BÀI TẬP PHÂN TÍCH SILICATE

GVHD: DƯƠNG THỊ HỒNG PHẤN

dd chuyển sang lắc đều, dd chuyển sang

rửa trung hòa bằng NH4 10%
chuẩn độ đến khi thêm 2-3ml màu vàng sáng chuẩn độ bằng để tối 5 phút màu vàng cam
thêm 100ml HCl 1:1 lọc đền khi có kết tủa vàng tươi
thêm 5ml dd KI 5%
SO3 xuất hiện màu xanh dd hồ tinh bột Na2S2O3

đun sôi thêm

đun sôi
khuấy, 3-4 phút làm nguội
thêm 2phút
dầm tan khuấy thêm 20ml HNO3 thêm 5ml BaCrO4
thêm 20ml nước cất 10ml HCl 1:1 đun sôi
kết tủa tan hết đun 70-80 độC chuẩn độ bằng EDTA Fe2O3 CÁCH TIẾN HÀNH 1g mẫu nghiền, sấy
thêm axit sulfo salicilic dd mất màu tím
dd trong suốt

khuấy đều Komplexon III NGUYÊN TẮC hộp thủy tinh có nắp để cân hoặc chén sứ dung tích 50ml

khuấy kĩ thêm HNO3 và trung hòa mẫu mục 3 DỤNG CỤ

xuất hiện kết tủa CÁCH TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
thêm dd pH=2 bằng NH4OH 10% bình hút ẩm, tủ sấy
SULPHAT

đưa về pH=5,2, CÁCH TIẾN HÀNH cân mẫu sấy cân sấy cân độ ẩm(W%)
chuẩn độ bằng EDTA 3 giọt chỉ thị PAR, pha loãng dd sau khi xác định Fe2O3 CÁCH TIẾN HÀNH
3 giọt dd Cu-EDTA bằng nước cất(200-250ml) XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2O3

mất màu hồng
hộp thủy tinh có nắp để cân hoặc chén sứ dung tích 50ml

DỤNG CỤ
tiếp tục chuẩn độ XÁC ĐỊNH LƯỢNG
đun
xuất hiện lại màu hồng
Al2O3 XÁC ĐỊNH
bằng EDTA MẤT KHI NUNG
THÀNH PHẦN HÓA HỌC bình hút ẩm, tủ sấy
CỦA XI MĂNG CÓ PHỤ GIA THỦY

làm loãng bằng XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Al2O3

nước cất CÁCH TIẾN HÀNH cân mẫu nung để nguội nung lại cân hàm lượng MKN
thêm 3 giọt chỉ thị khuấy kỹ đến 100ml CÁCH TIẾN HÀNH
10ml dd che dấu tách Fe3+ và Al3+ 25ml mẫu 3
Indigoeamin 0,1% XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
SiO2 VÀ CẶN KHÔNG TAN

hòa tan xi măng trong HCl có thêm NH4Clđể phá keo,

dd chuyển màu xanh NGUYÊN TẮC
hồng chuyển sang tím lọc, nung và cân oxit silic và cặn không tan
sang màu vàng
thêm NaOH 20% thêm 2ml NaOH nữa chuẩn độ bằng EDTA 0,02M CaO

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CaO

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG

CaO TỰ DO tẩm ướt bằng nước cất cách thủy 30 phút
phương pháp Komplexon III NGUYÊN TẮC CÁCH TIẾN HÀNH cân(1g xi măng) (5ml HCl+0,5g NH4Cl

dùng 50ml nước cất nóng pha loãng

cặn còn vón cục dưới đáy

thêm 150-200ml nước cất 50ml dd mẫu 3 CÁCH TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MgO HCl 5% đun sôi rửa kết tủa mẫu 3
tách Fe3+ và Al3+ nung sấy kho lọc
25ml dd đệm pH=10 thêm NH4Cl và H2O2 nghiền thêm dd nước đường 10% H2O nóng(hết Cl-)
CÁCH TIẾN HÀNH 1g mẫu (1 giờ ở 1000độ C)

thêm 5 giọt Cu-EDTA chuẩn độ bằng EDTA 0,01M

đỏ sang vàng sáng
MgO thêm vào dd vài giọt lọc đun sôi 15-20 phút
dùng nước đường rửa nung
5-10 giọt PAR phenolphtalein làm nguội và cân SiO2 và CKT chén bạch kim (30 phút ở 900-1000 độ C)

SiO2 nước không tan cân không đổi

chuẩn độ bằng HCl 1N CaO tự do