KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC


THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

KẾ HOẠCH THỰC NGHIỆM

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P2O5 HỮU HIỆU TRONG PHÂN HỖN HỢP NPK

GVHD: ThS. Lê Hoài Ân

Sinh viên: Nguyễn Thị Mai
Nhóm thực hiện: Nhóm 10
 PHẠM VI ÁP DỤNG I Nội dung chính

II
NGUYÊN TẮC
III
HÓA CHẤT - THIẾT BỊ
IV
QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
CÔNG THỨC TÍNH TOÁN V
 I. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định

các thành phần cơ bản của phân hỗn hợp NPK.
 II. NGUYÊN TẮC

Phương pháp dựa trên việc kết tủa ion photphat bằng hỗn hợp muối magie dưới
dạng magie amoni photphat và nung, cân kết tủa dạng Mg2P2O7

Phương trình phản ứng:

 
 III. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
Hóa chất Cách pha Vai trò
C6H8O7 tinh thể PTN Pha dd petecman
C %  V pha  d 10 2  250 1.665 10
Dd acid citric 2% mr      0.8367 g Phân hủy mẫu
100 P 100 99.5

C N  V pha  Đ 0.1 250  98

Dd H2SO4 0.1N mr    1.06ml Dd tiêu chuẩn
10  d  C % 10  1.18  98  2

C (%) pha 10 Pha dd petecman, Tạo

Dd amoniac 10% Vđđ   Vđm  1000  400ml
C (%) đđ 25 hh magie kiềm tính

Dd petecman Phân hủy mẫu

 III. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
Pha dung dịch Petecman
 Xác định lượng dd amoniac 10% để pha
1L dung dịch Petecman

10ml NH4OH 10% 25ml dd 1 Thêm 2 Chuẩn bằng Dung dịch

Định mức 500ml chứa giọt MR H2SO4 0,1N màu hồng
sẵn 400-450ml nước
(dd 1)
 III. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
Pha dung dịch Petecman
lượng dd amoniac 10% cần thiết để pha 1L dung dịch
Petecman được tính theo công thức:
 

V là thể tích H2SO4 0,1N dùng chuẩn độ, ml

0,0014 là lượng nito tương ứng 1ml H2SO4 0,1N, gam.

42 là lượng nito dạng amoni tương ứng 1ml dung

dịch Petecman, gam.
 III. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
Pha dung dịch Petecman
Hòa tan = Để nguội
Cân 173g 200-250ml Dd acid
đến nhiệt
acid citric nước nóng citric
độ phòng

Lượng dd amoniac Dd acid Tráng phễu

10% đã tính citric bằng nước,

Để nguội, Lắc đều, để

Lắc đều yên 2 ngày
BĐM
1L

Định mức Dd petecman

 III. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
Hóa chất Cách pha Vai trò
C % pha 2. 5 Chuyển định lượng kết tủa lên
NH4OH 2.5% Vđđ   Vđm   1000  100mL
C % đđ 25 giấy lọc trong qtr phân tích mẫu

NH4OH 25% PTN Pha dd amoni citrat 50%

NH4Cl, tinh thể Tạo hỗn hợp magie kiềm tính

PTN cùng với dd NH4OH 10%
MgCl2, tinh thể
C % pha 20
Dd HCl 20% Vđđ   Vđm   50  26.32mL
C % đđ 38
 III. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
Hóa chất Cách pha Vai trò
Dd
Hòa tan 1g PP tinh thể với khoảng 50ml
phenolphtalein thử môi trường
rượu etylic. Định mức 100ml, lắc đều.
1%
Hòa tan 0.1g metyl đỏ tinh thể với khoảng
Dd metyl đỏ
50ml rượu etyllic 95%. định mức bằng chỉ thị
0.1%
rượu etylic đến vạch, lắc đều
Hòa tan 70g NH4Cl và 55g MgCl2 trong
Hỗn hợp magie
500ml nước, thêm 250ml dd NH4OH 10%, Chuyển định lượng kết tủa
kiềm tính
đm 1L, lắc đều, để qua đêm rồi lọc dd
Hoà tan 500g acid citric trong 600ml dd
Dd amoni citrat
amoni hydroxit 25%. Dd phải trung tính
50%
theo metyl đỏ. Định mức 1L, lắc và lọc dd.
 III. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

Becher 100ml, Erlen 250 ml BĐM 250 ml, 500 Các loại pipet Chén niken
250ml ml, 1 lít

Máy lắc Cân phân tích Lò nung giấy lọc băng Cối chày sứ
xanh
 IV. Quy trình phân tích
1. Chuẩn bị mẫu:
a. Phân hủy bằng acid citric 2%

Cân 2g mẫu Nghiền nhỏ Thêm 1ml Thêm 25ml acid Chuyển cặn và Định mức Lọc qua giấy
(chính xác acid citric, citric, khuấy đều, nước tráng chày lọc băng
0,0001g) nghiền gạn vào bđm cối vào bđm. xanh. Bỏ dịch
250ml. Lắc 30 phút lọc đầu
Thực hiện nghiền và gạn 3 lần.
Toàn bộ lượng acid citric dùng
khoảng 200ml.
 IV. Quy trình phân tích
1. Chuẩn bị mẫu:
a. Phân hủy bằng acid citric 2%

Cân 2 – 2,5g Sau 15p

mẫu (chính
xác 0,0001g
Nghiền nhỏ Thêm 25ml dd Để lắng, gạn Đun trên bếp Lắc đều
Petecman, phần trong vào cách thủy ổn
nghiền nhỏ bđm 250ml nhiệt ở 60°C±1ᵒC

Thực hiện nghiền và

gạn thêm 3 lần. Toàn Để nguội
bộ lượng dd
petecman dùng
khoảng 200ml
Dịch lọc Lọc . Bỏ dịch Định mức Để ổn nhiệt
lọc đầu thêm 15 phút
 IV. Quy trình phân tích
1. Chuẩn bị mẫu:
a. Phân hủy theo phương pháp 2 bước

Cân 2.5g mẫu Nghiền nhỏ Thêm 20ml Để lắng cặn Lắc 30 phút Lọc qua giấy Định mức
(chính xác acid citric rồi gạn phần lọc băng xanh
0,0001g) 2%, nghiền dd trong vào vào bđm
bđm 250ml. 250ml khác

Thực hiện nghiền và gạn 3 lần.

Toàn bộ lượng acid citric dùng Giấy lọc
dd A
khoảng 200ml. chứa cặn
 IV. Quy trình phân tích
1. Chuẩn bị mẫu:
a. Phân hủy theo phương pháp 2 bước
100ml dd
Petecman

Giấy lọc Sau 15p Để nguội

chứa cặn

Cho vào bđm Lắc cho Đun trên bếp cách Lắc đều Để ổn nhiệt Định mức
đã dùng phân giấy lọc tan thủy ổn nhiệt ở tiếp 15ph
hủy mẫu thành sợi 60°C±1ᵒC

Bỏ nước lọc đầu

Dd B

Lọc qua giấy lọc

băng xanh
 IV. Quy trình phân tích Để nguội. Cân
  chính xác
đến 0,0001g
4.3. Phân tích mẫu 50ml mẫu (a,b) Mẫu trắng tiến
hoặc 50ml dd A hành song song Tro hóa ở 900-950°C đến
+ 50ml dd B (c) mẫu thật khi tủa trắng hoàn toàn
20ml HCl
Đun sôi 15-20ph Than hóa ở 300-500°C →
Thêm nước đến 50ml giấy lọc cháy hoàn toàn
10ml a.citric
Trung hòa bằng Tráng cốc và rửa tủa thêm
NH4OH 10%, PP 3-4 lần
Vừa khuấy vừa thêm Chuyển định lượng kết
35ml hỗn hợp magie tủa trên giấy lọc bằng
20ml NH4OH 25% NH4OH 2,5%

Khuấy 30 phút. Để yên Lọc qua giấy lọc không

Để yên 4-18 giờ
30-40 phút tàn
 V. Công thức tính toán

m: khối lượng kết tủa của mẫu phân tích

m1: khối lượng kết tủa mẫu trắng

m2: khối lượng mẫu cân

0,638 là hệ số chuyển đổi từ Mg2P2O7 sang P2O5 1

7