Download as ppt, pdf, or txt
Download as ppt, pdf, or txt
You are on page 1of 69

Uvod u

laboratorijski rad

OSNOVNA
LABORATORIJSKA
OPREMA I TEHNIKE

Prof. Dr. Dragica Minić


Hemijske laboratorije su, zavisno od
namene, opremljene raznom opremom.

Ovo predavanje će obuhvatiti opis osnovne


opreme koja se koristi za izvođenje
uobičajenih laboratorijskih tehnika i koja se
nalazi u većini hemijskih laboratorija.

Pored toga, razmotriće se i neki delovi


opreme za posebne namene kao i njihova
pravilna upotreba u cilju brzog i efikasnog
uvođenja početnika u hemijsku labporatoriju.
LABORATORIJSKO
POSUĐE OD
STAKLA

Uobičajeno stakleno
laboratorijsko posuđe
obuhvata :

epruvete, čaše,
balone, boce, levke,
šolje, menzure,
adaptere,
kondenzatore,
erlenmajere.
LABORATORIJSKO
POSUĐE OD STAKLA
LABORATORIJSKO
POSUĐE OD
STAKLA I
ŠPATULE
LABORATORIJSKO
POSUĐE OD
STAKLA
Eksikator

• Eksikator je staklena ili plastična komora sa kontrolisanom, suvom


atmosferom, u koji se stavlja supstanca da bi se oslobodila ostatka
vlage.
• Najveći deo laboratorijskog posuđa od stakla
napravljen je od bor-silikatnog stakla
(Pirex, Kimax)

• Ovo staklo omekšava na oko 6000C i ima mali


koeficijent termičkog širenja:

Ovo staklo je umereno otporno na lomljenje


uzrokovano naglim promenama temperature.
Laboratorijsko staklo može da se pravi i
od natrijumovog stakla (tzv. meko
staklo)

Ovo staklo se topi na nižoj temperaturi i


znatno je osetljivije na termalne šokove.
• Stakleno posuđe sa velikim udelom
silicijuma koristi se u radu:

- na visokim temperaturama (500-


10000C),

- koji obuhvata velike i nagle promene


temperature

Ovo staklo poznato je pod imenima:

kvarcno staklo, silica i Vycor staklo.


• Posuđe od Pyrex i Kimax stakla se može
grejati i hladiti.

• Grejanje treba da bude takvo da zahvati što


veću površinu suda, korišćenjem žičane
mreže omotane oko balona koji se zagreva,
da se izbegnu brze promene temperature,
naročito kad je u pitanju posuđe debelih
zidova.

• Posuđe debelih zidova ne treba grejati


direktno golim plamenom.
• Staklo je hemijski veoma otporno,
sa izuzetkom na dejstva

• fluorovodonične kiseline,
• fluorovodonika ,
• jakih baza.
• Površina stakla može jako apsorbovati
pojedine supstance, uključujući vodu.

Čisto laboratorijsko staklo je uvek


navlaženo adsorbovanom vodom ali se
može učiniti i hidrofobnim ako se tretira
silanizirajućim agensima kao što su:
trimetilhlorosilan ili Desicote.

Ovaj tretman je posebno koristan u radu sa


sudovima male zapremine, kada se želi
izbeći gubitak u zapremini rastvora pri
prenošenju rastvora iz jednog suda u drugi.
$ A/ B

• Spajanje različitih delova staklene


aparature se izvodi korišćenjem staklenih
šlifova.

• Šlifovi imaju posebno obrađene (fino


izbrušene) staklene površine.

Postoje dva tipa šlifova:

- razičitih geometrijskih oblika

- načina spajanja:
$ A/ B

• 1.Standardni ili konusni šlif, označava se simbolično


sa $A/B, $ označava da je šlif standardan, A je
maksimalni prečnik a B dužina šlifa, u milimetrima.

• 2. Sferični šlif ili šlif hemisferičnog oblika, označava


se simbolom $C/D, $ označava da je reč o
sferičnom šlifu, C označava maksimalni prečnik šlifa
a D prečnik otvora.
PLASTIČNO LABORATORIJSKO POSUĐE

Za čuvanje supstanci koje nagrizaju staklo


(npr. fluorovodonična kiselina, natrijum
hidroksid) ili se na njemu adsorbuju
(kalijum permanganat ) koriste se plastični
sudovi:

čaše,
epruvete,
erlenmajeri,
menzure,
pipete,
normalni sudovi.
Ovo posuđe pravi se od
korozivno otpornih materijala
kao što su:

polietilen
(prilično mekan),

polipropilen
(čvršći i ima višu tačku topljenja),

politetra-fluor-etilena
(teflon hemijski vrlo inertan).
Plasitčno
laboratorijsko
posuđe
Keramičko laboratorijsko posuđe

Od porcelana se obično prave


sudovi za:

isparavanje tečnosti,
stapanje,
žarenje
cedjenje .

Na visokim temperaturama ovo


posuđe je postojanije od
staklenog.
Porculansko posuđe mora biti
glazirano inače će značajno
adsorbovati materijal koji se u
njega unosi.

Porcelanski sudovi se mogu


upotrebljavati na višoj
temperaturi od staklenih.
OBELEŽAVANJE LABORATORIJSKOG
PRIBORA

Svi sudovi za čuvanje čvrstih i tečnih supstanci i


rastvora moraju biti jasno obeleženi.

Sudovi moraju imati oznaku za:

naziv supstance,
molarnu masu,
masu,
čistoću,
toksičnost /zapaljivost
proizvođača,
koncentraciju rastvora.
Dobra laboratorijska praksa je da se sadržaj neobeleženog
suda u zajedničkoj upotrebi prospe, odnosno da se svaki
neobeleženi sud smatra slobodnim za upotrebu.

Za dnevno obeležavanje sudova mogu se koristiti brojevi i


slične kratke oznake unete u laboratorijski dnevnik sa
opisom šta:

- označavaju,
- sa datumom i
- imenom eksperimentatora.
Primeri uobičajenih oznaka
BOCE ZA DESTILOVANU VODU

• Boce od meke plastike sa unutrašnjom


cevi koja doseže do dna (boce štrcaljke,
špric boce) se često koriste za čuvanje i
upotrebu destilovane vode.

• Mlaz tečnosti iz ovih boca se može lagano


dodavati u reakcionu smešu. Sa ovim
bocama volumetrijski sudovi se mogu
precizno dopuniti do crte ili se mogu
isprati sa zidova suda zaostale kapi ili
komadići (čvrstog) reagensa.

• Nekada su upotrebljavane staklene boce


za destilovanu vodu, one su još imale i
cev za duvanje.
UPOTREBA BOCE ZA DESTILOVANU VODU
PRIBOR ZA MEŠANJE

Sadržaj čaša, balona i sličnih sudova često se


može efikasno mešati ručnim mućkanjem:

ovo se vrši pokretanjem suda


kružnim pokretima u horizontalnoj
ravni
Pored ove najprostije postoje i efikasnije
metode mešanja pomoću:

štapića,
mehaničkih mešalica sa lopaticom i motorom,

magnetnih mešalica.

Treba imati na umu da se prilikom mešanja


tečnost ne podiže suviše uz zidove suda, a pre
svega da ne dolazi do prskanja tečnosti izvan
suda.
Štapić za mešanje

Štapić za mešanje je komad stakla


čiji je jedan kraj ispoliran plamenom.

Koristi se za:
- mešanje,
- razbijanje grumenčića čvrste
supstance,
- usmeravanje toka tečnosti pri
presipanju tečnosti iz jednog suda
u drugi.
-dno balona je veoma lako razbiti staklenim
štapićem što zahteva veliku opreznost pri
mešanju.
Mehaničke mešalice sa lopaticama i motorom

• Ove mešalice se koriste u situacijama


kad je potrebno duže i neprekidno
mešanje supstanci i gde je
nepraktično mešati ručno štapićem.

• Lopatice za mešanje mogu imati


različite oblike, počev od savijenog
štapa, lopatica oblika propelera i
slično

• Mogu biti napravljene od metala,


stakla i plastičnih masa, najčešće su
od teflona.
Neki od uobičajenih
tipova lopatica za
mešanje

Lopatice se pokreću pomoću malih


elektromotora.
Brzina rada lopatice se kontroliše
pomoću reostata (varijaka)
regulisanjem napona napajanja
elektromotora
Načini zaptivanja vratila
mešalice sa:
a) gumenim crevom
b) šlifom
c) živom
Magnetna mešalica

Mešalica se sastoji od ravnog postolja


na koje se stavlja sud sa tečnošću
koju treba mešati i magneta pogodnog
oblika ulivenog u staklo ili plastiku.

U postolju mešalice nalazi se


elektromotor koji pokreće magnet u
horizontalnoj ravni. U fazi sa
magnetom u postolju kretaće se i
magnet u posudi sa tečnošću

- nema fizičkog kontakta kao u


mešalicama sa mehaničkim
lopaticama

- sud čiji se sadržaj meša


može biti potpuno hermetički zatvoren
Regulisanjem brzine okretanja motora
reguliše se i brzina mešanja tečnosti.

Magnetne mešalice nisu pogodne za


mešanje tečnosti većih viskoznosti kao ni
za sudove čije dno nije ravno, osim ako se
ne poseduje magnet oblika koji odgovara
obliku dna posude.

Treba voditi računa da se osa posude


poklapa sa osom okretanja motora u
postolju, u protivnom magnet neće samo
rotirati i može doći do lomljenja posude
(ako je od stakla). Do lomljenja takođe
može doći ako je brzina motora prevelika.

Magnetne mešalice se često prave u


kombinaciji sa grejnom pločom (rešoom)
tako da se sadržaj suda istovremeno može
i grejati i mešati.
PRIBOR ZA ZAGREVANJE
Plamenik sa dovodima
• Plamenik se uz pomoć creva priključuje gasa i vazduha
na butan bocu ili na instalaciju za gas.

• Gas ulazi kroz otvor na dnu plamenika.


Iznad otvora su otvori za dovod
vazduha.

Veličina ovih otvora se kontroliše


okretanjem prstena na donjem delu
plamenika.

Na tim otvorima isticanje gorivog gasa


stvara podpritisak koji uvlači vazduh i
meša ga sa gorivom.

Okretanjem prstena reguliše se količina


vazduha odnosno sastav smeše gorivih
gasova.
Izgled plamenika zavisno od dovoda vazduha:
1. Zatvoren ventil za vazduh
2. Poluotvoren ventil za vazduh
3. Skoro sasvim otvoren ventil za vazduh
4. Sasvim otvoren ventil za vazduh

U slučaju da je dovod
vazduha nedovoljan,
plamen će biti žućkast a
na predmetima koje
unosimo u plamen
sakupljaće se čađ od
nesagorelih čestica
ugljenika iz gorivog gasa.
Takav plamen ima nižu
temperaturu za nekoliko
stotina kelvina od
stehiometrijskog plamena.
Plamen se sastoji od unutrašnjeg
plavog konusa (redukcioni deo
plamena) i spoljašnje žuto obojene
oblasti (oksidacioni deo plamena).

Temperatura je maksimalna na vrhu


plavog konusa (može dostići i 1500oC).

Maksimalna temperatura se postiže


samo ako ima dovoljno vazduha da svo
gorivo sagori (stehiometrijski plamen).

Toplotne zone u plameniku


Vrste plamenika:

(a) Bunsenov;
(b) Tirelov,
(c) Mekerov.
• Primena plamena u kvalitativnoj analizi

Natrijum
Bakar
• Primena plamena u kvalitativnoj analizi
Električne grejne ploče i obloge

• Električne grejne ploče (rešoi) su pogodni


za zagrevanje zapaljivih supstanci.

• Nisu podesne za grejanje sudova koji


nemaju ravno dno.

• Često se kombinuju sa magnetnim


mešalicama u jednistven uređaj.
• Za zagrevanje sudova koji nemaju
ravno dno koriste se grejne obloge
specifičnih dimenzija i oblika.
Vodena kupatila

• Ova kupatila posredno prenose


toplotu, preko odgovarajućeg fluida
(voda) koji se greje grejnom pločom
ili nekim drugim električnim
grejačem.

• Najednostavnije vodeno kupatilo se


može dobiti stavljanjem veće
staklene čaše sa vodom na ploču
rešoa.

• Prednost ovakvog zagrevanja je


ravnomernije zagrevanje suda,
nezavisno od oblika njegovog dna i
kontrola maksimalne temperature.
Primeri vodenih
kupatila

• Vodena kupatila ne mogu da


daju veću temperaturu od 100oC,
bez obzira na energiju koju
oslobađa grejač.
Uljana kupatila

• Za kupatila na višim temperaturama umesto


vode koriste se uljana kupatila sa uljima više
temperature ključanja:

parafinsko,
stearinsko,
silikonsko.
• Za temperature više od tačke ključanja vode
najbolje je silikonsko ulje sa kojim se može ići
do 300oC.

• Etilen-glikol (antifriz) može se koristiti, kod


takozvanih kriostata, kada se žele postići
temperature niže od sobne i to obično do
-15oC.
Peščana kupatila

• Ova kupatila koriste fino sprašeni i suv kvarcni


pesak kao sredinu za prenos toplote sa grejača
na sud.

• To je obično dublja metalna


posuda sa peskom smeštena
na električni grejač.
• Peščano kupatilo ima slična
svojstva kao i vodeno i uljano
kupatilo, ali je bezbednije za
rad i dopušta i rad na višim
temperaturama.

• Sa druge strane, maksimalna


temperatura mu nije
ograničena na način kao kod
vodenog i uljanog kupatila.
Parno kupatilo
Ovo kupatilo služi za zagrevanje lako zapaljivih tečnosti (nema plamena ni vrelih površina, kao kod
grejača).

Mlaz vrele pare se dovodi uz


pomoć cevi iz generatora vrele
pare

Ohlađena para se odvodi uz


pomoć druge cevi u kondenzator
i dalje u slivnik.
Gornji deo parnog kupatila ima više koncentričnih obruča
tako da se njihovim uklanjanjem postiže da otvor kupatila
bude tek nešto manji od površine suda koji se greje.

Parno kupatilo se ne upotrebljava za temerature više od


100 oC.
Grejači

• Za zagrevanje se mogu koristiti i električni grejači.

• Grejači se mogu praviti u obliku posuda gde


su električni grejači ugrađeni u neki izolacioni
materijal (npr. staklena vuna) i smešteni u
keramičko ili metalno kućište.
• Pri primeni ovih grejača postoji opasnost od pregrevanja
tako da uz njih obično ide regulator primenjene snage ili
termostat.

• U slučaju izlivanja vode ili nekog drugog materijala može


doći do oštećenja grejača ili čak stvaranja kratkog spoja.

• Postoje i grejači ugrađeni u elastične trake od staklene


vune ili nekog drugog savitljivog izolacionog materijala
otpornog na visoke temperature.

ove grejne trake se omotaju oko suda koga treba grejati a zatim
se priključe na izvor električnog napajanja.
Sušnice
Sušnice su komore različitih veličina koje se zagrevaju
pomoću električnog grejača.

Rade u opsegu temperature od sobne do ispod 300oC.


Imaju ugrađen termoregulator za održavanje zadate
temperature u granicama 1-2oC.
Zavisno od tipa mogu da imaju ventilator za mešanje
vazduha i priključak za vakuumiranje.

U sušnicama se nikad ne suše supstance koje oslobađaju


eksplozivne ili zapaljive pare, već samo one koje treba
osušiti od vode ili nezapaljivih tečnosti.
Peći
Za temperature od 300 – 1400oC
koriste se peći koje se sastoje od
komore od keramičkog materijala
oko koje se nalaze grejači od
kvalitetne elektrootporne žice.

Grejači su okruženi debelim slojem


termo-izolacionog materijala da bi
se sprečili toplotni gubici.

Peći mogu posedovati programator


za kontrolu zagrevanja ili hlađenja.

Stabilnost temperature u pećima


zavisi od izbora termoregulatora i
kvaliteta izrade peći i kod dobrih
peći se kreće u granicama ±1o.
Kupatila za održavanje niskih temperatura

• Kupatila ovog tipa su jednostavna i ekonomična za


upotrebu;
karakteriše ih odlična temperaturska stabilnost.

• Nedostatak im je nemogućnost proizvoljnog, kontinualnog menjanja


temperature kao i problemi koji nastaju pri veoma dugotrajnom
održavanju temperature.

Tip Sastav Faze u ravnoteži Temperatura


kupatila [0C]
Tečni azot N2 Tečni/gasoviti N2 -195,80
Suvi led CO2 Čvrsti/gasovit CO2 -78,48
So + led NaCl+H2O NaCl, led, zasićen rastvor -21,1
(eutektička smeša)
Led H2O Led, voda 0
Krioskopi
Kontrola napajanja električnih uređaja

• Za kontrolu oslobođene snage na grejačima ili za


kontrolu brzine motora kod električnih mešalica u
laboratoriji se obično koriste promenljivi transformatori
(varijaci ).

• To su transformatori sa kliznim

regulatorom izlaznog napona.


Varijaci
• Drugi način regulacije je korišćenje promenljivih otpornika,

gde se na potrošač dovodi samo deo od ukupnog pada napona

na otporniku.

• Loša strana ovakve regulacije je ta što se deo energije pretvara u


toplotu na samom otporniku tj. postoji gubitak energije.
Klizeći reostat
• Treći način kontrole je primena termostata koji ima temperaturski
relej.

• U ovom slučaju, da bi se temperatura držala na određenom


nivou grejač se vezuje preko releja koji ga povremeno uključuje i
isključuje.
Elastična creva

• Spajanje protoka vode ili gasa u laboratoriji često se izvodi uz


pomoć elastičnih gumenih ili plastičnih creva, obično polivilinskih.

• Creva se prave sa različitim unutrašnjim i spoljašnjim prečnicima.


Za rad sa vakuumom potrebna su creva debljih zidova.

• Spoj creva sa
drugim delovima
aparature treba
dobro da dihtuje,
(hermetički).
Stezaljke (kleme) za creva

• Protok fluida kroz creva se može kontrolisati uz pomoć stezaljki


za creva.

• Najbolje je presaviti cev pre pritezanja stezaljkom ako se želi


potpuno zaustavljanje proticanja fluida.
PRIBOR ZA MLEVENJE I SPRAŠIVANJE

• Čvrste supstance se mogu usitniti i sprašiti uz pomoć avana i


tučka.

• Avani su često napravljeni od porcelana, stakla ili ahata.


• Sprašivanje se vrši kružnim pokretima, trljanjem tučka o zid avana
tako da se sprašivani materijal sitni zahvaćen između tučka i zidova
avana.

• U avanu se odjednom ne može sprašiti veća količina materijala, tako


da je efikasnije sprašivati po manje materijala uzastopno.
Špatule

Sa malim količinama praškastih supstanci obično se rukuje


špatulama različitih veličina, sa ravnom ili sa udubljenjom
površinom.

Špatule se obično prave od nerđajućeg čelika.


Špatula koja nije čista ili je korodirala zaprljaće
supstancu sa kojom dolazi u dodir.

Da ne bi korodirala, špatulu nikad ne treba


koristiti umesto štapića za mešanje.

Ne treba dozvoliti da dođe u dodir sa tečnim


agresivnim reagensima i treba je uvek držati
suvom.

• Posle svake upotrebe špatulu treba pažljivo


obrisati da bi ostala čista za sledeću upotrebu.
Indikatorski papiri

• Papiri impegnirani rastvorima odgovarajućih


reagenasa pogodni su za upotrebu u različite svrhe.

• Lakmus papir koji postaje crven u kiseloj a plav u


baznoj sredini.
• Graduisani pH papir, uz priložene karte
boja određuje pH rastvora sa tačnošću od
jedne pH jedinice.

• Papir impregniran rastvorom skroba i joda se boji plavo u


oksidujućim rastvorima.

• Obično se nekoliko kapi rastvora nanese na test papir uz pomoć


staklenog štapića.

You might also like