Download as ppt, pdf, or txt
Download as ppt, pdf, or txt
You are on page 1of 64

VOLUMETRİK

(TİTRASYON) ANALİZ
• Bir çözeltideki madde miktarının konsantrasyonu,
ağırlığı veya hacmi bilinen ve ölçümü yapılacak madde
ile belirli bir kantitatif reaksiyon verebilen bir başka
çözelti (standart çözelti, titrasyon çözeltisi) yardımıyla
tayini esasına dayanan analiz yöntemidir.
• Titrimetri, derişimi veya elektrik akımı bilinen bir
çözeltinin analit ile tepkimeye giren miktarının
ölçümüne dayanan ve en çok kullanılan klasik nicel
(kantitatif) analiz yöntemlerinden birisidir.
• Titrimetrik yöntemlerin çoğunda ölçülen nicelik analit
ile tamamen tepkimeye giren ve derişimi önceden
bilinen bir çözeltinin hacmidir. Bu tür titrimetrik
yöntemlere volumetrik titrimetri adı verilir.
• Volumetrik titrimetride, derişimi bilinen ve genelde bürete
doldurulan çözelti titrant olarak adlandırılır. Bu çözelti ayn
zamanda standart çözelti olarak da bilinir.
• Volumetride derişimi bilinmeyen fakat hacmi bilinen ve
genelde erlene konulan derişimi tayin edilecek çözeltiye ise
analit denir. Bir analitin, derişimi bilinen bir çözeltinin belirli
hacmi (titrant) ile tamamen tepkimeye girerek miktarının
bulunması olayına titrasyon adı verilir.
• Eğer titrasyon işlemi otomatik olarak cihazla
gerçekleştiriliyorsa bu durumda kullanılan alete titratör
denilmektedir.
• Analit ve titrantın tepkimeye girmesi işlemine ise titre etmek
denir. Tüm titrasyon işlemlerinde derişimi bilinen ve
bilinmeyen iki ayrı çözeltinin belirli hacimleri tepkimeye
sokulur.
• Kimyasal eşdeğerliğe göre reaksiyona giren madde
oranları sabit olduğundan ölçülen madde hacmi belli
ise bu çözeltideki madde miktarının konsantrasyonu
standart çözeltinin harcanan hacmi ölçülerek
bulunabilir.
• Eşdeğer nokta veya stokiometrik nokta, titrasyonda
numune ve standart çözeltinin eşdeğer miktarlara
eriştiği nokta olarak tanımlanır.
• **Titrasyonun sonu ise eşdeğer noktayı belirleyici bir
madde (indikatör) veya bir düzen (iletkenlik vs.)
yardımıyla görülebilir.
• Ayıracın derişimi ve hacmi yardımıyla aranan
madde hesaplanır. Görüldüğü gibi volumetrik
analizlerde sürekli olarak hacim ölçülür.
• Volumetri adıda volume (hacim) sözcüğünden
gelmektedir.
• Volumetrik analizlerde aranan maddenin belli bir
miktarı veya belli bir hacimdeki çözeltisi, derişimi
belli başka bir çözeltinin (ayıracın) aranan
maddeye eşdeğer madde içeren hacmi ile
tepkimeye sokulur.
• Burada en önemli nokta derişimi bilinen ayıracın
ne kadarının çözeltideki aranan maddeye eşdeğer
olduğudur.
• Bu nokta, çözeltideki aranan madde ile ayıraç
arasındaki tepkimenin tam bitim noktasıdır.
• Tepkimenin tam bitim noktasının
belirlenebilmesi için, indikatör adı verilen ve
bu noktada ortamı farklı renge boyayan,
ortamın kirliliğini değiştiren veya ortamdaki
iyon derişimini gösteren belirteçler kullanılır.
• Volumetrik yöntemlerde analizlenecek
madde, derişimi bilinen belli hacimdeki
çözeltisiyle tepkimeye sokulur.
VOLUMETRİK ANALİZİN KOŞULLARI
• Volumetrik analizin gravimetrik analizlere göre
birçok üstünlükleri vardır.
• Bunların en önemlisi, ayıraç ve örnek analize
hazırlandıktan sonra analizin çok kısa sürede
tamamlanabilmesidir.
• Bu konuda beceri kazanmış bir kişi, günde yüzlerce
analiz yapabilir.
• Ancak, bütün kimyasal olaylar volumetrik analiz için
uygun değildir.
• Bir kimyasal olaydan volumetride yararlanabilmek
için, o kimyasal olayın bazı koşulları sağlaması gerekir.
• 1.Tepkime stokiometrik olmalıdır
• Kimyasal olay kesin bir şekilde ve tek bir
kimyasal denklemde tanımlanabilmelidir. Yani,
aA+ bB -----------ürün
türü bir tepkimede "a" ve "b" kesin tam sayılar
olmalıdır.
Derişimi bilinen çözelti ile olan tepkime tam
olarak bilinmiyorsa veya aynı anda birden fazla
tepkime oluyorsa, ayarlı çözelti ile madde
arasındaki ilişkiyi kurmak mümkün olmaz.
• 2.Tepkime hızlı olmalıdır
• Eğer tepkime yeterince hızlı değilse uzun süre
beklemek gerekir ki bu da zaman kaybına neden olur.
• Tepkimenin yavaş olması ortamdaki diğer maddeler
ile istenmeyen bazı tepkimelerin olmasına da neden
olabilir.
• Volumetrik analizlerde aranan maddenin belli bir
miktarı veya belli bir hacimdeki çözeltisi, derişimi
bilinen başka bir çözeltinin aranan maddeye eşdeğer
madde içeren hacmi ile tepkimeye sokulur.
• **Burada en önemli nokta derişimi bilinen
ayıracın ne kadarının aranan maddeye
eşdeğer olduğudur.
• **Bu nokta, çözeltideki aranan madde ile
ayıraç arasındaki tepkimenin bitim noktasıdır.
• **Tepkimenin bitim noktasının
belirlenebilmesi için indikatör denilen, bu
noktada ortamı farklı renge boyayan
belirteçler kullanılır.
• 3.Tepkime tam olmalıdır
• Derişimi belli çözelti eklendiğinde, tepkime en
az %99.9 oranında gerçekleşmelidir.
• Aksi hâlde stokiometrik ilişkiyi kurmak
mümkün olmaz.
• 4.Uygun bir indikatör bulunabilmelidir
• Kimyasal olayın sonucunu, yani derişimi
bilinen çözeltiden ne kadar eklemek
gerektiğini, belirleyecek uygun bir indikatör
bulunabilmelidir.
•  
• VOLUMETRİDE BAZI TERİMLERİN ANLAMLARI
• Bazı terimler volumetride belli anlamlarda kullanılır.
Bu nedenle bu terimlerin tanımlarının doğru olarak
yapılması ve verdikleri anlamların çok iyi bilinmesi
gerekir.
• 1.Titrasyon
• 2.Ayarlama ve Ayarlı Çözelti
• 3.Birincil (Primer) ve İkincil (Sekonder) Standart
• 4.Eşdeğerlik Noktası ve Dönüm Noktası
• 5.İndikatör
• İndikatör: Titrasyon sırasında çözeltideki derişim
değişikliklerine göre renk vererek eşdeğerlik
noktasına gelindiğini belli eden organik kökenli
boyalardır.
• Dönüm Noktası: Titrasyon sırasında analizi yapılacak
olan çözelti ile titrant arasındaki eşdeğerlik noktasına
gelindiğinin fiziksel olarak bir göstergesidir. Bu fiziksel
gösterge kullanılan indikatörün renk değiştirmesidir.
• Eşdeğer gram sayısı: Molekül ağırlığı / Tesir değerliği
• Eşdeğerlik Noktası: Analit ile titrantın eşdeğer gram
sayılarının teorik olarak eşitlendiği hacim oranlarıdır.
• 1.Titrasyon
• Bir maddenin, derişimi bilinen bir çözeltinin belirli hacmi
ile tam olarak tepkimeye sokularak miktarının bulunması
olayının tamamına titrasyon denir.
• Bu işlemde, iki maddenin tepkimeye sokulması bölümüne
ise titre etmek denir.
• Bütün titrasyonlarda derişimi bilinen ve bilinmeyen iki
ayrı çözeltinin, belirli hacimleri tepkimeye sokulur.
• Tepkimenin tam olarak bittiği noktanın iyi
belirlenebilmesi için, derişimi bilinen çözeltinin (ayıracın)
damla damla eklenmesi gerekir.
• **Titrasyon yavaş yavaş yapılmalı. Büretten çözelti damla
damla ilave edilmelidir. Bir anda boşaltılmamalıdır.
• 2.Ayarlama ve Ayarlı Çözelti
• Volumetrik analizde kullanılan derişimi bilinen
çözeltiye ayarlı çözelti denir. Çözeltinin derişiminin
tam olarak hesaplanması için yapılan işleme ise o
çözeltinin ayarlanması denir.
• Örneğin; demir tayininde kullanılan 0.09867
normallik potasyum permanganat çözeltisine ayarlı
permanganat çözeltisi, gerçek derişimi elde
edebilmek için sodyum okzalat ile yapılan işleme ise
permanganatın ayarlanması denir.
• Örneğin 0.1 N HCl veya 0.25 M H2SO4
• 3.Birincil (Primer) ve İkincil (Sekonder) Standart
• Volumetride, çözeltiyi ayarlayabilmek için kullanılan çok
saf maddeye birincil standart (veya primer standart)
denir.
• Örneğin; permanganat çözeltisinin ayarlanması, saf ve
kuru sodyum okzalatın belli bir miktarının çok duyarlı bir
şekilde tartılması ve bunu permanganatla tepkimeye
sokulmasıyla yapılabilir.
• Bu ayarlamada kullanılan çok saf sodyum okzalata, birincil
standart denir.
• Aynı şekilde asit çözeltisinin sodyum karbonat ile
ayarlanmasında veya gümüş nitrat çözeltisinin sodyum
klorür ile ayarlanmasında, sodyum karbonat ve sodyum
klorür birer birincil standart maddelerdir.
• Her bileşik birincil standart olarak kullanılamaz. Bir
maddenin birincil standart olarak kullanılabilmesi için
bazı koşulları sağlaması gerekir.
• 1.Maddenin bileşimi tam olarak bilinmeli ve oldukça
saf olmalıdır.
• 2.Ayarlanacak çözelti ile hızlı ve stokiometrik bir
tepkime vermelidir.
• 3.Oda sıcaklığında mutlaka kararlı olmalı, bir etüvde
kurutulabilmeli ve su veya karbondioksit gibi
maddeleri soğurucu özelliği olmamalıdır.
• 4.Eşdeğer ağırlığı, eğer mümkün ise büyük olmalıdır.
Çünkü küçük tartımlardaki hata oranı büyük
tartımdakinden daha büyüktür.
• ikincil standart (veya sekonder standart)
• Çözelti ayarlamada çok saf madde yerine ayarı belli başka
bir çözeltide kullanılabilir. Kullanılan bu ayarı belli çözeltiye
ikincil standart (veya sekonder standart) denir.
• Örneğin; ayarlı bir asit çözeltisi ile bir baz çözeltisinin
ayarlanmasında veya gümüş nitrat çözeltisinin ayarı belli
sodyum klorür ile ayarlanmasında, asit ve sodyum klorür
çözeltileri birer ikincil standart maddelerdir.
• Ayarlama işlemlerinde ikincil standart kullanmak, birincil
standartdaki kurutma ve tartma gibi bazı işlemleri
içermediğinden, daha az zaman alır ve bu nedenle birçok
laboratuarlarda ayarlı çözeltiler bulundurulur.
Çözelti ayarlamada kullanılan standart maddeler
Çözelti türü Primer Standart Sekonder standart
(Birincil standart madde
madde) (İkincil standart madde)
NaOH çözeltisi H2C2O4.2H2O Ayarlı HCl, H2SO4 v.b.
(Alkali çözeltiler) Okzalik asit dihidrat
KHC8H4O4
Potasyum hidrojen
fitalat
HCl veya H2SO4 Na2CO3 Ayarlı NaOH, CaOH v.b.
çözeltisi Sodyum karbonat
(Asit çözeltiler)
Na2S2O3 çözeltisi K2Cr2O7
Potasyum dikromat
• Ancak bu çözeltilerin zamanla bozulmama, bulundukları
kaptan ve güneşten etkilenmeme, gibi özelliklere sahip
olması gerekir. Aksi hâlde ayarlı olarak bilinen çözeltinin
derişimi değişeceğinden birçok hatalara sebep olabilir.
• 4. Eşdeğerlik Noktası ve Dönüm Noktası
• Bir titrasyonda ayarlı maddenin titre edilen maddeyi tam
olarak tükettiği noktaya eşdeğerlik noktası denir.
• Örneğin; kuvvetli bir asitle kuvvetli bir bazın
titrasyonunda pH'ın7 olduğu nokta, eşdeğerlik
noktasıdır.
• Eşdeğer Noktasının Belirlenmesi
• Eşdeğer nokta direkt olarak
belirlenemeyebilir. Bunun için fiziksel veya
kimyasal göstergeler (indikatörler) kullanılır.
Bu göstergelerle ölçülen başlıca değişimler;
• 1- Renk değişimi,
• 2- Bulanıklık değişimi,
• 3- Elektriksel özelliklerin değişimi,
• 4- Diğer fiziksel özelliklerin değişimi.
• Dönüm noktası ise, titrasyonda eşdeğerlik noktasını
belirlemek için kullanılan indikatörün renginin değiştiği
noktaya denir.
• Eşdeğerlik noktası ve dönüm noktası aynı nokta gibi
görünmekle birlikte farklı noktalar da olabilir.
• Ayarlı bir asit çözeltisi ile baz tayininde indikatör olarak
çoğunlukla fenolftaleyn çözeltisi kullanılır. (Gıdalarda
asitlik tayini)
• Damla damla asit ekleyerek yapılan analizde, damlanın
düştüğü noktada kırmızı renk meydana gelir, ancak bu
dönüm noktası değildir. Çünkü çalkalandığında
kaybolur. Titrasyona devam edildiğinde öyle bir noktaya
gelinir ki asitin bir damla fazlası bütün çözeltiyi kırmızı
renge boyar. Bu noktaya dönüm noktası denir.
Dönüm noktası öncesi Dönüm noktası sonrası
• 5. İndikatör
• Bir titrasyonda eşdeğerlik noktasını veya ona en yakın noktayı
belirlemek için kullanılan maddelere indikatör denir. Genel
olarak reaksiyonun eşdeğer veya stokiometrik eşitlik anının
tespitine yarayan madde ve aletler olarak tarif edilebilir.
• İndikatörler; pH değiştikçe çözeltide renk değiştiren karmaşık
yapılı organik bileşiklerdir.
• İndikatör ortama ilave edilen bir madde olabildiği gibi,
reaksiyona giren maddelerden birisi de olabilir. Böyle
maddeler dönüm noktalarında renk değiştirirler.
• Yani titrasyon çözeltisinden ilave edilen bir damla ortamın
rengini değiştirir.
• Bir titrasyon için indikatör seçimi, dönüm noktası için
beklenen pH göz önüne alınarak yapılabilir.
İndikatörün etkisi çözeltide birkaç şekilde
olabilir:
• **1.Eşdeğerlik noktasında veya ona en yakın
noktada çözeltinin rengini değiştirir.
• 2.Çözeltide bir çökelti meydana getirir veya
var olan çökeltiyi giderir.
• 3.Renkli bir çökelti meydana getirir veya renkli
çökelti kaybolur.
• 4.Çökeltinin rengi başka bir renge döner.
• Titrimetri cinsine göre değişik indikatörler
kullanılır.
Çeşitlerine göre şöyle sınıflandırılabilir:
• **a) Renkli organik bileşikler,
• b) İyon reaktifler,
• c) Çöktürme indikatörleri,
• d) Flüoresans indikatörleri.
•   Çözeltinin pH’sına bağlı olarak renk değiştiren
kompleks yapıdaki organik bileşiklere
indikatör denir.
• Bu tür çözeltiler titrasyonun bitiş noktasını
saptamak amacıyla kullanılır.
• İndikatörleri asit baz, redoks ve çöktürme
indikatörleri olarak ayırabiliriz.
• Asit- Baz İndikatörleri
• Asit Baz indikatörleri zayıf asit veya zayıf
bazdırlar. Genelde indikatörle HIn sembolü ile
gösterilirler. Bu indikatörlerin ayrışma
tepkimeleri yazılacak olursa;

• Örneğin metil kırmızısı [HIn] formundayken


kırmızı, disosiye olduktan sonra [In- ]
formunda ise sarı renktedir.
• Le Chatelier prensibine göre H+
konsantrasyonun artması, dengenin sola
kaymasına neden olur ve bu nedenle HIn’ın
kırmızı rengi (asit rengi ) gözlenir.
• Bunun tersi olarak da OH- (baz) eklenmesi ile
H+ konsantrasyonu azalacağı için denge sağa
kayacak ve In- rengi (baz rengi) olan sarı renk
gözlenecektir.
• Diğer bir gösteriş şekli ile
•  
•  
•  

• Eğer pH = 5 ise [H+] derişimi 10-5 olacağından


bunuda formüldeki yerine koyarsak eğer
• olacaktır. Bu da [HIn] derişiminin [In- ]
derişiminden 100 kat fazla olacağını ve bu
nedenle HIn rengi olan kırmızı rengin
gözlenecegini gösterir.
• Herhangi bir deney sırasında ASİT-BAZ İNDİKATÖRÜ şeçilirken
aşağıdaki kurallara dikkat edilmesi gerekmektedir:

1.Deney sırasında eklenen indikatör miktarı 2 damladan fazla


olmamalıdır. Çünkü bazı titrantlar indikatörlerle reaksiyona girip
rengini değiştirebilir. Bu ihtimali göz ardı edebilmek için eklenen
indikatör hacmi çok az olmalıdır.
2. Titrasyon sırasında, indikatörün ilk renk değiştirdiği görüldüğü anda
titrasyon bitirilmelidir.
3.Deney sırasında şeçilecek olan indikatörün renk değiştirme pH’sı titre
edilen çözeltilerin eşdeğerlik pH’sına uymalıdır.
4.Özellikle metil oranj ve metil kırmızısı indikatörleri sıcak çözeltilerin
titrasyonunda kullanılmamalıdır. Çünkü bu indikatörlerin görülebilen
renk değişiklikleri sıcaklık artması ile daha düşük pH’lara kayar.
Bazı İndikatörlerin Hazırlanışı
 
İndikatör   pH Asit Rengi Baz İndikatör Çözücüsü
aralığı Rengi Derişimi
(g/100mL)

Timol Mavisi 1.2 - 2.8 Kırmızı Sarı 0.1 %95 Etanol


Metil Sarı 2.9 – 4.0 Kırmızı Sarı 0.5 %95 Etanol
Bromfenol Mavi 3.0 – 4.6 Sarı Mavi 0.04 %20 Etanol
Metil Oranj 3.1 - 4.5 Kırmızı Sarı 0.1 Su
Bromkrezol Yeşili 3.8 - 5.5 Sarı Mavi 0.02 %95 Etanol
Bromfenol Kırmızısı 5.2 – 7.0 Sarı Kırmızı 0.04 7.8 ml 0.01 N NaOH + su
p-nitrofenol 5.6 – 7.6 Renksiz Sarı 0.25 %50 Etanol
Metil Kırmızısı 4.2 – 6.3 Kırmızı Sarı 0.1 %95 Etanol
Nitrazin Sarısı 6.0 – 7.0 Sarı Mavi 0.1 Su
Bromtimol Mavi 6.0 – 7.6 Sarı Mavi 0.1 %50 Etanol
Fenol Kırmızısı 6.4 – 8.0 Sarı Kırmızı 0.1 Su
Nötral Kırmızısı 6.8 – 8.0 Kırmızı Sarı 0.1 70 ml %95 Etanol + su
Krezol Kırmızısı 7.2 – 8.8 Sarı Kırmızı 0.1 Su
Timol Mavi 8.0 – 9.6 Sarı Mavi 0.1 %95 Etanol
*Fenolftalein 8.3–10.0 Renksiz Kırmızı 1.0 %50 Etanol +0.0.1 N NaOH
Timolftalein 9.3–10.5 Renksiz Mavi 0.1 %95 Etanol
Alizarin Sarısı 10.0-12.1 Sarı Viyole 0.1 su
• *Fenolftalein : 1 g fenolftalein %50 Etanol’ de çözündükten
sonra, nötralleştirmek amacı ile hafif pempe oluncaya kadar
üzerine 0.01 N NaOH eklenir. Bu pempe rengin 1-2 damla 0.01
N HCl asit çözeltisi eklendiği zaman kaybolması
gerekmektedir.
• Fenolftalein, soluk sarı renkte, toz halinde bir organik bileşik.
Formülü C20H14O4 olup, ergime noktası yaklaşık 250 °C'dir.
Alkolde çözünür. Fakat suda daima çözünmez.
• Fenolftalein asit-baz indikatörü olarak kullanılır.
• Asitli ortamda renksiz olan fenolftalein bazik ortamda pembe
renklidir. Nötral ortamda da renksizdir.
• Fenolftalein ilave edilmiş asidik çözeltiye baz ilave edilirse,
çözeltinin pH'sı 8,2 olduğu an, fenolftalein çözeltiyi pembe
renge boyar ve çözeltinin bazik olmaya başladığı anlaşılır.
Fenolftalein (pH indikatörü)

8,2 pH altında ise 10,0 pH üstünde ise

renksiz ↔ pembe
Asit Baz
Metil Kırmızısı asidik çözeltilerde kırmızı renk alan bir
asit-baz indikatörüdür. Kırmızı kristal toz şeklindedir.
Metil kırmızısı 4,4 pH’ın altında kırmızı, 6,2’nin üstünde
ise sarı renk alır

Metil Kırmızısı (pH indikatörü)


4,4 ↔ 6,2
Asit Baz
Bromtimol mavisi, zayıf asit ve bazlar için kullanınan bir
kimyasal pH indikatörüdür. Bromtimol mavisi karışımda zayıf
bir asitmiş gibi davranır ve bununla birlikte sırasıyla sarı veya
mavi olarak gözükerek karışımda bulunan maddenin asit ya da
baz olduğunu gösterir. çözeltilerdeki hali yeşil renktedir.

Bromtimol mavisi (pH indikatörü)

6,0 ↔ 7,6
• Örneğin metil oranj, pH’sı 3,1’in altında olan
çözeltilerde kırmızı ve pH’sı 4,5’in üstünde olan
çözeltilerde sarıdır.
• Bu indikatörün 3,1-4,5 pH aralığındaki rengi sarı
ve kırmızının değişen bir karışımıdır.
• İndikatörlerin renkleri, çözeltideki hidrojen
iyonları konsantrasyonuna bağlıdır.
• İndikatörlerin renklerinin tonu çözeltinin pH’sı
düştükçe veya yükseldikçe değişir. Bugüne
kadar birçok indikatör bulunmuş olup
bunların hemen hepsi kullanılmaktadır.
İndikatörlerin birkaçı aşağıdaki tabloda
verilmiştir.
• Önemli indikatörler metil oranj, metil
kırmızısı,metilen mavisi, fenolftalein ve
turnusol kağıdıdır
Karışık İndikatörler

•   Bazı titrasyonlarda daha hassas sonuç alabilmek


için, daha dar pH aralığında titrasyonun
gerçekleşmesi istenir. Bu nedenle uygun iki indikatör
karıştırılarak çok yakın pH aralığında renk değiştiren
bir karışım elde edilir.
• Örneğin Metilen mavisi-metilen kırmızısı (tashiri
indikatörü) pH 5.45 ile 5.5 gibi dar bir alan içerisinde
viole renginden yeşile döner. 
**Konsantrasyon Geçiş
İndikatörler (g/100mL) Çözücüsü Asit Rengi Baz Rengi  pH'sı
I II I II        
Metil sarısı *Metilen mavisi 0.05 0.05 %95 Etanol Mavi,viyole Yeşil 3.2
Metil oranj Ksilen cyanol 0.02 0.28 %50 Etanol Kırmızı Yeşil 3.9

Metil oranj *İndigo karmin 0.1 0.25 Su Viyole Sarı,yeşil 4.1


Bromkresol yeşili Metil oranj 0.1 0.02 Su Portakal Koyu yeşil 4.3
Bromkresol yeşili Metil kırmızısı 0.075 0.05 %95 Etanol Şarap kırmızısı Yeşil 5.1
Metil kırmızısı *Metilen mavisi 0.1 0.05 %95 Etanol Kırmızı,viyole Yeşil 5.4

Bromkresol yeşili Klorfenol kırmızısı 0.05 0.05 Su Sarı,yeşil Mavi,viyole 6.1


Bromkresol moru Bromtimol mavisi 0.05 0.05 Su Sarı Viyole,mavi 6.7
Nötral kırmızısı Metilen mavisi 0.05 0.05 %95 Etanol Viyole,mavi Yeşil 7.0
Bromtimol mavisi Fenol kırmızısı 0.05 0.05 Su Sarı Koyu viyole 7.5
Kresol kırmızısı Timol mavisi 0.025 0.15 Su Sarı Viole 8.3
Fenolftalein *Metil yeşili 0.033 0.067 %95 Etanol Yeşil Viole 8.9
Fenolftalein Timol mavisi 0.075 0.025 %50 Etanol Sarı Viole 9.0
Fenolftalein Timolftalein 0.1 0.1 %95 Etanol Renksiz Viole 9.9
Fenolftalein Nil mavisi 0.033 0.133 %95 Etanol Mavi Kırmızı 10.0

•işaretli olan çözeltiler kahverengi cam şişede saklanmalıdır.


•** Her bir indikatör için ayrı ayrı g/100 mL’lik çözelti hazırlanır ve bu karıştırılır.
İndikatörler Karışım Oranlar
I II (VI / VII)

Metil oranj *İndigo karmin 1/1

Fenolftalein Timol mavisi 3/1

Bromkresol yeşili Metil kırmızısı 3/1

Nötral kırmızısı Metilen mavisi 1/1

Bromtimol mavisi Fenol kırmızısı 1/1

Kresol kırmızısı Timol mavisi 1/3

Fenolftalein Nil mavisi 1/2

Metilen Kırmızısı Metilen Mavisi 1/1


• Çöktürme İndikatörleri
• Az bir miktarda çözeltiye ilave edilen iyon,
eşdeğerlik noktasında, çöktürücü reaktifin
aşırısı ile renkli bir tuz oluşturur. Bu tür
indikatörlere en güzel örnek, Mohr metodu ile
Cl tayininde kullanılan potasyum kromattır.
• Redoks İndikatörleri
• Bu tür reaksiyonlarda kullanılan indikatörlerde
İndikatörle meydana gelen kompleks koyu bir
renk oluşturmalıdır.
• Oluşan kompleks uygun bir stabilitede
olmalıdır.
• Kompleks oluşumu reversible (tersinir) olmalı
ve ayrışması kolay olmalıdır.
• Bu tip indikatörlere örnek olarak Volhard
yönteminde kullanılan Fe3+ verilebilir.
•  
• Bir miktar Fe(NO3)3 ilave edilen AgNO3 (gümüş
nitrat) çözeltisi ayarlı KSCN ile titre edilir ve
beyaz AgSCN çökeleği meydana gelir.
•  
•  
• Eklenen KSCN’nin fazlası Fe3+ iyonunu ile kan
kırmızısı renkli FeSCN2+ kompleksini oluşturur.
• İNDİKATÖR KULLANIMINDA DİKKATE ALINMASI
GEREKEN BİRKAÇ NOKTA VARDIR.
• 1- Kullanılan indikatörün renk dönüm aralığı
titrasyonunun eşdeğerlik noktası pH‘sını kapsamalıdır.
Eğer bunun dışında ise o zaman renk dönümü ya
eşdeğerlik noktasından önce ya da sonra olacaktır.
• 2- İndikatör çok az miktarda kullanılmalıdır. Asit-baz
indikatörlerinin renkleri çok şiddetlidir o nedenle % 0,1
gibi çok seyreltik bir indikatörün 2 damlası 100 ml çözelti
için yeterlidir.
• 3- İlk görülebilir renk değişimi titrasyonun bitiş noktası
olarak alınmalıdır. İndikatörün % 90'ı renk değiştirince
gözlenen renk dikkate değer derecede değişmez (titre
edici çözelti ilavesiyle).
EVRENSEL İNDİKATÖR LAHANA SUYUDUR
Kara lahana suyu mor renklidir. Bu mor rengin kaynağı, içerdiği
“antosiyanin” denilen bir pigmenttir. Eğer kara lahana suyuna
asidik bir madde (havuç suyu gibi) eklenirse, karışımın rengi
kırmızıya; bazik bir madde (deterjan gibi) eklenirse, yeşile döner.
Neredeyse tüm indikatörler gibi kara lahana suyu da, pH değişimi ile
(ortamdaki H+ veya OH- iyonlarının miktarının değişmesi ile) ışığı
farklı dalga boylarında yansıtır. Renk değişimi gözlemlememizin
sebebi budur. Bazik bir madde eklendiğinde antosiyanin OH-
kazanırken; asidik madde eklendiğinde ise hidroksit iyonlarını
kaybeder. Bu değişiklikler, ışığın değişik dalga boylarında
yansımasına ve bizim kara lahana suyunu kırmızı ya da yeşil
görmemize sebep olur.
• Evrensel indikatör, geniş pH aralığında, farklı renk
değişimlerine uğrayan indikatör çözeltilerine denir.
Ortaya çıkan renk belirli bir pH değerini gösterir.
• Evrensel indikatörler genelde birkaç faklı indikatörün
karıştırılmasıyla elde edilir. Hazırlanışı en kolay
evrensel indikatör lahana suyudur.
• Kırmızı lahanayı suda ısıtırız. Lahananın suyunu
salmasıyla elde ettiğimiz çözeltide antosiyanin
indikatörü vardır.
• Rengi, asit çözeltide kırmızı, hafif alkali çözeltide mor-
yeşil, yüksek alkali çözeltide ise sarıdır.
Farklı indikatörlerin iyonlaşma sabitleri farklıdır, bu
nedenle de farklı pH aralıklarında renk değişimi
gösterirler, örneğin, fenolftalein bir indikatör asittir
ve renk dönümü pH = 8,2 dan pH = 10,0 ya
kadardır.
CAM MALZEMELERİN TEMİZLENMESİ
1.Kirlenmiş cam malzeme önce kaba kirlerinden arındırılır.
2.Deterjanlı sıcak su ile yıkanır,
3.Bol soğuk su ile durulanır ve
4.Saf su ile durulanarak
5.Kurutma dolaplarında kurutulur.
• Ancak bazen malzemelerin temizliği bu şekilde yapılmaz.
Yukarıda anlatılana ilaveten özel temizleme çözeltileri ile
yıkanır.
• Suda çözünmeyen bazı organik ve inorganik kirlilikleri
deterjanla temizlemek yeterli olmayabilir. Bu durumda özel
derişimlerde hazırlanan yükseltgeyiciler, asit çözeltileri ve
organik çözücüler kullanmak gerekir. Bunlara genel olarak
yıkama çözeltileri denir.
1. KROMİK ASİT ÇÖZELTİSİ (YIKAMA
ÇÖZELTİSİ) :
• Cam malzemelerde kalan, çözünmesi zor olan kalıntıları
temizlemek için ayrıca istenilirse yıkama çözeltisi
hazırlanabilir.
• Kromik Asit Çözeltisi: 6 g potasyum dikromat (K2Cr2O7)’ın
100 mL sülfürik asit (H2S04) içerisinde çözünmesi ile
hazırlanır.
• Bu çözelti için 6g K2Cr2O7 5 mL saf suda çözülür, yavaşça
100 mL derişik sülfürik asit katılır . Sıcaklık bu sırada 70-
80°C’ a ulaşır. Karışım yaklaşık 40°C’a soğutulur ve cam
kapaklı bir şişeye alınarak saklanır. Bu çözelti başta
kahverengi-sarı renktedir. Uzun süre aynı çözelti
kullanılabilinir.
• Yıkama için musluk suyundan geçirilmiş cam kaplar kromik
asitle muamele edildikten sonra musluk suyu ile iyice yıkanır
ve en az üç kez olmak üzere saf su ile çalkalanır ve kurumaya
bırakılır. Bu çözeltinin temizleyici etkisi kromik sülfürik asit
karışımının yüksek düzeyde oksitleyici özelliğinden
kaynaklanmaktadır.
• BU ÇÖZELTİ KESİNLİKLE CİLT İLE TEMAS ETTİRİLMEMELİDİR. !
• Yıkama çözeltileri ile çalışırken çok dikkatli olunması gerekir.
Bu çözeltiler cilde sıçradığında ciddi yanıklara sebep
olabilirler. Bu durumda ilk tedbir olarak sıçrama olan
bölgeninbol su ile yıkanması gerekir.
• **Turuncu renkli olan kromik asit çözeltisinin rengi yeşile
dönünceye kadar kullanılabilir. Yeşil renge dönüşmesi asidin
yükseltgeme özelliğini yitirdiğinin göstergesidir. Bu durumda
çözelti tekrar kullanılamaz.
• Bu çözelti yağ vb. maddelerin neden olduğu kirlere
karşı çok etkili olduğu için laboratuvarların en önemli
temizlik çözeltilerinden biridir.
Temizleme işlemi şu şekilde yapılır:
• 1.Temizlenecek cam malzeme çeşme suyunda fırça ile
yıkanır.
• 2.Sonra kromik asit çözeltisi ile yağsı damlacıklar
kalmayıncaya kadar çalkalanır. Kiri çıkmayan maddeler
varsa cam malzeme birkaç gün bu çözeltide bekletilir.
• 3.Daha sonra çeşme suyu ve saf su ile yıkanır. En az üç
kez olmak üzere saf su ile çalkalanır ve kurumaya
bırakılır.
Cam ve porselen malzemelerde deterjanla veya sabunlu su ile
giderilemeyen kirler varsa temizleme (yıkama) çözeltisinden geçiriniz.

Malzemeleri yıkama çözeltisinden geçirme Malzemeleri yıkama


çözeltisinde bekletme
Malzemeleri çeşme suyu ile durulama Saf su ile durulama
2. Alkollü NaOH Çözeltisi: 120 g NaOH 120 mL suda eritilir ve %95’lik
etil alkolle 1 L’ye tamamlanır. Bu çözeltiyle yağ, organik madde ve
bazda eriyen birçok kirleri temizlemek mümkündür.
3.1/10 HCl çözeltisi: 1 kısım derişik HCl ile 9 kısım suyun
karıştırılmasıyla yapılır. Birçok makro ve mikro analizlerde
kullanılan malzemenin temizliğinde kullanılır.
4.Pek çok yağlı kaplar sabun, deterjan, sodalı su veya soğuk alkali
potasyum permanganat çözeltisiyle yıkanabilir.
5.Temizlenmesi zor olan malzemeler önce etil alkolle ıslatılır,
fazlası dökülür. Üzerine ince bir tabaka oluşacak şekilde derişik
HNO3 ilave edilir. Oluşan reaksiyonla NO3 buharları çıkarak
köpürtüldükten sonra bol su ile yıkanır. Bu işlemler çeker ocakta
yapılmalıdır.

You might also like