Tính chất và kiểm nghiệm tinh dầu

Tính chất của tinh dầu

• Tính chất vật lý

• Tính chất hóa học
1. Tính chất vật lý

• Bay hơi được ở nhiệt độ thường

• Tỷ trọng: đa số < 1, một số > 1 (quế,
đinh hương, hương nhu)
• Độ tan: ít tan/H2O, tan trong alcol
và các dung môi hữu cơ khác
• Độ sôi: phụ thuộc thành phần cấu
tạo
• Năng suất quay cực cao
• Chỉ số khúc xạ: 1.45 – 1.56
2. Tính chất hóa học

• Dễ bị oxy hóa, có thể cùng với trùng

hợp hóa tạo nhựa
• Các nhóm chức có tính chất hóa học
riêng.
Định lượng tinh dầu

• Nguyên tắc: phương pháp cất kéo hơi nước

• Chuẩn hóa theo dược điển:
• Dụng cụ: USP, EP, VP, CP.
• Lượng nước
• Lượng dược liệu
• Thời gian cất
• Tốc độ cất
• Hàm lượng tinh dầu được tính bằng thể tích tinh dầu đọc được (ml) trên 100 g dược
liệu khô tuyệt đối
Dụng cụ định lượng –
EP, VP
• 2.8.12. Essential oils in herbal
drugs
• 12.7 Định lượng tinh dầu trong
dược liệu
Dụng cụ định lượng -
USP

• (561) ARTICLES OF
BOTANICAL ORIGIN
/Volatile Oil Determination
Dụng cụ định lượng –
CP2015
• 2204 – Determination of Volatile
Oil
Dụng cụ cải tiến
Thiết bị chiết cất liên
tục Likens-Nickerson

Simultaneous distillation–extraction
(SDE)
• Định lượng nhanh, chính xác
• Mẫu nhỏ, chiết liên tục sang dung
môi hữu cơ (xylen, diclomethan)
• Có thể phân tích online tinh dầu
 1. Phương pháp cảm quan
2. Xác định các hằng số vật lý
3. Xác định các chỉ số hóa học
4. Định tính các thành phần trong tinh dầu

Kiểm nghiệm • Sắc ký lớp mỏng

• Sắc ký khí
tinh dầu • Phương pháp hóa học
• Phương pháp phổ
5. Định lượng các thành phần chính trong tinh dầu
6. Phát hiện tạp chất và chất giả mạo
1. Phương pháp cảm quan EP 8.0

Thử mùi trong công nghệ pha chế

nước hoa
Tinh dầu - đánh
giá cảm quan
Tiêu chuẩn Việt Nam:
TCVN 8460 : 2010
2. Xác định các hằng
số vật lý
• Tỉ trọng d2020

• Năng suất quay cực αD

• Chỉ số khúc xạ nD
• Độ tan trong alcol 70, 80 %
 • Khối lượng riêng:
Tỉ trọng • Tỉ trọng tinh dầu: so sánh với nước cất (qui ước đo ở 20o C)
Góc quay cực riêng
Chỉ số khúc xạ ɳ 20𝐷
Độ hòa tan trong EtOH

• Pha ethanol các nồng độ 95, 90, 80, 70 %.

• Dung dịch đục tiêu chuẩn
• Lấy 50 ml dung dịch NaCl 0,0002N, thêm vào 0,5 ml dung dịch
AgNO3 0,1N và 1 giọt acid nitric đậm đặc.

• - Thí nghiệm hòa tan: 1ml tinh dầu, nhỏ dần ethanol vào ống
nghiệm, mỗi lần khoảng 0,5 ml. Đậy nắp lắc cho tinh dầu
tan hết. Thử đến khi đục như dung dịch tiêu chuẩn.
3. Các chỉ số hóa học

• Chỉ số acid
• Chỉ số ester
• Chỉ số acetyl
4. Định tính các thành phần của tinh dầu

• Sắc ký lớp mỏng

• Sắc ký khí
• Phương pháp hóa học
• Phương pháp phổ
Sắc ký lớp mỏng • Pha tĩnh: silica gel pha thuận
• Dung môi khai triển:
- Hydrocarbon terpen: hexan, ether dầu hỏa, CHCl 3
- Terpen chứa oxy: n-hexan-EtOAc [85:15]; toluen-EtOAc
[95:5]; Ether dầu hỏa – ether [95:5]
• Quan sát:
- UV: 254 nm (bản mỏng GF254)
- Phun thuốc thử: vanillin-H2SO4; anisaldehyde-H2SO4; H2SO4
đặc/EtOH
• Định tính: giá trị Rf; chất đối chiếu
Peppermint oil – EP8.0
07/2012:0405
Menthae piperitae aetheroleum
DEFINITION
• Essential oil obtained by steam distillation
from the fresh aerial parts of the flowering
plant of Mentha ×piperita L.
Tinh dầu Bạc hà
SKLM

• Bạc hà Âu
• Bạc hà Á
Sắc ký khí
5. Định lượng các thành phần chính

1. Định lượng alcol toàn phần: pp acetyl hóa.

2. Aldehyd và ceton:
• tạo sản phẩm bisulfitic kết tinh;
• với hydroxylamin HCl (PL 12.4 – DĐVN V)
• với 2,4-DNPH

3. Các hợp chất Oxyd-cineol:

• Xác định điểm đông đặc; pp ortho-cresol (PL12.5 – DĐVN V); pp resorcin; pp a. phosphoric.

4. Hợp chất peroxyd – ascaridol: với KI3

5. Hợp chất phenol: với NaOH
Phương pháp acetyl
hóa
• Tinh dầu Bạc hà – DĐVN V
Phương pháp tạo sản
phẩm bisulfitic
• Tinh dầu Quế - DĐVN V
Phương pháp tác dụng
với 2,4-DNPH
• Tinh dầu Long não – DĐVN V
Phương pháp o-cresol

Tinh dầu Tràm – DĐVN V

Phương pháp resorcin

• Tinh dầu Bạch đàn – DĐVN V

Phương pháp tạo
phenolat

• Tinh dầu Hương nhu trắng –

DĐVN V
6. Phát hiện tạp chất và giả mạo

Tạp chất:
• Nước: lắc với CaCl2 khan, CuSO4
• Kim loại nặng: sục H2S có tủa đen
Chất giả mạo:
• Hợp chất tan trong nước: cồn và glycerin
• Chất tan trong dầu: dầu mỡ, dầu hỏa, xăng, paraffin
• Trộn tinh dầu thông
Chất giả mạo tan trong nước

- Phương pháp thể tích

• cồn và glycerin: lắc với nước thể tích giảm

- Định tính ethanol

• Tạo iodoform
• Nhỏ nước vào tinh dầu làm đục
- Định tính glycerin
• Tạo mùi acrolein đặc trưng
Chất giả mạo tan trong dầu

- Dầu mỡ:
• bốc hơi trên giấy lọc;
• bốc hơi tinh dầu/ tạo ra acrolein mùi đặc trưng
- Dầu hỏa, xăng, parafin lỏng: kiểm tra độ tan của tinh dầu trong ethanol 80
%
- Tinh dầu thông
• SKK, SKLM phát hiện các pinen, caren
• Kiểm tra độ tan của tinh dầu trong ethanol 70 %
Tìm chất giả mạo

• Tinh dầu
Tràm gió

• Tinh dầu
Quế
• Tinh dầu Hoa
hồng

• Tinh dầu Bạc hà

âu