoạn xác định độ kiềm màu vàng. Chuẩn bằng dd
tổng số.
HCl 0.1 N đến khi có màu
 Nếu dd không có màu chuyển
sang giai đoạn xác định độ kiềm da cam. Ghi thể tích V2 mL.
tổng số.  Tính toán
 Tính toán

mgCaCO 3 
V 1 N
HCl
1000  50 mgCaCO 3 
V 2 N
HCl
1000  50
L L
V SAMPLE V SAMPLE
Bài 2: Chuẩn độ Complexon

1. Xác định Zn2+ với chỉ thị NET.

2. Xác định Pb2+ với chỉ thị XO.
3. Xác định Al3+ với chỉ thị XO – PP chuẩn độ
ngược.
4. Ứng dụng – xác định độ cứng của nước.
 Bài 2: Chuẩn độ Complexon
1. Xác định Zn2+ với chỉ thị NET.
a. Nguyên tắc
b. Thực hành
— Rút chính xác 10 mL Zn cho vào erlen, thêm 5
mL đệm pH 10, 20 mg NET.
— Chuẩn bằng dd EDTA 0.01000 M, dd sẽ chuyển
từ đỏ nho sang xanh chàm. Ghi lại thể tích V mL.
c. Tính toán: khối lượng Zn có trong 10 mL mẫu.
C V  M Zn

EDTA EDTAl
m Zn
1000
 Bài 2: Chuẩn độ Complexon
2. Xác định Pb2+ với chỉ thị XO.
a. Nguyên tắc
b. Thực hành
— Rút chính xác 10 mL Pb cho vào erlen, thêm 5 mL dd
đệm pH 5, 20 mg chỉ thị XO.
— Chuẩn bằng dd EDTA 0.01000 M đến khi dd chuyển
từ đỏ tím sang vàng. Ghi thể tích V mL.
c. Tính toán: khối lượng Pb có trong 10 mL mẫu

C V  M Pb

EDTA EDTAl
mPb
1000
 Bài 2: Chuẩn độ Complexon
3. Xác định Al3+ với chỉ thị XO
a. Nguyên tắc
b. Thực hành
— Rút chính xác 10 mL Al vào erlen, thêm chính xác 25 mL
EDTA 0.01000 M, 10 mL đệm pH 5, 20 mg XO. Đun sôi
2 phút.
— Chuẩn bằng dd Zn 0.01 M, đến khi dd chuyển từ vàng
sang đỏ tím. Ghi thể tích V mL.
c. Tính toán: khối lượng Al có trong mẫu kiểm tra



V Zn ,bđ

V Zn ,chuan  N zn  M Al V BĐĐ
m
V pipet1000
Al

d. Lấy mẫu kiểm tra

 SV rửa sạch BĐM 100 mL và đưa lên cho giáo viên.
 Sau khi lấy mẫu định mức đủ 100 mL và xác định Al.
 Ứng dụng
Xác định độ cứng của nước
1. Độ cứng?? Đơn vị??
2. Phân loại??
3. PP xác định
 Chuẩn độ ion Ca2+ và Mg2+ bằng complexon, với
chỉ thị NET.
4. Yếu tố ảnh hưởng
 Loại Fe(III) và Mn(II) bằng NH2OH.HCl
 Che Cu2+ và Zn+ bằng KCN.
 Ứng dụng
Xác định độ cứng của nước
1. Nguyên tắc
2. Thực hành
 Lấy 100 mL mẫu cho vào erlen, thêm 20 mL dd đệm pH 10
(không thêm NH2OH.HCl và KCN), thêm 40 mg NET.
 Chuẩn độ bằng dd EDTA 0.01000 M, đến khi dd chuyển từ
đỏ nho sang xanh chàm. Ghi thể tích V mL.
 Làm mẫu rỗng: thay 100 ml mẫu bằng 100 mL nước cất,
và làm tương tự được thể tích V0 ml.
3. Tính toán: Độ cứng tổng cộng qui ra mg CaCO3

Đocung (mgCaCO / L) 

V
1
V  C
0 EADTA
1000 100
3
V sample
Bài 3: chuẩn độ kết tủa
Phương pháp Mohr

1. Xác định chính xác nồng độ Ag+ ~ 0.01 N theo

chất chuẩn gốc NaCl 0.01000 N.

2. Xác định hàm lượng Cl-.

3. Ứng dụng – xác định độ mặn trong mẫu nước.

Bài 3: chuẩn độ kết tủa
Phương pháp Mohr
1. Nguyên tắc
2. Thực hành
 Rút chính xác 10 mL dd Cl- cho vào erlen, thêm 2 mL
NaHCO3 5%, 10 giọt K2CrO4. (dd có màu vàng nhạt)
 Chuẩn độ bằng dd Ag+ 0.01000 M, lắc mạnh. Khi tới
điểm tương đương xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch. Ghi
thể tích V mL.
3. Tính toán: số mg Clo trong 1 L mẫu
V N 1000  M Cl
mg  / L 
Ag Ag
Cl
V0
4. Lấy mẫu kiểm tra
 SV rửa sạch bđm và nhận mẫu từ giáo viên.
 Định mức đủ 100 ml và tiến hành xác định Cl.
 Ứng dụng
Xác định độ mặn của nước
1. Độ mặn??
2. Tác hại?
3. PP xác định
 Xác định bằng pp Morh
4. Yếu tố ảnh hưởng
 Br I… gây sai số dương, tuy nhiên không đáng kể.
 S2- SO32- S2O32- tác dụng với Ag.
5. Phân tích mẫu
 Rút 100 mL mẫu cho vào erlen và tiến hành chuẩn
độ.
Bài 4: Chuẩn độ Oxi – hóa khử
I. PP Bicromate – K2Cr2O7
1. Xác định chính xác nồng độ Fe(II).

2. Ứng dụng – xác định COD

II. PP Thiosulfate – Na2S2O3

1. Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 bằng
K2Cr2O7.

2. Ứng dụng – xác định DO

Phương pháp Bicromate – K2Cr2O7
1. Xác định nồng độ Fe(II)
a. Nguyên tắc
b. Thực hành
— Rút chính xác 10 mL dd Fe(II) vào erlen, thêm 10 mL
H3PO4, 10 mL HCl, 2-3 giọt chỉ thị diphenylamine,
thêm nước đến khoảng 40 mL. (dd không màu)
— Chuẩn bằng K2Cr2O7 0.1000 N đến khi xuất hiện màu
tím chàm. Ghi thể tích V mL.
— Sự chuyển màu: không màu => xanh lục => tím
chàm.
c. Tính toán kết quả
N K Cr O V K Cr O

2 2 7
N Fe( II )
2 2 7

V Fe( II )
Phương pháp Thiosulfate – Na2S2O3
1. Xác định chính xác nồng độ thiosulfate.
a. Nguyên tắc
b. Thực hành
— Lấy 10 mL dd K2Cr2O7 0.02000 N cho vào erlen, thêm 15
mL nước, 3 mL H2SO4 đđ, 5 mL KI 10 % . Để trong tối
10 phút.
— Chuẩn bằng Na2S2O3 ~ 0,02 N tới màu vàng rơm.
— Thêm 3-4 giọt hồ tinh bột, dd có màu xanh chàm.
— Chuẩn tiếp cho đến khi mất màu. Ghi thể tích V mL
— Sự chuyển màu: màu nâu đậm => vàng rơm => xanh
chàm => mất màu.
— Làm mẫu rỗng: Thay K2Cr2O7 bằng nước và làm tương
tự.
c. Tính toán kết quả N K Cr O V K Cr O

2 2 7
NS O
2
2
3
V V o
2 2 7
Bài 5: COD
chemical oxygen demand
1. Lý thuyết
 COD??
 PP xác định??
A. PP Permanganat
B. PP bicromate (PP trọng tài)
2. Thực hành – xác định COD bằng PP bicromate.
a. Xác định lại nồng độ Fe(II)
b. Phân tích mẫu – xác định COD
Bài 5: COD
2. Xác định COD

a. Xác định lại Fe(II)

— Rút chính xác 10 mL K2Cr2O7 0.1000 N cho vào

erlen, thêm 2 mL H2SO4 đđ, vài giọt chỉ thị Ferroin.
(dd có màu vàng).
— Chuẩn bằng Fe(II) đến khi thấy màu đỏ cam. Ghi thể
tích V mL.
— Tính lại nồng độ Fe(II).
 Bài 5: COD
b. Phân tích mẫu
 Lấy mẫu
 Xác định COD
— Rút chính xác 5 mL hỗn hợp thuốc thử cho vào ống COD, lấy
chính xác 2 mL mẫu cho vào ống COD.
— Đặt ống COD vào bình phản ứng trong vòng 2h tại 1500C. Sau
thời gian p/ư để nguội ống COD, sau đó chuyển vào erlen.
— Tráng ống COD bằng nước, thêm 2 mL H2SO4 đđ, 2-3 giọt
ferroin. (dd có màu xanh lam)
— Chuẩn bằng dd Fe(II) 0.005N đến khi thấy màu đỏ cam.
— Làm mẫu trắng tương tự: thay 2mL mẫu bằng 2 mL nước.
 Tính toán
COD(mg / L) 
V 0 V N Fe
 8000

V SAMPLE
Máy COD
Bài 6: Xác định N-Ammonia trong nước
1. Lý thuyết chung
2. Thực hành
a. Lấy mẫu.
b. Chưng cất ammonia.
— Lấy 50 mL mL dd hấp thu bằng ống đong cho vào erlen 250 mL.
Gắn vào hệ thống.
— Rút chính xác 25 mL mẫu cho vào bình chưng cất (erlen 500 mL)
pha loãng bằng nước đến 250 mL, thêm vài viên bi thủy tinh, 1-2
giọt phenolphthalein, 1 muỗng nhỏ NaOH rắn, lắp ngay vào hệ
thống.
— Đun nóng bình chưng cất. Dừng đun khi dd thu được khoảng 150
mL. (dd có màu xanh green)
— Chuẩn độ dd thu được bằng dd HCl 0.02 N đến khi xuất hiện màu
tím hồng. Ghi thể tích V mL.
— Làm mẫu trắng: thay 25 mL bằng nước. Ghi thể tích V0
c. Tính toán


V V 0   14.0067 1000
C N  NH 3 N HCl
V SAMPLE